【考情分析?定向備考】
【要點歸納?夯基提能】
1.識別化學實驗常用儀器(1)常用作容器或反應器的儀器:
(2)用于分離、提純或計量的儀器:
微點撥球形冷凝管一般豎直插在三頸燒瓶上,其冷凝回流效果好,利于提高原料的利用率(或轉(zhuǎn)化率)。
2.了解“五類”?？紝嶒炑b置
3.掌握?？佳b置氣密性的檢驗方法
①為“焐熱法”,將導氣管一端放入水中(液封氣體),用手焐熱燒瓶,觀察現(xiàn)象。若導管口有氣泡冒出,冷卻到室溫后,導管口有一段水柱,過一段時間后,液柱高度不變,表明裝置氣密性良好。②為“液差法”,用彈簧夾夾住導氣管上的乳膠管,從長頸漏斗向試管中加入適量水,形成一段液柱,停止加水,過一段時間后,若液柱高度不變化,則裝置氣密性良好?！蓚€要點都要有!
4.熟記?？嫉?0個化學實驗基本操作(1)沉淀劑是否過量的判斷方法。靜置,取上層清液繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。(2)洗滌沉淀操作。將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待水自然流下,重復2~3次即可。(3)判斷沉淀是否洗凈的操作。取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若沒有……現(xiàn)象,證明沉淀已經(jīng)洗凈。
(4)檢查滴定管是否漏液操作。①酸式滴定管:關閉活塞,向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若2 min內(nèi)不漏水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,重復上述操作。如果仍不漏水,證明密封良好。②堿式滴定管:向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若2 min內(nèi)不漏水,輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,證明密封良好。(5)滴定管趕氣泡的操作。①酸式滴定管:右手將滴定管傾斜30°左右,左手迅速打開活塞使溶液沖出,從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管:將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜,用兩指捏住膠管,輕輕擠壓玻璃珠,使溶液從尖嘴流出,即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(6)焰色試驗的操作。 可概括為“洗”→“蘸”→“燒”→“洗”先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒,反復幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止,然后用鉑絲蘸取少量待測液,放在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色,若呈黃色,則說明溶液中含Na+;若透過藍色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色,則說明溶液中含K+。(7)萃取與分液操作。關閉分液漏斗活塞,將混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心頂住塞子,左手握住活塞部分,將分液漏斗倒置,充分振蕩,靜置、分層,在分液漏斗下面放一個燒杯,先打開上口塞子,再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口沿燒杯內(nèi)壁流下,上層液體從上口倒出。
(8)氣體驗滿和檢驗操作。①氧氣驗滿:將帶火星的木條平放在集氣瓶口,若木條復燃,則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法:用排水法收集一小試管的氣體,用大拇指堵住管口移近火焰,放開手指,若聽到尖銳的爆鳴聲,則氣體不純;若聽到輕微的“噗”的一聲,則說明氣體純凈。③氨驗滿:將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口,　　　　　 　 用于定性檢驗堿性物質(zhì)若試紙變藍,則說明氣體已收集滿。④氯氣驗滿:將濕潤的碘化鉀淀粉試紙放在集氣瓶　　　　　 用于定性檢驗氧化性物質(zhì)口,若試紙變藍,則說明氣體已收集滿。
(9)濃硫酸與其他液體的混合。①濃硫酸稀釋操作:將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁緩緩注入水中,并用玻璃棒不斷攪拌、散熱?！　　　　　　? 注意試劑加入順序②配制混酸:將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁緩緩注入濃硝酸中,并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。(10)從某水溶液中析出結晶的實驗操作。①溶解度隨溫度升高增大不顯著的物質(zhì):蒸發(fā)濃縮→結晶→過濾。②溶解度隨溫度升高增大顯著或帶結晶水的物質(zhì):蒸發(fā)濃縮→冷卻結晶→過濾。
【明確考向?真題演練】
考向1　常用儀器的選擇及使用真題示例1- 1.(2023湖南卷)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是(　　)。
A.重結晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥
解析 本題主要考查實驗基本操作和實驗儀器的使用。重結晶法提純苯甲酸,第一步是加熱溶解,需要燒杯、玻璃棒、酒精燈,第二步是趁熱過濾,需要漏斗、燒杯、玻璃棒,第三步是冷卻結晶,需要燒杯,因此不需要球形冷凝管和溫度計,A項錯誤;蒸餾法分離兩種沸點不同的物質(zhì),需要溫度計、蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、錐形瓶、直形冷凝管等,B項正確;在濃硫酸催化下由乙醇制備乙烯,要迅速升溫至170 ℃,需要溫度計、蒸餾燒瓶,C項正確;酸堿中和滴定,需要用酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶等,D項正確。
1- 2.(2022浙江6月選考)下列說法不正確的是(　　)。A.用標準液潤洗滴定管后,應將潤洗液從滴定管上口倒出B.鋁熱反應非常劇烈,操作時要戴上石棉手套和護目鏡C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團D.蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜,靜置冷卻,析出硫酸亞鐵銨晶體
解析 本題考查化學實驗評價,涉及實驗基本操作,明確實驗原理及基本操作的規(guī)范性是解答本題關鍵。用標準液潤洗滴定管時,為保證整個滴定管都被潤洗,標準液應從下端流出,而不是從上口倒出,A項錯誤。
1- 3.(2021廣東卷)測定濃硫酸試劑中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的濃硫酸,稀釋;②轉(zhuǎn)移定容得待測液;③移取20.00 mL待測液,用0.100 0 ml·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的儀器為(　　)。
解析 本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制和酸堿中和滴定。溶液配制時用到容量瓶,溶液滴定時用到堿式滴定管和錐形瓶,實驗中未用到分液漏斗,B項符合題意。
方法技巧突破常用儀器與基本操作類題的“三個角度”。(1)分析實驗原理及實驗操作,判斷實驗現(xiàn)象或結論解釋是否具有一致性。(2)結合實驗目的及操作,判斷所需儀器、選擇試劑是否具有匹配性。(3)結合實驗操作及儀器的規(guī)范使用,判斷“儀器(或用品)與使用方法”是否具有合理性。
(2021山東卷改編)為完成下列各組實驗,所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)(　　)。
解析 制備Fe(OH)3膠體需要加熱,儀器還應添加酒精燈,B項錯誤。用已知濃度的鹽酸滴定待測氫氧化鈉溶液可測定出氫氧化鈉溶液的濃度,取待測液時需選取堿式滴定管,酸式滴定管則盛裝已知濃度的鹽酸,所以儀器中還應有堿式滴定管,C項錯誤。制備乙酸乙酯時需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑,所以試劑中缺少濃硫酸,D項錯誤。
考向2　化學實驗基本操作真題示例
2- 1.(2022山東卷)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是(　　)。A.濃硝酸保存在棕色細口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中
解析 本題考查常見物質(zhì)的性質(zhì)及保存方法。濃硝酸見光易分解且為液態(tài)試劑,需避光保存于棕色細口瓶中,A項正確;氫氧化鈉固體不與塑料反應,可保存在廣口塑料瓶中,B項正確;四氯化碳是一種有機溶劑,可溶解有機高分子化合物塑料,不能保存在廣口塑料瓶中,應保存在細口玻璃瓶中,C項錯誤;高錳酸鉀固體見光易分解,需密封保存在棕色廣口瓶中,并置于陰涼處,D項正確。
2- 2.(2022湖南卷)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規(guī)范的是(　　)。
對點演練2- 1. 實驗室中下列做法正確的是(　　)。A.用氨水鑒別 AlCl3溶液與 AgNO3溶液B.用帶有橡膠塞的棕色玻璃瓶保存濃硝酸C.用濕潤的 pH 試紙測定 CH3COONa 溶液的 pHD.用稀硫酸清洗進行焰色試驗的鉑絲
解析 AlCl3溶液中滴加氨水,生成白色沉淀Al(OH)3;AgNO3溶液中滴加氨水,先生成白色沉淀AgOH,氨水過量時沉淀溶解,可以鑒別,A項正確。濃硝酸具有強氧化性,易腐蝕橡膠,要用帶玻璃塞的棕色瓶保存,B項錯誤。用濕潤的 pH 試紙測定 CH3COONa 溶液的 pH,相當于稀釋CH3COONa溶液,測得pH偏小,C項錯誤。進行焰色試驗的鉑絲要用稀鹽酸洗滌,D項錯誤。
2- 2.(2022廣西南寧二模)為達到下列實驗目的,其實驗操作正確的是(　　)。
考向3　簡單化學實驗方案的評價真題示例3- 1.(2021湖南卷)下列實驗設計不能達到實驗目的的是(　　)。
解析 檢驗溶液中硫酸亞鐵是否被氧化,也就是檢驗溶液中是否有Fe3+生成,通常是向待測液中加KSCN溶液,若溶液變紅,則證明硫酸亞鐵被氧化,A項正確;實驗室用二氧化錳和濃鹽酸制備的氯氣中含有氯化氫氣體和水蒸氣,若想得到干燥純凈的氯氣,通常先將制得的氯氣通過飽和食鹽水以除去氯化氫雜質(zhì),再使氣體通過濃硫酸除去水蒸氣,即可得干燥純凈的氯氣,B項正確;用pH試紙測待測液的pH時,不能事先將試紙濕潤,可能會引起誤差,C項錯誤;工業(yè)制備無水乙醇通常是向工業(yè)乙醇中加入生石灰除去水,再通過蒸餾,即可得到無水乙醇,D項正確。
3- 2.(2022湖北卷)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現(xiàn)象錯誤的是(　　)。
解析 碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性,碳酸鈉比碳酸氫鈉的水解程度大,分別滴入酚酞溶液后,碳酸鈉溶液呈現(xiàn)紅色,碳酸氫鈉溶液呈現(xiàn)淺紅色,A項正確;食鹽水為中性,鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕,試管中的氣體減少,導管口形成一段水柱,B項正確;鈉燃燒溫度在400 ℃以上,玻璃表面皿不耐高溫,故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙,C項錯誤;石蠟油發(fā)生熱分解,產(chǎn)生不飽和烴,不飽和烴與溴發(fā)生加成反應,使試管中溴的四氯化碳溶液褪色,D項正確。
方法技巧“四步法”突破化學實驗方案的評價題。
對點演練3- 1. 用下列實驗裝置進行有關實驗能達到實驗目的的是(　　)。
A.檢驗溶液中是否有K+B.證明蔗糖屬于還原糖C.制備CaCO3D.用標準NaOH溶液滴定錐形瓶中的鹽酸
解析 檢驗溶液中是否有K+,要透過藍色鈷玻璃觀察火焰的顏色,A項錯誤。蔗糖不是還原糖,且利用新制的氫氧化銅檢驗—CHO時,要加熱煮沸,B項錯誤。少量CO2可以與氨反應生成碳酸銨,碳酸銨與氯化鈣生成碳酸鈣沉淀,C項正確。用標準NaOH溶液滴定錐形瓶中的鹽酸,NaOH溶液要盛放在堿式滴定管中,且滴定時眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化,D項錯誤。
3- 2. 水合肼(N2H4·H2O)是重要的氫能源穩(wěn)定劑,其制備的反應原理為NaClO+2NH3 === N2H4·H2O+NaCl。下列裝置和操作不能達到實驗目的的是(　　)。
A.在裝置甲的圓底燒瓶中加入堿石灰制取NH3B.用裝置乙作為反應過程的安全瓶C.制備水合肼時從裝置丙的b口通入NH3D.用裝置丁吸收反應中過量的NH3
解析 濃氨水遇堿放出氨,在裝置甲的圓底燒瓶中加入堿石灰制取NH3,A項正確。氨易溶于水,為防止倒吸,裝置乙作為反應過程的安全瓶,B項正確。氨的密度比空氣密度小,為有利于氨與NaClO溶液反應,制備水合肼時從裝置丙的a口通入NH3,C項錯誤。氨會污染環(huán)境,用裝置丁吸收反應中過量的NH3,并能防倒吸,D項正確。
【易錯易混?防范失分】
判斷正誤(正確的畫“√”,錯誤的畫“×”)。(1)常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的 。(　　)(2)用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度,選擇酚酞為指示劑。(　　)(3)配制0.400 0 ml·L-1的NaOH溶液:稱取4.0 g NaOH固體置于燒杯中,加入少量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容。(　　)(4)取20.00 mL鹽酸:在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸,調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 mL后,將剩余鹽酸放入錐形瓶。(　　)(5)清洗碘升華實驗所用試劑:先用酒精清洗,再用水清洗。(　　)
一、物質(zhì)的分離與提純1.熟悉物質(zhì)的分離及提純“五套”常用裝置
2.依據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)確定分離與提純方法(1)“固+固”混合物的分離與提純。
(2)“固+液”混合物的分離與提純。
(3)“液+液”混合物的分離與提純。
(4)“氣+氣”混合物的分離與提純。
3.高考?？蓟旌衔锏某s歸納(1)常見固體混合物的除雜試劑及分離方法:
(2)常見混合氣體的除雜試劑及分離方法:
二、物質(zhì)的檢驗與鑒別1.常考離子的檢驗方法(1)利用鹽酸和其他試劑檢驗。
(2)利用某些特征反應檢驗離子。①用NaOH溶液檢驗。
③用淀粉溶液和氯水檢驗:待測液中加入淀粉溶液和氯水,溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳層呈紫紅色),證明含有I-。
(3)利用焰色試驗檢驗離子。　 　 物理變化,常用于檢驗Na、K等元素K+——火焰呈紫色(透過藍色鈷玻璃)Na+——火焰呈黃色(4)離子檢驗實驗操作的答題模板。實驗操作(取少量或適量待檢溶液,加入……試劑,再加入……試劑)→現(xiàn)象描述(①溶液由……變?yōu)椤?②若有……生成,③若沒有……)→得出結論。例如檢驗某溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+:取適量溶液加入試管中,滴加幾滴KSCN溶液,無明顯現(xiàn)象,再向溶液中滴加幾滴新制氯水,溶液變?yōu)榧t色,說明溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+。
2.常見氣體的檢驗方法
3.常見有機化合物的檢驗
微點撥檢驗有機化合物時要特別注意溶液的酸堿性:①鹵代烴的水解液呈堿性,必須先加入稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液檢驗鹵素種類;②淀粉水解液呈酸性,必須先加入NaOH溶液中和至弱堿性,再加入新制的氫氧化銅或銀氨溶液檢驗生成的葡萄糖。
考向1　物質(zhì)的分離與提純真題示例1- 1.(2020山東卷)實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,該配離子在乙醚(Et2O,沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說法錯誤的是(　　)。A.萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向下B.分液時,應先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無色,說明已達到分離目的D.蒸餾時選用直形冷凝管
解析 A項,萃取振蕩時,分液漏斗上口向下傾斜,故A項錯誤。分液時,下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出,B項正確。根據(jù)題意,Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,分液后,水相為無色,說明Al3+與[FeCl4]-已完全分離,C項正確。蒸餾時一般選用直形冷凝管,D項正確。
1- 2.(2022廣東卷)實驗室進行粗鹽提純時,需除去Ca2+、Mg2+和 ,所用試劑包括BaCl2以及(　　)。A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3
方法技巧破解物質(zhì)的分離與提純類題。(1)物質(zhì)的分離、提純是通過恰當?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開,得到純凈的物質(zhì),各組分都保留下來,且與原來狀態(tài)相同,具體解題模板如下:
(2)熟悉物質(zhì)的分離與提純常用“八法”:①雜質(zhì)轉(zhuǎn)化法(將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為主體物質(zhì));②沉淀過濾法;③吸收洗滌法;④加熱升華法;⑤溶液結晶法;⑥萃取分液法;⑦蒸餾(分餾)法;⑧滲析法。
對點演練1- 1.(2023廣東湛江一模)用下列實驗裝置進行相應實驗,其中裝置正確且能達到實驗目的的是(　　)。
解析 I2受熱易升華,在冷的圓底燒瓶底又重新凝華成固體,NaCl(s)不易分解且熔點較高,留在燒杯底部,裝置正確且能達到實驗目的,A項正確;鎂離子水解生成氫氧化鎂,蒸發(fā)結晶不能得到MgCl2晶體,應使用降溫結晶法,B項錯誤;制備氫氧化鐵膠體應向沸水中滴加飽和FeCl3溶液,如用NaOH溶液會生成Fe(OH)3沉淀,C項錯誤;乙醇脫水制乙烯應測反應液的溫度,溫度計應插入液面以下,D項錯誤。
1- 2. 為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì)),選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　)。
解析 氫氧化鈉溶液能與二氧化硅反應,應選用稀鹽酸,A項錯誤。銅與硫酸鐵溶液反應生成硫酸銅和硫酸亞鐵,亞鐵離子是新雜質(zhì),B項錯誤。乙酸與生石灰反應生成高沸點的乙酸鈣,故可以用蒸餾的方法分離,C項正確。二氧化碳也能與碳酸鈉反應,應選用飽和NaHCO3溶液,D項錯誤。
考向2　物質(zhì)的檢驗與鑒別真題示例2- 1.(2022全國甲)根據(jù)實驗目的,下列實驗及現(xiàn)象、結論都正確的是(　　)。
2- 2.(2022浙江6月選考)亞硝酸鈉俗稱“工業(yè)鹽”,其外觀、口感與食鹽相似,人若誤服會中毒?，F(xiàn)將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液,分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現(xiàn)象和結論都正確的是(　　)。
解析 本題考查化學實驗方案的評價,為高頻考點,明確物質(zhì)的性質(zhì)、物質(zhì)的鑒別及檢驗為解答的關鍵,側(cè)重分析與實驗能力的考查,注意實驗的評價性分析,題目難度中等。
方法技巧突破物質(zhì)的檢驗與鑒別類題目。(1)解答物質(zhì)的檢驗類題目,要抓住特征反應及現(xiàn)象,按照先物理方法(觀察顏色、聞氣味、加水溶解等),后化學方法(加酸堿指示劑、酸或堿,加熱分解等),通過觀察產(chǎn)生的特征現(xiàn)象,得出相應實驗結論。(2)對被檢驗的物質(zhì)要先取樣再實驗,即先“各取少許”進行實驗;檢驗物質(zhì)的方法盡量簡便易行,選擇常用試劑且現(xiàn)象明顯。(3)鑒別物質(zhì)時,要考慮物質(zhì)具有的特殊性質(zhì),一般參照“先物理后化學”順序,根據(jù)加入試劑后產(chǎn)生的現(xiàn)象(如沉淀顏色、氣體或溶液顏色變化等)進行區(qū)分。
對點演練2- 1. 下列實驗操作、現(xiàn)象和結論都正確的是(　　)。
2- 2. 用如圖所示裝置進行相關實驗,能實現(xiàn)目的的是(　　)。
解析 SO2、CO2都能與澄清石灰水反應,應先通過酸性KMnO4溶液除去SO2后再檢驗CO2,A項錯誤。乙烯與溴水發(fā)生加成反應,溴水褪色,可用溴水檢驗乙烯,B項正確。CO2和HCl都與飽和Na2CO3溶液反應,應用飽和NaHCO3溶液除雜,C項錯誤。不能用CuSO4溶液檢驗混合氣體中是否含有水蒸氣,正確的檢驗方法是先將混合氣體通過盛有無水硫酸銅的干燥管,然后將氣體通入澄清石灰水中,D項錯誤。
1.無機物的制備及性質(zhì)綜合題近兩年高考中,此類試題一般以實驗裝置圖(或?qū)嶒灹鞒虉D)的形式給出實驗流程,其實驗流程與考查內(nèi)容如下:
(1)熟知常見的氣體發(fā)生裝置。
微點撥①固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置(如圖6),分液漏斗與燒瓶用導管連接,平衡氣體壓強,能使液體順利滴下;②制備氣體能隨制隨停,便于控制反應(如圖2)。
(2)掌握常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體。
①判斷氣體中雜質(zhì)時,要考慮反應介質(zhì)、反應物的性質(zhì)(如揮發(fā)性)、生成物的成分、是否發(fā)生副反應等。②選擇干燥劑時,要從酸堿性角度考慮,還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì),如濃硫酸具有強氧化性,不能用于干燥還原性氣體(如H2S等),無水氯化鈣不能干燥NH3等。
(3)明確常見的氣體收集裝置。
微點撥①常溫下,能與空氣中成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空氣法收集;②能溶于水但溶解度不大的氣體,可用排飽和溶液的方法,如Cl2——排飽和食鹽水法。
(4)了解常見的量氣裝置。
微點撥①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài);②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,保持液面相平,同時要注意視線與凹液面最低處相平。
(5)知道常見氣體的尾氣處理裝置。
微點撥①某些可燃性有毒氣體(如CO),可采用“燃燒式”處理;②裝置A適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等;③裝置B和C適用于溶解度較大的氣體,要防倒吸,如HCl、NH3等。
2.有機化合物的制備及性質(zhì)綜合題(1)高考?？嫉湫椭苽溲b置。
微點撥球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長,具有較好的冷凝效果,但必須豎直放置,所以蒸餾裝置通常用直形冷凝管。
(2)有機實驗中分離液體混合物的方法。
3.定量測定型綜合實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等,涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、溶液的配制、量氣法測定氣體體積等實驗操作。定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法。①沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥后,稱量固體的質(zhì)量,最后進行相關計算。②氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品的純度。
③氣體質(zhì)量法:將生成的氣體通入足量的吸收劑,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求出所吸收氣體的質(zhì)量,最后進行相關計算。常用濃硫酸或無水氯化鈣吸收H2O(g),用堿石灰吸收CO2。④滴定法:利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定等獲得相應數(shù)據(jù),再結合滴定反應原理進行相關計算。
考向1　性質(zhì)探究型綜合實驗真題示例(2022湖北卷)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到。純化過程需要嚴格控制溫度和水分,溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃),高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略):
回答下列問題:(1)A的名稱是　　　　　。B的進水口為　　　　　(填“a”或“b”)。?(2)P2O5的作用是?　　　　　　　　　　　。?(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　　　　　,還具有攪拌和加速水逸出的作用。?(4)升高溫度能提高除水速度,實驗選用水浴加熱的目的是　　　　　。?(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結晶,可向過飽和溶液中加入　　　促進其結晶。?(6)過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為　　　(填字母)。?A.小于20 ℃　　　B.30~35 ℃　　　C.42~100 ℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是　　　　　　　　　　。?
答案 (1)圓底燒瓶　b　(2)干燥氣體　(3)圓底燒瓶中液體暴沸并保持減壓的條件　(4)更好地控制反應溫度,且使溶液受熱均勻　(5)磷酸晶體　(6)C　(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
解析 空氣通過氯化鈣除水,經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水,然后通過五氧化二磷,干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌,同時還具有加速水氣逸出和保持減壓條件的作用,將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構造可知,儀器A為圓底燒瓶,儀器B為直形冷凝管,冷凝水應從b口進、a口出,形成逆流冷卻,使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分,因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(4)升高溫度能提高除水速度,而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度,水浴加熱可以避免直接加熱造成的反應過度劇烈與溫度的不可控性,使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài),當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡,過多的溶質(zhì)就會結晶,因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。
(6)純磷酸純化過程中,溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃),高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸,純磷酸的熔點為42 ℃,因此過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為42~100 ℃。
(7)磷酸的結構簡式為 ,分子中含羥基,可與水分子間形成氫鍵,因此磷酸中少量的水極難除去。
方法技巧“四步法”突破性質(zhì)探究型綜合實驗題。
對點演練某研究性學習小組通過下列實驗驗證AgI沉淀的生成會使I2的氧化能力增強,可將Fe2+氧化。
回答下列問題:(1)由AgNO3固體配制0.1 ml·L-1的AgNO3溶液500 mL,下列儀器中不需要使用的有　　　　　　　　　(寫出名稱),配制好的溶液應轉(zhuǎn)移到　　　　試劑瓶中保存。?
(2)步驟1的實驗現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　;步驟2無明顯現(xiàn)象;步驟3最終的實驗現(xiàn)象是溶液中生成黃色沉淀,　　　　　　。由此可知,步驟3反應的離子方程式為　?　　　　　　　。?
(3)某同學在實驗時漏掉步驟2,直接加入過量AgNO3溶液,也觀察到與步驟3相同的實驗現(xiàn)象。該同學推測溶液中還有　　　　(填離子符號)生成,并由此對I2氧化Fe2+產(chǎn)生了質(zhì)疑。?(4)為了證明AgI的生成使I2的氧化能力增強而將Fe2+氧化,學習小組在上述實驗基礎上進行補充實驗:分別取少量的　　　　和步驟3試管中的上層清液加入試管a和試管b中,往兩支試管中加入過量的　　　　,觀察到的現(xiàn)象為　?　　　　　　　。?
答案 (1)分液漏斗、蒸餾燒瓶　棕色(2)溶液變藍　溶液藍色褪去(或其他合理答案)　2Fe2++I2+2Ag+ === 2Fe3++2AgI↓(3)I-(4)步驟2　KSCN溶液(或其他合理答案)　試管a溶液不變紅,試管b溶液變紅
解析 (2)步驟1中碘水遇淀粉溶液,現(xiàn)象是溶液變藍;步驟2中再加入硫酸亞鐵銨溶液,無明顯現(xiàn)象,則說明亞鐵離子與碘水不發(fā)生反應;步驟3最終的實驗現(xiàn)象是溶液中生成黃色沉淀,黃色沉淀為AgI,則碘分子中碘化合價降低,溶液中發(fā)生氧化還原反應,碘為氧化劑,亞鐵離子為還原劑,氧化產(chǎn)物為鐵離子,故反應中還有另一個現(xiàn)象——溶液藍色褪去(或溶液變?yōu)榈S色)。由此可知,步驟3反應的離子方程式為I2+2Fe2++2Ag+ === 2AgI↓+2Fe3+。(3)實驗時漏掉步驟2,直接加入過量AgNO3溶液,也觀察到產(chǎn)生黃色沉淀AgI,說明溶液中同時存在碘單質(zhì)、碘離子,則有I2+H2O HI+HIO,故推測溶液中還有I-生成。
考向2　物質(zhì)制備型綜合實驗真題示例 (2022湖南卷)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水
步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問題:(1)Ⅰ是制取　　　　氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　。?(2)Ⅱ中b儀器的作用是　　　　　　;Ⅲ中的試劑應選用　　　　　　。(3)在沉淀過程中,某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是　　　　　　　　　　　　　。?(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　。?
在上層清液中滴加熱的H2SO4溶液后,無明顯現(xiàn)象
保證Ba2+沉淀完全
(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是　　　　(填名稱)。?
(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為　　　　　　(保留三位有效數(shù)字)。?
解析 本題考查BaCl2·2H2O的制備和純度測定。(1)根據(jù)所給試劑和實驗目的是由BaS制取BaCl2·2H2O,首先需要用NaCl晶體與濃硫酸在微熱條件下反應制取HCl,然后將HCl氣體通入Ⅱ裝置與BaS反應生成BaCl2。(2)HCl極易溶于水,b可以起到防止倒吸的作用。裝置Ⅲ的作用是吸收H2S,防止尾氣污染空氣,吸收H2S應選用CuSO4溶液,反應的化學方程式為CuSO4+H2S═CuS↓+H2SO4。(3)向溶液中逐滴加入熱的H2SO4溶液,靜置后向上層清液中繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液,若不出現(xiàn)沉淀(無明顯現(xiàn)象)則證明硫酸已過量,Ba2+已經(jīng)沉淀完全。
(4)該實驗通過BaSO4的沉淀量測定BaCl2·2H2O的純度,應使溶液中Ba2+沉淀完全,加入過量H2SO4溶液的目的是使Ba2+沉淀完全。(5)過濾中用的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒和燒杯,不需要錐形瓶。(6)根據(jù)Ba元素質(zhì)量守恒可得關系式:BaCl2·2H2O　~　BaSO4 244 233 m 0.466 0 g解得:m=0.488 0 g
方法技巧“五步法”突破物質(zhì)制備型綜合實驗題。
對點演練2- 1. 二氯異氰尿酸鈉(C3N3O3Cl2Na),又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈,是一種用途廣泛的廣譜、高效、低毒的消毒殺菌劑,具有較強的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為氰尿酸與次氯酸鈉反應,在實驗室模擬其反應原理如圖所示(夾持裝置已略去):2C3H3N3O3+3NaClO+Cl2 === 2C3N3O3Cl2Na+NaCl+3H2O。
Ⅰ.實驗過程:首先是氯氣與燒堿反應制得濃度約為10%的次氯酸鈉溶液,然后滴入C3H3N3O3的吡啶溶液。(1)儀器a的名稱是　　　　,裝置C的作用是　? 　。?(2)裝置A中反應的離子方程式為?　 。?(3)反應后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進行　　　、　　　　、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。?
準確稱取a g樣品,用容量瓶配成250 mL溶液;取25.00 mL上述溶液加入碘量瓶中,加入適量稀硫酸和過量KI溶液,密封在暗處靜置5 min;用0.100 0 ml·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色,加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液V0 mL。
Ⅱ.產(chǎn)品處理:(4)將得到的粗產(chǎn)品先進行“過濾洗鹽”,檢驗是否洗滌干凈的方法是?　 。?(5)通過下列實驗檢測二氯異氰尿酸鈉樣品的有效氯。
①該樣品的有效氯測定值為　　　　%。(用含a、V0的代數(shù)式表示)?②下列操作會導致樣品的有效氯測定值偏低的是　　　　(填字母)。?A.盛裝Na2S2O3標準溶液的滴定管未潤洗B.滴定管在滴定前無氣泡,滴定后有氣泡C.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
答案 (1)恒壓滴液漏斗　吸收多余的氯氣(防止污染環(huán)境)(3)蒸發(fā)濃縮　冷卻結晶(4)取少量最后一次洗滌液加入試管中,滴加(硝酸酸化的)硝酸銀溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,證明洗滌干凈
解析 用濃鹽酸與高錳酸鉀反應生成氯氣,氯氣與NaOH溶液反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水,C3H3N3O3與NaClO及Cl2反應生成C3N3O3Cl2Na、NaCl和H2O,氯氣有毒,要進行尾氣處理。(1)儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗,由于氯氣有毒,因此裝置C的作用是吸收多余的氯氣(防止污染環(huán)境)。(2)裝置A中是高錳酸鉀與濃鹽酸反應制取氯氣,其離子方程式為(3)從溶液到晶體,反應后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。
(4)將得到的粗產(chǎn)品先進行“過濾洗鹽”,檢驗是否洗滌干凈,主要是檢驗最后一次洗液中是否還有氯離子,因此檢驗的方法是取少量最后一次洗滌液加入試管中,滴加(硝酸酸化的)硝酸銀溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,證明洗滌干凈。②盛裝Na2S2O3標準溶液的滴定管未潤洗,則導致標準溶液濃度降低,消耗標準溶液的體積增大,測定值偏高,A項錯誤。滴定管在滴定前無氣泡,滴定后有氣泡,讀數(shù)偏小,計算出測定值偏低,B項正確。碘量瓶中加入的稀硫酸偏少,未徹底生成單質(zhì)碘,導致消耗標準溶液體積偏小,測定值偏低,C項正確。
2- 2.(2023廣東光明中學模擬)四氯化碳主要用作優(yōu)良的溶劑、干洗劑、滅火劑、制冷劑、香料的浸出劑等,也常用于有機合成,工業(yè)上可用二硫化碳與氯氣反應制取四氯化碳。某化學小組用下圖實驗裝置模擬工業(yè)制備四氯化碳。
①CS2可與溴水反應生成硫酸和氫溴酸;②CS2與Cl2在鐵作催化劑的條件下,在85~95 ℃反應可生成四氯化碳;③硫單質(zhì)的沸點445 ℃,CS2的沸點46.5 ℃,CCl4的沸點76.8 ℃、密度1.6 g·cm-3。
(1)上述儀器的連接順序為a→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　。?A裝置中導管k的作用為?　　　　　　　。?(2)A裝置中發(fā)生反應的離子方程式為?　　　　　　　。?(3)反應結束后關閉K1、K2,此時F裝置的作用為?　　　　　　　。?(4)B裝置中發(fā)生反應的化學方程式為?　?　　　　　　　。?(5)反應結束先過濾除去固體催化劑,再經(jīng)過　　　(填操作名稱)可得到CCl4。?
(6)經(jīng)分離提純后的CCl4中有少量FeCl3,量取2.00 mL CCl4加入錐形瓶中(密度近似等于純CCl4的密度),然后加入20.00 mL蒸餾水,用Na2CrO4作指示劑,用0.02 ml·L-1 AgNO3標準溶液來滴定溶液中的Cl-(已知Ag2CrO4為磚紅色沉淀),平行實驗三次,所得滴定數(shù)據(jù)如下表。
計算制得的CCl4中雜質(zhì)FeCl3的質(zhì)量分數(shù)為　　　(保留兩位有效數(shù)字)。?
答案 (1)i　j　f　g　d　e　b　c　h　平衡氣壓,便于濃鹽酸順利流下
(3)平衡氣壓做安全瓶,同時儲存氯氣(4)CS2+8Br2+10H2O═2H2SO4+16HBr+CO2(5)蒸餾　(6)0.51%
(1)檢查裝置氣密性并加入試劑后,加熱前應進行的操作是　　　　,其目的是　　　　　　　　　,此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為　　　　　　　;一段時間后,打開電爐并加熱反應管,此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為　　　　　　　　　　　　　　　　　。?(2)試劑A為　　　　　　　,裝置單元X的作用是　　　　　　　;反應過程中需用熱源間歇性微熱連接管,其目的是　? 　。?(3)反應結束后應繼續(xù)通入一段時間CO2,主要目的是　 。?(4)將連接管切斷并熔封,采用蒸餾法提純。此時應將a端的儀器改裝為　　　　　　　、承接管和接收瓶,在防腐膠塞上加裝的儀器是　　　　　　　　　(填儀器名稱)。?
答案 (1)先通入過量的CO2氣體　排出裝置內(nèi)空氣　打開K1,關閉K2和K3　打開K2和K3,同時關閉K1(2)濃硫酸　吸收多余的溴蒸氣,同時防止外界的水蒸氣使產(chǎn)物水解　防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶體,堵塞連接管,造成危險(3)排出殘留在裝置中的TiBr4和溴蒸氣(4)直形冷凝管　溫度計(量程250 ℃)
解析 (1)檢查裝置氣密性并加入試劑后,加熱前應先排出裝置內(nèi)的空氣。此時僅僅是通入CO2氣體,所以只需要打開K1,關閉K2和K3;而反應開始一段時間后,打開電爐并加熱反應管,此時需要打開K2和K3,同時關閉K1,保證CO2氣體攜帶溴蒸氣進入反應裝置中。(2)因為產(chǎn)品四溴化鈦易發(fā)生水解,因此整套裝置需要保持干燥,因此通入的CO2氣體必須先干燥,所以試劑A為濃硫酸(作干燥劑)。裝置單元X應為尾氣處理裝置,吸收多余的溴蒸氣,同時還能防止空氣中的水蒸氣干擾實驗,防止產(chǎn)品四溴化鈦水解變質(zhì)。反應過程中需用熱源間歇性微熱連接管,其目的是防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶體,堵塞連接管,造成危險,用熱源間歇性微熱連接管可以使產(chǎn)品四溴化鈦受熱熔化,流入收集裝置中。
(3)反應結束后在反應裝置中還有少量四溴化鈦和溴蒸氣,應繼續(xù)通入一段時間CO2,主要目的是把少量殘留的四溴化鈦排入收集裝置中,提高產(chǎn)率,而且還可以排出剩余的溴蒸氣,進行尾氣處理,防止污染。(4)實驗結束后,將連接管切斷并熔封,采用蒸餾法提純。在產(chǎn)品四溴化鈦中還有殘留的液溴,根據(jù)題中給出的四溴化鈦的沸點為233.5 ℃,可以使用蒸餾法提純。此時應將a端的儀器改裝為直形冷凝管、承接管和接收瓶,在防腐膠塞上加裝的儀器是溫度計(量程是250 ℃)。
方法技巧有機化合物的制備及分離提純“五個”思考點。(1)有機制備實驗中常用的玻璃儀器及使用方法,如球形冷凝管、恒壓滴液漏斗、三頸燒瓶、溫度計等。(2)兩種加熱方式:一是利用酒精燈直接加熱,要加碎瓷片,防止暴沸;二是水浴加熱(如50~60 ℃等)。(3)有機制備實驗中常用化學性質(zhì)穩(wěn)定的干燥劑,如無水CaCl2、無水MgSO4等。
(4)有機制備實驗中分離及提純常用方法:蒸餾、萃取分液等。
考向3　定量測定型綜合實驗真題示例(2023浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:
請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是　 。(2)下列有關說法不正確的是　　　　　。?A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50 ℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是　　　　　。?(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無須洗滌的原因是??　 。?
(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標準溶液滴定Zn2+。從下列選項中選擇合理的儀器和操作,補全如下步驟[“　　　　　”上填寫一件最關鍵儀器,“(　　　　　)”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。?用　　　　(稱量ZnO樣品x g)→用燒杯(　　　　)→用　　　(　　　　)→用移液管(　　　　　)→用滴定管(盛裝EDTA標準溶液,滴定Zn2+)?儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標簽
(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關系如圖。
某研究小組取7.5×10-3 g人血漿銅藍蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105),經(jīng)預處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1 L。取樣測得熒光強度比值為10.2,則1個血漿銅藍蛋白分子中含　　　　　個銅原子。?
答案 (1)[Zn(OH)4]2-　(2)BC　(3)坩堝
(5)d　g　c　f　h　(6)8
解析 (1)初始滴入ZnSO4溶液時,氫氧化鈉過量,根據(jù)信息①可知,體系中主要含鋅組分的化學式是[Zn(OH)4]2-。(2)步驟Ⅰ,攪拌可以使反應物充分接觸,加快反應速率,避免反應物濃度局部過高,A項正確;根據(jù)信息①可知,氫氧化鈉過量時,鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,B項錯誤;由信息②可知,ε-Zn(OH)239 ℃以下穩(wěn)定,故在用50 ℃的熱水洗滌時會導致其產(chǎn)率降低,C項錯誤;由流程可知,控溫煅燒時ε-Zn(OH)2會轉(zhuǎn)化為納米ZnO,故控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小,D項正確。(3)固體藥品煅燒時,應該用坩堝,故步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是坩堝。(4)兩者反應時,除了生成固體ZnO外,還會生成二氧化碳、氨和水蒸氣,即雜質(zhì)都轉(zhuǎn)化為氣體,故沉淀不需要洗滌。
(5)為了使測定結果盡可能準確,故可以用分析天平稱量ZnO的質(zhì)量,選擇d,隨后可以用酸來溶解氧化鋅,故選g,溶解后可以用容量瓶配制一定濃度的溶液,故選c(f),再用移液管量取一定體積的配好的溶液進行實驗,故選h。(6)實驗所取人血漿銅藍蛋白的物質(zhì)的量n(人血漿銅藍蛋白)= =5×10-8ml,由于實驗測得熒光強度比值為10.2,則銅離子濃度n(Cu2+)=0.4×10-6 ml·L-1×1 L=0.4×10-6ml,則1個血漿銅藍蛋白分子中含8個銅原子。
方法技巧“四步法”突破定量測定型綜合實驗題:
對點演練亞硝酸鈣是一種常用的阻銹劑,某興趣小組在實驗室中制備Ca(NO2)2并對其性質(zhì)進行探究。背景材料:Ⅰ.NO+NO2+Ca(OH)2 === Ca(NO2)2+H2O。
制備氮氧化物:甲組同學擬利用如下圖所示裝置(夾持裝置略去)制備氮氧化物。
(1)儀器X的名稱是　　　　。?
(2)裝置B中逸出的NO與NO2的物質(zhì)的量之比為1∶1,則裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　;若其他條件不變,增大硝酸的濃度,則會使逸出的氣體中n(NO)　　　　(填“>”或“SO2,某小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器和A中加熱裝置已略)。
實驗過程:Ⅰ.檢查好裝置的氣密性后,在各儀器中添加相應試劑。Ⅱ.打開彈簧夾K1~K4,通入一段時間N2,再將T形導管插入B中溶液,繼續(xù)通入N2,然后關閉K1、K3、K4。Ⅲ.打開活塞a,滴加一定量的濃鹽酸,給A加熱。Ⅳ.當B中溶液變黃時,停止加熱,關閉K2。Ⅴ.打開活塞b,使約2 mL的溶液流入D試管中,檢驗其中的離子。Ⅵ.打開K3和活塞c,加入70%的硫酸,一段時間后關閉K3。Ⅶ.更換試管D,重復過程Ⅴ,檢驗B溶液中的離子。
(1)檢驗虛線框內(nèi)裝置氣密性的操作是?? ?　。?(2)B裝置中棉花上浸潤的溶液為　　　　。實驗Ⅱ通入N2的作用是　?　　　　　　　　　。?(3)C中發(fā)生反應的化學方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。?(4)用70%的硫酸制取SO2,反應速率比用98%的硫酸大,原因是? 　。?(5)若將制取的SO2通入酸性高錳酸鉀溶液可使溶液褪色,反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?
(6)甲、乙、丙三位同學分別完成了上述實驗,結論如下表所示。他們的檢測結果一定能夠證明氧化性Cl2 > Fe3+>SO2的是　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。?
答案 (1)關閉K1、K2,打開分液漏斗上部的塞子和活塞,向其中加水,一段時間后分液漏斗尖嘴處不再滴液即證明氣密性良好(2)NaOH溶液　排出裝置內(nèi)的空氣,防止FeCl2溶液被O2氧化(4)70%的硫酸中的H+的濃度比98%的硫酸中的H+的濃度大(6)甲、丙
解析 (2)裝置A是制備氯氣的,二氧化錳與濃鹽酸在加熱條件下反應生成氯化錳、氯氣和水,氯氣有毒,要用氫氧化鈉溶液進行吸收。由于裝置中含有空氣,會對實驗產(chǎn)生干擾,所以通入氮氣的目的是排出裝置中的空氣,防止FeCl2溶液被O2氧化。(3)亞硫酸鈉可以與較濃的硫酸反應生成硫酸鈉、水和二氧化硫,反應的化學方程式為Na2SO3+H2SO4 === Na2SO4+SO2↑+H2O。(4)98%的硫酸中主要是硫酸分子,70%的硫酸中氫離子濃度較大,所以用70%的硫酸制取SO2,反應速率比用98%的硫酸大。

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