題型08 有機(jī)物制備--最新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)常考題型精講練（專練）-試卷下載-教習(xí)網(wǎng)

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實(shí)驗(yàn)基本操作方法。
二、實(shí)驗(yàn)中的具體操作技巧
1、確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實(shí)驗(yàn)器材。考生需掌握各個(gè)實(shí)驗(yàn)器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。在高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。對(duì)實(shí)驗(yàn)中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實(shí)驗(yàn)完成后的工作。考生需及時(shí)整理實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實(shí)驗(yàn)器具的性能和使用壽命。
題型08 有機(jī)物的制備
在近幾年的高考中，“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。
1、（2023·全國(guó)課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
相關(guān)信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器A中應(yīng)加入 (填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
（2）儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從 (填“a”或“b”)口通入。
（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。
（4）在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡(jiǎn)述判斷理由。
（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于 (填標(biāo)號(hào))。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl2 可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
（5）抑制氯化鐵水解
（6）a
（7）b
【解析】在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過(guò)濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g。
（1）該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過(guò)了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；
（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；
（3）步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入；
（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；
（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；
（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香；
（7）由于安息香（C14H12O2）與二苯乙二酮（C14H10O2）的相對(duì)分子質(zhì)量相差不大，因此二苯乙二酮的理論產(chǎn)量與安息香近似相等約為2.0g。則產(chǎn)率約為=80%。
2、（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。
Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是。
（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是 (填名稱)：無(wú)水的作用為。

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為 (用計(jì)算，精確至0.1%)。
【答案】（1）c
（2）中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高
（3）2+2Na2+H2
（4）將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱
（5）將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過(guò)程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，選c。
（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。
（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na2+H2。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱。
（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過(guò)程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
（6）步驟Ⅴ中的操作有過(guò)濾、蒸餾，蒸餾的過(guò)程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無(wú)需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無(wú)水的作用是：除去水。
（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。
3、（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。
（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：① ，② (填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為 (填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為 (用含、的代數(shù)式表示)。
【答案】（1）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí) C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高溫灼燒冷卻 AC
【解析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來(lái)，氫氣則通過(guò)D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體。
（1）制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置；
（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為-1，H元素的化合價(jià)為-1，硅元素化合價(jià)為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過(guò)程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=。
一、有機(jī)物制備的的基本操作
1、明確有機(jī)物實(shí)驗(yàn)中常用的操作
2、了解提純有機(jī)物的常用流程
制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無(wú)機(jī)物與有機(jī)物)，提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下：
二、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板
三、常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法
1、分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。
2、蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。
3、洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。
4、萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。
四、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的答題思路
1、（2024湖北省十一校高三上學(xué)期第一次聯(lián)考）2-噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
I．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。
Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后得到產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）噻吩是化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的液體，廣泛存在于煤焦油中，在煤炭______過(guò)程中可以得到大量煤焦油，并通過(guò)對(duì)煤焦油______(填操作方法)可得到噻吩；
（2）步驟I中液體A可以選擇______。
a．乙醇 b．水 c．液氨 d．甲苯
（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)_____。
（4）步驟涉及的反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的常用方法是______。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是______。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中不需使用的是______(填名稱)。
（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)_____(用計(jì)算，精確至)。
【答案】（1）焦化蒸餾（或分餾）
（2）d （3）
（4）少量多次加入（5）提供酸性環(huán)境，利于水解并產(chǎn)生可溶性的NaCl，便于后續(xù)分液
（6）球形冷凝管和分液漏斗
（7）70.0%
【解析】將鈉加熱得到小鈉珠，降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失，降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)得到2-噻吩乙醇鈉，酸性條件下水解得到2-噻吩乙醇，分液得到有機(jī)相，干燥、過(guò)濾、蒸餾分離得到產(chǎn)品。（1）在煤炭焦化過(guò)程中可以得到大量煤焦油，利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，通過(guò)對(duì)煤焦油蒸餾（或分餾）可得到噻吩；
（2）鈉能與乙醇、水、液氨發(fā)生置換反應(yīng)，因此只能選擇甲苯作為溶劑，故選d；
（3）由流程可知，鈉和噻吩在發(fā)生置換反應(yīng)生成噻吩鈉和氫氣，其化學(xué)方程式為；
（4）因反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)將環(huán)氧乙烷溶液少量多次加入；
（5）該過(guò)程為將2-噻吩乙醇鈉水解為2-噻吩乙醇，提供酸性環(huán)境，利于水解并產(chǎn)生可溶性的NaCl，便于后續(xù)分液；
（6）向有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鎂的目的為吸水干燥，進(jìn)行過(guò)濾所需的裝置為：漏斗、燒杯、玻璃棒；后續(xù)的蒸餾過(guò)程中所需的儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶，因此用不到的儀器為球形冷凝管和分液漏斗。
（7）金屬鈉為0.2ml，按Na計(jì)算，0.2mlNa理論上產(chǎn)物2-噻吩乙醇的物質(zhì)的量為0.2ml，質(zhì)量為25.6g，實(shí)際得到的產(chǎn)物為17.92g，因此其產(chǎn)率為70.0%。
2、（2023甘肅省高三第一次診斷考試）乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。合成原理：
查閱資料：
阿司匹林：相對(duì)分子質(zhì)量為180，分解溫度為128~135℃，溶于乙醇、難溶于水；
水楊酸：相對(duì)分子質(zhì)量為138，溶于乙醇、微溶于水；
乙酸酐：相對(duì)分子質(zhì)量為102，無(wú)色透明液體，遇水形成乙酸。
制備過(guò)程：
①如圖1向三頸燒瓶中加入3.45g水楊酸、新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1)，再加10滴濃硫酸反復(fù)振蕩后，連接回流裝置，攪拌，70℃加熱半小時(shí)。
②冷卻至室溫后，將反應(yīng)混合液倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷卻15min，用圖2裝置減壓抽濾，將所有晶體收集到布氏漏斗中。抽濾過(guò)程中用少量冷水多次洗滌晶體，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干，得到乙酰水楊酸粗品。
提純過(guò)程(重結(jié)晶法)：
③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶?jī)?nèi)加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流，進(jìn)行熱溶解。然后趁熱過(guò)濾，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，干燥，得無(wú)色晶體狀乙酰水楊酸。
（1）圖1裝置中儀器A的名稱是___________。
（2）步驟①中加熱宜采用____________________，冷凝回流過(guò)程中外界的水可能進(jìn)入三頸燒瓶，導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)_______________________________________________(用化學(xué)方程式作答)，降低了水楊酸的轉(zhuǎn)化率。
（3）步驟②用冷水洗滌晶體的目的是______________________________________，用圖2裝置減壓抽濾后的操作是_____________________________。
（4）步驟③中肯定用不到的裝置是___________(填序號(hào))。
重結(jié)晶時(shí)為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，查閱資料得到如下信息：
a.不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多小顆粒的晶體
b.亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長(zhǎng)
c.穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長(zhǎng)
由信息和已有的知識(shí)分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為_(kāi)___________________。
（5）最終稱量產(chǎn)品質(zhì)量為2.61g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為_(kāi)__________%(精確到0.01)。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）水浴加熱 CH3COOCOCH3+H2O2CH3COOH
（3）洗去產(chǎn)品表面附著的水楊酸等雜質(zhì) 關(guān)閉氣泵，拆開(kāi)裝置，將粗品轉(zhuǎn)移至燒瓶中
（4）B 在亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)加入晶種，并緩慢降溫
（5）58
【解析】70℃加熱處于水沸點(diǎn)以內(nèi)，應(yīng)該使用水浴加熱，反應(yīng)生成乙酰水楊酸粗品，乙酰水楊酸難溶于水，用冷水洗滌并減壓抽濾，再通過(guò)重結(jié)晶法得到產(chǎn)品；通過(guò)已知所給的數(shù)據(jù)可以求出水楊酸完全轉(zhuǎn)化生成乙酰水楊酸的質(zhì)量，然后由已知實(shí)際產(chǎn)品質(zhì)量求出產(chǎn)率。
（1）圖1裝置中儀器A的名稱是球形冷凝管；
（2）步驟①中70℃加熱半小時(shí)，宜采用水浴加熱，可使反應(yīng)體系均勻受熱；已知，乙酸酐遇水形成乙酸，則冷凝回流過(guò)程中外界的水可能進(jìn)入三頸燒瓶，導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)CH3COOCOCH3+H2O2CH3COOH，降低了水楊酸的轉(zhuǎn)化率。
（3）阿司匹林難溶于水，水楊酸微溶于水；步驟②用冷水洗滌晶體的目的是洗去產(chǎn)品表面附著的水楊酸等雜質(zhì)；用圖2裝置減壓抽濾后的操作是關(guān)閉氣泵，拆開(kāi)裝置，將粗品轉(zhuǎn)移至燒瓶中；
（4）步驟③用到加熱回流裝置C、抽濾裝置D、干燥裝置A，不需要固體加熱裝置B；由題干可知：亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長(zhǎng)可以得到較大晶體顆粒；故從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為：在亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)加入晶種，并緩慢降溫；
（5）3.45g的物質(zhì)的量為，新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1)，則CH3COOCOCH3的物質(zhì)的量為，則反應(yīng)中乙酸酐過(guò)量，0.025ml 完全反應(yīng)生成0.025ml，則阿司匹林質(zhì)量為0.025ml×180g/ml=4.5g；故所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為。
3、（2023山東日照統(tǒng)考一模）環(huán)己酮()是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)方法如下：
相關(guān)數(shù)據(jù)如下：
回答下列問(wèn)題：
（1）的作用是_______：加入食鹽的目的是_______。
（2）環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響，當(dāng)環(huán)己酮產(chǎn)率達(dá)最大值后，增加H2O2的用量其產(chǎn)率反而下降，原因是_______。
（3）減壓蒸餾的裝置如下圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用_______(填“水浴”或“油浴”)。進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有_______。
減壓蒸餾的操作順序?yàn)椋捍蜷_(kāi)雙通旋塞，打開(kāi)真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開(kāi)啟磁力加熱攪拌器，進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后，需進(jìn)行下列操作，正確的操作順序是_______(填標(biāo)號(hào))。
a.關(guān)閉真空泵 b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫
c.緩慢打開(kāi)雙通旋塞 d.停止通冷凝水
（4）本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為_(kāi)______(保留2位有效數(shù)字)。
（5）傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。
【答案】（1）催化劑降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離
（2）環(huán)己酮進(jìn)一步被氧化發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)
（3）油浴防止暴沸 bdca
（4）83%或者0.83
（5）3+4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O
【解析】本實(shí)驗(yàn)題是用H2O2在FeCl3的催化下氧化環(huán)己醇制備環(huán)已酮，先在10mL環(huán)己醇和2.0gFeCl3混合，在滴加30%H2O2在60℃~70℃下反應(yīng)70min制備環(huán)己酮，反應(yīng)后的溶液中加入50mL水后進(jìn)行蒸餾得到共沸餾出液，向共沸餾出液中加入食鹽以減小環(huán)己酮在水中的溶解度，便于液體分離，攪拌后進(jìn)行分液得到有機(jī)層，主要含有環(huán)己酮和環(huán)己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分進(jìn)行過(guò)濾得到的液體進(jìn)行加壓蒸餾即得較純凈的環(huán)己酮。（1）由分析可知，F(xiàn)eCl3的作用是作為反應(yīng)的催化劑，加入食鹽的目的是降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離；
（2）由題干已知信息可知，微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，故當(dāng)環(huán)己酮產(chǎn)率達(dá)最大值后，增加H2O2的用量將導(dǎo)致環(huán)己酮進(jìn)一步發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，而導(dǎo)致其產(chǎn)率反而下降；
（3）由題干信息可知，環(huán)己酮的沸點(diǎn)為155℃，故為了便于控制溫度，加熱方式最好選用油浴，進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有防止暴沸的作用，根據(jù)減壓蒸餾的操作順序?yàn)椋捍蜷_(kāi)雙通旋塞，打開(kāi)真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開(kāi)啟磁力加熱攪拌器，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾完成后，先后需進(jìn)行的操作為b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫，d.停止通冷凝水故c.緩慢打開(kāi)雙通旋塞，a.關(guān)閉真空泵，即正確的操作順序是bdca；
（4）根據(jù)碳原子守恒有：n(環(huán)己酮)=n(環(huán)己醇)==0.096ml，本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為=83%；
（5）傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平可得，該反應(yīng)的離子方程式為3+4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O。
4、（2023廣東湛江統(tǒng)考二模）2－呋喃甲酸乙酯(，相對(duì)分子質(zhì)量為140)常用于合成香料，是一種透明液體，不溶于水。實(shí)驗(yàn)室可用2－呋喃甲酸(﹐相對(duì)分子質(zhì)量為112)和乙醇在濃硫酸催化下反應(yīng)制得2－呋喃甲酸乙酯，部分裝置如圖。
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1：按圖1裝置，在250mL三頸瓶中加入35mL苯、0.5mL濃硫酸、12mL(約9.6g)無(wú)水乙醇，用儀器B加入6g2－呋喃甲酸，控制反應(yīng)液溫度保持在68℃，回流5.5h。
步驟2：將反應(yīng)后的混合物倒入100mL水中，加入1.5g無(wú)水Na2CO3固體(20℃時(shí)，100mL水中最多能溶解20g無(wú)水Na2CO3固體)，攪拌、靜置、過(guò)濾，向?yàn)V液中加入活性炭(用于吸附反應(yīng)后混合物中的固體小顆粒)，再次攪拌、靜置、過(guò)濾。
步驟3：將濾液靜置，待分層后分離水相和有機(jī)相，并用苯對(duì)水層少量多次萃取，合并有機(jī)相(仍殘留少量水)，再利用圖2裝置進(jìn)行蒸餾，保留少量濃縮液，待濃縮液冷卻后，在乙醇中重結(jié)晶，得無(wú)色針狀晶體6.2g。
幾種物質(zhì)的沸點(diǎn)如表：
（1）儀器B的名稱是______；儀器A中出水口是_____(填“a”或“b”)。
（2）熱水浴加熱的主要優(yōu)點(diǎn)有______(答一條)。
（3）圖2錐形瓶中收集的主要物質(zhì)是_____。Na2CO3的作用是______。
（4）本實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)后混合物中的固體小顆粒的主要成分可能為_(kāi)_____(填化學(xué)式)，步驟3中加入的苯的作用是______。
（5）本實(shí)驗(yàn)中2－呋喃甲酸乙酯的產(chǎn)率為_(kāi)_____(精確到小數(shù)點(diǎn)后一位)%。
（6）為了探究產(chǎn)品水解與介質(zhì)酸堿性的關(guān)系，設(shè)計(jì)如表實(shí)驗(yàn)方案：
上述實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論是______。
【答案】（1）恒壓(滴液)漏斗 a
（2）使反應(yīng)混合物受熱均勻，溫度容易控制
（3）苯和水除去殘留酸
（4）C 作萃取劑
（5）82.7
（6）酸、堿都能催化酯水解，堿的催化效率高于酸
【解析】如圖1為反應(yīng)發(fā)生裝置，其中儀器A為球形冷凝管，用于冷凝回流，儀器B為恒壓滴液漏斗，可以平衡三口燒瓶和漏斗中的氣壓，使液體順利滴下，步驟1發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，其中濃硫酸作催化劑和吸水劑；步驟2加入碳酸鈉是為了除去硫酸等；利用圖2蒸餾時(shí)，冷卻水從下口進(jìn)，上口出，溫度計(jì)水銀球置于支管口。（1）如圖1為反應(yīng)發(fā)生裝置，其中儀器A為球形冷凝管，用于冷凝回流，冷卻水從b口進(jìn)a口出，儀器B為恒壓滴液漏斗；
（2）熱水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)有：加熱平穩(wěn)，不像直接加熱那樣劇烈，易控制，加熱均勻。適宜需要嚴(yán)格控制溫度的反應(yīng)；
（3）根據(jù)表中部分物質(zhì)的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)，產(chǎn)物的沸點(diǎn)較高，苯和水的沸點(diǎn)較低，所以錐形瓶中收集到的是苯和水；因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)加入了硫酸等酸性物質(zhì)，所以步驟2加入碳酸鈉的目的是除去殘留的酸；
（4）步驟1制取2-呋喃甲酸乙酯時(shí)加入了濃硫酸，濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，易使含C、H、O的有機(jī)物炭化，所以該固體小顆粒為C；步驟3中加入苯是為了從水相中萃取出產(chǎn)物，減少損失，所以苯作萃取劑；
（5）由題意，12mL(約9.6g)無(wú)水乙醇，物質(zhì)的量為，6g 2－呋喃甲酸的物質(zhì)的量為，根據(jù)反應(yīng)，可知乙醇過(guò)量，按2－呋喃甲酸的的量計(jì)算，設(shè)理論上生成的2－呋喃甲酸乙酯的質(zhì)量為x，則有，解得，則2－呋喃甲酸乙酯的產(chǎn)率為82.7%；
（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，其他條件相同時(shí)，中性環(huán)境中產(chǎn)品不水解，在酸和堿性環(huán)境中，產(chǎn)品均水解，且堿性環(huán)境中酯的水解效率較高。
5、（2023安徽蚌埠統(tǒng)考三模）實(shí)驗(yàn)室制取溴苯的裝置如圖所示。向二頸燒瓶中先滴入0.5 mL Br2，靜置，經(jīng)片刻誘導(dǎo)期后反應(yīng)開(kāi)始。再緩慢滴加其余的Br2，維持體系微沸至Br2加完，70~ 80°C水浴15min。(誘導(dǎo)期：催化反應(yīng)中形成過(guò)渡態(tài)且總反應(yīng)速率為0的時(shí)期)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品處理：
有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱是_____________________。
（2）溴苯的制備需在無(wú)水條件下進(jìn)行，原因是________________。
（3）A裝置盛裝_______(填試劑)用于檢驗(yàn)誘導(dǎo)期已過(guò)，反應(yīng)開(kāi)始。
（4）當(dāng)出現(xiàn)_____________(填現(xiàn)象)時(shí)，證明反應(yīng)已結(jié)束。
（5）產(chǎn)品后處理階段，有機(jī)層I用10%NaOH溶液洗滌其離子反應(yīng)方程式為_(kāi)_______，有機(jī)層Ⅱ水洗的目的是____________。
（6）有機(jī)層Ⅲ經(jīng)干燥后分離出純凈溴苯的操作名稱是_______。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）催化劑FeBr3遇水發(fā)生水解，失去催化活性
（3）AgNO3溶液
（4）體系中不再有紅棕色的溴蒸氣
（5）Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O或Br2+6OH-=5Br-+BiO+3H2O 除去Na+、Br-、BrO-等無(wú)機(jī)離子
（6）蒸餾
【解析】在溴化鐵的催化作用下苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，其中揮發(fā)出來(lái)的溴蒸汽和溴化氫在經(jīng)過(guò)四氯化碳的時(shí)候溴蒸汽被除掉，在洗氣瓶A中用硝酸銀檢驗(yàn)產(chǎn)物中的溴化氫，最后注意尾氣處理。（1）由圖可知儀器a的名稱是球形冷凝管；
（2）該反應(yīng)中需要催化劑溴化鐵，而溴化鐵容易水解，故答案為：催化劑FeBr3遇水發(fā)生水解，失去催化活性；
（3）苯和溴反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，其中溴化氫可以和硝酸銀反應(yīng)生成溴化銀淡黃色沉淀，故A裝置盛裝AgNO3溶液；
（4）溴容易揮發(fā)，溴蒸汽為紅棕色，當(dāng)誘導(dǎo)期結(jié)束后溴蒸汽就消耗完了，則紅棕色消失，故答案為：體系中不再有紅棕色的溴蒸氣；
（5）單質(zhì)溴容易溶解在有機(jī)溶劑中，單質(zhì)溴可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成溴化鈉和次溴酸鈉，或者生成溴化鈉和溴酸鈉，故離子方程式為：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O或Br2+6OH-=5Br-+BiO+3H2O；溶液中的離子容易溶解在水中，故有機(jī)層Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等無(wú)機(jī)離子；
（6）有機(jī)層Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，兩者沸點(diǎn)不同，故分離兩者的操作方法為：蒸餾。
6、（2023安徽統(tǒng)考一模）醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的配合物[C(Ⅱ)Salen]具有可逆載氧能力，能模擬金屬蛋白的載氧作用，在催化氧化反應(yīng)中應(yīng)用廣泛。合成反應(yīng)如下所示，回答下列問(wèn)題。
Ⅰ、合成
（1）合成裝置如下圖所示。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流。A處應(yīng)安裝的儀器是___________(填名稱)，B處應(yīng)安裝的儀器是___________(填名稱)。裝置C的作用是___________。
（2）回流，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體?；亓鹘Y(jié)束后進(jìn)行如下操作：
A．停止通氮?dú)釨．停止加熱C．關(guān)閉冷凝水
正確的操作順序?yàn)開(kāi)__________(填標(biāo)號(hào))。充分冷卻后將溶液過(guò)濾，洗滌并干燥，得到配合物[C(Ⅱ)Salen]。
Ⅱ、載氧量測(cè)定
（3）將m克的[C(Ⅱ)Salen](相對(duì)分子質(zhì)量為M)加入圓底燒瓶中，在恒壓漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如下圖搭建裝置。通入氧氣，趕盡體系內(nèi)空氣。檢查儀器氣密性的操作為：先關(guān)閉___________，然后調(diào)節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是___________。
（4）調(diào)整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平時(shí)，記錄量氣管水位的體積刻度為。將加入圓底燒瓶，待吸氧反應(yīng)結(jié)束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度。已知大氣壓為p，氧氣的壓強(qiáng)為，溫度為。配合物載氧量[n(吸收的)：n([C(Ⅱ)Salen])]的計(jì)算式為_(kāi)__________。
【答案】（1）球形冷凝管恒壓漏斗液封
（2）BCA
（3）活塞1和活塞2 液面差恒定
（4）
【解析】由題意可知，制備配合物的操作為氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，向盛有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液的三頸燒瓶中緩慢滴入醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流1h，待沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶后停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)?，充分冷卻后將溶液過(guò)濾、洗滌、干燥得到配合物。（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，A處的裝置為起冷凝回流作用的球形冷凝管，B處裝置為便于醋酸鈷的乙醇溶液順利流下的恒壓漏斗；裝置C的作用是，起液封的作用，防止空氣中的氧氣進(jìn)入三頸燒瓶中；
（2）由分析可知，回流結(jié)束后的操作為停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)猓浞掷鋮s后將溶液過(guò)濾、洗滌、干燥得到配合物，順序?yàn)锽CA；
（3）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，檢查裝置氣密性的操作為關(guān)閉活塞1和活塞2，然后調(diào)節(jié)水平儀中水位至與量氣管產(chǎn)生一定的液面差，若液面差穩(wěn)定，說(shuō)明裝置氣密性良好；
（4）由題意可知，配合物DMF的物質(zhì)的量為ml。由理想氣體狀態(tài)方程可知DMF吸收氧氣的物質(zhì)的量為ml，則吸收氧氣的物質(zhì)的量和，配合物DMF的物質(zhì)的量的比值為×。
7、（2023安徽淮北統(tǒng)考一模）青蒿素是高效的抗瘧藥，為無(wú)色針狀晶體，易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水，熔點(diǎn)為，溫度超過(guò)完全失去藥效(已知：乙醚沸點(diǎn)為)。從青蒿中提取青蒿素的一種工藝如下：
索氏提取裝置如圖所示．實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至裝置a，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與青蒿粉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)青蒿粉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1）裝置a的名稱為_(kāi)_________。
（2）索氏提取的青蒿素位于__________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中；與常規(guī)的萃取相比，索氏提取的優(yōu)點(diǎn)是__________。
（3）提取液蒸餾過(guò)程中選用下列哪種裝置更好__________(填字母)，原因是__________。
（4）粗品提純的過(guò)程可能是__________(填字母)。
a．加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
b．加70%的乙醇溶解、水浴加熱、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾
c．加入乙醚進(jìn)行萃取分液
（5）青蒿素()中含有過(guò)氧鍵，與碘化鈉反應(yīng)生成碘單質(zhì)。為測(cè)定產(chǎn)品中青蒿素的純度，取樣品配制成溶液，取加入錐形瓶中，再加入足量的溶液和幾滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定。(已知：，M(青蒿素))
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_________；
②三次滴定數(shù)據(jù)記錄如下：
青蒿素的純度為_(kāi)_________。
【答案】（1）冷凝管或球形冷凝管
（2）圓底燒瓶節(jié)約萃取劑，可連續(xù)萃取(萃取效率高)
（3）乙乙為減壓蒸餾裝置，可以更好的降低蒸餾溫度，防止青蒿素失效
（4）b
（5）滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘顏色不恢復(fù) 70.5%
【解析】青蒿粉末經(jīng)過(guò)索式提取得到提取液，提取液通過(guò)蒸餾，分離乙醚和粗產(chǎn)品，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行提純得到青蒿素。（1）裝置a為冷凝管或球形冷凝管；
（2）青蒿粉末位于索氏提取器，萃取劑位于圓底燒瓶中，提取出來(lái)的青蒿素位于圓底燒瓶；與常規(guī)的萃取相比，索氏提取能提高萃取效率，的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)約萃取劑，可連續(xù)萃取(萃取效率高)；
（3）乙的蒸餾效果好，裝置乙用真空泵抽真空，設(shè)置了減壓蒸餾裝置，可以更好的降低蒸餾溫度，防止青蒿素失效；
（4）青蒿素在水中幾乎不溶，不能用水溶解，a錯(cuò)誤；
青蒿素再乙醇，乙酸，石油醚中可溶解，加95%的乙醇，濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾可以提純青蒿素，b正確；
加入乙醚進(jìn)行萃取分液得到還是混合物，c錯(cuò)誤；
答案選b;
（5）碘單質(zhì)與反應(yīng)得到，碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)，則滴定終點(diǎn)為滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘顏色不恢復(fù)；滴定三次，除去誤差大的第三次，第一次和第二次兩次平均體積為，，,，250ml容量瓶中含青蒿素的物質(zhì)的量為，，青蒿素的純度為。
8、（2023河南濮陽(yáng)統(tǒng)考一模）碳酸乙烯酯(EC)是一種性能優(yōu)良的溶劑和精細(xì)化工中間體，是有機(jī)化工潛在的基礎(chǔ)原料。EC的熔點(diǎn)為36℃，沸點(diǎn)為243℃，相對(duì)密度為1.4259g·cm-3。某課外小組擬用下圖裝置在100 ~120℃下以NY -2作催化劑，環(huán)氧乙烷( EO)和CO2為原料合成EC。
其反應(yīng)原理為主反應(yīng)：
副反應(yīng)：
回答下列問(wèn)題：
（1）用固體NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列儀器中的___________(填儀器名稱)。
（2）控制裝置D中反應(yīng)溫度的方法是___________(填“水浴加熱”或“油浴加熱”)。
（3）用裝置A制備CO2時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)K1和K2，然后___________。
（4）將裝置C中的EO導(dǎo)入三頸燒瓶中的操作是___________，繼續(xù)通入 CO2，用攪拌器攪拌，使反應(yīng)物充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度較小，但隨著反應(yīng)進(jìn)行，從三頸燒瓶中逸出的CO2減少，其可能原因是___________。
（6）溫度超過(guò)120℃后， EO的轉(zhuǎn)化率增大，而EC的產(chǎn)率卻減小，其可能原因是___________。
（7）計(jì)算結(jié)果表明，EO的轉(zhuǎn)化率為91.5% ，EC的選擇性為82% (EC的選擇性=生成EC的物質(zhì)的量/轉(zhuǎn)化的EO的物質(zhì)的量)，若實(shí)驗(yàn)加入22 g EO，則得到___________g EC(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。
【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加熱
（3）打開(kāi)分液漏斗的活塞，加入稀鹽酸直至浸沒(méi)大理石，關(guān)閉活塞(合理即可)
（4）打開(kāi)K3并關(guān)閉K2
（5）生成的EC對(duì)CO2有溶解作用(合理即可)
（6）溫度超過(guò)120℃后副反應(yīng)加快，導(dǎo)致EC的選擇性降低(合理即可)
（7）33
【解析】利用稀鹽酸與大理石反應(yīng)制備二氧化碳，通過(guò)飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，擬用下圖裝置在100 ~120℃下以NY-2作催化劑，環(huán)氧乙烷(EO)和CO2為原料合成EC；（1）用固體NY-2配制500g4.8%的NY-2水溶液需要用到托盤天平、燒杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；
（2）擬用下圖裝置在100~120℃下以NY-2作催化劑，環(huán)氧乙烷(EO)和CO2為原料合成EC，故控制裝置D中反應(yīng)溫度的方法是油浴加熱；
（3）用裝置A制備CO2時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)K1和K2，然后打開(kāi)分液漏斗的活塞，加入稀鹽酸直至浸沒(méi)大理石，關(guān)閉活塞；
（4）將裝置C中的EO導(dǎo)入三頸燒瓶中的操作是打開(kāi)K3并關(guān)閉K2，繼續(xù)通入 CO2，用攪拌器攪拌，使反應(yīng)物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度較小，但隨著反應(yīng)進(jìn)行，生成的EC對(duì)CO2有溶解作用，故從三頸燒瓶中逸出的CO2減少；
（6）溫度超過(guò)120℃后，EO的轉(zhuǎn)化率增大，而EC的產(chǎn)率卻減小，其可能原因是溫度超過(guò)120℃后副反應(yīng)加快，導(dǎo)致EC的選擇性降低；
（7）若實(shí)驗(yàn)加入22gEO，轉(zhuǎn)化的EO的物質(zhì)的量為，設(shè)得到x g EC，則有=82%，解得x=33g。
9、（2023北京統(tǒng)考二模）某化學(xué)小組探究乙醛銀鏡反應(yīng)后試管上銀的去除方案。
已知：實(shí)驗(yàn)條件空氣的影響忽略不計(jì)。
（1）寫出乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)的化學(xué)方程式_____。
（2）向附有銀鏡的試管中加入稀HNO3，試管壁上的銀逐漸消失，管口有淺紅棕色氣體生成，產(chǎn)生淺紅棕色氣體的化學(xué)方程式是_____。
（3）小組同學(xué)認(rèn)為使用稀硝酸易產(chǎn)生污染性氣體，考慮到鐵鹽也有較強(qiáng)的氧化性，用鐵鹽去除銀鏡對(duì)環(huán)境有利，于是進(jìn)行如表實(shí)驗(yàn)：
對(duì)銀鏡的消失原因小組同學(xué)作出如下假設(shè)：
假設(shè)1：Fe3+具有氧化性，能氧化Ag；
假設(shè)2：……。
回答下列問(wèn)題：
①補(bǔ)全假設(shè)2：_____。
②甲同學(xué)通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證明了假設(shè)2成立，他設(shè)計(jì)的方案為：向附有少量銀鏡的試管中，加入_____，充分振蕩，銀鏡消失。
③為證明假設(shè)1，乙同學(xué)用同濃度FeCl3溶液替換Fe(NO3)3溶液，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：
丙同學(xué)查閱文獻(xiàn)得知：Fe3+氧化性與Ag+接近，實(shí)驗(yàn)II中銀鏡能快速溶解，可能與生成氯化銀沉淀有關(guān)，用平衡移動(dòng)原理解釋原因_____。
④為證明自己的觀點(diǎn)，丙同學(xué)的通過(guò)積極思考，設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)III。
實(shí)驗(yàn)III：如圖連接裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，電壓表的指針向左偏轉(zhuǎn)，記錄電壓示數(shù)為a。
已知：電壓大小反映了物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異；物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異越大，電壓越大。
將U形管右側(cè)溶液替換成0.1ml?L-1NaNO3溶液，重做上述實(shí)驗(yàn)，電流表指針向左偏轉(zhuǎn)，記錄電壓示數(shù)為b，能證明丙同學(xué)觀點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是_____。
（4）總結(jié)上述實(shí)驗(yàn)，小組同學(xué)認(rèn)為HBr溶液和HI溶液也能去除試管上的銀鏡，并進(jìn)行如表實(shí)驗(yàn)。
已知：常溫下Ksp(AgBr)=5.4×10-13；Ksp(AgI)=8.5×10-17，分析相同條件下銀鏡能溶于5mL1ml?L-1的HI溶液，而不溶于HBr溶液的原因_____。
【答案】（1）CH3CHO＋2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓＋CH3COONH4＋3NH3＋H2O
（2）2NO+O2=2NO2
（3）酸性環(huán)境中NO也有氧化性，能氧化銀 5mL0.3ml·L－1NaNO3(pH=2)溶液溶液中Fe3+與Ag反應(yīng)存在如下平衡Fe3++AgFe2++Ag+，反應(yīng)Ag++Cl—=AgCl↓降低了Ag+的濃度，平衡正向移動(dòng) a大于b
（4）I—、Br—均可使平衡2Ag+2H+2Ag++H2↑中的c(Ag＋)降低，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，由于Ksp(AgBr)>Ksp(AgI)，AgI的溶解度更小，相同濃度的I—促進(jìn)更多，能達(dá)到使Ag溶解的程度
【解析】該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄恳胰┿y鏡反應(yīng)后試管上銀的去除方案，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出了硝酸鐵溶液、氯化鐵溶液、氫碘酸溶液能去除試管上的銀，而氫溴酸不能去除試管上的銀的結(jié)論。（1）乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)的反應(yīng)為乙醛與銀氨溶液在水浴加熱條件下發(fā)生銀鏡反應(yīng)生成醋酸銨、銀、氨氣和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為H3CHO＋2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓＋CH3COONH4＋3NH3＋H2O；
（2）由題意可知，產(chǎn)生淺紅棕色氣體的反應(yīng)為反應(yīng)生成的一氧化氮與氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NO+O2 =2NO2，故答案為：2NO+O2 =2NO2；
（3）①酸性硝酸鐵溶液中，鐵離子和硝酸根離子都具有氧化性，都可能與銀反應(yīng)去除試管上的銀，由假設(shè)1可知，假設(shè)2為酸性環(huán)境中硝酸根離子也有氧化性，可以能氧化銀；
②排出鐵離子的干擾，選用pH相同的酸性硝酸鈉溶液可以驗(yàn)證假設(shè)2成立，則甲同學(xué)的設(shè)計(jì)的方案為向附有少量銀鏡的試管中，加入5mL 0.3ml·L－1NaNO3(pH=2)溶液，充分振蕩，銀鏡消失；
③由題意可知，溶液中氯化鐵與銀反應(yīng)存在如下平衡Fe3++AgFe2++Ag+，反應(yīng)生成的銀離子與溶液中的氯離子發(fā)生如下反應(yīng)Ag++Cl—=AgCl↓，反應(yīng)生成的氯化銀降低了溶液中銀離子濃度，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)II中銀鏡能快速溶解；
④電壓大小反映了物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異，物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異越大，電壓越大，由實(shí)驗(yàn)I和II的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，將U形管右側(cè)溶液替換成0.1ml/L硝酸鈉溶液后，所測(cè)電壓示數(shù)b小于a可以；
（4）銀與氫離子在溶液中的反應(yīng)存在如下平衡2Ag+2H+2Ag++H2↑，溴離子和碘離子都能使溶液中的銀離子降低，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，由于溴化銀的溶度積小于碘化銀，溶解度大于碘化銀，相同濃度的碘離子使銀離子濃度減小更多，能達(dá)到使銀溶解的程度，所以相同條件下銀鏡能溶于5mL1ml?L-1的HI溶液，而不溶于HBr溶液。
10、（2023河南統(tǒng)考二模）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一種十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼龍-66、PBAT可降解塑料等生產(chǎn)領(lǐng)域。某實(shí)驗(yàn)室采用在堿性條件下，用高錳酸鉀氧化環(huán)己醇制備己二酸，反應(yīng)原理為：
已知：環(huán)己醇相對(duì)分子質(zhì)量為100，熔點(diǎn)為24℃，沸點(diǎn)為161℃，密度為0.95g/mL；己二酸相對(duì)分子質(zhì)量為146，微溶于水，且溫度越低溶解度越小。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
i.向三頸瓶中加入3.5g碳酸鈉和50mL溫水，在攪拌下加入10g高錳酸鉀。
ii.待高錳酸鉀溶解后，用滴管慢慢加入2.6mL環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在43?47℃之間。
iii.環(huán)己醇滴加完畢，待反應(yīng)完成，使二氧化錳沉淀凝結(jié)，然后加適量固體亞硫酸氫鈉除去過(guò)量的高錳酸鉀。
iv.趁熱抽濾，濾渣用熱水洗滌三次，合并濾液與洗滌液，用濃鹽酸調(diào)pH至1?2。
v.將濾液加熱濃縮至20mL左右，冷卻，結(jié)晶，抽濾，洗滌，干燥，稱重(得到產(chǎn)品1.5 g)，計(jì)算產(chǎn)率。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱為_(kāi)______，使用時(shí)要從_______(填“上口”或“下口”)通入冷水。
（2）本實(shí)驗(yàn)中高錳酸鉀也可用濃硝酸代替，但用濃硝酸代替的缺點(diǎn)是_______ 。
（3）改進(jìn)后的裝置中，滴液漏斗b細(xì)支管的作用是_______。
使用改進(jìn)后的裝置，考查了步驟ii中滴加速度分別為6、18、25 s ?滴-1共3種情況下的反應(yīng)狀況、濾渣和濾液及產(chǎn)品性狀。見(jiàn)下表所示。
（4）步驟iii中除去多余高錳酸鉀的原因是_______。
（5）步驟v由為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可用_______洗滌晶體。
（6）本實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為_(kāi)______%(保留兩位有效數(shù)字)。
【答案】（1）球形冷凝管下口
（2）硝酸和C6H11OH反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生NO2，污染空氣
（3）平衡氣壓，使環(huán)己醇能夠順利流下
（4）避免在酸化處理時(shí)，高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成有毒的氯氣
（5）冷水
（6）42
【解析】由題意可知，三頸燒瓶中3. 5 g碳酸鈉和50 mL溫水，在攪拌下加入10 g高錳酸鉀，攪拌使其溶解，緩慢滴加2.6mL環(huán)己醇，控制滴速，使反應(yīng)溫度維持在43?47℃，反應(yīng)完全后加入適量亞硫酸氫鈉固體除去多余高錳酸鉀，趁熱過(guò)濾得到MnO2沉淀和含有己二酸鉀的濾液，用熱水洗滌MnO2沉淀，將洗滌液合并入濾液，趁熱小心加入濃鹽酸，,使溶液呈強(qiáng)酸性(調(diào)節(jié)pH=1~2)，冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥，得己二酸白色晶體。（1）儀器a的名稱為球形冷凝管，使用時(shí)要從下口通入冷水。
（2）本實(shí)驗(yàn)中高錳酸鉀也可用濃硝酸代替，但用濃硝酸代替的缺點(diǎn)是濃硝酸和C6H11OH反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生NO2，污染空氣；
（3）改進(jìn)后的裝置中，滴液漏斗b細(xì)支管的作用是平衡氣壓，使環(huán)己醇能夠順利流下；
（4）該實(shí)驗(yàn)酸化過(guò)程中使用濃鹽酸，除去多余的高錳酸鉀的原因是：避免在酸化處理時(shí)，高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成有毒的氯氣；
（5）己二酸相對(duì)分子質(zhì)量為146，微溶于水，且溫度越低溶解度越小，故步驟v中洗滌己二酸晶體時(shí)應(yīng)用冷水洗滌，減小己二酸的溶解度，提高產(chǎn)率；
（6）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入2.6 mL環(huán)己醇，環(huán)己醇相對(duì)分子質(zhì)量為100，密度為0.95 g/mL，則n(環(huán)己醇)==0.0247ml，由方程式可知，理論上能夠生成0.0247ml己二酸，則本實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為=42%。
物質(zhì)
性狀
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無(wú)色液體
17
118
與水、乙醇互溶
加熱
酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱
防暴沸
加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加
冷凝回流
有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。
分析制備流程
盤點(diǎn)儀器裝置
關(guān)鍵點(diǎn)分析
①識(shí)別常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；
②熟悉常見(jiàn)的有機(jī)干燥劑：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀等；
③了解常見(jiàn)的制備裝置：回流裝置、滴加蒸出裝置；
④了解有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)：副反應(yīng)多。根據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應(yīng)，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離提純的目的
溫度計(jì)水銀球的位置
若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近
冷凝管的選擇
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分
冷凝管的進(jìn)出水方向
下口進(jìn)上口出
加熱方法的選擇
酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱
水浴加熱的溫度不超過(guò)100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加
根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)
有機(jī)物制備一般會(huì)給出相應(yīng)的信息，通常會(huì)以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法
注意儀器名稱和作用
所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器，要明確這些儀器的作用
關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件
大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率（產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率＝eq \f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%）。
物質(zhì)
密度/
沸點(diǎn)/℃(101kPa)
與水形成共沸物的沸點(diǎn)/℃
部分性質(zhì)
環(huán)己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有還原性，易被氧化
環(huán)己酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)
物質(zhì)
2－呋喃甲酸乙酯
2－呋喃甲酸
乙醇
苯和水恒沸物
沸點(diǎn)/℃
196
230
78
69
實(shí)驗(yàn)
樣品/mL
加入的5.0mL物質(zhì)
熱水浴溫度/℃
觀察現(xiàn)象
①
2.0
蒸餾水
35
油層不消失
②
2.0
0.1ml?L-1NaOH溶液
35
油層很快消失
③
2.0
0.1ml?L-1溶液
35
油層緩慢消失
物質(zhì)
苯
溴
溴苯
密度(g· cm-3)
0.88
3.12
1.50
沸點(diǎn)/°C
80
59
156
在水中的溶解性
不溶
微溶
不溶
滴定次數(shù)
待測(cè)液體()
標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)()
滴定前讀數(shù)
滴定后讀數(shù)
第一次
25.00
1.50
41.52
第二次
25.00
3.00
42.98
第三次
25.00
4.50
41.60
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
I
向附有少量銀鏡的試管中，加入5mL0.1ml?L-1Fe(NO3)3溶液(過(guò)量，pH=2)，振蕩試管
銀鏡慢慢消失，溶液澄清
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
II
向附有少量銀鏡的試管中，加入5mL0.1ml?L-1FeCl3溶液(過(guò)量，pH=2)，振蕩試管
銀鏡快速溶解，反應(yīng)后溶液中有明顯灰色沉淀
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
IV
向附有少量銀鏡的試管中，加入5mL1ml?L-1的HBr溶液，不斷振蕩。
銀鏡不溶解
V
向附有少量銀鏡的試管中，加入5mL1ml?L-1的HI溶液，不斷振蕩。
銀鏡溶解，有黃色沉淀產(chǎn)生，且有氣泡產(chǎn)生
滴加時(shí)間/min
滴加速度/(s?滴-1)
反應(yīng)過(guò)程監(jiān)控
濾渣
濾液
產(chǎn)品性狀
20
6
7 min，T=100℃，發(fā)生沖料；20min滴加完，反應(yīng)完成
黑色，偏褐色，量大
澄清透明，偏黃綠色
量少，乳白色，稍黃
60
18
Tmax=74℃環(huán)己醇滴加完T=44℃，60min反應(yīng)完成
黑色固體
無(wú)色，澄清，透明
無(wú)色晶體
90
25
13min，溫度沒(méi)有變化；23min，T=40°C；Tmax=53℃；環(huán)己醇滴加完，T=41℃反應(yīng)不完全，水浴加熱20min，反應(yīng)完成
黑色固體
無(wú)色，澄清，透明
無(wú)色片狀晶體，晶型很漂亮

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