1．能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論?！?.實驗基礎(chǔ)知識的綜合應(yīng)用。
　定量實驗

[知識梳理]
常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：
1．氣體體積的測量
(1)量氣裝置的改進(jìn)

(2)量氣時應(yīng)注意的問題
①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識
如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識
如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
4．測定實驗中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識
實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。
(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。
(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。
(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量，計算其減小值；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量，計算其增大值。
(4)用pH試紙或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計算。例如：中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

(1)數(shù)據(jù)的表格化
　　項目
實驗編號
項目1
項目2
項目3
項目4…
1




2




3




①根據(jù)實驗原理確定應(yīng)記錄的項目：所測的物理量。
②應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。
③設(shè)計的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計算和進(jìn)一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。
(2)數(shù)據(jù)的圖像化
圖像化是用直線圖或曲線圖對化學(xué)實驗結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個量的變化引起另一個量的變化的情況。圖像化的最大特點(diǎn)是鮮明、直觀、簡單、明了。

　(2017·高考全國卷Ⅲ，26，14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：
(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、______________。
(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。

①儀器B的名稱是____________。
②將下列實驗操作步驟正確排序____________(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱　　 b．熄滅酒精燈
c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2
e．稱量A　　　　　　 f．冷卻到室溫
③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝____________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_____________________。
a．品紅　　　　　　　 b．NaOH
c．BaCl2　　　　　　　 d．Ba(NO3)2
e．濃H2SO4
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________________
________________________________________________________________________。
[解析]　(1)加入KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中不含三價鐵；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)①儀器B是干燥管。②根據(jù)實驗?zāi)康募熬G礬易被氧化的性質(zhì)可知，實驗時先打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2排出裝置中的空氣，避免空氣中的氧氣將綠礬氧化；再點(diǎn)燃酒精燈進(jìn)行加熱；一段時間后熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉K1和K2，再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。③根據(jù)題意，綠礬樣品的質(zhì)量為(m2－m1) g，綠礬中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m3) g，則FeSO4的質(zhì)量為(m3－m1) g，故綠礬中FeSO4與H2O的物質(zhì)的量之比為∶＝1∶，因此綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目為。如果實驗時按照a、d次序操作，則部分綠礬被氧化，導(dǎo)致m3增大，所以會偏小。(3)實驗后殘留的紅色固體是氧化鐵。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，反應(yīng)中硫元素的化合價必然降低，生成二氧化硫。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫極易溶于水且能與水反應(yīng)生成硫酸，欲檢驗二氧化硫和三氧化硫，必須先用氯化鋇溶液檢驗三氧化硫，再用品紅溶液檢驗二氧化硫。
[答案]　(1)樣品中沒有Fe(Ⅲ)　Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為 Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管　②dabfce?、邸∑?br /> (3)①c、a　生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

(2015·高考全國卷Ⅱ，28，15分)二氧化氯(ClO2，黃綠色易溶于水的氣體)是高效、低毒的消毒劑?；卮鹣铝袉栴}：
(1)工業(yè)上可用KClO3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為________。
(2)實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉)為原料，通過以下過程制備ClO2：

①電解時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________。
②溶液X中大量存在的陰離子有________。
③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是______________(填標(biāo)號)。
a．水　　b．堿石灰　　c．濃硫酸　　d．飽和食鹽水
(3)用如圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：

Ⅰ.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；
Ⅱ.在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；
Ⅲ.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；
Ⅳ.將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中；
Ⅴ.用0.100 0 mol·L－1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(I2＋2S2O===2I－＋S4O)，指示劑顯示終點(diǎn)時共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：
①錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為________________________________。
②玻璃液封裝置的作用是_______________________________。
③Ⅴ中加入的指示劑通常為________，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________。
④測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為________g。
(4)用ClO2處理過的飲用水會含有一定量的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是________(填標(biāo)號)。
a．明礬　　　　　　　　 b．碘化鉀
c．鹽酸 d．硫酸亞鐵
解析：(1)該反應(yīng)中Cl由＋5價降低為＋4價，S由＋4價升高為＋6價，則KClO3為氧化劑，Na2SO3為還原劑。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子得失守恒可得：n(KClO3)×(5－4)＝n(Na2SO3)×(6－4)，則有n(KClO3)∶n(Na2SO3)＝2∶1。
(2)①由圖可知，電解NH4Cl和鹽酸混合溶液得到H2和NCl3，結(jié)合質(zhì)量守恒和得失電子守恒寫出電解時反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②由圖可知，NCl3溶液中加入NaClO2溶液，得到ClO2和NH3及溶液X，N由＋3價降低為－3價，NaClO2中Cl由＋3價升高到＋4價，生成ClO2，Cl－未參與氧化還原反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為6NaClO2＋NCl3＋3H2O===6ClO2↑＋NH3↑＋3NaCl＋3NaOH，溶液呈堿性，故溶液X中含有大量的陰離子為Cl－和OH－。
③ClO2是酸性氣體，NH3是堿性氣體，除去ClO2中的NH3可選用酸性干燥劑，如濃H2SO4等。
(3)①ClO2具有氧化性，I－具有還原性，二者在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===5I2＋4H2O＋2Cl－。
②該實驗中ClO2不一定被完全吸收，故玻璃液封管的作用是吸收殘留的ClO2氣體，同時防止生成的單質(zhì)碘逸出。
③淀粉遇I2顯藍(lán)色，用Na2S2O3溶液滴定I2時，可選用淀粉溶液作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)時溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變。
④ClO2、I2和Na2S2O3間存在關(guān)系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，則有n(ClO2)＝1/5n(Na2S2O3)＝1/5×0.100 0 mol·L－1×(20.00×10－3) L＝4×10－4 mol，m(ClO2)＝ 4×10－4 mol×67.5 g·mol－1＝0.027 00 g。
(4)利用亞氯酸鹽的氧化性及FeSO4的還原性除去含有的亞氯酸鹽。
答案：(1)2∶1
(2)①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3　②Cl－、OH－
③c
(3)①2ClO2＋10I－＋8H＋===5I2＋4H2O＋2Cl－
②吸收殘余的二氧化氯氣體(避免碘的逸出)
③淀粉溶液　溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變
④0.027 00
(4)d

　定量實驗題
(2017·高考全國卷Ⅰ，26，15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列問題：
(1)a的作用是_____________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_____________________________________。
f的名稱是________________。
(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是__________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。
(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是________________________________________。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_____________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸 V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________%，樣品的純度≤________%。
解析：(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶內(nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生，可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。
答案：(1)避免b中壓強(qiáng)過大
(2)防止暴沸　直形冷凝管
(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓
(4)①液封，防止氨氣逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出
(5)　

實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路
實驗所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實驗數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實驗數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點(diǎn)，也是近年來命題變化的一個重要方向。對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：
一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1 g，若數(shù)值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；
二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；
三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用；
四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；
五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。
　工藝流程實驗分析

[知識梳理]
1．無機(jī)化工流程題的主線
化學(xué)工藝流程題就是把化工生產(chǎn)過程中的重要生產(chǎn)工序和主要流程，用框圖形式表示出來，并圍繞生產(chǎn)流程中涉及的有關(guān)化學(xué)知識和原理設(shè)置問題，形成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝試題。其流程主線可表示為
→→→→
2．無機(jī)化工流程題的結(jié)構(gòu)
化學(xué)工藝流程題的結(jié)構(gòu)分為題引、題干和題設(shè)三部分。
(1)題引就是用引導(dǎo)性的語言，簡單介紹該工藝生產(chǎn)的目的、原料、產(chǎn)品，有時還提供相關(guān)表格、圖像等參考數(shù)據(jù)或信息；
(2)題干主要是用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來；
(3)題設(shè)是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學(xué)知識設(shè)計成系列問題，要求考生依據(jù)化學(xué)原理進(jìn)行分析解答。
3．無機(jī)化工流程題的特點(diǎn)
(1)試題源于社會實際，充分利用生產(chǎn)、生活中的鮮活實例為載體，使問題情境真實，體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科與工業(yè)生產(chǎn)和日常生活的緊密聯(lián)系，能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣。
(2)以解決化學(xué)實際問題作思路進(jìn)行設(shè)問，考查學(xué)生運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理及相關(guān)知識解決化工生產(chǎn)中實際問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際、學(xué)以致用的學(xué)習(xí)品質(zhì)。
(3)試題內(nèi)容豐富，涉及的化學(xué)知識面廣、綜合性強(qiáng)、思考容量大，考查學(xué)生化學(xué)知識的掌握情況和應(yīng)用化學(xué)知識解決有關(guān)問題的能力。
(4)試題新穎，信息閱讀量大，考查學(xué)生的閱讀能力、資料收集處理能力和知識遷移能力。
4．工藝流程術(shù)語與操作
(1)常見操作或名詞

研磨、霧化
將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末狀或?qū)⒁后w霧化，增大接觸面積，提高反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行
浸取
固體加入溶劑或溶液使其中可溶性物質(zhì)溶解，包括水浸取、酸溶、堿溶、醇溶等
浸取率
固體加入溶劑或溶液后，溶解出的物質(zhì)的百分率
酸化、堿化
加入酸(硫酸、硝酸等)、堿使溶液呈一定的酸、堿性，類似還有“氨化”是指通入氨氣或加入氨水堿化
煅燒
在高溫下灼燒使固體分解、反應(yīng)或改變晶體結(jié)構(gòu)
表面處理
含義很多，如用水洗除去表面可溶性雜質(zhì)，金屬晶體可用機(jī)械法(打磨)或化學(xué)法除去表面氧化物、提高光潔度等
(2)通常用到的表述詞匯和所要考慮的答題角度
表述詞匯
答題角度
加過量試劑
反應(yīng)進(jìn)行完全或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等
溶液呈酸(堿)性
電離或水解產(chǎn)生H＋或OH－，是否促進(jìn)或抑制電離或水解等
利用率
經(jīng)濟(jì)性或成本、環(huán)保性等
在某氣體中
考慮氣體是否參與反應(yīng)，是否需要達(dá)到防氧化、水解、潮解等目的
控制pH
防水解(促水解)、促沉淀等
用特殊溶劑清洗
降低物質(zhì)溶解度、有利于析出，減少損耗，提高利用率等
酸作用
溶解、去氧化物(膜)、調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀)
堿作用
去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅，調(diào)節(jié)pH抑制水解(沉淀)，去油污
氧化劑
氧化某物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子，如H2O2將Fe2＋氧化為Fe3＋
溫度控制在
某范圍(水浴
或油浴)
①控制反應(yīng)速率或固體的溶解；②防止高溫時會溶解、分解或揮發(fā)；③催化劑活性最好；④為了使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)出來；⑤控制副反應(yīng)發(fā)生；⑥控制化學(xué)反應(yīng)的方向；⑦對于某些工藝，降溫(減壓)可以減少能源成本，降低設(shè)備要求
(3)化工生產(chǎn)的主要實驗操作
過濾
固、液分離
滴定
定量測定，可用于某物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的測定
煮沸
促進(jìn)水解，聚沉后有利于過濾分離；除去溶解在溶液中的氣體，如氧氣
趁熱過濾
為了防止被過濾的溶液在常溫下析出晶體，所以保持溶液在熱的時候過濾
蒸發(fā)結(jié)晶
蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡停^續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出
蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)除去部分溶劑，提高溶液的濃度
水洗
用水洗去可溶性雜質(zhì)。還有類似的酸洗、堿洗、醇洗等

　中學(xué)階段常見的化工流程
(1)飽和 NaCl溶液NaHCO3晶體Na2CO3
(2)廢鐵屑　　　
FeSO4·7H2O(綠礬)
(3)鋁礦石 濾液
Al(OH)3Al2O3Al
(4)海水Mg(OH)2MgCl2·6H2OMgCl2Mg
(5)Ｋ


　(2017·高考全國卷Ⅲ，27，15分)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示：

回答下列問題：
(1)步驟①的主要反應(yīng)為
FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2
上述反應(yīng)配平后FeO·Cr2O3與NaNO3的系數(shù)比為________。該步驟不能使用陶瓷容器，原因是__________________________________。
(2)濾渣1中含量最多的金屬元素是______________，濾渣2的主要成分是____________及含硅雜質(zhì)。
(3)步驟④調(diào)濾液2的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是__________ (用離子方程式表示)。
(4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填標(biāo)號)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。

a．80 ℃　　　b．60 ℃　　　c．40 ℃　　　d．10 ℃
步驟⑤的反應(yīng)類型是______________。
(5)某工廠用m1 kg 鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，最終得到產(chǎn)品m2 kg，產(chǎn)率為____________。
[解析]　(1)1 mol FeO·Cr2O3參與反應(yīng)共失去7 mol電子，而1 mol NaNO3參與反應(yīng)得到2 mol電子，根據(jù)得失電子守恒，二者的系數(shù)比為2∶7。由于高溫下碳酸鈉能與陶瓷中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，所以該步驟不能使用陶瓷容器。(2)步驟①中生成的氧化鐵因不溶于水而進(jìn)入濾渣1，所以濾渣1中含量最多的金屬元素是Fe。結(jié)合流程圖可知，濾渣2的主要成分是氫氧化鋁及含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中存在平衡：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，氫離子濃度越大(pH越小)，越有利于平衡正向移動，所以步驟④應(yīng)調(diào)節(jié)濾液2的pH使之變小。(4)根據(jù)題圖，可知溫度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重鉻酸鉀固體越多，故d項正確。步驟⑤中發(fā)生的反應(yīng)為Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7↓＋2NaCl，其屬于復(fù)分解反應(yīng)。(5)該鉻鐵礦粉中Cr2O3的物質(zhì)的量為，根據(jù)Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理論質(zhì)量m0＝×294 g·mol－1×10－3 kg·g－1＝ kg，所以產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%＝×100%。
[答案]　(1)2∶7　陶瓷在高溫下會與Na2CO3反應(yīng)
(2)Fe　Al(OH)3
(3)小　2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
(4)d　復(fù)分解反應(yīng)
(5)×100%

[2016·高考全國卷Ⅲ，28(1)(3)(4)(5)(6)]以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為
物質(zhì)
V2O5
V2O4
K2SO4
SiO2
Fe2O3
Al2O3
質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%
2.2～2.9
2.8～3.1
22～28
60～65
1～2
9．0溶解)
(1)酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施是__________________________(至少寫一條)。
(2)調(diào)pH＝8.0是為了除去________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。
(3)鈉離子交換樹脂的原理為Mn＋＋nNaR―→MRn＋nNa＋，被交換的雜質(zhì)離子是________(填“Fe3＋”“Al3＋”“Ca2＋”或“Mg2＋”)。
(三)印刷電路銅板腐蝕劑常用FeCl3溶液。腐蝕銅板后的混合溶液中，若Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋的濃度均為0.10 mol·L－1，請參照上表給出的數(shù)據(jù)和提供的藥品，簡述除去CuCl2溶液中Fe3＋和Fe2＋的實驗步驟：①____________________；②_____________________；③過濾。(提供的藥品：Cl2、濃H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu)
解析：(一)在堿性條件下用鋁粉還原NO，根據(jù)題意知NO被還原的產(chǎn)物為NH3·H2O，鋁元素被氧化成AlO，然后進(jìn)行書寫和配平。
(二)先對污泥處理過程作整體分析，過濾Ⅰ的目的是除去污泥中的不溶性雜質(zhì)，然后用H2O2將難以沉淀的Fe2＋氧化成易沉淀的Fe3＋，在此過程中Cr3＋被氧化成Cr2O。再調(diào)節(jié)pH至8，通過對照陽離子沉淀pH表可知，此時Fe3＋和Al3＋完全沉淀，通過過濾Ⅱ后除去沉淀，溶液中還有雜質(zhì)離子Ca2＋、Mg2＋，通過鈉離子交換樹脂可以除去，最后用SO2還原Cr2O得到最終的產(chǎn)物。
(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3＋和Fe2＋，必須先將Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再通過調(diào)節(jié)pH至3.2～4.7，可以將Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀而除去。為了不引入新的雜質(zhì)，氧化時用Cl2，調(diào)節(jié)pH用CuO。
答案：(一)2Al＋OH－＋NO＋2H2O===2AlO＋NH3·H2O
(二)(1)升高溫度、攪拌、過濾后再向濾渣中加入硫酸(多次浸取)、適當(dāng)延長浸取時間(只要答出任意一點(diǎn)即可，其他合理答案也可)
(2)Fe3＋、Al3＋　(3)Ca2＋、Mg2＋
(三)通入足量Cl2將Fe2＋氧化成Fe3＋　加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH至3.2～4.7
3．菱錳礦的主要成分是碳酸錳，還含有Fe2O3、FeO、CaO、MgO等成分。某化工廠用廢鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)與菱錳礦制備MnCl2·4H2O(106 ℃時失去一分子結(jié)晶水，198 ℃時失去全部結(jié)晶水)，部分工藝流程如下：

(1)鹽酸與菱錳礦中的碳酸錳反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________。
(2)酸浸取時，浸出時間對浸出率的影響如圖所示，工業(yè)上采用的浸取時間是60 min，其可能的原因是_____________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(3)圖中“凈化劑X”可能是____________________。
(4)加入MnSO4后控制實驗條件可析出含某種雜質(zhì)離子的鹽Y，鹽Y的主要成分是________________。
(5)濃縮結(jié)晶時，一出現(xiàn)晶膜就必須立刻停止加熱，其原因是____________________。
解析：菱錳礦溶于鹽酸得到氯化錳、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈣、氯化鎂等。加入氧化劑(如雙氧水、氯水等)將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵，控制溶液的酸度使Fe3＋完全沉淀。根據(jù)流程圖提示，加入凈化劑X使鈣離子沉淀，鈣離子通常以碳酸鈣形式沉淀。加入硫酸錳粉末是為了除去鎂離子：MnSO4＋MgCl2===MgSO4(晶體)＋MnCl2。最終產(chǎn)物是四水合氯化錳晶體，如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水。
答案：(1)MnCO3＋2HCl===MnCl2＋CO2↑＋H2O
(2)由圖可知浸取時間為60 min時浸出率出現(xiàn)第一個峰值，此后時間延長對浸出率沒有明顯影響，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，選擇浸出時間為60 min較為合理
(3)碳酸錳
(4)MgSO4
(5)如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水
4．(2018·石家莊高三模擬)某淺綠色晶體 X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學(xué)上常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實驗：
Ⅰ.NH的測定
采用蒸餾法，蒸餾裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。

實驗步驟如下：
①準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X，加水溶解，注入圓底燒瓶中；
②準(zhǔn)確量取50.00 mL 1.010 0 mol·L－1 H2SO4溶液于錐形瓶中；
③向圓底燒瓶中加入足量NaOH溶液，加熱蒸餾；
④用0.040 0 mol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過剩的酸，到終點(diǎn)時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。
(1)步驟②中，準(zhǔn)確量取H2SO4溶液所用的玻璃儀器為____________________。
(2)步驟③中，加熱蒸餾時間需長達(dá)30分鐘，其目的為______________________。
(3)步驟④中，若滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則所測n(NH)的值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
Ⅱ.SO的測定
采用重量分析法，實驗步驟如下：
①另準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液；
②用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次；
③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；
④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，得沉淀質(zhì)量23.3 g。
(4)步驟①中，判斷 BaCl2溶液已過量的實驗操作和現(xiàn)象是_________________________
________________________________________________________________________。
(5)步驟②中，所用洗滌劑最合適的是________(填選項字母)。
A．冷水　　　　B．稀硫酸　　　　C．濾液
(6)步驟③灼燒操作中，除三腳架外，還需要用到下列儀器中的________(填選項字母)。
A．燒杯 B．坩堝 C．表面皿
D．泥三角 E．蒸發(fā)皿 F．酒精燈
(7)綜合實驗Ⅰ、Ⅱ，通過計算得出晶體X的化學(xué)式為__________________。
解析：Ⅰ.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取，所以準(zhǔn)確量取硫酸應(yīng)該選用酸式滴定管。(2)晶體X與NaOH反應(yīng)生成氨氣，氨氣易溶于水，加熱可以使氨氣完全逸出，被硫酸溶液完全吸收。(3)滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，計算出與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏大，則與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏小，所以計算得到的氨氣的物質(zhì)的量偏小。Ⅱ.(4)判斷氯化鋇是否過量，可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇，若沒有新的沉淀生成則說明溶液中沒有硫酸根離子，即氯化鋇已經(jīng)過量。(5)用冷水洗滌可以減少固體的溶解，用硫酸洗滌會使沉淀上附著硫酸根離子，濾液中也含有硫酸根離子，所以不能用硫酸洗滌沉淀，應(yīng)該選用冷水洗滌。(6)做灼燒的實驗時，固體在坩堝中灼燒，用酒精燈加熱，坩堝放置在有泥三角的三腳架上，所以用到的儀器為坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈。(7)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)＝n(NaOH)＝×0.040 0 mol·L－1×0.025 0 L，與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為0.050 0 L×1.010 0 mol·L－1－×0.040 0 mol·L－1×0.025 0 L＝0.05 mol，則氨氣的物質(zhì)的量為n(NH3)＝2n(H2SO4)＝0.1 mol。準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液，得到硫酸鋇沉淀23.3 g，則n(SO)＝＝0.10 mol，由題意知，則x＋y＝2x，即x＝y(tǒng)。令x＝1，則×2＝0.1，則z＝6，即其化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，令x＝2，則×4＝0.1，則z＝12，即其化學(xué)式與x＝1相同，綜上可推知晶體X的化學(xué)式。
答案：(1)酸式滴定管　(2)將生成的NH3全部蒸出，被硫酸溶液完全吸收　(3)偏小　(4)待濁液分層后，在上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，無白色渾濁出現(xiàn)，則BaCl2溶液已過量　(5)A　(6)BDF　(7)(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O
5．(2015·高考浙江卷)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。
實驗(一)　碘含量的測定

取0.010 0 mol·L－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
實驗(二)　碘的制取
另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：

已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
請回答：
(1)實驗(一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________________。
(2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：

②該次滴定終點(diǎn)時用去AgNO3溶液的體積為________mL，計算得海帶中碘的百分含量為________%。
(3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為_____________________________________
________________________________________________________________________。
②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_______________________________
________________________________________________________________________。
③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是________。
A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積
B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層
C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④實驗(二)中操作Z的名稱是________。
(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_____________________________________。
解析：(1)實驗(一)中干海帶需要灼燒，故儀器A為坩堝，根據(jù)最后得到的含I－的溶液的體積可以判斷儀器B(定容)為500 mL容量瓶。
(2)①根據(jù)表中的數(shù)據(jù)描點(diǎn)，連線即可得到對應(yīng)的滴定曲線。
②根據(jù)滴定曲線，滴定突變在20.00 mL附近發(fā)生，故可判斷AgNO3溶液的體積為20.00 mL，海帶中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w＝×100%＝0.635%。
(3)①分液漏斗使用前要檢漏，主要是檢驗旋塞及玻璃塞處是否漏水，檢查方法：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。
②用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有機(jī)層在下層，現(xiàn)象為溶液分層，上層幾乎為無色，下層呈紫紅色。
③A項，如果NaOH的濃度過大，導(dǎo)致使用的溶液太少，不利于溶液的分離，如果NaOH的濃度太小，導(dǎo)致溶液體積太大，不利于物質(zhì)的濃縮，A項正確；B項，步驟Y加入NaOH溶液后I2轉(zhuǎn)變?yōu)镮－和IO，進(jìn)入水層，B項正確；C項，加入NaOH溶液主要目的是與碘反應(yīng)，將碘從四氯化碳層轉(zhuǎn)移到水層，C項錯誤；D項，四氯化碳與乙醇互溶，不分層，無法提取碘，D項錯誤。
④碘在水溶液中的溶解度較小，因此可以通過過濾的方法分離碘和水。
(4)采用蒸餾不合理，主要是因為碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失。
答案：(1)坩堝　500 mL容量瓶
(2)①
②20.00　0.635
(3)①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水
②液體分上下兩層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色
③AB
④過濾
(4)碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失

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