（全國通用）高考化學二輪熱點題型歸納與變式演練專題11 物質制備類綜合實驗（解析+原卷）學案-學案下載-教習網

【題型一】常見無機物的制備……………………………………………………………………1
【題型二】常見有機物的制備………………………………………………………………………………4
【題型三】常見氣體的制備與收集……………………………………………………………………7
二、最新?？碱}組練………………………………………………………………………………………………14
【題型一】常見無機物的制備
【典例分析】在實驗室中可用下圖所示裝置制取氯酸鉀、次氯酸鈉。
圖中：①為氯氣發(fā)生裝置；②的試管里盛有的KOH溶液，并置于熱水浴中；③的試管里盛有的NaOH溶液，并置于冰水浴中；④為尾氣吸收裝置。
請回答下列問題：
（1）制取氯氣時，在燒瓶里加入一定量的二氧化錳，通過___________(填儀器名稱)向燒瓶中加入適量的濃鹽酸。實驗時為了除去氯氣中的氯化氫氣體，可在①與②之間安裝盛有___________(填字母)的凈化裝置。
A．堿石灰 B．飽和食鹽水 C．濃硫酸 D．飽和碳酸氫鈉溶液
（2）比較制取氯酸鉀和次氯酸鈉的條件，二者的差異是___________。反應完畢經冷卻后，②的試管中有大量品體析出。下圖中符合該品體溶解度曲線的是___________(填字母)；從②的試管中分離出該晶體的方法是___________(填實驗操作名稱)。
（3）本實驗中制取次氯酸鈉的離子方程式是___________。
【答案】
（1）分液漏斗 B
（2）堿溶液(或反應物)的濃度不同，反應溫度不同 M 過濾
（3）
【分析】
通過實驗室制取氯氣，除雜之后通入濃度不同，溫度不同的兩種堿溶液，制備兩種氯的含氧酸鹽，并且對尾氣進行吸收處理，保證環(huán)境安全；
（1）固液加熱制備氣體裝置，通過分液漏斗向燒瓶內注入反應液，所以本問第一空應填“分液漏斗”；實驗室制備氯氣，在收集之前需進行除雜干燥步驟，除雜是除去Cl2中混有的HCl，使用飽和食鹽水吸收HCl，本實驗不需干燥氣體，所以不需配置干燥設備和試劑，所以本問第二空應選填“B”；
（2）根據題目所給信息可知，兩種堿溶液濃度及溫度均不一樣，所以本問第一空應填“堿溶液(或反應物)的濃度不同，反應溫度不同”；圖中三條溶解度曲線，M曲線隨溫度升高溶解度增大，對應物質飽和溶液降溫析晶，P曲線溶解度幾乎不隨溫度變化，對應物質溶液只有通過蒸干溶劑獲得溶質固體，L曲線溶解度隨溫度上升而減小，對應物質飽和溶液升溫析晶，所以本問第二空應選填“M”；固液不溶混合物分離一般采用過濾方法分離，所以本問第三空應填“過濾”；
（3）氯氣與NaOH在較低溫度下反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，所以本問離子方程式應填“”。
【提分秘籍】
分析近幾年全國各地新課標高考試題，不難發(fā)現(xiàn)大部分是以陌生物質的制備為載體的實驗題，綜合考查實驗相關知識和考生綜合分析問題的能力。能很好地考查學生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力，因而受高考命題者的青睞。在解答時，要明確實驗目的、理清各個部分裝置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能發(fā)生的相關反應，最后結合所制備物質的性質、所學物質制備裝置的模型等作出判斷。
1.利用合適的實驗儀器和裝置，達到控制反應條件的目的，通過分析裝置的特點及物質的制備原理，確定每個裝置的作用
2.依據物質的制備原理，確定反應物、生成物的成分，并推測可能發(fā)生的副反應，利用題目提供的各物質的溶解性、密度等信息判斷產品中可能混有的雜質
3.依據產品和雜質的性質差異（如溶解性、熔沸點、密度大小、物質的狀態(tài)等）選擇合適的分離提純方法
【變式演練】
1．過氧化鈣可以用于改善地表水質，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應急供氧等。實驗室模仿工業(yè)上生產過氧化鈣的主要流程如下：
已知：①沉淀時需控制溫度為左右；
②呈白色，微溶于水，加熱至左右開始分解放出氧氣。
（1）實驗裝置如下：
①過氧化鈣的電子式為___________。
②沉淀步驟需控制溫度為左右；控溫直接有效的方法是___________。
③裝置連接順序為___________(填接口字母)。
④產生沉淀的化學方程式為___________。
（2）用無水乙醇洗滌的目的是___________。
（3）產品純度測定實驗步驟如下：
第一步：準確稱取產品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解；
第二步：向上述溶液中加入稍過量的，沉淀完全，過濾并洗滌沉淀；
第三步：將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解，溶解液和洗滌液全部轉移至錐形瓶中；
第四步：向錐形瓶中逐滴滴入濃度為的溶液至終點，消耗溶液。
①第四步反應一段時間以后，速率迅速加快的最可能原因是___________。
②產品的純度為___________(用字母表示)。
③若第三步用稀鹽酸溶解，所測純度___________(填“偏低”“不變”或“偏高”)。
【答案】
（1）冰水浴 fabcde(或facde) (或)
（2）去除結晶表面的水分
（3）起催化作用，加快反應速率偏高
【解析】
（1）①過氧化鈣的化學式為CaO2，屬于離子化合物，其電子式為；故答案為；
②沉淀步驟需控制溫度為0℃，應選用冰水浴；故答案為冰水浴；
③根據流程圖可知，利用氧化鈣與水放出大量熱，使NH3·H2O分解成NH3，將產生的氨氣通入三頸燒瓶中，因為氨氣極易溶于水，為防止倒吸，兩個裝置間需要一個安全瓶，即fabcd，氨氣有毒，為防止污染環(huán)境，必須尾氣處理，即d連接e，連接順序是fabcde；故答案為fabcde；
④根據流程圖，沉淀是CaO2·8H2O，反應物是CaCl2、H2O2、NH3，其反應方程式為CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或者是CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；故答案為CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；
（2）根據流程圖，獲得產品是CaO2，用無水乙醇洗滌的目的是除去CaO2·8H2O中的結晶水；故答案為去除結晶表面的水分；
（3）①CaO2·8H2O溶于鹽酸生成CaCl2，向其中加入(NH4)2C2O4，生成CaC2O4，沉淀用稍過量的稀硫酸溶解，得到H2C2O4，然后用高錳酸鉀溶液滴定草酸，發(fā)生2MnO＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，Mn2＋起催化作用，加快反應速率；故答案為Mn2＋起催化作用，加快反應速率；
②根據①分析，建立關系式為CaO2～CaC2O4～H2C2O4～KMnO4，樣品中CaO2物質的量為ml，CaO2的質量分數(shù)為×100%=；故答案為；
③高錳酸鉀溶液能氧化鹽酸，消耗高錳酸鉀溶液的體積增大，根據②可知，所測純度偏高；故答案為偏高。
【題型二】常見有機物的制備
【典例分析】實驗室用少量溴和足量的乙醇及其它試劑制備1，2-二溴乙烷，部分物質的性質和裝置如圖所示：
回答下列問題：
（1）用化學反應方式表示由乙醇和單質溴制1，2-二溴乙烷的原理：
①___________
②___________
（2）在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右，其最主要目的是___________(填字母)。
a．加快反應速度 b．引發(fā)反應 c．減少副產物乙醚生成 d．防止乙醇揮發(fā)
（3）在裝置C中應加入___________，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體(填字母)。
a．水 b．濃硫酸 c．氫氧化鈉溶液
（4）判斷該制備反應已經結束的最簡單方法是___________。
（5）若產物中有少量未反應的，最好用___________洗滌除去(填字母)。
a．水 b．乙醇 c．氫氧化鈉溶液
（6）反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是___________；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是___________。
【答案】
（1）
（2）c
（3）c
（4）D中試管的溴顏色全部褪色
（5）c
（6）冷卻可避免溴的大量揮發(fā) 產品1，2-二溴乙烷的凝固點低，過度冷卻會凝固而堵塞導管
【解析】
（1）乙醇在濃硫酸的催化作用下，生成乙烯，乙烯與溴單質反應，生成1，2-二溴乙烷，化學反應方式為：，，故答案為：；；
（2）由已知信息可知，乙醇在濃硫酸140℃的條件下，發(fā)生反應，生成乙醚，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右，其最主要目的是減少副產物乙醚生成，故答案為：c；
（3）裝置C吸收反應中可能生成的二氧化硫、二氧化碳氣體，二氧化碳氣體在水中溶解度小，濃硫酸不吸收二氧化硫、二氧化碳，但是氫氧化鈉溶液會吸收，即裝置C中應加入氫氧化鈉溶液，故答案為：c；
（4）裝置D中發(fā)生反應為，溴的顏色變淺，當D中試管的溴顏色全部褪色時，表面該制備反應已經結束，故答案為：D中試管的溴顏色全部褪色；
（5）a．更容易溶于1，2-二溴乙烷中，用水無法洗滌除去，a項錯誤；
b．乙醇與1，2-二溴乙烷互溶，不能洗滌除去，b項錯誤；
c．氫氧化鈉溶液會與反應，再通過分液可分離出1，2-二溴乙烷，c項正確；
故答案為：c；
（6）溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應時放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；但1，2-二溴乙烷的凝固點較低，不能過度冷卻，過度冷卻會使其凝固而使氣路堵塞，導致B中長導管內液面上升，故答案為：冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；產品1，2-二溴乙烷的凝固點低，過度冷卻會凝固而堵塞導管。
【提分秘籍】
有機制備實驗題的解題思路
1.根據題給信息,初步判定物質的性質
有機化合物制備中一般會給出相應的信息,通常會以表格的形式給出,表格中的數(shù)據主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據時要多進行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點主要是表中各物質的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據這些數(shù)據選擇分離、提純的方法
2.注意儀器名稱和作用
所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等
3.關注有機反應條件
大多數(shù)有機反應的副反應較多,且為可逆反應,因此設計有機化合物制備實驗方案時,要注意控制反應條件,盡可能選擇步驟少、副產物少的反應;由于副產物多,所以需要進行除雜、凈化。另外,若為兩種有機化合物參加的可逆反應,應考慮多加一些相對價廉的有機化合物,以提高另一種有機化合物的轉化率和生成物的產率
【變式演練】
1．1，2—二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)外觀為無色或淺黃色透明液體，難溶于水，易溶于有機溶劑，堿性條件下水解程度較大，主要用作氯乙烯(聚氯乙烯單體)制取過程的中間體。實驗室制備1，2—二氯乙烷的主要原理：C2H5OHCH2=CH2+H2O；Cl2+CH2=CH2→CH2ClCH2Cl。
（1）寫出裝置A中發(fā)生反應的離子方程式___。
（2）B裝置中的作用是___。
（3）根據制備原理，G裝置中應該添加的儀器是___。
（4）D裝置中多孔球泡的作用是___。
（5）A裝置橡皮管的作用___。
（6）D裝置排出尾氣可以通過盛有__、NaOH溶液的洗氣瓶進行吸收。
【答案】
（1）ClO+6H++5Cl-3Cl2↑+3H2O
（2）除去Cl2中的HCl
（3）溫度計
（4）增大接觸面積，使反應充分進行
（5）平衡氣壓，使?jié)恹}酸能順利滴下
（6）溴水或酸性高錳酸鉀溶液
【分析】
在裝置A中KClO3與濃鹽酸反應制取Cl2，在裝置B中用飽和NaCl溶液除去Cl2中的雜質HCl，Cl2經裝置C中濃硫酸的干燥作用后通入裝置D中；G中乙醇在P2O5和加熱150℃條件下反應產生乙烯和水，F(xiàn)中的水除去揮發(fā)的乙醇，然后經E中濃硫酸的干燥作用也通入裝置D中，與氯氣發(fā)生加成反應制取得到1，2-二氯乙烷。
（1）在裝置A中，KClO3與濃鹽酸混合加熱，發(fā)生氧化還原反應產生KCl、Cl2、H2O，發(fā)生反應的離子方程式為：ClO+6H++5Cl-3Cl2↑+3H2O；
（2）裝置B中含有飽和食鹽水，其作用是除去Cl2中揮發(fā)的雜質HCl氣體；
（3）乙醇與P2O5在加熱150℃時發(fā)生消去反應制取得到乙烯，所以根據制備原理，G裝置中應該添加的儀器是測定溫度的儀器溫度計；
（4）在D裝置中使用多孔球泡的作用是增大乙烯與氯氣反應時的接觸面積，使反應充分進行；
（5）在A裝置中安裝了一個橡皮管，其作用是使分液漏斗的上下相通，可以起到平衡氣壓，使?jié)恹}酸能順利滴下的作用；
（6）D裝置排出尾氣可能含有未反應的乙烯及Cl2，可以通過盛有溴水或酸性KMnO4溶液除去乙烯，利用NaOH溶液吸收未反應的Cl2，故尾氣可以通過盛有溴水或酸性高錳酸鉀溶液除去乙烯氣體，通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶吸收除去Cl2，防止大氣污染。
【題型三】常見氣體的制備與收集
【典例分析】實驗室制備并收集干燥、純凈氯氣的裝置如圖所示。
請回答下列問題：
（1）寫出實驗室制備Cl2的化學方程式：_____。
（2）寫出指定試劑的名稱：C________，D_______。
（3）C的作用是_______，D的作用是_______，F(xiàn)的作用是_______。
（4）實驗室除了可用二氧化錳和濃鹽酸反應制取氯氣外，還可以用其他很多方法制取氯氣，其中用高錳酸鉀和濃鹽酸反應制備氯氣的化學方程式可表示為2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，若反應產生標準狀況下11．2LCl2，則消耗的氧化劑的物質的量為_______ml，反應轉移的電子數(shù)是_______。
【答案】
（1）MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）飽和食鹽水濃硫酸
（3）除HCl 干燥尾氣處理
（4）0.2 NA(或6.02×1023)
【分析】
裝置B中濃鹽酸和二氧化錳加熱制備氯氣，裝置C中試劑是飽和食鹽水，作用是除去雜質HCl；裝置D中濃硫酸作用是吸收水蒸氣，對進行Cl2干燥；裝置F收集氯氣；Cl2是有毒氣體，根據其能夠與NaOH反應的性質，用NaOH溶液進行尾氣處理，防止大氣污染，故F中NaOH溶液的作用是尾氣處理，
（1）在實驗室中用濃鹽酸與MnO2混合加熱制備Cl2，反應的化學方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）在裝置B中制取Cl2，由于濃鹽酸具有揮發(fā)性，所以制取得到的Cl2中含有雜質HCl及H2O蒸氣，通過裝置C中飽和NaCl溶液除去雜質HCl，通過裝置D中濃硫酸干燥Cl2，然后用向上排空氣方法收集，最后用NaOH溶液進行尾氣處理，防止大氣污染，所以裝置C中試劑是飽和食鹽水，裝置D中試劑是濃硫酸；
（3）裝置C中試劑是飽和食鹽水，作用是除去雜質HCl；裝置D中濃硫酸作用是吸收水蒸氣，對進行Cl2干燥；Cl2是有毒氣體，根據其能夠與NaOH反應的性質，用NaOH溶液進行尾氣處理，防止大氣污染，故F中NaOH溶液的作用是尾氣處理，吸收多余的Cl2；
（4）在反應2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O中，每反應產生5mlCl2，轉移10ml電子，反應消耗2ml氧化劑KMnO4，則若反應產生0.5mlCl2，消耗的氧化劑的物質的量n(KMnO4)=0.2ml，反應中轉移電子的數(shù)目是N(e-)=0.5ml×2×NA/ml=NA。
【提分秘籍】
常見氣體制備與收集
1.常見氣體的制備一般包括氣體發(fā)生裝置，除雜裝置，主體實驗裝置或收集裝置和尾氣吸收裝置。
2．常見氣體制備裝置。

3．氣體的凈化和干燥。
①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的氣體雜質用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體,下同),可將混合氣體通過盛水的A裝置來除雜。
②酸性雜質用堿性吸收劑吸收,堿性雜質用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2),可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置,或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質。
③還原性雜質,可用氧化性較強的物質作為吸收劑來吸收或轉化;氧化性雜質,可用還原性較強的物質作為吸收劑來吸收。例如CO2(CO),可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質。
④選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作為吸收劑來除去雜質。如O2(H2S),可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質。
⑤常見干燥劑及其應用

4．氣體的收集

5．尾氣處理方法。
①對于極易溶于水的尾氣,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸裝置(可在導氣管的出氣口處連接一倒置的漏斗與吸收劑液面接觸)吸收。
②對于溶解度不大的尾氣,如Cl2、CO2等,可直接將導管插入吸收劑液面下吸收。
③對于有毒且易燃的氣體,如CO等,可在尾氣出口處放置點燃的酒精燈,使CO燃燒轉化為無毒的CO2氣體。
【變式演練】
1．在呼吸面具和潛水艇中可用過氧化鈉作為供氧劑。某同學選用適當?shù)幕瘜W試劑和實驗用品，用圖中的實驗裝置進行實驗，證明過氧化鈉可作供氧劑。
（1）A是制取的裝置，其裝置中儀器a的名稱是___________。
（2）B中的試劑是______溶液(填寫化學式)，發(fā)生反應的離子方程式是：_______。
（3）C中發(fā)生反應的化學方程式為：___________。
（4）D中的試劑是NaOH溶液，其作用是___________。
（5）試管F中收集滿氣體后，下一步實驗操作是：___________。說明過氧化鈉與二氧化碳反應產生氧氣，可作供氧劑。
【答案】
（1）分液漏斗
（2）
（3）
（4）吸收二氧化碳氣體
（5）把試管F移出水面，將帶火星的木條伸入試管，木條復燃
【分析】
儀器A是制備二氧化碳的裝置，利用大理石與稀鹽酸發(fā)生反應產生二氧化碳，為了除去二氧化碳中的HCl，裝置B中應盛裝飽和碳酸氫鈉溶液，二氧化碳與裝置C中U型管中的過氧化鈉發(fā)生反應生成碳酸鈉和氧氣，為利用排水法證明有氧氣生成，需除去多余的二氧化碳氣體，所以裝置D中盛裝NaOH溶液，裝置F收到氣體后，把試管F移出水面，將帶火星的木條伸入試管，檢驗是否有氧氣生成，據此分析解答。
（1）根據儀器構造可知，儀器a為分液漏斗；
（2）根據上述分析可知，裝置B的作用是除去二氧化碳中的HCl，防止干擾實驗，因此其中的試劑是飽和溶液，HCl與發(fā)生反應的離子方程式為：；
（3）C中盛裝過氧化鈉，與通入的二氧化碳發(fā)生反應，其化學方程式為；
（4）D中NaOH溶液是為了吸收多余的；
（5）試管F中收集滿氣體后，為驗證氣體成分，可把試管F移出水面，將帶火星的木條伸入試管，木條復燃，則證明有氧氣生成，說明過氧化鈉與二氧化碳反應產生氧氣，可作供氧劑。
3．某實驗小組設計以下實驗裝置來模仿防毒面具中的供氧原理，并收集氧氣，回答下列問題。
（1）請用離子方程式表示B裝置中飽和溶液的作用：______，請寫出裝置C中發(fā)生的兩個化學反應方程式_____、____。
（2）裝置C中發(fā)生反應的還原劑為___________(寫化學式)，每生成1分子，轉移___________個電子。
（3）E裝置為氧氣收集裝置，下面4套氣體收集裝置中，合理的是___________(填序號)。
（4）溶液與溶液外觀高度相似，請設計實驗鑒別這兩種溶液，寫出實驗操作和現(xiàn)象_____。
【答案】
（1）
（2） 2
（3）④
（4）分別取適量溶液與鹽酸混合，觀察是否產生氣體(分別取適量溶液，各滴幾滴酚酞，觀察溶液顏色是否變紅；分別取適量溶液與澄清石灰水混合，觀察是否產生沉淀，答案合理即可)
【分析】
大理石和稀鹽酸反應生成二氧化碳氣體，通過飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫氣體，然后二氧化碳、水和過氧化鈉反應制備氧氣，收集氧氣。
（1）稀鹽酸和大理石反應生成的氣體中會混有和，飽和溶液用于吸收反應掉氣體，離子方程式為：。裝置C中發(fā)生反應方程式為和。
（2）還原劑都是，每生成1分子氧氣，轉移2個電子。
（3）氧氣的收集用向上排空法或排水法，裝置①是個密閉裝置，不易收集到純凈的氧氣，且易發(fā)生危險；裝置②是向下排空法收集氧氣，錯誤；裝置③水應從長導管出去，氣體從短導管進，錯誤。合理的是④。
（4）可根據與的化學性質區(qū)分，如兩種溶液分別與鹽酸混合，溶液中有氣泡產生而溶液無現(xiàn)象；溶液顯堿性，溶液顯中性，往兩種溶液中滴加酚酞，溶液由無色變紅色，溶液不變色；兩種溶液分別與澄清石灰水混合，溶液中有白色沉淀產生，溶液無現(xiàn)象等等。
1．氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體化學式為：，實驗室以為原料制備該晶體的流程如圖：
（1）若“還原”后其它產物均綠色環(huán)保，寫出該反應的化學方程式___________。
（2）“轉化”可在如圖裝置中進行。(已知能被氧化)
①上述裝置依次連接的合理順序為___________(填字母)。
②加入前需要進行的操作是___________。
③裝置2中將轉化并得到產品，實驗操作順序為：________→_______→_______→_______→B→F→D→抽干稱重(填標號)。___________。
A．取下分液漏斗，將錐形瓶瓶口換上橡膠塞
B．用飽和溶液洗滌晶體3次
C．將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾
D．用乙醚洗滌2次
E．打開分液漏斗活塞，加入溶液
F．用無水乙醇洗滌2次
G．打開活塞a
④用飽和溶液洗滌晶體，檢驗晶體已洗滌干凈的操作是___________。
（3）為測定粗產品的純度，進行如下實驗：分別稱量三份ag產品于三只錐形瓶中，每份分別用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后，加入0.0200ml/L溶液至稍過量，充分反應后繼續(xù)滴加1%的溶液至稍過量，再用尿素除去過量NaNO2，最后用0.100ml/L標準溶液分別滴定至終點，消耗標準溶液的體積如下表所示。()
粗產品中釩的質量分數(shù)為___________(假設V的相對原子質量為M)。
【答案】
（1）
（2）adebc 打開啟普發(fā)生器的旋塞a，排盡裝置內的空氣 GEAC 取少量最后一次洗滌液于試管中，加入適量溶液，若不產生白色沉淀，則證明洗滌干凈
（3）
【分析】
由流程知：在HCl參與下被還原得到溶液，溶液再轉化為目標產物，已知能被氧化，則在轉化過程中需要通入一段時間二氧化碳排凈裝置中的空氣，然后再加入VOCl2溶液，持續(xù)攪拌一段時間，使反應完全，為防止空氣進入，反應結束后給錐形瓶口塞上橡膠塞，然后才在干燥器中，靜置后過濾，據此回答；
（1）在HCl參與下被還原得到溶液，若“還原”后其它產物均綠色環(huán)保，則氧化產物為氮氣，氮元素從-2價升高到0價、V元素從+5價降低到+4價，則按得失電子數(shù)守恒、元素質量守恒得：該反應的化學方程式為：。
（2）①裝置1用于產生二氧化碳、裝置3用于除去二氧化碳中的氯化氫、裝置2用于合成目標產物，結合分析知，裝置連接的順序為1→3→2、接口連接合理順序為adebc (填字母)。
②據分析，加入前需要進行的操作是：打開啟普發(fā)生器的旋塞a，排盡裝置內的空氣。
③已知能被氧化，則轉化和分離出目標產物時均需要無氧環(huán)境，結合分析可知，操作順序為：先G．打開活塞a 、再E．打開分液漏斗活塞，加入溶液實施反應、A．取下分液漏斗，將錐形瓶瓶口換上橡膠塞、接著C．將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾；
故答案為：GEAC。
④用飽和溶液洗滌晶體，可洗滌除去易溶于水的陰離子即C1-，檢驗晶體已經洗滌干凈、即檢驗最后一次洗滌液中不存在氯離子，操作是：取少量最后一次洗滌液于試管中，加入適量溶液，若不產生白色沉淀，則證明洗滌干凈。
（3）第一次消耗標準溶液體積為19.98mL，第二次消耗標準溶液體積為22. 40mL -1.20mL=21.20mL，第三次消耗標準溶液體積為21. 58mL -1.56mL=20. 02mL，第二次數(shù)據偏差大、舍去第二次數(shù)據，則按其余二次數(shù)據取平均值：消耗0.100ml/L 標準溶液體積為20.00mL，則消耗亞鐵離子共0.100ml/L×20.00mL×10-3L/mL=2.00×10-3 ml
由、n(VO2+)=n(Fe2+)，結合元素質量守恒，粗產品中釩的質量分數(shù)為 (假設V的相對原子質量為M)。
2．在生產和生活中有著廣泛用途，某化學小組在實驗室制備并探究其性質。請回答：
(一)的制備，分步驟Ⅰ、Ⅱ兩步進行。
步驟Ⅰ.先利用下圖所示裝置制備
（1）裝置A應選用___________(填a、b或c)。
（2）裝置B中所盛試劑的名稱為___________。
（3）裝置C處反應生成的化學方程式為___________。
步驟Ⅱ．由制備。已知：易溶于水，水溶液呈墨綠色。主要過程如下：
①充分反應后，將裝置C處所得固體加水溶解，過濾；
②向濾液中通入足量，過濾出生成的；
⑧將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫結晶、過濾、洗滌、干燥，得晶體。
（4）過程②向濾液中通入足量，可觀察到的現(xiàn)象為___________；該步反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為___________。
(二)KMnO4的性質
已知：KMnO4具有強氧化性，可與草酸反應。
（5）寫出酸性溶液與草酸反應的離子方程式___________。
（6）基于(5)的反應原理，選擇適當試劑探究濃度對化學反應速率的影響。
可供選擇的試劑有：①酸性溶液；②酸性溶液；③溶液；④溶液，為了更好的觀察現(xiàn)象，應選擇的試劑為___________(填序號)。
【答案】
（1）b
（2）濃硫酸
（3）4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O
（4）墨綠色溶液變?yōu)樽霞t色，同時有黑色固體生成 1：2
（5）MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O
（6）①③④
【解析】
（1）要生成高錳酸鉀，需要強氧化劑，因此A裝置提供的氣體具有強氧化性，由于二氧化錳能氧化濃鹽酸生成氯氣，所以裝置A應選用b裝置，制備氧氣，故答案為：b。
（2）生成的氧氣必須干燥，則裝置B的作用是干燥氧氣，其中所盛試劑的名稱為濃硫酸，故答案為：濃硫酸。
（3）裝置C處反應生成K2MnO4的同時根據原子守恒可知還有水生成，反應的化學方程式為4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O，故答案為：4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O。
（4）過程②向濾液中通入足量CO2，錳酸鉀轉化為二氧化錳和高錳酸鉀，因此可觀察到的現(xiàn)象為墨綠色溶液變?yōu)樽霞t色，同時有黑色固體生成，該步反應中二氧化錳是還原產物，高錳酸鉀是氧化產物，即Mn從+6價降低到+4價，升高到+7價，根據電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質的量之比為1：2，故答案為：墨綠色溶液變?yōu)樽霞t色，同時有黑色固體生成、1：2。
（5）KMnO4酸性溶液與草酸發(fā)生氧化還原反應的離子方程式為：MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O，故答案為：MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O。
（6）要探究濃度對化學反應速率的影響需要固定一種物質的濃度，而改變另一種物質的濃度，由于可以通過觀察溶液顏色的變化判斷反應快慢，因此固定說高錳酸鉀溶液的濃度，而②的濃度太大，所以選擇的試劑是①③④，實驗方案為取兩支試管，分別加入等體積的0.01 ml·L-1 KMnO4酸性溶液，再分別向其中加入過量的等體積不同濃度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液濃度越大褪色越快，故答案為：①③④。
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，175℃時分解。某興趣小組用硝酸氧化法制備草酸晶體并測定其純度，制備裝置如圖所示(加熱、固定等裝置略去)。實驗步驟如下：
①糖化：先將淀粉水解為葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(質量之比為3∶2的65%HNO3與98%H2SO4的混合物)，在55~60℃下水浴加熱發(fā)生反應；
③結晶、蒸發(fā)、干燥：反應后溶液經冷卻、減壓過濾，即得草酸晶體粗產品。
（1）裝混酸的儀器名稱為___________。
（2）步驟②中，控制溫度在55~60℃可以防止有機物脫水炭化和___________。
（3）冷凝管進水的接口為___________(選填“a”或“b”)，燒杯C中加入NaOH溶液的目的是___________。
（4）稱取10.0g草酸晶體粗產品，配成100mL溶液。取20.00mL于錐形瓶中，用0.10mL·L-1KMnO4標準液標定，只發(fā)生5H2C2O4+2MnO+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反應，消耗KMnO4標準液體積為16.0mL，計算所得草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的純度(寫出計算過程)。___________
【答案】
（1）分液漏斗
（2）減少硝酸的揮發(fā)或分解
（3）a 吸收NOx(或氮氧化物)防止污染環(huán)境
（4）25.2%
【分析】
由實驗裝置圖可知，裝置A發(fā)生的反應為在濃硫酸作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55~60℃下水浴加熱條件下與濃硝酸發(fā)生反應生成草酸、氮氧化物和水，裝置B為空載儀器，其作用是防止氮氧化物與氫氧化鈉溶液反應而造成倒吸，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收氮氧化物，防止污染空氣。
（1）由實驗裝置圖可知，裝混酸的儀器為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（2）步驟②中，為防止有機物脫水炭化和具有不穩(wěn)定性、揮發(fā)性的濃硝酸發(fā)生分解或揮發(fā)，實驗時應用水浴加熱控制反應溫度在55~60℃，故答案為：減少硝酸的揮發(fā)或分解；
（3）為增強冷凝效果，減少濃硝酸的揮發(fā)，應從球形冷凝管的下口通入冷凝水；由分析可知，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收氮氧化物，防止污染空氣，故答案為：a；吸收NOx(或氮氧化物)防止污染環(huán)境；
（4）由方程式可得：5H2C2O4—2MnO，由20.00mL粗產品溶液消耗·L-1高錳酸鉀溶液可知，10.0g草酸晶體粗產品的純度為×100%=25.2%，故答案為：25.2%。
4．在醫(yī)藥工業(yè)中，2—氯乙醇(ClCH2CH2OH)可用于生產磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驅蛔靈和普魯卡因等。制備2—氯乙醇的裝置如圖所示。已知：，在制備乙烯過程中會產生和氣體。
請回答下列問題：
（1）儀器X的名稱是___________，裝置A中碎瓷片的作用是___________。
（2）裝置B中NaOH溶液的作用是___________。
（3）裝置C中發(fā)生反應的化學方程式為___________。
（4）裝置D中發(fā)生反應的離子方程式為___________。
（5）下列裝置中的導管b與裝置C中的導管a相連用來處理尾氣，則裝置E用來處理尾氣___________(填化學式)，裝置F中的現(xiàn)象是___________。
【答案】
（1）分液漏斗防止溶液暴沸
（2）吸收乙烯氣體中的CO2和SO2氣體
（3）
（4）
（5）Cl2 溴水顏色變淺，溶液分層或瓶底有油狀液滴生成
【分析】
由實驗裝置圖可知，裝置A中乙醇在濃硫酸作用下共熱到170℃制備乙烯氣體，制備過程中會發(fā)生副反應生成二氧化碳和二氧化硫；裝置B中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳和二氧化硫；裝置D中二氧化錳和濃鹽酸共熱制備氯氣；裝置C中乙烯、氯氣和水反應生成2—氯乙醇。
（1）由裝置圖可知，儀器X是分液漏斗；裝置A中乙醇在濃硫酸作用下共熱到170℃制備乙烯氣體，液液加熱會產生暴沸，為防止溶液加熱暴沸，應加入碎瓷片，故答案為：分液漏斗；防止溶液暴沸；
（2）由分析可知，裝置B中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳和二氧化硫，故答案為：吸收乙烯氣體中的和氣體；
（3）裝置C中發(fā)生的反應為乙烯、氯氣和水反應生成2—氯乙醇，反應的化學方程式為，故答案為：；
（4）裝置D中發(fā)生的反應為二氧化錳和濃鹽酸共熱制反應生成氯化錳、氯氣和水，反應的離子方程式為，故答案為：；
（5）由實驗裝置圖可知，裝置E中盛有的堿石灰用來吸收未反應的氯氣，防止污染空氣；裝置F中乙烯與溴水發(fā)生加成反應生成難溶于水的1，二溴乙烷，實驗現(xiàn)象為溴水顏色變淺，溶液分層或瓶底有油狀液滴生成，故答案為：Cl2；溴水顏色變淺，溶液分層或瓶底有油狀液滴生成。
5．硫化氫(H2S)是一種有毒的臭雞蛋氣味氣體，以下是利用和FeS制備H2S并進行性質探究的實驗裝置圖。
（1）在裝置Ⅰ方框內選擇合適的裝置：___________。
A． B． C． D． E.
（2）滴加硫酸開始反應，按要求填寫以下表格。
（3）上述裝置的明顯不合理地方是___________。
【答案】
（1）C
（2）有黃色渾濁出現(xiàn) NaOH溶液
（3）裝置Ⅳ沒有連接大氣
【分析】
裝置Ⅰ制備硫化氫氣體，裝置Ⅱ中硫化氫和硫酸銅反應生成硫化銅沉淀，裝置Ⅲ檢驗硫化氫的還原性，最后用氫氧化鈉溶液吸收尾氣硫化氫氣體，防止污染空氣。
（1）利用和FeS制備H2S應該選用固體和液體反應生成氣體的反應，故選C。
（2）①溶液和硫化氫反應生成硫化銅黑色沉淀的離子方程式為。
②雙氧水氧化硫化氫生成硫單質，故現(xiàn)象為有黃色渾濁出現(xiàn)。
③雙氧水氧化硫化氫生成硫單質的反應式為。
④硫化氫和氫氧化鈉溶液反應，故尾氣吸收需要氫氧化鈉溶液。
⑤硫化氫和氫氧化鈉溶液反應生成硫化鈉和水的離子方程式為。
（3）上述裝置的明顯不合理地方是裝置Ⅳ沒有連接大氣。
6．一氧化二氯(Cl2O)可用作氯化劑，其部分性質如下：
實驗室制備原理：。現(xiàn)用如圖所示裝置設計實驗制備少量Cl2O，并探究相關物質的性質。
（1）裝置A中儀器X的名稱為_______。
（2）若氣體從左至右流動，則裝置的連接順序是A、_______(每個裝置限用一次)。
（3）裝置F中盛裝試劑的名稱為_______。裝置E中無水氯化鈣的作用_______。
（4）裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
（5）當裝置D中收集到適量液態(tài)物質時停止反應，裝置B殘留的固體除了NaCl外，還有一種酸式鹽M，設計簡單實驗證明裝置B中的殘留固體中含有M：_______
（6）已知Cl2O與水反應生成次氯酸，則D中Cl2O進入E的化學方程式_______。
【答案】
（1）分液漏斗
（2）F、B、C、D、E
（3）飽和食鹽水防止E中的水進入到D中發(fā)生反應
（4）
（5）取裝置B中固體少許于試管中，加蒸餾水溶解，滴加過量BaCl2溶液，振蕩靜置，取上層清液于另一試管中，再滴加Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成或取少量固體于試管加熱，將產生的氣體通入澄清石灰水，變渾濁則證明有NaHCO3
（6）Cl2O+2NaOH=2NaClO + H2O
【分析】
裝置A用于制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可以和潮濕的碳酸鈉反應，所以需要用飽和食鹽水將HCl除去，之后在裝置B中進行反應，生成的Cl2O經濃硫酸干燥后在裝置D中冷凝收集(Cl2O的沸點為2.0℃)，為防止收集的Cl2O與NaOH溶液中的水反應，裝置D后還應接一干燥裝置，故可用裝置E進行尾氣處理，據此分析解答。
（1）根據儀器A的結構特點可知其為分液漏斗；
（2）根據分析可知連接順序為F、B、C、D、E；
（3）生成的氯氣中混有HCl氣體需要除去，根據提供的裝置可知F中應是盛有飽和食鹽水，用于吸收氯氣中的HCl；Cl2O易溶于水，所以裝置E中無水氯化鈣用于防止E中的水進入到D中發(fā)生反應；
（4）裝置A中濃鹽酸和二氧化錳共熱制取氯氣，離子方程式；
（5）根據題目提供的反應原理可知酸式鹽M為NaHCO3，檢驗碳酸氫鈉的方法為：取裝置B中固體少許于試管中，加蒸餾水溶解，滴加過量BaCl2溶液，振蕩靜置，取上層清液于另一試管中，再滴加Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成或取少量固體于試管加熱，將產生的氣體通入澄清石灰水，變渾濁則證明有NaHCO3；
（6）Cl2O與水反應生成次氯酸，次氯酸與NaOH反應生成次氯酸鈉和水，所以Cl2O進入E的化學方程式為Cl2O+2NaOH=2NaClO + H2O。
乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸點/℃
78.5
132
34.6
熔點/℃
-130
9
-116
反應裝
置類型
反應裝置圖
適用氣體
操作注意事項
固、固
加熱型
O2、
NH3等
①試管要干燥
②試管口略低于試管底
③加熱時先均勻加熱再固定加熱
固、液加
熱型或液、
液加熱型
Cl2、
HCl等
①燒瓶加熱時要墊上石棉網
②反應物均為液體時,燒瓶內要加碎瓷片(或沸石)
反應裝
置類型
反應裝置圖
適用氣體
操作注意事項
固、液不
加熱型
或液、液
不加熱型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下
②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應,且氣體不溶于水
③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速
類型
液態(tài)干燥劑
固體干燥劑
裝置
洗氣瓶
球形干燥管或U形管
常見干
燥劑
濃硫酸
無水氯化鈣
堿石灰
類型
液態(tài)干燥劑
固體干燥劑
可干燥
的氣體
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CH4、HCl等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干
燥的
氣體
NH3、H2S、
HBr、HI等
NH3等
Cl2、HCl、
H2S、SO2、
CO2、NO2等
收集
方法
排水法
向上排
空氣法
向下排
空氣法
氣體
特性
不溶于水
不與空氣反
應,密度比空
氣的大
不與空氣反
應,密度比空
氣的小
收集
裝置
實例
O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等
O2、H2S、
CO2、NO2、
Cl2、HCl、
SO2等
NH3、CH4、
H2等
序號
滴定前讀數(shù)/mL
滴定終點讀數(shù)/mL
第一份
0.00
19.98
第二份
1.20
22.40
第三份
1.56
21.58
實驗裝置
裝置中的試劑
實驗預期現(xiàn)象
相關的離子方程式
Ⅰ
和FeS
黑色固體溶解，有氣泡產生
Ⅱ
溶液
有黑色沉淀產生
①________
Ⅲ
雙氧水
②_______
③________
Ⅳ
④______
氣體被吸收
⑤_______
物理性質
化學性質
常溫下，Cl2O是棕黃色有刺激性氣味的氣體；熔點：-120.6℃；沸點2.0℃
Cl2O不穩(wěn)定，接觸一般有機物易爆炸；它易溶于水，同時反應生成次氯酸

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