一、實驗前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個實驗步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實驗器材?？忌枵莆崭鱾€實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學(xué)實驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數(shù)據(jù)的處理。對實驗中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實驗完成后的工作。考生需及時整理實驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實驗器具的性能和使用壽命。
專題03 物質(zhì)的分離與提純
考點一 物質(zhì)分離、提純常用的物理方法
考點梳理
1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
（1）物質(zhì)的分離
將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
（2）物質(zhì)的提純
將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
2．物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置
（1）固體與液體的混合物
（2）固體與固體的混合物
（3）液體與液體的混合物
3．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法
（1）“固＋固”混合物的分離(提純)
（2）“固＋液”混合物的分離(提純)
（3）“液＋液”混合物的分離(提純)
典例精講
例1.（2023·湖南卷）下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用不合理的是
A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結(jié)晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結(jié)晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項裝置選擇不合理；
B．蒸餾法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B選項裝置選擇合理；
C．濃硫酸催化制乙烯需要控制反應(yīng)溫度為170℃，需要利用溫度計測量反應(yīng)體系的溫度，C選項裝置選擇合理；
D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D選項裝置選擇合理；
故選A。
變式探究
1.（2022·北京卷）下列實驗中，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>【答案】D
【解析】A．實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法制備，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應(yīng)處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水，A正確；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下層，B正確；
C．粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶與水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，C正確；
D．直接加熱會促進(jìn)水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到固體，D錯誤；
故選D。
即時訓(xùn)練
1．（2023·四川南充統(tǒng)考模擬）苯甲酸是一種食品防腐劑，微溶于冷水，易溶于熱水。某同學(xué)設(shè)計實驗提純某粗苯甲酸樣品(其中含有少量泥沙等難溶于水的雜質(zhì))，下列操作未涉及的是

A．甲：加熱溶解B．乙：冷卻結(jié)晶
C．丙：萃取后分液D．?。撼脽徇^濾
【答案】C
【解析】采用重結(jié)晶法提純苯甲酸，其操作過程為：熱水溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→過濾→冷水洗滌→干燥，未涉及萃取分液操作，故選C。
2．（2023·浙江聯(lián)考二模）下列圖示與操作名稱對應(yīng)錯誤的是
【答案】D
【解析】A．由題干實驗裝置圖可知，圖A是常壓蒸餾裝置，用于分離互溶且沸點相差較大的液體，故A正確；
B．由題干實驗裝置圖可知，圖B是萃取分液，用于分離互不相溶的兩種液體，故B正確；
C．由題干實驗裝置圖可知，圖C是常壓過濾，用于分離不溶性固體和液體，故C正確；
D．由題干實驗裝置圖可知，圖D不是加熱升華裝置，而是利用三頸瓶進(jìn)行的可控溫的反應(yīng)裝置，故D錯誤；
故選D。
3．（2023·河南鄭州外國語學(xué)校模擬）工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯( )。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：

①將1~2塊橙子皮剪成細(xì)小的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；
②打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，接通冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。
下列說法不正確的是
A．當(dāng)餾出液無明顯油珠且澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結(jié)束后，先打開活塞K，再停止加熱
C．為完成實驗?zāi)康模瑧?yīng)將甲中的長導(dǎo)管換成溫度計
D．要得到純精油，還需要用到的分離提純方法有分液、蒸餾
【答案】C
【解析】A．檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成，故A項正確；
B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，先打開活塞K，再停止加熱，故B項正確；
C．長玻管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，溫度計在甲裝置中沒啥作用，故C項錯誤；
D．因為得到的精油中含有其它成分，所以要想得到檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作才能實現(xiàn)目的，故D項正確；
故選C。
考點二 物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法
考點梳理
1．物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法
2．除雜“四原則”
（1）不增，不得引入新的雜質(zhì)。
（2）不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。
（3）易分離，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。
（4）易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。
3．除雜操作“四注意”
（1）除雜試劑要過量。
（2）過量試劑需除去。
（3）選擇的途徑要最佳。
（4）除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。
典例精講
例2.（2023·海南卷第3題）下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是
A. ：飽和溶液
B. ：堿石灰
C. ：酸性溶液
D. ：
【答案】B
【解析】二氧化碳、氯化氫均會和碳酸鈉溶液反應(yīng)，A不符合題意；氨氣和堿石灰不反應(yīng)，水和堿石灰反應(yīng)，合理，B符合題意；酸性高錳酸鉀會把乙炔氧化，C不符合題意；P4O10、二氧化硫均為酸性氧化物，不反應(yīng)，不能除去二氧化硫，D不符合題意；故選B。
【變式探究】（2023·全國甲卷第9題）實驗室將粗鹽提純并配制的溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A. ①②④⑥B. ①④⑤⑥C. ②③⑦⑧D. ①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發(fā)結(jié)晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發(fā)皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，因此本題選D。
即時訓(xùn)練
4．（2023·四川綿陽統(tǒng)考一模）實驗室用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、獲得精制鹽。下列敘述有誤的是
A．雜質(zhì)離子除去順序可確定為：SO、Mg2+、Ca2+
B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液
C．雜質(zhì)離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d
D．沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f
【答案】B
【解析】A．要確保碳酸鈉在氯化鋇之后，雜質(zhì)離子可依次加入過量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO、Mg2+、Ca2+，A正確；
B．加入試劑順序不可以依次為NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液，過量的BaCl2未被除去，應(yīng)確保BaCl2在Na2CO3之前，B錯誤；
C．沉淀后進(jìn)行過濾，所涉及的儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯、鐵架臺，C正確；
D．沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時用到的全部儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和pH試紙，D正確。
故選B。
5．（2023·山西晉城第一中學(xué)模擬）為除去括號內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法正確的是
A．：通過飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶
B．：通入足量的氯氣
C．：用點燃的方法除去
D．溶液：加入過量溶液
【答案】B
【解析】A．：通過飽和食鹽水的洗氣瓶，通入飽和碳酸鈉，會產(chǎn)生新的雜質(zhì)氣體，A錯誤；
B．：通入足量的氯氣，可以將氧化為，B正確；
C．：不能用點燃的方法除去，應(yīng)該將混合氣體通入灼熱的，C錯誤；
D．溶液，加入過量溶液，除去，同時也除去了，D錯誤；
故選B。
6．（2023·江西贛州統(tǒng)考二模）實驗探究是化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)之一、用下圖所示裝置能凈化和收集氣體的是

【答案】B
【解析】A．乙烯中的SO2可以通過裝有NaOH的洗氣瓶來除雜，也能用濃硫酸進(jìn)行干燥，但由于乙烯的密度比空氣稍小一點，故常用排水法收集而不用排空氣法收集(易導(dǎo)致收集的乙烯不純)，A不合題意；
B．除去Cl2中的HCl先通過裝有飽和食鹽水的洗氣瓶，再用濃硫酸進(jìn)行干燥，且密度大于空氣，利用向上排空氣法收集氯氣，B符合題意；
C．由于SO2和CO2均能與Na2CO3溶液反應(yīng)，故不能用飽和Na2CO3溶液來除去SO2中的CO2，C不合題意；
D．乙烯經(jīng)過酸性高錳酸鉀溶液后轉(zhuǎn)化為CO2，引入新的雜質(zhì)，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高錳酸鉀溶液，D不合題意；
故選B。
1．（2023·浙江省杭州第二中學(xué)聯(lián)考二模）粗鹽提純實驗中不需要用到的儀器是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】粗鹽提純的步驟一般是溶解、過濾、蒸發(fā)，需要的儀器是燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、帶鐵圈的鐵架臺、酒精燈、蒸發(fā)皿，因此不需要用到的儀器是坩堝，B正確；
故選B。
2．（2022·浙江校聯(lián)考一模）在蒸餾實驗過程中一定用不到的儀器是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A．該儀器為蒸餾過程中使用的牛角管，A錯誤；
B．該儀器為冷凝管，蒸餾實驗過程中使用，B錯誤；
C．該儀器為滴定管，蒸餾實驗用不到，C正確；
D．該儀器為蒸餾燒瓶，蒸餾實驗?zāi)苡玫?，D錯誤；
故選C。
3．（2023·河北聯(lián)考三模）進(jìn)行下列實驗操作時，選用的部分儀器正確的是
【答案】D
【解析】A．分離固體和液體使用普通漏斗、燒杯和玻璃棒，不能使用分液漏斗，A項錯誤；
B．熔化NaOH固體要用鐵坩堝，不能使用陶瓷坩堝和石英坩堝，因為NaOH能與其中含有的二氧化硅反應(yīng)，會腐蝕陶瓷坩堝和石英坩堝，B項錯誤；
C．蒸餾時應(yīng)使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，若用球形冷凝管，部分冷凝液會殘留在球形冷凝管中，C項錯誤；
D．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，定容時需要使用膠頭滴管，D項正確
故選D。
4．（2023·上海統(tǒng)考模擬）下列海帶提碘的操作中不合理的是
【答案】B
【解析】A．灼燒固體物質(zhì)應(yīng)該在坩堝中進(jìn)行，A正確；
B．浸泡海帶應(yīng)該在燒杯中進(jìn)行而不能用表面皿，B錯誤；
C．過濾時，應(yīng)該使用的玻璃儀器有燒杯，漏斗，玻璃棒，C正確；
D．萃取的時候，應(yīng)該用分液漏斗進(jìn)行，D正確；
故選B。
5．（2023·廣東梅州統(tǒng)考二模）實驗室分離CH2Cl2(沸點：40℃)、CCl4(沸點：77℃)，下列玻璃儀器中不需要用到的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】(沸點：40℃)、(沸點：77℃)之間沸點差異較大，可通過分餾進(jìn)行分離，需要用到的儀器有蒸餾燒瓶（B項儀器名稱）、直形冷凝管（A項儀器名稱）和錐形瓶（D項儀器名稱），不需要用到分液漏斗，C項符合題意。
故選C。
6．（2023·山東臨沂統(tǒng)考二模）實驗室提供的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗(非玻璃儀器任選)，選用上述儀器不能完成的實驗是
A．重結(jié)晶法提純苯甲酸
B．分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液
C．制備氫氧化鐵膠體
D．配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氯化鈉溶液
【答案】A
【解析】A．用重結(jié)晶法提純苯甲酸的操作環(huán)節(jié)有溶解、蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶和過濾，因此必須使用的儀器有燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈、普通漏斗，故選A；
B．用分液法分離分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液，主要儀器有：分液漏斗、燒杯，故不選B；
C．向盛有沸水的燒杯中滴加少量氯化鐵飽和溶液，繼續(xù)加熱至液體呈透明紅褐色，制得氫氧化鐵膠體，需要的儀器有燒杯、膠頭滴管、酒精燈，故不選C；
D．配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氯化鈉溶液，步驟有計算、稱量、溶解，主要儀器有：天平、燒杯、量筒、玻璃棒，故不選D；
故選A。
7．（2023·廣東廣州華南師大附中三模）下列有關(guān)氣體除雜的試劑選擇正確的是
A．除去中的：飽和食鹽水
B．除去中的：硫酸銅溶液
C．除去中的：酸性高錳酸鉀溶液
D．除去中的：飽和碳酸鈉溶液
【答案】B
【解析】A．鹽酸能與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳不溶于飽和碳酸氫鈉溶液，則除去二氧化碳中的氯化氫雜質(zhì)應(yīng)選用飽和碳酸氫鈉溶液，不能飽和食鹽水，故A錯誤；
B．硫化氫能與硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫化銅沉淀和硫酸，而乙炔與硫酸銅溶液不反應(yīng)，則除去乙炔中的硫化氫雜質(zhì)應(yīng)選擇硫酸銅溶液，故B正確；
C．乙烯與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，則除去丙烷中的乙烯雜質(zhì)不能選用酸性高錳酸鉀溶液，否則會引入新雜質(zhì)二氧化碳，應(yīng)選擇溴水，故C錯誤；
D．二氧化碳和二氧化硫電能與碳酸鈉溶液反應(yīng)，所以除去二氧化碳中的二氧化氯雜質(zhì)不能選用飽和碳酸鈉溶液，應(yīng)選用飽和碳酸氫鈉溶液，故D錯誤；
故選B。
8．（2023·山東青島統(tǒng)考三模）實驗室從廢定影液{含和等}中回收和的主要步驟：向廢定影液中加入溶液沉銀，過濾、洗滌及干燥，灼燒制；制取并通入濾液氧化，用苯萃取分液，最后蒸餾分離苯和溴。部分操作的裝置如圖，下列敘述正確的是

A．用裝置甲在通風(fēng)櫥中高溫灼燒制取
B．用裝置乙制備
C．用裝置丙分液時，從下口放出有機(jī)相
D．用裝置丁分離苯和溴
【答案】B
【分析】甲裝置為蒸發(fā)結(jié)晶，乙不加熱制備Cl2，丙為萃取分液，丁為蒸餾裝置。
【解析】A．Ag2S在高溫灼燒時產(chǎn)生污染的氣體SO2，需要在通風(fēng)櫥進(jìn)行防止污染，灼燒選用坩堝，A項錯誤；
B．高錳酸鉀將HCl氧化為Cl2，B項正確；
C．苯的密度小于水，苯和溴應(yīng)該在上層，下口放出下層后從上口倒出苯層，C項錯誤；
D．溴和苯沸點不同，丁蒸餾利用物質(zhì)沸點不同進(jìn)行分離，但Br2易揮發(fā)污染環(huán)境不能敞口收集，D項錯誤；
故選B。
9．（2023·江蘇鹽城統(tǒng)考三模）下列有關(guān)制取、分離和提純乙酸乙酯實驗裝置能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>
A．向甲試管中依次加入物質(zhì)的先后順序為②①③B．用裝置乙制備乙酸乙酯
C．用裝置丙分離乙酸乙酯粗品D．用裝置丁提純乙酸乙酯
【答案】B
【解析】A．由于濃硫酸稀釋時放熱，所以濃硫酸不能先加，而醋酸的價格較高，為減少醋酸的揮發(fā)，冷卻后加入冰醋酸，添加順序為乙醇、濃硫酸、乙酸，加入物質(zhì)的先后順序為③①②，選項A錯誤；
B．乙醇、乙酸在濃硫酸、加熱的條件下可以反應(yīng)生成乙酸乙酯，飽和碳酸鈉溶液可以吸收揮發(fā)出來的乙醇和乙酸，同時降低乙酸乙酯的溶解度，用裝置乙可以制備乙酸乙酯且能防止倒吸，選項B正確；
C．在飽和碳酸鈉溶液中乙酸乙酯不互溶，分層，應(yīng)該利用分液分離而不是用過濾，選項C錯誤；
D．乙酸乙酯分離是利用分液，不是利用蒸餾，選項D錯誤；
故選B。
10．（2023·貴州貴陽統(tǒng)考二模）下列除雜試劑和分離方法都正確的是
【答案】D
【解析】A．CuO能夠和稀鹽酸反應(yīng)，不能用稀鹽酸除去CuO中混有的Cu，故A錯誤；
B．CH2=CH2和酸性KMnO4溶液反應(yīng)會生成CO2引入了新的雜質(zhì)，故B錯誤；
C．除去酒精中的水，可以加入CaO和水反應(yīng)后，再蒸餾，故C錯誤；
D．乙酸能夠和飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，而乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度很小且不和碳酸鈉反應(yīng)，然后通過分液得到乙酸乙酯，故D正確；
故選D。
11．（2023·河北石家莊模擬）溴苯的制備實驗的部分實驗操作如圖所示，其中正確的是
【答案】C
【解析】A．HBr極易溶于水，故錐形瓶內(nèi)導(dǎo)管口不能插入水面以下，A項錯誤；
B．溴苯的密度比水的大，應(yīng)在下層，B項錯誤；
C．過濾除去干燥劑CaCl2，C項正確；
D．蒸餾時溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，需要測量蒸氣的溫度，而不是液相物質(zhì)的溫度，D項錯誤。
故選C。
12．（2023·山東聯(lián)考模擬）實驗室中下列做法或操作分析正確的是
A．固體保存在廣口塑料瓶中
B．溶液保存時加入少量稀硝酸
C．可用熱的碳酸鈉溶液除去金屬表面附著的柴油
D．蒸餾時，若溫度計水銀球低于蒸餾燒瓶支管口，則收集到的餾分產(chǎn)率更高
【答案】A
【解析】A．是固體，保存在廣口瓶中，同時屬于強(qiáng)堿的堿性氧化物，應(yīng)保存在塑料瓶中，或者玻璃瓶和橡膠塞，故A正確；
B．硝酸亞鐵溶液保存時加入稀硝酸，能將二價鐵氧化成三價鐵，引入雜質(zhì)，故B錯誤；
C．碳酸鈉水解呈堿性，升高溫度，水解程度增大，堿性增強(qiáng)，有利于除去酯類油污，但是柴油屬于礦物油，與堿不反應(yīng)，故C錯誤；
D．蒸餾時，若溫度計水銀球低于蒸餾燒瓶支管口時，過早結(jié)束收集物質(zhì)的操作，收集的餾分減少，產(chǎn)率偏低，故D錯誤；
故選A。
13．（2023·遼寧丹東統(tǒng)考二模）關(guān)于海水綜合利用，下列說法正確的是
A．粗鹽提純所加沉淀劑可依次為溶液、溶液、溶液
B．海水提鎂過程中將直接灼燒即可制得無水
C．海水提溴過程中每獲得共需要消耗標(biāo)準(zhǔn)狀況下
D．海水淡化常用的主要方法有蒸餾法、電滲析法和離子交換法
【答案】D
【解析】A．粗鹽提純時，為使加入過量的鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀除去，碳酸鈉溶液必須在氯化鋇溶液后加入，否則會使氯化鈉溶液中混有氯化鋇雜質(zhì)，故A錯誤；
B．氯化鎂是強(qiáng)酸弱堿鹽，在溶液中會發(fā)生水解生成氫氧化鎂和氯化氫，若六水氯化鎂直接灼燒會導(dǎo)致氯化鎂水解生成氧化鎂，不能制得無水氯化鎂，故B錯誤；
C．海水提溴過程中氯氣的作用是先將海水中的溴離子轉(zhuǎn)化為溴，經(jīng)富集（溴轉(zhuǎn)化為溴離子）后再將溴離子轉(zhuǎn)化為溴，則每獲得0.1ml溴共需要消耗標(biāo)準(zhǔn)狀況下氯氣的體積為0.1ml×2×22.4L/ml=44.8L，故C錯誤；
D．從海水中取得淡水的過程為海水淡化，海水淡化常用的主要方法有蒸餾法、電滲析法和離子交換法，故D正確；
故選D。
14．（2023·重慶統(tǒng)考三模）下列實驗中采取的分離或提純方法能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?br>【答案】B
【解析】A．苯與四氯化碳互溶，不能用作萃取劑分離溶于四氯化碳中的碘，A錯誤；
B．乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，再通過分液即可提純乙酸乙酯，B正確；
C．蛋白質(zhì)溶于水后形成了膠體，膠體離子不能透過半透膜，而氯離子和鈉離子能透過半透膜，因此應(yīng)該用滲析的方法，C錯誤；
D．油脂與氫氧化鈉溶液反應(yīng)后即得到高級脂肪酸鈉與甘油的混合液，應(yīng)該加入氯化鈉顆粒，發(fā)生鹽析的過程，然后過濾，D錯誤；
故選B。
15．（2023·山東省實驗中學(xué)?？寄M）為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法均正確的有幾項
A．1B．2C．3D．4
【答案】B
【解析】①二氧化碳和二氧化硫均會和飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，除雜方法錯誤；
②生石灰和水生成氫氧化鈣，然后利于乙醇沸點較低的性質(zhì)蒸餾出乙醇，正確；
③碳酸鈉和乙酸反應(yīng)生成鹽溶液、和乙酸乙酯不反應(yīng)且分層，能用分液的方法分離出有機(jī)層乙酸乙酯，正確；
④溴和苯酚生成的三溴苯酚溶于苯中，不能過濾分離，錯誤；
⑤苯與溴苯互溶，不能分液分離，錯誤；
故選B。
16．（2023·上海嘉定統(tǒng)考二模）制備下列物質(zhì)過程中，凈化除雜的有關(guān)操作(括號內(nèi)是雜質(zhì))其中正確的是
A．C2H4(SO2)——?dú)怏w通過盛有溴水的洗氣瓶
B．CH3COOC2H5(CH3COOH)——用飽和Na2CO3溶液洗滌
C．Cl2(HCl)——通過水洗，再干燥
D．NH3(H2O)——濃H2SO4洗氣
【答案】B
【解析】A．溴水與乙烯、二氧化硫均能反應(yīng)，不符合除雜原理，選項A錯誤；
B．乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，乙酸的酸性比碳酸強(qiáng)，能與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳而被吸收，然后分液可得到純凈的乙酸乙酯，選項B正確；
C．氯氣可與水反應(yīng)，不能用水洗除去氯氣中的氯化氫，選項C錯誤；
D．氨氣與硫酸反應(yīng)生成硫酸銨，不能用濃硫酸干燥氨氣，選項D錯誤；
故選B。
17．（2023·上海長寧統(tǒng)考二模）除去下列物質(zhì)中所含的少量雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，所用除雜試劑合理的是
A．FeCl3溶液(CuCl2)鐵粉B．C2H6(C2H4)：H2/催化劑
C．CO2(SO2)：酸性高錳酸鉀溶液D．乙醛(乙酸)：飽和碳酸鈉溶液
【答案】C
【解析】A．鐵粉會與FeCl3發(fā)生反應(yīng)，A項不合理；
B．C2H4和H2反應(yīng)產(chǎn)生C2H6而除雜，但同時引入新雜質(zhì)H2，B項不合理；
C．SO2能與酸性高錳酸鉀反應(yīng)產(chǎn)生硫酸根，而CO2不反應(yīng)，C項合理；
D．乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，而乙醛溶于飽和碳酸鈉溶于而無法分離，D項不合理；
故選C。
18．（2023·福建廈門模擬）從苯甲醛和溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度為。下列說法錯誤的是
A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層
B．“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出
C．“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸
D．“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好
【答案】D
【分析】苯甲醛和溶液反應(yīng)后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸鉀，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有機(jī)層中，加水洗滌、加硫酸鎂干燥、過濾，再用蒸餾的方法將苯甲醇分離出來；而萃取、分液后所得水層主要是苯甲酸鉀，要加酸將其轉(zhuǎn)化為苯甲酸，然后經(jīng)過結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得苯甲酸。
【解析】A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層，故A正確；
B．甲基叔丁基醚的密度為，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，故B正確；
C．“操作X”是將苯甲醇從有機(jī)物中分離出來，可以利用沸點不同用蒸餾的方法將其分離出來；“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，所以可選用鹽酸，故C正確；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗滌”苯甲酸，用蒸餾水的效果比用乙醇好，故D錯誤；故選D。
19．（2023·寧夏銀川聯(lián)考一模）下列除雜方案錯誤的是
【答案】A
【解析】A．乙酸乙酯能和強(qiáng)堿氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致乙酸乙酯被反應(yīng)，故A錯誤；
B．向氯化鎂溶液中加入氧化鎂，氧化鎂能與鐵離子水解生成的氫離子反應(yīng)，使溶液中的氫離子濃度減小，水解平衡向正反應(yīng)方向移動，使鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，則用氧化鎂能除去氯化鎂溶液中存在的鐵離子，故B正確；
C．亞硫酸的酸性強(qiáng)于碳酸，SO2能與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)，而二氧化碳不能與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)，得到二氧化碳?xì)怏w使用濃硫酸干燥得到純凈干燥二氧化碳，則用碳酸氫鈉溶液能除去二氧化碳中混有的二氧化硫，故C正確；
D．碳酸氫鈉固體受熱分解生成碳酸鈉、水和二氧化碳，而碳酸鈉受熱不分解，則用加熱的方法能除去碳酸鈉固體中混有的碳酸氫鈉固體，故D正確；
故選A。
20．（2023·山東煙臺模擬）已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是
A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應(yīng)
B．由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D．①、②、③均為兩相混合體系
【答案】C
【分析】由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機(jī)相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機(jī)相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機(jī)相Ⅱ，向有機(jī)相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。
【解析】A．苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng)，但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，故A錯誤；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯誤；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；
D．由分析可知，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯誤；
故選C。
方法
裝置或
主要儀器
適用條件
實例
說明
過濾
難溶固體與液體混合物
碳酸鈣懸濁液、泥水等
①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；
②二低：濾紙邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；
③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁
蒸發(fā)結(jié)晶
溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小
從NaCl溶液中提取NaCl晶體
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質(zhì)
方法
適用條件
實例
說明
溶解、
過濾
在某種試劑中一種可溶而另一種溶劑中不溶的固體混合物的分離
碳酸鈉和碳酸鈣
沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至淹沒沉淀，靜置，待液體全部流下，再重復(fù)操作2～3次，然后通過檢驗洗滌液(濾液)，判斷是否洗凈
結(jié)晶
用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物的分離
除去KNO3中混有的少量NaCl
若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需要重復(fù)進(jìn)行一次，稱為重結(jié)晶
升華
分離某種組分易升華的混合物
分離I2和NaCl固體
應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如：NH4Cleq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑
方法
萃取、分液
蒸餾
裝置或
主要儀器
適用條件
互不相溶的液體混合物
兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較eq \a\vs4\al(大)
實例
分離CCl4和水等
分離酒精和水
說明
若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時下層液體從eq \a\vs4\al(下)口放出，上層液體從eq \a\vs4\al(上)口倒出
蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”
由海水制取蒸餾水
萃取碘水中的碘
分離粗鹽中的不溶物
由制取無水固體
A
B
C
D
A
B
C
D
常壓蒸餾
萃取分液
常壓過濾
加熱升華




方法
原理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成弱堿的陽離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)
雜轉(zhuǎn)
純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應(yīng)的酸或堿)
氧化
還原法
用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2
熱分
解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿
溶解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離
如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
含雜質(zhì)的金屬(M)作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液
調(diào)
pH法
加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離
如除Cu2＋中的Fe3＋加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去
選項
氣體(雜質(zhì))
試劑X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
飽和食鹽水
C
SO2(CO2)
飽和碳酸鈉溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高錳酸鉀溶液
實驗操作
分離固體和液體
熔化NaOH固體
蒸餾
配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液
部分儀器
選項
A
B
C
D
選項
A
B
C
D
使用儀器




相關(guān)操作
灼燒
浸泡海帶
過濾海帶浸出液
萃取碘
選項
物質(zhì)
雜質(zhì)
試劑
分離方法
A
CuO
Cu
稀鹽酸
過濾
B
CH4
CH2=CH2
酸性KMnO4溶液
洗氣
C
酒精
水
CaO
蒸發(fā)
D
乙酸乙酯
乙酸
飽和碳酸鈉溶液
分液
A
B
C
D
制備溴苯
洗滌除溴，放出水層
除去干燥劑
分離苯和溴苯
選項
實驗?zāi)康?br>分離或提純方法
A
分離碘的四氯化碳溶液中的碘
用苯萃取
B
除去乙酸乙酯中的乙酸
加入飽和溶液后分液
C
除去蛋白質(zhì)溶液中少量NaCl
過濾
D
從高級脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級脂肪酸鈉
加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾
①
②
③
④
⑤
混合物
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
溴苯(溴)
除雜試劑
飽和溶液
生石灰
飽和溶液
溴水
苯
分離方法
洗氣
蒸餾
分液
過濾
萃取分液
選項
被提純的物質(zhì)
雜質(zhì)
除雜試劑
除雜方法
A
乙酸乙酯
乙酸
氫氧化鈉
分液
B
MgCl2(aq)
Fe3+(aq)
MgO(s)
過濾
C
CO2(g)
SO2(g)
飽和NaHCO3、濃H2SO4
洗氣
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
/
加熱

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