1．能根據(jù)要求設(shè)計、評價或改進實驗方案?！?.能掌握控制實驗條件的方法?！?.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。
　探究型實驗

[知識梳理]
一、探究型實驗的常見類型
1．對未知產(chǎn)物的探究
通過化學(xué)反應(yīng)原理猜測可能生成哪些物質(zhì)，對這些物質(zhì)逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質(zhì)。雖然探究型實驗主要考查學(xué)生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查。例如：
(1)常見物質(zhì)分離的提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。
(2)常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。
2．物質(zhì)性質(zhì)的探究
(1)在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設(shè)置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機理。
(2)無機物、有機物性質(zhì)的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學(xué)的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復(fù)雜問題簡單化。
二、探究型實驗的基本程序
解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：

1．提出問題
要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。
2．提出猜想
所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。
3．設(shè)計驗證方案
提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學(xué)、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。
4．觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論
根據(jù)設(shè)計的實驗方案，結(jié)合實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結(jié)論。

　(2017·高考北京卷)某小組在驗證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實驗中檢測到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。
(1)檢驗產(chǎn)物
①取出少量黑色固體，洗滌后，___________________________________________
________________________________________________________________________
(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。
②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，說明溶液中含有________。
(2)針對“溶液呈黃色”，甲認為溶液中有Fe3＋，乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是__________________(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗：
①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下：
序號
取樣時間/min
現(xiàn)象
ⅰ
3
產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色
ⅱ
30
產(chǎn)生白色沉淀，較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深
ⅲ
120
產(chǎn)生白色沉淀，較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺
(資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②對Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：
假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)b：空氣中存在O2，由于______________________(用離子方程式表示)，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)d：根據(jù)______________________________________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。
③下述實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。
實驗Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液。3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。
實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是________________________
________________________________________________________________________。

(3)根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]　(1)①黑色固體溶于熱的硝酸溶液后，向其中加入稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，可證明黑色固體中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]檢驗Fe2＋的存在。(2)過量的鐵粉會與Fe3＋反應(yīng)。②空氣中的O2會與Fe2＋發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生Fe3＋；加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀，說明溶液中存在Ag＋，Ag＋可與Fe2＋反應(yīng)產(chǎn)生Fe3＋。③實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因，只要將原實驗反應(yīng)體系中的Ag＋替換，其他微粒的種類及濃度保持不變，做對比實驗即可，所以可選用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；實驗Ⅱ利用原電池裝置證明反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能發(fā)生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和現(xiàn)象：分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深。
[答案]　(1)①加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀?、贔e2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀?、?.05 mol·L－1 NaNO3　FeSO4溶液　分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深
(3)溶液中存在反應(yīng)：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反應(yīng)開始時，c(Ag＋)大，以反應(yīng)①、②為主，c(Fe3＋) 增大。約30 min后，c(Ag＋)小，以反應(yīng)③為主，c(Fe3＋)減小

探究型實驗題
(2015·高考北京卷)為探討化學(xué)平衡移動原理與氧化還原反應(yīng)規(guī)律的聯(lián)系，某同學(xué)通過改變濃度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反應(yīng)中Fe3＋和Fe2＋的相互轉(zhuǎn)化。實驗如下：

(1)待實驗Ⅰ溶液顏色不再改變時，再進行實驗Ⅱ，目的是使實驗Ⅰ的反應(yīng)達到_________________________________________________________。
(2)ⅲ是ⅱ的對比實驗，目的是排除ⅱ中________造成的影響。
(3)ⅰ和ⅱ的顏色變化表明平衡逆向移動，F(xiàn)e2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化。用化學(xué)平衡移動原理解釋原因：___________________________________________________。
(4)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，該同學(xué)推測ⅰ中Fe2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，導(dǎo)致I－的還原性弱于Fe2＋，用如圖裝置(a、b均為石墨電極)進行實驗驗證。

①K閉合時，指針向右偏轉(zhuǎn)，b作________極。
②當(dāng)指針歸零(反應(yīng)達到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，產(chǎn)生的現(xiàn)象證實了其推測，該現(xiàn)象是____________________________________。
(5)按照(4)的原理，該同學(xué)用上圖裝置進行實驗，證實了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋轉(zhuǎn)化的原因。
①轉(zhuǎn)化原因是____________________________________________。
②與(4)實驗對比，不同的操作是____________________________________________。
(6)實驗Ⅰ中，還原性：I－>Fe2＋；而實驗Ⅱ中，還原性Fe2＋>I－。將(3)和(4)、(5)作對比，得出的結(jié)論是____________________________________________。
解析：(1)實驗Ⅰ溶液的顏色不再發(fā)生變化，則說明實驗Ⅰ的反應(yīng)達到了化學(xué)平衡狀態(tài)。
(2)ⅱ為加入1 mL 1 mol·L－1FeSO4溶液，ⅲ為加入了1 mL H2O，結(jié)果是ⅲ的顏色比ⅱ略深，故以ⅲ作對比，排除ⅱ中溶液稀釋對顏色變化造成的影響。
(3)ⅰ中加AgNO3溶液發(fā)生反應(yīng)：Ag＋＋I－===AgI↓，使溶液中c(I－)減小，平衡逆向移動；ⅱ中加入Fe2＋，增大了c(Fe2＋)，平衡逆向移動；故增大生成物濃度或減小反應(yīng)物濃度，平衡均逆向移動。
(4)由反應(yīng)2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2知Fe3＋在反應(yīng)中得電子，b應(yīng)為正極。達到平衡后向U形管左管中加入AgNO3溶液，Ag＋＋I－===AgI↓，使c(I－)減小，若I－還原性弱于Fe2＋，則a極改為正極，電流表指針應(yīng)向左偏轉(zhuǎn)。
(5)由(4)的原理可知c(I－)降低則還原性減弱，則ⅱ中Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋的原因可理解為Fe2＋的濃度增大，還原性增強。
第(4)小題是證明c(I－)減小，其還原性減弱，若做一個對比實驗，可選擇增大c(Fe2＋)，使其還原性增強，或減小c(Fe3＋)，使其氧化性減弱。
(6)ⅰ中減小c(I－)，I－的還原性減弱；ⅱ中增大c(Fe2＋)，F(xiàn)e2＋的還原性增強。得出的結(jié)論為該反應(yīng)為可逆氧化還原反應(yīng)，在平衡時，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向。
答案：(1)化學(xué)平衡狀態(tài)
(2)溶液稀釋對顏色變化　
(3)加入Ag＋發(fā)生反應(yīng)：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡均逆向移動
(4)①正?、谧髠?cè)產(chǎn)生黃色沉淀，指針向左偏轉(zhuǎn)
(5)①Fe2＋隨濃度增大，還原性增強，使Fe2＋還原性強于I－
②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)該反應(yīng)為可逆氧化還原反應(yīng)，在平衡時，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向

探究型實驗題的命題思路
探究型實驗題的一般命題思路是發(fā)現(xiàn)問題→提出猜想→設(shè)計驗證方案→具體實施實驗→觀察現(xiàn)象分析數(shù)據(jù)→總結(jié)歸納得出結(jié)論。在能力考查點的設(shè)置上則可以考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題的能力、提出問題的能力(作出合理假設(shè)或猜想)、探究問題的能力(設(shè)計實驗進行探究)、分析問題的能力(根據(jù)實驗現(xiàn)象得出合理結(jié)論)等。在知識點的涵蓋上則既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的有關(guān)知識；而且符合新課程改革在學(xué)習(xí)方法上強調(diào)的“探究學(xué)習(xí)”“自主學(xué)習(xí)”的概念。探究型試題一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機理、探究化學(xué)實驗中的反?，F(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。
　實驗方案的設(shè)計

[知識梳理]
1．實驗方案設(shè)計的基本要求

2．化學(xué)實驗設(shè)計的基本內(nèi)容
一個相對完整的化學(xué)實驗方案一般包括下述內(nèi)容：
(1)實驗名稱；(2)實驗?zāi)康模?3)實驗原理；(4)實驗用品(藥品、儀器、裝置、設(shè)備)及規(guī)格；(5)實驗裝置圖、實驗步驟和操作方法；(6)實驗注意事項；(7)實驗現(xiàn)象的記錄及結(jié)果處理；(8)問題與討論。
3．實驗方案設(shè)計的基本思路
根據(jù)實驗?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。


　(2015·高考全國卷Ⅰ，26，14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。

回答下列問題：
(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是______________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有____________。裝置B的主要作用是_________________________________。
(2)乙組同學(xué)認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進行實驗。


①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、__________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。
②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是________。
(3)設(shè)計實驗證明：
①草酸的酸性比碳酸的強：__________________________________________________。
②草酸為二元酸：__________________________________________________。
[解析]　(1)結(jié)合草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的組成可知，澄清石灰水應(yīng)是用來檢驗其分解產(chǎn)物CO2的存在。因草酸晶體易升華，且草酸鈣難溶于水，若草酸進入C裝置，會干擾CO2的檢驗，故裝置B中冰水的主要作用是冷凝揮發(fā)出來的草酸。
(2)①要驗證草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，只能通過檢驗CO與CuO反應(yīng)的產(chǎn)物CO2的存在來達到這一目的。因為草酸晶體的分解產(chǎn)物本身含有CO2，會對CO的檢驗造成干擾，所以在檢驗CO前應(yīng)將分解產(chǎn)物中的CO2除盡，可選用F裝置來除去CO2，D裝置用來檢驗CO2是否除盡。將除去CO2的氣體通過盛有無水氯化鈣的裝置G干燥，然后通過盛有CuO的裝置H，CuO將CO氧化為CO2，再將氣體通過盛有澄清石灰水的D裝置，用來檢驗CO2的存在。因CO有毒，最后可將尾氣通過排水法收集。
②若前一個裝置D中澄清石灰水不變渾濁，說明草酸晶體分解的產(chǎn)物CO2已除盡；H中黑色CuO變紅，同時其后的裝置D中澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產(chǎn)物中含有CO。
(3)①根據(jù)強酸制弱酸的反應(yīng)原理，可選擇將NaHCO3加入草酸溶液的實驗方法來證明草酸的酸性比碳酸的強。
②根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，可采用中和滴定的方法用NaOH標準溶液來滴定一定物質(zhì)的量濃度的草酸溶液，根據(jù)反應(yīng)的草酸與NaOH的物質(zhì)的量的比值為1∶2，證明草酸是二元酸。
[答案]　(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO　②H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁
(3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生?、谟肗aOH標準溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍

要證明草酸的酸性強于碳酸，能否根據(jù)碳酸鈉溶液的堿性強于草酸鈉溶液的堿性證明？
答案：不能。此方法只能證明草酸氫根的酸性強于碳酸氫根；應(yīng)根據(jù)碳酸氫鈉溶液的pH大于草酸氫鈉溶液的pH來證明。

實驗方案的設(shè)計
1．H2O2是一種綠色氧化還原試劑，在化學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。
(1)某小組擬在同濃度Fe3＋的催化下，探究H2O2濃度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響。限選試劑與儀器：30%H2O2、0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導(dǎo)管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。
①寫出本實驗H2O2分解反應(yīng)方程式并標明電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：________________________________________________________________________。
②設(shè)計實驗方案：在不同H2O2濃度下，測定________________________(要求所測得的數(shù)據(jù)能直接體現(xiàn)反應(yīng)速率大小)。
③參照下表格式，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母表示)。
物理量
實驗序號 　 　
V[0.1 mol·L－1
Fe2(SO4)3]/mL

……
1
a

……
2
a

……
(2)利用圖(a)和(b)中的信息，按圖(c)裝置(連接的A、B瓶中已充有NO2氣體)進行實驗。可觀察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的______________(填“深”或“淺”)，其原因是___________________________________________________。


解析：(1)①分析化合價并應(yīng)用化合價變化規(guī)律解決問題。雙氧水中氧元素的化合價為－1，發(fā)生分解反應(yīng)生成氧氣，O2中O的化合價為0，水中O元素的化合價為－2，所以是自身的氧化還原反應(yīng)，用單線橋法表示其電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：

②做實驗題時，首先要明確實驗原理。該實驗是探究雙氧水的分解速率，所以應(yīng)測定不同濃度雙氧水分解時產(chǎn)生氧氣的速率，即可以測定相同時間內(nèi)生成氧氣的體積。③探究時一定要注意變量的控制，即只改變一個變量，才能說明該變量對反應(yīng)的影響。表格中給出了硫酸鐵的量，且體積均相等。而探究的是不同濃度的雙氧水分解的速率，所以必須要有不同濃度的雙氧水，但題給試劑中只有30%的雙氧水，因此還需要蒸餾水，要保證硫酸鐵的濃度相同，必須保證兩組實驗中雙氧水和蒸餾水的總體積相同，且兩組實驗中雙氧水和蒸餾水的體積不同兩個條件。同時還要記錄兩組實驗中收集相同體積氧氣所需時間或相同時間內(nèi)收集氧氣的體積大小。(2)通過分析能量變化圖像的起點和終點可判斷該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)還是放熱反應(yīng)，通過分析溫度對平衡移動的影響，可以判斷平衡移動的方向和結(jié)果。由本小題給出的能量變化圖像可知，雙氧水的分解和二氧化氮生成四氧化二氮的反應(yīng)都屬于放熱反應(yīng)，由此可知(c)裝置中右邊燒杯的溫度應(yīng)高于左邊燒杯的溫度，溫度升高，使平衡2NO2(g)N2O4(g)向左移動，所以B瓶中二氧化氮濃度增大，氣體顏色加深。
答案：(1)①
②生成相同體積的氧氣所需要的時間(或相同時間內(nèi)，生成氧氣的體積)
③



V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
V(O2)/mL
t/s
1

b
c
e
d
2

c
b
e
f
或


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
t/s
V(O2)/mL
1

b
c
e
d
2

c
b
e
f
(2)深　雙氧水分解放熱，使B瓶的溫度升高，2NO2(g)N2O4(g)平衡向左移動，NO2濃度增大，氣體顏色加深
2．高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3的操作步驟如下：
(1)制備MnSO4溶液：在燒瓶中(裝置見下圖)加入一定量MnO2和水，攪拌，通入SO2和N2的混合氣體，反應(yīng)3 h。停止通入SO2，繼續(xù)反應(yīng)片刻，過濾(已知：MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。

①石灰乳參與反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________。
②反應(yīng)過程中，為使SO2盡可能轉(zhuǎn)化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有____________________、____________________。
③若實驗中將N2換成空氣，測得反應(yīng)液中Mn2＋、SO －的濃度(c)隨反應(yīng)時間(t)的變化如下圖。導(dǎo)致溶液中Mn2＋、SO －濃度變化產(chǎn)生明顯差異的原因是____________________。

(2)制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100 ℃開始分解；Mn(OH)2開始沉淀時pH＝7.7。請補充由(1)制得的MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟[實驗中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤低于100 ℃干燥。
解析：(1)①石灰乳的作用是吸收SO2。②為了提高SO2的轉(zhuǎn)化率，可從溫度、反應(yīng)時間(即通氣速率)來思考。③N2換成空氣，空氣中O2會氧化H2SO3；但隨著Mn2＋的增大，c(SO －)迅速增大，可能是Mn2＋起了催化作用。
(2)制備高純MnCO3固體時的注意點：一是Mn(OH)2開始沉淀的pH＝7.7，加Na2CO3生成MnCO3時，因Na2CO3堿性較強，所以要控制溶液的pH＜7.7。二是MnCO3純度要高，所以要除去SO －等離子，必須水洗，并檢驗SO －是否洗凈。三是注意題給信息：潮濕的MnCO3易被氧化，所以要用乙醇洗去水。
答案：(1)①Ca(OH)2＋SO2===CaSO3＋H2O　②控制適當(dāng)?shù)臏囟取【徛ㄈ牖旌蠚怏w?、跰n2＋催化O2與H2SO3反應(yīng)生成H2SO4
(2)①邊攪拌邊加入Na2CO3，并控制溶液pH＜7.7
②過濾，用少量水洗滌2～3次
③檢驗SO －是否洗凈
④用少量乙醇洗滌

綜合實驗設(shè)計題的解題思路
(1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素及其化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的方案?br /> (2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。
(3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮恚_定它們在該實驗中的作用。
(4)細分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
　實驗方案的評價與改進

[知識梳理]
一、化學(xué)實驗評價的三大視角
1．綠色化視角
(1)分析實驗方案是否科學(xué)可行、無污染；
(2)實驗操作是否安全合理；
(3)實驗步驟是否簡單方便；
(4)實驗效果是否明顯。
2．安全性視角
(1)避免炸裂：受熱不均勻、液體倒吸、氣流不暢、易燃氣體中混有助燃氣體等。
(2)防污染：有毒尾氣未經(jīng)處理、剩余藥品隨意丟棄、實驗產(chǎn)生的廢液隨意傾倒等。
(3)防失火：點燃或熄滅酒精燈的方法不正確、易燃試劑與明火接觸等。
(4)防吸水：極易水解、吸水性強(潮解)的物質(zhì)未密封保存或與潮濕空氣接觸，大量吸水導(dǎo)致液體溢出或反應(yīng)變質(zhì)等。
3．規(guī)范性視角
(1)儀器的安裝與拆卸；
(2)試劑添加的順序與用量；
(3)加熱的方式、方法和時機；
(4)儀器的查漏、氣密性檢驗；
(5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置；
(6)實驗數(shù)據(jù)的讀取；
(7)冷卻、冷凝的方法等。
二、化學(xué)實驗裝置的改進
化學(xué)實驗裝置的改進一般分為如下三種情況：
1．氣體實驗裝置的改進
中學(xué)化學(xué)實驗中，應(yīng)掌握的氣體制備實驗有：三種單質(zhì)(H2、O2、Cl2)的制備；兩種氫化物(HCl、NH3)的制備；四種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制備；一種有機物(C2H4)的制備。復(fù)習(xí)時，除了掌握好教材中經(jīng)典的制備方法外，還應(yīng)對藥品選擇、反應(yīng)原理進行拓展和創(chuàng)新。
典型的氣體實驗裝置改進設(shè)計有：依據(jù)啟普發(fā)生器原理設(shè)計的反應(yīng)器，尾氣吸收、防倒吸裝置的設(shè)計，液封裝置的設(shè)計，恒壓裝置的設(shè)計等。
2．性質(zhì)實驗裝置的改進
研究物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，是化學(xué)實驗的最主要功能。對性質(zhì)實驗改進已成為近幾年的高考熱點，以考查考生的創(chuàng)新思維能力。改進后的實驗應(yīng)盡可能簡單易行，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內(nèi)完成，且效果明顯。例如：用套管實驗證明Na2CO3、NaHCO3的熱穩(wěn)定性(圖甲)；用一套培養(yǎng)皿通過向NaOH固體上滴濃氨水，探究氨氣的性質(zhì)(圖乙)等。


3．制備實驗裝置的改進
制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置。最后，根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程如下圖所示：
→→→→→
改進實驗裝置時應(yīng)注意以下兩點：
(1)在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時，要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是原料廉價，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，分離方便。
(2)一些物質(zhì)的制備，由于其性質(zhì)上的特殊性，需要設(shè)計一些特殊的裝置來完成，如實驗室制備Fe(OH)2固體，由于Fe(OH)2遇空氣易被氧化而變質(zhì)，故其制備實驗裝置必須嚴格防止制備的Fe(OH)2固體與O2接觸；再如常見有機物的制備中，由于有機反應(yīng)緩慢、副產(chǎn)品多、原料容易揮發(fā)，所以常見有機物的制備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率。

　(2018·湖北八校聯(lián)考)某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關(guān)探究實驗。
實驗一　制取氯酸鉀和氯水
利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。

(1)制取實驗結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有____________。
(2)若對調(diào)B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。
實驗二　氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究
(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計了系列實驗研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：
試管編號
1
2
3
4
0.20 mol·L－1 KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0 mol·L－1 H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸餾水/mL
9.0
6.0
3.0
0
實驗現(xiàn)象




①系列a實驗的實驗?zāi)康氖莀_________________________________________。
②設(shè)計1號試管實驗的作用是____________________________________。
③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。
實驗三　測定飽和氯水中氯元素的總量
(4)該小組設(shè)計的實驗方案為使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是________________________________。
(不考慮實驗裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)

(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
資料：ⅰ.次氯酸會破壞酸堿指示劑；
ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl－。
[解析]　(1)過濾需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器，而洗滌沉淀也需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器。
(2)若對調(diào)B和C裝置，可以通過水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的產(chǎn)率。
(3)①根據(jù)圖表可看出其他條件都相同，只有H2SO4的濃度不同，因此該實驗研究的是硫酸的濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響。②1號實驗中H2SO4的濃度為0，故該實驗起到與其他實驗對照的作用。③淀粉遇到碘單質(zhì)會顯藍色，故氧化產(chǎn)物為碘單質(zhì)，ClO被還原為Cl－。
(4)產(chǎn)生的Cl2會重新溶于水，同時HClO也會發(fā)生分解，生成極易溶于水的HCl，則無法計算氯元素的量。
(5)根據(jù)信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能將次氯酸或氯氣還原，如果選擇SO2會引入SO，對Cl－的測定造成干擾，如果選擇FeCl2則會引入Cl－，而H2O2不會引入雜質(zhì)離子，因此選擇H2O2將次氯酸或氯氣還原為Cl－，再用AgNO3溶液測定Cl－含量。
[答案]　(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響?、诹蛩釢舛葹?的對照實驗?、跜lO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案)
(5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)

解答綜合性實驗設(shè)計與評價題的基本流程
原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用或意義→聯(lián)想。具體分析如下：
(1)實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的？實驗的目的是什么？
(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。
(3)有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。
(4)有關(guān)操作：操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。
(5)實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。
(6)實驗結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。

　實驗方案的評價與改進
1．(2018·漳州高三檢測)資料表明，在加熱條件下SO3具有比較強的氧化性。某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)對綠礬(FeSO4·7H2O)受熱分解的情況進行探究。
(1)甲同學(xué)認為，綠礬受熱分解的產(chǎn)物是FeO、SO3、H2O。你支持該觀點嗎？說明理由：________________________________。
(2)乙同學(xué)設(shè)計如圖裝置通過實驗來探究綠礬受熱分解的情況(部分夾持裝置未畫出，C裝置的水槽中加冰鹽水)。請?zhí)顚懴铝斜砀瘛?br />

儀器
加入試劑
預(yù)期實驗現(xiàn)象
A
綠礬試樣

B


D


(3)本實驗設(shè)計明顯不足之處是_______________________________________。
(4)實驗結(jié)束后，要檢驗綠礬是否分解完全，請簡述實驗方法：______________________________。
(5)若綠礬分解完全，C裝置中U形管內(nèi)有無色晶體出現(xiàn)，請寫出綠礬受熱分解的化學(xué)方程式：__________________________________________________。
解析：(1)因題目中已知“在加熱條件下SO3具有比較強的氧化性”，而FeO具有還原性，二者受熱時會發(fā)生氧化還原反應(yīng)而不能共存，故不支持該觀點。
(2)FeSO4·7H2O受熱分解的產(chǎn)物一定有Fe2O3，根據(jù)化合價升降可知一定有SO2，還一定有H2O，故A中應(yīng)殘留紅棕色固體；B中試劑用于檢驗產(chǎn)物水，實驗現(xiàn)象為無水CuSO4粉末變藍；D中試劑用于檢驗SO2，實驗現(xiàn)象為品紅或酸性高錳酸鉀溶液或溴水褪色。
(3)實驗設(shè)計的不足之處一般從有沒有防止倒吸的裝置以及尾氣處理裝置等方面考慮。本實驗設(shè)計明顯沒有尾氣吸收裝置。
(4)“要檢驗綠礬是否分解完全”，只需檢驗有無Fe2＋即可：取A中殘留固體少許溶于足量稀硫酸，再取溶解液少許于試管中，滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，若溶液不褪色，證明分解完全；否則分解不完全。
(5)U形管內(nèi)的無色晶體是SO3，可寫出綠礬受熱分解的化學(xué)方程式為2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。
答案：(1)不支持，F(xiàn)eO有還原性，SO3在加熱條件下有較強的氧化性，二者受熱時會發(fā)生氧化還原反應(yīng)而不能共存
(2)
儀器
加入試劑
預(yù)期實驗現(xiàn)象
A

殘留紅棕色固體
B
無水CuSO4粉末
白色粉末變藍
D
品紅或酸性高錳
酸鉀溶液或溴水
溶液褪色
(3)沒有尾氣吸收裝置
(4)取A中殘留固體少許溶于足量稀硫酸，再取溶解液少許于試管中，滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，若酸性KMnO4溶液不褪色，證明分解完全；否則分解不完全
(5)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O
2．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.[查閱資料]
(1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制備產(chǎn)品]
實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)：

實驗步驟：
(1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。
儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號)。
A．稀H2SO4
B．NaOH溶液
C．飽和NaHSO3溶液
(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾C中混合物，濾液經(jīng)________(填寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。
Ⅲ.[探究與反思]
(1)為驗證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計了以下實驗方案，請將方案補充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)
取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，__________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎(chǔ)上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過________方法提純。
解析：Ⅱ.(1)儀器a中有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應(yīng)的SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥這五步。
Ⅲ.(1)根據(jù)Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ中(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因為硫代硫酸鈉的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。
答案：Ⅱ.(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā)
Ⅲ.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl
(2)先向A裝置中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C裝置中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
(3)重結(jié)晶

實驗方案的設(shè)計與評價是對給出的實驗方案作出選擇、評價或找出最佳方案，包含的知識點很多，能考查學(xué)生分析問題和解決問題的能力。
(1)選擇。包括儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇，包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質(zhì)的試劑與順序)、反應(yīng)裝置、收集裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇，包括種類、濃度、物質(zhì)狀態(tài)等；連接方式的選擇，包括儀器的先后順序、導(dǎo)管接口的連接等。
(2)評價。對幾個實驗方案的正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確作出判斷。要考慮是否完全合理、有無干擾現(xiàn)象、經(jīng)濟上是否劃算和對環(huán)境有無污染等。
(3)最佳方案的選用。幾個實驗方案都能達到目的，選出其中最佳的一個并分析各方案的優(yōu)劣。所謂最佳，無非是裝置最簡單、藥品容易取得并價格低廉、現(xiàn)象明顯、無干擾物質(zhì)以及無污染等。
[課后達標檢測]
1．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可看成是一個S原子取代了Na2SO4中的一個O原子而形成的。某?；瘜W(xué)研究性學(xué)習(xí)小組運用類比學(xué)習(xí)的思想，通過實驗探究Na2S2O3的化學(xué)性質(zhì)。
請?zhí)顚懸韵驴瞻祝?br /> [提出問題]Na2S2O3是否與Na2SO4相似具備下列性質(zhì)呢？
猜想①：______________________________________________；
猜想②：溶液呈中性，且不與酸反應(yīng)；
猜想③：無還原性，不能被氧化劑氧化。
[實驗探究]基于上述猜想②、③，設(shè)計實驗方案。請?zhí)顚懴铝斜砀瘛?br />
實驗操作
實驗現(xiàn)象或預(yù)期實驗現(xiàn)象
現(xiàn)象解釋(用離子方程式表示)
猜想②

溶液pH＝8

向pH＝2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液

S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
猜想③
向新制氯水(pH

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