
一、實驗前準備。安全制度,了解器材的使用方法,大量練習,熟練掌握實驗基本操作方法。
二、實驗中的具體操作技巧
1、確保實驗結(jié)果準確??忌鷳⒁庥涗浢總€實驗步驟所加入的試劑量,保證結(jié)果的準確性。
2、正確操作實驗器材??忌枵莆崭鱾€實驗器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實驗技巧。在高考化學實驗過程中,一些操作熟練度非常重要。
4、實驗數(shù)據(jù)的處理。對實驗中獲得的數(shù)據(jù)進行分析和處理,得到正確的結(jié)果。
三、實驗完成后的工作??忌杓皶r整理實驗儀器和藥品,器具清洗、消毒和保存,保證實驗器具的性能和使用壽命。
微專題02 提供操作過程
化學實驗操作步驟是進行化學研究和分析的基礎,可以幫助我們了解物質(zhì)的性質(zhì)和反應過程。高考綜合實驗題對一些陌生的實驗往往會提供一些實驗操作過程,讓學生去解決實驗過程中的一些具體細節(jié)問題,知識容量大、命題素材新、考查角度廣、綜合程度高,
1.(2022?山東卷,8)實驗室制備KMnO4過程為:①高溫下在熔融強堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4;②水溶后冷卻,調(diào)溶液至弱堿性,K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2;③減壓過濾,將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是( )
A.①中用瓷坩堝作反應器
B.①中用NaOH作強堿性介質(zhì)
C.②中K2MnO4只體現(xiàn)氧化性
D.MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%
2.(2022?湖南選擇性考試,13)為探究FeCl3的性質(zhì),進行了如下實驗(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為)。
依據(jù)上述實驗現(xiàn)象,結(jié)論不合理的是( )
A.實驗①說明加熱促進Fe3+水解反應
B.實驗②說明Fe3+既發(fā)生了水解反應,又發(fā)生了還原反應
C.實驗③說明Fe3+發(fā)生了水解反應,但沒有發(fā)生還原反應
D.整個實驗說明SO32-對Fe3+的水解反應無影響,但對還原反應有影響
3.(2023?山東卷,8)一定條件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進行完全,利用此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥基含量,實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下:
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中,加入樣品,充分反應后,加適量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V1mL。
④在相同條件下,量取相同體積的乙酸酐-苯溶液,只加適量水使乙酸酐完全水解;加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V2mL。
對于上述實驗,下列做法正確的是( )
A.進行容量瓶檢漏時,倒置一次即可
B.滴入半滴標準溶液,錐形瓶中溶液變色,即可判定達滴定終點
C.滴定讀數(shù)時,應單手持滴定管上端并保持其自然垂直
D.滴定讀數(shù)時,應雙手一上一下持滴定管
4.(2023?山東卷,9)一定條件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進行完全,利用此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥基含量,實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下:
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中,加入樣品,充分反應后,加適量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V1mL。
④在相同條件下,量取相同體積的乙酸酐-苯溶液,只加適量水使乙酸酐完全水解;加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V2mL。
樣品中羥基含量(質(zhì)量分數(shù))計算正確的是( )
A.B.
C.D.
5.(2023?山東卷,10) 一定條件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進行完全,利用此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥基含量,實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下:
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中,加入樣品,充分反應后,加適量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V1mL。
④在相同條件下,量取相同體積的乙酸酐-苯溶液,只加適量水使乙酸酐完全水解;加指示劑并用cml·L-1NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液V2mL。
根據(jù)上述實驗原理,下列說法正確的是( )
A.可以用乙酸代替乙酸酐進行上述實驗
B.若因甲醇揮發(fā)造成標準溶液濃度發(fā)生變化,將導致測定結(jié)果偏小
C.步驟③滴定時,不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出,將導致測定結(jié)果偏小
D.步驟④中,若加水量不足,將導致測定結(jié)果偏大
理解實驗操作步驟,明確實驗目的,聯(lián)系教材中實驗進行分析對比,達到問題解決。
1.硫化鈉又稱硫化堿,是無色或微紫色的晶體,可溶于水、微溶于乙醇,在空氣中會發(fā)生潮解。
I.實驗室制備硫化鈉
(1)儀器M中導管的作用為_______;裝置丙中,儀器N的名稱為_______,作用為_______。
(2)裝置甲中發(fā)生反應的化學方程式為_______;裝置乙中,試劑X為_______。
II.某實驗小組探究Na2S固體在空氣中的氧化產(chǎn)物通過查閱資料獲知:硫化鈉溶液能溶解單質(zhì)硫,生成多硫化鈉(),多硫化物的溶液顏色通常為黃色。
實驗小組的同學進行了如下實驗:
(3)操作I中,加入CS2后固體溶解的現(xiàn)象可證明氧化產(chǎn)物中含有_______;該反應中,還原產(chǎn)物為_______。
(4)操作II中,Cu2+與發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(5)操作V中,品紅溶液褪色證明該氣體具有_______性;結(jié)合操作IV、操作V的現(xiàn)象判斷:氧化產(chǎn)物中還含有_______。
2.(2023·云南省二模)硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]為無色晶體,易溶于水,是一種重要的化工原料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)中有廣泛用途。合成硫酸羥胺的流程如下:
模擬上述流程的實驗裝置如下(夾持裝置與加熱裝置省略):
已知:羥胺(NH2OH)為白色片狀晶體,易溶于水、甲醇等,受熱易分解。
回答下列問題:
(1)三頸燒瓶中的試劑是___________,裝置C中反應的化學方程式為___________。
(2)開始實驗時,應最先打開___________(填“K1”“K2”或“K3”)。
(3)流程中步驟I的化學方程式是___________。
(4)為分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4,向二者混合溶液中加入氨水,生成NH2OH·H2O,說明堿性較強的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”);再加入甲醇,析出___________(填化學式)晶體,過濾,濾液經(jīng)___________(填“常壓”或“減壓”)蒸餾后,加入硫酸,得到硫酸羥胺產(chǎn)品。
(5)測定硫酸羥胺的含量:稱取一定量樣品,溶于水中,移入250mL的三頸燒瓶中,加入足量硫酸鐵溶液,充分反應后,煮沸10min,N2O氣體全部逸出。將所得溶液冷卻后,用cml·L-1酸性高錳酸鉀溶液滴定。則硫酸羥胺物質(zhì)的量(n)與消耗高錳酸鉀溶液的體積(VmL)的關(guān)系是n=___________ml。
3.(2024·黑龍江齊齊哈爾高三聯(lián)考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物,室溫下為橙黃色固體,難溶于水,能溶于CCl4等有機溶劑,178~187℃熔化并分解,可用NH3與SCl2反應制備,某同學利用如圖裝置(加熱裝置已略)制取SCl2,然后制取S4N4。
已知:SCl2為紅棕色液體,有刺激性臭味,熔點:?78℃,沸點:60℃,易水解。反應步驟如下:
①反應時先向C中通入干燥的氯氣,使硫粉與氯氣在50℃下反應生成SCl2。
②待C中的硫粉全部反應后,關(guān)閉B、C之間的止水夾,撤掉裝置A、B。
③連接制氨的裝置,通入氨,反應制得S4N4。
回答下列問題:
(1)儀器X的名稱為 ,裝置A中可用三氧化鉻(還原產(chǎn)物中鉻為+3價)與濃鹽酸快速反應制得氯氣,寫出反應的離子方程式: 。
(2)B裝置中應選擇的試劑為 ,裝置D的作用為 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3,生成S4N4的同時還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽,寫出反應的化學方程式: 。所得產(chǎn)物分離后,檢驗所得鹽中陽離子的具體操作步驟和現(xiàn)象為 。
(4)S4N4在堿性條件下發(fā)生水解反應氮元素轉(zhuǎn)化為氨氣,用硼酸吸收,滴定氨氣釋放量可進一步測定S4N4的純度。稱取1.100 g S4N4樣品,加入NaOH溶液,并加熱,釋放出的氨氣用足量100 mL1 ml/L硼酸吸收[反應方程式為2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O,假定反應過程中溶液體積不變]。反應后的溶液以甲基紅―亞甲藍為指示劑,再用1 ml/L的鹽酸[滴定反應方程式為(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4 H3BO3]進行滴定,重復三次實驗。實驗數(shù)據(jù)記錄如下表所示:
則制得的S4N4的純度為 (保留4位有效數(shù)字)。
4.(2024·北京海淀高三期中)某興趣小組為研究鐵釘與CuSO4溶液的反應及反應過程中pH的變化,用已去除氧化膜的鐵釘、0.25 ml·L-1 CuSO4溶液(pH為4.6)等試劑進行如下實驗。
【實驗Ⅰ】
實驗Ⅱ
(1)實驗Ⅰ中,能證明“Fe與CuSO4發(fā)生了置換反應”的實驗現(xiàn)象是 。
(2)小組同學推測可能有Fe(OH)3膠體生成,依據(jù)的實驗是 (填實驗序號)。
(3)實驗Ⅱ-2中,使溶液變紅的反應的離子方程式為 。
(4)實驗Ⅱ-3可證明紅色固體的主要成份是Cu,其實驗操作及現(xiàn)象是 。
為進一步探究實驗Ⅰ產(chǎn)生氣體逐漸變快和pH變化的原因,小組同學補做如下實驗。
(5)對比實驗Ⅰ和Ⅲ,可以推測Ⅰ中產(chǎn)生氣體逐漸變快的原因是 。
(6)實驗Ⅳ的目的是 (填字母)。
a.探究實驗Ⅰ中2小時內(nèi)pH下降是否與水解有關(guān)
b.探究實驗Ⅰ中2小時內(nèi)pH下降是否與生成Fe(OH)3有關(guān)
c.探究攪拌是否會使O2與溶液中的物質(zhì)充分接觸、反應而導致pH上升
(7)由實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推測:實驗Ⅰ中,攪拌后pH快速上升,主要是因為 。實驗
操作與現(xiàn)象
①
在水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黃色;煮沸,溶液變紅褐色。
②
在5mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,變紅褐色;
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍色沉淀。
③
在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,變紅褐色;
將上述混合液分成兩份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,無藍色沉淀生成;
另一份煮沸,產(chǎn)生紅褐色沉淀。
實驗操作
實驗現(xiàn)象
操作I
取適量久置于空氣中的Na2S固體,分為兩份
①一份加入CS2溶解
攪拌后,固體表面的少量淡黃色固體消失
②另一份加水溶解
攪拌后,固體完全溶解,得到略帶黃色的溶液
操作II
向上述水溶液中加入過量的溶液
得到灰黑色懸濁液
操作III
將灰黑色懸濁液離心分離
離心管底部出現(xiàn)深褐色沉淀,溶液中出現(xiàn)淡黃色渾濁
操作IV
向上述離心分離獲得的溶液中加入足量的氯化鋇溶液
產(chǎn)生大量白色沉淀
操作V
過濾,用無水乙醇洗滌,加入稀鹽酸
固體部分溶解,產(chǎn)生的氣體可使品紅溶液褪色
實驗序號
初始讀數(shù)(mL)
最終讀數(shù)(mL)
Ⅰ
0.20
20.22
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
20.98
序號
實驗
現(xiàn)象
Ⅲ
用稀硫酸將0.25 ml·L-1Na2SO4溶液調(diào)至pH=3.8,向其中加入鐵釘
鐵釘表面有少量氣泡緩慢產(chǎn)生
Ⅳ
將0.25 ml·L-1新制FeSO4溶液暴露在空氣中,用pH傳感器監(jiān)測
初始pH為4.5,后持續(xù)緩慢下降,逐漸出現(xiàn)棕黃色渾濁;3小時后攪拌,pH基本保持不變
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