1．掌握常見氣體的實(shí)驗室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)?！?.能正確選用實(shí)驗裝置。
3．以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。
　常見氣體的制備

[知識梳理]
一、實(shí)驗室典型的氣體發(fā)生裝置

二、氣體收集方法
收集方法
排水法
向上排空氣法
向下排空氣法
收集原理
收集的氣體不與水反應(yīng)或難溶于水
收集的氣體密度比空氣大，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)
收集的氣體密度比空氣小，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)
收集裝置



三、常見氣體的實(shí)驗室制備與收集
氣體
反應(yīng)原理
發(fā)生裝
置圖
含有的
雜質(zhì)
收集
裝置圖
O2
2KMnO4O2↑＋K2MnO4＋MnO2
A

Ⅰ或Ⅱ
2KClO32KCl＋3O2↑
A
2H2O22H2O＋O2↑
B ②
H2O
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
B
H2O
Ⅰ或Ⅲ
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
B
HCl、H2O
Ⅰ(排飽和NaHCO3溶液法)或Ⅱ
Cl2
MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
C
HCl、H2O
Ⅰ(排飽和食鹽水法)或Ⅱ
NH3
Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O
A
H2O
Ⅲ
四、氣體的凈化
1．常見凈化裝置

a裝置為加熱固態(tài)試劑除去氣體雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。
2．常見干燥劑
干燥劑類型
液態(tài)干燥劑
固態(tài)干燥劑
裝置



常見干
燥劑
濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)
無水氯化鈣(中性)
堿石灰(堿性)
不可干燥
的氣體
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等
五、尾氣的處理
1．直接排空處理
主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、O2、CO2等。
2．尾氣處理裝置

(1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
(2)某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過灼熱的CuO除去。
(3)某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。
(4)對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進(jìn)裝置(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。

[自我檢測]
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
(1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。(　　)
(2)用稀HNO3和鋅粉快速制H2。(　　)
(3)可以加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽制NH3。(　　)
(4)用濃H2SO4干燥H2S、NH3等氣體。(　　)
(5)用堿石灰干燥CO2、Cl2、SO2等氣體。(　　)
(6)NO和NO2的收集方法相同。(　　)
解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆蓋在CaCO3表面阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，不可快速制CO2，錯誤；(2)反應(yīng)不生成氫氣，生成NO，錯誤；(3)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷卻后又生成NH4Cl，錯誤；(4)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性不能干燥還原性氣體如H2S，還具有酸性不能干燥堿性氣體如NH3，錯誤；(5)堿石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性氣體，錯誤；(6)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空氣法收集，錯誤。
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×
2．(2018·保定一模)據(jù)下圖所示的實(shí)驗裝置回答問題：

(1)實(shí)驗室用高錳酸鉀制取比較干燥的氧氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。
(2)實(shí)驗室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。
(3)實(shí)驗室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置為________，收集裝置為________。
答案：(1)A　D　(2)B　C　(3)A　E

(1)氣體制備實(shí)驗，在連接實(shí)驗裝置后，添加藥品前要進(jìn)行裝置的氣密性檢查。
(2)實(shí)驗室制取氨氣，除用氯化銨和消石灰加熱外，還可用濃氨水制?。孩僦苯蛹訜釢獍彼筃H3揮發(fā)出來；②將濃氨水滴入固體堿性干燥劑(生石灰、固體氫氧化鈉或堿石灰等)中。
(3)實(shí)驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣時，一定要加熱。

　(2017·高考全國卷Ⅰ，10，6分)實(shí)驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)

A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣
[解析]　裝置Q是啟普發(fā)生器，是氫氣的發(fā)生裝置，裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置→安全瓶→除去HCl、O2裝置→除去H2S裝置→干燥氫氣裝置→氫氣還原氧化鎢裝置→尾氣處理裝置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以，應(yīng)先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項錯誤；加熱WO3之前，要確保排盡裝置內(nèi)的空氣，因為H2在空氣中的濃度達(dá)到一定范圍時，加熱易發(fā)生爆炸，通過檢驗氫氣的純度判斷空氣是否排盡，B項正確；類似氫氣還原氧化銅，實(shí)驗完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項錯誤；裝置Q不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實(shí)驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項錯誤。
[答案]　B

下列關(guān)于氣體制備的說法不正確的是(　　)
A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2
B．用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4
C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3
D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同
解析：選B。選項A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)制備CO2；選項B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項D，用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固＋固加熱”型，其裝置完全相同。

有關(guān)氣體制備實(shí)驗裝置的解題思路


　常見氣體的制備
1．草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100 ℃開始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)(　　)

解析：選D。草酸晶體加熱過程中有水生成，不能利用A、B裝置，否則生成的水冷凝后會使儀器炸裂；因草酸晶體在101.5 ℃熔化，在試管中會流到管口而發(fā)生堵塞，不能利用C裝置。
2．下列制備和收集氣體的實(shí)驗裝置合理的是(　　)

解析：選D。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜，且收集氣體的試管口應(yīng)放一團(tuán)棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管要短；D裝置合理。
　氣體的凈化與尾氣處理
3．有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是(　　)

A．裝置①可用于吸收實(shí)驗中多余的少量SO2
B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．裝置③中X為苯，可用于吸收氨氣或氯化氫
D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3
解析：選C。SO2和NaOH溶液會發(fā)生反應(yīng)，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A選項正確。裝置②中如果氣體從長導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集Cl2、NO2等；如果從短導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集H2、NH3等，B選項正確。裝置③中如果X為苯，因為苯的密度比水的小，故苯應(yīng)該在上層，C選項錯誤。裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，D選項正確。
4．請回答下列實(shí)驗室中制取氣體的有關(guān)問題。
(1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。

裝置B、C、D的作用分別是
B________________________________________________________________________；
C________________________________________________________________________；
D________________________________________________________________________。
(2)在實(shí)驗室欲制取適量NO氣體。
①下圖中最適合完成該實(shí)驗的簡易裝置是________(填序號)。

②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A


B


C


D


③簡單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗現(xiàn)象：__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。裝置B采用向上排空氣法收集Cl2，裝置C起安全瓶作用，防止D中的液體倒吸進(jìn)入B中。Cl2具有毒性，裝置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境。
(2)實(shí)驗室制取NO氣體通常用銅與稀硝酸反應(yīng)：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2，不宜用排空氣法收集NO氣體，應(yīng)用排水法收集NO，故裝置Ⅱ和Ⅳ錯誤。裝置
Ⅰ和Ⅲ比較，Ⅰ更簡單，A中Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO氣體，B中盛滿水，用排水法收集NO。
答案：(1)向上排空氣收集氯氣　作安全瓶，防止D中的液體倒吸進(jìn)入試管B中　吸收尾氣，防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境
(2)①Ⅰ
②

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
銅屑和稀硝酸
制取NO氣體
B
水
排水法收集NO氣體
C

主要是接收B中排出的水
D


③反應(yīng)開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A中上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍(lán)色；B中的水面逐漸下降，水逐漸流入燒杯C中

氣體制備試劑的選擇和儀器的裝配
(1)試劑的選擇
以實(shí)驗室常用藥品為原料，依據(jù)造氣原理，選擇方便、經(jīng)濟(jì)、安全的試劑，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發(fā)性酸，用其制取的氫氣中常混有HCl氣體。
(2)儀器的裝配
裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應(yīng)從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實(shí)驗開始時，先驗純，再點(diǎn)燃酒精燈；連接導(dǎo)管時，對于洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出，球形干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出；先凈化后干燥。
　重要有機(jī)物的制備

[知識梳理]
一、實(shí)驗室制乙酸乙酯(詳見本書專題9第二單元考點(diǎn)1)
二、實(shí)驗室制溴苯
1．實(shí)驗裝置

2．反應(yīng)原理

3．注意事項
(1)添加藥品前先檢查裝置的氣密性。
(2)冷凝管下口進(jìn)水，上口出水。
三、實(shí)驗室制硝基苯
1．實(shí)驗裝置

2．反應(yīng)原理

3．注意事項
(1)先將濃硝酸和濃硫酸混合均勻，冷卻到50 ℃以下，然后在不斷振蕩下，逐滴加入苯，并注意避免使混合物的溫度超過60 ℃。
(2)水浴溫度：50～60 ℃。
(3)長導(dǎo)管作用：冷凝回流。

(1)溴苯、硝基苯的密度均比水大，均不溶于水。
(2)溴苯反應(yīng)的條件是液溴、苯、鐵粉。
[自我檢測]
乙醇的沸點(diǎn)是78 ℃，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點(diǎn)為34.6 ℃，難溶于水，乙醚極易燃燒。實(shí)驗室制乙醚的反應(yīng)原理是2CH3CH2OH
CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O。
實(shí)驗步驟：
Ⅰ.乙醚的制備
在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實(shí)驗裝置如下圖：

將反應(yīng)瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ℃，開始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135～140 ℃之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應(yīng)10 min，直到溫度上升到160 ℃止。關(guān)閉熱源，停止反應(yīng)。
Ⅱ.乙醚的精制
將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集33～38 ℃的餾分。
請根據(jù)上述信息，完成下列問題：
(1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是_____________________，
如果實(shí)驗中忘記加沸石，需要怎么處理？______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置是否相同？________(填“是”或“否”)，原因是____________________________________________。
(3)儀器C的名稱為________。
(4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)物是___________________________________。
(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_______________________，加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。
解析：(2)制備乙醚，應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 ℃)；精制乙醚，應(yīng)測量乙醚蒸氣的溫度。
(4)CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。
(5)NaOH可以中和酸，除去酸性雜質(zhì)；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易與氯化鈣結(jié)合生成配合物，故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。
答案：(1)防止暴沸　停止加熱，冷卻后補(bǔ)加沸石
(2)否　制備要控制反應(yīng)液的溫度，水銀球要放在反應(yīng)液里，蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處　(3)冷凝管　(4)乙烯　(5)除去酸性雜質(zhì)　除乙醇

　(2018·石家莊模擬)實(shí)驗室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：
CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O
CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)有乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/g·cm－3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)/℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)/℃
－130
9
－116
回答下列問題：
(1)在此制備實(shí)驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右，其最主要的目的是________；
a．引發(fā)反應(yīng)　　　　　　 b．加快反應(yīng)速率
c．防止乙醇揮發(fā) d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入________，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；
a．水 b．濃硫酸
c．氫氧化鈉溶液 d．飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是_____________________________；
(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在________(填“上”或“下”)層；
(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用________洗滌除去；
a．水 b．氫氧化鈉溶液
c．碘化鈉溶液 d．乙醇
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用________的方法除去；
(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是____________________；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是_________________________________________。
[解析]　(2)根據(jù)題中提示，選堿來吸收酸性氣體；(3)制備反應(yīng)是溴與乙烯的反應(yīng)，明顯的現(xiàn)象是溴的顏色完全褪去；(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，因而在下層；(5)溴在水中溶解度小，不能用水除溴，碘化鈉與溴反應(yīng)生成碘會溶解在1，2-二溴乙烷中，不能用碘化鈉溶液除溴，乙醇與1，2-二溴乙烷混溶，不能用乙醇除溴；(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醚沸點(diǎn)低，可通過蒸餾除去(不能用蒸發(fā)，乙醚易燃不能散發(fā)到空氣中，且蒸發(fā)會導(dǎo)致1，2-二溴乙烷揮發(fā)到空氣中)；(7)溴易揮發(fā)，冷卻可減少揮發(fā)，但如果用冰水冷卻會使1，2-二溴乙烷凝固而堵塞導(dǎo)管。
[答案]　(1)d　(2)c　(3)溴的顏色完全褪去　(4)下　(5)b　(6)蒸餾　(7)避免溴大量揮發(fā)　1，2-二溴乙烷的熔點(diǎn)低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管

根據(jù)上述例題回答下列問題：
(1)安全瓶B在實(shí)驗中有多重作用。其一可以檢查實(shí)驗進(jìn)行時裝置D中導(dǎo)管是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時安全瓶B中的現(xiàn)象：_____________________________________；
如果實(shí)驗時裝置D中導(dǎo)管堵塞，你認(rèn)為可能的原因是______________________________；
安全瓶B還可以起到的作用是_________________________________________。
(2)某學(xué)生在做此實(shí)驗時，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量，比正確情況下超過許多，如果裝置的氣密性沒有問題，試分析可能的原因：______________________________________________________ (寫出兩條即可)。
答案：(1)安全瓶B中長直玻璃管內(nèi)液柱上升　過度冷卻，產(chǎn)品1，2-二溴乙烷在裝置D中導(dǎo)管口凝固　防止倒吸
(2)①濃硫酸將部分乙醇氧化；②發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚；③乙醇揮發(fā)；④乙烯流速過快，未完全發(fā)生加成反應(yīng)(寫出兩條即可)

物質(zhì)制備的基本思路
(1)明確物質(zhì)制備原理：進(jìn)行物質(zhì)制備實(shí)驗設(shè)計前必須先認(rèn)真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。
(2)選擇實(shí)驗儀器與實(shí)驗試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實(shí)驗儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強(qiáng)烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實(shí)驗儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100 ℃，就可以選擇水浴加熱裝置。
(3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實(shí)驗儀器和試劑，設(shè)計出合理的實(shí)驗裝置和實(shí)驗操作步驟，實(shí)驗步驟應(yīng)完整、簡明?？忌鷳?yīng)該具備識別典型的實(shí)驗儀器裝置圖的能力，這是評價實(shí)驗方案的能力之一。
(4)檢驗制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進(jìn)行檢驗，確定實(shí)驗是否成功。

　重要有機(jī)物的制備
1．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


相對分子質(zhì)量
密度/(g·cm－3)
沸點(diǎn)/℃
水中溶解性
異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異
戊酯
130
0.867 0
142
難溶
實(shí)驗步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。
回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實(shí)驗中加入過量乙酸的目的是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)實(shí)驗中加入少量無水MgSO4的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號)。

(7)本實(shí)驗的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。
a．30%　　　　　　　　　 b．40%
c．60% d．90%
(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實(shí)驗的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”) ，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。
答案：(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸
洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率
(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應(yīng)的異戊醇
2．(2018·鄭州高三質(zhì)量預(yù)測)苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗室合成苯甲酸的裝置示意圖原理及有關(guān)數(shù)據(jù)(夾持及加熱裝置略)如下：

原理：
名稱
性狀
熔點(diǎn)(℃)
沸點(diǎn)(℃)
密度(g/mL)
溶解性
水
乙醇
甲苯
無色液體，易燃易揮發(fā)
－95
110.6
0.866 9
不溶
互溶
苯甲酸
白色片狀或針狀晶體
112.4(100 ℃左右升華)
248
1.265 9
微溶
易溶
苯甲酸在水中的溶解度：
溫度/℃
4
18
75
溶解度/g
0.2
0.3
2.2
某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所得樣品的純度，步驟如下：
Ⅰ.制備苯甲酸
在三口瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2～3片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，然后分批加入8.5 g 高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約4～5 h，直到甲苯層幾乎消失、回流液不再出現(xiàn)油珠，停止加熱和攪拌，靜置。
Ⅱ.分離提純
在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應(yīng)，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗產(chǎn)品。
Ⅲ.測定純度
稱取m g 產(chǎn)品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定。
請回答下列問題：
(1)裝置a的作用為______________________________。
(2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為＋KMnO4＋MnO2↓＋H2O＋________
請完成并配平該化學(xué)方程式。
(3)分離提純過程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過程中有酸式鹽和無色氣體生成。加入草酸的作用是____________________________________________，請用離子方程式表示反應(yīng)原理：______________________________________________________。
(4)產(chǎn)品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是_____________________。
(5)選用下列__________操作，可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純(選填字母)。
A．溶于水后過濾　　　　　 B．溶于乙醇后蒸餾
C．用甲苯萃取后分液 D．升華
(6)測定純度步驟中，滴定終點(diǎn)溶液的顏色變化是________________________________。 若m＝1.200 g，滴定時用去 0.120 0 mol· L－1標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液20.00 mL，則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。
解析：(1)裝置a用于冷卻甲苯，防止揮發(fā)，并回流到反應(yīng)容器中，減少實(shí)驗誤差。(2)氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式配平的關(guān)鍵是化合價的變化，甲基中的碳元素為－3價，被氧化成羧基變成＋3價，錳元素由＋7價變成＋4價，所缺少的物質(zhì)，一般化合價無變化，可以最后根據(jù)質(zhì)量守恒定律來完成。(3)草酸是二元弱酸，但具有很強(qiáng)的還原性，可以將過量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去，發(fā)生的反應(yīng)為2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O。(4)由題干表格中數(shù)據(jù)可知，苯甲酸微溶于冷水，所以用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失。(5)由于苯甲酸的熔點(diǎn)為112.4 ℃，而在100 ℃時容易升華，所以可以對固體升高溫度，讓其升華進(jìn)一步提純，所以選擇D。(6)苯甲酸的乙醇溶液是酸性溶液，滴加酚酞呈無色，然后滴加KOH溶液，滴定終點(diǎn)溶液呈堿性，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，根據(jù)苯甲酸為一元酸，與KOH等物質(zhì)的量反應(yīng)，可以求算出苯甲酸的物質(zhì)的量，進(jìn)而求出苯甲酸的質(zhì)量，最后求出苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
答案：(1)冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率
(2)1　2　1　2　1　1　KOH
(3)將過量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳，以便過濾除去
2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O
(4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失
(5)D
(6)溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色　97.6%

解答“重要有機(jī)物的制備”實(shí)驗題時，應(yīng)注意以下3個方面的問題：
(1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。
(2)反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。
(3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案。
　其他物質(zhì)的制備

[知識梳理]
1．選擇最佳反應(yīng)途徑
(1)用銅制取硫酸銅(填化學(xué)方程式，下同)
2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4(稀)===CuSO4＋H2O。
(2)用銅制取硝酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3(稀)===Cu(NO3)2＋H2O。
(3)用鋁制取氫氧化鋁
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。
2．選擇最佳原料
如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁應(yīng)選用氨水作反應(yīng)物：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH。
3．選擇適宜操作方法
如實(shí)驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。其制備方法如下：
(1)亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng))。
(2)將所用氫氧化鈉溶液煮沸以驅(qū)盡O2。
(3)使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后末端伸入FeSO4溶液液面下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。

　(2016·高考四川卷)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究。
【資料查閱】　

【實(shí)驗探究】　該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(夾持儀器略)。

請回答下列問題：
(1)儀器X的名稱是________________。
(2)實(shí)驗操作的先后順序是a→__________→e(填操作的編號)。
a．檢查裝置的氣密性后加入藥品
b．熄滅酒精燈，冷卻
c．在“氣體入口”處通入干燥HCl
d．點(diǎn)燃酒精燈，加熱
e．停止通入HCl，然后通入N2
(3)在實(shí)驗過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是________________。
(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是____________________________。
【探究反思】
(5)反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：
①若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。
②若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。
[解析]　(1)儀器X的名稱為干燥管。(2)實(shí)驗操作中應(yīng)先通氯化氫氣體，再點(diǎn)燃酒精燈，反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，再停止通入氯化氫氣體，故實(shí)驗操作的先后順序為a→c→d→b→e。(3)實(shí)驗過程中，由于通入氯化氫氣體，多余的氯化氫氣體能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅；又由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯氣，氯氣與水反應(yīng)生成的HClO能漂白試紙而使試紙褪色。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)為氯氣與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，離子方程式為Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)①由于加熱時間不足或溫度偏低，CuCl2·2H2O失去結(jié)晶水后生成CuCl2，CuCl2沒有完全分解；②通入的氯化氫氣體不足，反應(yīng)過程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。
[答案]　(1)干燥管
(2)cdb
(3)先變紅，后褪色
(4)Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
(5)①加熱時間不足或溫度偏低
②通入HCl的量不足

　其他物質(zhì)的制備
(2016·高考全國卷Ⅲ，26，14分)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗方法?；卮鹣铝袉栴}：
(一)碳酸鈣的制備

(1)步驟①加入氨水的目的是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于__________________________________。
(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______(填標(biāo)號)。
a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁
d．濾紙邊緣高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度
(二)過氧化鈣的制備
CaCO3濾液白色結(jié)晶
(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是________________________。
(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是________________________。
(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是______________________________。
(6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是____________________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是____________________。
解析：(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應(yīng)后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液，加入H2O2的目的是將Fe2＋氧化為Fe3＋，便于沉降鐵元素，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長大，F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長大有利于過濾時盡可能除去鐵元素。(2)過濾操作過程中，漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，玻璃棒應(yīng)緊靠三層濾紙?zhí)帲貌ＡО粢鲿r燒杯應(yīng)緊靠玻璃棒，濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣，液體液面應(yīng)低于濾紙邊緣，不能攪拌液體，故選項a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產(chǎn)品的純度，CO2屬于揮發(fā)性氣體，加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2：CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再與NH3·H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O，總反應(yīng)為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應(yīng)需在冰浴中進(jìn)行。(5)結(jié)晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，結(jié)晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去結(jié)晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多，得到的CaO2純度較低。
答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離
(2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O)　溫度過高時雙氧水易分解
(5)去除結(jié)晶表面水分
(6)工藝簡單、操作方便　純度較低

解答物質(zhì)制備類試題的一般程序
第一，認(rèn)真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問題，整合信息作出答案。
[課后達(dá)標(biāo)檢測]
一、選擇題
1．(2018·通揚(yáng)泰淮四市高三模擬)下列裝置適用于實(shí)驗室制氨氣并驗證氨氣的某化學(xué)性質(zhì)，其中能達(dá)到實(shí)驗?zāi)康牡氖?　　)

A．用裝置甲制取氨氣
B．用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣
C．用裝置丙驗證氨氣具有還原性
D．用裝置丁吸收尾氣
解析：選C。A項，NH3的溶解度較大，不加熱，NH3不會從溶液中逸出，錯誤；B項，NH3顯堿性，會被濃H2SO4吸收，故不可用濃H2SO4作干燥劑，錯誤；C項，發(fā)生的反應(yīng)為3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反應(yīng)中NH3作還原劑，正確；D項，NH3通入溶液中，首先接觸的是水，故會發(fā)生倒吸，錯誤。
2．(2018·濟(jì)南高三檢測)如圖是制備和收集氣體的實(shí)驗裝置，該裝置可用于(　　)

A．用H2O2溶液與MnO2制取O2
B．用MnO2和濃鹽酸制取Cl2
C．用生石灰和濃氨水制取NH3
D．用銅片與濃硫酸制取SO2
解析：選A。該裝置屬于固體和液體混合不加熱制氣體型，且生成的氣體不溶于水，故選A。
3．用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗，將液體A逐滴加入到盛有固體B的燒瓶中，下列敘述正確的是(　　)

A．若A為鹽酸，B為MnO2，C中盛有品紅溶液，則C中溶液褪色
B．若A為醋酸，B為貝殼，C中盛有澄清石灰水，則C中溶液出現(xiàn)渾濁
C．若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛有AlCl3溶液，則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解
D．上述實(shí)驗中儀器D可以用長玻璃導(dǎo)管代替
解析：選B。本裝置為固＋液不加熱裝置，A項不發(fā)生反應(yīng)；B項生成CO2氣體，使澄清石灰水變渾濁；C項產(chǎn)生NH3，溶于水生成NH3·H2O，與AlCl3溶液反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不與NH3·H2O反應(yīng)；D項儀器D起防倒吸的作用，不能換作長玻璃導(dǎo)管。
4．下列物質(zhì)的制備合理的是(　　)
①將氯化鋁溶液與硫化鉀溶液混合后過濾來制備硫化鋁
②將過量的鐵與氯氣加熱反應(yīng)制備氯化亞鐵
③在配制FeSO4溶液時常向其中加入一定量鐵粉和稀硫酸
④銅先氧化成氧化銅，再與稀硫酸反應(yīng)來制取硫酸銅
⑤用氧化鈣與濃氨水反應(yīng)制取氨氣
A．①②④　　　　　　　　　 B．②③⑤
C．③④⑤ D．全部
解析：選C。①中Al3＋與S2－會發(fā)生水解相互促進(jìn)反應(yīng)生成Al(OH)3和H2S，得不到Al2S3；②中無論Fe過量與否均生成FeCl3；③中加入鐵粉是防止Fe2＋被氧化，加入稀H2SO4是抑制Fe2＋的水解；④中符合綠色化學(xué)的思想，減少了污染；⑤中方法不用加熱，操作簡便。
5．(2018·吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是(　　)

解析：選C。銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NO2，其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用向上排空氣法收集NO2氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置能防止倒吸，只有C項符合。
6．為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從下圖中選擇合適的裝置并連接，合理的是(　　)

A．a(chǎn)－a′→d－d′→e B．b－b′→d－d′→g
C．c－c′→d－d′→g D．d－d′→c－c′→f
解析：選C。由鹽酸和大理石制得的CO2氣體中混有HCl和H2O，HCl可用飽和碳酸氫鈉溶液除去，H2O可用濃硫酸吸收。由于CO2氣體能溶于水，因此不能用排水法收集，考慮到CO2氣體的密度比空氣大，故用向上排空氣法收集，綜合以上幾點(diǎn)可得選項C正確。
7．(2016·高考上海卷)下列氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗中，由現(xiàn)象得出的結(jié)論錯誤的是(　　)
選項
試劑
試紙或試液
現(xiàn)象
結(jié)論
A
濃氨水、生石灰
紅色石蕊試紙
變藍(lán)
NH3為堿性氣體
B
濃鹽酸、濃硫酸
pH試紙
變紅
HCl為酸性氣體
C
濃鹽酸、二氧化錳
淀粉-碘化鉀試液
變藍(lán)
Cl2具有氧化性
D
亞硫酸鈉、硫酸
品紅試液
褪色
SO2具有還原性
解析：選D。使紅色石蕊試紙變藍(lán)，說明NH3的水溶液呈堿性，故NH3為堿性氣體，A項結(jié)論正確。pH試紙變紅，說明HCl的水溶液呈酸性，HCl是酸性氣體，B項結(jié)論正確。淀粉-碘化鉀試液變藍(lán)，是由于有碘單質(zhì)生成：Cl2＋2KI===2KCl＋I(xiàn)2，該反應(yīng)中Cl2表現(xiàn)出氧化性，C項結(jié)論正確。二氧化硫使品紅溶液褪色是由于其具有漂白性，與其還原性無關(guān)，D項結(jié)論錯誤。
8．下列有關(guān)裝置進(jìn)行的實(shí)驗，能達(dá)到實(shí)驗?zāi)康牡氖?　　)

A．用圖1所示裝置除去HCl中含有的少量Cl2
B．用圖2所示裝置蒸發(fā)FeCl3溶液制備無水FeCl3
C．用圖3所示裝置可以完成“噴泉”實(shí)驗
D．用圖4所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3
解析：選C。A項，Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小，但HCl易溶，錯誤；B項，因FeCl3水解生成Fe(OH)3和HCl，而HCl易揮發(fā)，所以無法得到無水FeCl3，錯誤；C項，Cl2被濃NaOH溶液吸收，形成負(fù)壓噴泉，正確；D項，不能用向上排空氣法收集NH3，錯誤。
二、非選擇題
9．下表是實(shí)驗室制備氣體的有關(guān)內(nèi)容：
編號
實(shí)驗內(nèi)容
實(shí)驗原理
氣體發(fā)生裝置
①
制備氧氣
H2O2―→O2

②
制備氨氣
NH4Cl―→NH3

③
制備氯氣
HCl―→Cl2

(1)上述氣體中從實(shí)驗原理看，必須選擇合適的氧化劑才能實(shí)現(xiàn)的是________(填氣體化學(xué)式，下同)；明顯不同于其他兩種氣體的是________。
(2)根據(jù)表中所列實(shí)驗原理，從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置，將其編號填入上表中的空格中。

(3)某學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如下圖實(shí)驗，將氯氣依次通過下列裝置以驗證氯氣的性質(zhì)：

①通入氯氣后，A中的現(xiàn)象是___________________________________________，
整套實(shí)驗裝置存在的明顯缺陷是__________________________________________。
②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。
③請你幫該小組同學(xué)設(shè)計一個實(shí)驗，證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化(簡述實(shí)驗步驟)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根據(jù)實(shí)驗原理中給予的物質(zhì)，HCl中Cl元素化合價升高作還原劑，所以用HCl制取Cl2時需要加氧化劑，而由H2O2制O2的反應(yīng)中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不需加氧化劑；制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)，制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。(2)根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇裝置。(3)①氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)色；氯氣有毒不能直接排入空氣中，所以應(yīng)該有尾氣處理裝置。②氯氣能氧化二價鐵離子生成三價鐵離子，同時生成氯離子：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。③證明Na2SO3已被氧化，實(shí)際上是檢驗SO的存在：取少量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化。
答案：(1)Cl2　NH3
(2)
編號
氣體發(fā)生裝置
①
Ⅳ
②
Ⅱ
③
Ⅰ(或Ⅳ)
(3)①溶液變藍(lán)色　缺少尾氣吸收裝置
②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
③取少量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化
10．正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
實(shí)驗步驟如下：
將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
(1)實(shí)驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由：__________________。
(2)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在____(填“上”或“下”)層。
(3)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95 ℃，其原因是_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)本實(shí)驗中，正丁醛的產(chǎn)率為________%。
解析：(1)將濃硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過多的熱量而沸騰迸濺。
(2)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。
(3)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，且此溫度低于正丁醇的沸點(diǎn)，蒸出的正丁醇很少，此溫度可同時避免正丁醛被進(jìn)一步氧化， 從而提高了產(chǎn)品的純度。
(4)正丁醛的產(chǎn)率為×100%≈51%。
答案：(1)不能，易迸濺　(2)下　(3)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化　(4)51
11．(2018·武漢高三模擬)乳酸亞鐵晶體
([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288)是常用的補(bǔ)鐵劑。乳酸亞鐵可由乳酸與碳酸亞鐵(易被空氣中氧氣氧化)反應(yīng)制得：2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3===[CH3CH(OH)COO]2Fe＋CO2↑＋H2O。
某興趣小組用FeCl2(用鐵粉與鹽酸反應(yīng)制得)和NH4HCO3制備FeCO3的裝置示意圖如圖所示。回答下列問題：

(1)A裝置的名稱是__________________。
(2)將生成的FeCl2溶液壓入C裝置的操作是______________，該裝置中涉及的主要反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________。
(3)將制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，再加入少量鐵粉，75 ℃下攪拌使之充分反應(yīng)，然后向其中加入適量的________，除去鐵粉，其中加入少量鐵粉的作用是________________。
(4)從上述(3)所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體的方法是__________、________、洗滌、干燥。
(5)該興趣小組用KMnO4測定產(chǎn)品中亞鐵含量進(jìn)而計算乳酸亞鐵晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總是大于100%，其原因可能是________________________。經(jīng)查閱文獻(xiàn)后，該興趣小組改用鈰(Ce)量法測定產(chǎn)品中Fe2＋的含量。取2.880 g產(chǎn)品配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，進(jìn)行必要處理，用0.100 0 mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗 Ce(SO4)219.7 mL。滴定反應(yīng)為Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。
解析：(2)利用鐵粉與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中，具體操作為關(guān)閉活塞3，打開活塞2；C裝置中FeCl2和NH4HCO3發(fā)生反應(yīng)：FeCl2＋2NH4HCO3===FeCO3↓＋2NH4Cl＋CO2↑＋H2O。(3)實(shí)驗?zāi)康氖侵苽淙樗醽嗚F晶體，加入Fe粉，防止Fe2＋被氧化，過量的鐵粉可以應(yīng)用乳酸除去。(4)在75 ℃下攪拌使之充分反應(yīng)制得乳酸亞鐵，從熱溶液中獲得乳酸亞鐵晶體，應(yīng)經(jīng)過冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羥基，可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀的量增大，而計算中按亞鐵離子被氧化，計算所得乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會大于100%；由：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，可知20 mL溶液中n(Fe2＋)＝n(Ce4＋)＝0.100 0 mol/L×0.019 7 L＝0.001 97 mol，100 mL溶液中含有n(Fe2＋)＝0.001 97 mol×＝0.009 85 mol，故產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝98.50%。
答案：(1)分液漏斗　 (2)關(guān)閉活塞3，打開活塞2　 Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
(3)乳酸　防止Fe2＋被氧化　(4)冷卻結(jié)晶　過濾
(5)乳酸根(或乳酸根中的羥基)被酸性高錳酸鉀溶液氧化　98.50%

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