一、實驗前準備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習，熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結果準確?？忌鷳⒁庥涗浢總€實驗步驟所加入的試劑量，保證結果的準確性。
2、正確操作實驗器材?？忌枵莆崭鱾€實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學實驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數據的處理。對實驗中獲得的數據進行分析和處理，得到正確的結果。
三、實驗完成后的工作?？忌杓皶r整理實驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實驗器具的性能和使用壽命。
微專題 13 作用原因分析
在近幾年的高考化學試題中，開放性、探究性的實驗試題逐漸成為了考試的熱點，且越考越熱，大有占據全部實驗之趨勢。在這些實驗試題中最難回答或是最不好得分的就是實驗簡答題了，考生也明白是怎么回事，可就是不會回答，要么回答的原理不對，要么回答的格式不合理，要么回答的語言不規(guī)范，不能夠用化學語言來回答，等等所有這些都成為了高三考試乃至高考失分的關鍵點。
1．(2023?全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．堿石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：_______。取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。
2．(2022·湖北卷，18)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O (熔點為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標號)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
3．(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CCl2+ 2NH4Cl+10NH3+H2O22 [C(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取2.0g NH4Cl，用水溶解。
Ⅱ．分批加入入3.0g CCl2·6H2O后，將溶液溫度降至以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
4．(2021·全國甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO (雜質為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：
(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標號)。
A．燒杯 B．容量瓶 C．蒸發(fā)皿 D．移液管
(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是_______。
(3)待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。
(4)結晶水測定：稱量干燥坩堝的質量為m1，加入膽礬后總質量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復上述操作，最終總質量恒定為m3。根據實驗數據，膽礬分子中結晶水的個數為_______(寫表達式)。
(5)下列操作中，會導致結晶水數目測定值偏高的是_______(填標號)。
①膽礬未充分干燥 ②坩堝未置于干燥器中冷卻 ③加熱時有少膽礬迸濺出來
5．(2023?海南卷，17)某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}：
(1)實驗方案中出現的圖標 和 ，前者提示實驗中會用到溫度較高的設備，后者要求實驗者_______(填防護措施)。
(2)灰化：干燥樣品應裝入_______中(填標號)，置高溫爐內，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。
a．不銹鋼培養(yǎng)皿 b．玻璃燒杯 c．石英坩堝
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產生?；一萜髦谐霈F的紅棕色氣體主要成分是_______(填化學式)，因而本實驗應在實驗室的_______中進行(填設施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風險，原因是_______。
(4)測定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅盡NO3-并將Fe3+全部還原為Fe2+。用5mL微量滴定管盛裝K2Cr2O7標準溶液進行滴定。
①選用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行測定的數據如下表。針對該滴定數據，應采取的措施是_______。
③本實驗中，使測定結果偏小的是_______(填標號)。
a．樣品未完全干燥 b．微量滴定管未用標準溶液潤洗 c．灰渣中有少量炭黑
通常解答此類題的基本流程：原理→反應物質→儀器裝置→現象→結論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：①實驗是根據什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？②所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物(根據實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。③有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。④有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。⑤實驗現象：自下而上，自左而右全面觀察。⑥實驗結論：直接結論或導出結論。注意回答問題時，一定要錘煉語言，使自己的語言描述準確、規(guī)范，避免“心里知道卻說不清”的現象。如對實驗的描述可按“操作、現象、結論”的順序組識語言。另外敘述要精確，表達要清楚。
1．(2024·浙江杭州市高三一模)某研究小組欲制備[C(NH3)5Cl] Cl2(相對分子質量為250.5)，按如下流程開展實驗：
(1)取用6.0mL濃氨水的儀器是 。
(2)寫出第三步的離子反應方程式 。
(3)下列說法正確的是__________________。
A．步驟Ⅰ中加入NH4Cl是為了控制溶液的pH處于合適范圍
B．步驟Ⅱ中，為了加速反應，應一次性加入H2O2
C．步驟Ⅳ中，可以通過攪拌加快過濾速度
D．步驟Ⅴ中，用濃鹽酸洗滌粗產品比用水洗更適宜
(4)在步驟I、III中使用了帶塞子的錐形瓶(如圖所示)可提高產率，原因是 。
(5)測定產品純度：稱取0.8350g樣品，配置成250mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，加指示劑K2CrO4用0.01000ml·L-1AgNO3標準溶液滴定至磚紅色(有Ag2CrO4沉淀)，消耗AgNO3標準溶液體積V1的平均值為42.90mL；再向溶液中加適量濃HNO3，磚紅色褪去，繼續(xù)用上述AgNO3標準溶液滴定至磚紅色(有Ag2CrO4沉淀)，消耗AgNO3標準溶液體積V2的平均值為21.20mL。
①應該選擇 (填“V1”或“V2”)計算產品的純度，理由是 。
②產品的純度為 。
2．(2024·浙江省嘉興市高三基礎測試)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質。制備流程如圖所示：
已知：步驟①高溫下的主反應為：2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2
(1)濾渣1的主要成分是 。
(2)步驟④調節(jié)pH時發(fā)生的離子方程式為 。
(3)下列說法不正確的是___________。
A．步驟①可在陶瓷容器中進行
B．為了加快步驟②中的過濾速度，可用玻璃棒小心翻動沉淀
C．步驟③的目的是使雜質離子轉化為沉淀而除去
D．步驟⑤加入KCl后發(fā)生的是復分解反應
(4)步驟⑤加入KCl后，還需經過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等操作，洗滌粗產品時可選擇___________。
A．冷水B．飽和氯化鉀溶液C．熱水D．冷的酒精
(5)測定產品的純度
K2Cr2O7 (摩爾質量：294g/ml)的定量測定：稱取0.3750g樣品，加水溶解配制250mL溶液，移取25mL溶液于錐形瓶中，加入適量的硫酸和足量的KI溶液，充分反應后加入幾滴淀粉溶液，然后用0.03000ml·L-1Na2S2O3標準液進行滴定。上述過程平行測試3次，平均消耗的Na2S2O3溶液的體積為22.50mL。已知：Cr2O7 2-+I-→Cr3++I2，I2+ S2O32-→I-+ S4O62- (未配平)。
①K2Cr2O7的純度為 。
②上述操作都正確，但實際測得的K2Cr2O7純度偏高，可能的原因是 。
3．(2024·浙江省寧波市高三選考模擬考試)氯化亞銅(CuCl)是石油工業(yè)常用的脫硫劑和脫色劑，以低品位銅礦(主要成分為CuS。CuS2和鐵的氧化物)為原料制備CuCl步驟如下：
已知：CuCl難溶于醇和水，熱水中能被氧化，在堿性溶液中易轉化為CuOH．CuCl易溶于濃度較大的Cl-體系中(CuCl+Cl-CuCl2-)。
請回答：
(1)還原過程中所得產物的主要溶質的化學式是 。
(2)下列有關說法不正確的是___________。
A．“浸取”過程中稀硫酸可以用濃硫酸代替
B．濾渣1的成分是Fe(OH)3
C．“除錳”后的濾液中Cu元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在
D．“除錳”后濾液加熱的主要目的是除去多余的氨水和NH4HCO3
(3)“稀釋”過程中，pH對CuCl產率的影響如圖所示：
請分析pH控制在左右的原因 。
(4)為測定CuCl產品純度進行如下實驗：
a．稱量所得CuCl產品g溶于硝酸，配制成250mL溶液；取出mL，加入足量的mL0.5 ml/L AgNO3溶液，充分反應；
b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有機物覆蓋；
c．加入指示劑，用NH4SCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液；
d．重復實驗操作三次，消耗ml/L NH4SCN溶液的體積平均為mL。
已知Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。
①加入硝基苯的作用是 。
②滴定選用的指示劑是 。
A．FeCl3 B．FeCl2 C．NH4Fe(SO4) 2 D．(NH4)2Fe(SO4) 2
③CuCl的純度為 。
4．(2023·貴州省三模)氧化亞銅主要用于制造船底防污漆等。它是一種難溶于水和乙醇的鮮紅色固體，在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質。某小組制備Cu2O并測定其純度采用如下步驟，回答下列問題：
I．制備Cu2O
將新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合， 加熱至90°C并不斷攪拌。反應生成Cu2O，同時有SO2氣體產生。反應結束后，經過濾、洗滌、干燥得到Cu2O粉末。制備裝置如圖所示：
(1)儀器a的名稱是_____________；反應采用的加熱方式為_______________________________。
(2)制備Cu2O時，原料理論配比為n(Na2SO3) ： n(CuSO4)=3：2，該反應的化學方程式為___________； 裝置B的作用是_________。
(3)實驗中，Na2SO3用量比理論用量稍高，原因是________________________。
(4)反應中需不斷滴加NaOH溶液，原因是________________________________。
(5)過濾后，將濾渣用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，其中用無水乙醇洗滌的目的是____________。
Ⅱ．測定Cu2O純度
稱取m g樣品置于燒杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴鄰菲羅啉指示劑，然后用c ml·L-1硫酸高鈰[Ce(SO4)2]溶液進行滴定至終點，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知： Ce4++Fe2+ = Ce3++Fe3+)
(6)加入FeCl3溶液時發(fā)生反應的離子方程式為____________________________________。
(7)該樣品中Cu2O的純度為______________________。序號
1
2
3
標準溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
常見物質的溶解度
物質
0℃(g)
40℃(g)
80℃(g)
KCl
28.0
40.1
51.3
NaCl
35.7
36.4
38.0
K2Cr2O7
4.7
26.3
73
Na2Cr2O7
163
215
375

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