考綱和考試說明是備考的指南針，認(rèn)真研究考綱和考試說明，可增強日常復(fù)習(xí)的針對性和方向性，避免盲目備考，按方抓藥，弄清楚高考檢測什么，檢測的價值取向，高考的命題依據(jù)。
2.精練高考真題，明確方向
經(jīng)過對近幾年高考題的橫、縱向分析，可以得出以下三點：一是主干知識考查“集中化”，二是基礎(chǔ)知識新視角，推陳出新，三是能力考查“綜合化”。
3.摸清問題所在，對癥下藥
要提高后期的備考質(zhì)量，還要真正了解學(xué)生存在的問題，只有如此，復(fù)習(xí)備考才能更加科學(xué)有效。所以，必須加大信息反饋，深入總結(jié)學(xué)情，明確備考方向，對癥開方下藥，才能使學(xué)生的知識結(jié)構(gòu)更加符合高考立體網(wǎng)絡(luò)化要求，才能實現(xiàn)基礎(chǔ)→能力→分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)化。
4.切實回歸基礎(chǔ)，提高能力
復(fù)習(xí)訓(xùn)練的步驟包括強化基礎(chǔ)，突破難點，規(guī)范作答，總結(jié)方法，通過這樣的總結(jié)，學(xué)生印象深刻，應(yīng)用更加靈活。

第34講 物質(zhì)的分離和提純
（模擬精練+真題演練）
完卷時間：50分鐘
一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共12×5分）
1．（2023·天津濱海新·統(tǒng)考三模）檢驗下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是
A．H2S氣體：NaOH溶液
B．溶液中的CO ：鹽酸，澄清石灰水
C．溶液中的SO ： Ba(NO3)2溶液
D．溶液中的Cu2+：氨水
2．（2023·上海徐匯·統(tǒng)考一模）只用水不能鑒別的是
A．苯和乙醇B．KMnO4晶體和I2晶體
C．Na2O2和硫粉D．乙酸乙酯和乙酸丁酯
3．（2023·上海黃浦·一模）下列各組物質(zhì)可用酸性KMnO4溶液鑒別的是
A．油酸和硬脂酸B．苯和己烷C．乙烯和乙炔D．甲酸和甲醛
4．（2023·湖南婁底·統(tǒng)考模擬預(yù)測）和混合氣體在光照下反應(yīng)生成四種氯代物，其沸點如表所示：
利用下圖所示裝置對上述氯代物進行分離，下列敘述正確的是

A．毛細(xì)玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B．克氏蒸餾頭的作用是減少液體進入冷凝管
C．收集氯仿時溫度計指示溫度為39.8℃
D．四氯化碳中一定混有另外三種氯代物
5．（2023·江西贛州·統(tǒng)考二模）實驗探究是化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)之一、用下圖所示裝置能凈化和收集氣體的是

6．（2023·山東日照·統(tǒng)考三模）完成下列各組實驗，所選儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)
7．從海帶中提取碘的實驗過程中，涉及下列操作，其中正確的是

A．將海帶灼燒成灰B．過濾得含I-溶液
C．放出碘的苯溶液D．分離碘并回收苯
8．（2022·新疆烏魯木齊·校聯(lián)考一模）硅鈹釔礦()是一種含釔族稀土元素和氧化鈹為主的重要礦物，該礦含稀土約35%，含氧化鈹約5%。一種生產(chǎn)工業(yè)氧化鈹和稀土產(chǎn)品的工業(yè)流程如下：
下列敘述錯誤的是
A．硅鈹釔礦()中Y的化合價為+3
B．流程中，沒有氧化還原反應(yīng)發(fā)生
C．檢驗氫氧化鈹是否洗滌干凈，可用溶液
D．若復(fù)鹽沉淀的化學(xué)式是，則溶解轉(zhuǎn)化的方程式是
9．（2023·西藏拉薩·統(tǒng)考一模）鑒別下列各組氣體時，所選用的試劑無法實現(xiàn)實驗?zāi)康牡氖?br>10．（2023·河北滄州·滄縣中學(xué)?？寄M預(yù)測）用下列裝置進行氣體的實驗室制備凈化收集、性質(zhì)驗證或尾氣處理時能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>
A．用圖甲對和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成的氣體進行凈化
B．將銅絲插入稀硝酸中制備NO，用圖乙進行收集
C．用圖丙對FeS和硝酸反應(yīng)生成的進行性質(zhì)檢驗
D．用濃硫酸和NaCl固體制備HCl氣體，用圖丁進行尾氣吸收
11．（2023·遼寧沈陽·統(tǒng)考三模）某白色粉末中可能含、、、和NaCl。某化學(xué)興趣小組現(xiàn)取該白色粉末進行如下實驗：
步驟一：取少量白色粉末溶于水，沒有氣體逸出，得到無色透明溶液①；步驟二：向溶液①中滴加稀硫酸，產(chǎn)生淺黃色固體和氣體X；步驟三：將氣體X通入溶液、產(chǎn)生黑色沉淀。
根據(jù)上述現(xiàn)象，下列關(guān)于該白色粉末的說法中正確的是
A．白色粉末一定不含有和NaCl
B．白色粉末中和的物質(zhì)的量之比大于2
C．黑色沉淀不溶于硝酸
D．向溶液①中加入硝酸銀可以檢驗氯離子是否存在
12．（2022·浙江·校聯(lián)考模擬預(yù)測）某興趣小組以牡蠣殼()為原料制備食品級添加劑丙酸鈣，其工藝流程如下：

已知：丙酸有刺激性氣味，沸點較低(141.1℃)。
下列敘述不正確的是
A．“操作Ⅱ”鍛燒可以使用酒精燈加熱，“操作Ⅲ”前加水目的是制取澄清石灰水
B．“操作Ⅳ”是常壓過濾操作，該操作用到的玻璃儀器除漏斗外還有燒杯和玻璃棒
C．“操作Ⅴ”的濾液濃縮是在蒸發(fā)皿中進行，濃縮過程中可用玻璃棒攪拌濾液
D．“操作Ⅳ”產(chǎn)品干燥前要洗滌，洗滌劑為乙醇，當(dāng)洗滌后濾液為中性時，說明雜質(zhì)已洗凈
二、主觀題（共3小題，共40分）
13．（14分）（2023·河北·統(tǒng)考一模）高純超細(xì)氧化鋁粉是一種新型無機功能材料，以和為原料制備復(fù)鹽硫酸鋁銨晶體[]，將硫酸鋁銨晶體熱分解可制得高純超細(xì)氧化鋁粉，其流程如下：
回答下列問題：
(1)操作①需加入適量稀硫酸，其目的是 ，采用的純化方法為 。
(2)取加熱分解，加熱過程中固體質(zhì)量隨溫度的變化如圖所示。硫酸鋁銨晶體在633℃、975℃分解生成的固體分別為 、 。(填化學(xué)式)
(3)實驗室以和為原料，在一定條件下反應(yīng)生成制備納米的前驅(qū)體沉淀，同時生成、和。高溫分解即得超細(xì)氧化鋁粉。反應(yīng)生成沉淀的化學(xué)方程式為 。
(4)為了測定高純超細(xì)氧化鋁粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。取0.2035g高純超細(xì)氧化鋁粉溶于鹽酸，加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液并加熱煮沸，充分反應(yīng)后，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知、與EDTA反應(yīng)的化學(xué)計量數(shù)之比均為1：1。
①加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并加熱煮沸，其原因是 。
②高純超細(xì)氧化鋁粉中，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %(保留1位小數(shù))。
14．（14分）（2023·安徽安慶·安慶一中?？既＃┠懙\(CuSO4·5H2O)又名藍(lán)礬，是化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥領(lǐng)域中的常見物質(zhì)。某實驗小組利用有色金屬加工企業(yè)的廢材制得粗膽礬晶體。
(1)制得的粗晶體中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 雜質(zhì)，選用下列試劑，確定所含雜質(zhì)?？蛇x試劑有：蒸餾水、稀硫酸、氨水、Ba(NO3)2 溶液、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液。請補充以下實驗步驟：
①取一定量樣品，加入蒸餾水、稀硫酸，固體溶解，得到藍(lán)色透明溶液；②取少量①所得溶液，滴加 至過量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，過濾得深藍(lán)色溶液，濾渣為紅褐色；③另取少量①所得溶液，加入足量的 溶液，出現(xiàn)白色沉淀；④取③中所得上層清液，加入 溶液，無明顯現(xiàn)象。
實驗結(jié)論：粗膽礬晶體中含有Fe2(SO4)3，不含F(xiàn)eCl3。
(2)CuSO4·5H2O的含量測定：
①稱取1.250g產(chǎn)品配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入足量NaF溶液后，再滴加KI溶液至不再產(chǎn)生CuI沉淀；
②以淀粉溶液作為指示劑，用0.1000 ml·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，平行滴定3次。已知：Fe3++6F-=；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
請回答：步驟①中，加入足量NaF溶液的可能原因是 ，若不加NaF溶液，可導(dǎo)致最終的測量值 (填 “偏大”“偏小”或“無影響”)。滴加KI溶液生成沉淀的離子方程式為 ； 若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均用量為10.00 mL，則產(chǎn)品中膽礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
15．（12分）（2023·湖南株洲·統(tǒng)考一模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{}是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一種很好的有機反應(yīng)催化劑，還是制感光紙的原料。實驗室欲制備少量三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體并開展相關(guān)檢測實驗。
已知：(Mr=491)為翠綠色晶體，難溶于乙醇；0℃時在水中溶解度為4.7g，100℃時溶解度為117.7g。
Ⅰ.制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。步驟如圖：

(1)制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體，步驟1裝置中儀器a的名稱為 。
(2)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體具有光敏性，在強光下分解生成草酸亞鐵(FeC2O4)且產(chǎn)物中只有一種氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
Ⅱ.產(chǎn)品純度的測定
常溫下，取2.0g三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體溶于水配制成500mL溶液，用0.01ml/L的酸性高錳酸鉀溶液進行滴定來測定三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的純度，回答下列問題：
(3)酸性高錳酸鉀溶液應(yīng)該裝在下圖 滴定管中(填“A”或“B”)。

(4)用0.01ml/L的酸性高錳酸鉀溶液滴定該溶液，滴定終點的判斷依據(jù)是： 。
(5)已知滴定25.00mL待測液消耗標(biāo)準(zhǔn)液實驗數(shù)據(jù)如下表：
則該三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的純度為： (保留三位有效數(shù)字)。
(6)配制0.01ml/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液定容時俯視刻度線，然后用該高錳酸鉀溶液進行滴定，會導(dǎo)致測定結(jié)果 (填“偏大”“偏小”或“不影響”)。
1．（2022·河北·高考真題）下列圖示裝置不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>A．裝置甲用CCl4萃取溴水中的Br2B．裝置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．裝置丙驗證鐵的吸氧腐蝕D．裝置丁實驗室制備少量NH3
2．（2022·北京·高考真題）下列實驗中，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>3．（2022·海南·統(tǒng)考高考真題）《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發(fā)
4．（2022·山東·高考真題）已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是
A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應(yīng)
B．由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D．①、②、③均為兩相混合體系
5．（2021·湖北·統(tǒng)考高考真題）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)
6．（2021·山東·統(tǒng)考高考真題）工業(yè)上以SO2和純堿為原料制備無水NaHSO3的主要流程如圖，下列說法錯誤的是
A．吸收過程中有氣體生成B．結(jié)晶后母液中含有NaHCO3
C．氣流干燥濕料時溫度不宜過高D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
7．（2022·廣東·高考真題）為檢驗犧牲陽極的陰極保護法對鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放入酸化的溶液中。一段時間后，取溶液分別實驗，能說明鐵片沒有被腐蝕的是
A．加入溶液產(chǎn)生沉淀B．加入淀粉碘化鉀溶液無藍(lán)色出現(xiàn)
C．加入溶液無紅色出現(xiàn)D．加入溶液無藍(lán)色沉淀生成
8．（2021·海南·統(tǒng)考高考真題）一次性鑒別等濃度的、、三種溶液，下列方法不可行的是
A．測定B．焰色試驗
C．滴加溶液D．滴加飽和溶液，微熱
氯代物
沸點/℃
-24.2
39.8
61.2
76
選項
氣體(雜質(zhì))
試劑X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
飽和食鹽水
C
SO2(CO2)
飽和碳酸鈉溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高錳酸鉀溶液
選項
實驗?zāi)康?br>玻璃儀器
試劑
A
檢驗葡萄糖中的醛基
試管、膠頭滴管、酒精燈
葡萄糖溶液、銀氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、燒杯
氫氧化鈉溶液
C
從碘的四氯化碳溶液中提取碘單質(zhì)
膠頭滴管、分液漏斗、燒杯
氫氧化鈉溶液、稀硫酸
D
檢驗纖維素的水解產(chǎn)物
試管、玻璃棒、膠頭滴管、酒精燈
脫脂棉、蒸餾水、稀硫酸、新制氫氧化銅懸濁液
選項
氣體
試劑
A
CO2、SO2
品紅溶液
B
NO2、溴蒸氣
淀粉碘化鉀溶液
C
CH4、C2H4
溴的四氯化碳溶液
D
HCl、H2S
硫酸銅溶液
實驗次數(shù)
滴定前讀數(shù)/mL
滴定后讀數(shù)/mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06
由海水制取蒸餾水
萃取碘水中的碘
分離粗鹽中的不溶物
由制取無水固體
A
B
C
D
A．
B．
C．
D．

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