一、實驗前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個實驗步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實驗器材。考生需掌握各個實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學(xué)實驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數(shù)據(jù)的處理。對實驗中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實驗完成后的工作?？忌杓皶r整理實驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實驗器具的性能和使用壽命。
題型07 無機(jī)物制備
化學(xué)創(chuàng)造了一個全新的物質(zhì)世界，制備物質(zhì)是化學(xué)研究的熱點。高考常以新物質(zhì)制備為情境載體命制實驗題，該試題涉及知識面較廣，形式靈活多變，思維發(fā)散空間大，能夠很好地考查考生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。
1、（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免 、 ；可選用 降低溶液溫度。
（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處： 。

（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為 。
（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是 。
2、（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實驗。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。
②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度
當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。
請回答：
（1）步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是 。
（2）下列說法不正確的是___________。
A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)
C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?br>D．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是 。

（4）測定產(chǎn)品的鹽基度。
的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。另測得上述樣品溶液中。
①產(chǎn)品的鹽基度為 。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是 。
3、（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。
回答下列問題：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是 (填儀器名稱)。
（2）長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 (寫化學(xué)式)。
（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取 的方法。
（6）Ⅲ中應(yīng)采用 進(jìn)行加熱。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 。
4、（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：
（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是 ?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是 。
（3）回流時間不宜過長，原因是 ?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱 ②關(guān)閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為 (填標(biāo)號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是 。過濾除去的雜質(zhì)為 。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是 。
（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量 洗滌，干燥，得到。
5、（2022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
（1）步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是 (用化學(xué)式表示)。
（2）步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是 。
（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是 。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作
（4）步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序： 。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關(guān)閉抽氣泵
c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是 。
（5）用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。
6、（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。
請回答：
（1）的作用是 ；裝置B的作用是 。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案 。
（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
（5）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序 。
準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計算
a.準(zhǔn)確加入過量的水
b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
7、（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為 。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為 。
（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有 。
（3）檢驗溶液中是否殘留的試劑是 。
（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為 。
（5）操作②為 。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
（6）儀器A的名稱為 ，其作用為 。NaOH溶液的作用是 。
（7）干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是 。
（8）由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是 (填序號)。
a． b． c．
8、（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
（1）實驗室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為 。
（2）現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃 mL(保留一位小數(shù))。
（3）裝置中活塞的作用為 。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn) 現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。
（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時，溶液中、 和 (填離子符號)濃度明顯增加。
（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用 作指示劑，當(dāng)溶液顏色由 變?yōu)? 時，停止通。
9、（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
（1）“酸浸”時與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為 。
（2）pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為 (填序號)。
A．將溶液滴加到溶液中 B．將溶液滴加到溶液中
（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是 。
②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的實驗操作有 (填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有 (填化學(xué)式)。
（4）實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補(bǔ)充完整實驗方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③ 。
10、（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。
①存貯時，Na應(yīng)保存在 中。
②冷凝水的進(jìn)口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化學(xué)方程式表示)。
④回流過程中，除水時打開的活塞是 ；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。
（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為 。用Ar氣趕走空氣的目的是 。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是 和 。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為 kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為 ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
11、（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：
Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。
Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題：
（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是 、 ，儀器b的進(jìn)水口是 (填字母)。
（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是 。
（4）步驟Ⅲ中，的作用是 (以離子方程式表示)。
（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是 。
（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是 。
一、解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序
（1）認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康摹⒎磻?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。
（2）仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。
（3）通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。
二、物質(zhì)制備實驗的操作順序
1、實驗操作順序
eq \x(\a\al(裝置選,擇與連接))?eq \x(\a\al(氣密,性檢,查))?eq \x(\a\al(裝入,固體,試劑))?eq \x(\a\al(加入,液體,試劑))?eq \x(\a\al(按程,序?qū)?驗))?eq \x(\a\al(拆卸,儀器))?eq \x(\a\al(其他,處理,等))
2、加熱操作先后順序的選擇
若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。
其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；
②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。
3、實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失
（1）實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。
（3）易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的問題。
4、選用儀器及連接順序
三、物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則
1、選擇最佳反應(yīng)途徑
如用鋁制取氫氧化鋁：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlOeq \\al(－,2))＝1∶3時，Al(OH)3 產(chǎn)率最高。
2、選擇最佳原料
如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。
3、選擇適宜操作方法
如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，則要注意隔絕空氣。
四、制備無機(jī)物的思維流程
1、（2023河南鄭州統(tǒng)考一模）是一種安全穩(wěn)定、高效低毒的廣譜型消毒劑，它易溶于水、難溶于有機(jī)溶劑，高濃度的氣體易爆炸。與純凈的反應(yīng)可制得和NaCl。實驗室用制備和收集一定量的的裝置如下圖(夾持裝置略)，其中裝置F為的收集裝置。
（1）裝置A中使用X滴加濃鹽酸的優(yōu)點是_______。
（2）裝置D中玻璃儀器的名稱為_______。
（3）請寫出圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_______。
（4）裝置E中所盛試劑是，其作用為_______。
（5）葡萄糖、氯酸鉀和適量的溶液反應(yīng)可以得到，反應(yīng)中生成的起稀釋的作用，大大提高了生產(chǎn)、儲存和運輸?shù)陌踩裕浠瘜W(xué)方程式為_______。
2、（2023貴州省貴陽市高三模擬）鐵及其化合物在日常生產(chǎn)生活中用途廣泛，利用FeSO4制備還原鐵粉的工業(yè)流程如圖：
實驗室中可用FeSO4(由鐵粉和稀硫酸反應(yīng)制得)和NH4HCO3用如圖裝置模擬上述流程中的“轉(zhuǎn)化”環(huán)節(jié)。
回答下列問題：
（1）配制溶液所用的蒸餾水須先除去其中溶解的氧氣，具體方法是_____________________________。
（2）裝置A用于制備FeSO4，實驗過程中，欲將生成的FeSO4溶液與裝置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是關(guān)閉___________，打開___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；裝置B中生成FeCO3的離子方程式為________________________________________________________。
（3）轉(zhuǎn)化過程中溫度不超過35℃，主要原因是_____________________________；“過濾”環(huán)節(jié)，不需要使用下列儀器中的___________(填儀器名稱)。
（4）干燥過程的主要目的是脫去游離水，該過程中會有少量FeCO3在空氣中被氧化為FeOOH，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________________；檢驗產(chǎn)品中是否含F(xiàn)e3+需要的試劑有稀H2SO4和_____________________________(填化學(xué)式)。
（5）取干燥后的FeCO3樣品(含少量FeOOH)37.47g，與炭混合后焙燒，最終得到還原鐵粉18.48g，計算樣品中FeCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(計算結(jié)果取整數(shù))。
3、（2024安徽省百校大聯(lián)考高三上學(xué)期10月聯(lián)考）侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組模擬“侯氏制堿法”制純堿，實驗裝置如下圖所示。
（1）儀器A的名稱是______________，試劑a是______________，試劑b是______________。
（2）硬質(zhì)玻璃管的作用是導(dǎo)氣和______________。
（3）雙頸燒瓶中得到沉淀過濾后再灼燒可得到純堿，寫出雙頸燒瓶中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________。
（4）某工業(yè)純堿中僅含有少量碳酸氫鈉，下列實驗方案中，能測定工業(yè)純堿中Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的是______________（填序號）。
①取x克混合物充分加熱，減重y克
②取x克混合物與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，加熱、蒸干、灼燒，得y克固體
③取x克混合物與足量稀硫酸充分反應(yīng)，逸出氣體用堿石灰吸收，增重y克
④取x克混合物與足量Ba（OH）2溶液充分反應(yīng)，過濾、洗滌、烘干，得y克固體
（5）在密閉容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3在300℃下充分反應(yīng)。若殘留固體為純凈物，則起始時應(yīng)滿足的條件是______________。
4、（2024甘肅省武威市四校聯(lián)考）水合肼(N2H4·H2O)具有還原性，利用其可以精煉鉑。某同學(xué)在實驗室制備水合肼，并模仿工業(yè)精煉鉑。回答下列問題：
（1）水合肼的制備，實驗步驟及裝置(夾持及控溫裝置已省略)如圖1所示：
將NaClO溶液和過量NaOH溶液緩慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，控制一定溫度，充分反應(yīng)后，三頸燒瓶中的溶液經(jīng)蒸餾獲得水合肼粗品后，剩余溶液再進(jìn)一步處理還可獲得副產(chǎn)品NaCl和Na2CO3·10H2O。
①儀器X的名稱為_______。
②三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
③若滴加NaClO溶液的速度較快，會導(dǎo)致水合肼的產(chǎn)率下降，其原裝因是_____。
④NaCl和Na2CO3的溶解度曲線如圖，由蒸餾后的剩余溶液獲得NaCl粗品的操作是________。
（2）水合肼還原精煉法制備鉑的流程如下：
①常溫下，(NH4)2PtCl6難溶于水，粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化銨等可溶性的鹽，在實驗室中預(yù)處理時，需將樣品溶解、過濾后洗滌，洗滌沉淀方法是_______。
②該工序固液比、溶液的酸度(鹽酸濃度)、反應(yīng)時間等對于精煉鉑的產(chǎn)率，均有較大的影響。在不同酸度下達(dá)到較高產(chǎn)率所需時間，以及不同固液比在最佳酸度下反應(yīng)時間與產(chǎn)率關(guān)系如圖所示：
由此可得最佳的反應(yīng)條件是_______。
③寫出“煅燒”生成Pt、N2、NH3和HCl的化學(xué)方程式：_______。
5、（2023河南許昌模擬）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸鈰銨)是橙紅色單斜細(xì)粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物(含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等)制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：
I.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO3白煙為止，冷卻得混合物。
II.將上述混合物用適量水浸取，得沒取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強(qiáng)堿性，過濾、洗滌至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步驟II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黃色難溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍過量的NH4NO3晶體，充分?jǐn)嚢韬笾匦录訜嶂梁隣罱Y(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品。
回答下列問題：
（1）步驟I中用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器的主要原因是___________________________________；CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2(SO4)3的化學(xué)方程式為___________________________________________。
（2）步驟Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的裝置如下圖所示：
①裝置a的燒瓶中盛放的固體為___________(填化學(xué)式)；裝置b中儀器W的名稱是___________。
②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl2后改通空氣(圖中框內(nèi)改通空氣裝置)的目的是______________________________________；將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是________________________________________________________。
（3）步驟IV中H2[Ce(NO3)6]與NH4NO3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________；將得到的粗品進(jìn)一步提純可采用的方法是_____________________________(填操作名稱)。
6、（2024貴州省六校聯(lián)盟高三開學(xué)實用性聯(lián)考）廢鎳催化劑主要含Ni，還有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計如圖所示工藝流程回收鎳，制備硫酸鎳晶體()。

該小組同學(xué)查閱資料知：
①鎳的化學(xué)性質(zhì)與鐵相似，能與酸緩慢反應(yīng)。
②常溫下，溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
（1）廢鎳催化劑“粉碎”的目的是___________。
（2）濾渣2的成分是___________(用化學(xué)式表示)。
（3）“溶液中加入的目的是___________(用離子方程式表示)；該溫度下，的溶度積常數(shù)是___________。
（4）下列物質(zhì)調(diào)浴液pH，最好選用___________(填序號)。
a．氨水 b． c．稀 d．
若調(diào)pH前，和濃度均為0.01ml/L，則“調(diào)pH”需控制浴液pH的范圍為___________。
（5）易水解，海水中提取鎂有類似B的操作，如從溶液中獲得溶質(zhì)晶體需要在___________氣流氛圍中，進(jìn)行___________、過濾、洗滌、干燥等操作。
7、（2023河南省開封市高三下學(xué)期第二次模擬）重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備。鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示：
回答下列問題。
（1）將鉻鐵礦粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是______________________________。
步驟①的主要反應(yīng)為FeO·Cr2O3 + Na2CO3 +NaNO3Na2CrO4+ Fe2O3 + CO2+NaNO2(未配平) ，氧化產(chǎn)物為_________________，配平后FeO· Cr2O3與NaNO3的化學(xué)計量數(shù)之比為______________。
（2）下列說法正確的是 。
A. 步驟①可以用陶瓷容器做反應(yīng)器
B. 步驟②低溫可提高浸取率
C. 步驟③所得濾渣2的主要成分是Al(OH)3
D. 步驟④的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7
（3）有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到 (填標(biāo)號)，得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。
A. 20°CB. 40°CC. 60°CD. 80°C
（4）某工廠用m1 kg鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，最終得到m2 kg K2Cr2O7產(chǎn)率為_______________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。
（5）某小組用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比)，其中某同學(xué)測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低，分析原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測溶液時少加了一種試劑。該試劑是________，添加該試劑的作用是_______________________________。
8、（2024湖南省常德市第一中學(xué)高三期中）二氯砜(SO2Cl2)在制藥行業(yè)中用途廣泛。SO2Cl2的沸點為，遇水劇烈水解。實活性炭驗室制備SO2Cl2的原理為：，部分裝置如圖所示?；卮鹨韵聠栴}：
（1）儀器a的名稱為___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液態(tài)物質(zhì)b為___________，述裝置各接口連接的順序依次為①、___________、___________、___________。
（3）通過開關(guān)K控制水流速率，以保證儀器a的出水溫度低于，該操作的目的是___________；試劑堿石灰的兩個作用分別是①___________；②___________。
（4）實驗結(jié)束后，需從三頸燒瓶中分離出高純度SO2Cl2，該分離操作的名稱為___________ (填標(biāo)號)。
A．蒸餾 B．蒸發(fā) C．萃取 D．重結(jié)晶
若標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)中消耗的Cl2的體積為896.0mL (SO2足量)，最后得到純凈的，則的產(chǎn)率為___________。
（5）用硫磺、液氯和按照一定物質(zhì)的量之比混合，在一定條件下也能合成，且原子利用率達(dá)100%，則三者的物質(zhì)的量之比___________。
9、（2024湖南師范大學(xué)附屬中學(xué)高三摸底）(三氯化六氨合鉆)是合成其他含鈷配合物的重要原料，實驗中可由金屬鈷及其他原料制備。
已知：①在時恰好完全沉淀為；
②不同溫度下在水中的溶解度如圖所示。
(一)的制備
易潮解，C(Ⅲ)的氧化性強(qiáng)于，可用金屬鈷與氯氣反應(yīng)制備。實驗中利用如圖裝置(連接用橡膠管省略)進(jìn)行制備。
（1）用圖中的裝置組合制備，連接順序為________(填標(biāo)號)。裝置B的作用是________。
（2）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________。
(二)的制備
步驟如下：
Ⅰ．在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5g研細(xì)的，和5mL水，加熱溶解后加入0.3g活性炭作催化劑。
Ⅱ．冷卻后，加入濃氨水混合均勻。控制溫度在10℃以下，并緩慢加入溶液。
Ⅲ．在60℃下反應(yīng)一段時間后，經(jīng)過________、________、過濾、洗滌、干燥等操作，得到晶體。
根據(jù)以上步驟，回答下列問題：
（3）在步驟Ⅱ加入濃氨水前，需在步驟Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水電離出，使的電離平衡逆向移動，請解釋另一原因：________。
（4）步驟Ⅱ中在加入溶液時，控制溫度在10℃以下并緩慢加入的目的是控制反應(yīng)速率同時______。
（5）制備的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。
（6）步驟Ⅲ中操作名稱為________、________。
10、（2024江西省部分高中學(xué)校高三上學(xué)期9月大聯(lián)考）高鐵酸鉀(，極易溶于水，溶液呈紫紅色)是一種綠色凈水劑，易溶于水。某小組在實驗室條件下制備并探究其性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：
實驗(一)制備
（1）儀器M的名稱是_______，裝置B的作用是_______。
（2）裝置C中生成的化學(xué)方程式為______。
（3）實驗得知裝置C中吸收的量為裝置A中生成總量的75%，若裝置D中的氧化產(chǎn)物只有0.02ml NaClO，且不考慮其他消耗，則理論上生成的質(zhì)量為_______g。
實驗(二)探究的性質(zhì)。
Ⅰ.探究在酸性條件下的穩(wěn)定性。
已知：實驗中觀察到試管b中溶液變?yōu)樗{(lán)色，試管a中溶液由紫紅色變黃色并產(chǎn)生氣泡。
（4）R溶液為_______(填“稀硫酸”或“鹽酸”)，寫出裝置a中的離子方程式：______，不選擇另一種酸的主要原因是_______。
（5）設(shè)計一種方案檢驗從d中逸出的氣體：_______
Ⅱ.探究在酸性條件下的氧化性。
（6）向溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的溶液，溶液呈紫紅色。_______(填“能”或“不能”)證明氧化性：，原因是_______(用文字說明)。
明確目的原理
首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理
選擇儀器試劑
根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑
連接裝置分步操作
把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照既定的實驗加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等
提純物質(zhì)計算產(chǎn)率
把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步分離、提純、稱重，并計算產(chǎn)率
金屬離子
開始沉淀時()的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全時()的pH
8.7
4.7
3.2
9.0

相關(guān)試卷

題型06 實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論的正誤判斷--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練）：

這是一份題型06 實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論的正誤判斷--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練），文件包含題型06實驗操作現(xiàn)象和結(jié)論的正誤判斷-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗?？碱}型精講練原卷版docx、題型06實驗操作現(xiàn)象和結(jié)論的正誤判斷-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗?？碱}型精講練解析版docx等2份試卷配套教學(xué)資源，其中試卷共33頁， 歡迎下載使用。

題型05 微型實驗探究--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練）：

這是一份題型05 微型實驗探究--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練），文件包含題型05微型實驗探究-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗?？碱}型精講練原卷版docx、題型05微型實驗探究-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗?？碱}型精講練解析版docx等2份試卷配套教學(xué)資源，其中試卷共32頁， 歡迎下載使用。

題型04 常見氣體的制備原理與裝置選用--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練）：

這是一份題型04 常見氣體的制備原理與裝置選用--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗常考題型精講練（專練），文件包含題型04常見氣體的制備原理與裝置選用-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗?？碱}型精講練原卷版docx、題型04常見氣體的制備原理與裝置選用-實驗攻略最新高考化學(xué)實驗常考題型精講練解析版docx等2份試卷配套教學(xué)資源，其中試卷共32頁， 歡迎下載使用。

英語朗讀寶

相關(guān)試卷 更多

題型03 物質(zhì)的分離、提純與檢驗--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練）

題型03 物質(zhì)的分離、提純與檢驗--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗?？碱}型精講練（專練）
題型02 實驗操作與裝置的正誤判斷--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗常考題型精講練（專練）

題型02 實驗操作與裝置的正誤判斷--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗常考題型精講練（專練）
題型01 常用儀器的使用、藥品保存和實驗安全--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗常考題型精講練（專練）

題型01 常用儀器的使用、藥品保存和實驗安全--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實驗常考題型精講練（專練）
無機(jī)物制備練習(xí)--高考化學(xué)實驗?？碱}型專題

無機(jī)物制備練習(xí)--高考化學(xué)實驗?？碱}型專題
資料下載及使用幫助
版權(quán)申訴
版權(quán)申訴
若您為此資料的原創(chuàng)作者，認(rèn)為該資料內(nèi)容侵犯了您的知識產(chǎn)權(quán)，請掃碼添加我們的相關(guān)工作人員，我們盡可能的保護(hù)您的合法權(quán)益。
入駐教習(xí)網(wǎng)，可獲得資源免費推廣曝光，還可獲得多重現(xiàn)金獎勵，申請 精品資源制作， 工作室入駐。
版權(quán)申訴二維碼
高考專區(qū)
歡迎來到教習(xí)網(wǎng)
  • 900萬優(yōu)選資源，讓備課更輕松
  • 600萬優(yōu)選試題，支持自由組卷
  • 高質(zhì)量可編輯，日均更新2000+
  • 百萬教師選擇，專業(yè)更值得信賴
微信掃碼注冊
qrcode
二維碼已過期
刷新

微信掃碼，快速注冊

手機(jī)號注冊
手機(jī)號碼

手機(jī)號格式錯誤

手機(jī)驗證碼 獲取驗證碼

手機(jī)驗證碼已經(jīng)成功發(fā)送，5分鐘內(nèi)有效

設(shè)置密碼

6-20個字符，數(shù)字、字母或符號

注冊即視為同意教習(xí)網(wǎng)「注冊協(xié)議」及「隱私條款」
QQ注冊
手機(jī)號注冊
微信注冊

注冊成功

返回
頂部