一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實(shí)驗(yàn)基本操作方法。
二、實(shí)驗(yàn)中的具體操作技巧
1、確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。考生應(yīng)注意記錄每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實(shí)驗(yàn)器材。考生需掌握各個(gè)實(shí)驗(yàn)器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。在高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。對(duì)實(shí)驗(yàn)中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實(shí)驗(yàn)完成后的工作。考生需及時(shí)整理實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實(shí)驗(yàn)器具的性能和使用壽命。
微專題12 活塞打開(kāi)順序
能對(duì)實(shí)驗(yàn)中的儀器或裝置進(jìn)行創(chuàng)新應(yīng)用，是學(xué)科素養(yǎng)的重要表現(xiàn)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的裝置創(chuàng)新通常包含兩個(gè)方面：一是實(shí)驗(yàn)裝置的變形，二是實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)。一套復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)裝置需要多個(gè)儀器連接，必然涉及的活塞的“開(kāi)”和“關(guān)”，為之，高考試題中對(duì)活塞開(kāi)關(guān)順序的設(shè)問(wèn)，成為考向之一。
1．(2022·重慶卷，17)研究小組以無(wú)水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無(wú)水時(shí)體系呈藍(lán)色。
①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。
②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。
④回流過(guò)程中，除水時(shí)打開(kāi)的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開(kāi)關(guān)狀態(tài)收集甲苯。
(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_(kāi)____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為_(kāi)_____ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
2．(2022·遼寧卷，17)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：
已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。
(2)裝置B應(yīng)為_(kāi)__________(填序號(hào))。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞___________，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開(kāi)，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為_(kāi)__________。
(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫45℃的原因?yàn)開(kāi)__________。
(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用0.0500ml·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，對(duì)活塞的“開(kāi)”或“關(guān)”，確保實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行。
1．(2024·浙江省溫州市普通高中高三一模)某研究小組以硫化銅精礦(含Zn、Fe元素的雜質(zhì))為主要原料制備Cu粉，按如下流程開(kāi)展實(shí)驗(yàn)：
已知：
①硫化銅精礦在酸性條件下與氧氣反應(yīng)：2CuS+O2+2H2SO4=2CuSO4+2S↓+2H2O
②金屬離子開(kāi)始沉淀和沉淀完全的pH值如下表所示：
(1)步驟Ⅰ，通入O2采用高壓的原因是 ；
(2)下列有關(guān)說(shuō)法正確的是___________。
A．步驟Ⅰ，過(guò)濾得到的濾渣中含有S
B．步驟Ⅱ，NH3調(diào)節(jié)pH至4，使Fe(OH)3、Zn (OH)2沉淀完全
C．步驟Ⅲ，增加溶液的酸度不利于Cu生成
D．為加快過(guò)濾速率，需用玻璃棒對(duì)漏斗中的沉淀進(jìn)行充分?jǐn)嚢?br>(3)步驟Ⅰ、Ⅲ需要高壓反應(yīng)釜裝置如圖。步驟Ⅲ中，首先關(guān)閉出氣口，向高壓反應(yīng)釜中通入固定流速的H2，然后通過(guò)控制氣閥K1或K2，維持反應(yīng)釜中的壓強(qiáng)為。請(qǐng)給出反應(yīng)過(guò)程中的操作排序：
g→___________→___________→___________→c→___________。
a．開(kāi)啟氣閥K1 b．開(kāi)啟氣閥K1，通入高壓H2 c．關(guān)閉氣閥K1 d．開(kāi)啟氣閥K2 e．開(kāi)啟氣閥K2，通入高壓H2 f．關(guān)閉氣閥K2 g.開(kāi)啟攪拌器 h．拆下罐體
(4)步驟Ⅲ，高壓可以從濾液中置換出金屬Cu，而無(wú)法置換出金屬Zn。請(qǐng)結(jié)合方程式說(shuō)明其原因是 ；
(5)銅純度的測(cè)定
步驟1：取0.200g粗銅，加入一定量濃0.1ml·L-1、濃HCl，微熱至粗銅完全溶解后，控制溶液pH為3~4，加熱除去未反應(yīng)的HNO3，冷卻；
步驟2：將步驟1所得溶液加水定容至250mL，量取25.00mL置于錐形瓶中，加入過(guò)量KI溶液，再加入少量淀粉溶液，用0.01000ml·L-1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
已知：，
①產(chǎn)品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ；
②測(cè)定過(guò)程中，下列說(shuō)法正確的是 。
A．步驟1中若未反應(yīng)的HNO3未除盡，則導(dǎo)致滴定結(jié)果偏低
B．步驟2中應(yīng)先用蒸餾水洗滌酸式滴定管后，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
C．滴定過(guò)程中，若向錐形瓶?jī)?nèi)加少量蒸餾水，則滴定結(jié)果偏低
D．滴定前平視刻度線，滴定后仰視，則測(cè)定的結(jié)果偏高
2．(2023·安徽省馬鞍山市二模)NiS難溶于水，易溶于稀酸，可用于除去鎳電解液中的銅離子，NiS在潮濕的空氣中可轉(zhuǎn)化為堿式硫化高鎳[Ni(OH)S]，從而降低除銅離子能力。實(shí)驗(yàn)室模擬制取NiS裝置如圖(加熱、夾持裝置略去)，先通氮?dú)馀疟M裝置內(nèi)空氣后，同時(shí)通入硫化氫氣體和氨氣，制得NiS沉淀。回答下列問(wèn)題
(1)裝置圖中，儀器a的名稱是___________，裝置 Ⅱ中的試劑為_(kāi)__________。
(2)裝置Ⅲ中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。
(3)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉K1、K4，在b、c處分別連接下圖兩個(gè)裝置，打開(kāi)K2、K3進(jìn)行抽濾洗滌。裝置Ⅳ接在___________(填“b”或“c”) 處。
(4)用NiS除去鎳電解液中銅離子時(shí)，NiS陳化時(shí)間對(duì)除銅離子效果的影響如圖所示(陳化時(shí)間：沉淀完全后，讓生成的沉淀與母液一起放置的時(shí)間)。圖中曲線變化原因是___________ (以化學(xué)方程式表示)。
(5)測(cè)定某NiS樣品的純度
稱取試樣(雜質(zhì)中不含Ni) mg置于錐形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽劑掩蔽其他離子，加pH≈10的氨性緩沖溶液5mL紫脲酸銨指示劑少許。用0.0200ml/L EDTA (Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)： Ni2++H2Y2-NiY2-+ 2H+。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。
①樣品的純度為_(kāi)__________。
②滴定過(guò)程中，若氨性緩沖溶液pH值過(guò)低，導(dǎo)致測(cè)得的產(chǎn)品純度___________ (填“偏低”、 “偏高”或“不影響”)。
3．(2024·河北石家莊高三第二次調(diào)研)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備Ca(HS)2，再與CaCN2溶液反應(yīng)合成CS(NH2)2，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持及加熱裝置略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN。
回答下列問(wèn)題：
(1)盛裝鹽酸的儀器名稱是 。
(2)實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作：
①在E中加水至浸沒(méi)導(dǎo)管末端，……；
②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；
③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。
將操作①補(bǔ)充完整 。
(3)檢查裝置氣密性后加入藥品，打開(kāi)K2.裝置B中盛裝的試劑為 。
(4)關(guān)閉K2，撤走攪拌器，打開(kāi)K3，水浴加熱D中三頸燒瓶，在80℃時(shí)合成硫脲，同時(shí)生成一種常見(jiàn)的堿?？刂茰囟炔桓哂?0℃的原因是 ，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為 。
(5)將裝置D中液體過(guò)濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。
①稱取mg產(chǎn)品，加水溶解配成500mL溶液。在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和n×10-3ml單質(zhì)碘，
發(fā)生反應(yīng)：6NaOH+3I2=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25.00mL硫脲溶液加入錐形瓶，發(fā)生反應(yīng)：NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI。
②充分反應(yīng)后加稀硫酸至酸性，發(fā)生反應(yīng)：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加兩滴淀粉溶液，用cml/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.至終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。
粗產(chǎn)品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用含“m、n、C、V的式子表示)；若滴定時(shí)加入的稀硫酸量不足，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。(已知：4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=4NaI+6Na2SO4+3H2O。)
4．碳酸鑭[La2(CO3)3，M=458 g ·ml-1]為白色難溶固體，分解溫度為900℃。在溶液中制備時(shí)，形成水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O，若溶液堿性太強(qiáng)，會(huì)生成受熱易分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3。已知酒精噴燈火焰溫度可達(dá)1000℃。
實(shí)驗(yàn)I：用如圖裝置模擬制備水合碳酸鑭
實(shí)驗(yàn)II：某小組通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證制得的樣品中不含La(OH)CO3，并測(cè)定La2(CO3)3·xH2O中結(jié)晶水的含量。將石英玻璃A管稱重，記為m1g；將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g；將裝有試劑的裝置C稱重，記為m3g，按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
請(qǐng)回答：
(1)請(qǐng)寫出反應(yīng)中生成水合碳酸鑭的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(2)實(shí)驗(yàn)II的具體實(shí)驗(yàn)步驟為：打開(kāi)K1、K2和K3，通數(shù)分鐘N2→_______→_______→熄滅酒精噴燈→_______→_______→_______→_______→重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m4g (此時(shí)裝置A中固體為L(zhǎng)a2O3，M=326 g ·ml-1)；稱重裝置C，記為m5g。
①冷卻到室溫，稱量A
②點(diǎn)燃酒精噴燈，加熱A中樣品
③通入數(shù)分鐘時(shí)間的N2
④關(guān)閉K1和K2
⑤關(guān)閉K1、K3，打開(kāi)K4
⑥打開(kāi)K1
(3)實(shí)驗(yàn)II中通入氮?dú)獾哪康氖莀______。
(4)下列說(shuō)法不正確的是_______。
A．實(shí)驗(yàn)Ⅰ裝置的接口連接順序?yàn)閒→b→a→d，e←c
B．制備水合碳酸鑭時(shí)應(yīng)先通入CO2，防止堿性太強(qiáng)生成副產(chǎn)物堿式碳酸鑭
C．根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，當(dāng)時(shí)，說(shuō)明制得的樣品中不含La(OH)CO3
D．實(shí)驗(yàn)II裝置B中的試劑是濃硫酸，也可通過(guò)裝置B的增重量達(dá)成實(shí)驗(yàn)II的目的
(5)計(jì)算水合碳酸鑭化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=_______(用含m1、m2、m4的式子表示，不用化簡(jiǎn))。
5．焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的抗氧化劑(易被氧化)，某研究性學(xué)習(xí)小組為了制備少量Na2S2O5，并探究SO2的某些性質(zhì)，設(shè)計(jì)如圖所示裝置(夾持裝置己略去)：
a．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)關(guān)閉K1、K3，打開(kāi)K2。一段時(shí)間后E中有Na2S2O5晶體析出，裝置E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(2)關(guān)閉K2、K3，打開(kāi)K1，若探究SO2的漂白性，裝置B應(yīng)盛有 溶液；若探究SO2的還原性，B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式可以是 (任寫一種)；觀察到裝置C中的現(xiàn)象是 。
(3)裝置C中的Na2S的作用是 。
(4)裝置D和F的作用為 。
(5)請(qǐng)指出該設(shè)計(jì)的缺陷： 。
b．過(guò)硫酸鈉(Na2S2O8)常用作漂白劑、氧化劑等。某研究小組利用下圖裝置制備Na2S2O8并探究其性質(zhì)(加熱及夾持儀器略去)。
已知：①(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O；②2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+N2+6H2O。
(6)裝置Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的同時(shí)，需要持續(xù)通入空氣的目的是 。
(7)Na2S2O8溶液與銅反應(yīng)只生成兩種鹽，且反應(yīng)先慢后快，該反應(yīng)的離子方程式為 。
(8)測(cè)定產(chǎn)品純度：稱取0.3000g樣品，用蒸餾水溶解，加入過(guò)量KI，充分反應(yīng)后，再滴加幾滴指示劑，用0.1000ml·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。(已知：S2O82-+2I-=2SO42-+I2，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，Na2S2O8的摩爾質(zhì)量M=238g/ml)。
①0.2000ml·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在 (填“酸式”或“堿式”)滴定管中；達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)， 。
②下列操作導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是 。
A．未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管
B．用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶
C．滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)
D．滴定前無(wú)氣泡，滴定后尖嘴處有氣泡
③樣品的純度為 (保留三位有效數(shù)字)。開(kāi)始沉淀pH
1.9
4.2
6.2
沉淀完全pH
3.2
6.7
8.2

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