一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實(shí)驗(yàn)基本操作方法。
二、實(shí)驗(yàn)中的具體操作技巧
1、確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實(shí)驗(yàn)器材?？忌枵莆崭鱾€(gè)實(shí)驗(yàn)器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。在高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。對(duì)實(shí)驗(yàn)中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實(shí)驗(yàn)完成后的工作?？忌杓皶r(shí)整理實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實(shí)驗(yàn)器具的性能和使用壽命。
微專題10 反萃取
萃取指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。反萃取與萃取過(guò)程相反，被萃取物從有機(jī)相返回水相的過(guò)程。反萃取是用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過(guò)程，為萃取的逆過(guò)程。反萃取過(guò)程具有簡(jiǎn)單、便于操作和周期短的特點(diǎn)，是溶劑萃取分離工藝流程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。反萃取可將有機(jī)相中各個(gè)被萃組分逐個(gè)反萃到水相，使被分離組分得到分離；也可一次將有機(jī)相中被萃組分反萃到水相。經(jīng)過(guò)反萃取及所得反萃液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理后，便得到被分離物的成品。反萃后經(jīng)洗滌不含或少含萃合物的有機(jī)相稱再生有機(jī)相，繼續(xù)循環(huán)使用?！胺摧腿　痹诿}中出現(xiàn)，可以考查“逆向思維和遷移能力，備受青睞。
1．(2022·江蘇卷，15)實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
(1)“酸浸”時(shí)CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。
(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2(CO3)3沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3的加料方式為_(kāi)______(填序號(hào))。
A．將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B．將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
(3)通過(guò)中和、萃取、反萃取、沉淀等過(guò)程，可制備含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑(簡(jiǎn)稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
Ce3+ (水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3 (有機(jī)層)+3H+(水層)
①加氨水“中和”去除過(guò)量鹽酸，使溶液接近中性。去除過(guò)量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______(填兩項(xiàng))。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過(guò)濾Ce2(CO3)3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。
(4)實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取25.00mL Ce3+溶液[c(Ce3+)約為0.2 ml·L-1]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000 ml·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待測(cè)溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
萃取的逆過(guò)程是反萃取。萃取劑一般是有機(jī)溶劑，反萃(取)劑則為無(wú)機(jī)溶液。反萃取就是用反萃(取)劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過(guò)程，反萃(取)劑主要起破壞有機(jī)相中被萃組分結(jié)構(gòu)的作用，使被萃組分生成易溶于水的化合物?；蛏杉炔蝗苡谒膊蝗苡谟袡C(jī)相的沉淀，經(jīng)過(guò)反萃取及所得反萃液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理后，便得到被分離物的成品。反萃取后經(jīng)洗滌不含或少含萃合物的有機(jī)相稱再生有機(jī)相，可繼續(xù)循環(huán)使用。
1．(2023·河北省邢臺(tái)市高三聯(lián)考)鈧(Sc)可用于制備鋁鈧合金、燃料電池、鈧鈉鹵燈、示蹤劑、激光晶體等產(chǎn)品。以鈦白酸性廢水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)為原料制備氧化鈧(Sc2O3)的工藝流程如下。下列說(shuō)法正確的是( )
A．酸洗時(shí)加入H2O2的目的是將還原為
B．“操作Ⅰ”需要的玻璃儀器有分液漏斗
C．“濾渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH)4、Fe(OH)3
D．草酸鈧焙燒時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2
2．(2024·遼寧省部分學(xué)校高三聯(lián)考)明朝宋應(yīng)星所著的《天工開(kāi)物》中記載了世界上最早的煉鋅技術(shù)：“罐中爐甘石熔化成團(tuán)，冷定毀罐取出。每十耗去其二，即倭鉛也?！边@里爐甘石即菱鋅礦(含85%ZnCO3，其余為SiO2、Fe3O4、CuO、CaO和MgO雜質(zhì))。硒化鋅是一種半導(dǎo)體材料，以菱鋅礦為原料制備硒化鋅的流程如下：
已知部分信息如下：
①常溫下，幾種離子形成氫氧化物的pH如表所示。
②鋅的性質(zhì)和鋁、銅相似，如Zn(OH)2是兩性氫氧化物，Zn(OH)2溶于氨水形成[Zn(NH3)4]2+。
回答下列問(wèn)題：
(1)為增大“酸浸”速率，可采取的措施是 (填一條即可)，“酸浸”中溶解Fe3O4的離子方程式為 。
(2)“濾渣1”的主要成分為 (填化學(xué)式)。
(3)常溫下，“調(diào)pH”的范圍為 。
(4)“反萃取”中稀硫酸的主要作用是 。
(5)“電解”中以石墨為電極，陽(yáng)極的電極反應(yīng)式為 ，廢液可以循環(huán)用于 (填名稱)工序。
(6)合成ZnSe宜在氬氣氛圍中進(jìn)行，氬氣的作用是 。
(7)某工廠用10t該菱鋅礦來(lái)生產(chǎn)ZnSe，若最終制得8.64tZnSe，則Zn的損耗率為 。(設(shè)“還原”時(shí)消耗的Zn為65kg，保留三位有效數(shù)字)
3．(2024·黑龍江哈爾濱九中高三模擬)通過(guò)對(duì)陽(yáng)極泥的綜合處理可以回收貴重金屬，一種從銅陽(yáng)極泥(主要成分為Se、Ag、Ag2Se、Cu、CuSO4和Cu2S等)中分離Ag、Se和Cu的新工藝流程如圖所示：
(1)已知預(yù)處理溫度為80℃，此過(guò)程中S元素全部轉(zhuǎn)化為最高價(jià)，則預(yù)處理時(shí)Cu2S發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(2)比起傳統(tǒng)工藝中采用濃硫酸作氧化劑，本工藝中采用稀H2SO4溶液添加MnO2作預(yù)處理劑的主要優(yōu)點(diǎn)是 。
(3)分銀渣可用濃氨水溶液浸出并還原得到單質(zhì)銀，回收分銀渣中的銀，浸出過(guò)程溫度不宜過(guò)高的原因是： 。
(4)分硒渣(Cu2Se)經(jīng)過(guò)氧化可得到H2SeO4.已知：H2SeO4=H++ HSeO4.-，HSeO4.-H++SeO4.2-，若0.01 ml/LH2SeO4溶液的pH為x，則K(HSeO4.-)= (寫(xiě)出含x的計(jì)算式)。
(5)分銅得到產(chǎn)品CuSO4·5H2O的具體操作如圖：
①萃取的原理為：2RH+Cu2+ R2Cu+2H+，則反萃取劑最好選用 (填化學(xué)式)溶液。
②操作X為 ，過(guò)濾；
③為了減少CuSO4·5H2O的損失，最好選用 進(jìn)行洗滌。
A．冷水 B．熱水 C．無(wú)水乙醇
4．錸(Re)廣泛應(yīng)用于噴氣式發(fā)動(dòng)機(jī)和火箭發(fā)動(dòng)機(jī)，是重要的戰(zhàn)略貴金屬，可以通過(guò)還原劑在高溫條件下還原其氧化物制取。
Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室以富錸渣(主要成份ReS2)為原料制備高純高錸酸銨(NH4ReO4)，其部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
(萃取原理可表示為)
(1)酸浸時(shí)ReS2轉(zhuǎn)化為兩種強(qiáng)酸，該反應(yīng)的離子方程式為 。
(2)通過(guò)萃取與反萃取可實(shí)現(xiàn)錸元素的富集。
①萃取劑應(yīng)具有的性質(zhì) (填序號(hào))。
A．密度大于水
B．在萃取劑中的溶解度大于水中的
C．不溶于水
②在反萃取時(shí)，加入氨水、水的目的是 。
Ⅱ.以ReS2為原料制備NH4ReO4的裝置如圖所示：
(3)反應(yīng)開(kāi)始前，先向三頸瓶中加入一定量的ReS2和水，60℃下，通過(guò)分液漏斗依次滴入兩種溶液。充分反應(yīng)后可得NH4ReO4和(NH4)2SO4的混合溶液。
①滴入兩種溶液時(shí)候，向三頸瓶中先滴加的是 。(填序號(hào))
A．氨水 B． H2O2溶液
②不考慮原料損失，實(shí)驗(yàn)中加入的與的最佳比為 。
(4)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)以三頸瓶中反應(yīng)后的溶液為原料，制備金屬錸粉的實(shí)驗(yàn)方案 。(實(shí)驗(yàn)須使用的試劑：Zn粒，稀硫酸，濃硫酸、O2)
已知①：有關(guān)物質(zhì)溶解度如下表
②
金屬離子
開(kāi)始沉淀的pH
1.9
7.0
6.0
6.2
8.8
完全沉淀的pH
3.2
9.0
8.0
8.2
10.9
溫度/℃
20
75.4
6.1
30
78.0
32.3

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