題型03 物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)
在近幾年的高考中，常會(huì)以化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途及使用方法、化學(xué)品安全使用作為考查點(diǎn)口進(jìn)行考查，涉及實(shí)驗(yàn)室物品的分類、安全保存、廢棄物的處理方法及突發(fā)事件的處理措施等。
1、（2023·遼寧卷）下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br>A．用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3
B．用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)
C．用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化
D．加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛
2、（2023·浙江卷）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
下列說(shuō)法不正確的是
A．操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過(guò)濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D．操作IV可用冷水洗滌晶體
3、（2022·海南卷）《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干”，其中未涉及的操作是（ ）
A.洗滌 B.粉碎 C.萃取 D.蒸發(fā)
4、（2022·山東卷）已知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說(shuō)法正確的是（ ）
A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)
B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D.①、②、③均為兩相混合體系
5、（2021·湖南卷）1－丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸餾、萃取分液制得1－溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：
已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4△ CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O
下列說(shuō)法不正確的是（ ）
A.裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率
B.裝置Ⅱ中a為出水口，b為進(jìn)水口
C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出
D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品
6、（2020·全國(guó)Ⅰ卷）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是（ ）
7、（2020·山東卷）實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚（Et2O，沸點(diǎn)34.6 ℃）中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）
A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的
D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管
1、分離提純的常用儀器
2、分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”
3、物質(zhì)分離提純的常用化學(xué)方法
4、物質(zhì)的分離除雜示例
5、氣體混合物的分離與提純
（1）流程分析
（2）除雜方法
6、液體混合物的分離與提純
7、固體混合物的分離與提純
明確分離目的 分析溶質(zhì)或固體雜質(zhì)的溶解度或性質(zhì) 確定分離提純方法
1、（2023上·福建漳州·高三福建省漳州第一中學(xué)期中）下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是
2、（2023·四川綿陽(yáng)·統(tǒng)考一模）實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、獲得精制鹽。下列敘述有誤的是
A．雜質(zhì)離子除去順序可確定為：SO、Mg2+、Ca2+
B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液
C．雜質(zhì)離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d
D．沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時(shí)用到的全部?jī)x器為a、c、e、f
3、（2023上·福建福州·高三福建省羅源第一中學(xué)校聯(lián)考期中）下列物質(zhì)的分離方法正確的是
A．裝置A可用于分離汽油和水的混合物
B．裝置B可用于四氯化碳提取溴水中的溴
C．裝置C可用于灼燒膽礬，制備無(wú)水硫酸銅
D．裝置D可用于分離丁醇(沸點(diǎn)117.5℃)與甲苯(沸點(diǎn)110.6℃)
4、（2024上·廣東深圳·高三紅嶺中學(xué)?？计谥校槌ダㄌ?hào)內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法錯(cuò)誤的是
A．MnO2粉末(KCl)，溶于水，過(guò)濾
B．CO2氣體(HCl)，飽和Na2CO3溶液
C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱
D．氫氧化鐵膠體(沙粒)，過(guò)濾
5、（2023·河北·模擬）鹵水中含有較多的碘元素(以形式存在)，一種利用高分子吸附樹(shù)脂吸附來(lái)提取鹵水中碘元素的工藝流程如下。
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是
A．步驟①到④的目的是將碘富集
B．將步驟⑤中換成，產(chǎn)量會(huì)更高
C．步驟⑥過(guò)濾后最好使用酒精洗滌
D．得到的粗碘可通過(guò)如圖裝置進(jìn)行純化
6、（2023·重慶·統(tǒng)考三模）下列實(shí)驗(yàn)中采取的分離或提純方法能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br>7、（2023·山東·濟(jì)南一中校聯(lián)考三模）實(shí)驗(yàn)室利用醋酸()與雙氧水()在固體酸的催化下共熱制備過(guò)氧乙酸(，沸點(diǎn))。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，逐滴滴入濃度為的雙氧水，溫度維持在，待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器中的混合物，得到粗產(chǎn)品。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是
A．逐滴滴入的目的是提高雙氧水的利用率
B．溫度維持在的理由之一是防止分解
C．使用磁力攪拌器的目的是為了提高平衡產(chǎn)率
D．常壓蒸餾可以分離提純
8、（2023·江西·江西師大附中校聯(lián)考模擬）近日，天津大學(xué)鐘澄團(tuán)隊(duì)制備鋅鎳電池的負(fù)極材料——，流程如下，已知：離心分離是借助于離心力，使比重不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的方法，下列敘述錯(cuò)誤的是

A．“反應(yīng)池1”中發(fā)生的離子反應(yīng)為
B．“反應(yīng)池1”和“反應(yīng)池2”可通過(guò)攪拌加快反應(yīng)
C．“加熱”時(shí)選擇蒸發(fā)皿盛放ZnO和BiOI固體
D．“操作1”可以為離心分離，用于分離固體和液體混合物
9、（2023·廣東廣州·統(tǒng)考三模）菠菜是一道平民小菜，價(jià)格便宜卻營(yíng)養(yǎng)豐富，菠菜中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)過(guò)“研磨→溶解→過(guò)濾→檢驗(yàn)”等步驟。下列操作方法不正確的是
A．A B．B C．C D．D
10、（2023上·江蘇泰州·高三統(tǒng)考期中）某化學(xué)興趣小組擬探究碳與濃反應(yīng)，并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。下列說(shuō)法正確的是
A．用裝置甲進(jìn)行碳與濃反應(yīng)
B．將檢驗(yàn)過(guò)后的氣體再通入裝置丁中檢驗(yàn)產(chǎn)物
C．將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入裝置丙，可直接檢驗(yàn)產(chǎn)物
D．將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入裝置乙，可直接檢驗(yàn)產(chǎn)物
11、（2023上·遼寧丹東·高三統(tǒng)考期中）下列除雜試劑、除雜方法和除雜裝置均正確的是
12、（2023上·福建漳州·高三校聯(lián)考期中）實(shí)驗(yàn)室按以下方案從某海洋動(dòng)物提取抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物(已知甲苯和甲醇均為有機(jī)溶劑，有機(jī)物大多能互溶；甲苯的密度比水??；溶液為低濃度溶液)。
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是
A．步驟(1)需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯
B．步驟(2)分液時(shí)水層從分液漏斗上口倒出
C．步驟(3)主要過(guò)程有蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾
D．步驟(4)可利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同分離
13、（2023上·湖北·高三校聯(lián)考）下列物質(zhì)分離提純的方法錯(cuò)誤的是
A．分液用裝置④，萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B．分離乙二醇(沸點(diǎn)為)和乙酸(沸點(diǎn)為)選擇裝置③
C．提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸要用裝置①②
D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
14、（2023上·福建福州·高三福建省羅源第一中學(xué)校聯(lián)考期中）除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))，選用試劑及操作方法均正確的一組是
15、（2023上·浙江金華·高三校聯(lián)考）實(shí)驗(yàn)室合成并提純山梨酸乙酯(密度，沸點(diǎn)195.5℃)的過(guò)程如下圖所示。下列說(shuō)法正確的是
A．操作①控溫110℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通過(guò)觀察氣泡現(xiàn)象控制試劑a的用量
C．操作③④均應(yīng)收集下層液體
D．操作②⑤可用玻璃棒輕輕撥散固體，以加快過(guò)濾速率
選項(xiàng)
氣體（雜質(zhì)）
方法
A
SO2（H2S）
通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液
B
Cl2（HCl）
通過(guò)飽和的食鹽水
C
N2（O2）
通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)
D
NO（NO2）
通過(guò)氫氧化鈉溶液
方法
原理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SO42-、CO32-及能形成弱堿的金屬陽(yáng)離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體
CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2－、NH4+等
雜轉(zhuǎn)純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素（用氧化劑或還原劑）、同一種酸的正鹽與酸式鹽（用對(duì)應(yīng)的酸或堿）
氧化還原法
用氧化劑（或還原劑）除去具有還原性（或氧化性）的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2
熱分解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿溶解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離
如用過(guò)量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
調(diào)pH法
加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液中某種成分生成沉淀而分離
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀而除去
吸收法
常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當(dāng)固體或溶液作吸收劑，常用的實(shí)驗(yàn)裝置是洗氣瓶或干燥管
CO2中混有HCl氣體可通過(guò)飽和NaHCO3溶液除去
序號(hào)
原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操作方法
①
N2
O2
灼熱的銅網(wǎng)
固體吸收氣體
②
CO
CO2
NaOH溶液或堿石灰
洗氣或固體吸收氣體
③
CO2
CO
灼熱的CuO
用固體轉(zhuǎn)化氣體
④
CO2
HCl
飽和NaHCO3溶液
洗氣
⑤
Cl2
HCl
飽和食鹽水
洗氣
⑥
碳粉
CuO
稀鹽酸
過(guò)濾
⑦
Fe2O3
Al2O3
過(guò)量NaOH溶液
過(guò)濾
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸轉(zhuǎn)化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化劑轉(zhuǎn)化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加還原劑轉(zhuǎn)化
?
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
過(guò)濾
?
NaCl晶體
NH4Cl
加熱分解
?
乙酸乙酯
乙酸
飽和Na2CO3溶液
分液
方法
儀器簡(jiǎn)圖
說(shuō)明
洗氣法
氣體流向：長(zhǎng)“進(jìn)”短“出”。例如除去CO2中SO2的方法：將混合氣體通入盛有飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液的洗氣瓶
加熱法
利用氣體與固體物質(zhì)反應(yīng)，除去氣體中的某種雜質(zhì)。例如硬質(zhì)玻璃管中盛放銅網(wǎng)，在加熱時(shí)可以除去N2中的O2
冷凝法
利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同使雜質(zhì)氣體液化或凝華而除去。例如除去SO2氣體中的SO3蒸氣等
干燥法
（1）球形干燥管、U形干燥管中盛放顆粒狀干燥劑。注意顆粒狀干燥劑的顆粒太小容易堵塞干燥管管口，顆粒太大氣體雜質(zhì)不容易被除盡。若要盛放粉末狀干燥劑，則應(yīng)該附著在石棉絨上。
（2）常用的干燥劑堿石灰的主要成分為氧化鈣與氫氧化鈉，堿石灰可除去雜質(zhì)CO2、H2O、Cl2等。
（3）無(wú)水氯化鈣不能干燥氨氣，濃硫酸不能干燥NO2、H2S、HBr等。
（4）球形干燥管：氣體應(yīng)從大口進(jìn)小口出
選項(xiàng)
目的
分離方法
原理
A
除去中的
蒸發(fā)結(jié)晶
溶解度不同
B
除去固體碘中的
加熱、升華
的熔點(diǎn)高，碘易升華
C
分離淀粉溶液和溶液
過(guò)濾
分散質(zhì)粒子的大小不同
D
分離汽油和柴油
分液
汽油和柴油的密度不同
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>分離或提純方法
A
分離碘的四氯化碳溶液中的碘
用苯萃取
B
除去乙酸乙酯中的乙酸
加入飽和溶液后分液
C
除去蛋白質(zhì)溶液中少量NaCl
過(guò)濾
D
從高級(jí)脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級(jí)脂肪酸鈉
加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾




A．研磨
B．溶解
C．過(guò)濾
D．檢驗(yàn)
被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))
Cl2(HCl)
Fe(I2)
Na2CO3固體(NaHCO3)
Al(OH)3膠體(AlCl3)
方法
洗氣
升華
加熱
滲析
除雜試劑及裝置
選項(xiàng)
A
B
C
D
選項(xiàng)
待提純的物質(zhì)
選用的試劑
操作的方法
A
CO2(HCl)
氫氧化鈉溶液
洗氣
B
Cu(Fe)
稀鹽酸
溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥
C
FeSO4(H2SO4)
氫氧化鈉溶液
過(guò)濾
D
N2(CO)
氧氣
點(diǎn)燃

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