第27講物質(zhì)的分離提純和檢驗-2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)名師精講練-試卷下載-教習(xí)網(wǎng)

?第27講物質(zhì)的分離提純和檢驗
【知識梳理】
一、物質(zhì)的分離提純
1.物理分離方法
（1）物理分離方法的確定依據(jù)

方法
適用范圍
主要儀器
注意點
實例
固+液
蒸發(fā)
易溶固體與液體分離
酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒
不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3
NaCl（H2O）
固+固
結(jié)晶
溶解度差別大的溶質(zhì)分離
NaCl（NaNO3）
升華
能升華固體與不升華物分離
酒精燈

I2（NaCl）
固+液
過濾
易溶物與難溶物分離
漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺
一角、二低、三碰；沉淀要洗滌；定量實驗要“無損”
NaCl（CaCO3）
液+液
萃取
溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來
分液漏斗、鐵架臺、燒杯
先查漏；對萃取劑的要求；使漏斗內(nèi)外大氣相通；上層液體從上口倒出
從溴水中提取Br2
分液
分離互不相溶液體
乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液
蒸餾
分離沸點不同混合溶液
蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管、鐵架臺
溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
滲析
分離膠體與混在其中的分子、離子
半透膜
更換蒸餾水
淀粉與NaCl
鹽析
加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出
燒杯
用固體鹽或濃溶液
蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油
氣+氣
洗氣
易溶氣與難溶氣分開
洗氣瓶
長進短出
CO2（HCl）
液化
沸點不同氣分開
U形管
常用冰水
NO2（N2O4）
（2）物質(zhì)的分離提純裝置
方法
裝置
條件
注意事項
過濾

不溶性固體和液體的分離
操作中注意一貼、二低、三靠；若一次過濾后仍渾濁可重復(fù)過濾
蒸發(fā)

分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑
玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；當有較多晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干
蒸餾

分離沸點相差較大的互溶液體混合物
溫度計的水銀球在支管口處；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低進高出
萃取和分液

分離互不相溶的兩種液體
溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；兩種液體互不相溶；溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出
升華

利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離
屬于物理變化，不同于物質(zhì)的分解反應(yīng)
2．化學(xué)分離方法
（1）化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則
不增
提純過程中不增加新的雜質(zhì)
不減
不減少被提純的物質(zhì)
易分離
被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離
易復(fù)原
被提純物質(zhì)要易復(fù)原
三必須
一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑
（2）常見化學(xué)分離法
方法
原理
典例
加熱法
混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去
食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打

沉淀法
在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀，這時應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)

轉(zhuǎn)化法
不能通過一次反應(yīng)達到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)
苯酚中混有硝基苯時，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚
鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚

酸堿法
被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸反應(yīng)，用酸做除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與堿反應(yīng)，用堿做除雜試劑
用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉

氧化還原法
對混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當還原劑使其還原為被提純物質(zhì)
氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵

調(diào)節(jié)pH法
利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進行分離

電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液
（3）常見物質(zhì)除雜方法
序號
原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜試劑
主要操作方法
1
N2
O2
灼熱的銅網(wǎng)
用固體轉(zhuǎn)化氣體
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗氣
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗氣
4
CO2
CO
灼熱CuO
用固體轉(zhuǎn)化氣體
5
CO2
HCl
飽和NaHCO3
洗氣
6
H2S
HCl
飽和NaHS
洗氣
7
SO2
HCl
飽和NaHSO3
洗氣
8
Cl2
HCl
飽和食鹽水
洗氣
9
CO2
SO2
飽和NaHCO3
洗氣
10
炭粉
MnO2
濃鹽酸(需加熱)
過濾
11
MnO2
C
—
加熱灼燒
12
炭粉
CuO
稀酸(如稀鹽酸)
過濾
13
Al2O3
Fe2O3
NaOH(過量)，CO2
過濾、灼燒
14
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
過濾
15
Al2O3
SiO2
鹽酸、氨水
過濾、灼燒
16
SiO2
ZnO
鹽酸
過濾
17
BaSO4
BaCO3
鹽酸或稀硫酸
過濾
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸轉(zhuǎn)化法
19
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸轉(zhuǎn)化法
20
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化劑轉(zhuǎn)化法
21
FeCl3溶液
CuCl2
Fe 、Cl2
過濾、加氧化劑轉(zhuǎn)化法
22
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加還原劑轉(zhuǎn)化法
23
CuO
Fe
磁鐵
吸附
24
Fe(OH)3膠體
FeCl3
蒸餾水
滲析
25
CuS
FeS
稀鹽酸
過濾
26
I2晶體
NaCl
—
加熱升華
27
NaCl晶體
NH4Cl
—
加熱分解
28
KNO3晶體
NaCl
蒸餾水
重結(jié)晶
29
乙烯
SO2、H2O
堿石灰
加固體轉(zhuǎn)化法
30
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗氣
31
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
32
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
33
乙醛
乙酸
飽和Na2CO3
蒸餾
34
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸餾
35
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
例題1、提純下列物質(zhì)的方法正確的是。
①分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒
②蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化
③通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3
④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3
⑤做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加
⑥提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法
⑦1-己醇的沸點比己烷的沸點高，1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離
⑧提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水
⑨除去CO中的CO2：
⑩苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作：
[指點迷津] 分離提純題的答題步驟
（1）確定被提純物質(zhì)與除雜對象：對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。
（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。
（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

二、物質(zhì)的檢驗
1.檢驗的類型
檢驗類型
鑒別
利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實驗，將它們區(qū)別開來
鑒定
根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實驗，檢驗出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)
推斷
根據(jù)已知實驗及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么
檢驗方法
若是固體，一般應(yīng)先用蒸餾水溶解
若同時檢驗多種物質(zhì)，應(yīng)將試管編號
要取少量溶液放在試管中進行實驗，絕不能在原試劑瓶中進行檢驗
敘述順序應(yīng)是：各取少許→溶解→加入試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論
2．離子檢驗

離子
試劑
現(xiàn)象
沉淀法
X-
AgNO3溶液和HNO3溶液
生成白色沉淀或淡黃沉淀或黃色沉淀
SO42-
稀HCl和BaCl2溶液
白色沉淀
Fe2+
NaOH溶液
先生成白色沉淀，沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最終變?yōu)榧t褐色
Fe3+
NaOH溶液
生成紅褐色沉淀
Al3+
NaOH溶液
先生成白色膠裝沉淀，后沉淀溶解
氣體法
NH4+
濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙
產(chǎn)生刺激性氣體，使試紙變藍
CO32-
稀鹽酸和石灰水
澄清石灰水變渾濁
SO32-
稀H2SO4和品紅溶液
品紅溶液褪色
顯色法
I-
Cl2水(少量)和CCl4
溶液分層，下層為紫色
Fe2+
先滴入KSCN溶液再滴入Cl2水
溶液先是無變化，滴Cl2水后變紅色
Fe3+
KSCN溶液
溶液呈紅色
苯酚溶液
溶液呈紫色
Na+、K+
Pt絲和稀HCl
火焰為黃色、淺紫色
3．氣體檢驗
物質(zhì)
檢驗方法
氫氣
純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍色火焰火焰，混合空氣點燃有爆鳴聲，生成物只有水。注：不是只有H2才產(chǎn)生爆鳴聲；可燃的氣體不一定是H2
氧氣
可使帶火星的木條復(fù)燃
氯氣
黃綠色，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{。注：O3、NO2等也能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{
氯化氫
無色有刺激性氣味的氣體，在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時生成白煙；將氣體通入AgNO3溶液時有白色沉淀生成
二氧化硫
無色有刺激性氣味的氣體，能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色；能使酸性KMnO4溶液或新制氯水或溴水、褪色
氨氣
無色有刺激性氣味，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時能生成白煙
二氧化氮
紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性
一氧化氮
無色氣體，在空氣中立即變?yōu)榧t棕色
二氧化碳
能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。注：SO2氣體也能使澄清的石灰水變渾濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅
一氧化碳
可燃燒，火焰呈淡藍色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色
甲烷
無色氣體?？扇紵{色火焰，生成水和CO2；不能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
乙烯
無色氣體，可燃燒，燃燒時明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
乙炔
無色無味氣體，可燃燒，燃燒時有明亮的火焰和濃煙，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
4．官能團檢驗
官能團
選用試劑
實驗現(xiàn)象
飽和烴
溴水或酸性高錳酸鉀溶液
溶液不褪色但分層
碳碳雙鍵
溴水或酸性高錳酸鉀溶液
顏色變淺或褪色
醛基
銀氨溶液或新制的氫氧化銅懸濁溶液
有銀鏡出現(xiàn)或有紅色沉淀
羧基
碳酸鈉溶液或金屬鈉
有無色無味氣體放出
醇羥基
金屬鈉
有無色無味氣體放出
酚羥基
溴水或三氯化鐵溶液
白色沉淀生成或溶液為紫色
酯基
氫氧化鈉溶液
加熱溶解，且不分層
5.重要有機物鑒別
物質(zhì)
實驗操作
現(xiàn)象結(jié)論
苯和甲苯
取少量無色液體于試管中，加入幾滴高錳酸鉀酸性溶液，用力振蕩
若能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明是甲苯；若不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明是苯
乙醇
方法一：在盛有少量無色有特殊香味液體的試管中，加入一小塊金屬鈉，在試管口迅速塞上配有醫(yī)用注射針頭的單孔塞，用小試管倒扣在針頭之上，收集并驗純氣體，然后點燃，把一干燥小燒杯罩在火焰上
鈉在溶液中緩慢放出無色無味氣體，該氣體可燃，產(chǎn)生淡藍色火焰，罩在火焰上方的干燥小燒杯壁上出現(xiàn)液滴，迅速倒轉(zhuǎn)燒杯，向燒杯中加入澄清石灰水，有白色渾濁生成。
說明該液體可能是乙醇。
方法二：在試管中加入少量無色有特殊香味液體，將銅絲螺旋在酒精燈上灼燒至紅熱，插入液體中，反復(fù)幾次
銅絲螺旋灼燒變黑，插入液體中又變紅，反復(fù)幾次，液體的氣味變?yōu)榇碳ば?。說明該液體可能是乙醇。
乙酸
向試管溶液里滴入幾滴紫色石蕊溶液
紫色石蕊溶液變紅
向試管溶液里加入Na2CO3溶液
有無色無味氣泡冒出，該氣體使澄清石灰水變渾
溴乙烷
向盛有待測液的燒瓶中，加入NaOH溶液共熱后，取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，用稀HNO3酸化，滴加AgNO3溶液
產(chǎn)生淡黃色沉淀，說明待測有機物是含溴的鹵代烴
向盛有待測液的燒瓶中，加入NaOH乙醇溶液共熱后，將產(chǎn)生的氣體先用水凈化，再通入酸性高錳酸鉀溶液。
酸性高錳酸鉀溶液褪色，證明有乙烯生成，說明待測有機物在醇溶液可以發(fā)生消去反應(yīng)，是鹵代烴。
苯酚
向盛有少量待測稀溶液的試管里滴加過量飽和溴水
有白色沉淀生成，說明待測稀溶液是苯酚溶液
取少量晶體于試管中，加入少量蒸餾水，振蕩試管；向試管中滴加氯化鐵溶液，振蕩試管
溶液變?yōu)樽仙f明所取固體是苯酚
醛基
在潔凈的試管中加入少量AgNO3溶液，然后邊振蕩試管邊逐滴滴入稀氨水，至最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止，制得銀氨溶液；向銀氨溶液中滴入幾滴待測液體，振蕩后將試管放在熱水浴中溫熱。
有銀附著在試管壁上形成銀鏡，說明待測物中有醛基。

在試管里加入少量的NaOH溶液，滴入幾滴CuSO4溶液，得到新制的氫氧化銅；振蕩后加入少量待測液體，加熱。
有紅色沉淀生成，說明待測物中有醛基。

淀粉
向盛有少量待測液的試管中加入少量碘水。
呈藍色，說明待測液中有淀粉
蛋白質(zhì)
取1支試管加入少量蛋清液，滴入幾滴濃硝酸，微熱。
先有白色沉淀，加熱后沉淀變黃，說明蛋清液中含有蛋白質(zhì)
灼燒羊毛織物
有燒焦羽毛氣味，說明羊毛中含有蛋白質(zhì)
例題2、下列方法正確的是。
①用氨水鑒別Al3+、Mg2+和Ag+
②用Ba(NO3)2溶液鑒別Cl－、SO42—和CO32—
③加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不溶解時，可確定有Cl－存在
④檢驗?zāi)橙芤菏欠窈蠸O42—時，應(yīng)取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸
⑤取少量溶液X，向其中加入適量新制氯水，再加幾滴KSCN溶液，溶液變紅，說明X溶液中一定含F(xiàn)e2＋
⑥某鉀鹽溶于鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體，說明該鉀鹽為K2CO3
⑦某氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，該氣體水溶液一定顯堿性
⑧僅用AgNO3溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽
⑨通入Cl2后，溶液變?yōu)樯铧S色，加入淀粉溶液后溶液變藍，可確定有I－存在
⑩加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸后沉淀不溶解時，可確定有SO存在
[指點迷津] 實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論?？键c歸納：
實驗操作及現(xiàn)象
結(jié)論
判斷
解釋
用鉑絲蘸取某溶液進行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色
一定是鈉鹽，該溶液中一定不含有K+
錯誤
NaOH焰色反應(yīng)火焰也是黃色，檢驗鉀要透過藍色鈷玻璃，透過藍色鈷玻璃呈現(xiàn)紫色說明含有鉀元素，否則不含有
向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
該氣體是乙烯
錯誤
未反應(yīng)的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍
溶液X中無N
錯誤
NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水濃度小，不加熱時NH3不會揮發(fā)出來
用濕潤的淀粉-碘化鉀試紙檢驗氣體Y，試紙變藍
該氣體是Cl2
錯誤
淀粉-碘化鉀試紙檢驗的是具有強氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體
將某氣體通入品紅溶液中，品紅褪色
該氣體一定是SO2
錯誤
O3、Cl2也能使品紅褪色
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有S
錯誤
若溶液Y中含有S，滴加硝酸時能被氧化成S，加入BaCl2也會有白色沉淀產(chǎn)生
往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色
該有機物中含有碳碳雙鍵
錯誤
碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀褪色，故用KMnO4溶液無法證明分子中含有碳碳雙鍵
蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白煙產(chǎn)生
X一定是濃鹽酸
錯誤
只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合
在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加熱，無紅色沉淀
說明淀粉未水解
錯誤
稀硫酸在淀粉水解中作催化劑，在未中和硫酸的情況下加入的新制Cu(OH)2會與硫酸反應(yīng)生成CuSO4，在加熱時得不到沉淀，應(yīng)該先加氫氧化鈉中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色
該溶液中一定含F(xiàn)e2+
正確
Fe2+的檢驗方法正確
溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淡黃色沉淀
溴乙烷未發(fā)生水解
錯誤
NaOH與AgNO3溶液反應(yīng)生成的AgOH極不穩(wěn)定，分解生成黃褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗
在硫酸鋇沉淀中加入濃碳酸鈉溶液充分攪拌后，取沉淀(洗凈)放入鹽酸中有氣泡產(chǎn)生
說明
Ksp(BaCO3)

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