考點(diǎn)一　氣體的制備考點(diǎn)二　固體無機(jī)物的制備考點(diǎn)三　有機(jī)物的制備 鏈接高考
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
1.常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備原理(1)實(shí)驗(yàn)室中用稀H2SO4與鋅制備H2的離子方程式為　 。?(2)實(shí)驗(yàn)室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加熱條件下制備N2的化學(xué)方程式為?　 。?(3)實(shí)驗(yàn)室中用KClO3制備O2的化學(xué)方程式為　。?用KMnO4制備O2的化學(xué)方程式為?　。?(4)實(shí)驗(yàn)室中用H2O2制備O2的化學(xué)方程式為? 　。?用Na2O2與水反應(yīng)制備O2的化學(xué)方程式為?　。
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(5)實(shí)驗(yàn)室中用MnO2制備Cl2的化學(xué)方程式為?　。?(6)實(shí)驗(yàn)室中用KMnO4制備Cl2的化學(xué)方程式為　。?(7)實(shí)驗(yàn)室中用醋酸鈉固體與NaOH固體加熱條件下制備CH4的化學(xué)方程式為?　 。?(8)實(shí)驗(yàn)室中制備C2H4的化學(xué)方程式為?　 。?(9)實(shí)驗(yàn)室中用電石制備C2H2的化學(xué)方程式為　 。?(10)實(shí)驗(yàn)室中用Ca(OH)2固體制備NH3的化學(xué)方程式為　。?
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(濃) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH =Na2CO3+CH4↑
CaC2+2H2O =Ca(OH)2+C2H2↑
(11)實(shí)驗(yàn)室中用NaOH固體和濃氨水制備NH3的原理為?　。?(12)實(shí)驗(yàn)室中用生石灰和濃氨水制備NH3的化學(xué)方程式為　。?(13)實(shí)驗(yàn)室中用FeS制備H2S的化學(xué)方程式為?　。?(14)實(shí)驗(yàn)室中用NaCl固體與濃硫酸制備HCl的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
NaOH固體溶于水時(shí)放出大量熱,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
2NaCl+H2SO4(濃) Na2SO4+2HCl↑
(15)實(shí)驗(yàn)室中用大理石制備CO2的化學(xué)方程式為　。?(16)實(shí)驗(yàn)室中制備NO的化學(xué)方程式為?　。?(17)實(shí)驗(yàn)室中制備NO2的化學(xué)方程式為?　。?(18)實(shí)驗(yàn)室中制備SO2的化學(xué)方程式為?　。
CaCO3+2HCl =CaCl2+CO2↑+H2O
Na2SO3+H2SO4(濃) =Na2SO4+H2O+SO2↑
3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(濃) =Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
2.氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應(yīng)裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型,具體如下:　　　 　　(1)　　　　　　(2) (3)
(1)固、固加熱型:適用O2、NH3等制備操作注意事項(xiàng):①試管要干燥;②試管口　　　　試管底;③加熱時(shí)先預(yù)熱再固定加熱;④用KMnO4制取O2時(shí),需在管口處塞　　　　　　　　。?(2)固、液或液、液加熱型:適用Cl2等制備操作注意事項(xiàng):①加熱燒瓶時(shí)　　　　　;②反應(yīng)物均為液體時(shí),燒瓶內(nèi)　。
(3)固、液不加熱型:適用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制備操作注意事項(xiàng):①使用長頸漏斗時(shí),要使漏斗下端　　　　　　　　　;②啟普發(fā)生器只適用于　　　　　　　　 　,且氣體難溶于水;③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性,又可控制液體流速。?
3.氣體的凈化和干燥(1)原理酸性雜質(zhì)用　　　　性物質(zhì)吸收;?堿性雜質(zhì)用　　　　性物質(zhì)吸收;?易溶于水或能與水反應(yīng)的雜質(zhì)用水吸收;還原性雜質(zhì),可用　　　　性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化;?氧化性雜質(zhì),可用　　　　性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化。?
(2)氣體的凈化與干燥裝置①②
NH3、HBr、HI、H2S
(2)氣體的凈化與干燥裝置③④
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
4.氣體的收集裝置根據(jù)氣體的密度、水溶性以及是否與水或空氣中的O2發(fā)生反應(yīng)來確定氣體的收集方法。(1)
不與空氣反應(yīng),密度比空氣大,且與空氣密度相差較大
不與空氣反應(yīng),密度比空氣小,且與空氣密度相差較大
5. 尾氣的吸收裝置(1)吸收式容器中盛有與有毒氣體反應(yīng)的溶液,將未反應(yīng)的有毒氣體吸收,使其不擴(kuò)散到空氣中造成污染。(2)燃燒式適當(dāng)時(shí)候,點(diǎn)燃尖嘴中的可燃性氣體,充分燃燒后,轉(zhuǎn)化為對(duì)環(huán)境無污染的產(chǎn)物。(3)收集式利用氣球或球膽將有毒氣體收集后,另做處理,避免其逸散到空氣中污染環(huán)境。
6.防倒吸裝置(1)肚容式對(duì)NH3、HCl等易溶于水的氣體進(jìn)行吸收時(shí),常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置,如圖所示:
(2)分液式把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中,不會(huì)發(fā)生倒吸,氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收。
7.防堵塞裝置(1)液封式若裝置通暢,導(dǎo)氣管內(nèi)外的液面高度相同;若裝置堵塞,則裝置中的壓強(qiáng)會(huì)增大,壓迫液體沿導(dǎo)氣管上升。(2)恒壓式使分液漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)與蒸餾燒瓶內(nèi)的壓強(qiáng)相同,保證分液漏斗中的液體順利流下。(3)防阻式將棉花置于導(dǎo)管口,防止固體粉末或糊狀物進(jìn)入導(dǎo)管。
8. 氣體制備裝置的創(chuàng)新(1)加熱固體制氣體裝置的創(chuàng)新:如圖所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì),這樣可有效地防止固體熔化時(shí)造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。
(2)“固(液)+液 氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是　。?圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體　 。?　　　　　　　　A　　　　　　B
壓強(qiáng)相等,便于液體順利流下
(3)“塊狀固體+液體 氣體”裝置的創(chuàng)新　　　　　　?、俅笤嚬苤械男≡嚬苤惺⒂幸后w反應(yīng)物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑。②裝置可通過伸入或拉出燃燒匙,做到控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。③裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應(yīng),便于控制反應(yīng)的進(jìn)行。
(4)幾個(gè)“隨開隨用,隨關(guān)隨?！钡闹茪庋b置
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸鈣會(huì)附著在大理石表面阻止反應(yīng)的進(jìn)行。
(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)(　　)
(2)實(shí)驗(yàn)室用KClO3或H2O2制取氧氣時(shí)都用到MnO2,其作用相同(　　)
[解析]實(shí)驗(yàn)室用KClO3或H2O2制取氧氣時(shí),都用MnO2作催化劑。
[解析]純堿易溶于水,不能用該裝置制CO2。
(3)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體(　)
(4)除去SO2中的水蒸氣,可利用盛濃硫酸的U形管(　)
基礎(chǔ)知識(shí)秒殺(正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”)
(5)實(shí)驗(yàn)室用圖①制取并收集氨(　　)
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
[解析]應(yīng)用飽和NaCl溶液。
(6)用圖②除去氯氣中的HCl氣體(　　)
[解析]用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣時(shí)應(yīng)加熱。
(7)實(shí)驗(yàn)室用圖③裝置制取Cl2 (　　)
(8)用圖④裝置收集氨(　　)
[解析]試管不能密閉。
2.可用如圖所示裝置干燥、收集及尾氣處理的氣體是( 　)①H2S　②HCl?、跱H3?、蹸l2?、軸O2　⑥NOA.①和② B.②和⑤C.③和④ D.⑤和⑥
[解析]濃H2SO4能夠氧化H2S,不能用濃H2SO4干燥;濃H2SO4能夠與NH3反應(yīng)生成銨鹽,不能用濃H2SO4干燥;Cl2和NO不能用水來處理尾氣,且NO不能用排空氣法收集;故只有HCl和SO2符合要求。
[學(xué)科能力提升] 氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應(yīng)該是除雜在前,干燥在后,其原因是氣體除雜過程中會(huì)從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實(shí)驗(yàn)室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。
1.氫氧化亞鐵(1)原理離子方程式為　。?(2)注意事項(xiàng):原則是必須在無氧環(huán)境下制取。可以采用下面的措施或獨(dú)特設(shè)計(jì):①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性,易被氧化而迅速變色,因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要　　　,以便除去水中　　　　　　　　。?②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面　　　,再將氫氧化鈉溶液　　　　。?③還可在硫酸亞鐵溶液上加一層　　　　,盡量減少接觸　　　　　　。?
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
植物油(或苯等,合理即可)
考點(diǎn)二　固體無機(jī)物的制備
2.氫氧化鐵膠體的制備(1)原理化學(xué)方程式:? 　。?(2)操作步驟加熱40 mL蒸餾水至沸騰,逐滴滴加5~6滴飽和氯化鐵溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈? ?色,停止加熱,不可攪拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(膠體)+3HCl
3.固體物質(zhì)制備的原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑①用銅制取硫酸銅:?　　　　　　　　　　　　　　。?②用銅制取硝酸銅:? 　　　　　　　　　　　　　　。?(2)選擇最佳原料用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而　　　　(填“能”或“不能”)選用氨水,原因是　　　　　　　　　　　　　。?
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀) =CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀) =Cu(NO3)2+H2O
氫氧化銅可溶解在氨水中
(3)選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí),因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,故要注意　　　　　　　　。再如由MgCl2·6H2O制取無水MgCl2要在　　　 　氣流中加熱來　　　　　　　。?
[解析] NH4Cl受熱發(fā)生分解反應(yīng)生成NH3和HCl。
[解析]直接加熱會(huì)得水解產(chǎn)物氫氧化鋁。
(1)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體(　 )
(2)將氯化鋁溶液蒸干制備無水AlCl3(　　)
(4)氯化銅溶液在氯化氫氣流中加熱可得無水氯化銅固體(　 )
(3)氯化鐵溶液滴入稀氫氧化鈉溶液可快速制備氫氧化鐵膠體(　 )
[解析]生成氫氧化鐵沉淀。
[解析]在氯化氫氣流中加熱可抑制Cu2+水解。
2.某學(xué)習(xí)小組擬利用如圖所示裝置制備氮化鈣(化學(xué)式為Ca3N2,極易與H2O反應(yīng))。下列說法正確的是 (　 )A.打開活塞K通入N2,試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,說明裝置氣密性良好B.U形管中盛放的干燥劑既可以是堿石灰,也可以是濃硫酸C.將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中,只能得到一種鹽D.反應(yīng)結(jié)束后,先熄滅酒精燈,待反應(yīng)管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K
[解析]打開活塞K通入N2,試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,不能說明氣密性良好,A項(xiàng)錯(cuò)誤;U形管只能裝固體,B項(xiàng)錯(cuò)誤;Ca3N2放入鹽酸中可得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽,C項(xiàng)錯(cuò)誤;反應(yīng)結(jié)束后,先熄滅酒精燈,待反應(yīng)管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K,D項(xiàng)正確。
1.儀器(1)三頸燒瓶:又稱　　　　　,可以同時(shí)插入溫度計(jì)或冷凝管以便測(cè)量反應(yīng)溫度或冷凝回流。三口燒瓶不適用玻璃棒攪拌,需要攪拌時(shí)可以使用專用攪拌器。?(2)分液漏斗或恒壓滴液漏斗用于滴加液體,可以控制滴加液體的速率,從而控制反應(yīng)速率。
(3)溫度計(jì)控制反應(yīng)液的溫度或收集餾分的蒸氣溫度。(4)球形冷凝管用于冷凝回流,使揮發(fā)的反應(yīng)物在冷凝管中液化,重新回流到反應(yīng)裝置,繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。冷凝水要從　　　　口進(jìn),　　　　口出。
2.制備裝置常見的反應(yīng)裝置如圖所示(加熱和部分夾持裝置已省略):
3.液態(tài)有機(jī)物的分離提純?cè)谛轮频挠袡C(jī)產(chǎn)物中,通常會(huì)混有有機(jī)物雜質(zhì)和無機(jī)物雜質(zhì)。無機(jī)物雜質(zhì)通常用相應(yīng)的無機(jī)試劑洗去;有機(jī)物雜質(zhì)通常通過蒸餾法與有機(jī)產(chǎn)物分離。(1)除無機(jī)物雜質(zhì)的主要步驟①水洗(借助溶解度差異,除去大量的易溶于水的無機(jī)物),靜置,分液。②相應(yīng)的溶液洗滌(進(jìn)一步通過化學(xué)反應(yīng),除去相應(yīng)的無機(jī)物雜質(zhì)),靜置,分液。③水洗或鹽溶液洗(加鹽的作用是降低有機(jī)物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的無機(jī)試劑),靜置,分液。④干燥有機(jī)物常用的干燥劑有CaO、無水CaCl2、無水MgSO4、無水Na2SO4等。⑤蒸餾收集液態(tài)有機(jī)物。?
[解析]緩慢加熱時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生而生成較多的乙醚。
(1)制取乙烯加熱時(shí)要注意使溫度緩慢上升至170 ℃(　 )
(2)制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中,導(dǎo)管末端要伸入飽和Na2CO3溶液的液面下(　　)
(3)苯、濃溴水和鐵粉混合,反應(yīng)后可制得溴苯(　 )
(4)制備乙酸乙酯時(shí),將乙醇和乙酸依次加入濃硫酸中(　 )
[解析]不是濃溴水,是液溴。
[解析]應(yīng)先加乙醇再加濃硫酸、乙酸。
2. 2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料,實(shí)驗(yàn)室中可由叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)制備,路線如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是 (　 )A.由叔丁醇制備2-甲基-2-氯丙烷的反應(yīng)類型為取代反應(yīng)B.用5% Na2CO3溶液洗滌分液時(shí),有機(jī)相在分液漏斗的下層C.無水CaCl2的作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水D.蒸餾除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時(shí),產(chǎn)物先蒸餾出體系
[解析]對(duì)比反應(yīng)物和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)可知,Cl原子取代了—OH,即反應(yīng)類型為取代反應(yīng),故A正確;用5% Na2CO3溶液洗滌分液時(shí),由于有機(jī)物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,則有機(jī)相在分液漏斗的上層,故B錯(cuò)誤;無水CaCl2是干燥劑,其作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水,故C正確;2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸點(diǎn)低,所以產(chǎn)物先蒸餾出體系,故D正確。
[學(xué)科能力提升] 有機(jī)物制備的思維流程
1. [2021·北京卷] 實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是( 　)
[解析] KMnO4是固體物質(zhì),加熱分解產(chǎn)生O2,由于O2難溶于水且密度比空氣大,因此可以用排水法或向上排空氣法收集,故不可以使用d裝置收集O2,A錯(cuò)誤;Zn與H2SO4發(fā)生置換反應(yīng)產(chǎn)生H2,塊狀固體與液體反應(yīng)制取氣體,產(chǎn)生的H2難溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用裝置b、e制取和收集H2,B正確;Cu與稀HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體,NO能夠與O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體,因此不能使用排空氣法收集,C錯(cuò)誤;CaCO3與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生CaSO4、CO2氣體,CaSO4微溶于水,使制取CO2氣體的反應(yīng)不能持續(xù)發(fā)生,因此不能使用該方法制取CO2氣體,D錯(cuò)誤。
2. (不定選)[2021·湖南卷] 1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng),經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品,裝置如圖所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列說法正確的是 (　 )A.裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā),提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口,b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí),將分層的液體依次從下口放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后,使用裝置Ⅱ再次蒸餾,可得到更純的產(chǎn)品
[解析]回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā),使其充分反應(yīng),提高產(chǎn)率,故A正確;蒸餾過程中,冷凝水通入的方向是下口進(jìn)上口出,因此a為出水口,b為進(jìn)水口,故B錯(cuò)誤;萃取分液時(shí),上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出,故C錯(cuò)誤;得到的粗品中仍含少量1-丁醇,因此分離1-丁醇和1-溴丁烷可用蒸餾的方法,得到純度更高的1-溴丁烷,故D正確。
3. [2022·湖北卷] 高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42 ℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30 ℃),高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):回答下列問題:(1)A的名稱是　　　　　　　。B的進(jìn)水口為　　　　(填“a”或“b”)。
[解析]空氣通過氯化鈣除水,經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水,然后通過五氧化二磷,干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌,同時(shí)還具有加速水逸出和防止暴沸的作用,將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知,儀器A為圓底燒瓶,儀器B為直形冷凝管,冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出,形成逆流冷卻,使冷卻效果更好。
(2)P2O5的作用是　 。?(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止　　　,還具有攪拌和加速水逸出的作用。?(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是　。?
[解析] (2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分,因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌,使受熱均勻,同時(shí)還具有加速水逸出和防止暴沸的作用。(4)升高溫度能提高除水速度,而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度,水浴加熱可以避免直接加熱造成的溫度不可控性,使溶液受熱均勻。
(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入　 促進(jìn)其結(jié)晶。?(6)過濾磷酸晶體時(shí),除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為　　　　(填標(biāo)號(hào))。?A.

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