【考綱要求】
根據(jù)化學(xué)實驗的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法；(4)預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評價或改進(jìn)實驗方案。
考點一　化學(xué)實驗方案的設(shè)計[學(xué)生用書P164]

1．化學(xué)實驗方案設(shè)計的五項基本原則

2．化學(xué)實驗方案設(shè)計的基本思路
根據(jù)實驗?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。

3．化學(xué)實驗方案的設(shè)計步驟
(1)明確目的，弄清原理

(2)選擇實驗用品

(3)實施實驗操作——注意嚴(yán)謹(jǐn)性、邏輯性、規(guī)范性、安全性。
(4)記錄實驗現(xiàn)象、數(shù)據(jù)——全面而準(zhǔn)確。
(5)分析、歸納，得出結(jié)論。

1．用灼熱的銅絲網(wǎng)除去N2中混有的少量O2(　　)
2．測定同溫同濃度的NaCl和NaF溶液的pH，確定F、Cl元素非金屬性的強弱(　　)
3．用通入酸性高錳酸鉀溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫(　　)
4．將CuSO4·5H2O加入濃硫酸中，藍(lán)色晶體變?yōu)榘咨?，說明濃硫酸具有很強的脫水性(　　)
答案：1.√　2.×　3.×　4.×

題組一　考查“性質(zhì)探究”型實驗方案的設(shè)計
1．(2017·高考全國卷Ⅱ，13，6分)由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是(　　)

實驗
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向2 mL 0.1 mol·L－1 的FeCl3溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變
還原性：Fe＞Fe2＋
B
將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生
CO2具有氧化性
C
加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙
石蕊試紙變藍(lán)
NH4HCO3顯堿性
D
向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液
一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀，另一支中無明顯現(xiàn)象
Ksp(AgI)＜
Ksp(AgCl)
解析：選C。向FeCl3溶液中加入足量鐵粉后，F(xiàn)e3＋完全轉(zhuǎn)化為Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不變色，可證明還原性：Fe>Fe2＋，A項正確；燃著的金屬鈉能在裝有CO2的集氣瓶中反應(yīng)生成Na2CO3和C，說明CO2具有氧化性，B項正確；NH4HCO3受熱分解生成的NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，只能說明NH3為堿性氣體，不能確定NH4HCO3的酸堿性，C項錯誤；根據(jù)題中描述可知黃色沉淀為AgI，另一支試管中無明顯現(xiàn)象，說明沒有AgCl析出，可證明Ksp(AgI)7，則說明HA為弱酸。
(5)物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。
(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計實驗，找出規(guī)律?！?
題組二　考查“猜想判斷”型實驗方案的設(shè)計
3．某同學(xué)將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中，有大量氣泡產(chǎn)生。為探究該反應(yīng)原理，該同學(xué)做了以下實驗并觀察到相關(guān)現(xiàn)象，由此得出的結(jié)論不合理的是(　　)

選項
實驗及現(xiàn)象
結(jié)論
A
將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍(lán)
反應(yīng)中有NH3產(chǎn)生
B
收集產(chǎn)生的氣體并點燃，火焰呈淡藍(lán)色
反應(yīng)中有H2產(chǎn)生
C
收集氣體的同時測得溶液的pH為8.6
弱堿性溶液中Mg也可被氧化
D
將光亮的鎂條放入pH為8.6的NaHCO3溶液中，有氣泡產(chǎn)生
弱堿性溶液中OH－氧化了Mg
解析：選D。A.能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體只有NH3。B.由于NH4Cl溶液水解后顯酸性，故產(chǎn)生的氣體中含有H2。C.pH＝8.6的溶液顯弱堿性，弱堿性溶液中Mg也可被氧化。D.溶液中有氣泡產(chǎn)生，生成的氣體是H2，是H＋將Mg氧化，而不是OH－將其氧化。
4．某化學(xué)活動小組設(shè)計如圖所示(部分夾持裝置已略去)實驗裝置，以探究潮濕的Cl2與Na2CO3反應(yīng)得到的固體物質(zhì)。

(1)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：
。
(2)寫出試劑Y的名稱： 。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，測得D中只有一種常溫下為棕黃色的氣體，其為含氯氧化物?？梢源_定的是C中含氯化合物(鹽)只有一種，且含有NaHCO3，現(xiàn)對C中的成分進(jìn)行猜想和探究。
①提出合理假設(shè)。
假設(shè)1：存在兩種成分：NaHCO3和 ；
假設(shè)2：存在三種成分：NaHCO3、 和 。
②設(shè)計方案，進(jìn)行實驗。請寫出實驗步驟以及預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論(可不填滿)。
限選實驗試劑和儀器：蒸餾水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、試管、小燒杯、膠頭滴管。

實驗步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取C中的少量固體樣品于試管中，滴加足量蒸餾水至固體溶解，然后將所得溶液分別置于a、b試管中

步驟2：

步驟3：

(4)已知C中有0.1 mol Cl2參加反應(yīng)。若假設(shè)1成立，可推知C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。
解析：(1)先制備Cl2，由MnO2可以確定試劑X為濃鹽酸，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HCl(濃)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸氣外還含有一定量的HCl氣體，必須除去，試劑Y為飽和食鹽水(或飽和氯化鈉溶液)。(3)根據(jù)反應(yīng)物Cl2、Na2CO3、H2O，從組成元素的角度來看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以確定的是C中只有一種含氯鹽，另一種生成物是含氯氧化物，Cl的化合價升高，則含氯鹽只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。D中收集到的氣體是氯的一種氧化物，且在D中沒有其他氣體，則Na2CO3只是轉(zhuǎn)化成 NaHCO3。這樣就可以假設(shè)C中的成分有兩種可能：NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。再將產(chǎn)物探究轉(zhuǎn)化為離子的驗證即可確定固體種類，即檢驗Cl－、CO。檢驗CO用BaCl2溶液；檢驗Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干擾，應(yīng)先滴加過量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2與Na2CO3等物質(zhì)的量反應(yīng)的通式為xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2與Na2CO3的物質(zhì)的量之比為 1∶1，由氧原子守恒，可得 m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物為Cl2O。
答案：(1)4HCl(濃)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)飽和食鹽水(或飽和氯化鈉溶液)
(3)①NaCl　Na2CO3　NaCl
②

實驗步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟2：向a試管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若無明顯現(xiàn)象，證明固體中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液變渾濁，證明固體中含Na2CO3

步驟3：向b試管中滴加過量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液變渾濁，結(jié)合步驟2中Ⅰ，則假設(shè)1成立；結(jié)合步驟2中Ⅱ，則假設(shè)2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O

猜想判斷型實驗題的思維流程
　
考點二　化學(xué)實驗方案的評價[學(xué)生用書P166]

1．從“可行性”方面對實驗方案做出評價
科學(xué)性和可行性是設(shè)計實驗方案的兩條重要原則，在對實驗方案進(jìn)行評價時，要分析實驗方案是否科學(xué)可行，實驗方案是否遵循化學(xué)理論和實驗方法要求，在實際操作時能否做到可控易行。評價時，從以下四個方面分析：
(1)實驗原理是否正確、可行；
(2)實驗操作是否安全、合理；
(3)實驗步驟是否簡單、方便；
(4)實驗現(xiàn)象是否明顯等。
2．從“綠色化學(xué)”方面對實驗方案做出評價
“綠色化學(xué)”要求設(shè)計安全的、對環(huán)境友好的合成線路，降低化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中對人類健康和環(huán)境的危害，減少廢棄物的產(chǎn)生和排放。據(jù)此，對化學(xué)實驗過程或方案從以下四個方面進(jìn)行綜合評價：
(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；
(2)反應(yīng)速率是否較快；
(3)原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；
(4)實驗過程中是否造成環(huán)境污染。
3．從“安全性”方面對實驗方案做出評價
化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；
(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃先驗純等)；
(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達(dá)到實驗?zāi)康?；
(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；
(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；
(7)其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。

1．可選用分液漏斗、燒杯分離四氯化碳和Br2(　　)
2．實驗室可選用大理石與濃H2SO4反應(yīng)制備CO2(　　)
3．可用 裝置驗證溫度對化學(xué)平衡的影響(　　)
4．H2還原CuO實驗中，實驗結(jié)束時，應(yīng)先停止通氫氣，再停止加熱(　　)
5．可用 裝置制取少量乙酸乙酯(　　)
答案：1.×　2.×　3.√　4.×　5.×

1．利用下圖裝置可以進(jìn)行實驗并能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　)

選項
實驗?zāi)康?br /> X中試劑
Y中試劑
A
用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2
飽和食鹽水
濃硫酸
B
用Cu與稀硝酸制取并收集純凈干燥的NO
水
濃硫酸
C
驗證電石與飽和食鹽水反應(yīng)生成的氣體的性質(zhì)并收集
CuSO4溶液
KMnO4
溶液
D
用CaCO3和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2
飽和
NaHCO3
溶液
濃硫酸
解析：選D。MnO2和濃鹽酸常溫下不反應(yīng)，缺少加熱裝置，A錯誤；一氧化氮能與氧氣反應(yīng)，不能用排空氣法收集，B錯誤；乙炔的相對分子質(zhì)量為26，密度與空氣接近，應(yīng)用排水法收集，C錯誤；二氧化碳的密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，D正確。
2．下列對實驗操作評價合理的是(　　)


A．圖甲可以證明非金屬性強弱：Cl＞C＞Si
B．圖乙裝置可用來制備少量氧氣，并且控制反應(yīng)的發(fā)生與停止
C．圖丙中配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液不能直接在容量瓶中進(jìn)行
D．圖丁可制備并收集少量NO2氣體
解析：選C。A.元素的非金屬性和最高價氧化物對應(yīng)的水化物的酸性有對應(yīng)關(guān)系，實驗中使用的是鹽酸，不是最高價氧化物對應(yīng)的水化物，不能比較非金屬性，且反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳中含有氯化氫氣體，反應(yīng)生成硅酸，不能說明是碳酸與硅酸鈉反應(yīng)生成的還是氯化氫與硅酸鈉反應(yīng)生成的，錯誤；B.過氧化鈉與水反應(yīng)劇烈，使用隔板不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，錯誤；C.濃硫酸需要在燒杯中進(jìn)行稀釋，冷卻后轉(zhuǎn)移，正確；D.銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮氣體，二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，錯誤。
3．某無色混合氣體中可能含有乙烯、二氧化碳、二氧化硫和氧氣，為確定其中一定含有二氧化碳、二氧化硫，甲、乙、丙3位同學(xué)分別設(shè)計了下述實驗方案，并都認(rèn)為：如果觀察到的現(xiàn)象與自己設(shè)計的方案一樣，就可確認(rèn)無色氣體中一定含有二氧化碳和二氧化硫。
①方案甲：混合氣體→→
②方案乙：混合氣體→→
③方案丙：混合氣體→→
試用簡要語言評價上述各實驗方案是否嚴(yán)密？并說明原因。
(1)方案甲：
；
(2)方案乙：
；
(3)方案丙：
。
答案：(1)不嚴(yán)密；有乙烯的干擾　(2)不嚴(yán)密；有乙烯的干擾　(3)嚴(yán)密；上述氣體中只有SO2能使品紅溶液顏色變淺，通過足量品紅溶液后，除去二氧化硫，剩余氣體能使澄清石灰水變渾濁，則一定有CO2存在
考點三　定量測定型實驗題[學(xué)生用書P168]

1．定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法
(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計算。
(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。
①常見測量氣體體積的實驗裝置

②量氣時應(yīng)注意的問題
a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
(3)測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。
2．實驗數(shù)據(jù)的采集
實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。
(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。
(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。
(3)氣體除了可以測量體積外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。
(4)用廣范pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。
為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實驗，重復(fù)測定2～3次，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。
3．實驗數(shù)據(jù)的篩選
(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。
(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。
(3)看反應(yīng)是否完全，是否是由過量反應(yīng)物所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。
(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進(jìn)行比較、運算。
(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。
①表格型題的解題要點在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進(jìn)行比較分析，依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、變化規(guī)律進(jìn)行解答。
②直角坐標(biāo)系題的解題要點在于解題時要求學(xué)生首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉(zhuǎn)折點的含義。然后根據(jù)所學(xué)知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。

題組一　考查物質(zhì)含量測定型實驗題
1．Na2SO3是一種重要的化工原料，但較易變質(zhì)。
(1)某小組同學(xué)欲在實驗室測定某Na2SO3樣品的純度，利用下列裝置進(jìn)行實驗。


方案一：選擇裝置①和②進(jìn)行實驗時，為使結(jié)果更精確還應(yīng)選擇裝置 ，裝置①的分液漏斗中添加 (填物質(zhì)名稱)較理想；裝置①中反應(yīng)前后通入N2的目的是
。
方案二：選擇裝置③和④進(jìn)行實驗時，還應(yīng)選擇裝置 ，此裝置中應(yīng)盛裝 (填物質(zhì)名稱)，裝置③中a 管的作用是 。
(2)將20.0 g Na2SO3固體溶于120 mL水配成溶液，再將足量硫粉用少許乙醇和水浸潤，加入上述溶液，混合加熱可制得Na2S2O3。
①硫粉用少許乙醇和水浸潤的目的是 (填字母)。
A．增加反應(yīng)體系的pH　 B．降低反應(yīng)的活化能
C．增大反應(yīng)物接觸面積 D．加快反應(yīng)速率
②設(shè)Na2SO3完全反應(yīng)，將上述反應(yīng)液經(jīng)過濾、蒸發(fā)、濃縮后，冷卻至70 ℃時，溶液恰好達(dá)到飽和，請列式計算此時溶液的體積：
(結(jié)果精確到0.1)。(已知：70 ℃時，Na2S2O3的溶解度為212 g，飽和溶液的密度為1.17 g/cm3)
解析：(1)欲在實驗室測定某Na2SO3樣品的純度，方案一：選擇裝置①和②進(jìn)行實驗時，由于反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體中含有水蒸氣，為使結(jié)果更精確應(yīng)先用濃硫酸干燥氣體，然后再用堿石灰吸收反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體，應(yīng)該選擇裝置⑥；為了減少SO2在溶液中的溶解，裝置①的分液漏斗中添加濃硫酸較理想；裝置①中反應(yīng)前后通入N2的目的是反應(yīng)前排凈裝置中的空氣，反應(yīng)后將裝置中的SO2全部吹出。方案二：選擇裝置③和④進(jìn)行實驗時，是通過測量SO2的體積來測定純度，所以還應(yīng)選擇一個排液裝置，即裝置⑤，為了減少氣體在其中的溶解，此裝置中應(yīng)盛裝飽和亞硫酸氫鈉溶液；裝置③中a管的作用是平衡壓強，使分液漏斗中的液體順利滴下，并使測量結(jié)果更精確。
(2)①依據(jù)影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素分析判斷選項C、D正確。②20.0 g Na2SO3的物質(zhì)的量是n(Na2SO3)＝20.0 g÷126 g/mol，由于元素守恒，所以反應(yīng)產(chǎn)生的Na2S2O3的物質(zhì)的量也是n(Na2S2O3)＝20.0 g÷126 g/mol，在70 ℃時，Na2S2O3的溶解度為212 g，則飽和溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)是[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%，則20.0 g Na2SO3形成的Na2S2O3溶液的質(zhì)量為m＝{(20.0 g÷126 g/mol)×158 g/mol}÷{[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%}，飽和溶液的密度為1.17 g/cm3，所以形成的飽和溶液的體積V＝
＝31.5 cm3。
答案：(1)方案一：⑥　濃硫酸　反應(yīng)前排凈裝置中的空氣，反應(yīng)后將裝置中的SO2全部吹出
方案二：⑤　飽和亞硫酸氫鈉溶液　平衡壓強，使分液漏斗中的液體順利滴下，并使測量結(jié)果更精確
(2)①CD?、赩＝＝31.5 cm3
題組二　考查中和滴定拓展型實驗題
2．(2017·高考天津卷)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中 c(I－)，實驗過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。
Ⅰ.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。
b．配制并標(biāo)定100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a．取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(過量)，使I－完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d．用0.100 0 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag＋，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。
e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：
實驗序號
1
2
3
消耗NH4SCN
標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL
10.24
10.02
9.98
f.數(shù)據(jù)處理。
回答下列問題：
(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有 。
(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是 。
(3)滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是
。
(4)b和c兩步操作是否可以顛倒 ，說明理由： 。
(5)所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為 mL，測得c(I－)＝ mol·L－1。
(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為 。
(7)判斷下列操作對c(I－)測定結(jié)果的影響：(填“偏高”“偏低”或“無影響”)
①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果 。
②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果 。
解析：(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，除燒杯和玻璃棒外，還需用到的儀器有250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管。(2)AgNO3見光容易分解，因此需要保存在棕色試劑瓶中。(3)滴定實驗中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑，F(xiàn)e3＋容易發(fā)生水解，影響滴定終點判斷，故控制pH5 mg·L－1，作為飲用水源達(dá)標(biāo)。(7)若溶液的pH過低，則溶液酸性過強。在酸性條件下，H＋能與S2O發(fā)生反應(yīng)生成SO2等；氧氣能將I－氧化，生成的碘單質(zhì)能與生成的二氧化硫發(fā)生反應(yīng)，使實驗產(chǎn)生誤差。
答案：(1)將溶劑水煮沸后冷卻
(2)②
(3)使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)
(4)1，2，4，1，1，3
(5)重復(fù)步驟e的操作2～3次
(6)溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色)　9.0　是
(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任寫其中2個)

解答定量測定型實驗題的解題步驟
(1)巧審題，明確實驗?zāi)康?、原?br /> 實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的實驗方?br /> (2)想過程，理清操作先后順序
根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序
　

(3)看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用
若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮恚_定它們在實驗中的作用
(4)細(xì)分析，
得出正確的
實驗結(jié)論　
在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品的含量及化學(xué)式


[學(xué)生用書P170]
1．(2017·高考江蘇卷)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是(　　)
選項
實驗操作和現(xiàn)象
實驗結(jié)論
A
向苯酚溶液中滴加少量濃溴水、振蕩，無白色沉淀
苯酚濃度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加熱；再加入銀氨溶液，未出現(xiàn)銀鏡
蔗糖未水解
D
向某黃色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈藍(lán)色
溶液中含Br2
解析：選B。該實驗中苯酚不能過量，否則生成的三溴苯酚會溶于苯酚中，沒有生成白色沉淀可能是因為苯酚的濃度太大，A項錯誤；Na2SO3與BaCl2反應(yīng)生成BaSO3白色沉淀，該沉淀可以溶于鹽酸，若沉淀部分溶解，說明有 BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B項正確；銀鏡反應(yīng)需要在堿性條件下進(jìn)行，C項錯誤；該黃色溶液中還可能含有Fe3＋，F(xiàn)e3＋可將I－氧化成I2，I2遇淀粉變藍(lán)，故原溶液中不一定含有Br2，D項錯誤。
2．(2017·高考全國卷Ⅰ，26，15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列問題：
(1)a的作用是 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。
f的名稱是 。
(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是 ；
打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。
(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是 。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為 ，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸 V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %，樣品的純度≤ %。
解析：(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶內(nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強減小，會引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生，可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。
答案：(1)避免b中壓強過大
(2)防止暴沸　直形冷凝管
(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓
(4)①液封，防止氨氣逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出
(5)　
3．(2017·高考北京卷)某小組在驗證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實驗中檢測到
Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。
(1)檢驗產(chǎn)物
①取出少量黑色固體，洗滌后，

(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。
②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明溶液中含有 。
(2)針對“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3＋，乙認(rèn)為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是 (用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗：
①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下：

序號
取樣時間/min
現(xiàn)象
ⅰ
3
產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色
ⅱ
30
產(chǎn)生白色沉淀，較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深
ⅲ
120
產(chǎn)生白色沉淀，較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺
(資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②對Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：
假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)b：空氣中存在O2，由于 (用離子方程式表示)，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)d：根據(jù) 現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。
③下述實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。
實驗Ⅰ：向硝酸酸化的 溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液。3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。
實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是 ，操作及現(xiàn)象是
。

(3)根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：

。
解析：(1)①黑色固體溶于熱的硝酸溶液后，向其中加入稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，可證明黑色固體中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]檢驗Fe2＋的存在。(2)過量的鐵粉會與Fe3＋反應(yīng)。②空氣中的O2會與Fe2＋發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生Fe3＋；加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀，說明溶液中存在Ag＋，Ag＋可與Fe2＋反應(yīng)產(chǎn)生Fe3＋。③實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因，只要將原實驗反應(yīng)體系中的Ag＋替換，其他微粒的種類及濃度保持不變，做對比實驗即可，所以可選用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；實驗Ⅱ利用原電池裝置證明反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能發(fā)生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和現(xiàn)象：分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深。
答案：(1)①加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀?、贔e2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀?、?.05 mol·L－1 NaNO3　FeSO4溶液　分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深
(3)溶液中存在反應(yīng)：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反應(yīng)開始時，c(Ag＋)大，以反應(yīng)①、②為主，c(Fe3＋) 增大。約30 min后，c(Ag＋)小，以反應(yīng)③為主，c(Fe3＋) 減小

[學(xué)生用書P314(單獨成冊)]
一、選擇題
1．下列實驗設(shè)計正確的是(　　)
A．檢驗淀粉已完全水解：在淀粉水解液中滴加碘水
B．證明氧化性H2O2比Fe3＋強：將硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中
C．檢驗?zāi)橙芤褐泻現(xiàn)e2＋：可先向溶液中通入氯氣，再滴加少量KSCN溶液
D．配制100 mL 0.9 mol·L－1硫酸：將18 mol·L－1硫酸5 mL移入100 mL容量瓶，加水至刻度線
解析：選A。A.淀粉遇碘顯藍(lán)色，則檢驗淀粉已完全水解時可以在淀粉水解液中滴加碘水，A正確；B.在酸性溶液中硝酸根也能氧化亞鐵離子，因此將硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中不能證明氧化性H2O2比Fe3＋強，B錯誤；C.檢驗?zāi)橙芤褐泻現(xiàn)e2＋：可先向溶液中加入少量KSCN溶液，如果沒有現(xiàn)象，再通入氯氣，C錯誤；D.容量瓶不能用于稀釋溶液，D錯誤。
2．下列相關(guān)實驗的設(shè)計能達(dá)到預(yù)期目的的是(　　)

相關(guān)實驗
預(yù)期目的
A
在少量食用堿中滴加食醋
探究食用堿是碳酸鈉還是碳酸氫鈉
B
在食用鹽中滴加少量淀粉液
探究食用鹽是否為加碘鹽
C
用激光筆照射淀粉液
探究淀粉液是膠體還是溶液
D
將雞蛋清溶于水后，滴加AgNO3溶液
驗證蛋白質(zhì)中含有硫元素
解析：選C。碳酸鈉、碳酸氫鈉均能與乙酸反應(yīng)生成二氧化碳，A不能達(dá)到預(yù)期目的；食用鹽中加入的是化合態(tài)的碘，不能用淀粉檢驗，B不能達(dá)到預(yù)期目的；蛋白質(zhì)不是電解質(zhì)，不能電離出硫離子，D不能達(dá)到預(yù)期目的。
3．化學(xué)實驗中常將某些溶液或試劑進(jìn)行酸化或堿化。下列處理中正確的是(　　)
A．檢驗KClO3中的氯元素，可加入AgNO3和稀硝酸
B．為提高KMnO4溶液的氧化能力，用濃鹽酸將 KMnO4溶液酸化
C．檢驗蔗糖在稀硫酸中水解產(chǎn)生的葡萄糖，應(yīng)先用NaOH溶液堿化后才能進(jìn)一步檢驗
D．檢驗溶液中是否含有SO時，先加氯化鋇溶液后，再加稀鹽酸酸化
解析：選C。KClO3中的氯元素以ClO的形式存在，不能用AgNO3檢驗，選項A錯誤；為提高KMnO4溶液的氧化能力，應(yīng)用稀硫酸酸化，選項B錯誤；檢驗溶液中是否含有SO時，應(yīng)先加稀鹽酸酸化，排除銀離子、碳酸根離子、亞硫酸根離子等的干擾，再加氯化鋇溶液，選項D錯誤。
4．下列能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　)


解析：選C。A選項，HCl與NaHCO3溶液反應(yīng)生成CO2氣體，使得Cl2中混入雜質(zhì)CO2，應(yīng)選用飽和NaCl溶液；B選項，Cl2密度比空氣密度大，Cl2會直接進(jìn)入NaOH溶液，收集不到Cl2；C選項，F(xiàn)e絨絲可作合成氨的催化劑，如有NH3生成，則濕潤的紅色石蕊試紙變藍(lán)；D選項，HCl易溶于水，仍會發(fā)生倒吸，應(yīng)在燒杯中加入H2O和CCl4，導(dǎo)管插入CCl4層中可防止倒吸。
5．關(guān)于下圖中各裝置的敘述不正確的是(　　)


A．裝置①能驗證AgCl沉淀可轉(zhuǎn)化為溶解度更小的Ag2S沉淀
B．裝置②中若X為四氯化碳，可用于吸收氨氣，并防止發(fā)生倒吸
C．裝置③的實驗可推斷硫、碳、硅三種元素的非金屬性強弱
D．裝置④可檢驗溴乙烷發(fā)生消去反應(yīng)得到的氣體中含有乙烯
解析：選A。硝酸銀與氯化鈉的反應(yīng)中硝酸銀過量，再加入硫化鈉，硫化鈉與過量的硝酸銀反應(yīng)會產(chǎn)生硫化銀沉淀，故不能說明是氯化銀沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧y沉淀，不正確。
6．下述實驗設(shè)計能夠達(dá)到目的的是(　　)

選項
實驗?zāi)康?br /> 實驗設(shè)計
A
證明鹽酸酸性比醋酸強
用同一電路測等體積的鹽酸、醋酸溶液的導(dǎo)電性
B
證明H2CO3酸性比H2SiO3強
將CO2通入Na2SiO3溶液中
C
證明鈉的金屬活動性比銅強
向CuCl2溶液中投入金屬鈉
D
證明溶液中含有I－
向溶液中加入淀粉

解析：選B。通過導(dǎo)電性比較鹽酸和醋酸的酸性強弱，必須使用相同濃度的鹽酸和醋酸溶液，A錯誤。金屬鈉投入CuCl2溶液中，鈉與水反應(yīng)生成NaOH，NaOH與Cu2＋反應(yīng)生成Cu(OH)2，金屬鈉不能從CuCl2溶液中置換出銅，不能比較金屬活動性的強弱，C錯誤。淀粉只能檢驗出碘單質(zhì)，D錯誤。
7．某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3＋，他們使用的藥品和裝置如圖所示：

下列說法不合理的是(　　)
A．能表明I－的還原性弱于SO2的現(xiàn)象是B中藍(lán)色溶液褪色
B．裝置C的作用是吸收SO2尾氣，防止污染空氣
C．為了驗證A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，加入用稀鹽酸酸化的BaCl2，產(chǎn)生白色沉淀
D．為了驗證A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，加入KMnO4溶液，紫紅色褪去
解析：選D。B中藍(lán)色溶液褪色，說明SO2的還原性大于I－，A項正確；NaOH溶液吸收SO2尾氣，防止污染空氣，B項正確；若A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，SO2被氧化生成SO，F(xiàn)e3＋被還原成Fe2＋，檢驗硫酸根加入用稀鹽酸酸化的BaCl2，產(chǎn)生白色沉淀，C項正確；D項欲用 KMnO4溶液檢驗FeCl2，但是SO2也能與 KMnO4溶液反應(yīng)，使紫紅色褪去，D項錯誤。
8．按如圖裝置進(jìn)行實驗，下列說法不正確的是(　　)


A．利用圖1裝置，可以研究Ca(OH)2的溶解度隨溫度的變化
B．利用圖2裝置，可以利用乙醇制備乙烯
C．利用圖3裝置，可以利用熟石灰和NH4Cl固體制NH3
D．利用圖4裝置，可以測定濃硝酸與銅反應(yīng)生成的NO2氣體體積
解析：選D。A.Mg與鹽酸反應(yīng)是放熱反應(yīng)，如果有Ca(OH)2析出，說明氫氧化鈣的溶解度隨溫度的升高而降低，故A說法正確；B.實驗室制備乙烯，用乙醇和濃硫酸混合液加熱到170 ℃，溫度計的水銀球插入到液體中，但不能接觸燒瓶內(nèi)壁，故B說法正確；C.熟石灰和氯化銨都是固體，加熱時試管口略向下傾斜，氨氣的密度小于空氣，因此用向下排空氣法收集，試管口用棉花，防止形成對流，故C說法正確；D.NO2與水發(fā)生反應(yīng)，故D說法錯誤。
9．下列實驗中，實驗現(xiàn)象及結(jié)論都正確且兩者具有因果關(guān)系的是(　　)

實驗
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫氣體
有白色沉淀生成
SO2與Ba(NO3)2反應(yīng)得到BaSO3
B
向FeI2的溶液中滴加少量的氯水
溶液顏色變深
Cl2與Fe2＋反應(yīng)生成Fe3＋
C
向蔗糖溶液中加幾滴稀硫酸，水浴加熱5 min后，再加新制Cu(OH)2懸濁液后加熱
無磚紅色沉淀生成
蔗糖沒有水解
D
向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固體
溶液紅色變淺
證明Na2CO3溶液中存在水解平衡
解析：選D。A.SO2通入Ba(NO3)2溶液中，酸性條件下硝酸根離子將亞硫酸氧化后與鋇離子反應(yīng)產(chǎn)生的白色沉淀是BaSO4而不是BaSO3，選項A錯誤；B.少量的氯水將I－氧化成I2而使溶液顏色變深，選項B錯誤；C.蔗糖溶液水解后顯酸性，必須先用堿中和至堿性再用新制氫氧化銅懸濁液檢驗，否則無法證明醛基的存在，也就無法證明蔗糖水解，選項C錯誤；D.Na2CO3溶液中存在水解平衡CO＋H2OHCO＋OH－，加入少量BaCl2固體，鋇離子與碳酸根離子反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀，碳酸根離子濃度減小，平衡逆向移動，堿性減弱，溶液紅色變淺，選項D正確。
二、非選擇題
10．MnO2是中學(xué)化學(xué)中常見的一種試劑，可作氧化劑和催化劑。某興趣小組通過實驗對MnO2的性質(zhì)進(jìn)行了一系列的探究。
(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似為1 g· cm－3)配制濃度為3%的H2O2溶液(密度近似為1 g· cm－3)100 mL。簡述其配制方法：
。
(2)該小組設(shè)計了如下四個方案以驗證MnO2的氧化性，可行的是 。
A．把MnO2固體加入到FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，觀察溶液是否變紅色
B．把MnO2固體加入到FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，觀察溶液是否變紅色
C．把MnO2固體加入到Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀生成
D．把MnO2固體加入到稀鹽酸中，觀察是否有黃綠色氣體生成
(3)該小組為探究在不同酸堿性的溶液中MnO2的氧化能力，他們控制KI溶液的濃度和MnO2固體的質(zhì)量相同，恒定實驗溫度為298 K，設(shè)計如下對比實驗：

實驗
酸或堿
現(xiàn)象
A
1滴0.2 mol·L－1 NaOH溶液
不變色
B
1滴水
緩慢變淺棕褐色
C
1滴0.1 mol·L－1硫酸
迅速變棕褐色
從上述對比實驗中，可以得出的結(jié)論是 。寫出在酸性條件下，MnO2氧化I－的離子方程式：
。
(4)利用二氧化錳的氧化性，讓其與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，下列儀器可作為該反應(yīng)的反應(yīng)容器的是 。
　 　
解析：(1)需30%的H2O2溶液100 mL×3%÷30%＝10.0 mL，質(zhì)量為10 g，需水90 g，即90.0 mL。(2)B項MnO2固體不可能將FeCl3氧化，加入KSCN溶液也無實際意義；C項無論Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D項MnO2不能將稀鹽酸氧化。(3)根據(jù)信息，棕褐色應(yīng)該是I2溶液的顏色，因而MnO2將I－氧化為碘單質(zhì)，本身被還原為Mn2＋，據(jù)此可寫出相應(yīng)的離子方程式。(4)B為燒杯，無法將制得的氯氣導(dǎo)入集氣瓶；C為容量瓶，不能用作反應(yīng)容器。
答案：(1)用量筒量取10.0 mL 30%的H2O2溶液放入燒杯中，再加入90.0 mL水，攪拌均勻
(2)A　
(3)酸性越強，MnO2的氧化能力越強　MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I(xiàn)2＋2H2O　
(4)AD
11．(2015·高考全國卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。

回答下列問題：
(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是 ，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 。裝置B的主要作用是 。
(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實驗。

①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、 。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。
②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是
。
(3)設(shè)計實驗證明：
①草酸的酸性比碳酸的強 。
②草酸為二元酸 。
解析：(1)結(jié)合草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的組成可知，澄清石灰水應(yīng)是用來檢驗其分解產(chǎn)物CO2的存在。因草酸晶體易升華，且草酸鈣難溶于水，若草酸進(jìn)入C裝置，會干擾CO2的檢驗，故裝置B中冰水的主要作用是冷凝揮發(fā)出來的草酸。
(2)①要驗證草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，只能通過檢驗CO與CuO反應(yīng)的產(chǎn)物CO2的存在來達(dá)到這一目的。因為草酸晶體的分解產(chǎn)物本身含有CO2，會對CO的檢驗造成干擾，所以在檢驗CO前應(yīng)將分解產(chǎn)物中的CO2除盡，可選用F裝置來除去CO2，D裝置用來檢驗CO2是否除盡。將除去CO2的氣體通過盛有無水氯化鈣的裝置G干燥，然后通過盛有CuO的裝置H，CuO將CO氧化為CO2，再將氣體通過盛有澄清石灰水的D裝置，用來檢驗CO2的存在。因CO有毒，最后可將尾氣通過排水法收集。
②若前一個裝置D中澄清石灰水不變渾濁，說明草酸晶體分解的產(chǎn)物CO2已除盡；H中黑色CuO變紅，同時其后的裝置D中澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產(chǎn)物中含有CO。
(3)①根據(jù)強酸制弱酸的反應(yīng)原理，可選擇向NaHCO3中滴加草酸溶液的實驗方法來證明草酸的酸性比碳酸的強。
②根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，可采用中和滴定的方法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定一定物質(zhì)的量濃度的草酸溶液，根據(jù)反應(yīng)的草酸與NaOH的物質(zhì)的量的比值為1∶2，證明草酸是二元酸。
答案：(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO　②H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁
(3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生?、谟肗aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍
12．二氧化氯(ClO2)是目前國際上公認(rèn)的第四代高效、無毒的消毒劑，是一種黃綠色的氣體，其熔點為－59 ℃，沸點為11.0 ℃，易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。

(1)A裝置必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、 。
(2)B裝置必須放在冰水浴中，其原因是
。
(3)反應(yīng)后在C裝置中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2 飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出晶體NaClO2·3H2O，高于38 ℃時析出晶體NaClO2，高于60 ℃時NaClO2 分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲線如圖2。獲得NaClO2晶體的操作步驟為
①減壓，55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③ ；
④在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的濃度，進(jìn)行了下列實驗：
步驟一：準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00 mL，稀釋成100.00 mL試樣，量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中；
步驟二：用稀硫酸調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻；
步驟三：加入指示劑，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至終點。重復(fù)2次，測得消耗Na2S2O3溶液平均值為V2 mL(已知 2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI )。
①配制100 mL c mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外還有 。
②若步驟二所得溶液放置時間太長，則測定結(jié)果 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。
③原ClO2溶液的濃度為 g·L－1(用含字母的代數(shù)式表示)。
解析：(1)氯酸鉀和草酸反應(yīng)生成碳酸鉀、二氧化碳、二氧化氯和水，反應(yīng)方程式為2KClO3＋H2C2O4K2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O，反應(yīng)溫度是60 ℃，則A裝置需要控制溫度，故需要溫度計。
(2)二氧化氯的熔點較低，為收集二氧化氯，應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，所以應(yīng)該采用冰水浴。
(3)從溶液中獲得溶質(zhì)，一般采用蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO2·3H2O，應(yīng)趁熱過濾，NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出晶體NaClO2·3H2O，高于60 ℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以用38～60 ℃熱水洗滌，在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)①配制100 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液用到的儀器有托盤天平、藥匙、玻璃棒、膠頭滴管、燒杯、100 mL容量瓶、量筒(可用可不用)，故還需要的玻璃儀器有100 mL容量瓶、膠頭滴管。
②步驟二所得溶液放置時間太長，過量的KI被空氣中氧氣氧化，生成的I2偏多，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。
③二氧化氯具有氧化性，在酸性環(huán)境下，能將碘離子氧化，反應(yīng)的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，設(shè)原ClO2溶液的濃度為x mol·L－1，
2ClO2　 ～　5I2　 ～　10Na2S2O3
2 mol 10 mol
mol cV2×10－3 mol
解得x＝，則原ClO2溶液濃度用“g·L－1”表示為 g·L－1。
答案：(1)溫度計
(2)使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā)
(3)用38～60 ℃熱水洗滌
(4)①100 mL容量瓶、膠頭滴管?、谄摺、?br />

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