考法1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識及基本操作判斷
1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置分析及評判
2、裝置連接順序及操作順序
(1)裝置連接順序
Ⅰ.裝置(儀器)連接順序考查內(nèi)容
①常用儀器的使用
②由多個儀器組成的裝置的正確選擇
③常見氣體的制備、性質(zhì)
④常見物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純
⑤實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的預(yù)測能力與過程分析的推導(dǎo)能力
Ⅱ.“儀器連接順序”考查思維流程
接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。
凈化裝置應(yīng)：“長”進(jìn)“短”出
量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長”出
干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出
(2)實(shí)驗(yàn)操作順序
與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器。
3、實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論一致性判斷
第一步：明確題干信息，掌握題目要求。
屬于“因果關(guān)系型”、“結(jié)論與操作相關(guān)型”、“方法原理應(yīng)用型”
等的哪一類型。
第二步：認(rèn)真閱讀表格要素，明確表格各欄目信息。
(1)判斷原理與現(xiàn)象或結(jié)論解釋的關(guān)系。
(2)判斷“目的—儀器—試劑”的合理性。
(3)判斷“儀器(或用品)”與“實(shí)驗(yàn)”的對應(yīng)性。
(4)判斷“分離、提純方法”與“原理”的合理性等。
第三步：逐項(xiàng)判斷，不遺漏任何信息。多用排除法、特例法等。
【解題示例】
考法2、實(shí)驗(yàn)條件控制
條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要手段，也是高考命題的一個熱點(diǎn)。通過控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，尤其是實(shí)驗(yàn)中“溫度”的控制。
(1)加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動。
(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動。
(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)。
(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100 ℃。
(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。
(6)趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。
(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。
考法3、物質(zhì)分離與提純常用的化學(xué)方法
考法4、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)解題流程
【注意】物質(zhì)制備過程中注意事項(xiàng)
冷凝管的作用：冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)橄逻M(jìn)上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空氣冷凝管一般用于冷凝收集餾分，當(dāng)蒸氣溫度低于140℃時用直形冷凝管，高于140℃時用空氣冷凝管。
溫度計的使用：若要控制反應(yīng)溫度，溫度計的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則溫度計的水銀球應(yīng)放在支管口附近。
加熱方法的選擇：溫度不超過100℃可選用水浴加熱；需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)可用酒精燈加熱。
實(shí)驗(yàn)安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加碎瓷片，需冷卻后補(bǔ)加。
考法5、探究型實(shí)驗(yàn)解題流程
明確探究目的
探究實(shí)驗(yàn)的原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)驗(yàn)方案
理清操作過程
根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的探究實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序
弄懂裝置(流程)作用
若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們在實(shí)驗(yàn)中的作用
得出探究結(jié)論
例如對于定量實(shí)驗(yàn)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式
【探究型實(shí)驗(yàn)題答題“易錯點(diǎn)”】
(1)實(shí)驗(yàn)探究過程中提出的假設(shè)不夠完整，遺漏某種情況；有時也會在方案設(shè)計中遺漏某一種可能，造成方案不完整，或非此即彼的情況。
(2)實(shí)驗(yàn)探究中易將待探究的結(jié)果當(dāng)成已知內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計，造成明確的探究指向。
(3) 評價實(shí)驗(yàn)過程中忽視反應(yīng)條件設(shè)置與控制；回答問題時遺漏某一限制條件；易造成想當(dāng)然或默認(rèn)某些條件等錯誤。
(4)實(shí)驗(yàn)設(shè)計思路中從已知數(shù)據(jù)中找不到合理的規(guī)律，無法將綜合實(shí)驗(yàn)解答完整。
真題賞析1：【2024·黑吉遼卷】下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯誤的是( )
A.點(diǎn)燃前，先檢驗(yàn)其純度
B.金屬K著火，用濕抹布蓋滅
C.溫度計中水銀灑落地面，用硫粉處理
D.苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗
答案：B
解析：點(diǎn)燃之前需要先驗(yàn)純，以防止混合空氣加熱發(fā)生爆炸，A不符合題意；活潑金屬鉀能與水反應(yīng)，故著火時應(yīng)用干燥的沙土蓋滅，B符合題意；水銀（Hg）易揮發(fā)、有毒，能和S反應(yīng)生成難溶的HgS，C不符合題意；苯酚有毒，對皮膚有腐蝕性，沾到皮膚上，應(yīng)立即用乙醇沖洗，再用水沖洗，D不符合題意。
真題賞析2：【2024·湖北卷】關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是( )
A.蒸餾法分離和
B.過濾法分離苯酚和溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
答案：B
解析：和互溶，但二者沸點(diǎn)不同，可用蒸餾法進(jìn)行分離，A不符合題意；苯酚和溶液不互溶，應(yīng)采用分液的方法進(jìn)行分離，不是過濾，B符合題意；將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素提取出來，也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，然后利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，C不符合題意；利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大的特點(diǎn)，可采用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，D不符合題意。
真題賞析3：【2024·新課標(biāo)卷】吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用，一種合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反應(yīng)和方法如下：
2,5-己二酮 4-甲氧基苯胺 吡咯X
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mml 2，5-己二酮（熔點(diǎn)：-5.5 ℃，密度：）與100 mml 4-甲氧基苯胺（熔點(diǎn)：57 ℃）放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）量取2，5-己二酮應(yīng)使用的儀器為________（填名稱）。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是________；儀器②的名稱是________。
（3）“攪拌”的作用是 。
（4）“加熱”方式為 。
（5）使用的“脫色劑”是 。
（6）“趁熱過濾”的目的是 ；用________洗滌白色固體。
（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是 。
答案：（1）酸式滴定管 （2）鐵架臺；球形冷凝管 （3）使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率
（4）水浴加熱 （5）活性炭 （6）減少產(chǎn)品損失，提高產(chǎn)率；50%的乙醇溶液 （7）重結(jié)晶
解析：（1）2，5-己二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需2，5-己二酮的體積為，因?yàn)橥愇镔|(zhì)對橡膠有腐蝕性，所以應(yīng)選用酸式滴定管量取液體。
（2）③的名稱為鐵架臺，儀器②為球形冷凝管。
（3）“攪拌”有利于反應(yīng)物混合，且加快反應(yīng)速率。
（4）由題可知，加熱溫度為65 ℃，故“加熱”方式可以為水浴加熱。
（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭做脫色劑。
（6）由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液中，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由題中信息加入50%的乙醇溶液后析出淺棕色固體（即含雜質(zhì)的產(chǎn)品）可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以減少溶解損失，可用50%的乙醇溶液洗滌白色固體。
（7）反應(yīng)物與生成物溶解度不同，可通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純產(chǎn)品。
1.提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)為少量雜質(zhì)），不能達(dá)到目的的是( )
A.AB.BC.CD.D
2.用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖? )
A.用甲裝置測量體積B.用乙裝置驗(yàn)證的酸性和漂白性
C.用丙裝置實(shí)驗(yàn)室制備氨氣D.用丁裝置收集氣體
3.白色固體樣品X，可能含和之中的一種或兩種。在三個燒杯中各加入適量X，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（必要時微熱，使之充分反應(yīng)），實(shí)驗(yàn)記錄如下：
依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列說法錯誤的是( )
A.X可能是
B.X不可能含或
C.X可能是和的混合物
D.X可能是和的混合物
4.鐵銅金銀形成的合金具有優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐腐蝕性。某興趣小組設(shè)計如下流程對該材料進(jìn)行資源回收研究：
已知：①浸金時，轉(zhuǎn)化為；
②浸銀時反應(yīng)為，能將氧化成；
③制備原理為，裝置如圖，制取和使用時須用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體按比例稀釋，以防爆炸。
回答下列問題：
（1）儀器X的名稱為___________，濾液A中的陽離子有___________。
（2）下列有關(guān)流程與實(shí)驗(yàn)的說法中，正確的是___________。
A.流程中X為稀硫酸，因、等催化分解損耗，實(shí)際用量會超過理論值
B.流程中的“一系列操作”包括了蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥等步驟
C.回收等物質(zhì)的量的和，理論上消耗的與的比值為1∶6
D.制備的裝置中，產(chǎn)生的主要用來稀釋，圖中虛線部分的裝置Y可省去
（3）向浸銀殘液通入適量可得到再生液。研究發(fā)現(xiàn)，若保持其他條件不變，銀的浸出率會隨著再生液循環(huán)使用次數(shù)的增加而逐漸降低，原因是___________。
（4）根據(jù)可定量測定產(chǎn)品的純度。步驟為：
①稱取綠礬產(chǎn)品，溶解，用容量瓶配制成待測液；
②用移液管量取待測溶液置于錐形瓶中；
③用硫酸酸化0.01000標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行測定3次，滴定管讀數(shù)如下表所示：
則判斷該實(shí)驗(yàn)已達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是___________，上述樣品中的純度為___________。
答案以及解析
1.答案：D
解析：A.乙酸可以與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，可以分液除去，A項(xiàng)正確；
B.氯化鈉在水中溶解度較大，且受溫度的影響小，苯甲酸在較高溫度下溶解度較大，降溫溶解度變小，泥沙不溶于水，升高溫度趁熱過濾可以得到苯甲酸和氯化鈉混合溶液，降低溫度重結(jié)晶得到苯甲酸，從而除去泥沙和氯化鈉，B項(xiàng)正確；
C.溴苯（溴），亞硫酸鈉具有還原性，可以用亞硫酸鈉溶液和溴反應(yīng)，生成可溶性的鹽，溴苯不溶于水，分液分離，C項(xiàng)正確；
D.乙烯和酸性高錳酸鉀反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，會引入新的雜質(zhì)，常用溴水和乙烯發(fā)生加成反應(yīng)，洗氣分離，D項(xiàng)錯誤；
答案選D。
2.答案：A
解析：A，氧氣不易溶于水，通過排出水的體積可以測量的體積，操作合理，A正確；
B.只能是紫色石蕊試液變紅，而不能褪色，故用乙裝置只能驗(yàn)證的酸性，而不能驗(yàn)證其漂白性，B錯誤；
C.固體加熱時需要試管口向下傾斜，而丙裝置試管口向上傾斜，C錯誤；
D.的密度比空氣大，應(yīng)該采用向上排空氣法收集即需長進(jìn)短出，故用丁裝置收集不了氣體，D錯誤；
3.答案：B
解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，側(cè)重考查學(xué)生對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析推理能力。根據(jù)實(shí)驗(yàn)I，可知X一定含鈉鹽；根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅱ，可排除存在；根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅲ，可確定淡黃色固體是疏（S）單質(zhì)，具有刺激性氣味的氣體是。加入稀硫酸，可能發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)有、、，白色固體成分為以下幾種情況時均滿足實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：①只含；②含和；③含，和中的一種。焰色試驗(yàn)中，黃色會覆蓋淺紫色，不透過藍(lán)色鈷玻璃，觀察不到紫色，即有鈉鹽存在時可能存在，綜合分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，X可能含，一定不含，B項(xiàng)錯誤。
4.答案：（1）三頸(燒)瓶；、、
（2）AD
（3）再生液的會隨著循環(huán)使用次數(shù)的增加而不斷增大，使平衡逆向移動而抑制濾渣B中的溶解
（4）當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時，混合溶液由黃色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；97.5%(或0.975、0.9750)
解析：（1）根據(jù)圖示，儀器X為三頸(燒)瓶，據(jù)分析，濾液A中的陽離子有、、。
（2）A． 流程中X為稀硫酸，因、等催化分解損耗，實(shí)際用量會超過理論值，A正確；
B．蒸發(fā)結(jié)晶易失去結(jié)晶水，為得到，流程中的“一系列操作”不采用蒸發(fā)結(jié)晶，B錯誤；
C．根據(jù)題意可得：，，回收等物質(zhì)的量的和，理論上消耗的與的比值為2∶1，C錯誤；
D． Y裝有飽和溶液，可除去中的，由于對后續(xù)反應(yīng)沒影響，制備的裝置中，產(chǎn)生的主要用來稀釋，故圖中虛線部分的裝置Y可省去，D正確；
故選AD。
（3）銀的浸出率會隨著再生液循環(huán)使用次數(shù)的增加而逐漸降低，原因是：再生液的會隨著循環(huán)使用次數(shù)的增加而不斷增大，使平衡逆向移動而抑制濾渣B中的溶解。
（4）根據(jù)題意，硫酸酸化的0.01000 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定綠礬溶液，則判斷該實(shí)驗(yàn)已達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是：當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時，混合溶液由黃色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；三次滴定平均消耗，上述樣品中的純度為。
核心素養(yǎng)
證據(jù)推理與模型認(rèn)知 科學(xué)精神與社會責(zé)任
考情預(yù)測
正確使用實(shí)驗(yàn)室常用儀器，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作是保證實(shí)驗(yàn)安全及實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，同時也是化學(xué)素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實(shí)驗(yàn)題。
應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項(xiàng)，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計、現(xiàn)象的描述等。
裝置
裝置的易錯點(diǎn)或注意事項(xiàng)
(1)容量瓶中是否有固體，不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)
(2)玻璃棒要靠在刻度線以下，而不是刻度線以上
(1)是否用玻璃棒引流
(2)漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁
(3)玻璃棒是否緊靠三層濾紙
(1)分液漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁
(2)分離的混合物是否符合萃取原理
(3)分液漏斗的上層液體是否從上口倒出，下層液體是否從下口流出
(1)溫度計水銀球的位置是否位于支管口
(2)水流方向是否為自下而上
(3)是否使用碎瓷片
(4)是否使用石棉網(wǎng)
(1)右端導(dǎo)管是伸入液面以下還是接近液面
(2)用的是飽和Na2CO3溶液還是NaOH溶液
(3)配制濃H2SO4、乙醇、乙酸的混合液時，滴加順序是否正確
(1)氣體流向是否為長進(jìn)短出
(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣
(3)洗氣時所選液體是否正確，如洗去CO2中的SO2應(yīng)用飽和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
(1)制備H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、濃氨水與堿石灰反應(yīng)制備NH3、KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可選擇A裝置
(2)MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可以選擇B裝置
(1)反應(yīng)的試管口要略向下傾斜
(2)制備NH3時棉花的作用是防止氨氣對流
(3)用KClO3固體與MnO2加熱制備O2也可以選擇此裝置
(1)通常用于比較酸性強(qiáng)弱，如酸性：亞硫酸>乙酸>碳酸>苯酚
(2)若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前要把揮發(fā)出的①中的氣體除去，如驗(yàn)證酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之間加一個盛水的洗氣瓶除去揮發(fā)出的乙酸蒸氣
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象
結(jié)論
正誤
解釋
(1)
用鉑絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色
一定是鈉鹽，該溶液中一定不含有K＋
×
NaOH焰色反應(yīng)火焰也是黃色，檢驗(yàn)鉀元素要透過藍(lán)色鈷玻璃，透過藍(lán)色鈷玻璃火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有
(2)
向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
該氣體是乙烯
×
未反應(yīng)的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3)
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍(lán)
溶液X中無NHeq \\al(＋,4)
×
NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水濃度小，不加熱時NH3不會揮發(fā)出來
(4)
用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)氣體Y，試紙變藍(lán)
該氣體是Cl2
×
淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體
(5)
將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色
該氣體一定是SO2
×
O3、Cl2也能使品紅溶液褪色
(6)
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有SOeq \\al(2－,4)
×
若溶液Y中含有SOeq \\al(2－,3)，滴加硝酸時能被氧化成SOeq \\al(2－,4)，加入BaCl2也會有白色沉淀產(chǎn)生
(7)
往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
該有機(jī)物中含有碳碳雙鍵
×
碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀褪色，故用KMnO4溶液無法證明分子中含有碳碳雙鍵
(8)
蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白煙產(chǎn)生
X一定是濃鹽酸
×
只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合
(9)
在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2懸濁液并加熱，無磚紅色沉淀
說明淀粉未水解
×
稀硫酸在淀粉水解中作催化劑，在未中和硫酸的情況下加入的新制Cu(OH)2懸濁液會與硫酸反應(yīng)生成CuSO4，在加熱時得不到沉淀，應(yīng)該先加氫氧化鈉中和硫酸后再加新制Cu(OH)2懸濁液
(10)
向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色
該溶液中一定含F(xiàn)e2＋
√
Fe2＋的檢驗(yàn)方法正確
(11)
溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淡黃色沉淀
溴乙烷未發(fā)生水解
×
NaOH與AgNO3溶液反應(yīng)生成的AgOH極不穩(wěn)定，分解生成棕褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗(yàn)
(12)
在硫酸鋇沉淀中加入濃碳酸鈉溶液充分?jǐn)嚢韬?，取沉?洗凈)放入鹽酸中，有氣泡產(chǎn)生
說明
Ksp(BaCO3) 苯酚
×
因醋酸具有揮發(fā)性，生成的CO2氣體中混有揮發(fā)出的CH3COOH，變渾濁可能是因?yàn)镃O2，也可能是因?yàn)镃H3COOH，無法比較碳酸與苯酚的酸性強(qiáng)弱
(17)
將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液變紅
Fe(NO3)2晶體已氧化變質(zhì)
×
在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，F(xiàn)e2＋能被H＋、NOeq \\al(－,3)(兩者同時存在相當(dāng)于HNO3)氧化成Fe3＋而干擾實(shí)驗(yàn)
(18)
SO2通入溴水(或碘水或酸性高錳酸鉀溶液)中，溴水褪色
SO2有漂白性
×
SO2在反應(yīng)中作還原劑，體現(xiàn)的是還原性而不是漂白性
(19)
向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁
該溶液一定是碳酸鹽溶液
×
碳酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽溶液也有相同現(xiàn)象
(20)
分離乙酸和乙酸乙酯
用分液法
×
乙酸與乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分離
(21)
制備Fe(OH)3膠體：0.1 ml·L－1 FeCl3溶液與0.3 ml·L－1
NaOH溶液等體積混合
有膠體生成
×
將飽和FeCl3溶液滴入沸水中，繼續(xù)煮沸至液體呈透明的紅褐色，即得到Fe(OH)3膠體
(22)
向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固體析出
蛋白質(zhì)均發(fā)生變性
×
向蛋白質(zhì)溶液中加入飽和氯化鈉溶液，發(fā)生鹽析
方法
適用條件
舉例
加熱法
混合物中混有熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)分解而分離除去
純堿中混有小蘇打，可直接加熱除去雜質(zhì)
沉淀法
在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離而除去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時，應(yīng)注意后加入的試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)
除去NaCl中混有的Na2SO4，先加過量BaCl2溶液，再加入過量的Na2CO3溶液，過濾后滴加鹽酸
轉(zhuǎn)化法
不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化后的物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)
分離Fe3+和Al3+時，可加入過量的NaOH溶液，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，過濾后，分別加入鹽酸重新生成Fe3+和Al3+
酸堿法
被提純物質(zhì)不與酸、堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸、堿發(fā)生反應(yīng)，用酸、堿作除雜試劑
用鹽酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉
鹽與鹽的轉(zhuǎn)化法
主要針對的是正鹽和酸式鹽之間的轉(zhuǎn)化
如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2
調(diào)節(jié)pH法
金屬陽離子水解程度不同，加適當(dāng)試劑，調(diào)節(jié)pH，雜質(zhì)離子水解形成沉淀而除去
若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO調(diào)節(jié)pH除去Fe3+
電解法
利用電解原理來分離、提純物質(zhì)
電解精煉銅
分析制備流程
熟悉重要儀器
特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。
③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。
依據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)作答
加熱操作：
①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。
有機(jī)制備：
①有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
②在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。
③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法。
選項(xiàng)
混合物
除雜試劑
分離方法
A
乙酸乙酯（乙酸）
飽和溶液
分液
B
苯甲酸（NaCl、泥沙）
蒸餾水
重結(jié)晶
C
溴苯（溴）
溶液
分液
D
乙烷（乙烯）
酸性高錳酸鉀溶液
洗氣
編號
操作
現(xiàn)象
I
加水溶解，用潔凈的鉑絲蘸取少許溶液，在煤氣燈外焰上灼燒
焰色呈黃色
Ⅱ
加入蒸餾水
固體全部溶解，得到透明溶液
Ⅲ
加入稀硫酸
產(chǎn)生淺黃色沉淀和刺激性氣味的氣體
滴定次數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1
2
3
(樣品)/
25.00
25.00
25.00
/(初讀數(shù))
0.00
0.20
0.14
/(終讀數(shù))
19.98
20.22
20.14

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