考點(diǎn)1　常用化學(xué)儀器的選擇及使用
知識(shí)梳理1．可加熱的儀器(1)可直接加熱的儀器
(2)需要墊陶土網(wǎng)加熱的儀器
[微點(diǎn)歸納]　(1)移動(dòng)試管用試管夾，移動(dòng)蒸發(fā)皿和坩堝用坩堝鉗。(2)熔融固體NaOH不能用瓷坩堝，要使用鐵坩堝。原因是NaOH能與瓷坩堝中的成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
(1)儀器A是________；用途：__________________________；精確度：________________。
粗略量取一定體積的液體
[微點(diǎn)歸納]　(1)量筒無(wú)“0”刻度；(2)量筒不可加熱，不可作反應(yīng)容器，不可用于溶液的稀釋；(3)選取量筒的原則是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液應(yīng)選取10 mL量筒，而不能選5 mL或50 mL量筒；(4)不同計(jì)量?jī)x器讀數(shù)的差別：量筒讀到小數(shù)點(diǎn)后一位(如8.2 mL)，滴定管讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位(如16.20 mL)，托盤天平讀到小數(shù)點(diǎn)后一位(如6.4 g)。
(2)儀器B是______________________；用途：________一定物質(zhì)的量濃度的溶液。容量瓶沒(méi)有零刻度，只有刻度線。(3)儀器C是______________。注意：①使用前需“________”；②“0”刻度在________；③不可盛裝________溶液，其他液體一般均可用酸式滴定管盛裝；④精確度為____________ mL。(4)儀器D是______________。注意：一般只用于盛裝________溶液，其他液體一般不用堿式滴定管盛放。
(5)儀器E是____________。注意：①稱量前先調(diào)零點(diǎn)；②腐蝕性藥品，如NaOH固體等應(yīng)放在________內(nèi)稱量；③左盤放_(tái)_________，右盤放_(tái)_______，即“______物______碼”；④精確度為__________g。(6)儀器F是__________。注意：①測(cè)反應(yīng)混合液的溫度時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入混合液中但不能________________；②蒸餾時(shí)，水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶____________；③測(cè)蒸氣溫度時(shí)，水銀球應(yīng)在液面以上；④不可用于攪拌。
3．常用的分離、提純儀器
[微點(diǎn)歸納]　使用前需要檢查是否漏液的儀器(1)容量瓶：檢查口部的塞子是否漏液方法：向瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞緊塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否漏水；然后直立，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°塞緊，再倒立觀察是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗時(shí)，要檢查活塞處及口部塞子是否漏液。方法：關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量蒸餾水。觀察旋塞的兩端及漏斗的下口處是否漏水；若不漏水，塞緊上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，觀察上口塞子周圍是否漏水，然后正立，將上口塞子旋轉(zhuǎn)180°，再倒立觀察是否漏水。(3)酸、堿式滴定管：使用酸式滴定管時(shí)，要檢查活塞處是否漏液，使用堿式滴定管時(shí)，要檢查玻璃珠和橡皮管接觸部位是否漏液。
[微點(diǎn)歸納]　(1)啟普發(fā)生器的原理要點(diǎn)①啟普發(fā)生器適用于不溶于水的塊狀固體與液體反應(yīng)，不可用于制備NO2(反應(yīng)太快且放熱)、SO2(固體非塊狀)。②檢查啟普發(fā)生器氣密性的方法：液封法(關(guān)閉活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球內(nèi)的液面，靜置片刻，液面高度不變)。
③根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用常見儀器組裝簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器，如：
(2)化學(xué)儀器中的3個(gè)“0”①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液體的體積時(shí)，液面不一定要在“0”刻度處，但要在“0”刻度以下；滴定管讀數(shù)時(shí)，裝液或放液后，需等1～2 min后才能觀察液面高度。②量杯、量筒、容量瓶沒(méi)有“0”刻度。③溫度計(jì)的“0”刻度在溫度計(jì)的中下部。
自主小練1．易錯(cuò)辨析：正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)容量瓶、酸式滴定管和分液漏斗使用前都要檢驗(yàn)是否漏液。(　　)(2)蒸發(fā)皿常用于蒸發(fā)濃縮溶液，或高溫灼燒固體。(　　)(3)用托盤天平稱取5.85 g NaCl固體，用10 mL量筒量取5.20 mL濃硫酸。(　　)(4)蒸餾操作中，可選用直形冷凝管或球形冷凝管。(　　)
(5)用25 mL的堿式滴定管準(zhǔn)確量取12.50 mL 0.100 ml·L－1的酸性KMnO4溶液。(　　)(6)熱的蒸發(fā)皿和坩堝應(yīng)放在陶土網(wǎng)上冷卻，取用時(shí)使用坩堝鉗。(　　)(7)分離Br2和CCl4的混合物時(shí)，用到的主要儀器是分液漏斗、燒杯。(　　)(8)試管、圓底燒瓶、坩堝、蒸發(fā)皿均可直接在酒精燈上加熱。(　　)(9)量筒、滴定管、容量瓶均標(biāo)有使用溫度。(　　)
(10)容量瓶、量筒和滴定管均標(biāo)有“0”刻度。(　　)(11)用右圖所示裝置及方法配制一定濃度NaCl溶液。(　　)
(12)洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干。(　　)(13)高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是蒸發(fā)皿。(　　)(14)量筒、容量瓶、錐形瓶都是不能加熱的玻璃儀器。(　　)[提示]　錐形瓶可以墊陶土網(wǎng)加熱。(15)欲配制80 mL 1 ml·L－1的NaCl溶液，應(yīng)選用100 mL容量瓶進(jìn)行配制，并用托盤天平準(zhǔn)確稱取固體5.85 g。(　　)[提示]　容量瓶選擇遵循“大而近”的原則，沒(méi)有80 mL容量瓶，應(yīng)選用100 mL規(guī)格的容量瓶；托盤天平的精確度為0.1 g，故應(yīng)稱量NaCl 5.9 g。
(16)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。(　　)[提示]　重鉻酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡膠，應(yīng)用酸式滴定管進(jìn)行量取，精確到0.01 mL。(17)分液時(shí)，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體也從下口放出。(　　)(18)欲用托盤天平稱量NaCl固體5.9 g，物品與砝碼放反，實(shí)際稱得質(zhì)量為4.1 g。(　　)
2．(1)①如圖所示，對(duì)兩種量器讀數(shù)時(shí)同樣是仰視，引起的讀數(shù)誤差相同嗎？________。若不同，請(qǐng)指出讀數(shù)誤差情況：______________ ________________。
②下列儀器中，在灼燒固體物質(zhì)時(shí)必須用到的儀器是____________ (填名稱)。
①收集氣體(如圖A)，若用排空氣法收集CO2，則應(yīng)從______口進(jìn)氣；若瓶中裝滿飽和食鹽水，從______口進(jìn)氣，收集Cl2；也可用A裝置除去Cl2中的少量HCl，則廣口瓶中盛放_(tái)_____________，應(yīng)從______口進(jìn)氣。②裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2，怎樣排出H2？__________________________________________。③圖中可用于測(cè)量氣體體積的是______(填裝置字母，下同)，用作安全瓶的是______，接在氣體連續(xù)制備的實(shí)驗(yàn)裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是______。
打開止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗中注入適量蒸餾水
④用于監(jiān)控氣體流速(如圖F)，廣口瓶中盛有液體，從______端通入氣體，根據(jù)液體中產(chǎn)生氣泡的速率來(lái)監(jiān)控通入氣體的流速。(3)指出在使用下列儀器(已經(jīng)洗滌干凈)或用品時(shí)的第一步操作：①石蕊試紙(檢驗(yàn)氣體)：______________________。②容量瓶：______________________。③滴定管(不漏水)：________________________________。④集氣瓶(收集氯化氫)：______________。
用待裝溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次
(4)常用儀器中，使用前必須檢查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2時(shí)，應(yīng)選擇何種干燥劑？選濃硫酸可以嗎？[提示]　必須檢查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和堿式滴定管等。干燥管中應(yīng)盛裝固體試劑，應(yīng)選堿石灰、CaO或NaOH固體等固體干燥劑干燥H2，不能選濃硫酸。
(5)有如下兩套裝置：①上述兩套裝置中的儀器A、B的名稱是什么？二者能互換嗎？②儀器B中冷卻水的流向如何？請(qǐng)說(shuō)明理由。
[提示]?、貯為直形冷凝管，B為球形冷凝管；二者不能互換，因?yàn)轲s分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成餾分損失，故蒸餾時(shí)不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于豎直裝置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷卻水應(yīng)下口入，上口出，這樣冷卻水可充滿冷凝管，若上口入，下口出，則會(huì)使冷卻水不能充滿冷凝管，導(dǎo)致冷凝效果降低。
1．(2022·浙江6月選考，3)名稱為“吸濾瓶”的儀器是(　　)
微考點(diǎn)1　常用儀器的使用方法及注意事項(xiàng)
[解析]　A為蒸餾燒瓶，B為分液漏斗，C為容量瓶，D為吸濾瓶。
2．(2022·浙江1月選考，3)名稱為“干燥管”的儀器是(　　)[解析]　A為蒸餾燒瓶，B為干燥管，C為冷凝管，D為分液漏斗。
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　1．(2024·山東德州模擬)以鐵架臺(tái)、酒精燈、導(dǎo)管、橡皮塞、橡膠管、陶土網(wǎng)為輔，選用下列適當(dāng)規(guī)格的儀器不能實(shí)現(xiàn)相關(guān)操作的是(　　)A．組裝實(shí)驗(yàn)室制乙烯的發(fā)生裝置B．粗鹽提純中將最后所得的濾液蒸發(fā)結(jié)晶C．配制100 mL一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
[解析]　制備乙烯需要圓底燒瓶、溫度計(jì)，可以實(shí)現(xiàn)，A正確；粗鹽提純中最后所得的濾液為氯化鈉溶液，蒸發(fā)結(jié)晶得到氯化鈉晶體，B正確；配制100 mL一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸除所提供的儀器外還需要膠頭滴管，C錯(cuò)誤；除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可選用分液漏斗和燒杯，D正確。
2．關(guān)于下列儀器使用的說(shuō)法正確的是(　　)A．a(chǎn)和f均可盛放濃硫酸用于干燥氯氣B．c和g可用于蒸發(fā)結(jié)晶C．b和e可用于蒸餾D．d和h可用于減壓過(guò)濾
[解析]　U形管不能盛放濃硫酸干燥氯氣，應(yīng)該用固體干燥劑，A錯(cuò)誤；用于蒸發(fā)結(jié)晶的是蒸發(fā)皿，不能是表面皿，B錯(cuò)誤；b和e分別是蒸餾燒瓶和冷凝管，可用于蒸餾，C正確；可用于減壓過(guò)濾的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D錯(cuò)誤。
(2023·山東濱州模擬)實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有容量瓶、燒杯、酒精燈、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃儀器任選)。選用上述儀器能完成的實(shí)驗(yàn)是(　　)A．配制0.100 0 ml·L－1氫氧化鈉溶液B．食鹽的精制C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱
微考點(diǎn)2　常用化學(xué)儀器的選擇及使用
[解析]　配制0.100 0 ml·L－1氫氧化鈉溶液還需要用到膠頭滴管，A錯(cuò)誤；食鹽的精制還需要用到蒸發(fā)皿，B錯(cuò)誤；萃取分液操作中需要用到分液漏斗、燒杯，C正確；測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱還需要用到環(huán)形玻璃攪拌器、溫度計(jì)，D錯(cuò)誤。
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　1．(2024·山東泰安一模)下列實(shí)驗(yàn)操作，選用的儀器正確的是(　　)
[解析]　Na2SiO3溶液具有黏合性，能將玻璃塞和試劑瓶黏在一起，A錯(cuò)誤；鈉在空氣中加熱可使用該儀器，B正確；KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)該使用酸式滴定管，C錯(cuò)誤；蒸餾用冷凝管應(yīng)選直形冷凝管，D錯(cuò)誤。
2．(2024·廣東汕頭模擬)實(shí)驗(yàn)探究是培養(yǎng)化學(xué)興趣的有效途徑。下列實(shí)驗(yàn)藥品、儀器選擇正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
[解析]　蒸發(fā)不應(yīng)用坩堝，應(yīng)選用蒸發(fā)皿，故A錯(cuò)誤；Cu與濃硫酸反應(yīng)制SO2氣體需要加熱，圖中缺少酒精燈，故B錯(cuò)誤；酸性高錳酸鉀溶液可氧化草酸根離子，圖中實(shí)驗(yàn)可用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4溶液，故C正確；該裝置用于觀察鐵的吸氧腐蝕而非析氫腐蝕，故D錯(cuò)誤。
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的選擇及使用類題的思路
考點(diǎn)2　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作與安全
知識(shí)梳理1．化學(xué)試劑的保存
2．化學(xué)試劑的取用(1)根據(jù)試劑的狀態(tài)和用量選擇取用方法
(2)向儀器內(nèi)加入固體試劑的操作方法①粉末狀：用藥匙或________，“一平二送三直立”；②塊狀：用________，“一橫二放三滑下”。
(3)向容器內(nèi)加液體試劑
3．常見試紙的類型及使用(1)常見試紙的類型及用途
(2)試紙的使用方法①檢驗(yàn)溶液：取一小塊pH試紙放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液體，點(diǎn)在pH試紙________，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與______________對(duì)照。②檢驗(yàn)氣體：先用蒸餾水把試紙________，粘在__________的一端，放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?，觀察試紙的顏色變化。
(3)注意事項(xiàng)①不可使用pH試紙測(cè)定濃硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH試紙測(cè)定溶液pH時(shí)無(wú)需潤(rùn)濕試紙，否則可能導(dǎo)致誤差(酸性溶液測(cè)量結(jié)果偏大，堿性溶液測(cè)量結(jié)果偏小，對(duì)中性溶液無(wú)影響)。③藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)酸性物質(zhì)時(shí)，顏色由藍(lán)變紅；而紅色石蕊試紙檢測(cè)堿性物質(zhì)時(shí)，顏色由紅變藍(lán)；(CH3COO)2Pb試紙檢測(cè)H2S時(shí)，顏色由白變黑。
4．物質(zhì)的溶解(1)固體的溶解
(2)液體溶解一般方法：將密度______的液體沿著器壁慢慢注入密度______的液體中，并用玻璃棒輕輕攪動(dòng)。如濃H2SO4的稀釋，濃H2SO4與硝酸的混合。
(3)氣體的溶解①對(duì)溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖(a)所示裝置。②對(duì)極易溶于水的氣體，如__________、__________等，用如圖(b)所示裝置。
5．物質(zhì)的加熱(1)直接加熱法(如試管、蒸發(fā)皿等)。對(duì)試管進(jìn)行加熱時(shí)，要先預(yù)熱，再將火焰固定在試管底部加熱。加熱粉末狀固體時(shí)，為了防止導(dǎo)管口堵塞，常在導(dǎo)管口塞一團(tuán)棉花。對(duì)盛有液體的試管加熱，要使試管口向斜上方傾斜(約45°)，且試管口不能對(duì)著人；加熱時(shí)，還要不斷振蕩試管，以防止液體局部過(guò)熱而引起暴沸。(2)墊陶土網(wǎng)加熱(如燒杯、燒瓶等)。(3)物浴加熱。對(duì)溫度不超過(guò)100 ℃的實(shí)驗(yàn)，可用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，便于控制反應(yīng)的溫度(如實(shí)驗(yàn)室制硝基苯，測(cè)定物質(zhì)溶解度等)。若加熱溫度超過(guò)100 ℃，還可用油浴、沙浴等加熱方式。
6．化學(xué)儀器的洗滌(1)常用的方法使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。(2)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常見殘留物的洗滌
[微點(diǎn)歸納]?、僦袑W(xué)階段，用水浴加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、銀鏡反應(yīng)(熱水浴)、蔗糖水解等。②加熱需要冷凝回流時(shí)，要在容器口安裝長(zhǎng)導(dǎo)管或球形冷凝管，如制備溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的實(shí)驗(yàn)。
7．裝置氣密性檢查(1)裝置氣密性檢驗(yàn)應(yīng)在______________之后，__________之前。(2)氣密性檢驗(yàn)基本思路：使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)__________，觀察氣泡或液面變化。
(3)氣密性檢驗(yàn)常用方法
(4)特殊方法抽氣法或吹氣法圖A：關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，活塞能回到原來(lái)的位置，表明裝置的氣密性良好。圖B：打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋猓绻L(zhǎng)頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。
(5)裝置氣密性檢驗(yàn)的基本原理是看密閉體系內(nèi)外能否形成壓強(qiáng)差，若能形成壓強(qiáng)差則說(shuō)明氣密性良好，不能形成壓強(qiáng)差則說(shuō)明裝置漏氣。凡是有導(dǎo)氣管的實(shí)驗(yàn)裝置，在放入藥品之前均需要先檢查裝置的氣密性。
[微點(diǎn)歸納]　化學(xué)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該記住的幾個(gè)數(shù)據(jù)(1)酸堿指示劑的用量一般在2～3滴。不宜多加，否則會(huì)造成較大誤差。(2)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒要洗滌2～3次；往容量瓶中加水時(shí)，一般加到距離刻度線1～2 cm處再改用膠頭滴管定容。(3)酸堿中和滴定時(shí)，一般變色后半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色即可判定為滴定終點(diǎn)。(4)實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯,用水浴加熱，且控制水浴溫度為55～60 ℃。(5)洗滌沉淀時(shí)向過(guò)濾器中加入蒸餾水至剛好浸沒(méi)沉淀，使水自然濾出，重復(fù)2～3次。
8．儀器的安裝、連接(1)安裝順序：一般從熱源開始，按____________、____________的順序安裝。(2)連接順序：如圖，洗氣時(shí)，“長(zhǎng)進(jìn)短出”，如______；量氣裝置“短進(jìn)長(zhǎng)出”，如______；干燥管除雜時(shí)“大進(jìn)小出”，如______。
9．常見實(shí)驗(yàn)事故的處理
自主小練1．易錯(cuò)辨析：正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)為防止試管炸裂，加熱NaHCO3固體時(shí)，試管口要略向下傾斜。(　　)(2)少量濃硫酸濺到皮膚上，要立即用大量稀NaOH溶液沖洗。(　　)(3)用pH試紙測(cè)定某溶液的pH，應(yīng)先將pH試紙用蒸餾水潤(rùn)濕。(　　)(4)AgNO3溶液和濃硝酸均應(yīng)存放在帶橡膠塞的棕色瓶中。(　　)
(5)做鉀鹽的焰色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用玻璃棒蘸取試樣在酒精燈火焰上灼燒，并透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰顏色。(　　)[提示]　應(yīng)選用耐高溫的鉑絲或鐵絲做焰色試驗(yàn)。(6)配制王水時(shí)，應(yīng)將濃硝酸沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中。(　　)[提示]　王水是濃硝酸和濃鹽酸的混合物。(7)用干燥的pH試紙可檢驗(yàn)新制飽和氯水的pH。(　　)[提示]　新制飽和氯水有漂白性，無(wú)法用pH試紙檢驗(yàn)pH。(8)用干燥的淀粉-KI試紙檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe3＋。(　　)(9)用試管取出試劑瓶中的Na2CO3溶液，發(fā)現(xiàn)取用量過(guò)多，為了不浪費(fèi)，又把過(guò)量的試劑倒入原試劑瓶中。(　　)
(10)用濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙鑒別Br2(g)和NO2。(　　)[提示]　Br2具有氧化性，可使?jié)駶?rùn)淀粉KI試紙變藍(lán)；NO2與水反應(yīng)生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉變藍(lán)。(11)用潔凈干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙上測(cè)pH。(　　)[提示]　漂白粉含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，無(wú)法測(cè)得pH。(12)pH試紙使用時(shí)不需要潤(rùn)濕，紅色石蕊試紙檢測(cè)氣體時(shí)也不需要潤(rùn)濕。(　　)[提示]　檢驗(yàn)氣體時(shí)需要潤(rùn)濕試紙。
2．(1)指出下列實(shí)驗(yàn)(或儀器使用)的第一步操作或進(jìn)行相關(guān)操作對(duì)應(yīng)的儀器。①點(diǎn)燃?xì)錃饣蚣淄榈瓤扇夹詺怏w：__________________。②用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)氯氣：______________。③用托盤天平稱量固體燒堿：________________。④使用時(shí)，第一步操作必須檢查是否漏水的常見儀器有__________ __________________________________。
酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶
(2)有如下兩套裝置：①關(guān)閉圖甲裝置中的止水夾a，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶，該裝置是否漏氣？說(shuō)明判斷的理由。②某實(shí)驗(yàn)小組利用圖乙裝置制備Ca3N2，并探究其實(shí)驗(yàn)，按圖連接好實(shí)驗(yàn)裝置，如何檢查裝置的氣密性？
[提示]?、贌o(wú)法確定。因分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的氣體壓強(qiáng)始終相等，無(wú)論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的水滴入燒瓶。②關(guān)閉活塞K，將末端導(dǎo)管插入試管A的水中，用酒精燈微熱硬質(zhì)玻璃管，若導(dǎo)管口有連續(xù)均勻的氣泡冒出，撤去酒精燈冷卻一段時(shí)間，導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，并且一段時(shí)間不回落，說(shuō)明裝置氣密性良好。
1．(2024·遼寧營(yíng)口模擬)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的描述正確的是(　　)A．氧化還原反應(yīng)滴定時(shí)，用酸式滴定管盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液B．從食鹽水中得到NaCl晶體，當(dāng)坩堝中出現(xiàn)大量固體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干C．用苯萃取溴水中的Br2，分離時(shí)溴和苯的混合溶液從分液漏斗下口放出D．配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，將量取好的物質(zhì)放入容量瓶中，加水溶解至刻度線
微考點(diǎn)1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的正誤判斷
[解析]　重鉻酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，為防止重鉻酸鉀溶液氧化堿式滴定管中的橡膠管，氧化還原反應(yīng)滴定時(shí)，應(yīng)用酸式滴定管盛裝重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，A正確；從食鹽水中得到氯化鈉晶體，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量固體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干，B錯(cuò)誤；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分離時(shí)溴和苯的混合溶液從分液漏斗上口倒出，C錯(cuò)誤；容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，不能用于溶解或稀釋溶液，D錯(cuò)誤。
2．(2024·安徽淮南模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作或相關(guān)說(shuō)法合理的是(　　)
[解析]　混合時(shí)，為避免酸液飛濺，應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩倒入盛有乙醇的燒杯中，并用玻璃棒不斷攪拌，A項(xiàng)錯(cuò)誤；二氧化硫具有還原性，與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使其褪色，體現(xiàn)的是二氧化硫的還原性，B項(xiàng)錯(cuò)誤；氯化鎂易水解生成氫氧化鎂和HCl，升高溫度促進(jìn)水解，應(yīng)該將氯化鎂溶液在HCl氣氛中加熱蒸發(fā)，防止氯化鎂水解，C項(xiàng)錯(cuò)誤；振蕩后分層，上層為水層，Br2和NaOH溶液反應(yīng)，下層為無(wú)色四氯化碳，D項(xiàng)正確。
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　1．(2024·山東濟(jì)南模擬)下列操作正確的是(　　)A．用酒精燈直接加熱錐形瓶?jī)?nèi)的液體B．用紙槽向玻璃試管中加鐵粉C．用托盤天平稱取4.8 g NaOH時(shí)，右盤上放2個(gè)2 g砝碼并用鑷子撥動(dòng)游碼至0.8 g處D．苯酚不慎沾到皮膚上后，立即用抹布擦拭掉，然后用水沖洗
[解析]　錐形瓶加熱時(shí)需要加陶土網(wǎng)，A錯(cuò)誤；可以用紙槽向試管中加粉末狀固體試劑，因此用紙槽向玻璃試管中加鐵粉，B正確；氫氧化鈉需放在玻璃容器中稱取，用托盤天平稱取4.8 g NaOH時(shí)，總質(zhì)量大于4.8 g，C錯(cuò)誤；苯酚易溶于酒精，因此苯酚不慎沾到皮膚上后，應(yīng)立即用酒精洗滌，D錯(cuò)誤。
2．(2023·山東臨沂模擬)下列圖示實(shí)驗(yàn)正確的是(　　)A．圖甲稀釋濃硫酸B．圖乙收集Cl2C．圖丙除去CO氣體中的CO2D．圖丁配制溶液
[解析]　稀釋時(shí)將密度大的液體注入密度小的液體中，應(yīng)將濃硫酸注入水中，A錯(cuò)誤；氯氣的密度比空氣密度大，從長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)氣收集，B正確；二氧化碳與NaOH溶液反應(yīng)，CO不能，氣體應(yīng)該長(zhǎng)進(jìn)短出，圖中從短導(dǎo)管處進(jìn)氣會(huì)將NaOH溶液壓出，C錯(cuò)誤；加水至刻度線1～2 cm處改用膠頭滴管定容，圖中操作不合理，D錯(cuò)誤。
某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室里制備某些氣體，并探究相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)，需要的儀器如圖所示，部分裝置可重復(fù)選取。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
微考點(diǎn)2　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范描述
(1)制備并收集純凈的氨氣。①所選裝置正確的連接順序?yàn)開_______________________________ (填接口編號(hào))。②簡(jiǎn)述檢驗(yàn)氨氣的操作方法：________________________________ ____________________________________________________________。
b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n
將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙(或pH試紙)
與氣體接觸，若試紙變藍(lán)說(shuō)明是氨氣(其他合理答案均可)
(2)氯氣的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。①制備裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________ ___________________。②將純凈的氯氣通入已放入鐵粉的兩通硬質(zhì)玻璃管中，加熱制取氯化鐵(極易吸水)，則在玻璃管右側(cè)需要直接連接一個(gè)________裝置。若將制得的氯化鐵配制成溶液，請(qǐng)簡(jiǎn)述操作方法：____________________ _______________________________________________。③可以用D裝置收集并測(cè)量氯氣的體積，其操作為_______________ _______________________________________________________________________________________________。
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
將FeCl3固體溶解在少
量濃鹽酸中，然后加蒸餾水稀釋至所需體積
平，讀數(shù)。收集結(jié)束后，再次調(diào)節(jié)兩側(cè)液面相平并讀數(shù)，兩次讀數(shù)差值即為所收集氯氣的體積
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　1．下列說(shuō)法正確的是(　　)A．蒸餾粗溴苯時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口處B．用托盤天平稱量4.0 g NaOH時(shí)，先在左右兩托盤上分別放質(zhì)量相同的稱量紙?jiān)俜Q量C．可用重結(jié)晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，因?yàn)楸郊姿嵩谒械娜芙舛群艽驞．向CH2===CH—CH2—CHO中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色褪去，則證明其分子中含有碳碳雙鍵
[解析]　蒸餾粗溴苯時(shí)，用溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度，應(yīng)將溫度計(jì)水銀球置于蒸餾燒瓶的支管口處，A正確；NaOH易潮解，具有腐蝕性，則稱量NaOH時(shí)，NaOH應(yīng)置于小燒杯中并放在托盤天平的左盤，B錯(cuò)誤；苯甲酸在冷水中溶解度很小，在熱水中的溶解度很大，故用重結(jié)晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，是因?yàn)楸郊姿嵩谒械娜芙舛仁軠囟鹊挠绊懞艽螅珻錯(cuò)誤；碳碳雙鍵、—CHO均可被酸性高錳酸鉀氧化，溶液褪色，不能證明含碳碳雙鍵，D錯(cuò)誤。
2．(2022·湖南選擇考)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(　　)
化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作中的“關(guān)注點(diǎn)”　　燒瓶、燒杯、錐形瓶需墊陶土網(wǎng)加熱?！　∪萘科坎荒荛L(zhǎng)期存放溶液,更不能作為反應(yīng)容器,也不可加熱?！　∷崾降味ü懿荒苁⒎艍A性溶液，堿式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)?！　≈泻偷味▽?shí)驗(yàn)中，錐形瓶不能用待測(cè)液潤(rùn)洗?！　∪萘科?、滴定管、分液漏斗在使用前需檢查是否漏水，托盤天平在使用前需調(diào)零。
　　不能用pH試紙測(cè)量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性?！　H試紙檢測(cè)溶液時(shí)不能先潤(rùn)濕，不能直接蘸取待測(cè)液，試紙檢驗(yàn)氣體前需先潤(rùn)濕，試紙不能用手拿，要用鑷子夾取?！　∮猛斜P天平稱量藥品時(shí)，藥品不能直接放在托盤上，潮濕或具有腐蝕性的藥品(如NaOH固體)應(yīng)放在燒杯或表面皿里稱量?！　≌麴s操作時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口處；若蒸餾過(guò)程中發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加。冷凝時(shí)使用的儀器是直形冷凝管，其進(jìn)出水方向是下口進(jìn)水，上口出水。
用如圖裝置(加熱及夾持儀器已略去)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，下列不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
微考點(diǎn)3　常用儀器的組裝及創(chuàng)新應(yīng)用
A．裝置①中分液漏斗內(nèi)的液體可順利加入蒸餾燒瓶B．裝置②可實(shí)現(xiàn)制取CO2實(shí)驗(yàn)中的“即關(guān)即止，即開即用”的作用C．利用裝置③制取SO2，并驗(yàn)證其還原性D．利用裝置④驗(yàn)證KHCO3和K2CO3的熱穩(wěn)定性，X中應(yīng)放的物質(zhì)是K2CO3
[解析]　①中橡膠管能使燒瓶?jī)?nèi)與分液漏斗上部的壓強(qiáng)相等，可以使液體順利滴下，A正確；②關(guān)閉止水夾時(shí)，產(chǎn)生的CO2將鹽酸壓入左側(cè)，大理石與鹽酸分離，反應(yīng)停止，打開止水夾時(shí)，CO2氣體排出，壓強(qiáng)減小，鹽酸又流回右側(cè)與大理石反應(yīng)產(chǎn)生CO2，B正確；大試管中Cu與濃硫酸反應(yīng)生成SO2氣體，若小試管中酸性KMnO4溶液褪色，則證明SO2具有還原性，C正確；KHCO3受熱不穩(wěn)定，X中應(yīng)放的物質(zhì)是KHCO3，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珼錯(cuò)誤。
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　現(xiàn)有下列儀器或裝置，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)用上圖儀器組裝成氣體發(fā)生裝置：用KClO3和MnO2制取O2應(yīng)選的裝置是________(填字母，下同)；用H2O2與MnO2制O2，并控制產(chǎn)生O2的速率，應(yīng)選的裝置是________。(2)若用裝置X進(jìn)行“排空氣法”收集制取的O2，氧氣應(yīng)從______(填“b”或“c”，下同)端通入。若瓶中裝滿水，用排水法收集氧氣，氧氣應(yīng)從______端通入。
(2)使用X收集氧氣時(shí)，用“排空氣法”，由于O2的密度比空氣的大，應(yīng)從長(zhǎng)管進(jìn)氣；用排水法收集氧氣，應(yīng)從短管進(jìn)氣。
(2024·湖北黃岡中學(xué)調(diào)研)氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)材料。某學(xué)習(xí)小組為測(cè)定m g氮化鋁(僅含有Al2O3雜質(zhì))樣品中AlN的純度，設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置，已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑，NH3易溶于水、不溶于苯。下列說(shuō)法不正確的是(　　)
微考點(diǎn)4　實(shí)驗(yàn)中氣體體積的測(cè)定
A．讀數(shù)時(shí)量氣裝置兩側(cè)液面一定要保持相平B．為測(cè)定生成氣體的體積，裝置中的X可以是苯溶液C．如果撤去導(dǎo)管a，測(cè)得樣品的純度偏低
[解析]　左側(cè)裝置中產(chǎn)生氨氣，利用排液法可測(cè)定產(chǎn)生氨氣的量，氨氣不能溶于試劑X。為了減小壓強(qiáng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，讀數(shù)時(shí)量氣裝置兩側(cè)液面一定要保持相平，A正確；氨氣極易溶于水，利用排水法測(cè)定氨氣體積時(shí)，不能用氯化銨溶液，可以用苯或四氯化碳，B正確；如果撤去導(dǎo)管a，分液漏斗中的液體也會(huì)排出一部分氣體，測(cè)定的氨氣體積偏大，從而導(dǎo)致測(cè)得樣品的純度偏高，C錯(cuò)誤；若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，設(shè)氮化鋁純度為x，
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑41 g 22.4 Lmx g V×10－3 L
【對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】　為測(cè)定過(guò)氧化鈉樣品(只含Na2CO3雜質(zhì))的純度，設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，圖中Q為彈性良好的氣球，稱取一定量的樣品放入其中，按圖組裝好儀器，下列說(shuō)法正確的是(　　)
B．先關(guān)閉K1、K2，打開K3，用量筒I測(cè)量氣體體積；再緩緩打開K1，用量筒Ⅱ測(cè)量氣體體積(殘留的CO2忽略不計(jì))C．沒(méi)有導(dǎo)管a稀硫酸不易滴下來(lái)，而且會(huì)導(dǎo)致測(cè)量氣體的體積偏大
[解析]　離子方程式中Na2O2不應(yīng)該拆，正確的離子方程式為2Na2O2＋4H＋===4Na＋＋2H2O＋O2↑，A錯(cuò)誤；為保證Q靈活伸縮，量筒Ⅰ測(cè)量后，需與大氣相通，打開K1前，應(yīng)先打開K2關(guān)閉K3，B錯(cuò)誤；若沒(méi)有導(dǎo)管a，由于氣壓不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也計(jì)為氣體體積，導(dǎo)致測(cè)量氣體的體積偏大，C正確；量筒Ⅰ中水的體積為O2和CO2的體積，量筒Ⅱ中水的體積為O2的體積，V(O2)＋V(CO2)＝x mL，V(O2)＝y(tǒng) mL，題中未給出氣體的摩爾體積和樣品的總質(zhì)量，無(wú)法列出計(jì)算式，D錯(cuò)誤。
　　直接量氣法測(cè)量前，A裝置可先通過(guò)調(diào)整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體，且兩管液面相平。
C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的量筒中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直接測(cè)量。D裝置用于測(cè)量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數(shù)時(shí)，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。
　　間接量氣法通過(guò)測(cè)量氣體排出的液體體積來(lái)確定氣體體積，如圖所示。
命 題 分 析本講是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的靈魂，也是歷年高考的重頭戲，雖然考查的方式和命題角度年年變化、翻新，但這些基本操作依然備受青睞?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)主要考查的內(nèi)容有藥品的取用和保存、加熱、儀器的洗滌、氣密性檢查、儀器裝備、藥品的溶解、溶液的稀釋、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶和重結(jié)晶、蒸餾(分餾)、滲析、升華、容量瓶的驗(yàn)漏、試紙的使用、滴定管趕氣泡等。
真 題 演 練1．(2023·北京,8,3分)完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是(　　)
[解析]　A項(xiàng)，MnO2固體與濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)生成氯氣，正確；B項(xiàng)，乙烯難溶于水且在常溫下不與水反應(yīng)，可用排水法收集，正確；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)中會(huì)形成紅色“噴泉”，說(shuō)明氨氣極易溶于水且形成的溶液呈堿性，正確；D項(xiàng)，CO2會(huì)與飽和Na2CO3溶液反應(yīng)，不能使用飽和Na2CO3溶液除雜，應(yīng)選擇飽和NaHCO3溶液，不正確。
2．(2023·山東，4)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是(　　)A．眼睛濺進(jìn)酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毯(石棉布)滅火[解析]　眼睛濺進(jìn)酸液，用大量水沖洗，不可用飽和碳酸鈉溶液沖洗，A錯(cuò)誤。
3．(2023·湖南，3,3分)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是(　　)A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度：④⑥
[解析]　A項(xiàng)，重結(jié)晶法提純苯甲酸時(shí)，要用到的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、漏斗、玻璃棒，不需要用到球形冷凝管和溫度計(jì)，錯(cuò)誤。
1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的兩大方面(1)常用儀器的識(shí)別、名稱和創(chuàng)新(2)儀器的正確使用方法和精密度①直接加熱：試管、蒸發(fā)皿、坩堝②墊陶土網(wǎng)加熱：燒瓶、錐形瓶、燒杯③三種計(jì)量?jī)x器的精確度a．托盤天平：0.1 gb．量筒：0.1 mL，無(wú)“0”刻度c．滴定管：0.01 mL
2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的兩大方向(1)實(shí)驗(yàn)操作正誤判斷(2)裝置連接和實(shí)驗(yàn)操作順序3．化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全的兩大方向(1)危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)志的識(shí)別(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見危險(xiǎn)及安全措施

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