一、實驗前準備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結(jié)果準確。考生應(yīng)注意記錄每個實驗步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準確性。
2、正確操作實驗器材?？忌枵莆崭鱾€實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學(xué)實驗過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數(shù)據(jù)的處理。對實驗中獲得的數(shù)據(jù)進行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實驗完成后的工作?？忌杓皶r整理實驗儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實驗器具的性能和使用壽命。
微專題07 接口順序選擇
化學(xué)實驗中經(jīng)常要根據(jù)實驗內(nèi)容選擇對應(yīng)的儀器和裝置，多是利用給出裝好藥品的單個實驗裝置，根據(jù)實驗要求進行正確連接，或給出全部或部分實驗環(huán)節(jié)，根據(jù)實驗要求安排正確的實驗步驟或補充實驗步驟、預(yù)測實驗現(xiàn)象等。
1．(2022·山東卷，18)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：
(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2? nH2O，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。
實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。
則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4 =TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
2．(2021·河北卷，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：
回答下列問題：
(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或______________________________。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是_____________________________。
(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。
(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：
①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為____________g。
②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為____________、____________、洗滌、干燥。
(5)無水NaHCO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果____________(填標號)。
A．偏高 B．偏低 C．不變
3．(2022·福建卷,12)某興趣小組設(shè)計實驗探究Ce-MnOx，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：
步驟Ⅰ 制備CO
在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：HCOOHCO↑+H2O
(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。
(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______
步驟Ⅱ 檢驗
將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
步驟Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空氣氧化的效率
將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5CO+ I2O5= I2+5CO2)
(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了0.1016 g I2。
①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；
②被催化氧化的百分率為_______；
③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。
(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。
思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)系。如涉及氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序，大體可概括為發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理。
1．選用儀器及連接順序
(1)所用儀器是否恰當，所給儀器是全用還是選用。
(2)儀器是否齊全。如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的處理裝置。
(3)安裝順序是否合理。如氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)水溶液洗氣。
(4)儀器間連接順序是否正確。如洗氣時“進氣管長，出氣管短”；干燥管除雜質(zhì)時“大口進，小口出”等。
2．實驗操作順序
氣體發(fā)生一般按裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
加熱操作注意事項:主體實驗加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時,應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。
3．氣體制備實驗的連接順序思維模型：
1．(2024·山東棗莊高三期中)高鐵酸鉀(K2FeO4)具有高效的消毒作用，為一種新型非氯高效消毒劑。已知： K2FeO4易溶于水、微溶于濃堿溶液，不溶于乙醇，在的強堿性溶液中較穩(wěn)定。實驗室中常用KClO在強堿性介質(zhì)中與 Fe(NO3)3；溶液反應(yīng)制備 K2FeO4，裝置如圖所示(夾持裝置略)。
回答下列問題：
(1)D裝置中盛裝 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右側(cè)的導(dǎo)管的作用是 。
(2)選擇上述裝置制備K2FeO4，按氣流從左到右的方向，合理的連接順序為 (填儀器接口字母，儀器不可重復(fù)使用)。
(3)寫出 KClO 在強堿性介質(zhì)中與 Fe(NO3)3反應(yīng)生成 K2FeO4的離子方程式 。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度過快，導(dǎo)致的后果是 。
(4)制備的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有KCl、KOH等雜質(zhì)，以下為提純步驟：
①取一定量的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，溶于冷的稀KOH溶液；
②過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入試劑 X；
③攪拌、靜置、過濾，用乙醇洗滌2~3次，在真空干燥箱中干燥。
步驟②中加入的試劑 X是 (可供選擇的試劑：蒸餾水、飽和 NaOH溶液、稀NaOH 溶液、飽和 KOH溶液、稀 KOH溶液)，原因是 。
(5)測定 K2FeO4產(chǎn)品的純度：稱取2.00 g制得的 K2FeO4，產(chǎn)品溶于適量 (填試劑名稱)中，加入足量 充分反應(yīng)后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容。 以上溶液配制過程中需要用到玻璃棒，它的作用為 。用 (填儀器名稱)量取上述配置好的溶液25.00mL于試管中，一定條件下滴入0.1ml·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反應(yīng)，消耗溶液體積為 26.00 mL。 該K2FeO4樣品的純度為 %。
已知：FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+ Fe(OH)3↓+OH-
2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6 Fe3++7H2O
2．(2024·廣東廣州高三聯(lián)考)三氯化六氨合鈷[C(NH3)6]Cl3，在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以CCl2為原料制備[C(NH3)6]Cl3，步驟如下：
Ⅰ. CCl2的制備。
CCl2可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得，實驗室制備純凈CCl2可用下圖實驗裝置實現(xiàn)(已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，CCl2易潮解)。
(1)儀器Y的名稱為 ，試劑Z為 。
(2)X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(3)裝置的連接順序為A→ →B(按氣流方向，用大寫字母表示，反應(yīng)開始前應(yīng)先點燃 處的酒精燈。
Ⅱ.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。
原理為：2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [C(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴溫度不超過60℃的原因是 。
(5)加入濃鹽酸，析出產(chǎn)品的離子方程式為 。
Ⅲ.測定[C(NH3)6]Cl3中鈷的含量。
(6)原理：利用將KI氧化成，C3+被還原為C2+。然后用淀粉溶液作指示劑，0.015ml·L-1Na2S2O3標準溶液滴定生成的，S2O32-轉(zhuǎn)化為S4O62-。若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g，滴定時，達到終點消耗Na2S2O3標準溶液的平均體積為54.00mL。滴定終點的現(xiàn)象為 ，該樣品中鈷元素的質(zhì)量分數(shù)為 。
3．(2023·廣西·統(tǒng)考三模)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/ml)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測定產(chǎn)品純度。
回答下列問題：
(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。
(2)請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序為___________(填小寫字母)。
(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。
(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實驗時先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是___________。
(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、___________、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有___________(填字母)。
(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cl2含量測定。稱取ag粗產(chǎn)品溶于無氧蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用cml/LNa2S2O3標準溶液進行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過程中涉及的反應(yīng)為：+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2=2I-+)。則NaC3N3O3Cl2的含量為___________%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。
4．(2023·廣西三模)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/ml)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測定產(chǎn)品純度。
回答下列問題：
(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。
(2)請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序為___________(填小寫字母)。
(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。
(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實驗時先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是___________。
(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、___________、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有___________(填字母)。
(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cl2含量測定。稱取ag粗產(chǎn)品溶于無氧蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用cml/LNa2S2O3標準溶液進行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過程中涉及的反應(yīng)為：C3N3O3Cl2-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O32-=2I-+ S4O62-)。則NaC3N3O3Cl2的含量為___________%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。
5．(2023·山東省濰坊市高三調(diào)研)亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實驗室用如圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。
已知：
ⅰ.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。
ⅱ.實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列問題：
(1)儀器Ⅰ的名稱為___________，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為___________(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)，C裝置的作用為___________。
(2)反應(yīng)需溫度控制在25℃～40℃，采用的加熱方式為___________，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是___________。
(3)測定亞硝酰硫酸的純度
步驟①：準確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液(過量)和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3。
步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500 ml·L-1 Na2C2O4標準溶液進行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實驗)，重復(fù)上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
滴定終點時的現(xiàn)象為___________，亞硝酰硫酸的純度為___________(精確到0.1%)。
6．(2024·河南省部分學(xué)校高三第二次聯(lián)考)硫化鋰(Li2S)廣泛地應(yīng)用于電池行業(yè)中。實驗室可用多種方法制備Li2S?；卮鹣铝袉栴}：
(1)以碳酸鋰粉末與H2S在600~700℃條件下制備Li2S，實驗裝置如圖所示(夾持儀器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S溶液 3．磁子 4．加熱爐 5．反應(yīng)管 6．石墨舟 7．NaOH溶液
①儀器X的名稱為 ，寫出X中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： [已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，簡述理由： (語言敘述)。
③石墨舟中反應(yīng)生成Li2S的化學(xué)方程式為 。
(2)研究表明，高溫下，Li2SO4與焦炭反應(yīng)也可以制備Li2S。有同學(xué)認為氣體產(chǎn)物中可能含有CO2、CO及SO2，為驗證氣體成分，選用下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進行實驗。
①實驗裝置連接的合理順序為氣體產(chǎn)物→ →G→H→C。
②若F中品紅未褪色，H中黑色粉末變?yōu)榧t色，G前的C中澄清石灰水不變渾濁，H后的C中澄清石灰水變渾濁，則Li2SO4與焦炭反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(3)測定產(chǎn)品Li2S的純度取產(chǎn)品ag于錐形瓶中，加入V1 mL c1 ml·L-1的硫酸(足量)，充分反應(yīng)后排盡產(chǎn)生的氣體，滴入2滴酚酞，用c2ml·L-1的NaOH標準溶液進行滴定，達到滴定終點時，消耗NaOH標準溶液的體積為V2mL。
①達到滴定終點的現(xiàn)象是 。
②產(chǎn)品中Li2S的質(zhì)量分數(shù)為 。

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