掌握實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的原理、裝置和操作注意事項(xiàng)。增強(qiáng)設(shè)計(jì)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的綠色環(huán)保意識(shí)。
考點(diǎn)一 氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法
1.反應(yīng)原理
寫出用①M(fèi)nO2、②Ca(ClO)2、③KClO3、④KMnO4分別與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣的離子方程式：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________。
2．實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)過(guò)程
【師說(shuō)·助學(xué)】 實(shí)驗(yàn)室能用排飽和食鹽水收集氯氣的原因
飽和食鹽水中Cl－濃度較大，抑制了Cl2與水的反應(yīng)，Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小。
3．驗(yàn)滿方法
(1)將濕潤(rùn)的淀粉-碘化鉀試紙靠近盛Cl2的集氣瓶口，觀察到試紙立即變藍(lán)，則證明已集滿。
(2)將濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙靠近盛Cl2的集氣瓶口，觀察到試紙先變紅后褪色，則證明已集滿。
(3)根據(jù)集氣瓶中氣體的顏色判斷是否集滿。
4．注意事項(xiàng)
(1)反應(yīng)物的選擇：必須用濃鹽酸，稀鹽酸與MnO2不反應(yīng)，且隨著反應(yīng)的進(jìn)行，濃鹽酸變?yōu)橄←}酸時(shí)，反應(yīng)停止，故鹽酸中的HCl不可能全部參加反應(yīng)。
(2)加熱溫度：不宜過(guò)高，以減少HCl揮發(fā)。
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先使反應(yīng)停止并排出殘留的Cl2后，再拆卸裝置，避免污染空氣。
(4)尾氣吸收時(shí)，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因?yàn)槌吻迨宜泻珻a(OH)2的量少，吸收不完全。
【師說(shuō)·助學(xué)】 工業(yè)上用電解飽和食鹽水的方法制氯氣：2NaCl＋2H2O電解=== H2↑＋2NaOH＋Cl2↑。
【易錯(cuò)診斷】 判斷正誤，錯(cuò)誤的說(shuō)明理由。
1．為了減少制得的Cl2中HCl的含量，所以加熱溫度不宜過(guò)高，以減少HCl的揮發(fā)：
______________________________________________________________。
2．MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2的離子方程式：MnO2＋4HCl△=== Mn2＋＋2Cl－＋Cl2↑＋2H2O：
_______________________________________________________________________。
3．除去Cl2中少量HCl氣體，可用飽和食鹽水，也可用飽和碳酸氫鈉溶液：_________________________________________________________________________。
4．用NaOH溶液吸收多余的Cl2時(shí)，為防止倒吸，導(dǎo)氣管不能伸到液面以下：_
__________________。
【教考銜接】
典例 實(shí)驗(yàn)室中利用MnO2制備干燥的Cl2及少量氯水并收集Cl2，下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
A．連接圖1、圖2裝置，向分液漏斗中注水，打開K1，關(guān)閉K2，檢查裝置氣密性
B．圖1裝置中，滴加濃鹽酸，點(diǎn)燃酒精燈，可制備Cl2
C．可通過(guò)圖2裝置干燥并收集一定量的Cl2
D．連接圖1、圖3裝置，打開K1，點(diǎn)燃酒精燈，可制備少量氯水
【師說(shuō)·延伸】 制取Cl2裝置的創(chuàng)新
【對(duì)點(diǎn)演練】
1．實(shí)驗(yàn)室用下列兩種方法制氯氣：①用含HCl 146 g的濃鹽酸與足量的MnO2反應(yīng)；②用87 g MnO2與足量濃鹽酸反應(yīng)。所得的氯氣( )
A．①比②多 B．②比①多
C．一樣多 D．無(wú)法比較
2．實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸制Cl2時(shí)，有如下操作：①連好裝置，檢查裝置氣密性；②緩緩加熱；③加入MnO2粉末；④從裝有濃鹽酸的分液漏斗中加入濃鹽酸；⑤將多余氯氣用NaOH溶液吸收；⑥用向上排空氣法收集氯氣。順序排列正確的是( )
A．①②③④⑥⑤ B．③④②①⑥⑤
C．①④③②⑥⑤ D．①③④②⑥⑤
3．某研究性學(xué)習(xí)小組查閱資料得知，漂白粉與硫酸溶液反應(yīng)可制取氯氣，化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2SO4△2CaSO4＋2Cl2↑＋2H2O，他們?cè)O(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置制取氯氣并驗(yàn)證其性質(zhì)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)該實(shí)驗(yàn)中A部分的裝置是________(填字母)。
(2)裝置B中的現(xiàn)象是__________________。
(3)請(qǐng)寫出裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： ______________________，裝置E的作用是__________________________。
(4)制取Cl2的方法有多種，若A部分的裝置是a，請(qǐng)?jiān)賹懗鲆环N制備方法：__________________________________(用化學(xué)方程式表示)。
微專題7 重要含氯化合物的制備
許多含氯化合物的制備都涉及氯氣實(shí)驗(yàn)室制法，除考慮氯氣的凈化、尾氣處理外，還應(yīng)考慮所制取物質(zhì)的特殊性質(zhì)(一般題干信息中提供)。如在制取易水解的氯化物時(shí)要特別注意，排盡裝置中空氣，前擋后堵防水解；制取二氧化氯、次氯酸鹽、亞氯酸鹽時(shí)要注意控制溫度等。
【典題示例】
典例 [2020·全國(guó)卷Ⅲ，26節(jié)選]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO。
回答下列問(wèn)題：
(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。
(2)b中采用的加熱方式是________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是________________。
(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶體。
【對(duì)點(diǎn)演練】
1．[2024·重慶模擬]ClO2和NaClO2均具有漂白性，工業(yè)上由ClO2氣體制取NaClO2固體的工藝流程如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
A.通入的空氣可將發(fā)生器中產(chǎn)生的ClO2全部驅(qū)趕到吸收器中
B．吸收器中生成NaClO2的離子方程式為
2ClO2+H2O2===2ClO-2＋2H＋＋O2↑
C．步驟a的操作包括過(guò)濾、洗滌和干燥
D．工業(yè)上將ClO2氣體制成NaClO2固體，其主要目的是便于貯存和運(yùn)輸
2．四氯化鈦(TiCl4)極易水解，遇空氣中的水蒸氣即產(chǎn)生“白煙”，常用作煙幕彈。其熔點(diǎn)為－25 ℃，沸點(diǎn)為136.4 ℃。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下裝置(部分加熱和夾持裝置省略)，用Cl2與炭粉、TiO2制備TiCl4。下列說(shuō)法不正確的是( )
A．②中應(yīng)盛裝濃硫酸
B．冷凝管有冷凝、回流和導(dǎo)氣的作用
C．③中的反應(yīng)中，TiO2是氧化劑，炭粉是還原劑
D．該設(shè)計(jì)存在不足，如④、⑤之間缺少防止水蒸氣進(jìn)入④的裝置
3．某研究性學(xué)習(xí)小組利用下列裝置制備漂白粉。
(1)裝置④中的X試劑為________________。
(2)裝置③中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度較高時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生，改進(jìn)該實(shí)驗(yàn)裝置以減小副反應(yīng)發(fā)生的方法是______________________________。
4．氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，沸點(diǎn)為77 ℃，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生白霧和帶有刺激性氣味的氣體。實(shí)驗(yàn)室合成SOCl2的原理為SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分裝置如圖所示。
回答以下問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)室制取SOCl2時(shí)，所選儀器的連接順序是⑥→________________→①②←__________________(某些儀器可以多次使用)。
(2)冷凝管口③是________(填“進(jìn)水”或“出水”)口，冷凝管上連接干燥管的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)SOCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________。
(4)已知SCl2的沸點(diǎn)為50 ℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的混合物分離開的實(shí)驗(yàn)操作名稱是______。
?〖溫馨提示：請(qǐng)完成課時(shí)作業(yè)17〗
第17講 氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法
考點(diǎn)一
夯實(shí)·必備知識(shí)
1．MnO2＋4H＋＋2Cl－△=== Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O
ClO3-＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O
2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
2．飽和食鹽水 排飽和食鹽水 NaOH溶液
易錯(cuò)診斷
1．正確。
2．錯(cuò)誤。離子方程式應(yīng)為：MnO2＋4H＋＋2Cl－△=== Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
3．錯(cuò)誤。Cl2也可與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)。
4．錯(cuò)誤。用NaOH溶液吸收多余的Cl2時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生倒吸，導(dǎo)氣管應(yīng)伸到液面以下。
突破·關(guān)鍵能力
教考銜接
典例 解析：圖1裝置中為恒壓分液漏斗，注水后無(wú)論氣密性是否良好，水都能順利流下，不能檢查裝置的氣密性，故A符合題意；圖1裝置中，濃鹽酸與二氧化錳在加熱的條件下反應(yīng)可制備Cl2，故B不符合題意；飽和食鹽水除去氯氣中的HCl氣體，濃硫酸干燥氯氣，且氯氣密度比空氣的大，可通過(guò)圖2裝置干燥并收集一定量的Cl2，故C不符合題意；連接圖1、圖3裝置，打開K1，點(diǎn)燃酒精燈，制備氯氣，氯氣進(jìn)入水中，可制備少量氯水，故D不符合題意。
答案：A
對(duì)點(diǎn)演練
1．解析：146 g HCl的物質(zhì)的量為4 ml，87 g MnO2的物質(zhì)的量為1 ml，由方程式：MnO2＋4HCl(濃) △=== MnCl2＋Cl2↑＋2H2O知，1 ml MnO2可以與4 ml HCl反應(yīng)，但是，應(yīng)注意稀鹽酸與MnO2不反應(yīng)的事實(shí)，也就是說(shuō)1 ml MnO2與足量濃鹽酸反應(yīng)生成的Cl2多。
答案：B
2．解析：制取氯氣的正確操作步驟：先連接裝置、檢查裝置氣密性，然后裝入藥品，先向燒瓶中裝入二氧化錳，再向分液漏斗中裝入濃鹽酸，再加熱制取、收集氯氣，由于氯氣有毒，最后需要進(jìn)行尾氣吸收，故正確的排序?yàn)棰佗邰堍冖蔻荨?br>答案：D
3．答案：(1)b (2)溶液變藍(lán)色 (3)Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋ 吸收多余的Cl2，防止污染空氣 (4)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
微專題7
典題示例
典例 解析：(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；
(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無(wú)法吸收氯氣，故B不可選；氯氣可以與CaOH2懸濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，故D不可選，故選AC；
(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體。
答案：(1)圓底燒瓶 飽和食鹽水
(2)水浴加熱 Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 避免生成NaClO3
(3)吸收尾氣(Cl2) AC
(4)過(guò)濾 少量(冷)水洗滌
對(duì)點(diǎn)演練
1．解析：在ClO2發(fā)生器中產(chǎn)生ClO2氣體，通入空氣，可以將其吹入吸收塔中進(jìn)行吸收，選項(xiàng)A正確；吸收塔中加入了濃氫氧化鈉溶液，為堿性環(huán)境不會(huì)生成H＋，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；冷卻結(jié)晶得到NaClO2固體后，應(yīng)該經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，選項(xiàng)C正確；氣體的貯存和運(yùn)輸都遠(yuǎn)比固體困難，所以將ClO2氣體制成NaClO2固體的主要目的是便于貯存和運(yùn)輸，選項(xiàng)D正確。
答案：B
2．解析：已知四氯化鈦極易水解，遇空氣中的水蒸氣即產(chǎn)生“白煙”，而制得的氯氣中混有水蒸氣，所以②中應(yīng)盛裝濃硫酸，故A正確；TiCl4的熔、沸點(diǎn)較低，制得的TiCl4應(yīng)經(jīng)過(guò)冷凝處理，則該裝置中冷凝管具有冷凝、回流和導(dǎo)氣的作用，故B正確；因四氯化鈦極易水解，所以應(yīng)在裝置④和⑤之間增加一個(gè)防止水蒸氣進(jìn)入④的裝置，故D正確。
答案：C
3．答案：(1)NaOH溶液
(2)2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O 將裝置③放于冷水浴中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
4．解析：(1)由題中給出的部分儀器的連接順序可知，①中通入的是純凈干燥的Cl2，故將⑥導(dǎo)出的Cl2先通過(guò)盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，再通過(guò)盛有濃硫酸的洗氣瓶；②中通入的是干燥的SO2，利用⑦所在的裝置制取二氧化硫，然后用濃硫酸干燥。
(2)應(yīng)從冷凝管的下口進(jìn)水，上口出水；由題意可知，冷凝管上連接干燥管的作用是吸收逸出的Cl2、SO2，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置而使SOCl2水解。
(3)由SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生白霧和帶有刺激性氣味的氣體可知，SOCl2與水反應(yīng)得到SO2和HCl。
(4)可用蒸餾的方法將三頸燒瓶中的混合物分離開。
答案：(1)?→?→⑨→⑩ ⑩←⑨←⑦
(2)進(jìn)水 吸收逸出的Cl2、SO2，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置而使SOCl2水解
(3)SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl
(4)蒸餾

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