1．無機(jī)物的制備實驗
（1）物質(zhì)制備流程
（2）選用儀器及連接順序
（3）操作先后流程
①加入試劑時：先固后液。
②實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。
③凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。
④防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。
⑤防氧化實驗：往往是最后停止通氣。
（4）有氣體參與實驗中應(yīng)注意的事項
①爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。
②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。
③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。
④堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。
⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。
2．有機(jī)物的制備實驗
（1）把握制備過程
（2）盤點(diǎn)常用儀器
（3）熟悉?？紗栴}
①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。
③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
（4）注意實驗要點(diǎn)
①溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。
②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
③冷凝管的進(jìn)出水方向：冷卻水下口進(jìn)上口出。
④加熱方式的選擇：若對溫度控制要求不太嚴(yán)格時可采用酒精燈加熱，若對溫度控制較嚴(yán)格時可采用浴熱，低于100℃用水浴加熱，若高于100℃用油浴加熱。
⑤防暴沸：燒瓶內(nèi)要加沸石，防止加熱時溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。
二．探究型實驗的基本程序
（1）解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：
①提出問題
要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進(jìn)行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機(jī)。
②提出猜想
所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進(jìn)行驗證。
③設(shè)計驗證方案
提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學(xué)、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進(jìn)行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點(diǎn)是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。
④觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論
根據(jù)設(shè)計的實驗方案，根據(jù)實驗現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計算分析得出結(jié)論。
（2）整體思路
①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。
②分析問題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學(xué)知識，即利用所學(xué)知識，分析解決該問題。
③注意細(xì)節(jié)，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現(xiàn)象是否突出明顯。
三．定量測定數(shù)據(jù)的方法和過程分析
1．掌握五種數(shù)據(jù)的測定方法
（1）測沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。
（2）測氣體體積法
對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
常見的量氣裝置：A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。
（3）測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。
（5）熱重法
只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
2．明確?？嫉亩繉嶒?br>（1）一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；
（2）酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；
（3）中和熱的測定原理、方法；
（4）硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定；
（5）物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。
3．掌握常見考查方法
從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質(zhì)組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設(shè)計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對該實驗的影響而產(chǎn)生誤差；二是實驗操作中，由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過最后得出的表達(dá)式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實際誤差情況。
考向一 制備型實驗題
典例1 氯化亞砜（SOCl2）常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機(jī)合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOCl2的相關(guān)性質(zhì)如下表所示：
現(xiàn)利用如圖裝置制備SOCl2。
請回答下列問題：
Ⅰ．制備SO2和Cl2。
（1）本實驗選用裝置甲制備SO2和Cl2，裝置甲中儀器x的名稱為_________；若以KMnO4和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為_______________。
Ⅱ．制備SOCl2。
以活性炭作為催化劑，SO2和C12可以和S粉在180~200℃時反應(yīng)合成SOCl2，選用裝置A、B、C、D進(jìn)行制備（夾持、加熱裝置略去）。
（2）按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序為_________（填儀器接口的字母編號）。
（3）試劑y為_________（填選項字母，下同）；試劑z為____________。
A．熱水 B．乙醇 C．石蠟油 D．冰水
（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________。
（5）裝置C的作用為____________；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，則裝置C中生成的鹽為______（填化學(xué)式）；請設(shè)計實驗驗證裝置C中生成的鹽中含有SO42-：_____________。
【解析】Ⅰ.（1）裝置甲中儀器x的名稱為分液漏斗；若選用裝置甲以高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
Ⅱ.（2）按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止C中的水蒸氣進(jìn)入，C為尾氣處理裝置，連接順序為afg（gf）bcde。
（3）試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180～200℃；試劑z為冰水，冷凝收集生成的氯化亞砜。
（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）裝置C的作用為吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，Cl2過量，則裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的鹽為NaCl、Na2SO4和NaClO；驗證裝置C中生成的鹽中含有的具體操作為取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-。
【點(diǎn)睛】注意題干中給出的信息，根據(jù)給出的氯化亞砜的熔沸點(diǎn)可知，氯化亞砜在常溫下為液體，收集氯化亞砜時，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亞砜揮發(fā)。氯化亞砜極易水解，所以在收集氯化亞砜的裝置前后都必須保證無水，所以在D裝置后面也要有干燥裝置，防止后面的NaOH溶液中的水蒸氣進(jìn)入D中使氯化亞砜水解。
【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）afg（gf）bcde
（3）C D
（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2
（5）尾氣處理（或吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-
考向二 探究型實驗
典例1 某化學(xué)小組同學(xué)用下列裝置和試劑進(jìn)行實驗，探究O2與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的條件。
供選試劑：30%H2O2溶液、0.1ml/L H2SO4溶液、MnO2固體、KMnO4固體
（1）小組同學(xué)設(shè)計甲、乙、丙三組實驗，記錄如下
（2）丙實驗中O2與KI溶液反應(yīng)的離子方程式是___________________。
（3）對比乙、丙實驗可知，O2與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的適宜條件是_______________。為進(jìn)一步探究該條件對反應(yīng)速率的影響，可采取的實驗措施是_________。
（4）由甲、乙、丙三實驗推測，甲實驗可能是I中的白霧使溶液變藍(lán)。學(xué)生將I中產(chǎn)生的氣體直接通入下列___________(填字母)溶液，證明了白霧中含有H2O2。
A．酸性KMnO4 B．FeC12 C．Na2S D．品紅
【解析】（1）根據(jù)裝置甲的特點(diǎn)，用過氧化氫與二氧化錳反應(yīng)制取氧氣，則在錐形瓶中加入二氧化錳固體，在分液漏斗中加入30%H2O2溶液；
（2）根據(jù)丙的實驗現(xiàn)象，在酸性條件下氧氣與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì)和水，反應(yīng)的離子方程式為O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；
（3）對比乙、丙實驗可知，不同之處為是否加入硫酸，則反應(yīng)適宜條件為酸性；為探究酸的濃度對反應(yīng)速率的影響，使用不同濃度的稀硫酸做對比實驗；
（4）白霧中含有H2O2、O2，均具有氧化性。
A．白霧遇到酸性KMnO4只與H2O2反應(yīng)，現(xiàn)象為高錳酸鉀溶液褪色，可驗證含有H2O2，A正確；
B．白霧與FeC12 混合時，氧氣也能使亞鐵離子生成鐵離子，不能驗證是否含有H2O2，B錯誤；
C．白霧與Na2S混合時，氧氣也能使硫離子生成單質(zhì)硫，不能驗證是否含有H2O2，C錯誤；
D．白霧與品紅混合時，只有過氧化氫使品紅溶液褪色，可驗證存在H2O2，D正確；答案為AD。
【答案】（1）MnO2固體 分液漏斗
（2）O2＋4I－＋4H＋====2I2＋2H2O
（3）酸性環(huán)境 使用不同濃度的稀硫酸作對比實驗
（4）AD
考向三 定量分析究實驗題
典例1 為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實驗。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再通過滴定測量。實驗裝置如圖所示。
（1）a的作用是________，d的名稱是__________。
（2）檢查裝置氣密性：________________________________________________(填操作)，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。
（3）c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________(填序號)。
A．硝酸B．鹽酸C．硫酸D．磷酸
②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結(jié)果將________ (填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。
③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是____________________________________________。
（4）向餾出液中加入V1mL c1ml·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2ml·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3＋(La3＋與EDTA按1∶1絡(luò)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
（5）用樣品進(jìn)行實驗前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是________________。
【解析】（1）a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過大，引起爆炸，d的名稱是直形冷凝管；
（2）檢查裝置氣密性在b和f中加水，水浸沒a和e的末端；
（3）①利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，A．硝酸易揮發(fā)，故A錯誤；B．鹽酸易揮發(fā)，故B錯誤；C．硫酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確；D．磷酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確。②實驗中除有HF氣體外。可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成HF，若有SiF4生成，實驗結(jié)果將不受影響；③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失；
（4）氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(3×19×(c1V1－c2V2)×10－3,m)×100%＝eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)；
（5）用樣品進(jìn)行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是通過做對比實驗，尋找最佳實驗條件。
【答案】（1）平衡壓強(qiáng) 直形冷凝管
（2）在b和f中加水，水浸沒a和e的末端
（3）①CD ②不受影響 ③充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失
（4）eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)或eq \f(5.7(c1V1－c2V2),m)%
（5）尋找最佳實驗條件
1．檸檬烯(結(jié)構(gòu)如圖1所示)是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點(diǎn)為-74．3℃，沸點(diǎn)為177℃，難溶于水，在接近100℃時有一定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實驗室通常用水蒸氣蒸餾(裝置如圖2所示)的方法將檸檬烯從果皮中提取出來并進(jìn)行后續(xù)的分離提純。
水蒸氣蒸餾：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30mL蒸餾水，打開T形管活塞，點(diǎn)燃酒精燈加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時關(guān)閉活塞并開始通入冷凝水，當(dāng)D中收集到約60～70mL餾出液時停止蒸餾。
分離提純：將餾出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷(沸點(diǎn)39．95℃)萃取三次，萃取液合并后置于錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，半小時后過濾，將濾液進(jìn)行蒸餾除去二氯甲烷，蒸餾燒瓶中得到主要成分是檸檬烯的橙油。
請回答相關(guān)問題。
（1）儀器A的名稱是____________。安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是______________。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是___________________________。
（2）直形冷凝管填能否更換為球形冷凝管_______(“能”或“否”)，原因是_______________。
（3）分離提純過程中加入無水硫酸鎂的作用是________________________。對濾液進(jìn)行蒸餾時合適的加熱方法是____________________________。
2．氯化銅用途廣泛，可用作媒染劑、氧化劑、木材防腐劑、食品添加劑、消毒劑等。某研究小組用粗銅(含雜質(zhì)Fe)制備氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)，已知氯化銅易溶于水、乙醇。
Ⅰ.制備粗氯化銅
實驗室采用如圖所示裝置，將粗銅與Cl2反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固體粗氯化銅(部分加熱和夾持裝置已略去)。
（1）實驗需要480 mL 10.00 ml·L-1濃鹽酸，配制時除了需要用到量筒、燒杯、玻璃棒，還需要用到的玻璃儀器是 。
（2）引發(fā)B中反應(yīng)的操作是 。
（3）有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)在盛放濃硫酸的洗氣瓶前增加吸收HCl的裝置，你認(rèn)為是否必要? (填“是”或“否”)，理由是 。
（4）實驗結(jié)束時，B和D處酒精燈應(yīng)先熄滅的是 。
（5）該裝置存在缺陷，改進(jìn)的措施為 。
Ⅱ.氯化銅精制
將粗氯化銅溶解在足量鹽酸中，加入雙氧水，再加入物質(zhì)A調(diào)節(jié)pH至4~5使溶液中Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀， 過濾，濾液經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到CuCl2·xH2O。
（6）物質(zhì)A可選用下列試劑中的 (填序號)。
a.NaOH溶液 b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.CuSO4
（7）為了測定制得的氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)中x的值，某興趣小組設(shè)計了以下實驗方案：稱取m g晶體溶于足量水中，加入足量氫氧化鈉溶液，過濾、洗滌沉淀后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕，冷卻，稱量所得黑色固體的質(zhì)量為n g。洗滌沉淀的操作方法是 ，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)測得x= (用含m、n的代數(shù)式表示)。
3．Fe3O4是重要的化學(xué)試劑，鐵粉在氧氣中燃燒是制取它最為常見和快捷的方法。圖1是制取四氧化三鐵的系列裝置，A裝置用于制取二氧化碳?xì)怏w，并要求氣流穩(wěn)定，流速可控。
請回答下列問題：
（1）圖2中儀器a的名稱是______________。
（2）根據(jù)題目要求，在圖2中最好選擇________(填序號)作為A裝置。
（3）對圖2中裝置①進(jìn)行氣密性檢查的方法是________________________________________。
（4）在B裝置中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________________。
（5）反應(yīng)一段時間后，若將硬質(zhì)玻璃管中的固體粉末用鹽酸溶解，取少許溶液于試管中，加入淀粉碘化鉀溶液，沒有藍(lán)色出現(xiàn)，推測固體粉末中除Fe3O4外，一定有______(填名稱)。
（6）寫出Fe3O4溶于足量稀硫酸的離子方程式______________________________________，要檢驗所得溶液中的Fe2＋，常用試劑是____________(填名稱)。
4．次氯酸溶液是常用的消毒劑、漂白劑。某學(xué)習(xí)小組根據(jù)需要欲制備濃度不小于0.8ml/L的次氯酸溶液。
（查閱資料）資料1：常溫常壓下，Cl2O為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8 ℃，42 ℃以上會分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并與水立即反應(yīng)生成HClO。
資料2：將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))按體積比1∶3混合通入潮濕的碳酸鈉中發(fā)生反應(yīng)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。
（裝置及實驗）用以下裝置制備次氯酸溶液
回答下列問題：
（1）各裝置的連接順序為____→_____→_____→____→E；
（2）裝置 A 中反應(yīng)的離子方程式是__________________；
（3）裝置 E中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________；
（4）裝置 B 中多孔球泡和攪拌棒的作用是____，反應(yīng)過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是____。
（5）裝置C的主要作用是_____________________；
（6）此方法相對于用氯氣直接溶于水制備次氯酸溶液的優(yōu)點(diǎn)是（答出一條即可）______________。
（7）若裝置B中生成的Cl2O氣體有20%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置E的水中，裝置E所得500mL次氯酸溶液濃度為0.8ml/L，則至少需要含水8%的碳酸鈉的質(zhì)量為___g。
（8）配平下列離子方程式：______Fe(OH)3+ ClO+ OH— FeO42-+ Cl-+ H2O。
5．碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。
（1）合成該物質(zhì)的步驟如下：
步驟1：配制0.5 ml·L－1 MgSO4溶液和0.5 ml·L－1 NH4HCO3溶液。
步驟2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口燒瓶中，開啟攪拌器，溫度控制在50 ℃。
步驟3：將250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。
步驟4：放置1 h后，過濾，洗滌。
步驟5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸鎂晶須產(chǎn)品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。
回答下列問題：
①步驟3中加氨水后的離子方程式_________________________。
②步驟4為加快過濾速度，常用________(填過濾方法)。
（2）測定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
稱量1.000 g碳酸鎂晶須，放入上圖所示的廣口瓶中，加入適量水，滴入稀硫酸與晶須反應(yīng)，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室溫下反應(yīng)4～5 h，反應(yīng)后期將溫度升到30 ℃，最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定，測得CO2的總量；重復(fù)上述操作2次。
①圖中氣球的作用是____________________________________；
②上述反應(yīng)后期要升溫到30 ℃，主要目的是_________________________________；
③設(shè)3次實驗測得每1.000 g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為a ml，則n值為________(用含a的表達(dá)式表示)。
（3）稱取100 g上述晶須產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，熱重曲線如下圖。則該條件下合成的晶須中，n＝________(選填：1、2、3、4、5)。
6．以煉鋅煙塵(主要成分為ZnO，含少量CuO和FeO)為原料，制取氯化鋅晶體的工藝流程如下：
已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似，pH>11時，Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成 QUOTE O22- 。
（1）“調(diào)pH”步驟中通入過量CO2時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ；“酸溶”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
（2）下列說法不正確的是 。
A．加入過量NaOH溶液的目的是提高鋅元素的浸取率
B．沉淀A的主要成分是CuO、FeO
C．洗滌沉淀時，直接將洗滌劑加入漏斗，并用玻璃棒輕輕攪拌
D．利用結(jié)晶法可以從氯化鋅溶液中獲得氯化鋅晶體
（3）流程中需進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，在實驗室中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的具體操作是 。
（4）氯化鋅晶體是白色晶體，可含1、1.5、2.5、3、4個結(jié)晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。由氯化鋅晶體制備無水氯化鋅的裝置如圖，其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2(SOCl2熔點(diǎn)為-105 ℃、沸點(diǎn)為78.8 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體)。
①下列物質(zhì)中最適合洗滌氯化鋅晶體的是 。
A．冷水 B．濃鹽酸 C．乙醇 D．氨水
②儀器A的名稱為 ；裝置B的作用是 。
③以ZnCl2·H2O為例，寫出三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
7．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑、漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：
合成過氧化尿素的步驟及反應(yīng)器的示意圖如下：在250 mL三頸燒瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不斷攪拌下升溫至300℃，使尿素完全溶解，保溫30 min，冷卻至－5℃進(jìn)行結(jié)晶。抽濾得白色粉末狀結(jié)晶。在50℃下干燥2 h，得過氧化尿素產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：
（1）控制反應(yīng)溫度的適宜方法是________ (填序號)。
A．酒精燈加熱 B．酒精噴燈加熱 C．電爐加熱 D．水浴加熱
（2）反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________。
（3）反應(yīng)器中冷凝管中冷水從______(填“a”或“b”)流進(jìn)；反應(yīng)器加熱溫度不能太高的原因是__________________________________________________。
（4）攪拌器不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是__________________________________。
（5）為測定產(chǎn)品中活性氧的含量(活性氧16%，相當(dāng)于含H2O2 34%)，稱取干燥樣品12.000 g，溶解，在250 mL 容量瓶中定容。準(zhǔn)確量取25.00 mL于錐形瓶中，加入1 mL 6 ml·L－1的硫酸，然后用0.200 0 ml·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng))，平行實驗三次，實驗結(jié)果如下：
①KMnO4溶液應(yīng)盛放在________滴定管中，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______________________________。
②產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會使測得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。
1．[2019新課標(biāo)Ⅱ] 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：
（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。
（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。
（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．燒杯
（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。
2．[2019新課標(biāo)Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：
實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。（填標(biāo)號）
A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐
（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號），不需使用的_______________________（填名稱）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。
（5）④采用的純化方法為____________。
（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%。
3．[2019天津] 環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：
回答下列問題：
Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純
（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為____________，現(xiàn)象為__________________。
（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。
①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因為________________________（填序號）。
a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生
b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念
c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高
②儀器B的作用為____________。
（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。
（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。
Ⅱ．環(huán)己烯含量的測定
在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。
測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示劑為____________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________（用字母表示）。
（6）下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是____________（填序號）。
a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)
b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)
c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化
4．[2019北京] 化學(xué)小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。
（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。
①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________。
②試劑a是____________。
（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）
實驗二：驗證B的成分
①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：__________。
②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是__________。
（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測的產(chǎn)生有兩個途徑：
途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。
途徑2：實驗二中，被氧化為進(jìn)入D。
實驗三：探究的產(chǎn)生途徑
①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______。
②實驗三的結(jié)論：__________。
（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是_________________。
（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和生成。
（6）根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：__________________。
5．[2018新課標(biāo)Ⅰ] 醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：
（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。
（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________。
②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。
（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。
（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________。
6．[2018新課標(biāo)Ⅱ]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：
（1）曬制藍(lán)圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。
（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實驗。
①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________。
②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。
③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是_________________________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。
（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4 QUOTE H2SO4 酸化，用c ml·L-1 KMnO4 QUOTE O4 溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________。
②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀 QUOTE H2SO4 H2SO4酸化，用c ml·L-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V ml。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________________________________。
7．[2018新課標(biāo)Ⅲ] 硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·ml?1）可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計實驗方案進(jìn)行檢驗：
試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
（2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：
①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。
②滴定：取0.00950 ml·L?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)： Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液__________，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。
8．[2018北京] 實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）
①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。
②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。
（2）探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：
i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是________________。
③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。
理由或方案：________________。
9．[2018天津] 煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法。回答下列問題：
Ⅰ.采樣
采樣步驟：
①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。
（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥劑是（填序號）___________。
a.堿石灰 b.無水CuSO4 c.P2O5
（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。
（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的測定
將v L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v1 mL c1 ml·L?1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量），充分反應(yīng)后，用c2 ml·L?1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。
（7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：
3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72? + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mg·m?3。
（8）判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高” 、“偏低”或“無影響 ”）
若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果___________。
若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果___________。
10．[2018江蘇] 3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實驗室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為
實驗步驟如下：
步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。
步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。
步驟3：對合并后的溶液進(jìn)行處理。
步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。
（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。
（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。
（3）步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為__________________。
（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
11．[2017新課標(biāo)Ⅰ]凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列問題：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。
（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。
（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c ml·L–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。
12．[2017新課標(biāo)Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：
Ⅰ．取樣、氧的固定
用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5 min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。
回答下列問題：
（1）取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。
（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a ml·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為____________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”）
13．[2017新課標(biāo)Ⅲ]綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：
（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。
（2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)K1和K2）（設(shè)為裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。
①儀器B的名稱是____________________。
②將下列實驗操作步驟正確排序___________________（填標(biāo)號）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2
d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量Af．冷卻到室溫
③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=________________（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。
（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。
①C、D中的溶液依次為_________（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_______________。
a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________。
顏色、狀態(tài)
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
腐蝕性
水解
無色或微黃液體
-105℃
78℃
強(qiáng)
極易水解
操作
現(xiàn)象
甲
向I的錐形瓶中加入___，向I的____中加入30%H2O2溶液，連接I、Ⅲ，打開活塞
I中產(chǎn)生無色氣體并伴隨大量白霧；Ⅲ中有氣泡冒出，溶液迅速變藍(lán)
乙
向Ⅱ中加入KMnO4固體，連接Ⅱ、Ⅲ，點(diǎn)燃酒精燈
Ⅲ中有氣泡冒出，溶液不變藍(lán)
丙
向Ⅱ中加入KMnO4固體，Ⅲ中加入適量0.1ml/LH2SO4溶液，連接Ⅱ、Ⅲ，點(diǎn)燃酒精燈
Ⅲ中有氣泡冒出，溶液變藍(lán)
分子式
外觀
熱分解溫度
熔點(diǎn)
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶體
45℃
75～85℃
500 g·L－1
實驗序號
1
2
3
KMnO4溶液體積/mL
滴定前讀數(shù)
0.00
0.00
2.00
滴定后讀數(shù)
19.98
21.70
22.02
水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點(diǎn)/℃
157~159
-72~-74
135~138
相對密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相對分子質(zhì)量
138
102
180
實驗步驟
現(xiàn)象
①取少量樣品，加入除氧蒸餾水
②固體完全溶解得無色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生
⑤靜置，___________
⑥___________
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。
考點(diǎn)沖關(guān)
1．【答案】（1）圓底燒瓶 若安全管下端抵住A的底部，水不能進(jìn)入導(dǎo)管從而無法平衡壓強(qiáng) 有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出
（2）否 若換成球形冷凝管會有部分餾分殘留在冷凝管中不利于收集
（3）干燥 水浴加熱
【解析】（1）儀器A的名稱是圓底燒瓶，安全管的作用是平衡大氣壓強(qiáng)，若下端不能抵住儀器A的底部，A中的有液體不能進(jìn)入導(dǎo)管從而無法平衡壓強(qiáng)。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出；
（2）若使用球形冷凝管會有部分餾分殘留在冷凝管中不利于收集。
（3）用水蒸氣蒸餾的方法提取檸檬烯，100℃時有水蒸氣，使制取的檸檬烯中含有水，導(dǎo)致制取分離不純，加入一定無水硫酸鎂可將檸檬烯含有的水蒸氣吸收；為了使檸檬烯提取更純凈，不攜帶出更多的水蒸氣，可使用溫度較低的水浴加熱的方法。
2．【答案】（1）膠頭滴管、500 mL容量瓶
（2）打開分液漏斗上口玻璃塞，旋開分液漏斗旋塞，緩慢滴加，并用酒精燈加熱B裝置
（3）否 HCl對反應(yīng)沒有影響，且可以抑制氯化銅水解
（4）D
（5）在D、E之間添加防倒吸的安全瓶
（6）cd
（7）向過濾器中加入水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復(fù)操作2~3次 QUOTE 80m-135n18n
【解析】本題考查制備實驗的相關(guān)知識，意在考查考生的化學(xué)實驗基本操作能力及處理實驗問題的能力。
（1）實驗需要480 mL 10.00 ml·L-1 濃鹽酸，配制時除了需要用到量筒、燒杯、玻璃棒，還需要用到的玻璃儀器是膠頭滴管、500 mL容量瓶。
（2）引發(fā)B中反應(yīng)的操作是：打開分液漏斗上口玻璃塞，旋開分液漏斗旋塞，緩慢滴加，并用酒精燈加熱B裝置。
（3）HCl對反應(yīng)沒有影響，且可以抑制氯化銅水解，故不需要在盛放濃硫酸的洗氣瓶前增加吸收HCl的裝置。
（4）應(yīng)先熄滅D處酒精燈，后熄滅B處酒精燈，防止E中溶液倒吸，發(fā)生危險。
（5）該裝置缺少防倒吸裝置，應(yīng)在D、E之間添加防倒吸的安全瓶。
（6）加入物質(zhì)A調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液中Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，且不能引入新雜質(zhì)。加入NaOH溶液會引入雜質(zhì)鈉離子，故a錯誤；加入NH3·H2O 會引入銨根離子，故b錯誤；CuO可以調(diào)節(jié)pH，過量的CuO過濾除去，不引入雜質(zhì)，故c正確；Cu2(OH)2CO3 可以調(diào)節(jié)pH，過量的Cu2(OH)2CO3 過濾除去，不引入雜質(zhì)，故d正確；CuSO4不能調(diào)節(jié)pH，且引入硫酸根離子，故e錯誤。
（7）氯化銅溶液中加入足量氫氧化鈉溶液，過濾得到的沉淀為氫氧化銅，洗滌沉淀的操作方法是：向過濾器中加入水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復(fù)操作2~3次；氫氧化銅受熱分解所得黑色固體為CuO，根據(jù)Cu元素守恒：n(CuCl2·xH2O)=n(CuO)= ml，則 ml×(135+18x) g·ml-1=m g，解得x= QUOTE 80m-135n18n 。
3．【答案】（1）長頸漏斗
（2）③
（3）用止水夾夾緊橡膠管向分液漏斗中加足量水，過一會，水不再下滴，說明裝置①的氣密性良好
（4）2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
（5）鐵粉
（6）Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O 酸性高錳酸鉀溶液
【解析】（1）裝置②中a儀器是添加溶液的儀器，名稱為長頸漏斗。
（2）題干信息要求A裝置用于制取二氧化碳?xì)怏w，并要求氣流穩(wěn)定，流速可控，裝置③可以隨時進(jìn)行隨時停止，關(guān)閉導(dǎo)氣管活塞，氣體壓強(qiáng)增大會把液體壓入長頸漏斗，固體與溶液分離反應(yīng)停止，打開導(dǎo)氣管上的活塞，裝置內(nèi)壓強(qiáng)減小，液體回落遇到固體發(fā)生反應(yīng)又生成氣體，在圖2中最好選擇③作為A裝置。
（3）對圖2中裝置①進(jìn)行氣密性檢查的方法是裝置密閉需要用止水夾夾緊橡膠管，向分液漏斗中加足量水，過一會兒，水不再下滴，說明裝置①的氣密性良好。
（4）B中是二氧化碳和過氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2。
（5）若將硬質(zhì)玻璃管中的固體粉末用鹽酸溶解，F(xiàn)e3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，應(yīng)得到氯化鐵和氯化亞鐵混合溶液，取少許溶液于試管中，加入淀粉碘化鉀溶液，沒有藍(lán)色出現(xiàn)，碘離子不能被氧化為碘單質(zhì)，說明溶液中無氯化鐵，溶液為氯化亞鐵溶液，說明固體中有剩余鐵粉，鐵還原氯化鐵為氯化亞鐵，推測固體粉末中除Fe3O4外，一定有鐵粉。
（6）Fe3O4溶于足量稀硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵和硫酸亞鐵，反應(yīng)的離子方程式為Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，要檢驗所得溶液中的Fe2＋，可以用小試管取少量高錳酸鉀溶液，滴入幾滴題述溶液，若紫色變淺，說明有Fe2＋存在{或用小試管取少量溶液后，向其中逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，說明有Fe2＋}。
4．【答案】（1）ADBC
（2）MnO2+4H＋+2Cl－Mn2＋+Cl2↑+2H2O
（3）Cl2O+H2O===2HClO
（4）加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行 防止反應(yīng)放熱后溫度過高導(dǎo)致Cl2O分解
（5）除去Cl2O中的Cl2
（6）制得的次氯酸溶液濃度較大或制得的次氯酸溶液純度較高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-離子或氯元素的利用率高等
（7）57.6
（8）2，3，4，2，3，5
【解析】（1）實驗的原理是2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，Cl2O＋H2O=2HClO，首先制備氯氣，裝置A為制備氯氣的裝置，制備氯氣中混有HCl和水蒸氣，HCl能與Na2CO3發(fā)生反應(yīng)生成CO2，需要除去氯氣中HCl，即裝置D的作用是除去氯氣中的HCl，然后通入裝置B制備Cl2O，根據(jù)信息，用水吸收Cl2O制備次氯酸溶液，Cl2O中不含Cl2，裝置C的作用是除去Cl2O中的Cl2，裝置E的作用是制備HClO，即各裝置的連接順序是A→D→B→C→E；
答案為A→D→B→C→E；
（2）根據(jù)（1）的分析，裝置A為制備氯氣，其離子反應(yīng)方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；答案為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（3）裝置E制備次氯酸，其化學(xué)反應(yīng)方程式為Cl2O＋H2O=2HClO；答案為Cl2O＋H2O=2HClO；
（4）多孔球泡增加Cl2O與水的接觸面積，使其充分反應(yīng)；攪拌棒的目的是增加Cl2與Na2CO3接觸面積，加快反應(yīng)速率，使其充分反應(yīng)；根據(jù)題中信息，Cl2O在42℃以上會分解生成Cl2和O2，因此裝置B需放在冷水中，其目的是防止反應(yīng)放熱后溫度過高導(dǎo)致Cl2O分解；
（5）根據(jù)題中信息，與H2O反應(yīng)生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，利用Cl2易溶于有機(jī)溶劑，即裝置C的作用是除去Cl2O中的Cl2；答案為除去Cl2O中的Cl2；
（6）氯氣與水反應(yīng)生成Cl2＋H2O HCl＋HClO，該方法制備次氯酸中含有Cl－，次氯酸的濃度較小等；答案為制得的次氯酸溶液濃度較大或制得的次氯酸溶液純度較高或制得的次氯酸溶液不含有Cl－離子或氯元素的利用率高等；
（7）Cl2O＋H2O=2HClO，得出生成次氯酸Cl2O的物質(zhì)的量為=0.2ml，生成Cl2O有20%滯留在E前各裝置中，因此生成Cl2O總物質(zhì)的量為=0.25ml，根據(jù)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，消耗Na2CO3的物質(zhì)的量為0.25ml×2=0.5ml，則至少需要含水8%的碳酸鈉的質(zhì)量為=57.6g；答案為57.6g；
（8）鐵元素的化合價由＋3價→＋6價，化合價升高3價，ClO－作氧化劑，Cl元素的化合價由＋1價→－1價，化合價降低2價，按照得失電子數(shù)目守恒，配平其他，該離子方程式為2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O；答案為2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O。
【點(diǎn)睛】實驗裝置的連接，需要按照制氣裝置→除雜裝置→反應(yīng)或吸收裝置→尾氣處理裝置，然后按照題中所給信息，完成細(xì)節(jié)，如本題中與水反應(yīng)生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，因此在生成次氯酸時，需要除去Cl2O中的氯氣，然后再連接順序，實驗題中應(yīng)注意題中所給信息的運(yùn)用。
5．【答案】（1）①M(fèi)g2＋＋NH3·H2O＋HCOeq \\al(－,3)===MgCO3↓＋NHeq \\al(＋,4)＋H2O ②減壓過濾(或抽濾)
（2）①暫時儲存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持裝置中壓強(qiáng)相對穩(wěn)定 ②升高溫度氣體的溶解度減小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全 ③(1.000－84a)/18a
（3）1
【解析】（1）①加入氨水促進(jìn)HCOeq \\al(－,3)的電離，適當(dāng)增大COeq \\al(2－,3)的濃度。②加快過濾的方法只能是減壓過濾。
（2）①開始產(chǎn)生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，氣球逐漸脹大，暫時儲存CO2，避免產(chǎn)生的CO2使內(nèi)部壓強(qiáng)過大，造成氣體泄漏；后期CO2被NaOH吸收時，氣球逐漸變小。②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全。
③找出關(guān)系：MgCO3·nH2O～CO2
84＋18n 1
1.000 a
得n＝(1.000－84a)/18a。
（3）從圖中看，剩余質(zhì)量為82.3 g時，減少的質(zhì)量為失去的結(jié)晶水的質(zhì)量；剩余39.5 g時，減少的質(zhì)量為分解出的CO2的質(zhì)量，列式：100 g×18n/(84＋18n)＝100 g－82.3 g，得n＝1。
6．【答案】（1）2CO2+2H2O+Na2ZnO2Zn(OH)2↓+2NaHCO3 Zn(OH)2+2H+Zn2++2H2O
（2）C
（3）將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜
（4）①B ②球形干燥管 吸收HCl和SO2，防止倒吸 ③ZnCl2·H2O+SOCl2ZnCl2+2HCl↑+SO2↑
【解析】本題主要考查考生對實驗化學(xué)相關(guān)知識與技能的掌握，意在考查考生的實驗?zāi)芰胺治?、判斷能力。?）“調(diào)pH”步驟中通入過量CO2時，CO2與Na2ZnO2反應(yīng)生成Zn(OH)2沉淀和NaHCO3；“酸溶”時，氫氧化鋅被鹽酸溶解生成氯化鋅和水，氫氧化鋅難溶于水，在離子方程式中用化學(xué)式表示。
（2）選項A，加入過量NaOH溶液能使氧化鋅完全溶解，從而提高鋅元素的浸取率，正確；選項B，CuO、FeO為堿性氧化物，不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，所以沉淀A的主要成分是CuO、FeO，正確；選項C，洗滌沉淀時，不能用玻璃棒攪拌，錯誤；選項D，從氯化鋅溶液中獲得氯化鋅晶體主要包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，故可采用結(jié)晶法獲得氯化鋅晶體，正確。故選C。
（3）實驗室中蒸發(fā)濃縮在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，加熱至溶液表面形成一層晶膜即可。
（4）①選項A，氯化鋅晶體易溶于水，不能用冷水洗滌，錯誤；選項B，氯化鋅晶體會水解，用濃鹽酸洗滌能抑制其水解，同時減少溶解損失，正確；選項C，氯化鋅晶體能溶于乙醇，不能用乙醇洗滌，錯誤；選項D，氯化鋅晶體與氨水能發(fā)生反應(yīng)，不能用氨水洗滌，錯誤。
7．【答案】（1）D
（2）CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
（3）b 溫度過高會導(dǎo)致過氧化氫分解
（4）鋁、鐵易被氧化
（5）①酸式 滴入最后一滴KMnO4溶液時，溶液顯淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色 ②13.3% ③偏低
【解析】（1）根據(jù)CO(NH2)2·H2O2熱分解溫度為45 ℃，所以采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱，易于控制溫度，選D；（2）反應(yīng)器中過氧化氫與尿素發(fā)生化合反應(yīng)生成CO(NH2)2·H2O2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2；（3）冷凝管中冷水要低進(jìn)高出，所以冷凝管中冷水從b流進(jìn)；過氧化氫加熱會分解；所以溫度不能太高；（4）鐵、鋁具有還原性，易被氧化，所以不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料攪拌器；（5）①高錳酸鉀具有氧化性，腐蝕橡膠，KMnO4溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中；H2O2與高錳酸鉀溶液反應(yīng)，使高錳酸鉀溶液褪色，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后一滴KMnO4溶液時，溶液顯淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②第二次實驗明顯誤差太大，應(yīng)舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL；依據(jù)反應(yīng)2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2；
2MnOeq \\al(－,4)～～～～～～～～5H2O2；
2 5
0.020 0 L×0.200 0 ml/L 0.01 ml
所以12.000 g樣品中含過氧化氫0.1 ml；過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq \f(0.1 ml×34 g/ml,12g)×100%＝28.3%；活性氧16%，相當(dāng)于H2O2 34%，則活性氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq \f(16%×28.3%,34%)＝13.3%，；③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，消耗高錳酸鉀溶液偏小，依據(jù)c(標(biāo)準(zhǔn))×V(標(biāo)準(zhǔn))＝c(待測)×V(待測)，則過氧化氫物質(zhì)的量偏小，活性氧含量偏低。
直通高考
1．【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分 沸石
（2）乙醇易揮發(fā)，易燃 使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮 AC
（4）單寧酸 水
（5）升華
【解析】（1）萃取時將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；
（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?br>（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。
（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；
（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。
2．【答案】（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）
（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉
（5）重結(jié)晶
（6）60
【解析】（1）因為反應(yīng)溫度在70℃，低于水的沸點(diǎn)，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；
（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。
（3）反應(yīng)時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；
（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；
（5）每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，也就是重結(jié)晶；
（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。
3．【答案】（1）溶液溶液顯紫色
（2）①a、b
②減少環(huán)己醇蒸出
（3）分液漏斗、燒杯
（4）通冷凝水，加熱
（5）淀粉溶液
（6）b、c
【解析】
【分析】I.（1）檢驗物質(zhì)時通常是利用該物質(zhì)的特殊性質(zhì)，或利用不同物質(zhì)間的性質(zhì)差異。苯酚能與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應(yīng)而醇不能，可依此設(shè)計用氯化鐵溶液檢驗苯酚的存在；
（2）書寫陌生情境的化學(xué)方程式時，一定要將題給的所有信息挖掘出來，比如題給的反應(yīng)條件，如催化劑、加熱的溫度、此反應(yīng)已明確指出的“可逆”；
（3）催化劑選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的理由分析，顯然要突出濃硫酸的缺點(diǎn)，突出FeCl3·6H2O的優(yōu)點(diǎn)；
（4）在發(fā)生裝置中加裝冷凝管，顯然是為了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）計算此問時盡可能采用關(guān)系式法，找到已知和未知之間的直接關(guān)系。
（6）誤差分析時，利用相關(guān)反應(yīng)式將量盡可能明確化。
【詳解】I.（1）檢驗苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；
（2）①從題給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2SO4(濃) CO2↑+SO2↑+2H2O；b項合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對環(huán)境相對友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念；c項不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；
②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；
（3）操作2實現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；
（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒有及時冷凝，造成浪費(fèi)和污染；
II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應(yīng)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余 Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cml·L-1×vmL×10-3L·mL-1=ml，反應(yīng)消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）ml，據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）ml，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。
（6）a項錯誤，樣品中含有苯酚，會發(fā)生反應(yīng)：，每反應(yīng)1mlBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應(yīng)1ml Br2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測得結(jié)果偏大；b項正確，測量過程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項正確，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時消耗其體積增大，即計算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計算得出與環(huán)己烯反應(yīng)的溴單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。
【點(diǎn)睛】①向規(guī)范、嚴(yán)謹(jǐn)要分?jǐn)?shù)。要注意題設(shè)所給的引導(dǎo)限定詞語，如“可逆”、“玻璃”等，這些是得分點(diǎn)，也是易扣分點(diǎn)。
②要計算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從所給的3個反應(yīng)方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，將相關(guān)已知數(shù)據(jù)代入計算即可。
③對于a項的分析，要粗略計算出因苯酚的混入，導(dǎo)致單位質(zhì)量樣品消耗溴單質(zhì)的量增加，最終使測得環(huán)己烯的結(jié)果偏高。
4．【答案】（1）①Cu+ 2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O ②飽和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O
②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
（3）①Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時，必定沒有Ag2SO4
②途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（6）實驗條件下：
SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 堿性溶液中更易被氧化為
【解析】（1）①銅和濃硫酸在加熱的條件下反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學(xué)方程式為：Cu+2H2SO4(濃) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②試劑a為飽和NaHSO3溶液，用于觀察氣體流速，且在SO2飽和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，離子方程式為：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗滌干凈后，加入過量稀鹽酸，BaSO3與稀鹽酸反應(yīng)生成BaCl2和SO2、H2O，則濾液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H?SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2將H2SO3氧化生成，和Ba2+反應(yīng)產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，進(jìn)一步證實B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為AgCl，證明溶液A中含有Ag+；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，證明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，則B中不含Ag2SO4，從而確定途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生。
（4）由（3）推知，實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3，離子方程式為2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（6）對比分析（4）（5）可知，S O2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再結(jié)合實驗二可知，堿性溶液中更易被氧化為。
5．【答案】（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空氣
（3）c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓（冰浴）冷卻過濾
（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，據(jù)此解答。
詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；
（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰浴）冷卻、過濾、洗滌、干燥。
（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。
點(diǎn)睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的實驗探究，考查學(xué)生的化學(xué)實驗與探究的能力、從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識整合，重組為新知識塊的能力，題目難度中等。明確實驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。
6．【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
②CO2CO
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?br>④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
（3）①粉紅色出現(xiàn)②
【解析】（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會全部進(jìn)入后續(xù)裝置。
②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；
③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯伞?br>④要檢驗Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。
（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。
②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVml，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVml，則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為 QUOTE 0.005cV×56m×100%=5cV×561000m×100% 。
點(diǎn)睛：本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗、元素含量測定等實驗方案設(shè)計與評價，題目難度中等，明確實驗原理和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。關(guān)于化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達(dá)到實驗?zāi)康?。
7．【答案】（1）③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液⑥產(chǎn)生白色沉淀
（2）①燒杯容量瓶刻度
②藍(lán)色褪去95.0
【解析】分析：本題考查的是化學(xué)實驗的相關(guān)知識，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗，一個是硫代硫酸鈉的定量檢測。
詳解：（1）檢驗樣品中的硫酸根離子，應(yīng)該先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液。但是本題中，硫代硫酸根離子和氫離子以及鋇離子都反應(yīng)，所以應(yīng)該排除其干擾，具體過程應(yīng)該為先將樣品溶解，加入稀鹽酸酸化（反應(yīng)為S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），靜置，取上層清液中滴加氯化鋇溶液，觀察到白色沉淀，證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氯化鋇溶液；⑥有白色沉淀產(chǎn)生。
①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)該先稱量質(zhì)量，在燒杯中溶解，在轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。
②淡黃綠色溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘，滴定終點(diǎn)時溶液的藍(lán)色應(yīng)該褪去。根據(jù)題目的兩個方程式得到如下關(guān)系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度c=，含有的硫代硫酸鈉為0.004597ml，所以樣品純度為
點(diǎn)睛：本題考查的知識點(diǎn)比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢驗，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現(xiàn)過，只要注意到有刺激性氣味氣體就可以準(zhǔn)確作答。
8．【答案】（1）①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
②
③Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O
（2）①i. Fe3+ 4+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O
ii.排除ClO?的干擾
②> 溶液酸堿性不同
③理由：在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是的顏色
方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色
【解析】（1）①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。
③ C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，還有Cl2與KOH的反應(yīng)，Cl2與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）①根據(jù)上述制備反應(yīng)，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。但Fe3+的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4與Cl-發(fā)生了反應(yīng)，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應(yīng)為4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。
ii.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。
②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應(yīng)中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價，F(xiàn)e（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應(yīng)為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，實驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反；對比兩個反應(yīng)的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強(qiáng)弱。
③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）變小，溶液的紫色也會變淺；則設(shè)計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。
點(diǎn)睛：本題考查K2FeO4的制備和K2FeO4的性質(zhì)探究。與氣體有關(guān)的制備實驗裝置的連接順序一般為：氣體發(fā)生裝置→除雜凈化裝置→制備實驗裝置→尾氣吸收。進(jìn)行物質(zhì)性質(zhì)實驗探究是要排除其他物質(zhì)的干擾。尤其注意最后一空為開放性答案，要注重多角度思考。
9．【答案】（1）除塵
（2）c （3）
（4）防止NOx溶于冷凝水
（5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
（6）錐形瓶、酸式滴定管
（7）
（8）偏低 偏高
【解析】本題主要考查了定量實驗的基本過程。首先要仔細(xì)分析題目的流程圖，注意分析每一步的作用和原理，再結(jié)合題目中每個問題的提示進(jìn)行解答。
（1）A的過程叫“過濾”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去煙道氣中的粉塵。
（2）堿石灰是堿性干燥劑可能與NOX反應(yīng)，所以不能使用。硫酸銅的吸水能力太差，一般不用做干燥劑，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥劑，與NOX不反應(yīng)，所以選項c正確。
（3）實驗室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應(yīng)該在洗氣瓶中加入強(qiáng)堿（氫氧化鈉）溶液，所以答案為：。
（4）加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOX溶于水中。
（5）NO被H2O2氧化為硝酸，所以反應(yīng)的離子方程式為：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本題中的試劑都只能使用酸式滴定管）和錐形瓶。
（7）用c2 ml·L?1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時消耗V2 mL，此時加入的Cr2O72-為c2V2/1000 ml；所以過量的Fe2+為6c2V2/1000 ml；則與硝酸根離子反應(yīng)的Fe2+為(c1V1/1000－6c2V2/1000) ml；所以硝酸根離子為(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml；根據(jù)氮元素守恒，硝酸根與NO2的物質(zhì)的量相等。考慮到配制100mL溶液取出來20mL進(jìn)行實驗，所以NO2為5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml，質(zhì)量為46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。這些NO2是VL氣體中含有的，所以含量為230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即為1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3，所以答案為： QUOTE 23(c1V1-6c2V2)3V×104 mg·m?3。
（8）若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣，則實際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOX的含量，測定結(jié)果必然偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，一定是部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，計算時仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氧化的，所以測定結(jié)果偏高。
點(diǎn)睛：注意本題中的流程圖，裝置D實際不是為了測定含量進(jìn)行吸收，裝置D相當(dāng)于是尾氣吸收。樣品氣的吸收應(yīng)該是在“采樣處”進(jìn)行的。
10．【答案】（1）SO42? 將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀
（4）布氏漏斗
【解析】（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3-氧化成SO42-，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。
（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。
（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實驗操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。
（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
點(diǎn)睛：本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備實驗步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對《實驗化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實驗步驟的補(bǔ)充、基本實驗裝置和儀器、利用所學(xué)知識解決問題的能力，解題的關(guān)鍵是根據(jù)實驗原理，整體了解實驗過程，圍繞實驗?zāi)康淖鞔稹?br>11．【答案】（1）避免b中壓強(qiáng)過大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓
（4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中導(dǎo)管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強(qiáng)過大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。
（4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為+OH?NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c ml·L–1的鹽酸V mL，根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c ml·L–1×V×10–3 L＝0.001cV ml，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/ml，所以樣品的純度≤。
12．【答案】（1）使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2
（3）量筒 氧氣
（4）藍(lán)色剛好褪去 80ab
（5）低
【解析】本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。
（1）取水樣時，若攪拌水體，會造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。
（2）根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價由＋2價→＋4價，化合價升高2，氧氣中O的化合價由0價→?2價，整體降低4價，最小公倍數(shù)為4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前還需要標(biāo)定，因此配制該溶液時不需要精確配制，需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，加熱可以除去蒸餾水中溶解的氧氣和二氧化碳，減少Na2S2O3的損失。
（4）該實驗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為藍(lán)色剛好褪去；根據(jù)題干，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立關(guān)系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3?？傻盟畼又腥芙庋醯暮繛閇（ab×10?3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）終點(diǎn)讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，導(dǎo)致b減小，根據(jù)水樣中溶解氧的含量為80ab得，最終結(jié)果偏低。
13．【答案】（1）樣品中沒有Fe3+Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③偏小
（3）①c、a生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色。
（2）①根據(jù)儀器構(gòu)造可知B是干燥管。
②由于裝置中含有空氣，空氣能氧化硫酸亞鐵，所以加熱前需要排盡裝置中空氣，利用氮?dú)馀懦隹諝猓瑸榱耸股傻乃魵馔耆懦?，?yīng)該先熄滅酒精燈，再冷卻，然后關(guān)閉K1和K2，最后稱量，即正確的排序是dabfce。
③樣品的質(zhì)量是（m2－m1）g，加熱后剩余固體是硫酸亞鐵，質(zhì)量為（m3－m1）g，生成水的質(zhì)量為（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
則：，解得：；
若實驗時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導(dǎo)致m3增加，使測得生成的水偏小，生成的硫酸亞鐵偏大，因此x偏小。
（3）①最終得到紅色粉末，說明有氧化鐵生成，即分解過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)化合價變化可知一定有SO2生成，這說明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋇離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋇，由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以應(yīng)該用氯化鋇，檢驗SO2用品紅溶液，所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液，實驗現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。
②根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解生成氧化鐵、SO2和SO3，根據(jù)電子守恒和原子守恒得此反應(yīng)的方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

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