第29講　物質(zhì)的制備　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)
考試要求：1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。4.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；④預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。5.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。
名師點(diǎn)撥：化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評價(jià)是高考的壓軸題。近幾年高考對本講內(nèi)容的考查主要有三個(gè)方向：一是氣體的制備原理及裝置、凈化、收集、尾氣處理及組合變形；二是以物質(zhì)的制備、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法；三是對教材上的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新。本講失分的原因是對所涉及物質(zhì)的制備原理、性質(zhì)與變化分不清楚。不理解或理不清設(shè)計(jì)思路，不知從何處下手對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評價(jià)等。
對于化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)，關(guān)鍵是明確實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的目的，理解實(shí)驗(yàn)的原理，在熟知相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)的基礎(chǔ)上，選擇適合的實(shí)驗(yàn)儀器以及實(shí)驗(yàn)步驟，分析現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，從實(shí)驗(yàn)原理的科學(xué)性和可行性、實(shí)驗(yàn)操作的安全性和簡約性、實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、是否對環(huán)境產(chǎn)生污染等角度，作出正確而合理的選擇、評價(jià)和結(jié)論。以物質(zhì)的制備、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及評價(jià)能力一直是高考實(shí)驗(yàn)的首選。
考點(diǎn)一　物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)
考點(diǎn)二　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)
Al2(SO4)3＋3H2↑
2NaAlO2＋3H2↑
(2)選擇最佳原料。如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用________，而不能選用強(qiáng)堿(如____________)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用____________溶液，而不能選用________(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與____________反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。
2．物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入_____________溶液中，通過_________溶液褪色來說明SO2具有還原性。(2)物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過溶液變________來說明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2。(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的________來說明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。
(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測該溶液的pH，若pH______，則說明HA為弱酸。(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對強(qiáng)的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有____________生成說明碳酸酸性比硅酸強(qiáng)。(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。
3．物質(zhì)制備與性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素(1)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO時(shí)應(yīng)先通______，再________?？扇夹詺怏w點(diǎn)燃前先________等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中進(jìn)行等)。(3)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施防止________，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。
(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝____________裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。
4．實(shí)驗(yàn)室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)
Cl2、HCl、NH3
5.常見氣體的凈化和干燥(1)裝置
(2)原理①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。②酸性雜質(zhì)用________吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用________吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。
③還原性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有_________溶液的A裝置除去雜質(zhì)。
(3)常見干燥劑及其應(yīng)用
6.常見氣體的收集裝置
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用圖_____裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖_____或_____裝置。(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖_____或_____。
(1)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因?yàn)镃aCl2與NH3能反應(yīng)。(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。
8．防倒吸裝置的理解與應(yīng)用：(1)肚容式：對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：
(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：
9．幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)氫氧化鋁①原理a．鋁鹽法：__________________________________________；b．偏鋁酸鹽法：__________________________________________；c．鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：_______________________________________。
②注意事項(xiàng)氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。(2)氫氧化亞鐵①原理離子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事項(xiàng)a．Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣。b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c．還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。
(3)氫氧化鐵膠體的制備①原理化學(xué)方程式：____________________________________。②操作步驟加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈________色停止加熱，不可攪拌。
(4)乙酸乙酯的制備①原理：________________________________________________。②試劑的混合方法：先加入無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。
(1)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。(2)進(jìn)行氣體制備時(shí)，不要忘記對裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)時(shí)首先對裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進(jìn)行水封等。(3)排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)用鎂粉和稀硝酸反應(yīng)制備H2。(　　)(2)加熱NH4Cl可制得純凈Cl2。(　　)(3)用排水法可收集NH3、NO2。(　　)(4)用排空氣法可收集CH2===CH2和NO等氣體。(　　)(5)向AlCl3溶液中通入NH3至過量，其現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀后溶解。(　　)
(6)除去CO2中混有的HCl，可依次通過盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶和盛有濃硫酸的洗氣瓶。(　　)(7)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。(　　)(8)吸收NH3可用如下圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCl4換成苯。(　　)
(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說明有BaSO3沉淀生成。(　　)(17)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。(　　)(18)除去SO2中混有的HCl氣體，可將氣體通過裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干燥。(　　)(19)溴乙烷與NaOH乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色，該氣體是乙烯。(　　)
2．深度思考：(1)常見氣體的發(fā)生裝置。
①實(shí)驗(yàn)室用Ca(OH)2和NH4Cl、濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置________。②若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置_____。③實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置_____。
④裝置B可以制備的常見氣體有___________(寫出兩種)。(2)實(shí)驗(yàn)室制取、收集干燥的以下六種氣體：①CO2　②H2S?、跱O2?、躉2　⑤Cl2?、轓H3如圖裝置可適用的氣體是____________；干燥裝置不適用的是________；收集裝置不適用的是______。
(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)、尾氣處理的常用裝置。請根據(jù)要求回答下列問題。
①如何檢查裝置A的氣密性？_________________________________ _____________________________________________________________________________________。②某同學(xué)的儀器連接順序?yàn)锳—B—C—D，以此證明實(shí)驗(yàn)室制取Cl2的過程中有HCl和水蒸氣揮發(fā)出來。A．A中反應(yīng)的離子方程式是_______________________________________________。
將a接口封閉，然后向分液漏斗中注入水，打開分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不會(huì)連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好
B．裝置B中盛放的試劑是__________________，裝置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是_____________________________________，裝置D中盛放的試劑是_____________，實(shí)驗(yàn)時(shí)看到的現(xiàn)象是_______________ _________________________________________________________________________________________。C．有同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)有缺陷，應(yīng)該在裝置C、D之間增加裝置E，你認(rèn)為該裝置中應(yīng)放入______________________________________。
吸收氯氣，防止對HCl的檢驗(yàn)帶來影響
產(chǎn)生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為“石蕊變紅而不褪色”也可，其他合理答案也可)
濕潤的淀粉－KI試紙或濕潤的有色布條
③最后，同學(xué)們用上述除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，按氣流方向填接口順序a→________→ghf(不能選用裝置B，其他裝置可以重復(fù)使用)，并按順序?qū)懗鏊罱涌趯?yīng)儀器盛放的試劑：______________________。
(2021·經(jīng)典習(xí)題選萃)下列有關(guān)常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法的所選試劑和裝置均正確的是(　　)
微考點(diǎn)1　常見的氣體制備
[解析]　氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體，不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣，可用氯化銨與氫氧化鈣固體加熱制備氨氣，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；純堿是粉末狀固體，與鹽酸混合后不能分離，故不能用此裝置制備CO2，可改用圓底燒瓶和分液漏斗的組合，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2需要在加熱條件下完成，C錯(cuò)誤；Cu與濃硫酸加熱生成二氧化硫，圖中固液加熱裝置可行，故D項(xiàng)正確。
〔對點(diǎn)集訓(xùn)1〕　(2021·天津高三檢測)下面是常用來快速制備氨氣的裝置和試劑，其中不合理的是(　　)A．①②　B．①③　C．②③　D．②④
[解析]　NH4Cl固體受熱分解生成NH3和HCl，而當(dāng)溫度降低時(shí)，NH3和HCl又重新化合成固體NH4Cl，氣體進(jìn)入干燥管的機(jī)會(huì)不多，該方法無法制取氨氣，故①錯(cuò)誤；CaO中滴加濃氨水，CaO與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，同時(shí)放出大量熱量，使?jié)獍彼械陌睔庖莩觯摲椒捎糜谥迫“睔?，故②正確；通過固體加熱制氣體時(shí)，試管口應(yīng)稍稍向下傾斜，使產(chǎn)生的水能夠流出，以免試管炸裂，故③錯(cuò)誤；濃氨水易揮發(fā)，可以通過加熱濃氨水的方法制取NH3，故④正確，不合理的為①③。
(2021·經(jīng)典習(xí)題匯編)用下列裝置或操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
微考點(diǎn)2　氣體凈化、收集、尾氣處理及性質(zhì)驗(yàn)證裝置的選擇與判斷
[解析]　酸性干燥劑可以干燥酸性氣體CO2，因此濃硫酸可以干燥CO2，且A中導(dǎo)管長進(jìn)短出，能夠起到干燥的目的，故A項(xiàng)正確，不符合題意；用干燥管干燥氣體，應(yīng)從口徑較大的一端進(jìn)氣，故B項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；SO2可被NaOH溶液吸收，而CH2===CH2與NaOH溶液不反應(yīng)且不溶于NaOH溶液，故C項(xiàng)正確，不符合題意；氯化氫能與飽和亞硫酸氫鈉反應(yīng)而被吸收，二氧化硫不反應(yīng)，故能起到除雜的效果，故D項(xiàng)正確，不符合題意。
〔對點(diǎn)集訓(xùn)2〕　(2021·經(jīng)典習(xí)題選萃)巧妙的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有助于更好地解決問題。下列裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A．用裝置甲驗(yàn)證HCl氣體易溶于水B．用裝置乙驗(yàn)證SO2具有漂白性C．用裝置丙驗(yàn)證氧化性：Cl2>I2D．用裝置丁驗(yàn)證NH4Cl分解產(chǎn)生的氣體[答案]　B
[解析]　HCl極易溶于水，擠壓膠頭滴管，氣球變大，說明燒瓶中壓強(qiáng)減小，則裝置甲可驗(yàn)證HCl氣體易溶于水，故A項(xiàng)正確，不符合題意；生成的二氧化硫與溴水或高錳酸鉀均發(fā)生氧化還原反應(yīng)，只可驗(yàn)證其還原性，與漂白性無關(guān)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；氯氣與KI反應(yīng)生成碘，溶液變藍(lán)，圖中裝置可驗(yàn)證氧化性：Cl2>I2，故C項(xiàng)正確，不符合題意；NH4Cl分解生成氨氣、HCl，氨氣可使?jié)駶櫟姆犹嚰堊兗t，HCl可使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅，五氧化二磷、堿石灰均可除雜，則裝置丁可檢驗(yàn)NH4Cl分解產(chǎn)生的氣體，故D項(xiàng)正確，不符合題意。
萃取精華：氣體制備題的備考策略熟悉高中階段常見氣體(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制備原理、裝置、除雜、收集、尾氣處理方法。氣體制備裝置的選擇，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物的聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件，選擇“固—固加熱”“固(液)—液加熱”“固(液)—液不加熱”的裝置。如NH3的實(shí)驗(yàn)室制備方法，若選用NH4Cl和Ca(OH)2固體為原料，應(yīng)選用“固—固加熱”裝置；若選用濃氨水為原料，應(yīng)選用“固(液)—液加熱”裝置；若選擇濃氨水和堿石灰為原料，應(yīng)選用“固—液不加熱”裝置。
除雜方法和試劑的選擇，應(yīng)首先考慮制備所得氣體中混有的雜質(zhì)，再選擇合適試劑洗去雜質(zhì)同時(shí)不影響目標(biāo)氣體產(chǎn)物；混有的水蒸氣應(yīng)最后除去，干燥劑的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體產(chǎn)物的性質(zhì)決定。如實(shí)驗(yàn)室制備所得Cl2中混有HCl和水蒸氣，應(yīng)先通過飽和食鹽水除去HCl，再用濃硫酸干燥。收集方式的選擇，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應(yīng)(如NO等)可選用排水法，密度大于空氣(如CO2等)可選用向上排空氣法，密度小于空氣(如H2等)可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cl2可用排飽和食鹽水的方法)。
尾氣處理方法的選擇，應(yīng)考慮尾氣的性質(zhì)，若易溶于水的氣體(如NH3等)可用水吸收尾氣并防倒吸；易與堿反應(yīng)的酸性氣體(如SO2等)可用堿液吸收；易燃的氣體(如CH4等)可點(diǎn)燃處理；不能直接處理的氣體(如NO等)可收集。
(2021·河北衡水高三檢測)納米CaCO3作為工業(yè)上重要的無機(jī)填充材料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、油墨和造紙等行業(yè)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置模擬工業(yè)制備納米CaCO3。
微考點(diǎn)3　常見的非氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
請回答下列問題：(1)儀器甲的名稱是__________，在該實(shí)驗(yàn)中，其作用是____________。(2)將上述接口連接順序補(bǔ)充完整：a→_______；b→_____；d→ _____。(3)裝置D中選擇的試劑是______(填序號，下同)，裝置E中選擇的試劑是______。①飽和Na2CO3溶液?、陲柡蚇aHCO3溶液?、蹮o水CaCl2固體?、軌A石灰
(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________。(5)隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀且逐漸增多，但一段時(shí)間后，白色沉淀逐漸減少，其可能的原因?yàn)開_____________________ _______________________________(結(jié)合化學(xué)用語解釋)。
CaCO3＋CO2＋H2O=== Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水
3.36 L或7.84 L
[解析]　根據(jù)裝置圖及使用的試劑可知，A是生成二氧化碳的裝置，B是生成氨氣的裝置，C是生成碳酸鈣沉淀的裝置，生成的二氧化碳中混有氯化氫，可以通過裝置D除去，裝置E可以防止未反應(yīng)的氨氣污染空氣。(1)根據(jù)圖示，儀器甲為干燥管，在該實(shí)驗(yàn)中，可以防止因三頸燒瓶中氣體的壓強(qiáng)變化而引起的倒吸。(2)根據(jù)上述分析，生成的二氧化碳和氨氣通入裝置C中反應(yīng)生成碳酸鈣，通過裝置D除去二氧化碳中的氯化氫，尾氣用裝置E吸收，上述接口連接順序?yàn)閍→f→g→e；b→c；d→h。
〔對點(diǎn)集訓(xùn)3〕　(2021·四川成都七中月考)氯氣在工業(yè)上有著重要的用途，某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬工業(yè)上用氯氣制備無水氯化鋁(無水AlCl3遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧)，可用下列裝置制備。
(1)裝置B中盛放___________溶液，其作用是_________________。F中的是__________溶液，其作用是__________________________。用一個(gè)儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為__________。(2)裝置A實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是_______(填序號)。A．往燒瓶中加入MnO2粉末B．加熱C．往燒瓶中加入濃鹽酸
防止G中的水蒸氣進(jìn)入E中
(3)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出很多實(shí)驗(yàn)方案，其中方案之一為讓殘留的液體與足量Zn反應(yīng)，測量生成H2的體積，裝置如圖所示(夾持器具已略去)。反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體的體積，氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是____________________(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)。
(4)該小組同學(xué)查資料得知，將氯酸鉀固體和濃鹽酸混合也能生成氯氣，同時(shí)有大量ClO2生成；ClO2沸點(diǎn)為10 ℃，熔點(diǎn)為－59 ℃，其液體呈紅色；Cl2沸點(diǎn)為－34 ℃，液態(tài)呈黃綠色。設(shè)計(jì)最簡單的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證Cl2中含有ClO2：__________________________________________________ ______________________。
收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混合物中，觀察液體(或氣體)顏色變化
[解析]　(1)根據(jù)所給的裝置圖可知，裝置A是實(shí)驗(yàn)室利用濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)制備氯氣，制得的氯氣中含有氯化氫和水等雜質(zhì)，所以B裝置中應(yīng)裝飽和NaCl溶液是為了除去混有的HCl氣體；因?yàn)槁然X易發(fā)生水解，故F的目的是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置，所以F裝置中應(yīng)放濃硫酸，而G的目的是吸收反應(yīng)剩余的氯氣，所以可以在一個(gè)儀器中加入堿石灰來代替F和G的作用。(2)裝置A實(shí)驗(yàn)中用濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制取氯氣，應(yīng)先加二氧化錳，再從分液漏斗中加入濃鹽酸，再加熱，所以操作順序?yàn)锳CB。
(3)反應(yīng)完畢后，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐漸減小的原因是氣體未冷卻到室溫，當(dāng)溫度冷卻到室溫后，氣體體積不再改變。(4)根據(jù)ClO2沸點(diǎn)為10 ℃，熔點(diǎn)為－59 ℃，其液體為紅色，Cl2沸點(diǎn)為－34 ℃，其液體為黃綠色，為驗(yàn)證Cl2中含有ClO2，可收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混合物中，觀察液體(或氣體)顏色變化，若出現(xiàn)紅色，則說明Cl2中含有ClO2。
(2021·浙江高三檢測)某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。
微考點(diǎn)4　以模擬工業(yè)生產(chǎn)為載體的無機(jī)物的制備
相關(guān)信息如下：①700 ℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。
②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。請回答：(1)下列說法不正確的是_____。A．步驟Ⅰ，煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯和錐形瓶B．步驟Ⅲ，蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高M(jìn)gO的溶解量C．步驟Ⅲ，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D．步驟Ⅳ，固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾
(2)步驟Ⅲ，需要搭建合適的裝置，實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源→______________。
②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出指示劑并說明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象：__________________________。(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是__________________________。②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是__________________________。
甲基橙，顏色由紅色變橙色
堿式氯化鎂(或氫氧化鎂)
過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解
(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B，然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：
請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：固體B→a→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→ (_____)→(_____)→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a．用鹽酸溶解　b．調(diào)pH＝3.0　c．調(diào)pH＝5.0　d．調(diào)pH＝8.5　e．調(diào)pH＝11.0　f．過濾　g．洗滌
[解析]　(1)A項(xiàng)，煅燒固體樣品需用坩堝，燒杯和錐形瓶一般用來加熱液體，A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，氯化銨水解方程式為NH4Cl＋H2ONH3·H2O＋HCl，氧化鎂和HCl反應(yīng)，蒸氨可促進(jìn)一水合氨分解，使水解平衡向右移動(dòng)，HCl濃度變大，促進(jìn)了氧化鎂的溶解，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，根據(jù)信息②中“NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大”可知，不能先過濾，否則氧化鎂損耗很大，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，固液分離操作均可采用常壓過濾，而減壓過濾可加快過濾速度，也可采用，D項(xiàng)正確。故答案選C。
(2)①先選發(fā)生裝置為a，然后連接回流裝置d，生成的氨氣中混有水蒸氣，需要干燥，然后連接干燥管f，氨氣是堿性氣體，需要用酸液吸收，最后連接c。故答案填a→d→f→c。②硫酸和氨氣恰好完全反應(yīng)時(shí)生成硫酸銨[(NH4)2SO4]，硫酸銨溶于水顯酸性，因而選擇在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑：甲基橙，說明蒸氨可以停止時(shí)溶液的顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?br/>(3)①溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品，故其溶液仍呈堿性，不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸性，故溶液的堿性應(yīng)該是由雜質(zhì)引起的?？紤]到氯化鎂易水解，所以含有的雜質(zhì)可能是Mg(OH)Cl或者M(jìn)g(OH)2。②升高溫度會(huì)促進(jìn)水解的進(jìn)行，因此必然是蒸發(fā)階段導(dǎo)致MgCl2水解而引入了雜質(zhì)，即過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解。
(4)根據(jù)各離子完全沉淀的pH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通過逐步增大溶液的pH，將雜質(zhì)離子以沉淀形式除去。故先將pH調(diào)至5，然后過濾，除掉Al3＋和Fe3＋，再將溶液pH調(diào)至11.0，使Mg2＋變?yōu)镸g(OH)2沉淀，過濾并洗滌沉淀，得到純凈的Mg(OH)2，最后加入鹽酸得到氯化鎂溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。
〔對點(diǎn)集訓(xùn)4〕　(2021·河北衡水檢測)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是______________________。儀器a的名稱是____________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_______________。
Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_____________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是______________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)：_______________________________ _______。
c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓
敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
(3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時(shí)，c中溶液被壓入裝置d。由題給信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則(1)條件合適，操作方便；(2)原理正確，步驟簡單；(3)原料豐富，價(jià)格低廉；(4)產(chǎn)物純凈，污染物少。即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學(xué)儀器與藥品，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。
2．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路
3．實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)類型
實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個(gè)易忽視的問題(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)，要防止爆炸。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通入H2，氣體點(diǎn)燃前要先驗(yàn)純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”，白磷切割要在水中進(jìn)行等。
(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
4．實(shí)驗(yàn)方案評價(jià)題的解題要點(diǎn)(1)理論上要________。(2)操作上要____________。(3)原料用量要________。(4)要環(huán)保，符合____________原則。5．實(shí)驗(yàn)評價(jià)題的常見考查角度(1)可行性方面①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單方便；④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。
(2)綠色化學(xué)方面①實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無毒、安全、易得；③原料利用率是否較高；④反應(yīng)速率是否較大。(3)安全性方面化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：①凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；②進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸；③防氧化；④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；⑤有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；⑥防吸水。
(4)規(guī)范性方面①冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；③儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的順序；④其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等。(5)最佳方案的選擇幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。
6．實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范描述實(shí)驗(yàn)操作的描述，應(yīng)準(zhǔn)確、詳盡。對于實(shí)驗(yàn)藥品，清楚表述出聚集狀態(tài)(固體、液體、氣體或溶液)；對于實(shí)驗(yàn)儀器，講清名稱，并要求正確使用；對于實(shí)驗(yàn)操作，應(yīng)詳細(xì)具體又語言精練；對于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，從“海陸空”三個(gè)角度(氣體的產(chǎn)生、液體顏色的變化、固體的溶解等)描述變化，顏色要正確表達(dá)；對于實(shí)驗(yàn)結(jié)論，準(zhǔn)確描述，并回扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br/>(1)pH試紙的使用撕取一小片pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液，滴在pH試紙中央，等試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照。(2)容量瓶檢漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立觀察。然后再將容量瓶正立，并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，再倒立。若均無水滲出，則容量瓶不漏水。
(3)檢查滴定管是否漏水①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，觀察是否漏水。若不漏水，將活塞塞緊旋轉(zhuǎn)180°后，重復(fù)上述操作。②堿式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，觀察是否漏水。若不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。
(4)滴定管趕氣泡①酸式滴定管：將滴定管傾斜30°左右，迅速打開活塞使溶液沖出帶出氣泡。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，捏住膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出。(5)滴定終點(diǎn)的判斷當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍芤汉?，溶液由……色變成……色，且半分鐘?nèi)不恢復(fù)。
(6)濃H2SO4稀釋將濃H2SO4沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(7)萃取分液關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，充分振蕩、靜置、分層，打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)瓋?nèi)壁流下，上層液體從上口倒出。
(8)測量液體體積讀數(shù)待管壁液體全部流下，恢復(fù)至室溫，液面穩(wěn)定后再開始讀數(shù)；通過上下移動(dòng)量氣管使兩側(cè)凹液面在同一水平線上；視線與凹液面最低點(diǎn)、刻度線水平相切。(9)焰色反應(yīng)的操作答題模板先將鉑絲蘸鹽酸在酒精燈火焰上灼燒，反復(fù)幾次至與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，在酒精燈火焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。
(10)檢驗(yàn)離子答題思路：操作(取樣、加試劑)→現(xiàn)象→結(jié)論取少量溶液于試管/取少量固體于試管并加水(或加酸等)溶解，加入……試劑，若……(實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，則……(結(jié)論)。(11)沉淀洗滌答題模板①洗滌方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸餾水至剛好浸沒沉淀。待水自然流出后，重復(fù)操作2～3次。②判斷沉淀洗凈：取最后一次洗滌液于試管，加入……試劑(沉淀劑)，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈。
(12)結(jié)晶方法：①降溫結(jié)晶(適用于溶解度隨溫度變化大的物質(zhì))：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾。②蒸發(fā)結(jié)晶(適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì))：蒸發(fā)至較多固體析出，停止加熱，用余熱蒸干固體。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉KI試紙變藍(lán)，說明FeCl3有氧化性。(　　)(2)將SO2通入溴水中，溴水褪色，說明SO2具有漂白性。(　　)(3)將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說明CO2具有氧化性。(　　)(4)蔗糖溶液中加入3～5滴稀硫酸，加熱水解后，加入銀氨溶液，驗(yàn)證蔗糖的水解產(chǎn)物。(　　)
(5)向AgNO3溶液中加入幾滴NaCl溶液產(chǎn)生白色渾濁，再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾濁，說明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。(　　)(6)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入碘水未變藍(lán)，加入新制氫氧化銅懸濁液有紅色沉淀，說明淀粉已完全水解。(　　)(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說明非金屬性Cl>Br。(　　)(8)將KI和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCl4，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證明氧化性：Fe3＋>I2。(　　)
(9)將濃(NH4)2SO4、CuSO4溶液分別加入蛋白質(zhì)溶液，都出現(xiàn)沉淀，表明二者均可使蛋白質(zhì)變性。(　　)(10)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說明兩種物質(zhì)均受熱分解。(　　)(11)向AgCl懸濁液中加入NaI溶液時(shí)出現(xiàn)黃色沉淀，則Ksp(AgCl)

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