?化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題訓(xùn)練(四)
——物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)
1、過(guò)氧化鈣(CaO2)是水產(chǎn)養(yǎng)殖中廣泛使用的一種化學(xué)試劑。CaO2微溶于水，可與水緩慢反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室用如下方法制備CaO2并測(cè)定其純度。
Ⅰ.過(guò)氧化鈣的制備
實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：
步驟1：向盛有6% H2O2溶液和濃氨水混合液的三頸瓶中加入穩(wěn)定劑，置于冷水浴中；
步驟2：向上述混合液中逐滴加入濃CaCl2溶液，邊加邊攪拌，析出固體CaO2·8H2O；
步驟3：充分反應(yīng)后，將所得固體過(guò)濾、洗滌、脫水干燥，得產(chǎn)品過(guò)氧化鈣。

請(qǐng)回答：
(1)支管a的作用為_____________________________________________________
(2)步驟1中將三頸瓶置于冷水浴中，其主要目的為________________________
(3)三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________
(4)為研究氨水濃度和穩(wěn)定劑種類對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響，設(shè)計(jì)下列三組實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)編號(hào)
雙氧水濃度/%
氨水濃度/%
穩(wěn)定劑種類
產(chǎn)率/%
①
9
9
NaH2PO4
62.0
②
a
10
NaH2PO4
50.3
③
b
c
Na2SiO3
40.9
則c＝________
Ⅱ.過(guò)氧化鈣純度的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取所制備的過(guò)氧化鈣樣品m g，置于錐形瓶中，分別加入30 mL蒸餾水和1 mL稀鹽酸，振蕩使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c mol·L－1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(MnO被還原為Mn2＋)，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL
(5)滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象為_______________________________________________
(6)計(jì)算樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________(用含m、c和V的代數(shù)式表示)
(7)實(shí)驗(yàn)中加入MnSO4溶液的作用是_____________________________________，若滴定管在使用前未用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，則測(cè)定結(jié)果將________________(填“偏高”“偏低”或“不變”)
(8)過(guò)氧化鈣可用于長(zhǎng)途運(yùn)輸魚苗，應(yīng)用了過(guò)氧化鈣________________________的性質(zhì) (答出兩點(diǎn))
2、ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)輸和貯存。過(guò)氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔點(diǎn)－59 ℃、沸點(diǎn)11 ℃；H2O2沸點(diǎn)150 ℃。
請(qǐng)回答：
(1)儀器A的名稱為________；儀器B的作用是________；冰水浴冷卻的目的是____________(寫出兩種)。
(2)空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因_______________________________________
(3)Cl－存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成。反應(yīng)開始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過(guò)程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：①_______________________________(用離子方程式表 示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋
3、無(wú)水四氯化錫(SnCl4)常用作有機(jī)合成的氯化催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫(熔點(diǎn)231.9 ℃)與Cl2反應(yīng)制備SnCl4，裝置如圖所示

已知：①SnCl2、SnCl4的有關(guān)物理性質(zhì)如表
物質(zhì)
顏色、狀態(tài)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
SnCl2
無(wú)色晶體
246
623
SnCl4
無(wú)色液體
－33
114

②SnCl4在空氣中極易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列問(wèn)題：
(1)導(dǎo)管a的作用是________________，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________
(2)當(dāng)觀察到裝置F液面上方出現(xiàn)________現(xiàn)象時(shí)才開始點(diǎn)燃酒精燈，待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量，繼續(xù)加熱。此時(shí)繼續(xù)加熱的目的是___________________________、_____________________________
(3)若上述裝置中缺少裝置C(其他均相同)，則D裝置中具支試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ___________________________________________________________
(4)若制得的產(chǎn)品中含有少量Cl2，則可采用下列______(填字母)措施除去
A．加入NaOH溶液萃取分液 B．加入足量錫再加熱蒸餾
C．加入碘化鉀溶液冷凝過(guò)濾 D．加入飽和食鹽水萃取
(5)可用碘量法測(cè)定最后產(chǎn)品的純度，發(fā)生反應(yīng)：Sn2＋＋I(xiàn)2===Sn4＋＋2I－。準(zhǔn)確稱取該樣品m g放于錐形瓶中，用少量濃鹽酸溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指示劑，用0.1 mol·L－1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，則產(chǎn)品中SnCl2的含量為___________(用含m的代數(shù)式表示)；即使此法測(cè)定的操作均正確，但測(cè)得的SnCl4含量仍高于實(shí)際含量，其原因可能是________________________(用離子方程式表示)
4、醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下：

①檢查裝置氣密性，往三頸燒瓶中依次加入過(guò)量鋅粉、適量CrCl3溶液
②關(guān)閉k2打開k1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速
③待三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色(Cr3＋)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2＋)時(shí)，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞
④將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和干燥，稱量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)裝置甲中連通管a的作用是______________________
(2)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為______________________
(3)實(shí)驗(yàn)步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為______________________
(4)裝置丙中導(dǎo)管口水封的目的是______________________
(5)洗滌產(chǎn)品時(shí)，為了去除可溶性雜質(zhì)和水分，下列試劑的正確使用順序是________
a．乙醚　 b．去氧冷的蒸餾水　 c．無(wú)水乙醇
(6)若實(shí)驗(yàn)所取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)3.17 g，則[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為376)的產(chǎn)率是________
(7)一定條件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)這兩種氣體的存在。________________________________________________________________________


5、疊氮化鈉（NaN3）是一種應(yīng)用廣泛的化工產(chǎn)品，可用于合成抗生素頭孢菌素藥物的中間體，汽車安全氣囊等。回答下列問(wèn)題：
Ⅰ、實(shí)驗(yàn)室制備NaN3：水合肼(N2H4·H2O) 與亞硝酸甲酯(CH3ONO)在氫氧化鈉存在下制備NaN3，其反應(yīng)裝置如圖所示：

已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3無(wú)色無(wú)味，微溶于醇、溶于水
(1)N2H4的電子式為_______________；NaN3晶體中陰離子與陽(yáng)離子個(gè)數(shù)比為______________
(2)裝置中多孔球泡的作用是_________________________________
(3)錐形瓶中水合肼與亞硝酸甲酯在30℃時(shí)可以反應(yīng)生成疊氮酸鈉、甲醇等物質(zhì)，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________________________________________
Ⅱ、回收甲醇：將制備反應(yīng)后所得混合溶液加入燒瓶中，按照下圖所示裝置進(jìn)行減壓蒸餾

已知：
物質(zhì)
CH3OH
N2H4
NaN3
沸點(diǎn)/℃
64.7
113.5
300
NaN3在40℃時(shí)分解
(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)冷凝管中冷卻水要“b進(jìn)a出”原因是______________________
(5)甲醇回收時(shí)需用減壓蒸餾的原因是________________________
(6)下列有關(guān)毛細(xì)管的作用說(shuō)法正確的是_______________
A.平衡圓底燒瓶?jī)?nèi)外壓 B.作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)
C.避免液體過(guò)熱而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ、產(chǎn)品提取及純度測(cè)定：
將蒸餾后所得母液降溫結(jié)晶，過(guò)濾得NaN3濕品；再用去離子水重結(jié)晶得NaN3產(chǎn)品并用碘量法測(cè)定產(chǎn)品純度。取產(chǎn)品6.50g加入足量去離子水中溶解，并加入適量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫紅色；再加入足量KI溶液消耗過(guò)量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所產(chǎn)生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL
(7)實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的純度為______________________
已知：①產(chǎn)品中雜質(zhì)不參與反應(yīng)
②測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)：10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6







6、二茂鐵是一種具有芳香族性質(zhì)的有機(jī)過(guò)渡金屬化合物。二茂鐵熔點(diǎn)是173℃，在100℃時(shí)開始升華，沸點(diǎn)是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有機(jī)溶劑；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，400℃以內(nèi)不分解。實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵裝置示意圖如下圖，實(shí)驗(yàn)步驟為：

①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a?中加入60mL?無(wú)水乙醚到三頸燒瓶中，充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)
通氮?dú)饧s10min
②再?gòu)膬x器a?滴入5.5?mL?新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6、密度0.95g/cm3)，攪拌
③將6.5g?無(wú)水FeCl2?與(CH3)2SO（二甲亞砜，作溶劑）配成的溶液25ml?裝入儀器a中，慢慢滴入三頸燒瓶中，
45min?滴完，繼續(xù)攪拌45min
④再?gòu)膬x器a?加入25mL?無(wú)水乙醚攪拌
⑤將三頸燒瓶中液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液
⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品
回答下列問(wèn)題：
(1)儀器b?的名稱是__________________，作用是_____________________
(2)步驟①中通入氮?dú)獾哪康氖莀____________________
(3)三頸燒瓶的適宜容積應(yīng)為__________?(填序號(hào))；①100ml、②250ml、③500ml；步驟⑤所得的橙黃色溶液的溶劑是_____________________
(4)KOH、FeCl2、C5H?6反應(yīng)生成二茂鐵[Fe(C5H5)2]和KCl?的化學(xué)方程式為_____________________
(5)二茂鐵粗產(chǎn)品的提純過(guò)程在右圖中進(jìn)行，其操作名稱為_________，二茂鐵及其衍生物可做抗震劑用于制無(wú)鉛汽油，它們比曾經(jīng)使用過(guò)的四乙基鉛安全得多，其中一個(gè)重要的原因是________________________________
(6)最終得到純凈的二茂鐵4.8g，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為___________________（保留兩位有效數(shù)字）。
7、高鐵酸鉀(K2FeO4)為紫黑色粉末，是一種新型高效消毒劑。K2FeO4易溶于水，微溶于濃KOH溶液，在0 ℃~5 ℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定。一般制備方法是先用Cl2與KOH溶液在20 ℃以下反應(yīng)生成KClO(在較高溫度下則生成KClO3)，KClO再與KOH、Fe(NO3)3溶液反應(yīng)即可制得K2FeO4。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)制備KClO
①儀器a的名稱是________________；裝置B吸收的氣體是________
②裝置C中三頸燒瓶置于冰水浴中的目的是________________________________；裝置D的作用是________________________________
(2)制備K2FeO4
①裝置C中得到足量KClO后，將三頸燒瓶上的導(dǎo)管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反應(yīng)溫度，攪拌，當(dāng)溶液變?yōu)樽霞t色，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________
②向裝置C中加入飽和________溶液，析出紫黑色晶體，過(guò)濾
(3)測(cè)定K2FeO4純度：測(cè)定制備的K2FeO4的純度可用滴定法，滴定時(shí)有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：
a. FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe(OH)3↓+OH- b. 2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
c. Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
稱取2.0 g?制備的K2FeO4樣品溶于適量KOH?溶液中，加入足量的KCrO2，充分反應(yīng)后過(guò)濾，濾液在250 mL?容量瓶中定容．取25.00 mL?加入稀硫酸酸化，用0.10 mol?L-1的(NH4)2Fe(SO4)2?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積為24.00 mL，則該K2FeO4樣品的純度為________
8、三氯化碘(ICl3)在藥物合成中用途非常廣泛，其熔點(diǎn)：33℃，沸點(diǎn)：73℃。實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制取ICl3。

(1)儀器a的名稱是________
(2)制備氯氣選用的藥品為漂白精固體[主要成分為Ca(ClO)2]和濃鹽酸，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________
(3)裝置B可用于除雜，也是安全瓶，能監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)裝置C中是否發(fā)生堵塞，請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)裝置B中的現(xiàn)象：____________________________________________
(4)試劑X為________________
(5)氯氣與單質(zhì)碘需在溫度稍低于70℃下反應(yīng)，則裝置D適宜的加熱方式為________________
(6)500 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)含有CO的某氣體樣品通過(guò)盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反應(yīng)，用水－乙醇混合液充分溶解產(chǎn)物I2，定容到100 mL。取25.00 mL用0.0100 mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，則樣品中CO的體積分?jǐn)?shù)為________ (保留三位有效數(shù)字)(已知：氣體樣品中其他成分與I2O5不反應(yīng)；2Na2S2O3＋I(xiàn)2===2NaI＋Na2S4O6)
9、三氯乙醛是基本有機(jī)合成原料之一，是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置(夾持、加熱儀器略)，模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實(shí)驗(yàn)

查閱資料，有關(guān)信息如下：
①制備反應(yīng)原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能發(fā)生的副反應(yīng)：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相關(guān)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)：

C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
相對(duì)分子質(zhì)量
46
147.5
163.5
64.5
熔點(diǎn)/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸點(diǎn)/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
與水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
(1)儀器E的名稱是____________，冷凝水的流向是________進(jìn)_______出(填“a”或“b”)
(2)該設(shè)計(jì)流程中存在一處缺陷，該缺陷是__________，?引起的后果是_________________
(3)儀器A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________
(4)該裝置C可采用_______________，加熱的方法以控制反應(yīng)溫度在70?℃左右
(5)裝置D干燥管的作用為_______________，?裝置?D燒杯中的試劑是_______________
(6)反應(yīng)結(jié)束后，從C中的混合物中分離出Cl3CCOOH的方法是____________(填名稱)
(7)已知：常溫下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1?mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明三氯乙酸、乙酸的酸性強(qiáng)弱：____________________________




10、四溴化碳是一種灰白色粉末，熔點(diǎn)為94～95 ℃，廣泛用于有機(jī)化合物的溴代、農(nóng)藥的制備等。某合作學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用丙酮和液溴制備四溴化碳，其原理為
CH3COCH3＋4Br2＋5NaOH——CBr4＋CH3COONa＋4NaBr＋4H2O?；卮鹣铝袉?wèn)題：
Ⅰ、制取Br2
(1)甲組同學(xué)擬用溴化鈉、二氧化錳及濃硫酸制備液溴，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示：

①該裝置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是____________________________________________________；冰水的作用是_____________________________________________________
②生成Br2的化學(xué)方程式為_________________________________________________
Ⅱ、制取CBr4
(2)乙組同學(xué)擬利用甲組同學(xué)制得的液溴與CH3COCH3(沸點(diǎn)56.5 ℃)等試劑制取四溴化碳。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：向圖2中三頸燒瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，攪拌。
步驟2：冰水浴冷卻至2 ℃時(shí)，開始不斷滴加液溴20 g，滴加完畢后在5 ℃下保持20 min。
步驟3：加入少量相轉(zhuǎn)移試劑，在不斷攪拌下滴入1.6 g丙酮，維持溫度在5～10 ℃，連續(xù)攪拌4 h。
步驟4：過(guò)濾、冷水洗滌、減壓烘干，得產(chǎn)品8.3 g。
①圖2中儀器A的名稱為________________
②步驟2滴入Br2之前，冷卻至2 ℃的目的是_________________________________________________
步驟2中加入液溴可能發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________
③步驟4洗滌時(shí)，如何證明已洗滌干凈：_____________________________________________________
④本次實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的產(chǎn)率為______________
11、NiCl2是化工合成中最重要的鎳源。實(shí)驗(yàn)室常用下列裝置(夾持裝置已略去)制備無(wú)水NiCl2?

實(shí)驗(yàn)步驟如下?：
I、按圖示連接好裝置，檢查裝置氣密性后，先向裝置中通入干燥的CO2
II、約20?min后，停止通入CO2，改為通儒Cl2?并使裝置中充滿Cl2
III、將電爐升溫至750℃，在氯氣流中加熱約lh
IV、在氯氣流中冷卻至室溫后，再繼續(xù)通入CO?2約10?min
回答下列問(wèn)題：
(1)儀器A的名稱為_____________________________
(2)步驟I中通入CO2?的目的是___________________________
(3)A中生成Cl2?的離子方程式為______________________________________
(4)判斷步驟II中氯氣已充滿裝置的現(xiàn)象是______________________________________
(5)步驟IV中通入CO?2的目的是___________________，水槽中NaOH?溶液的作用是_____________________
(6)反應(yīng)前石英管及瓷舟的總質(zhì)量為m1、放入鎳粉后石英管及瓷舟的總質(zhì)量為m2，氧化反應(yīng)后石英管及瓷舟的總質(zhì)量為m3，則產(chǎn)品中n(Ni)/n(Cl)=_____________(填計(jì)算表達(dá)式)
(7)實(shí)驗(yàn)室也可用NiCl2·6H2O?與液態(tài)SOCl2?混合加熱制取無(wú)水NiCl2，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________________






【化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題訓(xùn)練(四)——物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)】答案
1、(1)平衡壓強(qiáng)　
(2)(反應(yīng)放熱)防止雙氧水分解和氨水揮發(fā)　
(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl　
(4)9或10　
(5)滴入最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紫紅色，且在半分鐘內(nèi)不褪色　(6)×100%(合理即可)　
(7)加快反應(yīng)速率　偏高　
(8)可與水緩慢反應(yīng)放出氧氣；能吸收魚苗呼出的CO2氣體；可殺菌防腐(任答兩點(diǎn)即可)
2、(1)三頸燒瓶　防止倒吸　減少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任寫兩種)
(2)空氣流速過(guò)慢時(shí)，ClO2不能及時(shí)被氣流帶走，濃度過(guò)高導(dǎo)致分解；空氣流速過(guò)快時(shí)，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑
3、(1)使分液漏斗內(nèi)的液體順利流下　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　
(2)黃綠色氣體　加快氯氣與錫反應(yīng)(其他合理答案均可)　使SnCl4汽化，利于從混合物中分離出來(lái)(其他合理答案均可)　
(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B　(5)%　4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
4、(1)保證分液漏斗中的液體順利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)關(guān)閉k1，打開k2
(4)防止空氣進(jìn)入裝置乙氧化二價(jià)鉻
(5)bca　
(6)73.4%
(7)混合氣體通入澄清石灰水，變渾濁，說(shuō)明混合氣體中含有CO2；混合氣體通過(guò)灼熱的氧化銅，固體顏色由黑色變紅色，說(shuō)明混合體中含有CO
5、(1) 1∶1
(2)使CH3ONO氣體與溶液充分接觸（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽與反應(yīng)液接觸面積，加快反應(yīng)速率或使反應(yīng)物能夠充分反應(yīng)等）
(3)N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O
(4)冷凝水從下口進(jìn)上出是步了使冷水與甲醇蒸氣的接觸面積大，上下對(duì)流，接觸時(shí)間長(zhǎng)，提高冷凝效果
(5)甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃，而NaN3在40℃時(shí)分解，因此蒸餾甲醇時(shí)需要降低甲醇的沸點(diǎn)，采用減壓蒸餾
(6)BC
(7)97.00%
6、(1)球形冷凝管 冷凝回流有機(jī)物（或乙醚、環(huán)戊二烯和二甲亞砜）
(2)將裝置中的空氣排盡（或排盡、除去氧氣），防止（避免、不讓）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中Fe2+被氧化
(3)② 乙醚或乙醚和二甲亞砜
(4)2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
(5)升華 四乙基鉛反應(yīng)后的產(chǎn)物會(huì)造成空氣污染
(6)65%
7、(1)①分液漏斗 HCl
②防止Cl2與KOH反應(yīng)生成KClO3 吸收多余的Cl2，防止污染空氣
(2)①3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42- +3Cl-+5H2O ②KOH
(3)79.2%
8、(1)蒸餾燒瓶
(2)Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(3)吸濾瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升
(4)堿石灰
(5)水浴加熱
(6)8.96%
9、(1)球形冷凝管 a b
(2)缺少干燥氯氣的裝置 導(dǎo)致裝置C中副產(chǎn)物CCl3COOH、C2H5Cl增多
(3)2MnO4+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(4)水浴
(5)防止液體倒吸 氫氧化鈉溶液
(6)蒸餾
(7)分別測(cè)定0.1?mol·L-1兩種酸溶液的pH，三氯乙酸的pH較小，說(shuō)明三氯乙酸酸性比乙酸的強(qiáng)
10、(1)①Br2能腐蝕橡皮塞及橡皮管　冷凝溴蒸氣　
②2NaBr＋MnO2＋3H2SO4(濃)2NaHSO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O
[或2NaBr＋MnO2＋2H2SO4(濃)Na2SO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O]
(2)①恒壓滴液漏斗　
②防止液溴揮發(fā)　Br2＋2OH－===BrO－＋Br－＋H2O　
③取少許最后一次洗滌液于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無(wú)沉淀生成，則說(shuō)明已洗滌干凈?、?0.6%
11、(1)蒸餾燒瓶
(2)排盡裝置內(nèi)的空氣(或防止空氣中的氧氣與鎳反應(yīng)等合理答案)
(3)2MnO4-?+16H+?+10C1-==2Mn2+?+5Cl2↑+8H2O
(4)漏斗液面上方的氣體呈黃綠色
(5)排盡裝置中的Cl2 吸收未反應(yīng)的Cl2，以免污染環(huán)境
(6)35.5(m2-m1)/59(m3-m2)
(7)NiCl2·6H2O+6SOCl2NiCl2+6SO2↑+12HCl↑





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