一、實驗前準備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習，熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結(jié)果準確?？忌鷳⒁庥涗浢總€實驗步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準確性。
2、正確操作實驗器材?？忌枵莆崭鱾€實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學實驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數(shù)據(jù)的處理。對實驗中獲得的數(shù)據(jù)進行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實驗完成后的工作?？忌杓皶r整理實驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實驗器具的性能和使用壽命。
題型03 物質(zhì)的分離、提純與檢驗
在近幾年的高考中，常會以化學實驗室常用儀器的主要用途及使用方法、化學品安全使用作為考查點口進行考查，涉及實驗室物品的分類、安全保存、廢棄物的處理方法及突發(fā)事件的處理措施等。
1、（2023·遼寧卷）下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是
A．用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3
B．用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)
C．用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化
D．加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛
2、（2023·浙江卷）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：

下列說法不正確的是
A．操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D．操作IV可用冷水洗滌晶體
3、（2022·海南卷）《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干”，其中未涉及的操作是（ ）
A.洗滌 B.粉碎 C.萃取 D.蒸發(fā)
4、（2022·山東卷）已知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是（ ）
A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應
B.由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D.①、②、③均為兩相混合體系
5、（2021·湖南卷）1－丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1－溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：
已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4△ CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O
下列說法不正確的是（ ）
A.裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率
B.裝置Ⅱ中a為出水口，b為進水口
C.用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出
D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品
6、（2020·全國Ⅰ卷）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是（ ）
7、（2020·山東卷）實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚（Et2O，沸點34.6 ℃）中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是（ ）
A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B.分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D.蒸餾時選用直形冷凝管
1、分離提純的常用儀器
2、分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”
3、物質(zhì)分離提純的常用化學方法
4、物質(zhì)的分離除雜示例
5、氣體混合物的分離與提純
（1）流程分析
（2）除雜方法
6、液體混合物的分離與提純
7、固體混合物的分離與提純
明確分離目的 分析溶質(zhì)或固體雜質(zhì)的溶解度或性質(zhì) 確定分離提純方法
1、（2023上·福建漳州·高三福建省漳州第一中學期中）下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是
2、（2023·四川綿陽·統(tǒng)考一模）實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、獲得精制鹽。下列敘述有誤的是
A．雜質(zhì)離子除去順序可確定為：SO、Mg2+、Ca2+
B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液
C．雜質(zhì)離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d
D．沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f
3、（2023上·福建福州·高三福建省羅源第一中學校聯(lián)考期中）下列物質(zhì)的分離方法正確的是
A．裝置A可用于分離汽油和水的混合物
B．裝置B可用于四氯化碳提取溴水中的溴
C．裝置C可用于灼燒膽礬，制備無水硫酸銅
D．裝置D可用于分離丁醇(沸點117.5℃)與甲苯(沸點110.6℃)
4、（2024上·廣東深圳·高三紅嶺中學?？计谥校槌ダㄌ杻?nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法錯誤的是
A．MnO2粉末(KCl)，溶于水，過濾
B．CO2氣體(HCl)，飽和Na2CO3溶液
C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱
D．氫氧化鐵膠體(沙粒)，過濾
5、（2023·河北·模擬）鹵水中含有較多的碘元素(以形式存在)，一種利用高分子吸附樹脂吸附來提取鹵水中碘元素的工藝流程如下。
下列說法錯誤的是
A．步驟①到④的目的是將碘富集
B．將步驟⑤中換成，產(chǎn)量會更高
C．步驟⑥過濾后最好使用酒精洗滌
D．得到的粗碘可通過如圖裝置進行純化
6、（2023·重慶·統(tǒng)考三模）下列實驗中采取的分離或提純方法能達到實驗目的的是
7、（2023·山東·濟南一中校聯(lián)考三模）實驗室利用醋酸()與雙氧水()在固體酸的催化下共熱制備過氧乙酸(，沸點)。實驗過程中，逐滴滴入濃度為的雙氧水，溫度維持在，待反應結(jié)束后分離反應器中的混合物，得到粗產(chǎn)品。下列說法錯誤的是
A．逐滴滴入的目的是提高雙氧水的利用率
B．溫度維持在的理由之一是防止分解
C．使用磁力攪拌器的目的是為了提高平衡產(chǎn)率
D．常壓蒸餾可以分離提純
8、（2023·江西·江西師大附中校聯(lián)考模擬）近日，天津大學鐘澄團隊制備鋅鎳電池的負極材料——，流程如下，已知：離心分離是借助于離心力，使比重不同的物質(zhì)進行分離的方法，下列敘述錯誤的是

A．“反應池1”中發(fā)生的離子反應為
B．“反應池1”和“反應池2”可通過攪拌加快反應
C．“加熱”時選擇蒸發(fā)皿盛放ZnO和BiOI固體
D．“操作1”可以為離心分離，用于分離固體和液體混合物
9、（2023·廣東廣州·統(tǒng)考三模）菠菜是一道平民小菜，價格便宜卻營養(yǎng)豐富，菠菜中鐵元素的檢驗可經(jīng)過“研磨→溶解→過濾→檢驗”等步驟。下列操作方法不正確的是
A．A B．B C．C D．D
10、（2023上·江蘇泰州·高三統(tǒng)考期中）某化學興趣小組擬探究碳與濃反應，并檢驗氣體產(chǎn)物。下列說法正確的是
A．用裝置甲進行碳與濃反應
B．將檢驗過后的氣體再通入裝置丁中檢驗產(chǎn)物
C．將反應產(chǎn)生的氣體通入裝置丙，可直接檢驗產(chǎn)物
D．將反應產(chǎn)生的氣體通入裝置乙，可直接檢驗產(chǎn)物
11、（2023上·遼寧丹東·高三統(tǒng)考期中）下列除雜試劑、除雜方法和除雜裝置均正確的是
12、（2023上·福建漳州·高三校聯(lián)考期中）實驗室按以下方案從某海洋動物提取抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物(已知甲苯和甲醇均為有機溶劑，有機物大多能互溶；甲苯的密度比水??；溶液為低濃度溶液)。
下列說法錯誤的是
A．步驟(1)需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯
B．步驟(2)分液時水層從分液漏斗上口倒出
C．步驟(3)主要過程有蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾
D．步驟(4)可利用物質(zhì)的沸點不同分離
13、（2023上·湖北·高三校聯(lián)考）下列物質(zhì)分離提純的方法錯誤的是
A．分液用裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分離乙二醇(沸點為)和乙酸(沸點為)選擇裝置③
C．提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸要用裝置①②
D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
14、（2023上·福建福州·高三福建省羅源第一中學校聯(lián)考期中）除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，選用試劑及操作方法均正確的一組是
15、（2023上·浙江金華·高三校聯(lián)考）實驗室合成并提純山梨酸乙酯(密度，沸點195.5℃)的過程如下圖所示。下列說法正確的是
A．操作①控溫110℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通過觀察氣泡現(xiàn)象控制試劑a的用量
C．操作③④均應收集下層液體
D．操作②⑤可用玻璃棒輕輕撥散固體，以加快過濾速率選項
氣體（雜質(zhì)）
方法
A
SO2（H2S）
通過酸性高錳酸鉀溶液
B
Cl2（HCl）
通過飽和的食鹽水
C
N2（O2）
通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D
NO（NO2）
通過氫氧化鈉溶液
方法
原理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SO42?、CO32?及能形成弱堿的金屬陽離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體
CO32?、HCO3-、SO32?、HSO3-、S2－、NH4+等
雜轉(zhuǎn)純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素（用氧化劑或還原劑）、同一種酸的正鹽與酸式鹽（用對應的酸或堿）
氧化還原法
用氧化劑（或還原劑）除去具有還原性（或氧化性）的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2
熱分解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿溶解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應的差異進行分離
如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
調(diào)pH法
加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液中某種成分生成沉淀而分離
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀而除去
吸收法
常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當固體或溶液作吸收劑，常用的實驗裝置是洗氣瓶或干燥管
CO2中混有HCl氣體可通過飽和NaHCO3溶液除去
序號
原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操作方法
①
N2
O2
灼熱的銅網(wǎng)
固體吸收氣體
②
CO
CO2
NaOH溶液或堿石灰
洗氣或固體吸收氣體
③
CO2
CO
灼熱的CuO
用固體轉(zhuǎn)化氣體
④
CO2
HCl
飽和NaHCO3溶液
洗氣
⑤
Cl2
HCl
飽和食鹽水
洗氣
⑥
碳粉
CuO
稀鹽酸
過濾
⑦
Fe2O3
Al2O3
過量NaOH溶液
過濾
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸轉(zhuǎn)化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化劑轉(zhuǎn)化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加還原劑轉(zhuǎn)化
?
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
過濾
?
NaCl晶體
NH4Cl
加熱分解
?
乙酸乙酯
乙酸
飽和Na2CO3溶液
分液
方法
儀器簡圖
說明
洗氣法
氣體流向：長“進”短“出”。例如除去CO2中SO2的方法：將混合氣體通入盛有飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液的洗氣瓶
加熱法
利用氣體與固體物質(zhì)反應，除去氣體中的某種雜質(zhì)。例如硬質(zhì)玻璃管中盛放銅網(wǎng)，在加熱時可以除去N2中的O2
冷凝法
利用物質(zhì)的沸點不同使雜質(zhì)氣體液化或凝華而除去。例如除去SO2氣體中的SO3蒸氣等
干燥法
（1）球形干燥管、U形干燥管中盛放顆粒狀干燥劑。注意顆粒狀干燥劑的顆粒太小容易堵塞干燥管管口，顆粒太大氣體雜質(zhì)不容易被除盡。若要盛放粉末狀干燥劑，則應該附著在石棉絨上。
（2）常用的干燥劑堿石灰的主要成分為氧化鈣與氫氧化鈉，堿石灰可除去雜質(zhì)CO2、H2O、Cl2等。
（3）無水氯化鈣不能干燥氨氣，濃硫酸不能干燥NO2、H2S、HBr等。
（4）球形干燥管：氣體應從大口進小口出
選項
目的
分離方法
原理
A
除去中的
蒸發(fā)結(jié)晶
溶解度不同
B
除去固體碘中的
加熱、升華
的熔點高，碘易升華
C
分離淀粉溶液和溶液
過濾
分散質(zhì)粒子的大小不同
D
分離汽油和柴油
分液
汽油和柴油的密度不同
選項
實驗目的
分離或提純方法
A
分離碘的四氯化碳溶液中的碘
用苯萃取
B
除去乙酸乙酯中的乙酸
加入飽和溶液后分液
C
除去蛋白質(zhì)溶液中少量NaCl
過濾
D
從高級脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級脂肪酸鈉
加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾




A．研磨
B．溶解
C．過濾
D．檢驗
被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))
Cl2(HCl)
Fe(I2)
Na2CO3固體(NaHCO3)
Al(OH)3膠體(AlCl3)
方法
洗氣
升華
加熱
滲析
除雜試劑及裝置
選項
A
B
C
D
選項
待提純的物質(zhì)
選用的試劑
操作的方法
A
CO2(HCl)
氫氧化鈉溶液
洗氣
B
Cu(Fe)
稀鹽酸
溶解、過濾、洗滌、干燥
C
FeSO4(H2SO4)
氫氧化鈉溶液
過濾
D
N2(CO)
氧氣
點燃

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