Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸（100 mml）、8.8 mL乙醇（150 mml）、1.4 g NaHSO4固體及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78 ℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
（1）NaHSO4在反應中起 作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點是 （答出一條即可）。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是 （填標號）。
A．無需分離
B．增大該反應平衡常數(shù)
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影響甲基紫指示反應進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是 （填名稱）。
（5）該實驗乙酸乙酯的產率為 （精確至0.1%）。
（6）若改用C2H eq \\al(18,5) OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數(shù)值應為 （精確至1）。
答案：（1）催化劑 NaHSO4無腐蝕性，操作安全；副產物少，無有毒氣體SO2產生（答出一條即可）
（2）促進反應正向進行，提高乙酸乙酯的產率
（3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90
解析：（1）乙酸和乙醇在濃硫酸催化和加熱條件下發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯和水，該實驗中用NaHSO4代替濃H2SO4，起催化劑作用。NaHSO4無腐蝕性，實驗操作更安全；濃H2SO4具有強氧化性，可與乙醇反應生成SO2等副產物，用NaHSO4代替濃H2SO4，減少副產物的產生。（2）變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可使酯化反應正向進行，提高乙酸乙酯產率。（3）變色硅膠在小孔板上方，無需分離，A項正確；平衡常數(shù)只與溫度有關，故B項錯誤；變色硅膠沒有加入溶液中，不能防止暴沸，C項錯誤；根據(jù)反應液由藍色變?yōu)樽仙?、變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，知變色硅膠與甲基紫不接觸才不影響甲基紫指示反應進程，D項正確。（4）分離和洗滌有機相均需用到的儀器為分液漏斗。（5）由于乙醇過量，故根據(jù)乙酸的量計算乙酸乙酯的理論產量為100×10－3 ml×88 g·ml－1＝8.8 g，則乙酸乙酯的產率為 eq \f(6.60 g×98.0%,8.8 g) ×100%＝73.5%。（6）若改用C2H eq \\al(18,5) OH作為反應物進行反應，根據(jù)“酸脫羥基醇脫氫”知，生成的乙酸乙酯為CH3CO18OC2H5，其相對分子質量為90，則質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數(shù)值為90。
2．[2024·九省聯(lián)考甘肅卷]某興趣小組利用氫型陽離子交換樹脂可吸附溶液中其他陽離子，同時交換出氫離子的特性（如圖1所示），設計了測定PbCl2溶度積常數(shù)的實驗。室溫下，準確量取V1 mL PbCl2飽和溶液于燒杯中，加入過量的氫型陽離子交換樹脂，充分攪拌，靜置，過濾，使用蒸餾水洗滌氫型陽離子交換樹脂至洗滌液呈中性，合并濾液和洗滌液至錐形瓶中，用滴定法測定錐形瓶中氫離子的物質的量，從而計算出PbCl2溶度積常數(shù)。[室溫下，Ksp（PbCO3）＝7.4×10－14，Ksp（PbCl2）＝1.6×10－5]
（1）如圖2所示儀器中，本實驗用不到的有 （填儀器名稱）。
（2）配制PbCl2飽和溶液時需要使用煮沸后的蒸餾水，原因是
________________________________________________________________________。
（3）判斷洗滌液已呈中性的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）若發(fā)現(xiàn)過濾后的溶液中有樹脂小顆粒，此時應該
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）若實驗使用的燒杯未干燥，測定結果 （填“偏高”“偏低”或“不變”）。
（6）為了測定錐形瓶中氫離子的物質的量，使用濃度為c ml·L－1的NaOH標準溶液進行滴定，可選用 為指示劑，滴定終點的現(xiàn)象為 。達到滴定終點時，消耗V2 mL NaOH標準溶液，則Ksp（PbCl2）＝ （用含c、V1、V2的式子表示）。
（7）該興趣小組對實驗進行討論，某同學提出可以利用該方法測定FeF2的Ksp，該方法 （填“可行”或“不可行”），原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：（1）量筒、容量瓶 （2）除去溶解在水中的CO2 （3）取一小片pH試紙于表面皿中央，用玻璃棒蘸取最后一次洗滌液于pH試紙的中央，顯色穩(wěn)定后迅速與標準比色卡對照，直至pH＝7 （4）重新過濾，并洗滌樹脂小顆粒，合并濾液、洗滌液至錐形瓶中 （5）不變 （6）酚酞溶液 當?shù)稳胱詈蟀氲蜰aOH標準溶液后，錐形瓶中溶液由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內不恢復原色 eq \f(c3V eq \\al(3,2) ,2V eq \\al(3,1) ) （7）不可行 FeF2中的F－可能會與氫型陽離子交換樹脂中—SO3H中的H＋形成弱酸HF，使得氫型陽離子交換樹脂釋放出更多的氫離子，導致實驗產生誤差
解析：（1）該實驗中涉及準確量取V1 mL PbCl2飽和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），攪拌，靜置，過濾，洗滌氫型陽離子交換樹脂，合并濾液和洗滌液至錐形瓶中，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，從而測定氫離子的物質的量，故圖中儀器用到的有漏斗、堿式滴定管，用不到的有量筒、容量瓶。（2）由題干信息可知，Ksp（PbCO3）

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