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根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)設(shè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。
1．(2020·全國(guó)卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
實(shí)驗(yàn)步驟：①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。③純度測(cè)定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_____(填標(biāo)號(hào))。A．100 mLB．250 mLC．500 mLD．1 000 mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是__________________________________________。
無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________________ _________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理____________________ ________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________ ____________。
避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣
6H＋═══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為___________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_____(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純。
【解析】　(1)加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100 mL的水，1.5 mL甲苯，4.8 g高錳酸鉀，應(yīng)選用250 mL的三頸燒瓶；(2)為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺](méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；(3)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl－氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；
2．(2020·全國(guó)卷Ⅲ·26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問(wèn)題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是____________，a中的試劑為______________。(2)b中采用的加熱方式是____________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是____________________________________，采用冰水浴冷卻的目的是__________________。(3)d的作用是___________________，可選用試劑______(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4
Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O
(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，____________________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯______色。可知該條件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
【解析】　(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無(wú)法吸收氯氣，故B不可選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，故D不可選；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；
(5)1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，說(shuō)明1號(hào)試管中氯酸鉀沒(méi)有將碘離子氧化，2號(hào)試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。
3．(2019·全國(guó)卷Ⅰ·27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：
回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是____________。(2)步驟②需要加熱的目的是____________，溫度保持80～95 ℃，采用的合適加熱方式是__________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_____(填標(biāo)號(hào))。
(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是_______________________ _______________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有_______________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150 ℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________________________。
將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；
加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)
NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】　(1)鐵屑表面的油污主要是油脂類的物質(zhì)，所以可以加入熱堿液使其水解除去。(2)步驟②需要加熱的目的是加快反應(yīng)速率，加速鐵與稀硫酸的反應(yīng)；溫度保持80～95 ℃，在100 ℃以下，所以主要采取的是熱水浴的方式進(jìn)行加熱；因硫化物主要產(chǎn)生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易與堿發(fā)生反應(yīng)，所以用NaOH溶液吸收，并采用防止倒吸的裝置。(3)步驟②中得到的濾液的主要成分是硫酸亞鐵，而步驟③之后溶液的主要成分是硫酸鐵，所以加入足量的H2O2的目的是將溶液中的Fe2＋轉(zhuǎn)換成Fe3＋；
4．(2019·全國(guó)卷Ⅱ·28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%，單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是__________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是____________________ ______________________。
增加固液接觸面積，提取充分
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______(填標(biāo)號(hào))A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和__________和吸收______。
(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。
【解析】　(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，可增加固液接觸面積，提取更加充分，加熱液體需要防止液體暴沸，故應(yīng)該加入沸石。(2)乙醇易揮發(fā)，易燃，故不能用明火直接加熱；由題干中索氏提取的原理可知溶劑可反復(fù)使用，采用索氏提取器使用溶劑少，可連續(xù)萃取。(3)與水相比，乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮，適用于“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑?！罢麴s濃縮”的操作原理為蒸餾，需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故選AC。
(4)由“茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸約3%～10%”可知，濃縮液中含有單寧酸和水，加生石灰的作用是中和單寧酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一種生物堿，100 ℃以上開始升華”，再結(jié)合簡(jiǎn)易裝置圖，可知分離提純方法為升華。
5．(2019·全國(guó)卷Ⅲ·14)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問(wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_____加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有______(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有____________________(填名稱)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為__________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是______%。
充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)
生成可溶的乙酰水楊酸鈉
【解析】　(1)根據(jù)題目描述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 ℃左右，所以應(yīng)選擇熱水浴加熱。(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程①的操作是“在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過(guò)濾”，100 mL冷水應(yīng)在燒杯中盛放，過(guò)濾需要漏斗，所以需要的儀器是燒杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需使用冷水是為了降低乙酰水楊酸的溶解度，使乙酰水楊酸充分結(jié)晶。(4)乙酰水楊酸的酸性強(qiáng)于碳酸，②中飽和碳酸氫鈉的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過(guò)濾除去難溶性雜質(zhì)。
6．(2018·全國(guó)卷Ⅰ·26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是__________________。儀器a的名稱是______________________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_______________。
Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋
(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_____________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________________________ ________。【解析】　(1)因醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]氣體分析中用作氧氣吸收劑，故其很容易吸收氧氣而發(fā)生反應(yīng)，所以蒸餾水經(jīng)煮沸后迅速冷卻的目的就是去除水中溶解氧；儀器a的名稱是分液漏斗。
c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓
敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空
(2)根據(jù)題干描述，c中溶液主要發(fā)生的反應(yīng)是鋅與三氯化鉻電離出的三價(jià)鉻離子反應(yīng)生成二價(jià)鉻離子的反應(yīng)，所以發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋，c中產(chǎn)生的氣體是Zn與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣，其作用是排除c中的空氣，防止二價(jià)鉻再被氧化。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于在c中仍然產(chǎn)生氫氣，產(chǎn)生的氫氣導(dǎo)致c中的壓強(qiáng)變大，將c中的液體壓入d中，與d中的醋酸鈉反應(yīng)生成醋酸亞鉻。根據(jù)醋酸亞鉻的性質(zhì)，其難溶于冷水，所以可以將得到的溶液冷卻，降低醋酸亞鉻的溶解度，使醋酸亞鉻以沉淀的形式析出，然后過(guò)濾、洗滌將其分離出來(lái)。(4)由于醋酸亞鉻很容易吸收空氣中的氧氣，d裝置是一個(gè)敞開體系，與空氣接觸，可以導(dǎo)致醋酸亞鉻被氧化。
3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①通入氮?dú)獾哪康氖莀_____________________________________ ________。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_______、______。③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________ ____________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：________________________________________ _______________________________________________。
隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后
酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?br/>取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，
滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________。②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為___________________。
【解析】　(1)題目給出K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑，因此顯色反應(yīng)只能為FeC2O4與K3[Fe(CN)6]反應(yīng)，其方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①三草酸合鐵酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，根據(jù)題目中②和④的敘述其分解產(chǎn)物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置內(nèi)的空氣排出以隔絕空氣，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體全部趕出到后續(xù)的實(shí)驗(yàn)裝置中。②B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO2；裝置E中的CuO固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO。
預(yù)測(cè)2021年高考中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在非選擇題部分仍將結(jié)合新情境、新裝置圖進(jìn)行綜合考查，以物質(zhì)的制備為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)及純度計(jì)算，對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)；以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線、涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測(cè)、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié)；以工藝流程為載體，考查實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、陌生氧化還原方程式或離子方程式的書寫等仍會(huì)是高考命題的熱點(diǎn)。
3 知識(shí)深化 · 精整合
一、實(shí)驗(yàn)裝置的連接與實(shí)驗(yàn)條件的控制1．氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置的連接流程
2．氣體制備裝置的選擇與連接——“五審”
3．常見實(shí)驗(yàn)裝置(1)無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)：①常見的氣體發(fā)生裝置：
(2)有機(jī)實(shí)驗(yàn)：①反應(yīng)裝置：
③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置：
4．實(shí)驗(yàn)條件控制的操作與目的條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要手段，通過(guò)控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行與轉(zhuǎn)化。(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溫度控制的目的①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。
③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過(guò)低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過(guò)高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過(guò)100 ℃。⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。⑥趁熱過(guò)濾的原因：保持過(guò)濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。⑦減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)。
(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中控制氣體流速的操作與目的①H2還原金屬氧化物(如CuO)的實(shí)驗(yàn)中，先通入一段時(shí)間H2的目的是排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)H2與O2混合發(fā)生爆炸。②測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成實(shí)驗(yàn)如下圖所示：
實(shí)驗(yàn)中通過(guò)控制滴加分液漏斗中水的流速來(lái)控制產(chǎn)生O2的流速，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后(即硬質(zhì)試管中固體質(zhì)量不再改變時(shí))，繼續(xù)向燒瓶中滴加水，目的是利用產(chǎn)生的O2將裝置中的SO2驅(qū)趕至D裝置中，以保證反應(yīng)產(chǎn)生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
二、物質(zhì)的制備與物質(zhì)的檢驗(yàn)1．熟知物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的解題流程
2.物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別(定)方法(1)物質(zhì)檢驗(yàn)的一般方法
(2)物質(zhì)檢驗(yàn)中干擾因素的排除①離子檢驗(yàn)中的干擾因素及排除措施(括號(hào)中為干擾離子)
②氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除先檢驗(yàn)出具有干擾作用的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。例如，驗(yàn)證“灼熱木炭粉與濃硫酸反應(yīng)后的氣體生成物”流程：氣體→無(wú)水CuSO4干燥管檢驗(yàn)H2O→品紅溶液檢驗(yàn)SO2→KMnO4溶液除去SO2→品紅試液檢驗(yàn)SO2除盡→通入澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。
三、物質(zhì)性質(zhì)與物質(zhì)組成探究1．探究(驗(yàn)證)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)實(shí)驗(yàn)中尋求證據(jù)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的原則是操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，安全可行。2．探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評(píng)價(jià)技巧分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類型的代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，提出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探索物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。
(1)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單易行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件。(2)實(shí)驗(yàn)順序科學(xué)。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過(guò)測(cè)定的結(jié)果pH>7得出結(jié)論，該實(shí)驗(yàn)既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。
3．熟知?？嫉摹笆髮?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)”
4 典題精研 · 通題型
角度一　無(wú)機(jī)物的制備(2020·山東等級(jí)考·20)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：
考點(diǎn)一　物質(zhì)制備與定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)
平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下
Ca(ClO)2＋4HCl═══CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是____________________________________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00 mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為_____(填標(biāo)號(hào))。A．15.00 mL　　　　　B．35.00 mLC．大于35.00 mLD．小于15.00 mL
在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①稱取m g樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75 ℃。用c ml·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。②向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·ml－1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_______________________。
制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)類試題的答題策略(1)制備方案的實(shí)驗(yàn)流程與考法：(2)方案評(píng)價(jià)：①可行性角度；②綠色化學(xué)角度；③安全性角度；④規(guī)范性角度
角度二　有機(jī)物的制備(2020·武漢模擬)間氯苯甲醛是新型農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成的中間體，是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室制取間氯苯甲醛的過(guò)程如下。Ⅰ.Cl2的制備舍勒發(fā)現(xiàn)氯氣的方法至今還用于實(shí)驗(yàn)室制備氯氣。本實(shí)驗(yàn)中利用該方法制備Cl2。
(1)該方法可以選擇圖中的_____(填字母標(biāo)號(hào))為Cl2發(fā)生裝置，反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為________。(2)選擇圖中的裝置收集一瓶純凈干燥的Cl2，接口的連接順序?yàn)閍→_______________________(按氣流方向，填小寫字母標(biāo)號(hào))
g，f→d，e→b，c→h
(3)試用平衡移動(dòng)原理解釋用飽和食鹽水除去Cl2中混有的HCl的原因：______________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.間氯苯甲醛的制備反應(yīng)原理：
(4)圖中儀器A的名稱是____________。(5)間氯苯甲醛的制備過(guò)程中，二氯乙烷的作用是______________ __________________________________________；該實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作，理由是____________________________________；該實(shí)驗(yàn)有兩次恒溫過(guò)程，為控制反應(yīng)溫度儀器A處可采用________加熱的方法。
反應(yīng)物和催化劑間的接觸面積，使其充分反應(yīng)
防止三氯化鋁水解和氯水氧化苯甲醛
【解析】　(1)實(shí)驗(yàn)室Cl2的制備選用二氧化錳和濃鹽酸進(jìn)行加熱，屬于固液加熱型裝置，該方法可以選擇圖中的B為Cl2發(fā)生裝置，反應(yīng)中氧化劑為二氧化錳，還原劑為鹽酸，反應(yīng)為MnO2＋4H＋＋2Cl－═══Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，物質(zhì)的量之比為1∶2。(2)選擇圖中的裝置收集一瓶純凈干燥的Cl2，濃硫酸具有吸水性，飽和食鹽水吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體和降低氯氣的溶解度，堿石灰防止氯氣泄漏，進(jìn)行尾氣處理，即接口的連接順序?yàn)閍→g，f→d，e→b，c→h。
角度三　定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)(2020·天津等級(jí)考·15)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案。回答下列問(wèn)題：Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2═══BaSO4↓＋CuCl2
向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶
液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為________。(4)固體質(zhì)量為w g，則c(CuSO4)＝______ml·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4) ________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4═══ZnSO4＋CuZn＋H2SO4═══ZnSO4＋H2↑
實(shí)驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為__________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是_____(填序號(hào))。a．反應(yīng)熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為a g，若測(cè)得H2體積為b mL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝_______________ml·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：______ (填“是”或“否”)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則壓強(qiáng)偏大，導(dǎo)致氫氣體積偏小，n(CuSO4)偏大，故測(cè)定結(jié)果偏高。(10)Mg的活動(dòng)性比Zn強(qiáng)，Zn不能與MgSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng)，故不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。
常見的計(jì)算方法(1)關(guān)系式法多步反應(yīng)是多個(gè)反應(yīng)連續(xù)發(fā)生，各反應(yīng)物、生成物之間存在確定的物質(zhì)的量關(guān)系，根據(jù)有關(guān)反應(yīng)物、生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系，找出已知物的量與未知物的量間的數(shù)量關(guān)系；列比例式求解，能簡(jiǎn)化計(jì)算過(guò)程。
(2)守恒法所謂“守恒”就是物質(zhì)在發(fā)生“變化”或兩物質(zhì)在發(fā)生“相互作用”的過(guò)程中某些物理量的總量保持“不變”。在化學(xué)變化中有各種各樣的守恒，如質(zhì)量守恒、原子守恒、得失電子守恒、電荷守恒等。根據(jù)守恒關(guān)系可列等式求解。
1．(2020·南昌模擬)葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。用下圖裝置制備FeCO3，并利用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)a的名稱為________________。(2)打開a中K1、K3，關(guān)閉K2，一段時(shí)間后，關(guān)閉K3，打開K2。在_____(填儀器標(biāo)號(hào))中制得碳酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的H2作用有________________________________________、__________________。(寫2條)(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過(guò)濾、洗滌。如過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。用化學(xué)方程式說(shuō)明原因______________________ ____________________。
排出裝置內(nèi)的空氣，防止生成的FeCO3被氧化
4FeCO3＋O2＋6H2O
═══4Fe(OH)3＋4CO2
(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合，加入乙醇、過(guò)濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是________________________________。(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，離子方程式為__________________________________________，此法產(chǎn)品純度更高，原因是__________________________________。【解析】　(1)a的名稱為恒壓滴液漏斗；(2)b中產(chǎn)生的硫酸亞鐵被壓入c中與碳酸鈉作用產(chǎn)生碳酸亞鐵；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的H2作用有：趕走空氣、防止生成的FeCO3被氧化；將b中溶液壓入c中；
降低葡萄糖酸亞鐵在水中溶解度
降低溶液的pH以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵
2．(2020·太原模擬)二氧化釩(VO2)是一種新型熱敏材料。＋4價(jià)的釩化合物在弱酸性條件下易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體，過(guò)程如下：
回答下列問(wèn)題：(1)VOCl2中V的化合價(jià)為_______。(2)步驟ⅰ中生成VOCl2的同時(shí)生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體，該化學(xué)方程式為__________________________________________________。也可只用濃鹽酸與V2O5來(lái)制備VOCl2溶液，該法的缺點(diǎn)是________________________。
2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O
(3)步驟ⅱ可在下圖裝置中進(jìn)行。①反應(yīng)前應(yīng)通入CO2數(shù)分鐘的目的是________________________ ____________。②裝置B中的試劑是__________________。
排除裝置中的空氣，避免
將＋4的釩化合物氧化為VO
【解析】　(1)根據(jù)氧的化合價(jià)為－2，氯的化合價(jià)為－1，化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為0可得，VOCl2中V的化合價(jià)為＋4價(jià)；(2)步驟ⅰ中V2O5中加入N2H4·2HCl和鹽酸反應(yīng)生成VOCl2的同時(shí)生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體，V2O5被還原為VOCl2，則氣體為N2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O；也可只用濃鹽酸與V2O5來(lái)制備VOCl2溶液，V2O5被還原為VOCl2，則濃鹽酸被氧化有氯氣生成，污染空氣；
(3)①＋4價(jià)釩化合物在弱酸性條件下易被氧化，為防止＋4價(jià)釩化合物被氧化，反應(yīng)前應(yīng)通入CO2數(shù)分鐘排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化；②裝置B中的試劑用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，故所裝試劑為飽和NaHCO3溶液；(4)測(cè)定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。稱量a g樣品于錐形瓶中，用20 mL蒸餾水與30 mL混酸溶解后，加0.02 ml/L KMnO4溶液至稍過(guò)量，充分反應(yīng)后繼續(xù)加1% NaNO2溶液至稍過(guò)量，再用尿素除去過(guò)量的NaNO2，最后用c ml/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為b mL。
3．某化學(xué)興趣小組測(cè)定硫鐵礦(主要成分為FeS2)礦樣中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：將m1 g樣品放入如圖所示裝置C中，打開K1關(guān)閉K2，從a處不斷通入空氣，高溫灼燒石英管中的樣品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)裝置B的名稱為__________________________；a處不斷通入空氣的目的是________________________________________________ ______________________________。(2)裝置A的作用是________________________________。(3)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉K1打開K2，向燒瓶中加入液體，點(diǎn)燃G處酒精燈，使燒瓶中反應(yīng)發(fā)生，操作流程如圖。
干燥管(或球形干燥管)
提供氧氣(使硫鐵礦充分燃燒)，同時(shí)使煅燒生成的SO2
氣體完全被D中NaOH溶液吸收
控制通入的空氣氣流，使之平穩(wěn)
①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶質(zhì)有_______________________。②操作Ⅱ是洗滌、烘干、稱重，檢驗(yàn)固體是否洗凈的方法是___________________________________________________________________________________________。③該硫鐵礦中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。(4)取煅燒后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲驗(yàn)證其中存在FeO，應(yīng)選用的試劑是________________________________________________ _____________________。
Na2SO4、NaCl、NaClO
取最后一次洗滌液少許于試管中，滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液，
若無(wú)白色沉淀生成，則已經(jīng)洗凈
稀硫酸、KMnO4溶液(或稀鹽酸、鐵氰化鉀溶液或稀硫
【解析】　(1)由裝置圖可知裝置B為球形干燥管；a處不斷通入空氣的目的是提供硫鐵礦反應(yīng)所需的氧氣，同時(shí)使反應(yīng)生成的二氧化硫全部轉(zhuǎn)移到裝置D中被完全吸收。(2)可以根據(jù)裝置A中產(chǎn)生氣泡的多少來(lái)控制氣流的速度。(3)①D中含有過(guò)量的NaOH溶液，通入SO2發(fā)生反應(yīng)：2NaOH＋SO2═══Na2SO3＋H2O，再通入過(guò)量的氯氣，發(fā)生反應(yīng)：Na2SO3＋Cl2＋H2O═══Na2SO4＋2HCl，HCl＋NaOH═══ NaCl＋H2O,2NaOH＋Cl2═══NaCl＋H2O＋NaClO，故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶質(zhì)有Na2SO4、NaCl、NaClO。
角度一　物質(zhì)性質(zhì)探究(2020·南京師大附中模擬)高鐵酸鉀(K2FeO4)為高效凈水劑，紫色固體，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性溶液中完全、快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。某實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀并探究其性質(zhì)。
考點(diǎn)二　探究、創(chuàng)新型綜合實(shí)驗(yàn)
(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①裝置B中所用試劑為______________。②C中得到紫色固體和溶液，C中發(fā)生的主要反應(yīng)為____________________________________________________(用化學(xué)方程式表示)。
3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH═══2K2FeO4＋6KCl＋8H2O
②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，某同學(xué)設(shè)計(jì)了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色。該方案并不完善，因?yàn)槿芤鹤兗t的原因可能是________________ __________________________，_________________________________ (用離子方程式表示)，重新設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，證明是K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2：將裝置C中混合物過(guò)濾，____________________________ __________________________________________________________________________________________________________。[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：鹽酸、KOH溶液、淀粉碘化鉀試紙]
4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
Fe3＋＋3SCN－═══Fe(SCN)3
將所得固體用KOH溶液充分洗滌，再用KOH溶液將少量固體溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，使?jié)駶?rùn)的淀粉KI試紙變藍(lán)
性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)題的解題思路(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?。?shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)知識(shí)獲取。(2)想過(guò)程，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法、步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。
(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。在解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過(guò)程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
角度二　物質(zhì)組成探究堿式碳酸鈷[Cx(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：①按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置氣密性；②稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中____________________ (填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；④打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計(jì)算。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是___________________ ________________________________。
CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的___(填字母)連接在______________________ (填裝置連接位置)。
活塞K前(或甲裝置前)
(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：
C3(OH)4(CO3)2
則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為______________________。
【解析】　(1)堿式碳酸鈷分解會(huì)產(chǎn)生CO2和水蒸氣，所以主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為濃硫酸中有氣泡產(chǎn)生，如果樣品分解完全，則無(wú)氣體產(chǎn)生。(2)甲裝置中會(huì)有生成的氣體滯留而未進(jìn)入吸收裝置，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以需要通入空氣。(3)由于空氣中也有CO2和水蒸氣，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以需要將空氣中的CO2和水蒸氣除去。
解答探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)注意的問(wèn)題(1)在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過(guò)程中，要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過(guò)程中的相互干擾。(2)若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但SO2、CO2都要通過(guò)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢驗(yàn)H2O(g)有干擾。
4．(2020·重慶模擬)某研究小組同學(xué)為探究鋅與硫酸反應(yīng)生成SO2、H2的臨界濃度(濃硫酸能與鋅反應(yīng)生成SO2的最低濃度)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。在大試管A中加入100 mL 18 ml/L硫酸，向連接在塑料棒上的多孔塑料球內(nèi)加入足量的鋅粒(塑料棒可以上下移動(dòng))，在試劑瓶D中加入足量的濃NaOH溶液(加熱和夾持裝置已省略)。
已知：鋅與濃硫酸接觸，開始時(shí)反應(yīng)緩慢，可以適當(dāng)加熱以加速其反應(yīng)，當(dāng)有大量氣泡生成時(shí)，該反應(yīng)速率會(huì)明顯加快并伴有大量的熱放出。(1)請(qǐng)寫出鋅與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生SO2的化學(xué)方程式________________ ____________________________。(2)在組裝儀器之后，加入試劑之前必須進(jìn)行的操作是__________ ________。
Zn＋2H2SO4(濃)
═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O
(3)長(zhǎng)導(dǎo)管B的作用是__________________，如果沒(méi)有這個(gè)設(shè)計(jì)，最終測(cè)定的臨界濃度會(huì)________。(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)(4)裝置中干燥管C的作用是__________，請(qǐng)簡(jiǎn)述如何判斷硫酸已達(dá)臨界濃度__________________________________________________ ___________________________。
在F處收集氣體并驗(yàn)純，如果確定收集到了氫氣則證明
硫酸濃度已經(jīng)降到臨界點(diǎn)以下
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能保證得到的Na2SO3溶液是否會(huì)被空氣中的氧氣氧化變質(zhì)，造成滴定結(jié)果不準(zhǔn)確
【解析】　(1)剛開始硫酸的濃度比較大，與鋅反應(yīng)生成二氧化硫，其反應(yīng)方程式為Zn＋2H2SO4(濃)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O；(2)該裝置是一個(gè)氣體發(fā)生裝置，在組裝儀器之后，檢查裝置的氣密性，若氣密性良好，再加入藥品；(3)該反應(yīng)是個(gè)放熱反應(yīng)，長(zhǎng)導(dǎo)管B的作用是導(dǎo)氣、冷凝的作用，使水蒸氣冷凝回流，起到了確保硫酸溶液的體積不變的作用；如果沒(méi)有這個(gè)設(shè)計(jì)，最終測(cè)定的臨界濃度會(huì)偏低；(4)二氧化硫是污染氣體不能排放到空氣中，需要用氫氧化鈉溶液吸收，利用干燥管C防止液體發(fā)生倒吸；
5．堿式碳酸鎳[Nix(OH)y (CO3)z·nH2O]是一種綠色晶體，常用作催化劑和陶瓷著色劑，為確定其組成，某小組進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探究。[查閱資料]堿式碳酸鎳在300 ℃以上分解生成3種氧化物。NiO為綠色粉末，Ni2O3為灰黑色固體。[實(shí)驗(yàn)探究]選用下圖所示部分裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略)。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ.定性探究：確定3種氧化物的組成。(1)預(yù)測(cè)三種氧化物分別是Ni、H、C三種元素的氧化物的理論依據(jù)是____________________________。(2)經(jīng)檢驗(yàn)生成的三種氧化物分別為NiO、H2O和CO2，裝置連接順序?yàn)锳B______(填裝置的字母序號(hào))。其中裝置B中的現(xiàn)象為________________________。
化學(xué)反應(yīng)前后元素種類不變
實(shí)驗(yàn)Ⅱ.定量分析：確定堿式碳酸鎳的組成。連接裝置ABFDD進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：ⅰ.稱量堿式碳酸鎳、裝置F、裝置D(前一個(gè))的質(zhì)量并記錄；ⅱ.打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝?；?點(diǎn)燃酒精燈，加熱；ⅳ.熄滅酒精燈，冷卻到室溫，關(guān)閉K；ⅴ.再次稱量裝置F、裝置D(前一個(gè))的質(zhì)量并記錄。
(3)步驟ⅱ的目的是________________________________________。(4)若缺少裝置A將導(dǎo)致所測(cè)得的x值________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。(5)重復(fù)操作ⅱ～ⅴ至______________________________________ ______________時(shí)，可判斷堿式碳酸鎳已完全分解。
防止水蒸氣和二氧化碳的質(zhì)量測(cè)量產(chǎn)生誤差
裝置F、裝置D(前一個(gè))的質(zhì)量與前一次測(cè)
(6)實(shí)驗(yàn)前測(cè)得石英玻璃管中的樣品質(zhì)量為3.77 g，其他數(shù)據(jù)如表所示：
Ni3(OH)4CO3·4H2O
該堿式碳酸鎳的化學(xué)式為_______________________。
【解析】　(1)堿式碳酸鎳[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含4種元素，其中一種為氧元素，根據(jù)元素守恒，可知生成的三種氧化物只能是Ni、H、C三種元素的氧化物。(2)生成的氧化物NiO、H2O和CO2中，NiO可通過(guò)固體狀態(tài)變化檢驗(yàn)，檢驗(yàn)H2O和CO2時(shí)先用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)水蒸氣，再用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2，故裝置連接順序?yàn)锳BEC。反應(yīng)后B中綠色晶體變成綠色粉末。(3)步驟ⅱ，打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝?，目的是排出裝置中空氣中的H2O和CO2，防止水蒸氣和二氧化碳的質(zhì)量測(cè)量產(chǎn)生誤差。(4)若缺少裝置A，則會(huì)導(dǎo)致C、H元素質(zhì)量偏大，Ni元素質(zhì)量偏小，故x值偏小。

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