?化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題訓(xùn)練(一)
——?dú)怏w流程型實(shí)驗(yàn)
1、題型剖析

2、有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意事項(xiàng)
(1)操作順序問題
與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器
(2)加熱操作的要求
①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻
(3)尾氣處理的方法：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法，不能直接排放
(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置
③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置
【例題】
1、某學(xué)習(xí)小組查閱資料可知高溫下，F(xiàn)eCl2與O2反應(yīng)一定生成Fe2O3，可能生成FeC13或Cl2。該小組同學(xué)利用如下裝置對該反應(yīng)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：

查閱資料：FeCl2固體呈綠色，熔點(diǎn)為674℃，沸點(diǎn)為1023℃；FeC13在100℃左右升華。
(l)裝置A中盛放蒸餾水的儀器名稱為________________
(2)按氣流從左到右的順序，上述裝置合理的連接順序?yàn)開_______________________(填儀器接口的小寫字母)
2、三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室制備BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某實(shí)驗(yàn)小組利用干燥的氯氣和下列裝置（裝置可重復(fù)使用）制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。已知：BCl3的熔點(diǎn)為-107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，請回答下列問題：
(實(shí)驗(yàn)Ⅰ)制備BCl3并驗(yàn)證產(chǎn)物CO

(1)該實(shí)驗(yàn)裝置中合理的連接順序?yàn)镚→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中裝置E的作用是__________
(2)裝置J中反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________
【課后作業(yè)】
1、某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過查閱資料得到如下信息:草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點(diǎn)為101℃，受熱脫水、升華，易溶于水，170℃以上分解可得到CO、CO2、H2O，CaC2O4難溶于水。他們欲利用如下裝置驗(yàn)證上述產(chǎn)物(加熱儀器、夾持儀器省略)

(1)加熱草酸晶體使其分解的裝置是________(從I、II、III中選取)，驗(yàn)證其分解產(chǎn)物的裝置依次是__________→A→尾氣處理裝置 (用裝置字母作答，裝置可重復(fù)使用)
(2)D中試劑是___________，證明有CO生成的現(xiàn)象是___________________________________
(3)實(shí)驗(yàn)中有兩處需要加熱，加熱的順序是_______________，寫出一種處理尾氣的方法：_________________
(4)若上述實(shí)驗(yàn)均產(chǎn)生了預(yù)期的現(xiàn)象，寫出草酸分解的化學(xué)方程式：__________________________________
(5)設(shè)計(jì)一種方案證明草酸是弱酸____________________________________________________________
2、三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料，可用于制取乙硎烷(B2H6)，也可做有機(jī)合成的催化劑。某興趣小組選用下列裝置制備BCl3。查閱資料：①BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易水解；②2B+6HCl2BCl3+3H2

請回答下列問題：
(1)裝置A中盛濃鹽酸的儀器名稱為_________；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程為___________
(2)按氣流方向連接各裝置的接口，順序?yàn)閍→___→___→___→___→b→c→f→g→h，連接好裝置后的第一步實(shí)驗(yàn)操作為_____________________________
(3)裝置C中盛放的試劑為_____________，實(shí)驗(yàn)中若不用裝置C，可能產(chǎn)生的危險為_______________________
(4)裝置E的作用為__________________________________________________________
(5)常溫下， KSP[Mn(OH)2]=1.0×10-13，向制取Cl2后的殘余液中加入氫氧化鈉溶液至Mn2+沉淀完全[c(Mn2+)≤1.0×10-5mol·L-1]溶液的pH最小為_________
3、直接排放含SO2的煙氣會形成酸雨，危害環(huán)境。某化學(xué)興趣小組進(jìn)行如下有關(guān)SO2性質(zhì)和含量測定的探究活動。

(1)裝置A中儀器a的名稱為____________，寫出A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_____________________________，若利用裝置A?中產(chǎn)生的氣體證明+4價的硫元素具有氧化性，試用化學(xué)方程式表示該實(shí)驗(yàn)方案的反應(yīng)原理_________________________________
(2)選用圖中的裝置和藥品探究亞硫酸與次氯酸的酸性強(qiáng)弱：
①甲同學(xué)認(rèn)為按A→C→F→尾氣處理順序連接裝置可以證明亞硫酸和次氯酸的酸性強(qiáng)弱，乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理，其理由是_________________________________________
②丙同學(xué)設(shè)計(jì)的合理實(shí)驗(yàn)方案為：按照A→C→_______________→F→尾氣處理(填字母)?順序連接裝置。證明亞硫酸的酸性強(qiáng)于次氯酸的酸性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________________________
③其中裝置C的作用是___________________________________________
(3)為了測定裝置A殘液中SO2的含量，量取10.00mL殘液于圓底燒瓶中，加熱使SO2全部蒸出，用20.00?mL0.0500?mol·L-1的KMnO4溶液吸收。充分反應(yīng)后，再用0.2000 mol·L-1的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的KMnO4，消耗KI溶液20.00mL。
已知：5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+ 10I-+2MnO4-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
①殘液中SO2的含量為____g·L-1
②若滴定前讀數(shù)時平視，滴定終點(diǎn)讀數(shù)時俯視則測定結(jié)果________?(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)
4、氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。實(shí)驗(yàn)室利用SO2、Cl2和 SCl2制備 SOCl2，部分裝置如下圖所示。請回答：
已知：①SOC12遇水劇烈反應(yīng)，液面上產(chǎn)生白霧，并有氣體產(chǎn)生 ②SOC12沸點(diǎn)為77℃，SC12的沸點(diǎn)為 50 ℃。

(1)實(shí)驗(yàn)室制取SOCl2的反應(yīng)方程式為_______________________________________
(2)實(shí)驗(yàn)室制取SOC12在三頸燒瓶中合成，整個裝置所選儀器的連接順序是⑥→ _________→①，________→②(某些儀器可以重復(fù)使用)
(3)使用冷凝管的作用是______________；冷凝管上連接的干燥管的作用是_____________________________
(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物分離實(shí)驗(yàn)操作名稱是____________
(5)若反應(yīng)中消耗的Cl2的體積為896mL (已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量) 最后得到純凈的SOCl26.76g，則SOCl2的產(chǎn)率為_________(保留二位有效數(shù)字)
(6)取少量的SOCl2加入足量NaOH溶液，振蕩靜置得到無色溶液，檢驗(yàn)溶液中存在Cl-的方法是________________
______________________________________________________________________________________________
5、一氯化碘(沸點(diǎn)97.4 ℃)是一種紅棕色易揮發(fā)的液體，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬制備一氯化碘?；卮鹣铝袉栴}：
(1)甲組同學(xué)擬利用干燥、純凈的氯氣與碘反應(yīng)制備一氯化碘，其裝置如下：(已知碘與氯氣的反應(yīng)為放熱反應(yīng))

①各裝置連接順序?yàn)锳→__________________；A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________
②B裝置燒瓶需放在冷水中，其目的是________________，D裝置的作用是_____________________________
③將B裝置得到的液態(tài)產(chǎn)物進(jìn)一步提純可得到較純凈的ICl，則提純采取的操作方法是________________
(2)乙組同學(xué)采用的一種制一氯化碘的方法為：在三頸燒瓶中加入粗碘和鹽酸，控制溫度約50 ℃，在不斷攪拌下逐滴加入氯酸鈉溶液，生成一氯化碘。則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________
(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：
①ICl的氧化性比I2強(qiáng)：___________________________________________________________________
②ICl與乙烯作用發(fā)生加成反應(yīng)：____________________________________________________________


6、NCl3既可用于漂白，又可用于檸檬等水果的熏蒸處理。已知：NCl3熔點(diǎn)為－40 ℃，沸點(diǎn)為70 ℃，95 ℃以上易爆炸，有刺激性氣味，在熱水中易水解。實(shí)驗(yàn)室可用Cl2和NH4Cl溶液反應(yīng)制取NCl3。某小組利用如圖所示的裝置制備NCl3，并探究NCl3的漂白性?；卮鹣铝袉栴}：

(1)儀器M中盛放的試劑為________。
(2)各裝置接口連接的順序?yàn)開_______(用小寫字母表示)。
(3)當(dāng)裝置B的蒸餾燒瓶中出現(xiàn)較多油狀液體后，關(guān)閉b處的活塞，應(yīng)控制水浴加熱的溫度為________，裝置C的作用為_______________________________________________________。
(4)當(dāng)裝置D的錐形瓶內(nèi)有較多黃色油狀液體出現(xiàn)時，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取該液體滴到干燥的紅色石蕊試紙上，試紙不褪色；若取該液體滴入50～60 ℃的熱水中，片刻后取該熱水再滴到干燥的紅色石蕊試紙上，則試紙先變藍(lán)后褪色。結(jié)合化學(xué)方程式解釋該現(xiàn)象：__________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
(5)在pH＝4時電解NH4Cl溶液也可以制得NCl3，然后利用空氣流將產(chǎn)物帶出電解槽。電解池中產(chǎn)生NCl3的電極為________(填“陰極”或“陽極”)，該電極的電極反應(yīng)式為________________________________________
(6)NCl3可與NaClO2溶液反應(yīng)制取ClO2氣體，同時產(chǎn)生一種無污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________
7、已知氯化亞鐵的熔點(diǎn)674 ℃、沸點(diǎn)1 023 ℃；三氯化鐵在300 ℃左右時升華，易溶于水并且有強(qiáng)烈的吸水性。在500 ℃條件下氯化亞鐵與氧氣可能發(fā)生多種反應(yīng)，反應(yīng)之一為12FeCl2＋3O22Fe2O3＋8FeCl3。某興趣小組選用如下部分裝置(夾持裝置省略，裝置不可重復(fù)選用)進(jìn)行氯化亞鐵與氧氣反應(yīng)的探究。

(1)裝置E的名稱為________________
(2)實(shí)驗(yàn)裝置的合理連接順序?yàn)锳→________________→F
(3)反應(yīng)過程發(fā)現(xiàn)，裝置B中除生成紅棕色固體外 ，還觀察到黃綠色氣體，生成該氣體的化學(xué)方程式為____________________________________
(4)裝置G中冰鹽水的作用是___________________________________
(5)利用反應(yīng)生成的FeCl3設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)，證明Fe(OH)3是弱堿，實(shí)驗(yàn)方案為________________________________
___________________________________________________________________________________________
8、氫化鋰(LiH)在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在，遇水或酸能夠引起燃燒。某活動小組準(zhǔn)備使用下列裝置制備LiH固體。甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案如下：

(1)儀器的組裝連接：上述儀器裝置按氣流從左到右連接順序?yàn)開_____________________，加入藥品前首先要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是_______________(不必寫出具體的操作方法)；其中裝置B的作用是____________________
(2)添加藥品：用鑷子從試劑瓶中取出一定量金屬鋰（固體石蠟密封），然后在甲苯中浸洗數(shù)次，該操作的目的是____________________，然后快速把鋰放入到石英管中
(3)通入一段時間氫氣后加熱石英管，通氫氣的作用是___________________________；在加熱D處的石英管之前，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是___________________
(4)加熱一段時間后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣冷卻，然后取出LiH，裝入氮封的瓶里，保存于暗處。采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險，反應(yīng)方程式為____________________________
(5)準(zhǔn)確稱量制得的產(chǎn)品0.174g，在一定條件下與足量水反應(yīng)后，共收集到氣體470.4 mL(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則產(chǎn)品中LiH與Li的物質(zhì)的量之比為____________
9、S2Cl2用作橡膠的低溫硫化劑和粘結(jié)劑，向熔融的硫中通入限量氯氣反應(yīng)制得，進(jìn)一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性質(zhì)如下：

水溶性
密度(g/cm3)
顏色
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
S2Cl2
空氣中發(fā)煙霧，遇水即水解
1.687
金黃色
-76℃
138℃
SCl2
溶于水且劇烈反應(yīng)
1.621
櫻桃紅
-122℃
59℃
用如圖所示裝置制備S2Cl2，回答下列問題：

(1)已知S2Cl2分子中各原子最外層均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則S2Cl2的電子式為______________
(2)制取Cl2應(yīng)選用的裝置是________(填字母編號)；反應(yīng)的離子方程式為____________________________
(3)欲得到較純凈的S2Cl2，上述儀器裝置的連接順序?yàn)開__________________(按氣流方向，用小寫字母表示)
(4)儀器D的名稱是__________；D中堿石灰的作用是_________________________
(5)為了獲得更純凈的S2Cl2，需要對產(chǎn)品進(jìn)行的操作是_____________________
(6)若將S2Cl2放入水中同時產(chǎn)生沉淀和氣體，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________________________；該反應(yīng)中被氧化和被還原的元素的質(zhì)量之比為____________
10、鋁氫化鈉(NaAlH4)是有機(jī)合成的重要還原劑，其合成路線如圖所示

(1)已知AlCl3的熔點(diǎn)為190℃，沸點(diǎn)為178℃，在潮濕的空氣中易水解。某實(shí)驗(yàn)小組利用下圖中裝置制備無水AlCl3。

①寫出圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：______________________________
②按氣流方向連接各儀器接口，順序?yàn)閍→________________→b→c→__________________(填接口字母)
③裝置F中應(yīng)盛裝的試劑是____________________，裝置D的作用是____________________________
(2)AlCl3與NaH反應(yīng)時，需先將AlCl3溶于有機(jī)溶劑，再將得到的溶液滴加到NaH粉末中，此反應(yīng)中NaH的轉(zhuǎn)化率較低，其原因可能是__________________________________________________
(3)通過測定鋁氫化鈉與水反應(yīng)生成氫氣的體積來測定鋁氫化鈉樣品的純度
①鋁氫化鈉與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________
②設(shè)計(jì)如下四種裝置測定鋁氫化鈉樣品的純度(雜質(zhì)只有氫化鈉)。從簡約性、準(zhǔn)確性考慮，最恰當(dāng)?shù)难b置是
_________(填編號)

11、氨基甲酸銨(NH2COONH4)是重要的氨化劑，分解溫度40℃，遇水水解為碳酸氫銨。某研究小組欲探究NH2COONH4的制備與性質(zhì)。
Ⅰ、實(shí)驗(yàn)室制備NH2COONH4
反應(yīng)原理：2NH3(g)+CO2(g)=NH2COONH4(s) ΔH7或向等物質(zhì)的量濃度的鹽酸和草酸溶液中各滴入2滴石蕊試液，草酸溶溶中紅色淺一些
2、(1)分液漏斗 MnO2+4H++2Cl- Mn2+ + Cl2↑+2H2O (2)edjk 檢查裝置的氣密性
(3)飽和NaCl溶液 Cl2和H2加熱發(fā)生爆炸
(4)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入U形管使產(chǎn)物發(fā)生水解；吸收多余Cl2,防止污染空氣 (5)10
3、(1)分液漏斗 CaSO3+2H+=Ca2++H2O+ SO2↑ SO2+2H2S=3S↓+2H2O
(2)次氯酸在水溶液中能將SO2氧化，并非強(qiáng)酸制弱酸 B→E→D F中有沉淀后溶解，D不變色 除去揮發(fā)HCl
(3)3.2 偏高
4、(1)SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2
(2)?→?→⑨→⑩ ⑦→⑨→⑩
(3)冷凝、回流 SCl2 和 SOCl2 吸收逸出的 Cl2、 SO2，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置使 SOCl2 水解
(4)蒸餾(或分餾) (5)71%
(6)取少量溶液于試管中，加入過量 Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3 溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有 Cl-
5、(1)①C→E→B→D MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
②防止ICl揮發(fā)　吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣?、壅麴s
(2)3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O
(3)①用濕潤的KI-淀粉試紙檢驗(yàn)一氯化碘蒸氣，試紙變藍(lán)
②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色
6、(1)濃鹽酸　
(2)a、b、c、e、f、d　
(3)70～95 ℃　吸收尾氣并防止倒吸　
(4)在熱水中發(fā)生的反應(yīng)為NCl3＋3H2O3HClO＋NH3↑，NCl3本身無漂白性，但在熱水中會水解生成NH3·H2O使紅色石蕊試紙變藍(lán)，而生成的HClO又使其褪色　
(5)陽極　3Cl－＋NH－6e－===NCl3＋4H＋　
(6)2NCl3＋6NaClO2===6ClO2↑＋6NaCl＋N2↑
7、(1)(球形)干燥管
(2)D(E)→B→G→E(D)
(3)4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2
(4)冷卻生成的FeCl3
(5)將少量FeCl3固體溶于水，用pH試紙測定溶液的pH，若溶液呈酸性則說明Fe3＋水解，即Fe(OH)3為弱堿(其他答案合理即可)
8、(1)e接a，b接f，g接d，c （f和g調(diào)換也可以） 檢驗(yàn)裝置的氣密性 除去H2中的H2O和HCl
(2)除去鋰表面的石蠟
(3)趕走裝置中空氣，防止加熱時鋰、氫氣與氧氣反應(yīng)，發(fā)生爆炸 收集c處排出的氣體并檢驗(yàn)H2純度
(4)LiH + H2O = LiOH + H2↑
(5)10∶1
9、(1)
(2)C MnO2＋4H+＋2Cl－Mn2+＋Cl2↑＋2H2O
(3)ejkhicdabfg
(4)干燥管 吸收剩余的Cl2，并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入A中使S2Cl2水解
(5)分餾（或蒸餾）
(6)2S2Cl2＋2H2O＝SO2↑＋3S↓＋4HCl 1︰3
10、(1)①5Cl-+ClO3-+6H+==3Cl2↑+3H2O
②k→j→d→e h→i→f→g
③飽和NaCl溶液 吸收未反應(yīng)的Cl2,并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E中
(2)NaH是離子化合物，難溶于有機(jī)溶劑，使反應(yīng)物難以接觸(或其他合理答案)
(3)①NaAlH4+2H2ONaAlO2+4H2↑ ②丁
11、(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O↑
(2)D B C 堿石灰 防倒吸
(3)通過冰水浴及時降溫促進(jìn)平衡正向移動以提高產(chǎn)率 便于觀察NH3、CO2的混合比例(或易于NH3和CO2的充分混合) NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3·H2O 過濾
(4)①將產(chǎn)物取樣加熱到40 ℃讓其分解，如果有固體剩余則含尿素
②取一定質(zhì)量樣品用蒸餾水溶解后，加入足量Ba(OH)2溶液，測量單位質(zhì)量的樣品所產(chǎn)生沉淀的質(zhì)量，如果每克樣品產(chǎn)生沉淀小于g，則含(NH4)2CO3
12、(1)平衡氣壓，使液體順利流下 NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O
(2)A、D、C、E
(3)蒸餾
(4)F 排除裝置中的空氣，保證反應(yīng)在無水無氧環(huán)境下進(jìn)行
(5)不能 B裝置可以吸收水，但不能阻止空氣中的氧氣，不能保證反應(yīng)在無氧環(huán)境下進(jìn)行

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突破05 物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)（一）-備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題》專題突破系列

突破05 物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)（一）-備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題》專題突破系列
突破04 氣體流程型實(shí)驗(yàn)（二）-備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題》專題突破系列

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突破01 以氣體制備為主體的氣體流程實(shí)驗(yàn)型——教材實(shí)驗(yàn)匯編-備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題》專題突破系列

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