1．[2024·安徽卷]下列各組物質(zhì)的鑒別方法中，不可行的是（ ）
A．過氧化鈉和硫黃： 加水，振蕩
B．水晶和玻璃： X射線衍射實驗
C．氯化鈉和氯化鉀： 焰色試驗
D．苯和甲苯： 滴加溴水，振蕩
答案：D
解析：過氧化鈉與水反應(yīng)生成NaOH和O2，Na2O2溶解并有氣體產(chǎn)生，硫黃不溶于水，也不與水反應(yīng)，故A項不符合題意；水晶為晶體、玻璃為非晶體，X射線衍射實驗可以鑒別晶體和非晶體，B項不符合題意；氯化鈉的焰色為黃色，氯化鉀的焰色為紫色（透過藍(lán)色鈷玻璃觀察），故C項不符合題意；苯和甲苯的密度均比水的小，均能將溴水中的Br2萃取出來，加入溴水，振蕩，溶液分層，上層均呈橙紅色，不能鑒別二者，D項符合題意。
2．[2024·吉林卷]下列實驗方法或試劑使用合理的是（ ）
答案：A
解析：Fe2＋可與K3[Fe（CN）6]反應(yīng)形成特征藍(lán)色沉淀，故A正確；硝酸根離子具有強氧化性，能將硫氫化鉀溶液中的硫氫根離子氧化成S2－，故B錯誤；金屬鈉可與乙醇反應(yīng)，不能用金屬鈉除去乙醇中少量的水，C錯誤；次氯酸鉀溶液中次氯酸根離子水解生成的次氯酸具有漂白性，不能用pH試紙測次氯酸鉀溶液的pH，D錯誤。
3．[2024·福州市質(zhì)量檢測]實驗室用環(huán)己醇和濃磷酸制備環(huán)己烯，所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步驟提純。
下列儀器在環(huán)己烯的分離提純時需要用到的是（ ）
A．①③④⑤ B．③④⑥⑦
C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥
答案：C
解析：由提純步驟可知，該過程涉及分液、過濾和蒸餾，分液需要分液漏斗和燒杯，過濾需要漏斗、燒杯、玻璃棒，蒸餾需要蒸餾燒瓶、直形冷凝管（直形冷凝管一般用于蒸餾，即在用蒸餾法分離物質(zhì)時使用；球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，減少反應(yīng)物損耗）、溫度計、牛角管、錐形管，故需要用到的儀器是①、②、⑤、⑦，C項正確。
4．[2024·沈陽質(zhì)檢]下列實驗操作及實驗現(xiàn)象都正確的是（ ）
答案：C
解析：尿素[CO（NH2）2]、氯化銨和濃NaOH溶液加熱時均反應(yīng)生成NH3，因此兩支試管口的試紙都變藍(lán)色，A項錯誤；Cl－也能被KMnO4溶液氧化而使溶液褪色，應(yīng)將鐵銹溶于稀硫酸，再滴入KMnO4溶液，B項錯誤；溶液中存在2CrO eq \\al(2－,4) （黃色）＋2H＋?Cr2Oeq \\al(2－,7)（橙色）＋H2O，先滴加一定量硫酸，c（H＋）增大，平衡正向移動，溶液由黃色變?yōu)槌壬?，再滴加一定量NaOH，c（H＋）減小，平衡逆向移動，溶液又變?yōu)辄S色，C項正確；NO2氣體是紅棕色，NO2與水反應(yīng)生成HNO3和NO，HNO3也能將KI氧化為I2，從而使淀粉－KI試紙變藍(lán)色，D項錯誤。
5．[2022·山東卷]某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是（ ）
答案：A
解析：根據(jù)反應(yīng)CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2===Ca（HCO3）2及NaHCO3的溶解度小于Na2CO3的溶解度，知最終瓶中會有NaHCO3白色晶體析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；由Cl2＋2FeCl2===2FeCl3、2FeCl3＋Fe===3FeCl2知，B項不符合題意；NO eq \\al(－,3) 在酸性條件下與Cu發(fā)生反應(yīng)3Cu＋8H＋＋2NO eq \\al(－,3) ===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，C項不符合題意；由AgCl＋2NH3===[Ag（NH3）2]＋＋Cl－知，D項不符合題意。
6．[2024·浙江1月]為回收利用含I2的CCl4廢液，某小組設(shè)計方案如下所示，下列說法不正確的是（ ）
A．步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色
B．步驟Ⅰ中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C．試劑X可用硫酸
D．粗I2可用升華法進(jìn)一步提純
答案：B
解析：碳酸鈉溶液呈堿性，碘單質(zhì)在堿性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成碘離子和碘酸根離子，則在步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液后紫紅色碘單質(zhì)完全反應(yīng)，上下兩層溶液均為無色，A項正確；CCl4的密度大于水，故分液時應(yīng)從分液漏斗上口倒出水層（溶液A），B項錯誤；步驟Ⅱ的目的是生成粗I2，碘離子和碘酸根離子在酸性環(huán)境中會發(fā)生歸中反應(yīng)生成碘單質(zhì)，故試劑X可用硫酸，C項正確；碘單質(zhì)受熱易升華，故實驗制得的粗碘可用升華法進(jìn)一步提純，D項正確。
7．[2024·廣州市綜合測試]用下列實驗裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵? ）
A．用裝置①驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性
B．用裝置②蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體
C．用裝置③除去粗鹽溶液中不溶物
D．用裝置④分離乙酸乙酯和飽和Na2CO3溶液
答案：B
解析：輕輕擠壓膠頭滴管，使少量水進(jìn)入燒瓶，打開止水夾，觀察到燒杯中的水進(jìn)入燒瓶，形成紅色噴泉，可以證明NH3極易溶于水且溶液呈堿性，A項不符合題意；NH4Cl受熱易分解，蒸干NH4Cl飽和溶液得不到NH4Cl晶體，B項符合題意；可用過濾的方法除去粗鹽溶液中不溶物，C項不符合題意；乙酸乙酯不溶于水，可用分液的方法分離乙酸乙酯和飽和Na2CO3溶液，D項不符合題意。
8．[2024·湖北卷]關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是
A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
答案：B
解析：CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸點不同，可用蒸餾法進(jìn)行分離，A正確；苯酚和NaHCO3溶液不互溶，采用分液的方法進(jìn)行分離，B錯誤；將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素提取出來，也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，然后利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，C正確；利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大的特點，采用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，D正確。
9．[2024·天津一中月考]物質(zhì)的檢驗、鑒別要特別注意共存物質(zhì)的干擾，否則得出的結(jié)論是不可靠的。下列實驗設(shè)計所得出的結(jié)論可靠的是（ ）
A．將淀粉與稀硫酸共熱后，再加入新制氫氧化銅，加熱，未產(chǎn)生磚紅色沉淀，說明淀粉未水解
B．將溴乙烷與NaOH的乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色說明有乙烯生成
C．將溴乙烷與NaOH的乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入溴水中，溴水褪色，說明有乙烯生成
D．將苯、液溴、鐵粉混合物反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入AgNO3溶液中有淡黃色沉淀產(chǎn)生，說明有HBr生成
答案：C
解析：將淀粉與稀硫酸共熱后，先向水解產(chǎn)物中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)至堿性，再加入新制氫氧化銅，加熱，才能產(chǎn)生磚紅色沉淀，故A不符合題意；將溴乙烷與NaOH的乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中，由于乙醇易揮發(fā)，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，因此溶液褪色不能說明有乙烯生成，故B不符合題意；將溴乙烷與NaOH的乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入溴水中，溴水褪色，乙烯和溴發(fā)生加成反應(yīng)，說明有乙烯生成，故C符合題意；將苯、液溴、鐵粉混合物反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入AgNO3溶液中有淡黃色沉淀產(chǎn)生，由于液溴易揮發(fā)，液溴與硝酸銀也生成淡黃色沉淀，因此不能說明有HBr生成，故D不符合題意。
10．用如圖所示裝置及藥品進(jìn)行相應(yīng)實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵? ）
A．圖甲：分離乙醇和乙酸
B．圖乙：除去甲烷中的乙烯
C．圖丙：除去溴苯中的溴單質(zhì)
D．圖?。撼スI(yè)酒精中的甲醇
答案：D
解析：乙酸與乙醇互溶，二者不分層，不能利用分液裝置進(jìn)行分離，應(yīng)用蒸餾的方法將二者分離，A錯誤；乙烯能被酸性高錳酸鉀溶液氧化產(chǎn)生CO2氣體，使甲烷中又混入了新的雜質(zhì)氣體，應(yīng)該使用溴水洗氣除雜，B錯誤；溴和溴苯均可透過濾紙，不能采用過濾的方法進(jìn)行分離，應(yīng)先加NaOH溶液，然后分液，C錯誤；酒精、甲醇互溶，但二者沸點不同，則可利用蒸餾裝置進(jìn)行分離，D正確。
二、非選擇題
11．[2024·德州市武城二中高三月考]
（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O（莫爾鹽，淺綠色）是重要的化工原料和化學(xué)試劑。某課題小組為了探究莫爾鹽的分解產(chǎn)物，開展了如下實驗：
（1）甲同學(xué)猜想：莫爾鹽的分解產(chǎn)物可能是N2、Fe2O3、SO3和H2O四種物質(zhì)。你是否同意甲同學(xué)的猜想，并說明理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）乙同學(xué)設(shè)計如下實驗檢驗?zāi)獱桘}分解的部分產(chǎn)物。
已知：五氧化二磷是酸性干燥劑。假設(shè)干燥管中試劑均足量。
①B裝置的作用是
________________________________________________________________________。
②能證明有SO2生成的實驗現(xiàn)象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③若A裝置中固體由淺綠色變?yōu)榧t色，則固體產(chǎn)物有 （填化學(xué)式），M是 （填名稱）。
（3）丙同學(xué)認(rèn)為莫爾鹽分解可能有N2、SO3生成。丁同學(xué)擬從上述裝置和下列裝置中選擇裝置設(shè)計實驗驗證丙同學(xué)的觀點。
①氣體從左至右，裝置連接順序依次為A、 。
②能證明有SO3生成的實驗現(xiàn)象是 ，寫出發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：
________________________________________________________________________。
（4）檢驗?zāi)獱桘}是否變質(zhì)的試劑是 （填化學(xué)式）；檢驗?zāi)獱桘}是否完全變質(zhì)的實驗方法是_________________________________________________________________。
（5）實驗室常用莫爾鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液測定過二硫酸銨[（NH4）2S2O8]的純度（還原產(chǎn)物為SO eq \\al(2－,4) ）。取w g過二硫酸銨樣品溶于蒸餾水配制成250 mL 溶液。準(zhǔn)確量取20.00 mL配制的溶液于錐形瓶中，用c ml·L－1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)進(jìn)行三次平行實驗，測得有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：
①完成上述實驗需要三種定量儀器：托盤天平、 和酸式滴定管。準(zhǔn)確量取20.00 mL 過二硫酸銨溶液所用儀器的名稱是 。
②寫出滴定反應(yīng)的離子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算，樣品的純度為 （用含w、c的代數(shù)式表示）。
答案：（1）不同意，只有N、Fe化合價升高，沒有元素化合價降低
（2）①除去NH3 ②C裝置中溶液由紅色變?yōu)闊o色 ③Fe2O3 堿石灰干燥劑
（3）①G、H、I ②H中有白色沉淀生成 BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl（或SO3＋H2O===H2SO4，BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl）
（4）KSCN 取少量樣品于試管中，加入適量蒸餾水，振蕩充分溶解，再滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色溶液變淺，則說明樣品未完全變質(zhì)；若紫色溶液不變色，說明樣品已完全變質(zhì)
（5）①250 mL容量瓶 酸式滴定管 ②S2O eq \\al(2－,8) ＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2SO eq \\al(2－,4) ③ eq \f(2 850c,w) %
解析：（1）在氧化還原反應(yīng)中，有元素化合價升高，必有元素化合價降低。在甲同學(xué)的猜想中，無元素化合價降低，故甲同學(xué)的猜想不合理。
（2）①由硫酸亞鐵銨中所含元素知，它分解可能生成氨氣、SO2等。五氧化二磷是酸性干燥劑，可以吸收氨氣，用B裝置除去NH3，可避免C中溶液倒吸。②品紅溶液可檢驗SO2，現(xiàn)象是溶液由紅色變?yōu)闊o色。③氧化鐵呈紅色，四氧化三鐵、氧化亞鐵呈黑色?？捎脡A石灰吸收酸性氣體，如SO2等，避免SO2污染環(huán)境。
（3）①氫氧化鈉溶液吸收SO3，但沒有明顯現(xiàn)象，故不能選用氫氧化鈉溶液；將SO2通入硝酸鋇溶液中，產(chǎn)生白色沉淀，故不能用硝酸鋇溶液。H中有足量鹽酸，可以吸收氨氣，也可避免SO2與氯化鋇溶液反應(yīng)生成BaSO3。選擇安全瓶，防溶液倒吸。故組裝儀器順序為A、G、H、I。
（4）硫酸亞鐵銨變質(zhì)生成鐵離子，用KSCN溶液檢驗鐵離子。檢驗硫酸亞鐵銨是否完全變質(zhì)，實質(zhì)是檢驗亞鐵離子是否存在，可用酸性高錳酸鉀溶液檢驗亞鐵離子。
（5）①稱量固體樣品用托盤天平，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液需要燒杯、玻璃棒、量筒、指定規(guī)格的容量瓶、膠頭滴管等，本實驗配制250 mL溶液，需要250 mL的容量瓶，量取硫酸亞鐵銨溶液需要酸式滴定管；過二硫酸銨是強氧化劑，能氧化堿式滴定管下端的橡膠管，故用酸式滴定管量取過二硫酸銨溶液。②依題意知，硫酸亞鐵銨作還原劑，過二硫酸銨作氧化劑，在水溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為S2O eq \\al(2－,8) ＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2SO eq \\al(2－,4) 。③實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ測得硫酸亞鐵銨溶液的體積依次為20.08 mL、22.12 mL、19.92 mL。顯然，實驗Ⅱ中數(shù)據(jù)誤差較大，舍去。實驗Ⅰ和Ⅲ的平均值為 eq \f(20.08 mL＋19.92 mL,2) ＝20.00 mL。根據(jù)S2O eq \\al(2－,8) 與Fe2＋反應(yīng)的離子方程式可得n（Fe2＋）＝2n（S2O eq \\al(2－,8) ），故過二硫酸銨樣品的純度為
eq \f(\f(20.00,1 000)L×c ml·L－1×\f(1,2)×228 g·ml－1×\f(250 mL,20.00 mL),w g) ×100%＝ eq \f(2 850c,w) %。
選項
實驗?zāi)康?br>實驗方法或試劑
A
檢驗NaBr溶液中是否含有Fe2＋
K3[Fe（CN）6]溶液
B
測定KHS溶液中c（S2－）
用AgNO3溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金屬Na，過濾
D
測定KClO溶液的pH
使用pH試紙
選項
實驗?zāi)康?br>實驗操作及實驗現(xiàn)象
A
鑒別白色粉末狀尿素[CO（NH2）2]和氯化銨
分別取少量晶體于試管中，加入足量濃NaOH溶液加熱，在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙，只有一支試管口的試紙變藍(lán)
B
檢驗鐵銹中是否含有二價鐵離子
將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液紫色褪去
C
探究H＋濃度對CrO eq \\al(2－,4) 、Cr2O eq \\al(2－,7) 相互轉(zhuǎn)化的影響
取少量K2CrO4溶液于試管中，向其中滴加一定量硫酸，溶液由黃色變?yōu)槌壬辉俚渭右欢縉aOH溶液，溶液又變?yōu)辄S色
D
鑒別紅棕色氣體是溴蒸氣
用濕潤的淀粉-KI試紙檢驗，試紙變藍(lán)色
氣體
液體
固體粉末
A
CO2
飽和Na2CO3溶液
CaCO3
B
Cl2
FeCl2溶液
Fe
C
HCl
Cu（NO3）2溶液
Cu
D
NH3
H2O
AgCl
實驗序號
起始讀數(shù)/mL
終點讀數(shù)/mL
Ⅰ
2.50
22.58
Ⅱ
1.00
23.12
Ⅲ
0.00
19.92

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