一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。安全制度，了解器材的使用方法，大量練習(xí)，熟練掌握實(shí)驗(yàn)基本操作方法。
二、實(shí)驗(yàn)中的具體操作技巧
1、確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確?？忌鷳?yīng)注意記錄每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟所加入的試劑量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、正確操作實(shí)驗(yàn)器材?？忌枵莆崭鱾€(gè)實(shí)驗(yàn)器材的使用方法和操作技巧。
3、熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。在高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中，一些操作熟練度非常重要。
4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。對(duì)實(shí)驗(yàn)中獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得到正確的結(jié)果。
三、實(shí)驗(yàn)完成后的工作?？忌杓皶r(shí)整理實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，器具清洗、消毒和保存，保證實(shí)驗(yàn)器具的性能和使用壽命。
專題06 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理與分析
考點(diǎn)一 定量測(cè)定類綜合實(shí)驗(yàn)
考點(diǎn)梳理
1．定量測(cè)定的相關(guān)計(jì)算
（1）常用的計(jì)算公式
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)。
②物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq \f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%。
③產(chǎn)品的產(chǎn)率＝eq \f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%。
④物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝eq \f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%。
（2）常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法
關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中相關(guān)量的計(jì)算，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的關(guān)系式。
2．氣體體積法
（1）通過測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。
（2）測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法：
（3）常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
【特別提醒】量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
典例精講
例1.（2023·山東卷第9題）一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反應(yīng) [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示劑并用cml·L-1 NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。
④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cml·L-1 NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。ROH樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)算正確的是
A. B.
C. D.
變式探究
1.（2023·遼寧卷第17題） 2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。
Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。
（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是_______。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)。
2.（2023·新課標(biāo)卷第28題）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
相關(guān)信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問題：
（1）儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
（2）儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目是_______。
（4）在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。
（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。
a．85% b．80% c．75% d．70%
即時(shí)訓(xùn)練
1．（2023·天津統(tǒng)考三模）下圖是為測(cè)定過氧化鈉樣品(只含Na2CO3雜質(zhì))純度而設(shè)計(jì)的裝置，氣球Q彈性良好。

下列說法正確的是
A．Q中反應(yīng)的離子方程式為+2H+=H2O+CO2↑，2+4H+=2H2O+O2↑
B．測(cè)量氣體體積時(shí)應(yīng)先關(guān)閉K1、K2，打開K3，反應(yīng)完畢后再緩緩打開K1
C．沒有導(dǎo)管a稀硫酸不易滴下來，而且會(huì)導(dǎo)致測(cè)量氣體的體積偏大
D．若操作正確，量筒I、Ⅱ分別收集xmL、ymL水，則Na2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
2．（2023·寧夏銀川一中一模）己二酸()是一種重要的化工原料和合成中間體。某實(shí)驗(yàn)小組以鎢磷酸為催化劑，開展己二酸的合成及性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)。
Ⅰ．催化劑鎢磷酸晶體(H3PW12O40)的制備
實(shí)驗(yàn)流程如圖：
（1）操作Ⅰ所需的玻璃儀器除燒杯外還有 ，乙醚的作用為 。
（2）水層中的物質(zhì)有大量NaCl和少量HCl，步驟①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。
Ⅱ．己二酸的合成
向三頸燒瓶中加入0.10g鎢磷酸催化劑和30mL30%雙氧水，在室溫下攪拌5min，然后加入5.0mL試劑X，得到溶液A。
（3）環(huán)己烯、環(huán)己醇、環(huán)己酮均可被雙氧水氧化成己二酸。僅從所需雙氧水理論用量的角度看，試劑X的最佳選擇是 (填序號(hào))。
A．環(huán)己烯() B．環(huán)己醇() C．環(huán)己酮()
（4）如圖是己二酸的濃度與溫度關(guān)系曲線圖。介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于不飽和狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為 ，過濾。
Ⅲ．己二酸的性質(zhì)探究
以己二酸和乙醇為原料，用如圖所示裝置制備己二酸二乙酯。
步驟1：向如圖所示的裝置A中加入30mL乙醇、10mL己二酸、0.6mL濃硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。組裝好儀器，并預(yù)先在分水器內(nèi)加入一定量水，開始緩慢加熱A(沸點(diǎn)65℃)，加熱回流1h，直至反應(yīng)基本完成。
步驟2：待反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，洗滌干燥后蒸餾，收集相應(yīng)餾分。
（5）裝置中分水器的作用是 ，判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是 。
（6）本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(某種生成物的實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的百分比) 。(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)
考點(diǎn)二 物質(zhì)含量的測(cè)定
考點(diǎn)梳理
1.重量分析法
（1）在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。
（2）重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。
（3）重量分析法的過程包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。
（4）計(jì)算方法
采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2．滴定分析法
（1）滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。
（2）實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。
（3）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。
典例精講
例2.（2023·海南卷第17題）某小組開展“木耳中鐵元素的檢測(cè)”活動(dòng)。檢測(cè)方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}：
（1）實(shí)驗(yàn)方案中出現(xiàn)的圖標(biāo) 和 ，前者提示實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到溫度較高的設(shè)備，后者要求實(shí)驗(yàn)者_(dá)______(填防護(hù)措施)。
（2）灰化：干燥樣品應(yīng)裝入_______中(填標(biāo)號(hào))，置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。
a．不銹鋼培養(yǎng)皿 b．玻璃燒杯 c．石英坩堝
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生?；一萜髦谐霈F(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是_______(填化學(xué)式)，因而本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室的_______中進(jìn)行(填設(shè)施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風(fēng)險(xiǎn)，原因是_______。

（4）測(cè)定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅(qū)盡并將全部還原為。用5mL微量滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
①選用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表。針對(duì)該滴定數(shù)據(jù)，應(yīng)采取的措施是_______。
③本實(shí)驗(yàn)中，使測(cè)定結(jié)果偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。
a．樣品未完全干燥 b．微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗 c．灰渣中有少量炭黑
變式探究
3.（2023·湖北卷第18題）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：
（1）銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。

（2）銅與過量反應(yīng)的探究如下：

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為_______。
（4）取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：，)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對(duì)含量為_______。
即時(shí)訓(xùn)練
3.（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，的。
（1）配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。
（2）下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。
（3）某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。
提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。
①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：_______，_______。
②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)
向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。
③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。
（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。
查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。
對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定溶液的濃度再驗(yàn)證。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。
（5）小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定的？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。
（6）根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______。
4．（2023·安徽安慶一中三模）膽礬(CuSO4·5H2O)又名藍(lán)礬，是化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥領(lǐng)域中的常見物質(zhì)。某實(shí)驗(yàn)小組利用有色金屬加工企業(yè)的廢材制得粗膽礬晶體。
（1）制得的粗晶體中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 雜質(zhì)，選用下列試劑，確定所含雜質(zhì)。可選試劑有：蒸餾水、稀硫酸、氨水、Ba(NO3)2 溶液、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液。請(qǐng)補(bǔ)充以下實(shí)驗(yàn)步驟：
①取一定量樣品，加入蒸餾水、稀硫酸，固體溶解，得到藍(lán)色透明溶液；
②取少量①所得溶液，滴加 至過量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，過濾得深藍(lán)色溶液，濾渣為紅褐色；
③另取少量①所得溶液，加入足量的 溶液，出現(xiàn)白色沉淀；
④?、壑兴蒙蠈忧逡?，加入 溶液，無明顯現(xiàn)象。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論：粗膽礬晶體中含有Fe2(SO4)3，不含F(xiàn)eCl3。
（2）CuSO4·5H2O的含量測(cè)定：
①稱取1.250g產(chǎn)品配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入足量NaF溶液后，再滴加KI溶液至不再產(chǎn)生CuI沉淀；
②以淀粉溶液作為指示劑，用0.1000 ml·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，平行滴定3次。已知：Fe3++6F-=；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
請(qǐng)回答：步驟①中，加入足量NaF溶液的可能原因是 ，若不加NaF溶液，可導(dǎo)致最終的測(cè)量值 (填 “偏大”“偏小”或“無影響”)。滴加KI溶液生成沉淀的離子方程式為 ； 若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均用量為10.00 mL，則產(chǎn)品中膽礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
1．（2023·福建福州高新區(qū)第一中學(xué)聯(lián)考）實(shí)驗(yàn)探究是學(xué)習(xí)化學(xué)原理知識(shí)的重要方法，請(qǐng)回答下列問題：
I．某實(shí)驗(yàn)小組用0.55ml/LNaOH溶液和0.25ml/L硫酸溶液進(jìn)行中和熱的測(cè)定。
（1）配制0.55ml/LNaOH溶液，若實(shí)驗(yàn)中大約要使用240mLNaOH溶液，則至少需要稱量NaOH固體 g。
（2）測(cè)定中和熱的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。取50mLNaOH溶液和50mL硫酸溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，從實(shí)驗(yàn)裝置上看，圖中尚缺少的重要儀器為 。
（3）已知：學(xué)習(xí)小組用50mL0.55ml/LNaOH溶液和50mL0.25ml/L硫酸溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，測(cè)得中和熱為56.1kJ/ml，寫出該反應(yīng)表示中和熱的熱化學(xué)方程式： 。
（4）上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值與57.3kJ/ml有偏差，產(chǎn)生偏差的原因可能是 (填字母)。
a．兩燒杯夾層間碎紙條沒有填滿
b．配制0.25ml/L硫酸溶液，定容時(shí)俯視
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小燒杯中
d．記錄混合液的最高溫度作為終止溫度
II．碘鐘反應(yīng)是一種化學(xué)振蕩反應(yīng)，其體現(xiàn)了化學(xué)動(dòng)力學(xué)的原理。某小組同學(xué)在室溫下對(duì)某“碘鐘實(shí)驗(yàn)”的原理進(jìn)行探究。
資料：該“碘鐘實(shí)驗(yàn)”反應(yīng)分A、B兩步進(jìn)行：
反應(yīng)A：(慢)
反應(yīng)B：(快)
（5）該“碘鐘實(shí)驗(yàn)”的總反應(yīng)是 。
（6）已知A反應(yīng)的速率方程為：，式中k為常數(shù)。為確定m、n值進(jìn)行實(shí)驗(yàn)I(溶液濃度均為0.01ml/L)。
①表中 。
②通過數(shù)據(jù)計(jì)算得知：m= ，n= 。
2．（2023·河北衡水中學(xué)模擬）亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測(cè)定產(chǎn)品純度。

已知：i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。
ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列問題：
（1）儀器I的名稱為 ，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)? (填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)。
（2）C裝置的作用為 。
（3）反應(yīng)需將溫度控制在25～40℃，采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 ，開始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是 。
（4）測(cè)定亞硝酰硫酸的純度。
步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液(過量)和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500ml?L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實(shí)驗(yàn))，重復(fù)上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 ，亞硝酰硫酸的純度為 %(精確到0.1)。
3．（2023·江西聯(lián)考二模）硫脲[CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備Ca(HS)2，再與CaCN2合成CS(NH2)2，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。

已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受熱(150℃左右)時(shí)發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN。
回答下列問題：
（1）儀器M名稱 。
（2）實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性。檢查氣密性后加入藥品，打開K2,裝置B中盛裝的試劑為 。反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉K2，打開K?通N2一段時(shí)間，目的是 。
（3）撤走攪拌器，打開K?，水浴加熱D中三頸燒瓶，在80℃時(shí)合成硫脲，同時(shí)生成一種常見的堿?？刂茰囟仍?0℃的原因是 ，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為 。判斷制備Ca(HS)2反應(yīng)中H2S已過量的方法是
（4）將裝置D中液體過濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。
稱取mg產(chǎn)品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于錐形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液顯酸性，用c ml·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL。滴定時(shí)，硫脲發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為： 5[CS(NH2)2] +14+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5+ 26H2O 。則樣品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用含“m、c、V”的最簡(jiǎn)式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，溫度高時(shí)容易分解和氧化；常溫下KSCN的溶解度為217g。利用硫脲制備KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔絕空氣的條件下加熱至150℃充分反應(yīng)，將加熱后的產(chǎn)物溶于一定比例的無水乙醇和水中形成溶液， (填寫操作過程)，得到KSCN晶體。(實(shí)驗(yàn)中可選用試劑：K2CO3、無水乙醇。)
5．（2023·江西贛州二模）在濃硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

已知：草酸(H2C2O4)是一種弱酸，不穩(wěn)定，受熱或遇濃硫酸會(huì)發(fā)生分解。
（1）儀器a的名稱是 。
（2）實(shí)驗(yàn)中需要用到硝酸和濃硫酸的混合物(混酸)，制備該混酸應(yīng)將 (填“濃硫酸”或“硝酸”)加入到另一種酸中，并不斷攬拌。
（3）淀粉[(C6H10O5)n]在硫酸作用下，可發(fā)生水解反應(yīng)，生成葡萄糖。淀粉水解實(shí)驗(yàn)中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是 。
（4）55°C-60℃時(shí)，裝置A中葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化為草酸，同時(shí)有NO生成，其化學(xué)方程式為 。
（5）該實(shí)驗(yàn)中催化劑濃硫酸用量過多，會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率降低，原因是。 。
（6）將Fe2O3在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH為4.0~5.0，然后將溶液經(jīng)一系列步驟，得到草酸鐵銨晶體[(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O，M=428g·ml-1]。
①實(shí)驗(yàn)中所加氨水不能過量，若氨水過量會(huì)使草酸鐵銨晶體產(chǎn)率偏低，原因是 。
②制得的草酸鐵銨晶體中混有草酸，為測(cè)定草酸鐵銨晶體的含量，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：
準(zhǔn)確稱取4.73g產(chǎn)品配成100.00mL溶液，收10.00mL于錐形瓶中，加入足量的0.1000ml·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnl·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4溶液的體積為14.00mL。滴定過程中發(fā)現(xiàn)褪色速率開始緩慢后迅速加快，其主要原因是 。產(chǎn)品中草酸鐵銨晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %(保留三位有效數(shù)字)。
6．（2023·河北聯(lián)考模擬）氯化亞銅是有機(jī)合成工業(yè)的重要催化劑，實(shí)驗(yàn)室制備及其含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
I．用晶體配制的溶液。
Ⅱ．向燒杯中加入的溶液和濃鹽酸，再加入粉，用電磁攪拌器加熱并攪拌(如圖所示)，靜置后溶液中出現(xiàn)極淺黃色時(shí)停止加熱。將此溶液倒入盛有蒸餾水的燒杯中，立即得到白色沉淀。
Ⅲ．減壓過濾，并用無水乙醇洗滌沉淀，真空干燥箱中干燥得到產(chǎn)品。
Ⅳ．取產(chǎn)品于錐形瓶中，加入稍過量的溶液充分反應(yīng)，再加水，以鄰菲啰啉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)操作2～3次。分析樣品中的含量。
已知：①滴定原理：；
②鄰菲啰啉可分別與形成淺藍(lán)色和紅色的配離子；
③沉淀不溶于無水乙醇。
回答下列問題：
（1）步驟I中，配制溶液時(shí)，不需要使用下列儀器中的 (填儀器名稱)。
（2）步驟Ⅱ中，加熱攪拌時(shí)，銅元素轉(zhuǎn)化為無色的，其中發(fā)生的可逆反應(yīng)的離子方程式為 。在加入粉前，通常加一定量的固體，其目的是 。
（3）在進(jìn)行制備的實(shí)驗(yàn)時(shí)，為改善工作環(huán)境，防止污染室內(nèi)空氣，可以采取的措施是 。
（4）步驟Ⅲ中，用無水乙醇洗滌沉淀的目的是 。
（5）步驟Ⅳ中，“再加水”的目的是 。滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是 。若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，該樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 (保留4位有效數(shù)字)。
7．（2023·吉林通化第一中學(xué)模擬）氫化鋁鋰(LiAIH4)以其優(yōu)良的還原性廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料等行業(yè)，實(shí)驗(yàn)室按如圖流程、裝置開展了制備實(shí)驗(yàn)(夾持、尾氣處理裝置已省略)。
已知：
①AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液在28℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)生成LiAlH4和LiCl。
②
③LiH、LiAlH4在潮濕的空氣中都會(huì)發(fā)生劇烈水解。
④乙醚微溶于水，沸點(diǎn)34.5℃；苯的沸點(diǎn)80.1℃。
請(qǐng)回答：
（1）儀器a的名稱是 ；裝置b的作用是 。
（2）乙醚中的少量水分也會(huì)對(duì)LiAlH4的制備產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，以下試劑或操作可有效降低市售乙醚(含水體積分?jǐn)?shù)0.2%)含水量的是___________。
A．分液B．鈉C．五氧化二磷D．通入乙烯
（3）濾渣A的主要成分是 。
（4）操作B為 。
（5）下列說法不正確的是___________。
A．為提高過濾出濾渣A的速度，可先加水讓濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁
B．為提高合成LiAlH4的速率，可將反應(yīng)溫度提高至40℃。
C．操作B可在蒸發(fā)皿中進(jìn)行
D．AlCl3能溶于乙醚與配位鍵有關(guān)
（6）LiAlH4(不含LiH)純度可采用如下方法測(cè)定(裝置如圖所示)：25℃，常壓下，稱取產(chǎn)品LiAlH4xg，記錄量氣管B起始體積讀數(shù)V1mL，在分液漏斗中加入過量的四氫呋喃(可減緩LiAlH4與H2O的反應(yīng)速率)和水的混合液10.0mL，打開旋塞至滴加完所有液體，立即關(guān)閉旋塞，調(diào)整量氣管B讀數(shù)V2mL，則LiAlH4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用含x、V1、V2的代數(shù)式表達(dá))。注：量氣管B由堿式滴定管改裝；25℃，常壓下氣體摩爾體積約為24.5L/ml。LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑
8．（2023·青海西寧統(tǒng)考二模）CeO2是一種稀土氧化物，在催化劑、電化學(xué)、光學(xué)等方面都有重要應(yīng)用。CeO2是淡黃色固體粉末，難溶于水，熔點(diǎn)為2600°C．回答下列問題：

(一)制備CeO2
Ⅰ．取一定量化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分別溶解在5mL和35mL的去離子水中，分別磁力攪拌30min后，再將兩種液體混合，繼續(xù)磁力攪拌30min，形成白色絮狀沉淀[Ce(OH)3]。將混合溶液加熱(并通入O2)，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。通過離心方法將Ce(OH)4沉淀分離出來。
Ⅱ．用水和無水乙醇分別洗滌Ce(OH)4沉淀3次。
Ⅲ．將洗滌后的樣品轉(zhuǎn)入干燥爐中，在60°C下干燥24h，得到淡黃色粉末CeO2.
（1）盛放NaOH溶液的儀器名稱為 。無水乙醇的作用是 。
（2）寫出由Ce(OH)3和O2反應(yīng)制備Ce(OH)4的化學(xué)方程式： 。
(二)樣品中CeO2[M(CeO2)=172.1gml-1]純度的測(cè)定
稱取mg樣品置于錐形瓶中，加入50mL。水及20mL濃硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，搖勻，低溫加熱，直至樣品完全溶解。加熱除盡錐形瓶中的H2O2，冷卻后稀釋至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入過量的過硫酸銨[(NH4)2S2O8]溶液，低溫加熱，將Ce3+氧化成Ce4+，當(dāng)錐形瓶中無氣泡冒出，再煮沸2min。待冷卻后，加入5滴鄰二氮菲一亞鐵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗cml·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。(已知鄰二氮菲與Fe2+可形成紅色配合物，這種離子可示表為[Fe(phen)3]2+)
（3）加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應(yīng)生成NH4HSO4和O2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
（4）若滴定時(shí)錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8.未除盡，則測(cè)得的CeO2純度 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；判斷滴定終點(diǎn)的方法是 。
（5）樣品中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w= (用含有c、V、m的代數(shù)式表示)。
9．（2023·黑龍江哈爾濱師大附中模擬）三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室可利用下面裝置模擬制備并收集三氯化鉻。
已知：①Cr2O3 + 3CCl43COCl2+2CrCl3
②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
（1）實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椋篴 de (填儀器接口字母標(biāo)號(hào))。
（2）步驟如下：
i．連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品并通N2；
ii．加熱石英管至400°C；
iii．控制開關(guān)，并停止通入N2，加熱A裝置，溫度保持在50°C ~ 60°C之間；
iv．加熱石英管繼續(xù)升溫至650°C，直到E中反應(yīng)基本完成，切斷管式爐的電源；
v．停止A裝置水浴加熱……；
vi．裝置冷卻后，結(jié)束制備實(shí)驗(yàn)。
①步驟i中，通入N2時(shí)，開關(guān)K1、K2的狀態(tài)分別為 。
②補(bǔ)全步驟v的操作： ，其目的是 。
（3）裝置C的不足之處是 。
（4）裝置D中反應(yīng)的離子方程式為 。
（5）取三氯化鉻樣品0.300g，配制成250mL溶液。移取25. 00mL于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量2ml·L-1NaOH溶液，生成綠色沉淀Cr(OH)3。冷卻后，加足量30% H2O2，小火加熱至沉淀完全溶解生成，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。冷卻后，加入2ml·L-1H2SO4酸化及足量KI溶液，充分反應(yīng)后鉻元素只以Cr3+存在，暗處?kù)o置5min后，加入指示劑進(jìn)行滴定，消耗0.0250ml·L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21. 00 mL(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，已知反應(yīng)為：2Na2S2O3 +I2 = Na2S4O6 + 2NaI。
①綠色沉淀完全溶解后，繼續(xù)加熱一段時(shí)間再進(jìn)行后續(xù)操作，目的是 。
②樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ( 結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
10．（2023·江蘇鹽城二模）亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時(shí)穩(wěn)定，不溶于CCl4，在水溶液中難電離，制備原理為HNO3+SO2=NOHSO4.實(shí)驗(yàn)裝置如圖1。

已知：I．制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59°C。
II．發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。
（1）NOHSO4的制備：反應(yīng)過程中，NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時(shí)間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量，可能的原因是 。
（2）結(jié)合圖2，補(bǔ)充完整制取NOHSO4晶體的實(shí)驗(yàn)方案：b導(dǎo)管依次連接盛有 和盛有 的燒杯，燒杯內(nèi)液面剛好接觸倒扣的漏斗，經(jīng)檢查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中， ，將固體置于五氧化二磷干燥器中干燥(實(shí)驗(yàn)中須用的試劑和儀器：NaOH溶液、CCl4、P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)
（3）測(cè)定NOHSO4產(chǎn)品純度的步驟：準(zhǔn)確稱取0.7000g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.1000ml·L-lKMnO4溶液40.00mL，充分反應(yīng)。用0.2500ml·L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。已知：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
①NOHSO4與KMnO4反應(yīng)有NO、SO和Mn2+生成，其離子方程式為 。
②計(jì)算NOHSO4產(chǎn)品的純度(寫出計(jì)算過程)： 。
11．（2023·陜西師大附中模擬）環(huán)己酮是重要化工原料，是制造尼龍的主要中間體，也是重要的工業(yè)溶劑，實(shí)驗(yàn)室利用如下反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置制備環(huán)己酮(夾持、加熱裝置略，C1、C2處有儀器未畫出)：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和飽和食鹽水的部分物理性質(zhì)見表(括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL環(huán)己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反應(yīng)物的橙紅色消失后再加入第二批……依次進(jìn)行下去，直至反應(yīng)結(jié)束，控制反應(yīng)在55~65℃進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入適量的草酸。
Ⅱ.反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.進(jìn)一步分離提純得到精環(huán)已酮18.0g。
（1）實(shí)驗(yàn)裝置圖中C1處應(yīng)放置的儀器名稱為 。
（2）A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ，用蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是 。
（3）實(shí)驗(yàn)過程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
（4）步驟Ⅰ加入適量草酸為了將剩余的Na2Cr2O7完全反應(yīng)，草酸與Na2Cr2O7的物質(zhì)的量之比為 時(shí)反應(yīng)恰好進(jìn)行完全。
（5）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a.蒸餾，收集151-156℃餾分，得到精品b.過濾c.在收集到的粗品中加NaCl固體至飽和，靜置，分液d.加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水。上述操作的正確順序是 (填序號(hào))。上述操作c中，加入NaCl固體的作用是 。
（6）計(jì)算環(huán)己酮的產(chǎn)率 。(保留整數(shù))
12．（2023·江西南昌八一中學(xué)三模）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸聯(lián)氨，無色或白色棱形結(jié)晶或粉末。易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇。某實(shí)驗(yàn)小組用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
N2H4·H2O(水合肼)為無色透明油狀發(fā)煙液體，具有強(qiáng)還原性。原理為NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可能用到的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：

（1）裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。
（2）裝置的連接順序是 (填儀器接口小寫字母)，試劑x可以是 (填寫化學(xué)式，任寫一種)。
（3）甲同學(xué)認(rèn)為制取N2H4·H2O時(shí)，可以將氨氣慢慢通入NaClO溶液中，乙同學(xué)認(rèn)為不可以，乙同學(xué)認(rèn)為不可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①將一定量水合肼加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，將98%的濃硫酸加入滴液漏斗內(nèi)，并緩慢滴加至三口燒瓶?jī)?nèi)，如圖所示。

②保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在0~10℃左右，并用pH試紙測(cè)量其酸堿度，在pH值為5~7時(shí)可停止滴加。
③將溶液緩慢降溫，緩慢攪拌然后保溫2h，可沉降出白色固體。向混合溶液內(nèi)加入適量甲醇，沉淀，過濾即可得硫酸肼固體。
（4）保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
（5）反應(yīng)結(jié)束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
（6）水合肼的純度對(duì)制取硫酸肼的質(zhì)量影響較大。稱取水合肼樣品3.0g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.15ml·L-1的碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)
①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在 (填“酸式”或“堿式”)滴定管。
②下列能導(dǎo)致水合肼的含量測(cè)定結(jié)果偏高的是 。(填標(biāo)號(hào))
a．錐形瓶清洗干凈后未干燥 b．滴定前，滴定管內(nèi)無氣泡，滴定后有氣泡
c．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視 d．盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后，直接裝標(biāo)準(zhǔn)液
③實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗I2溶液的平均值為20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
13．（2023·河北滄州三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆劑的添加劑，還可用作有機(jī)合成和熏蒸消毒用的溶劑，常壓下的熔點(diǎn)為9℃，沸點(diǎn)為131℃。實(shí)驗(yàn)室中以無水乙醇、濃硫酸和液溴為主要原料制取1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)。

（1）恒壓滴液漏斗a中的試劑名稱是 。
（2）儀器b的名稱是 ，實(shí)驗(yàn)時(shí)該儀器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
（3）裝置B為安全瓶，瓶?jī)?nèi)盛有少量水，若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)玻璃管內(nèi)的水柱上升很高，甚至噴出來，應(yīng)進(jìn)行的操作是 。
（4）裝置C和裝置E中均盛有5%的NaOH溶液，使用裝置C的主要目的是 ，裝置E中反應(yīng)的離子方程式為 。
（5）裝置D中，儀器c是具支試管，內(nèi)裝3.0 mL(0.10 ml)液溴，上面覆蓋3~5mL水，加水的目的是 ，燒杯中盛放的液體最佳選擇應(yīng)為 (填標(biāo)號(hào))。
A．60~70℃熱水 B．10~15℃冷水 C．冰水混合物 D．冰鹽水
（6）當(dāng)液溴的顏色全部褪掉時(shí)，反應(yīng)完成，先取下具支試管，然后再停止加熱。將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次以等體積的水、等體積的1%的NaOH溶液各洗一次，再用水洗兩次至中性。用適量無水氯化鈣干燥，過濾，蒸餾，收集129~132℃的餾分，稱量產(chǎn)品質(zhì)量為6.00g，則該反應(yīng)的產(chǎn)率為 (保留至小數(shù)點(diǎn)后一位)。
14．（2023·河北衡水第二中學(xué)三模）三氯化氮是一種黃色油狀液體，可用于漂白和殺菌。已知：熔點(diǎn)為-40℃，沸點(diǎn)為70℃，95℃以上易爆炸。在弱酸性溶液中穩(wěn)定，在熱水中易水解，遇堿則迅速反應(yīng)。在實(shí)驗(yàn)室可用和溶液反應(yīng)制取，所用儀器如圖(忽略部分夾持裝置)：

回答下列問題：
（1）根據(jù)氣流方向，各儀器的連接順序?yàn)閍接 ， 接 ，g接d；裝置A中使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是
（2）若用裝置A制取氯氣，則試劑X可選用 (填字母)；D中儀器的名稱為
A． B． C． D．
（3）實(shí)驗(yàn)過程中，在B中蒸餾燒瓶中觀察到的現(xiàn)象是 ，反應(yīng)生成的遇熱水易水解，反應(yīng)液有漂白性.寫出水解的化學(xué)方程式：
（4）純度測(cè)定：的制取是可逆反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)，利用間接碘量法測(cè)定氯氣的量即可測(cè)定的純度
實(shí)驗(yàn)步驟：ⅰ.準(zhǔn)確稱量C中的產(chǎn)物0.4g置于三頸燒瓶中，加入10mL足量濃鹽酸，使用磁力攪拌器攪拌，并鼓入氮?dú)?br>ⅱ.將混合氣通入200mLKI溶液中，待試管中無色液體變成黃色，關(guān)閉氮?dú)?溶液體積變化忽略不計(jì))
ⅲ.量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗溶液18.00mL。
(已知：反應(yīng)原理為)
①確定滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為
②的純度為 (保留三位有效數(shù)字)
15．（2023·湖南株洲一模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{}是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一種很好的有機(jī)反應(yīng)催化劑，還是制感光紙的原料。實(shí)驗(yàn)室欲制備少量三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體并開展相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。
已知：(Mr=491)為翠綠色晶體，難溶于乙醇；0℃時(shí)在水中溶解度為4.7g，100℃時(shí)溶解度為117.7g。
Ⅰ.制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。步驟如圖：

（1）①制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體，步驟1裝置中儀器a的名稱為 ，采用水浴加熱的目的是 。
②步驟2的操作名稱是 ，步驟3采用冰水冷卻的目的 。
③過濾后需要用乙醇溶液洗滌，其優(yōu)點(diǎn)是 。
（2）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體具有光敏性，在強(qiáng)光下分解生成草酸亞鐵(FeC2O4)且產(chǎn)物中只有一種氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
Ⅱ.產(chǎn)品純度的測(cè)定
常溫下，取2.0g三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體溶于水配制成500mL溶液，用0.01ml/L的酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定來測(cè)定三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的純度，回答下列問題：
（3）酸性高錳酸鉀溶液應(yīng)該裝在下圖 滴定管中(填“A”或“B”)。

（4）用0.01ml/L的酸性高錳酸鉀溶液滴定該溶液，滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是： 。
（5）已知滴定25.00mL待測(cè)液消耗標(biāo)準(zhǔn)液實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：
則該三草酸鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的純度為： (保留三位有效數(shù)字)。
（6）配制0.01ml/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液定容時(shí)俯視刻度線，然后用該高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果 (填“偏大”“偏小”或“不影響”)。
直接測(cè)量法
將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種
間接測(cè)量法
利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”
物質(zhì)
性狀
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
有機(jī)物名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
密度(g/cm3)
沸點(diǎn)(℃)
溶解性
己二酸
146
1.36
330
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.79
78.5
易溶于水
己二酸二乙酯
202
1.00
247
難溶于水、易溶于乙醇
苯
78
0.88
80.1
難溶于水
序號(hào)
1
2
3
標(biāo)準(zhǔn)溶液用量/mL
2.715
2905
2.725
序號(hào)
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液
Ⅱ
_______，測(cè)得溶液的pH為4.76
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
試劑體積V/mL
顯色時(shí)間t/s
溶液
KI溶液
水
溶液
淀粉溶液
①
10
10
0
4
1
27.0
②
5
10
4
1
54.0
③
2.5
10
7.5
4
1
108.0
④
10
5
5
4
1
54.0
物質(zhì)
苯
乙醚
AlCl3
易溶
可溶
LiAIH4
難溶
可溶
LiH
微溶
LiCl
難溶
物質(zhì)
密度/(g/cm3)
沸點(diǎn)/℃
部分性質(zhì)
環(huán)己醇
0.90
161.1(97.8)
能溶于水，具有還原性，易被氧化
環(huán)己酮
0.88
155.6(95)
微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)
飽和食鹽水
1.33
108.0
實(shí)驗(yàn)次數(shù)
滴定前讀數(shù)/mL
滴定后讀數(shù)/mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06

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