第一編
2022
內(nèi)容索引
考點一　常見儀器及基本操作
考點二　物質(zhì)的分離、提純及檢驗
考點三　探究型綜合實驗
考點四　定量測定型實驗
專項模塊　素養(yǎng)培優(yōu)
五年高考 命題研究
考點一　常見儀器及基本操作
要點歸納?再提升
1.實驗操作的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點——天平等的使用。(4)驗純——點燃可燃性氣體。
(5)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。
檢驗堿性氣體(NH3)等　檢驗酸性氣體
檢驗氧化性氣體
2.熟記七大基本操作(1)測定溶液pH的操作。
不能潤濕,不能用pH試紙直接蘸取待測液
將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上,用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央,待試紙變色穩(wěn)定后再與標準比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH。
(2)沉淀劑是否過量的判斷方法。①靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
說明沉淀完全
②靜置,取上層清液適量置于另一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑,若產(chǎn)生沉淀,證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)洗滌沉淀的操作。將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,使蒸餾水自然流出,重復(fù)2~3次即可。
微點撥洗滌沉淀的操作的答題表述中,易出現(xiàn)“取沉淀于過濾器中”的錯誤表述,應(yīng)是在原過濾器中進行操作。
(4)判斷沉淀是否洗凈的操作。取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若沒有……(現(xiàn)象),證明沉淀已經(jīng)洗凈。
檢驗的離子為生成沉淀后溶液中的離子
(5)檢查裝置的氣密性。①簡易裝置:將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體),用手焐熱試管,觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出,冷卻到室溫后,導(dǎo)管內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱,表明裝置氣密性良好。
②有長頸漏斗的裝置如圖:用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管,向長頸漏斗中加入適量水,長頸漏斗中會形成一段液柱,停止加水,過一段時間后,若漏斗中的液柱無變化,則裝置氣密性良好。
首先將容器中的氣體密封起來
(6)分液操作。將分液漏斗靜置分層,在漏斗下面放一個小燒杯,先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口沿?zé)诹飨?流完后關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出。
　　使上下壓強相等,保證液體順利流下
(7)溶液中結(jié)晶的實驗操作。①溶解度受溫度影響較小的:蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的:蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。
3.常見儀器的“一材多用”應(yīng)變換思維角度,注意常用儀器的非常規(guī)使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥氣體外,還可以用于組裝防倒吸裝置(如圖①)、組裝類似啟普發(fā)生器裝置(如圖②);集氣瓶除用于收集氣體外,還可用于貯存氣體(如圖③)、測量氣體體積(如圖④)、作洗氣瓶(如圖⑤)等用途,圖⑥既可以收集密度比空氣大的氣體(“長進短出”),也可以收集密度比空氣小的氣體(“短進長出”),還可以作為安全瓶(“短進長出”)等。
經(jīng)典對練?得高分
考向1　化學(xué)實驗常識、常見儀器的使用與基本操作真題示例1-1.(2020山東卷,1)實驗室中下列做法錯誤的是(　　)A.用冷水貯存白磷B.用濃硫酸干燥二氧化硫C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒
思路點撥
答案 D　
1-2.(2021廣東卷,7)測定濃硫酸試劑中硫酸含量的主要操作包括:①量取一定量的濃硫酸,稀釋;②轉(zhuǎn)移定容得待測液;③移取20.00 mL待測液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的儀器為(　　)
答案 B　解析 本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制和酸堿中和滴定。溶液配制時用到容量瓶,溶液滴定時用到堿式滴定管和錐形瓶,實驗中未用到分液漏斗,B項符合題意。
1-3.(2021河北卷,3)下列操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
答案 A　解析 本題考查常見實驗基本操作知識(包含酸堿中和滴定、中和熱測定、濃硫酸稀釋及萃取分液等)。通過觀察錐形瓶中顏色的變化(由無色變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不褪色),可確定滴定終點,從而測定出醋酸的濃度,A項正確。測定中和熱的實驗裝置中,大小燒杯杯口應(yīng)該平齊,且溫度計不能接觸燒杯底,B項錯誤。用容量瓶配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時,不能直接在容量瓶中溶解或稀釋,C項錯誤。萃取分液時,分液漏斗的尖端應(yīng)該緊貼燒杯內(nèi)壁,以防止分液時液體迸濺,D項錯誤。
對點演練
1-1.(2021湖南永州三模)下列實驗操作正確的是(　　)A.將MgCl2溶液加熱蒸干以制備無水MgCl2B.金屬鈉可保存在煤油、四氯化碳等有機溶劑中C.常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過蒸餾燒瓶容積的三分之二D.用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度,選擇酚酞為指示劑
答案 C　
解析 加熱蒸干MgCl2溶液生成Mg(OH)2,A錯誤;金屬鈉的密度比四氯化碳的小,鈉不能保存在四氯化碳中,B錯誤;常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過蒸餾燒瓶容積的三分之二,C正確;NaHCO3溶液呈堿性,滴定終點時溶液呈弱酸性,應(yīng)選擇甲基橙為指示劑,D錯誤。
1-2.(2020浙江卷)下列有關(guān)實驗說法,不正確的是(　　)A.堿液不慎濺到手上,先用大量水沖洗,再用飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗B.KCl和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2C.用容量瓶配制溶液,定容時若加水超過刻度線,立即用滴管吸出多余液體D.火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,可檢驗火柴頭是否含有氯元素
答案 C　
解析 若皮膚不慎沾上少量堿液,應(yīng)先用大量水沖洗,再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗,避免皮膚受損,故A正確;二氧化錳不溶于水,氯化鉀可溶于水,所以混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2,故B正確;滴管吸出的液體中含有溶質(zhì),因此會導(dǎo)致所配溶液濃度偏小,正確操作應(yīng)該是重新配制,故C錯誤;火柴頭中含有KClO3,檢驗氯元素,應(yīng)把
考向2　化學(xué)實驗裝置分析及評判真題示例2-1.(2020山東卷,5)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗,能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
A.用甲裝置制備并收集CO2B.用乙裝置制備溴苯并驗證有HBr產(chǎn)生C.用丙裝置制備無水MgCl2D.用丁裝置在鐵上鍍銅
思路點撥
答案 C　
2-2.(2021全國乙卷,8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體,合理的是(　　)
答案 C　
解析 NH3的密度小于空氣的密度,收集NH3應(yīng)該用向下排空氣法,題干中裝置采用的是向上排空氣法,A項錯誤;MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2、NaCl與濃硫酸反應(yīng)制取HCl,均應(yīng)該使用固-液加熱型制氣裝置,而題干給出的裝置屬于固-固加熱型制氣裝置,B、D項錯誤;利用MnO2與KClO3共熱制取氧氣,制取裝置及收集裝置均正確,C項符合題目要求。
對點演練
2-1.(2021湖南湘豫名校3月聯(lián)考)用下列實驗裝置進行相應(yīng)實驗(部分夾持裝置未畫出),說法不正確的是(　　)
A.圖1裝置檢驗出有CO生成,能證明焦炭與二氧化硅發(fā)生了反應(yīng)B.圖2可用作少量氨氣的尾氣吸收裝置C.圖3裝置可以除去SO2中的少量HClD.圖4關(guān)閉活塞K,從a處加水可檢驗裝置氣密性
答案 A　
解析 在空氣不足的情況下,焦炭和空氣中的氧氣也能反應(yīng)生成一氧化碳,A錯誤;氨氣極易溶于水,吸收時需要防止倒吸,B正確;亞硫酸氫鈉能與氯化氫反應(yīng)生成二氧化硫,不能與二氧化硫反應(yīng),C正確;關(guān)閉活塞后加入水形成了封閉體系,若右側(cè)水面比左側(cè)高,且一段時間不改變則可說明氣密性良好,D正確。
2-2.(2021湖南長郡十五校聯(lián)考)用下列裝置能達到有關(guān)實驗?zāi)康牡氖?　　)
A.用甲圖裝置比較NaHCO3和Na2CO3的熱穩(wěn)定性B.用乙圖裝置制取金屬錳C.用丙圖裝置可以除去淀粉溶液中的少量NaClD.用丁圖裝置從氯化鈉溶液中獲得氯化鈉晶體
答案 B　
解析 應(yīng)將NaHCO3和Na2CO3盛放的位置對調(diào),A錯誤;通過鋁熱反應(yīng)可以制取鐵、錳等金屬,B正確;淀粉溶液是膠體,所以除去淀粉溶液中的少量NaCl可用滲析的方法,而不能用分液的方法,C錯誤;從氯化鈉溶液中獲得氯化鈉晶體用的方法是蒸發(fā)結(jié)晶,要用到蒸發(fā)皿,而不是坩堝,D錯誤。
3-1.(2021湖南卷,3)下列實驗設(shè)計不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
考向3　實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論是否一致的判斷真題示例
思路點撥
答案 C　
3-2.(2018全國Ⅱ卷,13)下列實驗過程可以達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
思路點撥根據(jù)實驗?zāi)康暮筒僮鬟^程分析判斷:
答案 B　
對點演練
3-1.(2021湖南懷化一模)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是(　　)
答案 C　
解析 濃硝酸也有揮發(fā)性,濃氨水接近濃硝酸也會出現(xiàn)白煙(硝酸銨),A錯誤;加入碘化鉀的量少,無法將三價鐵離子完全反應(yīng),加入KSCN溶液一定會變紅色,無法證明此反應(yīng)為可逆反應(yīng),B錯誤;品紅褪色說明有二氧化硫生成,硫元素化合價由+6價→+4價,體現(xiàn)了濃硫酸的強氧化性,C正確;使溴的四氯化碳溶液褪色,只能說明有不飽和烴,但不一定是乙烯,D錯誤。
3-2.(2021天津南開區(qū)二模)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(　　)
答案 D　
解析 能使澄清石灰水變渾濁的氣體還可能是SO2,所以溶液中也可能含有 ,故A錯誤;在空氣中點燃氫氣,將導(dǎo)管伸入盛有氯氣的集氣瓶,集氣瓶中產(chǎn)生白霧,生成HCl,故B錯誤;向Na2SiO3溶液中滴入稀鹽酸,發(fā)生反應(yīng)生成難溶于水的H2SiO3,說明鹽酸酸性比硅酸強,但鹽酸不是氯元素的最高價氧化物的水化物,故不能證明非金屬性:Cl>Si,故C錯誤;向Ba(OH)2溶液中滴加少量稀硫酸發(fā)生反應(yīng):Ba(OH)2+H2SO4==BaSO4↓+2H2O,溶液中的離子濃度減小,電導(dǎo)率減小,故D正確。
技法點撥解答有關(guān)表格分析型實驗題的思維模型
易錯防范?不失分
判斷正誤(正確的畫“√”,錯誤的畫“×”)。(1)用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗NH3。(　　)(2)蒸餾時溫度計水銀球可以插入液面以下。(　　)(3)制取氣體時,先檢查裝置氣密性后裝藥品。(　　)
提示 ×。NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。
提示 ×。蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)位于支管口處。
提示 √。只有在確定裝置不漏氣后方可使用。
(4)點燃可燃性氣體如H2、C2H4等時,先檢驗氣體純度后點燃。(　　)(5)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先洗滌干凈后檢查是否漏水。(　　)
提示 √。點燃可燃性氣體時,必須檢驗氣體純度。
提示 √。容量瓶、分液漏斗、滴定管使用前,需檢查是否漏水。
考點二　物質(zhì)的分離、提純及檢驗
要點歸納?再提升
1.分離提純物質(zhì)的化學(xué)方法和原理
注意不要引入新的雜質(zhì)。如不能用酸性KMnO4溶液除去甲烷中的乙烯,因為會引入新的雜質(zhì)CO2
2.物質(zhì)分離與提純的四種類型(1)“固+固”混合物的分離(提純)
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)
3.物質(zhì)檢驗的常用方法
4.物質(zhì)檢驗的技巧和要求(1)先物理后化學(xué),先利用物質(zhì)的特殊顏色、狀態(tài)、氣味、焰色反應(yīng)等進行檢驗,后利用化學(xué)反應(yīng)檢驗。(2)先常溫后加熱,先鑒別出常溫下反應(yīng)的物質(zhì),后鑒別加熱條件下反應(yīng)的物質(zhì)。(3)先分組后“逐一”,根據(jù)陰(陽)離子或官能團的性質(zhì)分成若干組,然后再逐一鑒別。
(4)檢驗反應(yīng)要求具有一定的選擇性、典型性和明顯的外部特征。如品紅溶液檢驗SO2,KSCN溶液檢驗Fe3+,濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3等顏色的改變,或氣體的生成,或沉淀的生成和溶解等特征現(xiàn)象。
(6)通過①觀察顏色;②反應(yīng)現(xiàn)象;③共存關(guān)系;④電荷守恒;⑤來龍去脈,追蹤推斷物質(zhì)組成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物質(zhì)(離子)。
經(jīng)典對練?得高分
考向1　物質(zhì)的分離與提純真題示例1-1.(2020全國Ⅰ卷,9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實現(xiàn)目的的是(　　)
思路點撥
答案 A
1-2.(2019全國Ⅱ卷,28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5 ℃,100 ℃以上開始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。
索氏提取裝置如右圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。
回答下列問題:(1)實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾?！　　　　?。?(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是　　　　　　　　　　　　。與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點是　。?(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是　　　　　　　　　　　?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外,還有　　　　　(填標號)。?A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和　　　　　和吸收　　　　　　。?(5)可采用如右圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié),該分離提純方法的名稱是　　　　　　。?
答案 (1)增加固液接觸面積,提取充分　沸石(2)乙醇易揮發(fā),易燃　使用溶劑量少,可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低,易濃縮　AC　(4)單寧酸　水　(5)升華
解析 (1)將茶葉研細是為了增加固液接觸面積,使提取充分。為了防止暴沸,需要加入沸石。(2)乙醇容易揮發(fā),且易燃燒。根據(jù)所給萃取的原理和裝置,可知該種萃取方法中萃取劑可以連續(xù)使用,萃取效率高。(3)乙醇的沸點比水的低,蒸餾濃縮容易;直形冷凝管便于餾分液體流出,故A項正確,B項錯誤。(4)因為茶葉中含有單寧酸,故加入生石灰可以中和單寧酸,且生石灰可與水反應(yīng),從而達到吸收水的目的。(5)固體直接轉(zhuǎn)化為氣體,屬于升華。
對點演練
1-1.(2021湖南“五市十校教研教改共同體”大聯(lián)考)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　)
答案 A　
解析 溴苯中混入溴,加入NaOH溶液后,NaOH與Br2發(fā)生反應(yīng)生成的溴化鈉和次溴酸鈉均易溶于水,水層與溴苯分層,利用分液法分離,能達到除雜的目的,A正確;二氧化硫與氯氣溶于水后均不能與飽和NaHSO4溶液反應(yīng),無法起到除雜的效果,B不正確;乙烷中混入乙烯,加入酸性KMnO4溶液時乙烯被氧化為CO2混在乙烷中,不能達到除雜的目的,C不正確;乙醇中混有水,加入生石灰與水反應(yīng),然后進行蒸餾便可獲得乙醇,不能用滲析的方法,D不正確。
1-2.(2021貴州貴陽模擬)下表中除去物質(zhì)中雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的一組是(　　)
A.①②③ B.①③④ C.②③④ D.①②④
答案 C　解析 加入氯化鐵會引入雜質(zhì)Cl-,故①不正確;加入鐵粉置換出銅,通過過濾除去銅及過量的鐵粉,故②正確;利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳氣體,再用濃硫酸干燥氫氣,故③正確;碳酸鈣不溶于水,溶解后過濾,再蒸發(fā)即可得到純凈的NaNO3,故④正確。
1-3.(2021河北邯鄲模擬)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是(　　)A.浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點
答案 B　解析 高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項錯誤。
技法點撥除雜的“四原則”和“四注意”
考向2　常見物質(zhì)的檢驗與鑒別真題示例2-1.(2019全國Ⅱ卷,10)下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是(　　)
思路點撥
答案 A　
2-2.(2018天津卷,4)由下列實驗及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是(　　)
答案 B　
解析 Fe2+與K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)可產(chǎn)生藍色沉淀,因此能說明原溶液中存在Fe2+,但不能說明Fe3+是否存在,A項錯誤;較強酸可以制備較弱酸,B項正確;懸濁液中含有Na2S,能與CuSO4溶液反應(yīng)生成CuS,不能證明
技法點撥S 的檢驗方法:先加稀鹽酸無現(xiàn)象(排除碳酸根離子和銀離子的干擾),再加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,證明含有S 。
對點演練
2-1.(雙選)(2021湖南“五市十校教研教改共同體”大聯(lián)考)下列實驗操作、現(xiàn)象解釋或結(jié)論都正確的是(　　)
答案 CD　
解析 燒杯中濃硫酸足量,則反應(yīng)后剩余濃硫酸,不能將冷水注入燒杯,A錯誤;納米銅是純凈物,不可能是固溶膠,納米銅的水溶液是液溶膠,因此用一束光照射納米銅的水溶液會產(chǎn)生丁達爾效應(yīng),B錯誤;生成氫氧化鎂后體系中還含有過量的氫氧根離子,因此不能證明氫氧化鎂能轉(zhuǎn)化為氫氧化銅,也就不能證明Ksp[Cu(OH)2]

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