[自主測評]1.易錯易混辨析(正確的畫“√”，錯誤的畫“×”)。
(1)SO2 是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。(
(2)因為氫氣無毒，制備氫氣時多余的尾氣可以直接排放到
(3)1 ml MnO2 與含有 4 ml HCl 的濃鹽酸在加熱條件下反
應，生成標準狀況下 22.4 L 氯氣。(
(4)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應。(
(5)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解。
錯因：SO2 不與濃硫酸反應，能用濃硫酸干
錯因：氫氣屬于可燃性氣體，在空氣中易發(fā)生爆炸。錯因：HCl 在濃鹽酸中能表現(xiàn)出較強的還原性，在
錯因：大理石和稀硫酸反應生成微溶于水的硫酸
錯因：氫氧化鋁能溶于強堿，而不溶于弱堿一水合
驗目的，表述錯誤的是(
2.(2021 年佛山南海摸底測試)對于下面的實驗裝置及其實
A.裝置甲后加接裝有堿石灰的球形干燥管，才能獲得純凈
B.裝置乙改用水浴加熱，才能用于實驗室制備乙酸乙酯C.充分冷敷裝置丙中圓底燒瓶后，打開止水夾，可見“噴
D.裝置丁可用于實驗室制備 SO2答案：B
3.某實驗小組探究實驗室制備無水氯化鎂的方法，設計了
(1)分液漏斗中的 A 物質是____________(填試劑名稱)。(2)利用中學常見的儀器，將空白方框內的實驗裝置補充完
A.稀 NaOH 溶液C.稀硫酸
B.無水氯化鈣D.濃硫酸
(3)假設實驗過程中 MgCl2·6H2O 未水解，不用任何試劑，用最簡單的方法檢驗 MgCl2·6H2O 是否完全轉化為 MgCl2，寫出實驗方法：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)稱量反應后的產物，若質量為
MgCl2·6H2O 完全轉化為 MgCl2，否則未完全轉化
(1)設計原則：根據制備原理、反應物狀態(tài)和反應所需條件、
制取氣體的量等因素來設計反應裝置。
3.常見氣體的實驗室制法(1)O2 的實驗室制法
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
③收集方法：排水法、向上排空氣法。④驗滿方法：將_________________放在集氣瓶口，若復燃證明已滿
(2)CO2 的實驗室制法(3)H2 的實驗室制法
(4)NH3 的實驗室制法
(5)Cl2 的實驗室制法
(1)原理：酸性雜質用_________吸收；堿性雜質用________吸收；易溶于水或能與水反應的用水吸收；還原性雜質可用_______________來吸收或轉化；氧化性雜質可用____________
______來吸收或轉化。(2)裝置
Cl2、H2S、HCl
選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質而確
①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；②酸性雜質可用堿性物質吸收；③堿性雜質可用酸性物質吸收；
④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；
⑤能與雜質發(fā)生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為
通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常見儀器有：
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如 Cl2 等)用圖________裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如 HCl、NH3 等)用圖________或________裝置。(3)CO 等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法處理，如圖________或________。
(1)肚容式：對于 NH3、HCl 等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置，如下圖所示：
(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如圖所示裝置吸收。
8.可作為冷凝或冷卻的裝置
(1)進行氣體制備時，不要忘記先對裝置進行氣密性檢驗，
(2)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。
(3)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI 等)，不能用CaCl2 干燥 NH3 ，因為CaCl2 與NH3能反應。
(4)當氣體中含有多種雜質時，若采用洗氣裝置，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜時，通常是干燥在前，除雜在后。
氣體制備與收集裝置的選擇
【練1】(2021 年河北模擬)用下列裝置進行實驗，能達到
A.甲能證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯B.乙用于制備少量乙酸乙酯C.丙用于制備少量氨氣D.丁中 CuSO4 溶液可除去乙炔中某些雜質
解析：甲裝置中，產生的氣體中可能混有酒精蒸氣，酒精也能使酸性高錳酸鉀褪色，所以不能證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯，A 錯誤；乙裝置中，出氣導管口位于液面下，易產生倒吸現(xiàn)象，不能用于制備少量乙酸乙酯，B 錯誤；丙裝置中，NH4Cl 分解生成的 NH3 和 HCl 在試管口遇冷又會化合為 NH4Cl，易堵塞導管，不能用于制備少量氨氣，C 錯誤；電石與水反應會生成 H2S 等雜質氣體混在乙炔中，丁裝置中的 CuSO4 溶液可除去乙炔中的 H2S 等雜質，D 正確。
【練2】(2021 年廣東模擬)用如圖所示裝置(夾持裝置省略)
進行實驗，能達到目的的是(甲丙
A.甲裝置可用于由 FeSO4 溶液制備 FeSO4·7H2OB.乙裝置可驗證濃硫酸的脫水性C.丙裝置可制備無水 MgCl2
D.丁裝置可制取并收集干燥、純凈的 NO
解析：由 FeSO4 溶液制備 FeSO4·7H2O需進行蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，一般在蒸發(fā)皿中進行蒸發(fā)，A 錯誤；乙裝置可觀察到濃硫酸的體積變大，飽和硫酸銅溶液中有藍色晶體析出，可驗證濃硫酸的吸水性，B 錯誤；在 HCl 氣流中加熱氯化鎂晶體，可抑制鎂離子的水解，丙裝置可制備無水 MgCl2，C 正確；NO易與空氣中氧氣反應生成二氧化氮，丁裝置收集不到純凈的NO，應用排水法收集，D 錯誤。
(1)氣體制備實驗先后順序
①裝配儀器時：先下后上，先左后右。②加入試劑時：先固后液。
③實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點燃
④凈化氣體時：一般先除去雜質氣體，最后除水蒸氣。⑤防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。⑥防氧化實驗：往往是最后停止通氣。
(2)可用排飽和溶液方法收集的氣體①CO2—飽和 NaHCO3 溶液。②SO2—飽和 NaHSO3 溶液。③H2S—飽和 NaHS 溶液。④Cl2—飽和 NaCl 溶液。
3CO，實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是(
氣體的凈化及尾氣處理的實驗設計
【練3】(2021年佛山南海摸底測試)在一定條件下，向Al2O3和過量 C 粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解 的
AlCl3 ，反應的化學方程式為 Al2O3 ＋3Cl2 ＋3C
A.裝置 a 中反應的化學方程式為 MnO2＋4HCl(濃)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
B.裝置 b、c 中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸C.裝置 d、e 之間應添加一個干燥裝置
D.此實驗的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中
解析：向氧化鋁和過量碳粉的混合物中通入氯氣，可制得易水解的氯化鋁，由實驗裝置可知，a 中濃鹽酸與二氧化錳加熱可生成氯氣，b 中飽和食鹽水可除去 HCl，c 中濃硫酸干燥氯氣，d 中反應制備氯化鋁，e 為尾氣處理，依此解答該題。裝置a 中濃鹽酸和二氧化錳在加熱的條件下反應生成氯氣，反應的
化學方程式為 MnO2＋4HCl(濃)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，
A 正確；b 為飽和食鹽水，可用于除去氯化氫，c 為濃硫酸，起到干燥作用，B 正確；氯化鋁易水解，則應在 d、e 之間添加一個干燥裝置，防止空氣中的水進入 d 中，C 正確；尾氣除氯氣外還有 CO，不能直接排放，D 錯誤。答案：D
【練4】(2021年廣州綜合測試)用如圖裝置制取氣體(圖中加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時可加熱；a、b、c、d 表示相應儀器中加入的試劑)。利用下列方案可得到干燥、純凈氣
解析：濃鹽酸與 MnO2 共熱可制備 Cl2，但 NaOH 溶液會與Cl2 反應，應選用飽和食鹽水除雜，A 錯誤；NH3 極易溶于水，不能通入水中，B 錯誤；稀硝酸與銅反應生成 NO，NO 難溶于水，且不與 P2O5 反應，故可以用水除雜，用 P2O5 干燥，C正確；稀硝酸與 Zn 反應生成 NO，不生成 H2，D 錯誤。
[歸納提升] 有毒尾氣的轉化處理
對有毒、有害的氣體必須用適當?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表所示：
氣體的制備與性質的綜合實驗
【練5】(2021 年滕州期中)用如圖裝置進行實驗，將液體 A
逐滴加到固體 B 中，下列敘述正確的是(
A.若 A 為濃鹽酸，B 為 Na2CO3，C 中盛有 Na2SiO3 溶液，則 C 中溶液出現(xiàn)白色沉淀，證明非金屬性：Cl＞C＞SiB.若 A 為較濃硫酸，B 為 Na2SO3 固體，C 中盛石蕊試液，
則 C 中溶液紫色褪去
C.若 A 為較濃硫酸，B 為 Na2SO3 固體，C 中盛有 Na2S 溶
液，則 C 中溶液變渾濁D.裝置 D 起干燥氣體作用
解析：A 項，濃鹽酸揮發(fā)的 HCl 在 C 中也能與 Na2SiO3 溶液反應生成白色沉淀，則無法判斷 H2CO3 的酸性一定比 H2SiO3強，非金屬性判斷比較最高正價含氧酸的酸性，A 錯誤；B 項，SO2 氣體能使紫色石蕊試液變紅色，不能使紫色石蕊試液褪色，B 錯誤；C 項，A 為較濃硫酸，B為 Na2SO3 固體，兩者反應生成的 SO2 氣體通入 C 中，因 SO2 有氧化性，則與 C 中 Na2S 溶液反應有淡黃色 S 生成，可觀察到 C 中溶液變渾濁，C 正確；D 項，儀器 D 為球形干燥管，則可以起到防止溶液倒吸的作用，D 錯誤。答案：C
可吸收氧氣)。下列說法錯誤的是(
【練6】(2021年德州期末)工業(yè)上常用 CuCl 做 O2、CO 的吸收劑，某同學利用如圖所示裝置模擬工業(yè)上測定高爐煤氣中CO、CO2、N2 和 O2 的含量(已知：Na2S2O4 和 KOH 的混合溶液
A.裝置①中用鹽酸而不用硝酸，其目的是防止氯化亞銅被
B.整套實驗裝置的連接順序應為③→①→②→④C.裝置③的作用是吸收二氧化碳
D.裝置④在讀數(shù)時需先冷卻至室溫，然后再調節(jié)液面至左
解析：用 CuCl 做 O2、CO 的吸收劑，測定高爐煤氣中 CO、CO2、N2 和 O2 的含量，可用 KOH 吸收二氧化碳，然后用②吸收氧氣，再用①吸收 CO，最后用排水法測量氮氣的體積，據此分析解答。硝酸具有強氧化性，能夠氧化 CuCl，因此裝置①中用鹽酸而不用硝酸，其目的是防止氯化亞銅被氧化，A 正確；用 CuCl 做 O2、CO 的吸收劑，測定高爐煤氣中 CO、CO2、N2和 O2 的含量，可用 KOH 吸收二氧化碳，然后用②吸收氧氣，
再用①吸收CO，最后用排水法測量氮氣的體積，則整套實驗裝置的連接順序為③→②→①→④，B 錯誤；根據實驗目的和上述分析可知，裝置③的作用是吸收二氧化碳，C 正確；用裝置④測 N2 含量，應注意溫度在常溫，且左右液面相平，讀數(shù)時視線與凹液面最低處水平相切，以減小實驗誤差，D正確。
考點二1.無機物制備Ⅰ.選擇最佳反應途徑①用銅制取硫酸銅
CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。
CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。Ⅱ.選擇最佳原料氫氧化鋁的制備原理：①鋁鹽法：
③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：
注意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。
Ⅲ.選擇適宜操作方法氫氧化亞鐵的制備
①Fe(OH)2 具有強還原性，易被空氣中的 O2 氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣。
②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面
下，再將氫氧化鈉溶液擠出。
③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣
(1)有機實驗答題策略①熟悉常用裝置
a.反應裝置：有機物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有
機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。
b.蒸餾裝置：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實
②反應條件的控制a.試劑添加順序(濃硫酸不能第一個加入、易揮發(fā)的物質后加等)b.溫度控制(主要考慮副反應、反應速率和平衡移動)③產率計算公式
(2)提純有機物的常用方法
有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點，制得的產物中?；煊须s質，根據目標產物與雜質的性質差異，可用如下方法分離提純：
如苯與液溴發(fā)生取代反應后，產物為棕褐色，混合物中含有目標產物溴苯、有機雜質苯、無機雜質 Br2、FeBr3、HBr 等，提純溴苯可用如下工藝流程：
【練1 】(2021年華中師范大學基礎教育合作辦學部月考)FeCl3 的熔點為 306 ℃、沸點為 315 ℃，常用于污水處理、線路板蝕刻等，實驗室通過如圖所示裝置制備 FeCl3。下列說法
A.燒瓶中加入濃鹽酸宜先打開分液漏斗上端玻璃塞再旋開
B.X、Y 試劑分別為飽和 NaHCO3 溶液、濃硫酸C.實驗進行時存在安全隱患D.裝置⑥中宜放入氯化鈣
解析：裝置①制備氯氣，裝置②除去氯化氫，裝置③干燥氯氣，裝置④制備氯化鐵，裝置⑤吸收氯化鐵，裝置⑥防止空氣中的水蒸氣進入，同時吸收尾氣，據此解答。由于濃鹽酸易揮發(fā)，燒瓶中加入濃鹽酸宜先使塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，
然后再旋開下端活塞，A 錯誤；除去氯化氫應該用飽和食鹽水，即 X、Y 試劑分別為飽和食鹽水、濃硫酸，B 錯誤；由于 FeCl3的熔點為 306 ℃、沸點為 315 ℃，因此生成的氯化鐵容易堵塞導管口，所以實驗進行時存在安全隱患，C 正確；裝置⑥是防止空氣中的水蒸氣進入，同時吸收氯氣，其中宜放入堿石灰，D 錯誤。答案：C
【練2】(2021年濱州一模)某化學興趣小組從含有 KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收 I2 和 KNO3，其流程如圖。
A.步驟 1 應先把無機相從分液漏斗的下口放出，再從上端倒出有機相B.步驟 2 分離得到的苯可循環(huán)利用
C.步驟 3 可在如圖裝置中完成D.步驟 4 為蒸發(fā)結晶，當有晶
解析：通入過量 Cl2 后發(fā)生反應 Cl2＋2KI===I2＋2KCl，通過加入的苯萃取反應生成的 I2，萃取后，上層為有機相，主要含苯和 I2，下層為無機相，主要含 KCl、KNO3、H2O 等物質，經過蒸餾操作(步驟 2)可初步實現(xiàn)苯和 I2 的分離，粗碘經過升華再凝華操作可獲得精碘，無機相經過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾等操作可獲得 KNO3 晶體。由于苯的密度比水小，故有機相
在上層，分液時，先放出下層無機相，再從上口倒出有機相，A 正確；步驟 2 分離得到的苯可在步驟 1 中循環(huán)使用，B 正確；受熱時碘升華變?yōu)榈庹魵?，遇到盛有冷水的燒瓶，會在燒瓶外壁又凝華析出，從而達到提純碘的目的，C 正確；由于 KNO3溶解度隨溫度變化幅度較大，故制備 KNO3 晶體，應采用蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶的方法，而不是蒸發(fā)結晶，D 錯誤。
為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2 的體積比約為1∶2 的混合氣。
③平衡氣壓如圖2，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓
強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
①控制低溫的目的：減少某些反應物或產品分解如H2O2、NH4HCO3 等；減少某些反應物或產品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質水解，避免副反應發(fā)生等。
②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶
a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度100 ℃以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度100～260 ℃。
c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其
他副反應，提高產品純度等。
d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層
驗室用下圖裝置制備溴苯，下列說法錯誤的是(
【練3】(2021 年茂名模擬)溴苯是精細化工品的原料。實
A.U 形管中的鐵絲不能換為 FeBr3 固體
B.棉團的主要作用是吸收揮發(fā)出的溴蒸氣
C.試管下層無色、上層出現(xiàn)淺黃色沉淀說明生成了溴苯D.提純溴苯用到水洗、堿洗、蒸餾等操作
解析：該反應的實質是鐵與溴反應生成溴化鐵，溴化鐵再和苯反應生成溴苯和鐵，所以鐵絲可以換為 FeBr3 固體，A 錯誤；因為液溴易揮發(fā)，浸有苯的棉團可以吸收揮發(fā)出來的溴蒸氣，B 正確；試管下層無色說明沒有揮發(fā)出來的溴蒸氣、上層出現(xiàn)淺黃色沉淀是生成的溴化氫和硝酸銀溶液生成了淺黃色的溴化銀沉淀，說明生成了溴苯，C 正確；溴苯的提純用到水洗、堿洗、蒸餾等操作，D 正確。
【練4】(2021年威海期末)實驗室制備 KSCN 溶液，先用
CS2 和NH3反應 ： CS2 ＋2NH3
NH4SCN＋H2S 制備
NH4SCN 溶液，再滴入 KOH 溶液，裝置如圖所示。下列說法錯
A.實驗開始前打開 K1，關閉 K2，通入 N2，目的是趕盡裝
B.實驗開始后，緩慢通入 NH3，并持續(xù)通入 N2。通入 N2
的作用是稀釋氨氣，使 NH3 接觸更加充分
C.當三頸燒瓶內的溶液不再分層時，說明 CS2 反應完全D.X 可選用 NaOH 溶液，但不能用 CuSO4 溶液
解析：空氣中的氧氣會干擾實驗，所以實驗開始前打開 K1，關閉 K2，通入 N2，目的是趕盡裝置中的空氣，A正確；氨氣是極性分子，二硫化碳是非極性分子，二者溶解性差，反應慢，所以氨氣通入速度不宜過快，通入N2 的作用是稀釋氨氣，使NH3 接觸更加充分，B 正確；二硫化碳和水互不相溶，當不再分層時，說明二硫化碳消耗完全，C 正確；X 溶液的主要作用是吸收硫化氫氣體，用硫酸銅溶液可以發(fā)生反應 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4 而除去，D 錯誤。
有機物制備的幾個關鍵點
①有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。②有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使廉價的反應物過量，以提高較昂貴反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。
③根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，
1.(2021年新高考Ⅰ卷改編)為完成下列各組實驗，所選玻
璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)(
解析：配制 100 mL 一定物質的量濃度的 NaCl 溶液的步驟為計算、稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100 mL 容量瓶、膠頭滴管等，選項中所選玻璃儀器和試劑均準確，A 符合題意；往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器缺少酒精燈，B 不符合題意；用標準稀鹽酸溶液滴定待測氫氧化鈉溶液可測定出氫氧化鈉的濃度，取
待測液時需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標準鹽酸溶液，所以所選儀器還應有堿式滴定管，C 不符合題意；制備乙酸乙酯時需要用濃硫酸做催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D 不符合題意。
2.(2021年湖南卷改編)1-丁醇、溴化鈉和 70%的硫酸共熱反應，經過回流、蒸餾、萃取分液制得 1-溴丁烷粗產品，裝置如圖所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
①裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質的揮發(fā)，提高產率②裝置Ⅱ中 a 為進水口，b 為出水口③用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出④經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產品
解析：根據題意 1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置Ⅰ中共 熱 發(fā) 生 CH3(CH2)3OH ＋ NaBr ＋ H2SO4 CH3(CH2)3Br ＋NaHSO4＋H2O 得到含 CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr 、 H2SO4 的混合物 ， 混合物在裝置 Ⅱ 中蒸餾得到CH3(CH2)3OH 和 CH3(CH2)3Br 的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得 CH3(CH2)3Br 粗產品。濃硫酸和 NaBr 會產生HBr,1-丁醇以及濃硫酸和 NaBr 產生的 HBr 均易揮發(fā)，用裝置Ⅰ回流可減少反應物的揮發(fā)，提高產率，①正確；冷凝水應下進
上出，裝置Ⅱ中 b 為進水口，a 為出水口，②錯誤；用裝置Ⅲ萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，③錯誤；由題意可知經裝置Ⅲ得到粗產品，由于粗產品中各物質沸點不同，再次進行蒸餾可得到更純的產品，④正確。
3.(2021年全國Ⅱ卷)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合
解析：由實驗裝置圖可知，制備氣體的裝置為固固加熱裝置，收集氣體的裝置為向上排空氣法，說明該氣體的密度大于空氣的密度；氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，A 錯誤；二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，B 錯誤；二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，能選用固固加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，C正確；氯化鈉與濃硫酸共熱制備為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，D 錯誤。
4.(2021 年全國Ⅰ卷)實驗室制備下列氣體的方法可行的是

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