1.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
2.正確選用實(shí)驗(yàn)裝置。
3.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。
4.預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。
5.評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。
6.以上各部分的知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。
【必備知識(shí)解讀】
一、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究
1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究的思維模板
2．有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)
(1)操作順序問題
與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器。
(2)加熱操作的要求
①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。
(3)尾氣處理的方法
有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。
③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。
(5)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。
(6)制備的物質(zhì)若為液態(tài)且易揮發(fā)時(shí)，應(yīng)將收集裝置置于冷水浴中。
二、物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
三、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)探究
1．定量實(shí)驗(yàn)測(cè)定的4種方法
(1)測(cè)沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測(cè)氣體體積法
對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。
①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
(3)測(cè)氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2．解答時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
(1)定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的意識(shí)
①要有消除干擾氣體的意識(shí)：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
②要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)：如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。
③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來說固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。
(2)“關(guān)系式法”在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用
①關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。
②可以利用原子守恒、電子守恒確定關(guān)系式。
(3)定量型實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般需注意的四個(gè)方面：
①是否符合測(cè)量?jī)x器的精度。
②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，注意取舍。
③數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境。
④少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式，看測(cè)量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。
四、有機(jī)物制備及其提純的綜合實(shí)驗(yàn)探究
1．反應(yīng)裝置
2．蒸餾裝置
3．高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置
特別提醒：球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。
五、探究驗(yàn)證型綜合實(shí)驗(yàn)
1．探究、驗(yàn)證型綜合實(shí)驗(yàn)可分為
(1)驗(yàn)證性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
對(duì)物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，是指對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)實(shí)驗(yàn)上去尋求證據(jù)，在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，應(yīng)遵循的原則是：操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，安全可行。
(2)探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
這類實(shí)驗(yàn)，首先要分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類別的代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，根據(jù)現(xiàn)象明顯、科學(xué)合理、安全可靠、簡(jiǎn)捷易行等原則提出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探索尋求物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。
2．注意事項(xiàng)
六、探究創(chuàng)新型綜合實(shí)驗(yàn)
1．物質(zhì)性質(zhì)探究的常見方法
(1)證明酸性：①pH試紙或酸堿指示劑；②與Na2CO3溶液反應(yīng)；③與鋅反應(yīng)等。
(2)證明弱酸或弱堿：①證明存在電離平衡；②測(cè)定對(duì)應(yīng)鹽溶液的酸堿性；③測(cè)量稀釋前后的pH變化。
(3)證明氧化性：與還原劑(如KI、SO2、H2S等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。
(4)證明還原性：與氧化劑(如酸性KMnO4溶液、溴水、濃HNO3等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。
(5)證明某分散系為膠體：丁達(dá)爾效應(yīng)。
(6)證明碳碳雙鍵(或三鍵)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
(7)證明酚羥基：①與濃溴水反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀；②與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)。
(8)證明醇羥基：與酸發(fā)生酯化反應(yīng)，其產(chǎn)物不溶于水，有果香味。
(9)證明醛基：①與銀氨溶液作用產(chǎn)生銀鏡；②與新制Cu(OH)2懸濁液共熱產(chǎn)生磚紅色沉淀。
(10)比較金屬的活動(dòng)性：①與水反應(yīng)；②與酸反應(yīng)；③置換反應(yīng)；④原電池；⑤電解放電順序；⑥最高價(jià)氧化物的水化物的堿性強(qiáng)弱；⑦同種強(qiáng)酸的對(duì)應(yīng)鹽的酸性強(qiáng)弱。
(11)比較非金屬的活動(dòng)性：①置換反應(yīng)；②與氫氣反應(yīng)的難易；③氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性；④最高價(jià)氧化物的水化物的酸性強(qiáng)弱。
(12)比較酸(堿)的酸(堿)性強(qiáng)弱：較強(qiáng)的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。
2．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題的解題方法
(1)制備實(shí)驗(yàn)整套裝置的基本連接順序是制取→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。
(2)收集純凈的氣體，必須要經(jīng)過一系列除雜后再干燥、收集。需要某氣體參加加熱反應(yīng)(如CO、H2與CuO、Fe2O3的反應(yīng))時(shí)，應(yīng)先干燥再反應(yīng)。
3．探究型綜合實(shí)驗(yàn)題的解題方法
(1)審題
明確綜合實(shí)驗(yàn)探究題的解題思路和問題的落點(diǎn)及解答方法。
(2)析題——正確解題的關(guān)鍵
明確分析問題的思路和方法，構(gòu)建解決該類問題的思維模型。分析已知條件和目標(biāo)問題之間的關(guān)系，還有哪些中間條件需要推斷。
(3)解題——正確解題的步驟
以上問題可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求問題，要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析?？砂匆韵聨c(diǎn)對(duì)照分析：
①實(shí)驗(yàn)方案：操作是否簡(jiǎn)單易行。
②實(shí)驗(yàn)順序：是否科學(xué)，是否減少了副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾。
③實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：是否直觀明顯。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)論：是否可靠，要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(4)檢查——正確解題的保證
最后要對(duì)照試題進(jìn)行認(rèn)真的檢查核對(duì)，避免失誤。關(guān)鍵是注意規(guī)范答題。
①規(guī)范書寫試劑名稱。
②規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如
除雜裝置：除去(或吸收)××雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去××中的雜質(zhì)，以免影響測(cè)量結(jié)果。
③物質(zhì)檢驗(yàn)、鑒別題的描述。
取樣，加入××試劑，若有××現(xiàn)象，則有××物質(zhì)；否則，沒有××物質(zhì)。
④規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述。如“顏色由××變成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。
⑤規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)方法。
用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××，若××則××(或出現(xiàn)××現(xiàn)象，證明××)。
【方法技巧】探究性實(shí)驗(yàn)題的答題模型
【關(guān)鍵能力拓展】
一、操作先后流程
1．裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。
2．接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。
3．實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。
4．加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。
5．尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。
6．氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。
7.倒吸問題：實(shí)驗(yàn)過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。
8．冷凝回流問題：有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長(zhǎng)玻璃管等。
9．拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。
二、定量分析與測(cè)定
1.定量實(shí)驗(yàn)方法及相關(guān)裝置等
2.碘量法
I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IOeq \\al(－,3)、Cr2Oeq \\al(2－,7)、MnOeq \\al(－,4)等氧化劑氧化。
(1)直接碘量法是用碘標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。
(2)間接碘量法(又稱滴定碘法)是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，淀粉溶液遇I2顯藍(lán)色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不變色，從而測(cè)出氧化性物質(zhì)的含量。
3.定量實(shí)驗(yàn)常用計(jì)算公式
(1)n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)
(2)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq \f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%
(3)產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq \f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%
(4)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝eq \f(參加反應(yīng)的量,加入的量)×100%
【方法技巧】定量實(shí)驗(yàn)的解題流程
三、綜合實(shí)驗(yàn)題中的相關(guān)計(jì)算
（1）常用的計(jì)算公式
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV（aq）
②物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度）＝eq \f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%
③產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq \f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%
④物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝eq \f(參加反應(yīng)的原料的量,加入原料的總量)×100%
（2）常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法
關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的關(guān)系式。
四、猜想型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
五、定性探究“物質(zhì)性質(zhì)”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
【核心題型例解】
高頻考點(diǎn)一 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究
【例1】（2023·湖北卷第18題）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
（1）銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。

（2）銅與過量反應(yīng)的探究如下：

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為_______。
（4）取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：，)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對(duì)含量為_______。
【答案】（1）具支試管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化劑，又不是還原劑
（3）CuO2 （4）溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色 72%
【解析】
（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價(jià)沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明H+的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑；
（3）在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×，因?yàn)椋瑒tm(O)=，則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為：，則X為CuO2；
（4）滴定結(jié)束的時(shí)候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色；在CuO2中銅為+2價(jià)，氧為-1價(jià)，根據(jù)，，可以得到關(guān)系式：，則n(CuO2)= EQ \f(1,4)×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相對(duì)含量為。
【變式探究】 (2022·北京卷)某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價(jià)錳化合物的反應(yīng)
資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。
ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。
iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。
實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)
（1）B中試劑是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。
（3）對(duì)比實(shí)驗(yàn)I、II通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是___________。
（4）根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實(shí)驗(yàn)中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。
原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。
①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液的堿性變化很小。
②取III中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；
③取II中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。
④從反應(yīng)速率的角度，分析實(shí)驗(yàn)III未得到綠色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）飽和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)
（4）① Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ②4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 ③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O ④過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，因而不能實(shí)驗(yàn)III未得到綠色溶液
【解析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HCl對(duì)Cl2性質(zhì)的干擾，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗(yàn)證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cl2，防止造成大氣污染。
（1）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會(huì)被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）對(duì)比實(shí)驗(yàn)I、II通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)；
（4）①Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應(yīng)的離子方程式為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應(yīng)的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；
③取II中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應(yīng)是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④從反應(yīng)速率的角度，過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，導(dǎo)致不能實(shí)驗(yàn)III未得到綠色溶液。
高頻考點(diǎn)二 物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
【例2】（2023·北京卷第19題）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。
已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)；I2和I3-氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到 nml銅粉和nmlI2(n＞m)的固體混合物中，振蕩。
實(shí)驗(yàn)記錄如下：
（1）初始階段，Cu被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)Ⅰ__________(填“>”“KI Cl、Br、I位于第VIIA族，從上到下電子層數(shù)逐漸增加，原子半徑逐漸增大，得電子能力逐漸減弱，陰離子的還原性逐漸增強(qiáng)
（3）AgNO3 或Ag2SO4
（4）比較AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag還原性增強(qiáng)的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反應(yīng)得以發(fā)生
（5）氧化劑(還原劑)的濃度越大，其氧化性(還原性)越強(qiáng)，還原產(chǎn)物(還原產(chǎn)物)的濃度越大，氧化劑(還原劑)的氧化性(還原性)越小；還原反應(yīng)中，反應(yīng)物濃度越大或生成物濃度越小，氧化劑氧化性越強(qiáng)
【解析】（1）①二氧化錳和濃鹽酸制氯氣的離子方程式為：MnO2+4H+ +2Cl- eq \(=====,\s\up5(△)) Mn2++Cl2↑ + 2H2O；②氧化反應(yīng)是元素化合價(jià)升高，故氧化反應(yīng)為：2Cl--2e- =Cl2↑③反應(yīng)不能發(fā)生也可能是還原劑還原性減弱，或者產(chǎn)生了氧化性更強(qiáng)的氧化劑；
（2）非金屬性越弱其陰離子的還原性越強(qiáng)，反應(yīng)時(shí)所需的氫離子濃度越小，故順序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，從上到下電子層數(shù)逐漸增加，原子半徑逐漸增大，得電子能力逐漸減弱，陰離子的還原性逐漸增強(qiáng)；
（3）根據(jù)(1)中的結(jié)論推測(cè)隨Cl-濃度降低導(dǎo)致二氧化錳的氧化性減弱，那么如果進(jìn)一步降低Cl-濃度降低則可以導(dǎo)致可以提高溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO24；
（4）若要使反應(yīng)2Ag+2H+=2Ag++ H2↑發(fā)生，根據(jù)本題的提示可以降低Ag+濃度，對(duì)比AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng)的原因是：比較AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag還原性增強(qiáng)的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反應(yīng)得以發(fā)生；
（5）通過本題可以發(fā)現(xiàn)，物質(zhì)氧化性和還原性還與物質(zhì)的濃度有關(guān)，濃度越大氧化性或者還原性越強(qiáng)，氧化劑(還原劑)的濃度越大，其氧化性(還原性)越強(qiáng)，還原產(chǎn)物(還原產(chǎn)物)的濃度越大，氧化劑(還原劑)的氧化性(還原性)越?。贿€原反應(yīng)中，反應(yīng)物濃度越大或生成物濃度越小，氧化劑氧化性越強(qiáng)。
高頻考點(diǎn)三 定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)探究
【例3】（2022·河北卷）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：
①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。
②以流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④用適量替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得的平均回收率為95%。
已知：，
回答下列問題：
（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。
（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標(biāo)號(hào))。
A. B. C.
（3）解釋加入，能夠生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_______。
（5）若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為_______(以計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒壓)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O向右移動(dòng)
（4）檢驗(yàn)其是否漏水 藍(lán)色 加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O向右移動(dòng)
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。
（1）根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和恒壓滴液漏斗；
（2）三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000 mL，故選C。
（3）雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)；
（4）滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加終點(diǎn)時(shí)，過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
（6）實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10 mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-可以計(jì)算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)= ，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg -1。
【變式探究】（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，的。
（1）配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。
（2）下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。
（3）某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。
提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。
①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：_______，_______。
②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)
向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。
③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。
（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。
查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。
對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定溶液的濃度再驗(yàn)證。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。
（5）小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定的？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。
（6）根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0 （2）C
（3） ①3.00 33.00 ②正 實(shí)驗(yàn)II相較于實(shí)驗(yàn)I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)II的pH增大值小于1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)
【解析】（1）溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL。
（2）容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；定容時(shí)，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯(cuò)誤；綜上所述，正確的是C項(xiàng)。
（3）①實(shí)驗(yàn)VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實(shí)驗(yàn)I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案為：3.00；33.00。②實(shí)驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86，實(shí)驗(yàn)II的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)I的 EQ \f(1,10)，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動(dòng)，則實(shí)驗(yàn)II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實(shí)際溶液的pH=3.367得出結(jié)論，既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯
實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠
要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠
實(shí)驗(yàn)
方法
具體闡釋
相關(guān)儀器或裝置
注意事項(xiàng)
滴
定
法
包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算待測(cè)溶液的濃度
(1)①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因?yàn)樗嵝曰蜓趸匀芤簳?huì)腐蝕下端的橡膠管。
(2)“0”刻度在上面。
(3)用前需要檢漏、潤洗、除氣泡。除氣泡時(shí)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管下端，然后，對(duì)于①，將滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管尖嘴部分；對(duì)于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手?jǐn)D捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管尖嘴部分
氣體
測(cè)量
法
根據(jù)已知量的待測(cè)產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的氣體的量進(jìn)行計(jì)算
測(cè)量氣體體積時(shí)，要保證壓強(qiáng)、溫度等外界條件相同，即讀數(shù)時(shí)要上下移動(dòng)A，調(diào)平A和量氣管中的液面；反應(yīng)后讀數(shù)前，需要先恢復(fù)至室溫
沉淀
測(cè)量
法
根據(jù)已知量的待測(cè)產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的沉淀的量進(jìn)行計(jì)算
——
沉淀需要洗滌干凈并干燥
序號(hào)
物質(zhì)a
C中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到無色溶液
產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化
II
5%NaOH溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>III
40%NaOH 溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)Ⅰ
0.01ml·L-1
極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實(shí)驗(yàn)Ⅱ
0.1ml·L-1
部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實(shí)驗(yàn)Ⅲ
4ml·L-1
I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
實(shí)驗(yàn)操作
試劑
產(chǎn)物
I
較濃H2SO4
有氯氣
II
a
有氯氣
III
a+b
無氯氣
序號(hào)
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液
Ⅱ
_______，測(cè)得溶液的pH為4.76
物質(zhì)
性狀
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶

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專題講座（6）化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究（練）- 2024年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)【講義+練習(xí)+專題】

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