2、鍛煉同學(xué)的考試心理，訓(xùn)練學(xué)生快速進(jìn)入考試狀態(tài)。高考的最佳心理狀態(tài)是緊張中有樂(lè)觀，壓力下有自信，平靜中有興奮。
3、訓(xùn)練同學(xué)掌握一定的應(yīng)試技巧，積累考試經(jīng)驗(yàn)。模擬考試可以訓(xùn)練答題時(shí)間和速度。高考不僅是知識(shí)和水平的競(jìng)爭(zhēng)，也是時(shí)間和速度的競(jìng)爭(zhēng)，可以說(shuō)每分每秒都是成績(jī)。
4、幫助同學(xué)正確評(píng)估自己。高考是一種選撥性考試，目的是排序和擇優(yōu)，起決定作用的是自己在整體中的相對(duì)位置。因此，模擬考試以后，同學(xué)們要想法了解自己的成績(jī)?cè)谡w中的位置。
必刷題型16 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題
1．（2024·江蘇南通·一模）學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀和酸性乙炔銀。已知乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時(shí)均易發(fā)生分解。
(1)制取乙炔。利用如圖裝置制取純凈的乙炔。
①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有 (寫(xiě)兩點(diǎn))。
②電石主要含，還含有等雜質(zhì)。洗氣瓶中溶液的作用是 。
(2)制備乙炔銀。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。
①寫(xiě)出生成乙炔銀的化學(xué)方程式： 。
②補(bǔ)充完整制取乙炔銀固體的實(shí)驗(yàn)方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過(guò)濾除去不溶物， ，將轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：氨水、去離子水)。
(3)制備酸性乙炔銀并測(cè)定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為。
①將過(guò)濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗(yàn)濾渣已經(jīng)洗凈的實(shí)驗(yàn)方案是 。
②準(zhǔn)確稱取樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于錐形瓶中，以作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。
滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。通過(guò)計(jì)算確定n的數(shù)值 (寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)。
【答案】
(1)使用飽和食鹽水代替水；減緩分液漏斗中液體的滴加速率 除去氣體
(2) 向?yàn)V液中加入氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣2~3次，常溫風(fēng)干
(3)將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用試紙檢測(cè)溶液，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈 加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶?jī)?nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色 6
【詳解】
（1）①為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可以使用飽和食鹽水代替水或者減緩分液漏斗中液體的滴加速率；
②洗氣瓶中CuSO4溶液與H2S反應(yīng)生成硫化銅沉淀，洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；
（2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀，方程式為：；
（3）①當(dāng)沉淀中不再含有硝酸時(shí)，沉淀則洗凈，所以可以通過(guò)檢查洗滌液中是否含有氫離子來(lái)判斷，方法是：將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用pH試紙檢測(cè)溶液pH，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈；
②鐵離子結(jié)合SCN-，溶液顯紅色，所以加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶?jī)?nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，則到滴定終點(diǎn)；
③根據(jù)方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3ml，則200mL溶液中總的銀離子的物質(zhì)的量為8×10-3ml，，則n=6。
2．（2024·江蘇連云港·一模）實(shí)驗(yàn)室利用含鈷廢催化劑制備，并利用其制備。已知：完全沉淀的為，完全沉淀的為，開(kāi)始沉淀的為，的溶解度曲線如圖-1所示。
(1)制備。
①中基態(tài)核外電子排布式為 。
②補(bǔ)充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實(shí)驗(yàn)方案： ，洗滌2~3次，低溫干燥，得到產(chǎn)品。(實(shí)驗(yàn)中須使用的儀器和試劑：計(jì)、溶液、固體)
(2)制備并測(cè)定含量。將和活性炭(催化劑)加入三頸瓶中(裝置見(jiàn)圖-2)，然后再依次通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加和濃氨水混合溶液、溶液，控制溫度不超過(guò)充分反應(yīng)，冷卻后過(guò)濾。
①三頸瓶中生成反應(yīng)的離子方程式為 。
②加入的作用是 。
③在沒(méi)有活性炭存在時(shí)，能得到一種化學(xué)式為的純凈物。測(cè)得與足量的硝酸銀溶液反應(yīng)生成，該配合物內(nèi)界的化學(xué)式為 。
④準(zhǔn)確稱取樣品于燒杯中，加入足量溶液充分反應(yīng)，微沸加熱至無(wú)放出。冷卻至室溫后，加入過(guò)量的固體和鹽酸，充分搖蕩。將所得溶液定容至，然后取出溶液放入錐形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液的體積為。計(jì)算樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 。已知：，，。
【答案】
(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含鈷廢催化劑，加固體調(diào)節(jié)pH，用pH計(jì)控制4.2≤pH＜6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過(guò)濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結(jié)晶析出，過(guò)濾
(2) 抑制氨水電離，防止生成C(OH)2沉淀 20%
【詳解】含鈷廢催化劑主要成分為，少量和。用鹽酸溶解得到含有C2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸鈷調(diào)節(jié)pH為4.2~6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過(guò)濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結(jié)晶析出。
（1）①C是27號(hào)元素，C失去4s上的2個(gè)電子得到，基態(tài)核外電子排布式為1s22s22p63s23p63d7。
②補(bǔ)充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實(shí)驗(yàn)方案：用溶解含鈷廢催化劑，加固體調(diào)節(jié)pH，用pH計(jì)控制4.2≤pH＜6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過(guò)濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結(jié)晶析出，過(guò)濾，加洗滌2~3次，低溫干燥，得到產(chǎn)品。
（2）①三頸瓶中,C2+被雙氧水氧化生成反應(yīng)的離子方程式為。
②能抑制氨水電離，防止生成C(OH)2沉淀。
③與足量的硝酸銀溶液反應(yīng)生成，說(shuō)明外界只有2個(gè)氯離子，該配合物內(nèi)界的化學(xué)式為 。
④根據(jù)、，建立關(guān)系式,樣品中n(C=)=0.1ml/L×，樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
3．（2023·江蘇連云港·模擬預(yù)測(cè)）(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，難溶于乙醇，受熱易分解，110℃下可失去結(jié)晶水，230℃時(shí)發(fā)生分解，可用于曬制藍(lán)圖。
(1)的制備。取一定量的草酸鉀加水溶解，加熱溶液至微沸后，在攪拌下向其中加入溶液，充分反應(yīng)后得到亮綠色透明溶液，經(jīng)過(guò)一系列操作，干燥，得到。
①制取的化學(xué)方程式為 。
②若加熱溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致的產(chǎn)率偏低，其原因是 。
③三草酸合鐵酸鉀的溶解度如圖所示。“經(jīng)過(guò)一系列操作”得到的操作方法為 。
(2)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量：
第一步，稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液 mL。
第二步，向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉將轉(zhuǎn)化為，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液 mL。
該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是 。
(3)將三草酸合鐵酸鉀置于氮?dú)鈿夥障录訜幔瑴y(cè)得在0~600℃之間剩余固體質(zhì)量與起始固體質(zhì)量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。則450℃時(shí)，剩余固體的成分為 (填化學(xué)式)。
【答案】
(1)3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl 鐵離子水解轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵膠體，導(dǎo)致產(chǎn)率降低 蒸發(fā)濃縮，降溫結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌
(2)
(3)、
【詳解】
（1）①制取的化學(xué)方程式為3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl。
②若加熱溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致的產(chǎn)率偏低，其原因是鐵離子水解轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵膠體，導(dǎo)致產(chǎn)率降低。
③“經(jīng)過(guò)一系列操作”得到的操作方法為蒸發(fā)濃縮，降溫結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌。
（2）加入過(guò)量鋅粉能將溶液中轉(zhuǎn)化為，酸化后與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可找出關(guān)系式為5~，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n()=cml/L×V2×10-3L×5=5×10-3cV2ml，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=。
（3）1ml失去3ml結(jié)晶水的質(zhì)量為54g，失去的水百分含量為，則200℃時(shí)失去3個(gè)結(jié)晶水，反應(yīng)為+；接著失去質(zhì)量為8.96%，接近1mlCO2分子質(zhì)量，，反應(yīng)為22++2；然后失去質(zhì)量為14.66%，接近1mlCO和1mlCO2的質(zhì)量，，反應(yīng)為+++，則此時(shí)固體為、。
4．（2023·江蘇·模擬預(yù)測(cè)）和都是重要的鋰的化合物。
I 電極材料是動(dòng)力型鋰離子電池的理想正極材料。它可以通過(guò)、LiOH和溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)、將所得沉淀干燥、高溫成型而制得。實(shí)驗(yàn)室制備的方法如下：
步驟1 將LiOH置于題圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中，加入煮沸過(guò)的蒸餾水，攪拌使其溶解。從分液漏斗中滴加溶液，并持續(xù)通入氮?dú)狻?br>步驟2 將固體溶于蒸餾水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌濾渣得固體。
(1)共沉淀反應(yīng)投料時(shí)，不將和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)寫(xiě)出共沉淀反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。
(3)工業(yè)制取在高溫成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的導(dǎo)電性能外，還能 。
Ⅱ 磷酸鋰渣(主要成分為)和廢舊電極材料(含鋁、炭、和)均可用于制取。
(4)實(shí)驗(yàn)室以磷酸鋰渣為原料制備高純的部分實(shí)驗(yàn)流程如下：
①“低酸轉(zhuǎn)化”使轉(zhuǎn)化為。寫(xiě)出“磷鋰分離”的化學(xué)方程式： 。
②已知：三辛胺是一種有機(jī)堿，難溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成LiCl、、和；pH＞3.2時(shí)，沉淀完全。完善由某廢舊電極材料制取的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡，過(guò)濾， ，過(guò)濾、洗滌，低溫干燥得固體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH溶液、溶液)
【答案】
(1)和LiOH溶液直接混合生成，而極易被氧化，最終產(chǎn)品中混有化合物
(2)
(3)利用其還原性，防止被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺將溶液中的HCl反應(yīng)除去、減小溶液中濃度，又能增大濃度，從而有利于生成
(5)向?yàn)V渣中邊攪拌邊加入鹽酸，至固體不再減少，過(guò)濾；向?yàn)V液中加入過(guò)量的雙氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，過(guò)濾；邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加溶液至產(chǎn)生大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加溶液若無(wú)沉淀生成
【詳解】
（1）和LiOH溶液直接混合生成，而極易被氧化，最終產(chǎn)品中混有化合物，所以共沉淀反應(yīng)投料時(shí)，不將和LiOH溶液直接混合。
（2）、LiOH和溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)生成、硫酸氫銨、水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；
（3）活性炭有吸附性、導(dǎo)電性、還原性等，在有的情境下，考慮利用其還原性，防止被氧化。
（4）①根據(jù)流程圖可知“磷鋰分離”的原理是與反應(yīng)，將轉(zhuǎn)變?yōu)槎ィ磻?yīng)方程式為。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺難溶于水、呈堿性，將溶液中的HCl反應(yīng)除去、減小溶液中濃度，又能增大濃度，從而有利于生成。
（5）廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡時(shí)、過(guò)濾，已將鋁溶解除去，剩余固體成分為炭、和，從中獲得溶液并沉淀生成的基本思路是：用酸溶解、過(guò)濾，除炭；將氧化、調(diào)節(jié)pH除；用溶液沉淀得。具體方案為：向?yàn)V渣中邊攪拌邊加入鹽酸，至固體不再減少，過(guò)濾；向?yàn)V液中加入過(guò)量的雙氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，過(guò)濾；邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加溶液至產(chǎn)生大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加溶液若無(wú)沉淀生成。
5．（2023·江蘇南通·三模）ZnO是重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室以粗氧化鋅(主要成分為ZnO，還含有少量Fe2O3、CuO等雜質(zhì))為原料制備堿式碳酸鋅，進(jìn)而熱分解制備活性氧化鋅。實(shí)驗(yàn)流程如下：
(1)“浸出”：稱取一定量的粗氧化鋅放入反應(yīng)器中，加入適量碳酸氫銨和15％的氨水，40℃水浴加熱并充分?jǐn)嚢韬?，過(guò)濾。
①浸出后溶液中主要含有的離子為、和，寫(xiě)出生成[Zn(NH3)4]CO3的化學(xué)方程式： 。1 ml[Zn(NH3)4]2+中的σ鍵數(shù)為 。
②其他條件一定，當(dāng)水浴溫度高于42℃時(shí)，測(cè)得鋅的浸出率隨溫度升高而降低，其可能原因是 。
(2)“置換銅”：向“浸出”所得濾液中加入稍過(guò)量的鋅粉，過(guò)濾， ，過(guò)濾、洗滌并烘干濾渣，得到較純凈的銅。
(3)“蒸氨”。反應(yīng)原理為。已知：的產(chǎn)率隨蒸氨時(shí)間的變化如圖-1所示：加熱Zn4(OH)6CO330 min后，固體質(zhì)量殘留率隨溫度變化如圖-2所示。
請(qǐng)補(bǔ)充完整制備ZnO的實(shí)驗(yàn)方案：將[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如圖-3所示三頸瓶中， 。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：100℃水蒸氣、蒸餾水)
【答案】
(1) 溫度升高，NH3揮發(fā)，NH4HCO3分解，和減小，反應(yīng)速率減慢
(2)向稀鹽酸中分批加入濾渣，攪拌，至不再產(chǎn)生氣泡
(3)打開(kāi)活塞，通入100℃水蒸氣持續(xù)25 min，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體通入蒸餾水中；待三頸瓶冷卻后，將其中混合物過(guò)濾，用蒸餾水洗滌濾渣并干燥，將干燥后的固體在600 K下加熱30 min
【詳解】粗氧化鋅(主要成分為ZnO，還含有少量Fe2O3、CuO等雜質(zhì))，向其中加入適量NH4HCO3和15%的氨水，40℃水浴加熱并充分?jǐn)嚢?，反?yīng)產(chǎn)生、和，而Fe2O3不發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾分離除去，然后向其中加入Zn與發(fā)生置換反應(yīng)，將Cu置換出來(lái)，經(jīng)加熱將過(guò)量氨蒸出，鋅氨配合物最終以沉淀出來(lái)，再經(jīng)過(guò)加熱分解產(chǎn)生ZnO。
（1）ZnO與氨水及NH4HCO3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Zn(NH3)4CO3、H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；
在[Zn(NH3)4]2+中，配位體NH3中存在3個(gè)N-H共價(jià)鍵，單鍵屬于σ鍵，中心Cu2+與4個(gè)NH3通過(guò)4個(gè)配位鍵結(jié)合，配位鍵屬于σ鍵，1個(gè)[Zn(NH3)4]2+中存在σ鍵數(shù)目是3×4+4=16個(gè)，則1 ml[Zn(NH3)4]2+中含有16 mlσ鍵，其數(shù)目是16NA=；
②其他條件一定時(shí)，當(dāng)水浴溫度高于42℃時(shí)，測(cè)得鋅的浸出率隨溫度升高而降低，可能原因是溫度升高，NH3揮發(fā)，NH4HCO3分解，和減小，反應(yīng)速率減慢；
（2）“置換銅”：向“浸出”所得含有[Cu(NH3)4]2+中濾液中加入稍過(guò)量的鋅粉，發(fā)生置換反應(yīng)：Zn+[Cu(NH3)4]2+=[Zn(NH3)4]2++Cu，然后過(guò)濾，分離得到的固體中含有過(guò)量的Zn及置換出的Cu，根據(jù)Zn是比較活潑金屬，能夠與酸發(fā)生反應(yīng)，而Cu不能反應(yīng)的性質(zhì)，向稀鹽酸中分批加入濾渣，攪拌，至不再產(chǎn)生氣泡，除去Zn，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，就得到較純凈的銅。
（3）根據(jù)圖象可知：在蒸氨時(shí)間為25min時(shí)堿式碳酸鋅產(chǎn)率達(dá)到最大值，在溫度為600 K時(shí)加熱30min固體殘留率達(dá)到最低，溫度升高，固體殘留率不再發(fā)生變化，故在“蒸氨”制備ZnO時(shí)操作為：將[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如圖-3所示三頸瓶中，打開(kāi)活塞，通入100℃水蒸氣持續(xù)25 min，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體通入蒸餾水中；待三頸瓶冷卻后，將其中混合物過(guò)濾，用蒸餾水洗滌濾渣并干燥，將干燥后的固體在600 K下加熱30 min。
6．（2024·遼寧遼陽(yáng)·一模）KMnO4是生活中常用的消毒劑。已知在酸性介質(zhì)中墨綠色的易發(fā)生歧化反應(yīng)，生成和MnO2，回答下列問(wèn)題：
實(shí)驗(yàn)（一）制備KMnO4。
(1)“熔融”時(shí)分批加入MnO2粉末的目的是 ，“熔融”時(shí)不需選用的儀器是 （填標(biāo)號(hào)）。
A．鐵坩堝 B．玻璃棒 C．泥三角 D．坩堝鉗
(2)“抽濾”時(shí)選擇乙裝置，相對(duì)甲，乙的主要優(yōu)點(diǎn)是 （任寫(xiě)一條）。
(3)“歧化”時(shí)錳元素進(jìn)入產(chǎn)品的百分率約為 %（保留三位有效數(shù)字），用鹽酸代替CO2的后果是 。
(4)工業(yè)上，常用“電解”代替“歧化”，提高錳元素利用率，電解的總反應(yīng)方程式為 。
實(shí)驗(yàn)（二）測(cè)定產(chǎn)品純度。
取wgKMnO4溶于水配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化，用 Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。
(5)下列敘述正確的是______（填標(biāo)號(hào)）。
A．滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)樽霞t色B．滴定時(shí)眼睛始終注視錐形瓶中溶液顏色變化
C．若錐形瓶未干燥，測(cè)得結(jié)果會(huì)偏高D．本實(shí)驗(yàn)需要托盤(pán)天平、量筒、容量瓶、滴定管等
(6)該產(chǎn)品的純度為 。
【答案】
(1)防止KClO3在MnO2催化作用下受熱分解 B
(2)過(guò)濾速率快，防止溶液中KMnO4結(jié)晶析出
(3)66.7% 錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成有毒的氯氣造成環(huán)境污染，降低高錳酸鉀的產(chǎn)率
(4)2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑
(5)BD
(6)%
【詳解】由題給流程可知，將2.45g氯酸鉀固體和5.22g氫氧化鉀固體混合加熱至熔融后分多次小心加入3.00g二氧化錳，混合物充分反應(yīng)得到墨綠色錳酸鉀固體；向錳酸鉀固體溶于100mL水得到的溶液中通入二氧化碳，錳酸鉀溶液在二氧化碳作用下發(fā)生歧化反應(yīng)生成碳酸鉀、二氧化錳沉淀和高錳酸鉀，抽濾得到含有二氧化錳的濾渣和濾液；濾液經(jīng)分離提純得到粗高錳酸鉀。
（1）氯酸鉀在二氧化錳做催化劑條件下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)生成氯化鉀和氧氣，所以“熔融”時(shí)應(yīng)分批加入二氧化錳，防止氯酸鉀受熱分解；“熔融”時(shí)用到的儀器為鐵坩堝、泥三角、酒精燈、坩堝鉗，不需要用到玻璃棒，故選B，故答案為：防止KClO3在MnO2催化作用下受熱分解；B；
（2）相對(duì)甲，抽濾裝置乙可以加快過(guò)濾速率，防止溫度降低，溶液中的高錳酸鉀結(jié)晶析出，故答案為：過(guò)濾速率快，防止溶液中KMnO4結(jié)晶析出；
（3）“歧化”時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO，由方程式可知，反應(yīng)消耗3ml錳酸根離子時(shí)，生成2ml高錳酸根離子，則錳元素進(jìn)入產(chǎn)品的百分率約為×100%=66.7%；錳酸根離子具有氧化性，能與鹽酸反應(yīng)生成生成有毒的氯氣造成環(huán)境污染，降低高錳酸鉀的產(chǎn)率，所以不能用鹽酸代替二氧化碳，故答案為：66.7%；錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成有毒的氯氣造成環(huán)境污染，降低高錳酸鉀的產(chǎn)率；
（4）由圖可知，用“電解”代替“歧化”時(shí)，錳酸根離子在陽(yáng)極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成高錳酸根離子，水在陰極得到電子發(fā)生還原反應(yīng)生成氫氣和氫氧化鉀，則電解的總反應(yīng)方程式為2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑，故答案為：2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑；
（5）A．高錳酸鉀的酸性溶液與草酸鈉溶液完全反應(yīng)后，滴入最后半滴草酸鈉溶液，溶液會(huì)由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，則滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，故錯(cuò)誤；
B．滴定時(shí)，左手控制滴定管、右手控制錐形瓶、眼睛始終注視錐形瓶中溶液顏色變化，故正確；
C．錐形瓶未干燥不影響高錳酸鉀的物質(zhì)的量和草酸鈉溶液的體積，對(duì)測(cè)得結(jié)果無(wú)影響，故錯(cuò)誤；
D．由題意可知，配制高錳酸鉀溶液時(shí)，需要用到托盤(pán)天平、量筒、容量瓶等，滴定時(shí)需要用到滴定管等，故正確；
故選BD；
（6）由得失電子數(shù)目守恒可得如下關(guān)系式：2KMnO4—5Na2C2O4，滴定消耗VmLcml/L草酸鈉溶液，則產(chǎn)品的純度為×100%=%，故答案為：%。
7．（2024·河北·模擬預(yù)測(cè)）碘酸銅[Cu(IO3)2]是一種化工產(chǎn)品，難溶于水。某研究小組利用含碘廢液制備碘酸銅并測(cè)定其純度。
(1)“氧化”中制得HIO3.裝置如圖甲所示：
①寫(xiě)出A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： 。。
②“氧化”在 (填儀器名稱)中進(jìn)行， KI3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
③證明B中不含I2的實(shí)驗(yàn)方法是 。
(2)分離產(chǎn)品。相對(duì)普通過(guò)濾，用如圖乙所示裝置分離產(chǎn)品的主要優(yōu)點(diǎn)有 。其中安全瓶的作用是 。
(3)測(cè)定產(chǎn)品純度。
取Wg產(chǎn)品溶于水，加入足量的經(jīng)酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后，滴加幾滴指示劑，用c ml/LNa2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗滴定液體積V mL，有關(guān)反應(yīng)：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13I2+12H2O，I2+2=2I- +。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。
②該產(chǎn)品純度為 。
③如果滴定過(guò)程中振蕩錐形瓶時(shí)間太長(zhǎng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入，則測(cè)定結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。
【答案】
(1)2MnO+ 10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 三頸(口)燒瓶 KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3 取B中溶液于試管中，滴加淀粉溶液，若不變藍(lán)色，則說(shuō)明不含I2
(2)過(guò)濾較快，固體較干燥等 平衡氣壓，防止倒吸
(3)滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)無(wú)明顯變化 % 偏高
【詳解】和KI3的混合廢液中通入氯氣氧化，加KOH溶液調(diào)pH=10，再加入CuSO4溶液合成Cu(IO3)2。
(1)裝置A中高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，將氯氣通入和KI3的混合廢液中發(fā)生氧化生成HIO3，氯氣有毒，過(guò)量的氯氣用NaOH溶液吸收。
（1）①A中是固體高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：；
②“氧化”中制得HIO3是在B中發(fā)生反應(yīng)，B為三頸(口)燒瓶，KI3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；
③證明B中不含的實(shí)驗(yàn)方法是：取B中溶液于試管中，滴加淀粉溶液，若不變藍(lán)色，則說(shuō)明不含；
故答案為：；三頸(口)燒瓶；KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；取B中溶液于試管中，滴加淀粉溶液，若不變藍(lán)色，則說(shuō)明不含。
（2）相對(duì)普通過(guò)濾，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾較快，固體較干燥等，安全瓶的作用是平衡氣壓，防止倒吸，故答案為：過(guò)濾較快，固體較干燥等；平衡氣壓，防止倒吸。
（3）①取產(chǎn)品溶于水，加入足量的經(jīng)酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后，滴加幾滴指示劑，此時(shí)溶液為藍(lán)色，用Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，現(xiàn)象是：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)無(wú)明顯變化；
②有關(guān)反應(yīng)：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13+12H2O，+2=2I- +，可得到：，，純度為，
③如果滴定過(guò)程中振蕩錐形瓶時(shí)間太長(zhǎng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入，會(huì)氧化碘離子為碘單質(zhì)，消耗的Na2S2O3增多，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；
故答案為：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)無(wú)明顯變化；%；偏高。
8．（2024·四川成都·二模）實(shí)驗(yàn)室利用含鈷廢渣[含、等]制備磁性材料?；卮鹣铝袉?wèn)題：
I．稀硫酸的配制。
(1)實(shí)驗(yàn)室里需要：450mL溶液，用98%濃硫酸(密度為)配制該溶液時(shí)，所需的濃硫酸的體積為 (保留1位小數(shù))mL。
(2)下圖關(guān)于容量瓶的操作，正確的是 。
(3)配制過(guò)程中，下列操作將導(dǎo)致溶液濃度偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。
A．定容時(shí)俯視容量瓶刻度線
B．容量瓶未干燥處理
C．定容加水時(shí)超過(guò)刻度線后，立即吸出多余的水
D．將溶液從燒杯轉(zhuǎn)移到容量瓶中后沒(méi)有洗滌燒杯
Ⅱ．浸取，將一定量的鈷渣粉與溶液配成懸濁液，加入三頸燒瓶中(裝置如圖)，70℃通過(guò)儀器a緩慢滴加稀硫酸，充分反應(yīng)，過(guò)濾。
(4)b中應(yīng)加入 作為最佳傳熱介質(zhì)。
(5)該過(guò)程中，轉(zhuǎn)化為的離子方程式為 。
Ⅲ．沉鈷。C(Ⅱ)鹽溶液可以形成、和等多種形式的沉淀。
已知：向0.100ml/L溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)沉淀。
(6)向除雜后的溶液中加入溶液或溶液作沉淀劑，可得到，不能用同濃度的溶液代替溶液的原因是 。
Ⅳ．制備，將所得的18.3g草酸鈷晶體()高溫灼燒，其熱重分析圖如圖：
(7)寫(xiě)出B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)的化學(xué)式： ，CD段發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
【答案】
(1)54.3
(2)C
(3)CD
(4)Na2SO3
(5)2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O
(6)若用草酸鈉溶液代替草酸銨溶液，會(huì)有氫氧化亞鈷沉淀生成，導(dǎo)致CC2O4的產(chǎn)率降低
(7)CO 6CO+O22C3O4
【詳解】
（1）由c=可知，濃硫酸的濃度為ml/L=18.4ml/L，實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有480mL容量瓶，所以配制480mL2ml/L的硫酸溶液時(shí)，應(yīng)選用500mL容量瓶，由稀釋定律可知，配制該溶液時(shí)，所需的濃硫酸的體積為×103mL/L=54.3mL，故答案為：43.4；
（2）A．檢查容量瓶是否漏水時(shí)，加入少量水，蓋好蓋子，將容量瓶倒置，觀察是否有水滲出，故錯(cuò)誤；
B．容量瓶讀數(shù)時(shí)，應(yīng)平視容量瓶的刻度，視線、刻度與凹液面的最低點(diǎn)在同一水平線上，故錯(cuò)誤；
C．稀釋得到的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流，且玻璃棒的下端應(yīng)在刻度線下方，故正確；
D．容量瓶定容時(shí)，應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻，故錯(cuò)誤；
故選C；
（3）A．定容時(shí)俯視容量瓶刻度線會(huì)使溶液的體積偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏大，故不符合題意；
B．容量瓶未干燥處理不會(huì)影響溶質(zhì)的物質(zhì)的量和溶液的體積，對(duì)所配溶液濃度無(wú)影響，故不符合題意；
C．定容加水時(shí)超過(guò)刻度線后，立即吸出多余的水會(huì)使溶質(zhì)的物質(zhì)的量偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏小，故符合題意；
D．將溶液從燒杯轉(zhuǎn)移到容量瓶中后沒(méi)有洗滌燒杯使溶質(zhì)的物質(zhì)的量偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏小，故符合題意；
故選CD；
（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)，為使三頸燒瓶中反應(yīng)物受熱均勻，應(yīng)向三頸燒瓶中加入亞硫酸鈉溶液作為傳熱介質(zhì)，故答案為：Na2SO3；
（5）由題意可知，氫氧化鈷轉(zhuǎn)化為亞鈷離子的反應(yīng)為氫氧化鈷酸性條件下與亞硫酸鈉溶液反應(yīng)生成亞鈷離子、硫酸根離子和水，反應(yīng)的離子方程式為2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O，故答案為：2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O；
（6）草酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，草酸銨是弱酸弱堿鹽，草酸鈉溶液的堿性更強(qiáng)，若用草酸鈉溶液代替草酸銨溶液，會(huì)有氫氧化亞鈷沉淀生成，導(dǎo)致草酸亞鈷的產(chǎn)率降低，故答案為：若用草酸鈉溶液代替草酸銨溶液，會(huì)有氫氧化亞鈷沉淀生成，導(dǎo)致CC2O4的產(chǎn)率降低；
（7）由題意可知，草酸鈷晶體的物質(zhì)的量為=0.1ml，由鈷原子個(gè)數(shù)守恒可知，B點(diǎn)固體中氧原子的物質(zhì)的量為=0.1ml，則B點(diǎn)所得固體的化學(xué)式為CO；同理可知，D點(diǎn)固體中氧原子的物質(zhì)的量為≈0.133ml，則D點(diǎn)固體的化學(xué)式為C3O4，CD段發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為6CO+O22C3O4，故答案為：CO；6CO+O22C3O4。
9．（2024·甘肅蘭州·一模）乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)是一種簡(jiǎn)單的載氧體，對(duì)開(kāi)發(fā)在特殊條件下(如潛艇、高空飛行)的氧供應(yīng)材料具有重要意義。乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)的制備原理如下圖所示：
已知：①乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)由于制備條件不同可以得到兩種不同的固體形態(tài)：一種是棕色的膠狀物，在室溫下易被氧化；另一種是暗紅色晶體，在室溫下穩(wěn)定。
②水楊醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺；溶于水、乙醇、溫度過(guò)高會(huì)引起爆炸。
制備過(guò)程如下：
I．按照?qǐng)D示安裝儀器，在儀器A中加入80mL95%乙醇，再加入1.65mL含0.0157ml的水楊醛。
Ⅱ.在攪拌條件下，加入0.55mL含0.0078ml的乙二胺，反應(yīng)4~5min，生成亮黃色的乙二胺雙縮水楊醛片狀晶體。
Ⅲ.溶解0.0078 ml C(CH3COO)2于熱水中。
……
請(qǐng)回答：
(1)乙二胺中H-N-C的夾角 乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)中C-N-C的夾角(填“大于”“小于”或“等于”)。
(2)儀器A的名稱為 。
(3)步驟Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黃色片狀晶體全部溶解后，將C(CH3COO)2迅速加入儀器A中，生成棕色膠狀沉淀，恒溫?cái)嚢?h，使棕色膠狀沉淀全部轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色晶體；
B．停止通入N2
C．過(guò)濾晶體，用5mL水洗滌3次，再用乙醇洗滌；
D．向儀器A中通入N2，并調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉僦练€(wěn)定；
E．停止加熱，用冷水冷卻儀器A；
F．向冷凝管中通入冷凝水，開(kāi)始加熱A，并保持溫度在70~80℃；
G．真空干燥箱烘干產(chǎn)品，稱重得2.03g產(chǎn)品。
①正確的操作順序?yàn)镈→F→ →G。
②向儀器A中通入N2的目的是 。
③步驟F中保持溫度在70~80℃的原因是 。
④用乙醇洗滌晶體的目的是 。
(4)產(chǎn)品的產(chǎn)率為 (列出計(jì)算式即可)。
【答案】
(1)小于
(2)三口燒瓶
(3)A→E→B→C 排出A中的空氣防止乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)被氧化 溫度低反應(yīng)速率慢，乙二胺溫度過(guò)高會(huì)引起爆炸 洗去雜質(zhì)水楊醛、乙二胺
(4)
【詳解】水楊醛與乙二胺反應(yīng)生成亮黃色的乙二胺雙縮水楊醛片狀晶體，向A中通入氮?dú)馀懦鯝中的空氣，加熱A，將C(CH3COO)2迅速加入儀器A中，生成棕色膠狀沉淀，恒溫?cái)嚢?h，使棕色膠狀沉淀全部轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色晶體，冷卻、過(guò)濾，洗滌的產(chǎn)品乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)。
（1）乙二胺中N原子采用sp3雜化，乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)中N原子采用sp2雜化，所以乙二胺中H-N-C的夾角小于乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)中C-N-C的夾角。
（2）根據(jù)圖示，儀器A的名稱為三口燒瓶；
（3）步驟Ⅲ后的操作步驟為：
D．向儀器A中通入N2，并調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉僦练€(wěn)定；
F．向冷凝管中通入冷凝水，開(kāi)始加熱A，并保持溫度在70~80℃；
A．待亮黃色片狀晶體全部溶解后，將C(CH3COO)2迅速加入儀器A中，生成棕色膠狀沉淀，恒溫?cái)嚢?h，使棕色膠狀沉淀全部轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色晶體；
E．停止加熱，用冷水冷卻儀器A；
B．停止通入N2
C．過(guò)濾晶體，用5mL水洗滌3次，再用乙醇洗滌；
G．真空干燥箱烘干產(chǎn)品，稱重得2.03g產(chǎn)品。
①正確的操作順序?yàn)镈→F→A→E→B→C→G。
②常溫下，乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)易被氧化，向儀器A中通入N2的目的是排出A中的空氣防止乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)被氧化。
③溫度低反應(yīng)速率慢，乙二胺溫度過(guò)高會(huì)引起爆炸，所以步驟F中保持溫度在70~80℃。
④水楊醛、乙二胺都易溶于乙醇，用乙醇洗滌晶體的目的是洗去雜質(zhì)水楊醛、乙二胺。
（4）理論上生成乙二胺雙縮水楊醛合鈷(Ⅱ)的物質(zhì)的量為0.0078ml，產(chǎn)品的產(chǎn)率為
10．（2024·廣東江門(mén)·一模）某化學(xué)興趣小組模擬工業(yè)上用純堿溶液與制備，并探究產(chǎn)品的性質(zhì)和純度。
已知：25℃時(shí)，的電離常數(shù)：，；
的電離常數(shù)：，；
的溶度積常數(shù)：。
Ⅰ．性質(zhì)探究
(1)若用與鹽酸反應(yīng)制備干燥時(shí)，凈化、收集和尾氣處理所需裝置的接口連接順序?yàn)? ，其中飽和溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(2)該小組同學(xué)用試管取2mL0.5ml/L溶液，逐滴加入2mL0.5ml/L溶液，振蕩，溶液由黃色變?yōu)榧t褐色，未觀察到氣體和沉淀生成。
①甲同學(xué)認(rèn)為發(fā)生了相互促進(jìn)的水解反應(yīng)，生成了膠體，用激光筆照射試管，預(yù)期的現(xiàn)象為 。
②若上述水解過(guò)程存在反應(yīng)：，則25℃時(shí)該反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)K＝ （代入數(shù)據(jù)列出計(jì)算式）。
③乙同學(xué)認(rèn)為可能同時(shí)發(fā)生反應(yīng)：，并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：取少量用蒸餾水稀釋后的反應(yīng)液于試管中，再滴加 溶液，觀察現(xiàn)象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
(3)已知所得產(chǎn)物含有少量（無(wú)其他雜質(zhì)），25℃時(shí)相同質(zhì)量的和分別溶于等量的水后，體積基本相同。
①25℃時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的兩種溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．無(wú)法判斷
②丙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品是否符合化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
查閱資料 合格品的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于93%。
提出假設(shè) 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于93%。
實(shí)驗(yàn)方案 常溫下完成下述實(shí)驗(yàn)：
步驟1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，測(cè)得；
步驟2： ，測(cè)得；
數(shù)據(jù)分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論 假設(shè)成立。
【答案】
(1)dcbaefg
(2)混合物中出現(xiàn)一條明亮的光路 C
(3)A 用100.0mL水溶解10.0g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品 >
【詳解】與鹽酸反應(yīng)生成二氧化硫，通過(guò)飽和亞硫酸氫鈉溶液除去揮發(fā)的氯化氫，通過(guò)濃硫酸干燥，使用向上排空氣法收集二氧化硫，尾氣使用堿液吸收，防止污染；
（1）與鹽酸反應(yīng)生成二氧化硫，通過(guò)飽和亞硫酸氫鈉溶液除去揮發(fā)的氯化氫，通過(guò)濃硫酸干燥，使用向上排空氣法收集二氧化硫，尾氣使用堿液吸收，防止污染；故裝置的接口連接順序?yàn)閐cbaefg，其中飽和溶液HCl反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水、二氧化硫氣體，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；
（2）①光束通過(guò)膠體時(shí)，光線能夠發(fā)生散射作用而產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)，而通入其它分散系時(shí)不能產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)；甲同學(xué)認(rèn)為發(fā)生了相互促進(jìn)的水解反應(yīng)，生成了膠體，用激光筆照射試管，則預(yù)期的現(xiàn)象為：混合物中出現(xiàn)一條明亮的光路。
②若上述水解過(guò)程存在反應(yīng)：，則25℃時(shí)該反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)。
③A．KSCN只能檢驗(yàn)鐵離子，不能檢驗(yàn)亞鐵離子，錯(cuò)誤；
B．和亞硫酸根離子、亞鐵離子都會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，錯(cuò)誤；
C．亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液會(huì)生成藍(lán)色沉淀：；故檢驗(yàn)亞鐵離子的方法可以為：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，說(shuō)明存在亞鐵離子；正確；
D．和亞硫酸根離子、硫酸根離子均會(huì)生成沉淀，錯(cuò)誤；
故選C；
（3）①由題干可知，碳酸酸性弱于亞硫酸，則25℃時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的兩種溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的堿性更強(qiáng)，pH值更大，故選A；
②假設(shè)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于93%，步驟1測(cè)定合格品的pH，若含量高于93%，結(jié)合①分析可知，樣品的堿性應(yīng)該小于a，故步驟2需進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)：用100.0mL水溶解10.0g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，測(cè)得，若a>b，則含量高于93%，假設(shè)成立。
11．（2024·山東聊城·一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，是能推進(jìn)中國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大的一種重要的化工原料。工業(yè)上可以直接氧化制備。某興趣小組模擬該工藝設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如下（某些夾持裝置、加熱裝置已略去）：
部分物質(zhì)的性質(zhì)如下表：
(1)制備時(shí)進(jìn)行操作：（?。┻B接儀器，檢查裝置氣密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C裝置反應(yīng)溫度在60℃~65℃，最終制得產(chǎn)品。操作（ⅱ）為 ，步驟（ⅲ）控制溫度60℃~65℃，其主要目的是 。該實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯的設(shè)計(jì)缺陷，改進(jìn)方法是 。
(2)已知電負(fù)性O(shè)>Cl>P，在過(guò)量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(3)通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①取m g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性；
②向錐形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；
③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；
④加入做指示劑用c 溶液滴定過(guò)量至終點(diǎn)，記下所用體積為V mL。
標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 ，Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （用含m、c、V的表達(dá)式表示），步驟①若不加入稀硝酸，所測(cè)Cl元素含量將會(huì) （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。
【答案】
(1)打開(kāi)、關(guān)閉、 加快反應(yīng)速率，防止汽化 在球形冷凝管上端連接一個(gè)裝有堿石灰的干燥管
(2)
(3)滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紅色，且30s內(nèi)不褪色 或 偏大
【詳解】裝置A由濃鹽酸和氯酸鉀反應(yīng)制備氯氣，氯氣被濃硫酸干燥后進(jìn)入裝置C，在裝置C中和白磷反應(yīng)生成產(chǎn)品，以此解題。
（1）儀器氣密性檢查，沒(méi)有問(wèn)題后，可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，使氯氣進(jìn)入裝置C，則操作（ⅱ）為：打開(kāi)、關(guān)閉、；根據(jù)題中信息可知，沸點(diǎn)較低，則控制溫度60℃~65℃，其主要目的是：加快反應(yīng)速率，防止PCl3汽化；該實(shí)驗(yàn)過(guò)程使用了有毒的氯氣，需要尾氣處理裝置，則改進(jìn)方法是：在球形冷凝管上端連接一個(gè)裝有堿石灰的干燥管；
（2）根據(jù)題給信息可知，易水解，且電負(fù)性O(shè)>Cl>P，則中P為+5價(jià)，其水解方程式為：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，則在過(guò)量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：；
（3）用cml?L?1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過(guò)量， Fe3+與SCN?反應(yīng)溶液會(huì)變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；故答案為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紅色，且30s內(nèi)不褪色；用c ml/ L NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積V mL，則過(guò)量Ag+的物質(zhì)的量為cV×10-3ml，與Cl-反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量為，Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；步驟①若不加入稀硝酸，則其中過(guò)量的氫氧化鈉可以和硝酸銀反應(yīng)生成沉淀，則被消耗的硝酸銀偏多，則所測(cè)Cl元素含量將會(huì)偏大。
12．（2024·陜西西安·一模）Ⅰ．堿式碳酸銅的制備
(1)步驟ⅱ是在攪拌下將固體混合物分多次緩慢加入熱水中，反應(yīng)溫度控制在70℃～80℃，其中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為 ，原料中必須過(guò)量的原因是 ，反應(yīng)溫度低于80℃的原因是 ；
(2)在步驟(ⅲ)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，涉及三種固液分離的方法，分別是傾析法過(guò)濾(把上層清液直接傾入另一容器中，讓沉淀盡可能留在燒杯內(nèi))、趁熱過(guò)濾與減壓過(guò)濾，最終制得藍(lán)綠色固體。該實(shí)驗(yàn)流程中沒(méi)有使用到的下列裝置有 (填序號(hào))；
Ⅱ．堿式碳酸銅的檢驗(yàn)
同學(xué)們?cè)O(shè)計(jì)了如圖裝置，針對(duì)制得的藍(lán)綠色固體進(jìn)行檢驗(yàn)。
(3)裝置加熱前，需要首先打開(kāi)活塞，用裝置制取適量，點(diǎn)燃處酒精燈。中盛裝的試劑應(yīng)是 ；
(4)若藍(lán)綠色固體的組成為，實(shí)驗(yàn)?zāi)苡^察到的現(xiàn)象是 ；
(5)同學(xué)們查閱文獻(xiàn)得知：，經(jīng)討論認(rèn)為用代替來(lái)定量測(cè)定藍(lán)綠色固體的化學(xué)式會(huì)更好，其原因是 (填序號(hào))；
a．的堿性比強(qiáng)
b．溶解度大于，能充分吸收
c．相同條件下，的溶解度明顯大于
d．吸收等量生成的的質(zhì)量大于，測(cè)量誤差小
(6)若藍(lán)綠色固體的組成為。取干燥后的藍(lán)綠色固體，煅燒至完全分解后得到固體，測(cè)得中干燥后的沉淀質(zhì)量為[F中已改為溶液]。則該藍(lán)綠色固體的化學(xué)式為 。
【答案】
(1) 提供堿性環(huán)境，有利于生成堿式碳酸銅 溫度過(guò)高，易分解；同時(shí)，堿式碳酸銅分解或水解反應(yīng)程度加大，生成
(2)AEG
(3)濃硫酸
(4)硬質(zhì)玻璃管中藍(lán)綠色固體變成黑色，中白色固體變藍(lán)，中溶液變渾濁
(5)bd
(6)或或
【詳解】硫酸銅和碳酸氫鈉在熱水中反應(yīng)生成堿式碳酸銅，反應(yīng)后通過(guò)濃縮、過(guò)濾、洗滌、干燥得到堿式碳酸銅固體；
裝置A在生成氮?dú)?，通過(guò)防止倒吸裝置B，通過(guò)C干燥后進(jìn)入D中將生成D中分解生成氣體排出，裝置E吸收生成的水、F吸收生成的二氧化碳，G裝置排除空氣中二氧化碳和水的干擾；
（1）根據(jù)題意可知，硫酸銅和碳酸氫鈉在熱水中反應(yīng)生成堿式碳酸銅，根據(jù)質(zhì)量守恒可知，還會(huì)生成二氧化碳、硫酸、水，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為2CuSO4+4NaHCO3=Cu(OH)2?CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O。堿式碳酸銅的生成需要在堿性環(huán)境中進(jìn)行，原料中NaHCO3必須過(guò)量的原因是提供堿性環(huán)境，有利于生成堿式碳酸銅；碳酸氫鈉不穩(wěn)定受熱易分解，且溫度過(guò)高促進(jìn)碳酸氫鈉的水解導(dǎo)致溶液堿性增大生成過(guò)多氫氧化銅沉淀，則反應(yīng)溫度低于80℃的原因是：溫度過(guò)高，易分解；同時(shí)，堿式碳酸銅分解或水解反應(yīng)程度加大，生成；
（2）步驟(iii)中通過(guò)濃縮（使用F裝置）、過(guò)濾、洗滌、干燥（使用B裝置）得到堿式碳酸銅，由題干可知，過(guò)濾需要傾析法過(guò)濾、趁熱過(guò)濾（使用D裝置）與減壓過(guò)濾（使用C裝置），得到最終制得藍(lán)綠色固體。故選AEG；
（3）為防止氮?dú)庵兴畬?duì)D裝置中生成水的干燥，氮?dú)膺M(jìn)入D前需要干燥，故C中為濃硫酸干燥劑；
（4）若藍(lán)綠色固體的組成為xCuCO3?yCu(OH)2，則分解生成黑色氧化銅、水和二氧化碳，故實(shí)驗(yàn)?zāi)苡^察到的現(xiàn)象是硬質(zhì)玻璃管中藍(lán)綠色固體逐漸變成黑色，B中白色固體變藍(lán)，C中溶液變渾濁；
（5）．Ba(OH)2、Ca(OH)2均為強(qiáng)堿，a不符合題意；
b．由Ksp可知，Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能夠更充分吸收CO2，b符合題意；
c．由Ksp可知，相同條件下，CaCO3的溶解度小于BaCO3，c不符合題意；
d．碳酸鋇的相對(duì)分子質(zhì)量大于碳酸鈣，則吸收等量CO2生成的BaCO3的質(zhì)量大于CaCO3，測(cè)量誤差小，d符合題意；；
故選bd；
（6）取干燥后的藍(lán)綠色固體10.84g，煅燒至完全分解后得到8.00g固體，則生成氧化銅0.1ml，測(cè)得F中干燥后的沉淀質(zhì)量為7.88g，則碳酸鋇為0.04ml，根據(jù)碳元素守恒可知，CuCO3為0.04ml、質(zhì)量為4.96g，則Cu(OH)2質(zhì)量為10.84g-4.96g=5.88g、為0.06ml，則x：y=0.04:0.06=2:3，故化學(xué)式為：2CuCO3?3Cu(OH)2或3Cu(OH)2?2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。建議完成時(shí)間： 120 分鐘
選擇題：精選 0 題
實(shí)際完成時(shí)間： 分鐘
非選擇題：精選 12 題
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
其他
-112
75.5
易水解，遇生成緩慢通入氧氣產(chǎn)率較高
2
105.3
易水解，能溶于

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