裝置1 索氏提取裝置[裝置原理] 集“過濾、萃取、蒸餾”于一體。實(shí)驗(yàn)時將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄?內(nèi),燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發(fā),蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與固體接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時,經(jīng)虹吸管3返回?zé)?利用物理學(xué)中連通器原理),從而實(shí)現(xiàn)對粉末狀固體的連續(xù)萃取。萃取液進(jìn)入燒瓶,殘?jiān)粼跒V紙?zhí)淄?內(nèi)。
[裝置優(yōu)點(diǎn)]①使用萃取劑量較少;②循環(huán)萃取,萃取效率高。[使用范圍]用沸點(diǎn)較低的溶劑溶解固體中的有效成分。實(shí)例1:用乙醇萃取茶葉末中的咖啡因。將茶葉末裝于濾紙?zhí)淄矁?nèi),酒精裝于燒瓶內(nèi),連接好裝置,加熱燒瓶,乙醇蒸氣通過蒸氣導(dǎo)管上升至冷凝管時,經(jīng)冷凝,液態(tài)乙醇滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi),咖啡因溶于乙醇,當(dāng)萃取液液面達(dá)到虹吸管頂端時,萃取液經(jīng)虹吸管返回?zé)俊7磸?fù)循環(huán)萃取,提高萃取效率。茶葉殘?jiān)粼跒V紙?zhí)淄矁?nèi),萃取液留在燒瓶內(nèi)。濾紙?zhí)淄财疬^濾殘?jiān)淖饔?。?shí)例2:用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。將乙醚裝于燒瓶內(nèi),青蒿末放入濾紙?zhí)淄矁?nèi),加熱乙醚,乙醚蒸氣遇冷液化并滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi),乙醚和青蒿素的混合物液面達(dá)到虹吸管頂端時,經(jīng)虹吸管返回到燒瓶內(nèi),循環(huán)多次,達(dá)到萃取青蒿素的目的。
裝置2 升華提取裝置 [裝置原理]將固體混合物盛在蒸發(fā)皿中,加熱,易升華固體受熱變成氣體,氣體上升至濾紙表面或通過濾紙上的小孔上升至倒置的漏斗上,遇冷凝華成固體,固體粉末被吸附在濾紙上或漏斗上,難升華的固體殘留在蒸發(fā)皿中。漏斗上的棉花可防止蒸氣逸出損失。[使用范圍]分離易升華的固體和難升華的固體。實(shí)例:咖啡因是一種生物堿,100 ℃以上開始升華。將粗咖啡因粉末放在蒸發(fā)皿中,加熱,咖啡因升華,咖啡因在扎有小孔的濾紙表面凝結(jié),達(dá)到提純咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用該裝置提純。
裝置3 安全漏斗 [裝置原理]安全漏斗的頸上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液體,部分液體殘留在安全漏斗頸部,起液封作用,可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出,同時這個圈在一定程度上可避免反應(yīng)器內(nèi)的溶液因壓強(qiáng)增大而上升噴出。[裝置優(yōu)點(diǎn)]安全漏斗下端不必插入液面下,操作簡便。[使用范圍]常溫下,用于揮發(fā)性較小的液體與固體或液體混合制備氣體。如測定NaH樣品純度,NaH和水反應(yīng)可生成H2。
裝置4 Y形管[裝置原理]反應(yīng)前,將固體和液體分裝在Y形管兩側(cè),量氣管讀數(shù)為V1;當(dāng)固體和液體混合完全反應(yīng)放出氣體后,冷卻至室溫,量氣管讀數(shù)為V2。根據(jù)量氣管讀數(shù)之差求出生成氣體的體積。[裝置優(yōu)點(diǎn)]可避免發(fā)生反應(yīng)時部分氣體逸出和液體體積變化對測量氣體體積的影響。[操作要領(lǐng)]①啟動反應(yīng):向左傾斜Y形管,將液體倒入Y形管左側(cè)與固體反應(yīng);②反應(yīng)后讀數(shù)前,需先冷卻至室溫,然后上下移動A,調(diào)平A和量氣管中液面;③其中一種試劑要足量,確保另一種試劑能完全反應(yīng)。
裝置5 加壓過濾(抽濾)裝置[裝置原理]通過抽氣泵制造吸濾瓶中的低壓環(huán)境,使過濾能加速進(jìn)行。安全瓶的作用是防止倒吸。[裝置優(yōu)點(diǎn)]加快過濾,過濾更徹底。[操作要領(lǐng)]安裝裝置時,注意布氏漏斗下端斜口要遠(yuǎn)離且面向吸濾瓶支管口,以免濾液被吸入支管而進(jìn)入抽氣系統(tǒng)。洗滌漏斗內(nèi)的固體時,可直接用少量蒸餾水淋灑在固體上,然后再抽濾一次。在停止抽濾時,先打開安全瓶上的活塞,連通大氣,使吸濾瓶內(nèi)恢復(fù)常壓狀態(tài),然后關(guān)閉抽氣泵。?
裝置6 防堵塞裝置[裝置原理]利用壓強(qiáng)差原理,如圖1所示,當(dāng)裝置前后發(fā)生堵塞時,裝置中壓強(qiáng)增大,將液體壓入長頸漏斗中,可以觀察到錐形瓶內(nèi)液面下降,長頸漏斗內(nèi)液面上升。[裝置優(yōu)點(diǎn)]平衡壓強(qiáng),防止堵塞。[裝置變式]可以用一根長導(dǎo)管代替長頸漏斗,用圓底燒瓶代替錐形瓶,如圖2所示。
裝置7 氣壓液裝置[裝置原理]利用壓強(qiáng)差原理,通過增大容器內(nèi)氣體壓強(qiáng),首先排盡裝置內(nèi)空氣,然后將液體通過導(dǎo)管壓到另一容器中,使兩種液體混合而發(fā)生反應(yīng),如圖1所示。[裝置優(yōu)點(diǎn)]避免與空氣反應(yīng),無需另外制備氣體排空氣,操作簡單。[操作要領(lǐng)]關(guān)閉K2,打開K1和K3,啟動B中反應(yīng),排盡裝置中的空氣;關(guān)閉K3,打開K2,B中氣體壓強(qiáng)增大,將B中液體壓入C中。
【素養(yǎng)專練】索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置,用無水乙醚等有機(jī)溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下:①包裝:取濾紙制成濾紙筒,放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作a;在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品,放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作b。
②萃?。簩⒀b有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中,注入一定量的無水乙醚,使濾紙筒完全浸沒入乙醚中,接通冷凝水,加熱并調(diào)節(jié)溫度,使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀,至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(大約6 h~12 h)。③稱量:萃取完畢后,用長鑷子取出濾紙筒,在通風(fēng)處使無水乙醚揮發(fā),待無水乙醚揮發(fā)后,將濾紙筒放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作c?;卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X的名稱為________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果,索氏提取器可選用下列________(填字母)代替。
(2)實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆,常在冷凝管上口連接一個球形干燥管,其中裝入的藥品為________(填字母)。a.活性炭 b.堿石灰 c.P2O5 d.濃硫酸無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物,加熱時發(fā)生爆炸。檢驗(yàn)無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是_________________。
取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液,振蕩,若溶液變黃則含過氧化物,否則不含
連續(xù)、反復(fù)、多次萃取,且每一次萃取都是純的溶劑,萃取效率高

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