一、實(shí)驗前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實(shí)驗基本操作方法。
二、實(shí)驗中的具體操作技巧
1、確保實(shí)驗結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個實(shí)驗步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實(shí)驗器材?？忌枵莆崭鱾€實(shí)驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實(shí)驗技巧。在高考化學(xué)實(shí)驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實(shí)驗數(shù)據(jù)的處理。對實(shí)驗中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實(shí)驗完成后的工作?？忌杓皶r整理實(shí)驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實(shí)驗器具的性能和使用壽命。
微專題 08 減壓操作
化學(xué)實(shí)驗常用到“減壓操作”，也頻頻出現(xiàn)實(shí)驗綜合題中，以考查考生分析問題解決問題能力。主要包括兩類：(1)以降低液體沸點(diǎn)為目的。液體沸騰也就是在某一溫度條件下液體蒸汽壓等于外壓，外壓降低則飽和蒸汽壓降低，導(dǎo)致液體沸點(diǎn)降低。即液體化合物的沸點(diǎn)與外界壓力密切相關(guān)。當(dāng)外界壓力降低時，液體沸騰溫度就會降低，即沸點(diǎn)下降。這種“減壓”共四類：減壓蒸餾(減壓分餾)；減壓蒸發(fā)(減壓濃縮)；減壓干燥(真空干燥)；水蒸氣蒸餾。(2)以液體順利“流出”為目的。通過改變盛裝液體容器的內(nèi)外氣壓，產(chǎn)生壓力差，利用氣壓差使容器中的液體順利“流出”。這種“減壓”常見共三類：噴泉實(shí)驗；減壓過濾(吸濾或抽濾)；恒壓漏斗。
1．(2022?湖北省選擇性考試)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O (熔點(diǎn)為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實(shí)驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
2．(2022·浙江省1月選考)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作
(4)步驟Ⅳ：①獎裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關(guān)閉抽氣泵
c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。
3．(2021?湖北選擇性考試)超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：
SbCl3＋Cl2SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制備SbCl5的初始實(shí)驗裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。
相關(guān)性質(zhì)如下表：
回答下列問題：
(1)實(shí)驗裝置中兩個冷凝管 (填“能”或“不能”)交換使用。
(2)試劑X的作用為 、 。
(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移 (填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是 。
(4)實(shí)驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為 。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)
(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2]?[HSO4]?
以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為 。
(6)實(shí)驗小組在探究實(shí)驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序為：甲基(－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式 。
1．減壓蒸餾(分餾)
操作原理：減壓蒸餾就是在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾操作。它是分離和提純沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸餾裝置上連接真空泵，使系統(tǒng)內(nèi)壓降低，從而使液體化合物在較低溫度下沸騰而被蒸出。如苯甲醛常壓下沸點(diǎn)為179℃/101.3kPa (760mmHg)，當(dāng)壓力降到6.7kPa(50mmHg)時，沸點(diǎn)為95℃；水楊酸乙酪常壓下(760mmHg) 沸點(diǎn)為234℃，而在20mmHg時沸點(diǎn)為l18℃。
適用對象：在常壓蒸餾是未達(dá)到沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
2．減壓蒸發(fā)(濃縮)
減壓蒸發(fā)也稱為減壓濃縮或真空蒸發(fā)。
操作原理：在密閉的容器內(nèi)，抽真空使液體處于一個大氣壓下的環(huán)境，從而降低水的沸騰溫度，以此進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。
操作優(yōu)點(diǎn)：①由于壓力降低，溶液的沸點(diǎn)降低，能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解；②增大傳熱溫度差，強(qiáng)化蒸發(fā)操作；③不斷地排除溶劑蒸氣，有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行；
3．減壓干燥(真空干燥)
操作原理：減壓干燥的干燥原理是濕物料表面處水分氣化的結(jié)果，使百物料內(nèi)部與表面之間產(chǎn)生水分濃度差，從而使物體干燥。
適用對象：經(jīng)過純化后，準(zhǔn)備進(jìn)行分析鑒定(元素定量、波譜鑒定等)的易在空氣氧化的樣品。
4．水蒸氣蒸餾
操作原理：水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。 當(dāng)水和不(或難)溶于水的化合物一起存在時，整個體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。 即：P=P水+ PA (PA為與水不(或難)溶化合物的蒸氣壓)當(dāng)P與外界大氣壓相等時，混合物就沸騰。這時的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。
適用對象：水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì)，也適用于從不揮發(fā)物質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)中分離出所需的組分(如天然產(chǎn)物香精油、生物堿等)
5．減壓過濾(吸慮或抽濾)
操作原理：利用裝置中的抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速率，吸濾瓶用于承接濾液。安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。
適用對象：減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過。
6．恒壓滴液漏斗
操作原理：通過支插管保證液面上下的壓強(qiáng)一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強(qiáng)不斷知增加，這壓強(qiáng)(實(shí)際上是液體道上下的壓強(qiáng)差)作用在漏斗內(nèi)的液體上會提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖3所示。
圖3：恒壓滴液漏斗(藍(lán)色方框內(nèi))
使用對象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗，因其有機(jī)溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗的常規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。
1．(2024·山東省日照市高三摸底考試)純磷酸可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到。制備純磷酸的實(shí)驗裝置如圖(夾持裝置略)，下列說法錯誤的是
已知：純磷酸熔點(diǎn)為，磷酸純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成雜質(zhì)(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。
A．裝置m可用球形冷凝管代替
B．實(shí)驗選用水浴加熱的目的是使溶液受熱均勻
C．磷酸過濾時需要控制溫度低于
D．磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸與水分子形成分子間氫鍵
2．(204·重慶市南開中學(xué)高三第一次質(zhì)量檢測)過氧乙酸(CH3COOOH)為無色有刺激性氣味液體，易揮發(fā)、見光或受熱易分解，其純品極為敏感.易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種常用的消毒劑，過氧乙酸的制備原理為：H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O △H

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