[自主測評]1.(2021 年臺州一模)下列實驗室中制取氣體的藥品和裝置
圖正確的是(A.制 NH3
D.制 Fe(OH)2
C.制乙酸乙酯答案：D
2.實驗室合成氨裝置如圖 1 所示，試回答：
(1)裝置甲的作用：①______________________________，②_______________________________________________，③_______________________________________________。
(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為 1∶700，若用圖 2 中的裝置吸收氨氣，制成氨水，從實驗安全的角度考慮應(yīng)選用的裝置是________(填字母)。
圖 2(3)某同學用 B 裝置吸收產(chǎn)生的氨氣，結(jié)果 B 中溶液能使酚酞變紅，且未看到倒吸現(xiàn)象，試分析未造成倒吸的可能原因是_____________________________________________________。
答案：(1)①干燥氣體
泡以調(diào)節(jié)氫氣、氮氣氣流的速度及兩者的比例
(3)反應(yīng)后混合氣體中氨氣的含量較小，未造成裝
1.實驗方案設(shè)計的五項基本原則
2.實驗方案設(shè)計的基本內(nèi)容
3.實驗方案設(shè)計的基本思路
根據(jù)實驗?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。
4.實驗設(shè)計的關(guān)鍵熱點(1)實驗操作順序
裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品
→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈時的順序則相反。
①涉及氣體的一般連接順序
發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→
尾氣處理裝置(注意防倒吸)。
②一般裝置的進、出氣口
a.洗氣瓶：長進短出；b.U 形管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。
注意：儀器連接要注意的問題
①安裝儀器時：先下后上，先左后右。
②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，
③凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，
后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
④制備易潮解的物質(zhì)時，制備裝置前、后要連干燥裝置。
5.實驗方案創(chuàng)新設(shè)計的兩個方面(1)量氣裝置的設(shè)計
例如：下列裝置中，A 裝置是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D裝置是改進后的裝置，而 E 裝置不能測量氣體體積。
(2)啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點，是氣體制備的常用裝置。實驗室中沒有啟普發(fā)生器時，可以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設(shè)計出簡易制氣裝置，如下圖所示的裝置。
實驗方案設(shè)計中幾個易忽視的問題
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃、易爆實驗時，要防止爆炸。如H2 還原
CuO 實驗中應(yīng)先通入 H2，氣體點燃前要先驗純。
(3)防止氧化。如H2 還原CuO 要“先滅燈再停氫”，白磷切
(4)防止吸水。如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解的
物質(zhì)要采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。
(6)儀器拆卸的科學性與安全性。如防污染、防氧化、防倒
吸、防爆炸、防泄漏等。
物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計
【練1】(2021 年煙臺一模)苯胺為無色油狀液體，沸點184 ℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應(yīng)＋3H2 ＋2H2O 制備苯胺，實驗裝置(夾持及加
熱裝置略)如圖。下列說法正確的是(
A.長頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B.蒸餾時，冷凝水應(yīng)該 a 進 b 出
C.為防止苯胺被氧化，加熱前應(yīng)先通一段時間 H2
D.為除去反應(yīng)生成的水，蒸餾前需關(guān)閉 K 并向三頸燒瓶中
解析：因為苯胺能與酸反應(yīng)生成鹽，鋅與鹽酸反應(yīng)制得的氫氣中混有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應(yīng)該除去，而裝置中缺少一個除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應(yīng)選擇稀硫酸，A 錯誤；為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向與蒸氣流向應(yīng)相反，則裝置中冷凝水應(yīng)該 b 進 a 出，B 錯誤；苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前應(yīng)用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發(fā)生爆炸，則點燃酒精燈之前，先打開 K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，C 正確；苯胺還原
性強，易被氧化，有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應(yīng)，則不能選用濃硫酸，應(yīng)在三頸燒瓶內(nèi)的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉 K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，D 錯誤。
【練2】(2021 年武漢月考)已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，實驗室利用下圖所示的
裝置制備溴苯。下列說法正確的是(甲
A.裝置接口按氣流方向連接順序為 d→b→a→e→f→cB.裝置甲中進行水浴加熱的目的是防止溴蒸氣冷凝C.裝置乙中有淡黃色沉淀產(chǎn)生，可證明苯與溴發(fā)生了取代反應(yīng)
D.可用乙醇做洗滌劑除去溴苯中溶解的少量 Br2
解析：裝置甲的濃硫酸用來吸收溴中的水，水浴加熱為防止溴蒸氣冷凝，裝置乙用來吸收制取溴苯后揮發(fā)出來的溴化氫，裝置丙則為題設(shè)條件的發(fā)生裝置，裝置丁為制取溴苯的發(fā)生裝置，溴的摩爾質(zhì)量大于空氣，應(yīng)長進短出，順序為 d→a→b→e→f→c，A 項不符合題意；溴蒸氣容易液化，所以需要通過水浴加熱來防止冷凝，B 項符合題意；淡黃色沉淀不一定為溴苯，有可能是HBr 與硝酸銀反應(yīng)的產(chǎn)物溴化銀，C 項不符合題意；除去溴苯中的溴應(yīng)用氫氧化鈉溶液，D 項不符合題意。
物質(zhì)性質(zhì)驗證型實驗方案的設(shè)計
【練3】(2021 年石家莊一模)某小組同學設(shè)計實驗探究鎂與銨鹽溶液的反應(yīng)，記錄如下：
進行 NH3 制備及性質(zhì)驗證實驗。下列說法不正確的是( )
【練4】(2021年海淀區(qū)一模)用如圖裝置(夾持裝置已略去)
A.甲中制備 NH3 利用了 NH3·H2O 的分解反應(yīng)B.乙中的集氣瓶內(nèi) a 導管短、b 導管長C.若將丙中的 CCl4 換成苯，仍能防止倒吸D.向收集好的 NH3 中通入少量 Cl2，可能觀察到白煙
解析：該實驗制備氨氣利用堿石灰溶于水放熱使氨水分解，氨氣極易溶于水，不宜用排水法收集，其密度比空氣小，可用排空氣法收集。甲為氨氣發(fā)生裝置，利用氨水受熱分解產(chǎn)生氨氣的原理，A 正確；氨氣密度比空氣小，應(yīng)用向下排空氣法收集，故 a 短 b 長，B 正確；因為苯的密度比水小，苯在上層，故將四氯化碳換成苯后不能防止倒吸，C 錯誤；氨氣與氯氣反應(yīng)可以生成氯化銨固體，產(chǎn)生大量白煙，D 正確。
探究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序
【練5】(2021年威海二模)某同學做“FeSO4 被 HNO3 氧化”的實驗，發(fā)現(xiàn)溶液變深棕色。猜想可能是生成的 NO2 或 NO
證明NO2也可與Fe2+反應(yīng)
A.先檢查裝置氣密性，加入藥品后，關(guān)閉 c，打開 a 和 b，
B.關(guān)閉 a 和 c，打開 b 及分液漏斗活塞，反應(yīng)后丙中溶液變?yōu)樯钭厣?，丁中溶液無明顯變化，證明 NO 與 Fe2＋反應(yīng)C.甲中反應(yīng)一段時間后，更新丙、丁中試劑，關(guān)閉 a 和 b，打開 c，反應(yīng)后丙中溶液變?yōu)樯钭厣?，丁中溶液無明顯變化，
D.該實驗的缺陷是缺少尾氣吸收裝置
而丁中無明顯變化，說明NO與Fe2+反應(yīng)，B正確；甲中反應(yīng)
解析：先檢查裝置氣密性，加入藥品后，為防止裝置中的氧氣影響實驗結(jié)果，需關(guān)閉 c，打開 a 和 b，通入一段時間氮氣，將裝置內(nèi)的空氣排盡，A 正確；關(guān)閉 a、c，打開 b 及分液漏斗活塞，濃硝酸與 Cu 反應(yīng)生成 NO2，NO2 通入水中與水反應(yīng)生成NO，NO 進入丙和丁后，丙中含亞鐵離子的溶液變?yōu)樯钭厣?br/>一段時間后濃硝酸變稀，生成的氣體中混有 NO，所以該操作無法證明 NO2 是否與 Fe2＋反應(yīng)，C 錯誤；實驗中未反應(yīng)的 NO2和 NO 會污染空氣，需要尾氣處理裝置，D 正確。
注：本實驗忽略Cu2+在此條件下的水解。
【練6】(2021 年南昌模擬)某實驗小組為探究 KI 與 Cu(NO3)2
(1)取棕黃色清液，加入少量________溶液(試劑 a)，清液變
為________色，說明生成了 I2。
(2)探究生成 I2 的原因。
(3)探究棕黑色沉淀的組成。
①查閱資料得知 CuI 為難溶于水的白色固體。于是對棕黑
色沉淀的組成提出兩種假設(shè)：
a.CuI 吸附 I2；b.________吸附 I2。
為證明上述假設(shè)是否成立，取棕黑色沉淀進行實驗二：
由實驗二得出結(jié)論：棕黑色沉淀是 CuI 吸附 I2 形成的。②現(xiàn)象ⅲ為______________________________________。③用化學平衡移動原理解釋產(chǎn)生現(xiàn)象ⅱ的原因：______________________________________________________________。④由實驗二可推知，Cu(NO3)2 與 KI 反應(yīng)過程中，一定發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________________。
猜想型實驗的解答思維流程
探究“物質(zhì)組成”型實驗方案的設(shè)計
【練7】(2021 年皖南模擬)實驗室在 500 ℃時隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物中可能有 FeO、Fe2O3 和Fe3O4，氣體產(chǎn)物中可能有 NH3、N2、H2O、SO3 和 SO2)。下列
A.裝置②用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，試劑 X
B.裝置③用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有 SO3 氣體生成并除去
C.?、僦泄腆w殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加 KSCN 溶液，溶
液變血紅色，則殘留物一定為 Fe2O3
D.裝置④用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有 SO2 氣體生成，裝置
⑤用于收集生成的 NH3 和 N2
解析：裝置②的作用是檢驗分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，故試劑 X 應(yīng)選用無水 CuSO4，A 錯誤；裝置③用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有 SO3 氣體生成，若有 SO3 氣體生成，則裝置③中產(chǎn)生白色沉淀硫酸鋇，并且氯化鋇和鹽酸可除去 SO3 和 NH3，B正確；①中固體殘留物中可能還含有 FeO，可能不含有 Fe2O3而含有 Fe3O4，不一定為 Fe2O3，C 錯誤；NH3 極易溶于水，若分解產(chǎn)物中有 NH3，則 NH3 被裝置③中的溶液吸收，裝置⑤中不可能收集到 NH3，D 錯誤。
【練8】(2021 年日照一模)中國是鋼鐵生產(chǎn)大國，也是鐵礦石消費大國。某鐵礦石主要成分為 FeS2 和 FeCO3，實驗室為測定 FeS2 和 FeCO3 的物質(zhì)的量之比，利用下圖所示裝置進行實驗。
Ⅰ.按圖示連接儀器，檢查裝置氣密性后加入藥品；
Ⅱ.打開 K1、K2，通入一段時間氮氣，關(guān)閉 K1、K2，取下
干燥管稱量其質(zhì)量(m1)后再連接好裝置；
Ⅲ.打開 K1 和分液漏斗活塞，向三頸燒瓶中慢慢滴加足量已經(jīng)除去 O2 的稀硫酸(其他雜質(zhì)與稀硫酸不反應(yīng)，且無還原性物質(zhì))，待反應(yīng)完成后，打開 K2 通入一段時間氮氣；Ⅳ.關(guān)閉 K1、K2，取下三頸燒瓶過濾、洗滌，將濾液與洗滌
液合并成 100 mL 溶液備用；
Ⅴ.取下上述步驟Ⅱ中的干燥管并稱量其質(zhì)量(m2)；Ⅵ.取配制好的濾液 25 mL 于錐形瓶中，用 0.1 ml·L－1
KMnO4 溶液滴定。
(1)步驟Ⅱ中需要稱重的干燥管是________(填“E”或“F”)。(2)實驗過程中發(fā)現(xiàn) B 中有黑色沉淀生成，寫出裝置 A 中FeS2 與稀硫酸反應(yīng)的化學方程式_______________________________________________________________________________。
(3)C 裝置的作用是____________________；若撤去裝置 F，則測得的 FeCO3 的含量會________( 填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(4)下列關(guān)于步驟Ⅳ的敘述正確的是________(填標號)。A.濾渣中含有還原產(chǎn)物單質(zhì)硫
B.過濾過程中玻璃棒起到引流和攪拌的作用
C.過濾操作要迅速，否則會使測得的 FeS2 的含量偏低D.檢驗沉淀是否洗滌干凈，可向濾液中加入氯化鋇溶液，
觀察是否有白色沉淀生成
(5)步驟Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________________________________，到達滴定終點的現(xiàn)象是_________________________________。(6)若上述實驗中 m2－m1＝2.2 g，步驟Ⅵ消耗 0.1 ml·L－1KMnO4 溶液 45 mL，則該礦石樣品中 n(FeS2)∶n(FeCO3)＝________。
解析：(1)由分析可知，裝置 E 吸收 CO2 并測定其質(zhì)量，故步驟Ⅱ中需要稱重的干燥管是 E。(2)B 裝置為檢驗 H2S 的裝置，B 中有黑色的 CuS 沉淀生成，則 A 中 FeS2 與稀硫酸反應(yīng)的化學方程式為 FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑。(3)酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性，可除去 H2S 并檢驗 H2S 是否除盡，F(xiàn) 裝置可吸收空氣中的 CO2 和 H2O，若撤去裝置 F，E 裝置所測得的CO2 的質(zhì)量將會偏大，使得測得的 FeCO3 的含量偏大。(4)反應(yīng)FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑中 FeS2 中的 S 化合價由－1價升高至 0 價，S 為氧化產(chǎn)物，故濾渣中含有氧化產(chǎn)物 S，A 錯
KMnO4溶液體積偏小，從而Fe2+總量偏小，F(xiàn)eCO3的量不變，
還原反應(yīng)生成Mn2＋和Fe3＋，反應(yīng)的離子方程式為5Fe2＋＋MnO4
誤；過濾過程中玻璃棒的作用是引流，B 錯誤；過濾操作要迅速，否則 FeSO4 被空氣中的氧氣氧化，F(xiàn)e2＋含量偏低，消耗的
則測得的 FeS2 含量偏低，C 正確；檢驗沉淀是否洗滌干凈，應(yīng)取最后一次洗滌液，向其中加入稀鹽酸酸化的 BaCl2 溶液，觀察是否有白色沉淀生成，若有，則未洗滌干凈，反之則洗滌干
凈，D 錯誤。(5)步驟Ⅵ中，F(xiàn)e2＋與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化
＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋ ＋4H2O，反應(yīng)終點的現(xiàn)象是最后一滴KMnO4溶液滴下時，溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色。
答案：(1)E (2)FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑
(3)除去 H2S 并檢驗 H2S 是否除盡
＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O溶液，溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色
滴入最后一滴 KMnO4(6)4∶5
固體物質(zhì)組成的定量測定的常用方法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的
質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。
對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定
下列裝置中，A 是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D 是改進后的
(3)測氣體質(zhì)量法,將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。
(4)滴定法,即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
1.設(shè)計實驗方案或評價實驗方案時，主要從可行性、安全性、規(guī)范性、經(jīng)濟性和綠色化學五個角度入手，要求原理準確、步驟簡潔、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得和對環(huán)境無污染。具體評價角度如下：
2.最佳實驗方案的選擇
幾個實驗方案都能達到目的，應(yīng)選出最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得，價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。
3.實驗方案評價分類(1)實驗裝置的評價
對比各方案所用裝置，從裝置選用的合理性、操作的簡便
可行性等方面進行全面分析，優(yōu)選最佳裝置。
緊扣實驗?zāi)康?，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學正確，是否節(jié)省原料，涉及的操作是否簡便易行，誤差是否較小等方面進行全面分析，設(shè)計或優(yōu)選出最佳方案。
從可行性方面對實驗方案的評價
【練1】(2021 年沈陽一模)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論都
一層致密的氧化物保護膜，阻止金屬的進一步氧化，即發(fā)生鈍化現(xiàn)象，C 正確；用鉑絲取某物質(zhì)在酒精燈上灼燒，并透過藍色鈷玻璃觀察，火焰呈紫色，說明溶液中含有 K＋，該溶液可能是 KOH，也可能是鉀鹽，D 錯誤。
【練2】(2021 年深圳一模)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論(或
解析：因二氧化碳溶解度在中性或者酸性溶液中比較小，侯氏制堿法是先向飽和食鹽水中通入氨氣，再通入二氧化碳，否則不會有晶體析出，A 錯誤；灼燒白色粉末，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，說明原粉末中含有鉀元素，B 正確；將水蒸氣通過灼熱的鐵粉，因產(chǎn)生四氧化三鐵，固體粉末變黑，C錯誤；因溶液中存在硫化鈉，加入硫酸銅生成黑色沉淀，不能說明硫化鋅溶解度大于硫化銅，D 錯誤。
表格分析型實驗題的思維模型
從“綠色化學”角度對實驗方案進行評價
【練3】(2021年山東模擬)利用下列裝置進行實驗，能達
A.配制 0.1 ml·L－1 NaCl(aq)B.收集 SO2 并吸收尾氣C.制取 C2H4
D.蒸干 MnCl2 溶液制 MnCl2·4H2O
解析：固體藥品的溶解應(yīng)在燒杯中進行，A 錯誤；SO2 密度比空氣大，利用向上排空氣法收集，過量的二氧化硫用 NaOH溶液吸收，同時可以防倒吸，B 正確；溫度計應(yīng)伸入到液面以下，C 錯誤；蒸發(fā)過程中錳離子會發(fā)生水解，D 錯誤。
【練4】(2021 年安慶二模)下列制取或收集氣體裝置中棉
解析：加熱高錳酸鉀制取氧氣時，在導管口塞上棉花可以防止高錳酸鉀顆粒進入導氣管，造成堵塞，A 正確；該實驗中棉花的作用是防止空氣在試管口形成對流，以提高所收集的氨氣的純度，若要吸收氨氣則需要用濕棉花，B 錯誤；浸有堿液的棉花可以吸收過量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空氣，C正確；鐵粉與水蒸氣在高溫下可以反應(yīng)，所以濕棉花可以提供水蒸氣，D 正確。
從“安全性”方面對實驗方案進行評價
【練5】(2021年濰坊期末)常溫下 SnCl4 為無色液體，沸點為 114 ℃，在空氣中易水解生成錫酸與 HCl，將 Cl2 通入熔融的金屬錫中制備純凈 SnCl4，裝置如下(夾持裝置略去)。下列說法
A.實驗過程中應(yīng)該先點燃酒精燈，再注入濃鹽酸B.該裝置存在缺陷，制得的四氯化錫含有錫酸C.戊裝置的作用是冷凝、收集 SnCl4D.己中 NaOH 溶液吸收尾氣防止污染
解析：裝置甲反應(yīng)產(chǎn)生 Cl2，經(jīng)過裝置乙除去雜質(zhì) HCl，經(jīng)過裝置丙獲得干燥的 Cl2，干燥的 Cl2 進入丁中與 Sn 反應(yīng)生成SnCl4，經(jīng)過裝置戊冷凝得到液態(tài) SnCl4，裝置己的作用為吸收多余的 Cl2 防止污染空氣。實驗過程中，應(yīng)先注入濃鹽酸，利用產(chǎn)生的 Cl2 將裝置中空氣排出，如果先點燃酒精燈，則 Sn 會與裝置中的 O2 反應(yīng)，A 錯誤；由于己裝置中會有水蒸氣進入戊中，所以 SnCl4 會水解生成錫酸與 HCl，B 正確；由分析知，戊裝置作用為冷凝收集 SnCl4，C 正確；由分析知，多余的 Cl2 被己中 NaOH 溶液吸收，D 正確。
NO 制備 NOCl。下列說法錯誤的是(
【練6】(2021 年常州期末)亞硝酰氯是有機物合成中的重要試劑(NOCl，是一種黃色氣體，沸點為－5.5 ℃，其液體呈紅褐色，遇水發(fā)生反應(yīng))。某化學興趣小組設(shè)計下圖裝置用 Cl2 和
A.用裝置甲較快速地制備 NOB.用裝置乙凈化 NOC.用裝置丁吸收尾氣
D.實驗時，先通入 Cl2，再通入 NO
解析：溫度升高，速率加快，稀硝酸和銅在加熱的條件下可以更快地制取 NO 氣體，A 正確；二氧化氮與水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，乙裝置中水除 NO2，用濃硫酸來干燥氣體，裝置乙用來凈化 NO，B 正確；亞硝酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)，所以丁裝置是防止水蒸氣進入丙裝置，C 錯誤；實驗時先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止 NO 被氧氣氧化，D 正確。
1.(2021年廣東卷)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是 MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810 年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為 chlrine( 中文命名“氯氣”)。
(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2 的化學方程式為___________________________________________________________。
(2)實驗室制取干燥 Cl2 時，凈化與收集 Cl2 所需裝置的接口
連接順序為________。
(3) 某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中________已分解。檢驗此久置氯水中 Cl－存在的操作及現(xiàn)象是
______________________________________________________
_______________________。
(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。
①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導率，探究溫度對 AgCl 溶
②查閱資料。電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增
大。25 ℃時，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
猜想 a：較高溫度的 AgCl 飽和溶液的電導率較大。
猜想 b：AgCl 在水中的溶解度 s(45 ℃)>s(35 ℃)>s(25 ℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的 AgCl 飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進行表中實驗 1～3，記錄數(shù)據(jù)。
⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25 ℃的 AgCl 飽和溶液中，c(Cl－)
＝________ml·L－1。
實驗結(jié)果為 A3>A2>A1。小組同學認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想 a 成立，但不足以證明猜想 b 成立。結(jié)合②中信息，猜想 b 不足以成立的理由有________。
⑥優(yōu)化實驗。小組同學為進一步驗證猜想 b，在實驗 1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗 4 和 5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。
⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗 1～5 的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學認為猜想 b 也成立。猜想 b 成立的判斷依據(jù)是_______________________________________________________________。
解析：(1)實驗室通常采用濃鹽酸和 MnO2 制取 Cl2，化學方
程式為 MnO2＋4HCl(濃)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；(2)根據(jù)化
學方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用 NaOH 溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為 c－d－b－a－e；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO 已分解；檢驗 Cl－的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)×c(Cl－)，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的
白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl－；(4)⑤25 ℃時，
溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗 1～3 無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度關(guān)系；⑥如果要判斷 AgCl 在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導率比溫度較低的飽和溶液電導率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計試樣Ⅰ在 45 ℃下測試與實驗 3 比較；設(shè)計試樣Ⅱ在 45 ℃下測試與實驗 3 比較；⑦猜想 b 成立的判斷依據(jù)是 A3>B2>B1。
2.(2021 年河北卷) 化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備 NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品 Na2CO3 和 NH4Cl，實驗流程如圖：
(1)從 A～E 中選擇合適的儀器制備 NaHCO3，正確的連接順序是________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使 A 中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___________________________________________________。
(2)B 中使用霧化裝置的優(yōu)點是________________________
___________________________________________。
(3)生成 NaHCO3 的總反應(yīng)的化學方程式為_________________________________________________________________。
(4)反應(yīng)完成后，將 B 中 U 形管內(nèi)的混合物處理得到固體
NaHCO3 和濾液：
①對固體 NaHCO3 充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量 Na2O2，Na2O2 增重 0.14 g，則固體 NaHCO3 的質(zhì)量為_____________g。
②向濾液中加入 NaCl 粉末，存在 NaCl(s) ＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使 NH4Cl 沉淀充分析出并分離，根據(jù) NaCl 和 NH4Cl 溶解度曲線，需采用的操作為________、________、洗滌、干燥。
(5)無水 NaHCO3 可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度。稱量前，若無水 NaHCO3 保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果________(填標號)。
解析：根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳氣體，發(fā)生反應(yīng)：NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為 NH4Cl，再加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng) NaCl(s)＋NH4Cl(aq)===NaCl(aq)＋NH4Cl(s)。(1)根據(jù)分析可知，要制備 NaHCO3，需先選用裝置 A 制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的 HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備 NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量 NaHCO3，
所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為 aefbcgh；為使 A 中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖事┒奉i部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率。(3)根據(jù)上述分析可知，生成 NaHCO3 的總反應(yīng)的化學方程式為NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl ＋ NaHCO3↓ 。 (4)①對固體NaHCO3 充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學方程
Na2CO3＋CO2↑＋H2O，將氣體先通過足量
濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量 Na2O2，Na2O2 與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學方程式為 2Na2O2＋2CO2===
－1 ＝0.005 ml，根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3 ～CO2
2Na2CO3＋O2，根據(jù)方程式與差量法可知，當增重 0.14 g(2CO
的質(zhì)量)時，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為 0.14 g×
0.22 g44 g·ml
可知，消耗的 NaHCO3 的物質(zhì)的量為 2×0.005 ml＝0.01 ml，所以固體 NaHCO3 的質(zhì)量為 0.01 ml×84 g·ml－1＝0.84 g；②根據(jù)溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高
變化并不明顯，所以要想使 NH4Cl 沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法；(5)稱量前，若無水 NaHCO3 保存不當，吸收了一定量水分，標準液被稀釋，濃度減小，所以用其標定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標)
c(標)V(標)c(測)
可知，最終會使 c(測)偏高，A
會增大，根據(jù) c(測)＝項符合題意。

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