?2024屆高三化學一輪復(fù)習培優(yōu)--研究有機化合物的一般方法訓練
學校:___________姓名：___________班級：___________考號：___________

一、單選題
1．已知某有機物的分子式為C3HaOb(a、b均是不為0的正整數(shù))，下列關(guān)于C3HaOb的說法正確的是
A．無論b為多少，a都不可能為奇數(shù)
B．當a=8時，該物質(zhì)有可能發(fā)生加成反應(yīng)
C．當a=6、b=2時，該物質(zhì)不可能含有兩種官能團
D．1個C3HaOb 可能含有3個醛基
2．某氣態(tài)烷烴與烯烴的混合氣9g，其密度為相同狀況下氫氣密度的11.2倍，將混合氣體通過足量的溴水，溴水增重4.2g，則原混合氣體的組成為
A．甲烷與乙烯 B．甲烷與丙烯 C．乙烷與乙烯 D．甲烷與丁烯
3．為測定某有機物的結(jié)構(gòu)，用核磁共振儀處理后得到如圖所示的核磁共振氫譜，則該有機物可能是

A． B．(CH3)3CH C．CH3CH2OH D．CH3CH2CH2COOH
4．研究有機物的一般步驟：分離提純→確定最簡式→確定分子式→確定結(jié)構(gòu)式。以下研究有機物的方法錯誤的是
A．蒸餾——分離提純液態(tài)有機混合物
B．燃燒法——研究確定有機物成分的有效方法
C．對粗苯甲酸提純時操作為：加熱溶解，蒸發(fā)結(jié)晶，過濾
D．紅外光譜圖——確定有機物分子中的官能團或化學鍵
5．下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中的一些操作或做法，正確的是

A．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾
B．用的工業(yè)酒精制取無水乙醇、可采用的方法是加生石灰，再蒸餾
C．用圖1所示裝置可以分離二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物
D．用圖2所示裝置可以用乙醇提取溴水中的溴
6．下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中的一些操作或說法不正確的是
A．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾
B．提取NaCl和晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因為它們的溶解度受溫度影響變化不同
C．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水
D．由96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸餾
7．用氧化甲苯制備苯甲酸。苯甲酸的熔點為℃，微溶于水，易溶于酒精。實驗方法：將甲苯和溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，過濾，將含有苯甲酸鉀()和甲苯的濾液按如下流程分離苯甲酸并回收未反應(yīng)的甲苯。下列說法正確的是

A．無色液體A是苯甲酸，白色固體B是甲苯
B．操作Ⅰ的名稱為蒸餾，操作II的名稱為分液
C．為了得到更多的白色固體B，冷卻結(jié)晶時溫度越低越好
D．加入濃鹽酸酸化的目的是為了將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物苯甲酸
8．下列選項中各有三組物質(zhì)，每組都能用分液漏斗分離的是（????）
A．乙酸乙酯和水，乙醇和水，植物油和水
B．四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇
D．汽油和水，苯和水，正己烷和環(huán)己烷
9．二甲醚和乙醇是同分異構(gòu)體，其鑒別可采用化學方法及物理方法，下列鑒別方法中不能對二者進行鑒別的是
A．利用金屬鈉或金屬鉀 B．利用燃燒法
C．利用紅外光譜法 D．利用核磁共振氫譜
10．下列有關(guān)有機物的分離、提純、鑒別的方法不正確的是
A．用蒸餾的方法除去丁醇中的乙醚
B．用分液的方法分離乙酸乙酯和乙醇
C．用 Na2CO3溶液鑒別乙酸和乙酸乙酯
D．用核磁共振氫譜鑒別 CH3COOCH2CH3與CH3CH2COOCH3
11．a(chǎn)?mL三種氣態(tài)烴與足量的氧氣形成的混合物點燃爆炸后，恢復(fù)到原來的狀態(tài)(150℃、1.01×105?Pa)氣體體積仍為a?mL，則三種烴可能是：
A．CH4、C2H4、C3H4 B．C2H6、C3H6、C4H6
C．CH4、C2H6、C3H6 D．C3H8、C2H4、C2H6
12．下列說法不正確的是
A．元素分析儀可確定物質(zhì)中是否含有C、H、O、N、S、Cl、Br等元素
B．紅外光譜儀可確定物質(zhì)中是否存在某些有機原子團
C．核磁共振儀可確定有機物中是否存在鹵素
D．質(zhì)譜儀可根據(jù)電子束轟擊后得到的碎片特征分析有機物的結(jié)構(gòu)
13．物質(zhì)制備過程中離不開物質(zhì)的提純。以下除雜方法正確的是
選項
目的
實驗方法
A
除去Na2CO3固體中的NaHCO3
置于蒸發(fā)皿中加熱至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
將混合物制成熱飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾
C
除去CO2中的HCl氣體
通過NaHCO3(aq飽和)，然后干燥
D
除去C2H5Br中的Br2
加入足量Na2SO3(aq)，充分振蕩，過濾

A．A B．B C．C D．D
14．烴分子的立體結(jié)構(gòu)如圖(其中C、H原子已略去)；因其分子中碳原子排列類似金剛石故名“金剛烷”，下列錯誤的是（????）

A．金剛烷分子式是C10H16
B．金剛烷分子中有4個六元環(huán)組成
C．金剛烷分子的一氯代物有4種
D．金剛烷分子的一氯代物有2種
15．下列說法正確的是
A．可以利用質(zhì)譜儀測得某未知物的結(jié)構(gòu)
B．區(qū)別晶體與非晶體最科學的方法是對固體進行X射線衍射實驗
C．可燃冰中甲烷分子和水分子間形成了氫鍵
D．臭氧分子是非極性分子

二、實驗題
16．利用李比希法分析有機化合物的組成。
將某有機物(只可能含C、H、O元素中的兩種或三種)樣品研碎后稱取，置于電爐中，不斷通入氧氣流并給樣品持續(xù)加熱，將生成物先后通過和堿石灰，兩者分別增重和，生成物完全被吸收。

(1)濃硫酸、、堿石灰的作用分別是什么？____________________
(2)通過計算確定該有機物的最簡式。______________________
(3)若要知道該有機物分子式，還缺少哪種物理量？___________________________
17．肉桂酸是一種常見的食品香料，巴蜀中學高年級化學社成員按以下的制備原理探究了肉桂酸的制取。
+(CH3CO)2O+CH3COOH
已知：a.乙酸酐溶于水發(fā)生水解反應(yīng)。
b.主要試劑及物理性質(zhì)如下表：
名稱
相對分子質(zhì)量
熔點/℃
沸點/℃
密度/(g·mL-1)
溶解性
苯甲醛
106
-26
179
1.06
微溶于水，易溶于乙醇
肉桂酸
148
133
300
1.248
難溶于冷水，易溶于乙醇、熱水
實驗步驟：
①在250 mL三口燒瓶中(如圖甲)放入3 mL(3.18g)苯甲醛，8 mL(8.64g)乙酸酐，以及研細的4.2g無水碳酸鉀，由于CO2的產(chǎn)生，反應(yīng)初期會產(chǎn)生較多泡沫。
②采用空氣冷凝管緩緩回流加熱45 min。
③在攪拌下向反應(yīng)液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸鈉中和反應(yīng)液至pH等于8。
④進行水蒸氣蒸餾(如圖乙)，然后將三口燒瓶中的剩余液體自然冷卻。
⑤加入活性炭煮沸10～15 min。
⑥進行趁熱過濾，最終得到產(chǎn)品，干燥，稱量得固體4.0g。

請回答下列問題：
(1)儀器b的名稱是________________。
(2)合成時裝置必須是干燥的，理由是____________________________。
(3)步驟③加入碳酸鈉調(diào)pH時宜慢不宜快，否則難以準確調(diào)pH，請推測其原因是____________________________________________。
(4)步驟④及步驟⑤中，除去的雜質(zhì)是__________________。
(5)步驟⑥需趁熱過濾，其目的是__________________________。
(6)若需進一步提純粗產(chǎn)品，可通過在水中__________的方法提純，該實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率約是____________。(保留3位有效數(shù)字)
18．通常用燃燒的方法測定有機物的分子式，可在燃燒室內(nèi)將有機物樣品與純氧在電爐加熱下充分燃燒，根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量確定有機物的組成。如圖所示的是用燃燒法確定有機物分子式的常用裝置。

現(xiàn)準確稱取1.8g樣品(只含C、H、O三種元素中的兩種或三種)，經(jīng)燃燒后A管增重1.76g，管增重0.36g。請回答：
(1)用該方法可測定含有哪些元素的有機物：___________。
(2)分離和提純固體有機物的一個操作方法是重結(jié)晶，為何要在靜置條件下結(jié)晶？_______。
(3)A、B管內(nèi)均盛有固態(tài)試劑，B管的作用是___________。
(4)根據(jù)氣流方向?qū)⒀b置進行連接，連接的順序是___________。
(5)E中應(yīng)盛裝的試劑能使硫酸酸化的高錳酸鉀溶液褪色，寫出該反應(yīng)的離子方程式_____。
(6)如果把CuO網(wǎng)去掉，A管增重將___________(填“增大”“減小”或“不變”)。
(7)某同學認為A和空氣相通，會影響測定結(jié)果準確性，應(yīng)在A后再增加一個A裝置，其主要目的是________。
(8)該有機物的最簡式為___________。(寫出計算過程)。
19．如圖所示裝置是用燃燒法確定有機物化學式的裝置，這種方法是電爐加熱時利用純氧氧化管內(nèi)樣品，根據(jù)產(chǎn)物的質(zhì)量確定有機物的組成。回答下列問題：

(1)A裝置是制備氧氣的裝置，儀器a的名稱___________，若A中注入30%的H2O2溶液，寫出A裝置中反應(yīng)的化學方程式___________。
(2)B裝置中濃硫酸的作用是___________。
(3)若樣品中有機物只含C、H、O三種元素中的兩種或三種，準確稱取0.74g樣品，經(jīng)充分反應(yīng)后，D管質(zhì)量增加0.90g，E管質(zhì)量增加1.76g。則該樣品中有機物的最簡式為___________。
(4)通過對樣品進行分析，得到如下三張圖譜。分析圖譜可知，樣品中有機物的相對分子質(zhì)量為___________，官能團是___________，結(jié)構(gòu)簡式為___________。

(5)某同學認為在裝置E后加一個盛有堿石灰的U形管，會減少測定誤差，你認為這樣做是否合理___________(填“合理”或“不合理”)，理由是___________。
20．實驗室用燃燒法測定某氨基酸(CxHyOzNp)的分子組成，取w g該氨基酸放在純氧中充分燃燒，生成CO2、H2O和N2。現(xiàn)用如圖所示裝置進行實驗(鐵架臺．鐵夾．酒精燈等未畫出)，請回答有關(guān)問題：

(1)實驗中止水夾a是關(guān)閉的，b是開啟的。但實驗開始時，首先要打開夾a，關(guān)閉夾b，通一段時間的純氧，這樣做的目的是______________________。
(2)以上裝置中需要加熱的有________(填裝置代號)。操作時應(yīng)先點燃_______處的酒精燈。
(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為__________________。
(4)實驗中測得N2的體積為V mL(已知密度)，為確定此氨基酸的分子式，還需要得到的數(shù)據(jù)有_______ (填字母)。
A．生成二氧化碳氣體的質(zhì)量????????????B．生成水的質(zhì)量
C．通入氧氣的質(zhì)量????????????????????D．該氨基酸的相對分子質(zhì)量
(5)如果將裝置B、C的連接順序變?yōu)镃、B，該實驗的目的能否達到______ ( 能或不能)簡述理由__________________________。

參考答案：
1．A
【詳解】A．由于C原子形成4個共價鍵，O原子為-2價，則氫原子個數(shù)一定為偶數(shù)，故A正確；
B．能發(fā)生加成反應(yīng)的有機物分子中含不飽和鍵，當a=8時，分子式為：C3H8Ob，根據(jù)H原子數(shù)可知該有機物達到飽和結(jié)構(gòu)，不可能發(fā)生加成反應(yīng)，故B錯誤；
C．當a=6、b=2時，分子式為：C3H6O2，與飽和結(jié)構(gòu)C3H8O2相比，有一個不飽和鍵，其分子中可能含醛基和羥基兩種官能團，如：CH2OHCH2CHO等，故C錯誤；
D．醛基只能在端基碳上，故C3HaOb最多含2個醛基，故D錯誤；
故選：A。
2．B
【詳解】相對密度之比等于摩爾質(zhì)量之比，其密度為相同狀況下氫氣密度的11.2倍，則混合氣體的平均摩爾質(zhì)量為22.4g/mol，摩爾質(zhì)量小于22.4g/mol的烴，只有甲烷，則混合物中一定含有甲烷，將混合氣體通過足量的溴水，溴水增重4.2g，即烯烴的質(zhì)量為4.2g，甲烷的質(zhì)量=9g-4.2g=4.8g，物質(zhì)的量為0.3mol，混合物的總物質(zhì)的量==0.402mol，烯烴的摩爾質(zhì)量=4.2g÷0.1mol=42g/mol，即CnH2n的摩爾質(zhì)量為42g/mol，n=3，烯烴為丙烯，答案為B。
3．A
【詳解】A．由核磁共振氫譜可知，該有機物中有兩種位置的氫原子，比值為3：2，故A項符合題意；
B．(CH3)3CH的核磁共振氫譜有兩組峰，峰面積之比為9：1，故B項不符合題意；
C．CH3CH2OH的核磁共振氫譜有三組峰，故C項不符合題意；
D．CH3CH2CH2COOH的核磁共振氫譜有四組峰，故D項不符合題意；
故答案選A。
4．C
【詳解】A．蒸餾是利用互溶液態(tài)混合物中各成分的沸點不同而進行物質(zhì)分離的方法，液態(tài)有機混合物中各成分沸點不同，因而可采取蒸餾，選項A正確；
B．利用燃燒法，能得到有機物燃燒后的無機產(chǎn)物，并作定量測定，最后算出各元素原子的質(zhì)量分數(shù)，得到實驗式或最簡式，選項B正確；
C．對粗苯甲酸提純時操作為：加熱溶解，蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶得到，選項C錯誤；
D．不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜圖上處于不同的位置，所以紅外光譜圖能確定有機物分子中的化學鍵或官能團，選項D正確；
答案選C。
5．B
【詳解】A．苯甲酸的溶解度隨溫度降低而減小，冷卻后若降到常溫會有苯甲酸析出損失，應(yīng)趁熱過濾，A錯誤；
B．水和乙醇會形成共沸物，直接蒸餾得不到無水乙醇，生石灰和水反應(yīng)生成高沸點的氫氧化鈣，用的工業(yè)酒精制取無水乙醇、可采用的方法是加生石灰，再蒸餾，B正確；
C．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳互溶，用蒸餾的方法分離，但是圖1圓底燒瓶應(yīng)改為蒸餾燒瓶，再加個溫度計，C錯誤；
D．乙醇與水互溶，不能用乙醇提取溴水中的溴，D錯誤；
答案選B。
6．A
【詳解】A．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁熱過濾，減少苯甲酸的損耗，故A錯誤；
B．提取NaCl和晶體常采用不同的結(jié)晶方式，是因為它們在水中的溶解度受溫度影響變化程度不同，故B正確；
C．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，水在加熱過程中會蒸發(fā)，苯甲酸能溶于水，為減少過濾時苯甲酸的損失，防止過飽和提前析出結(jié)晶，加熱溶解后還要加少量蒸餾水，故C正確；
D．96% 的工業(yè)酒精制取無水乙醇，可采用的方法是加生石灰，CaO與水反應(yīng)后生成的氫氧化鈣沸點高，再蒸餾即可得到無水乙醇，故D正確；
答案選A。
7．D
【分析】該實驗的實驗?zāi)康氖菑暮斜郊姿徕浐图妆降臑V液中分離出苯甲酸并回收甲苯，由題給流程可知，濾液經(jīng)分液分離得到有機溶液和水溶液；有機溶液經(jīng)硫酸鈉干燥除水，過濾后蒸餾得到無色液體A甲苯；水溶液用濃鹽酸酸化，使苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化成苯甲酸，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾得到白色固體B苯甲酸。
【詳解】A．由分析可知，無色液體A是甲苯，白色固體B是苯甲酸，故A錯誤；
B．由分析可知，操作Ⅰ的為分液，操作II為蒸餾，故B錯誤；
C．冷卻結(jié)晶的目的是使苯甲酸從水溶液中分離出來，若溫度過低會使溶液中的雜質(zhì)也析出，導(dǎo)致苯甲酸不純，故C錯誤；
D．由分析可知，水溶液中加入濃鹽酸酸化的目的是為了將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物苯甲酸，故D正確；
故選D。
8．B
【詳解】A．乙酸乙酯和水不溶，植物油和水不溶，能用分液漏斗進行分離，酒精和水互溶，不能用分液漏斗進行分離，故A錯誤；
B．四氯化碳和水不溶，溴苯和水不溶，硝基苯和水不溶，都能用分液漏斗進行分離，故B正確；
C．甘油和水互溶、乙酸和水互溶、乙酸和乙醇互溶，不能用分液漏斗進行分離，故C錯誤；
D．汽油和水，苯和水能用分液漏斗進行分離，正己烷和環(huán)己烷互溶，不能用分液漏斗進行分離，故D錯誤；
故答案為B。
9．B
【詳解】A．利用金屬鈉或金屬鉀能夠與乙醇反應(yīng)，而不能與二甲醚反應(yīng)，因此可以鑒別，錯誤；
B．物質(zhì)燃燒都產(chǎn)生CO2和水，因此用燃燒法不能鑒別二者，正確；
C．利用紅外光譜法可以確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，因此可以鑒別二甲醚和乙醇，錯誤；
D．利用核磁共振氫譜能夠確定分子中H原子的不同種類，進而可以確定二甲醚和乙醇，錯誤。
10．B
【詳解】A．丁醇、乙醚互溶，但沸點不同，則蒸餾可分離，故A正確；
B．乙酸乙酯和乙醇互溶，不能分液分離，應(yīng)選蒸餾法，故B錯誤；
C．乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成氣體，乙酸乙酯與碳酸鈉溶液分層，現(xiàn)象不同可鑒別，故C正確；
D．CH3COOCH2CH3與CH3CH2COOCH3中均含3種H，但各種氫原子的具體位置不同，則二者的核磁共振氫譜中峰的位置不相同，可以用核磁共振氫譜來鑒別，故D正確；
故答案選B。
11．A
【詳解】150℃下水為氣體，設(shè)混合烴的平均組成為CxHy，CxHy+(x+)O2xCO2+H2O，燃燒前后氣體的體積不變，則有1+ x+=x+，解得：y=4；即混合氣體分子中平均含有4個H原子，故選：A。
12．C
【詳解】A．元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器，可同時對有機的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、O、N、S等元素的含量進行定量分析測定，故A正確；
B．紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器，用紅外光譜儀可以確定物質(zhì)中是否存在某些有機原子基團，故B正確；
C．核磁共振儀，通常根據(jù)譜中出現(xiàn)幾組峰說明有機物中含有幾種類型的氫原子，故C錯誤；
D．質(zhì)譜儀是用高能電子束轟擊有機物分子，使之分離成帶電的“碎片”，并根據(jù)“碎片”的某些特征譜分析有機物結(jié)構(gòu)，故D正確；
故選C。
13．C
【詳解】A．NaHCO3不穩(wěn)定，加熱易分解，將固體置于坩堝中加熱至恒重，可得到純凈的碳酸鈉固體，選項A錯誤；
B．氯化鈉溶液中含有少量的硝酸鉀，硝酸鉀含量較少，不能形成飽和溶液，用冷卻熱飽和溶液的方法分離不出硝酸鉀，不能除去雜質(zhì)，不符合除雜原則，選項B錯誤；
C．二氧化碳與飽和碳酸氫鈉溶液不反應(yīng)，鹽酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳氣體，可除去雜質(zhì)，選項C正確；
D．Br2可與Na2SO3發(fā)生氧化還原反應(yīng)而被除去，然后分液可得溴乙烷，選項D錯誤；
答案選C。
14．C
【分析】由結(jié)構(gòu)簡式可知金剛烷中每個C原子與其它C原子形成單鍵，金剛烷的分子式為C10H16，分子中含有4個六元環(huán)，分子中有2種等效氫原子，以此解答。
【詳解】A．由結(jié)構(gòu)可知，含4個CH，6個CH2，則分子式為C10H16，選項A正確；
B．由金剛烷的鍵線式，可知分子內(nèi)由C原子構(gòu)成的最小的環(huán)上有6個C原子，這種環(huán)有4個，選項B正確；
C．含4個CH，6個CH2，含2種位置的H，則一氯代物有2種，選項C錯誤；
D．含4個CH，6個CH2，含2種位置的H，則一氯代物有2種，選項D正確。
答案選C。
【點睛】本題考查有機物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，側(cè)重有機物空間結(jié)構(gòu)的考查，注意碳形成4個化學鍵及空間對稱性是解答的關(guān)鍵，題目難度中等。
15．B
【詳解】A．質(zhì)譜儀用于確定未知物的相對分子質(zhì)量，不能確定結(jié)構(gòu)，故A錯誤；
B．X射線衍射可用來確定固體是否為晶體，故B正確；
C．可燃冰中甲烷分子和水分子間通過化學鍵相連，不是氫鍵作用，故C錯誤；
D．臭氧分子正負電荷中心不重合，為極性分子，故D錯誤；
故選：B。
16．(1)濃硫酸干燥；吸收反應(yīng)生成的水；堿石灰吸收反應(yīng)生成的．
(2)，，因為，該有機物中還含有氧元素，，該有機物的最簡式為
(3)相對分子質(zhì)量

【分析】錐形瓶中過氧化氫在二氧化錳催化作用下分解生成氧氣，濃硫酸干燥氧氣，在電爐中樣品燃燒，氧化銅氧化有機物不完全燃燒生成的CO，吸收反應(yīng)生成的水，堿石灰吸收反應(yīng)生成的二氧化碳，再通過水和二氧化碳的質(zhì)量計算C、H兩元素的質(zhì)量
物質(zhì)的量，進一步計算該物質(zhì)的最簡式。
【詳解】（1）由分析知，濃硫酸干燥，吸收反應(yīng)生成的水；堿石灰吸收反應(yīng)生成的。
（2），，因為，該有機物中還含有氧元素，，該有機物的最簡式為。
（3）已經(jīng)計算得出了該有機物的最簡式，若要知道該有機物分子式，還缺少相對分子質(zhì)量。
17． 直形冷凝管 防止乙酸酐溶于水發(fā)生水解反應(yīng) 加入Na2CO3調(diào)pH時，會產(chǎn)生大量泡沫不利于準確測定pH 苯甲醛 增大肉桂酸的溶解度，減少結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率 重結(jié)晶； 90.1%
【分析】本實驗根據(jù)苯甲醛（）與乙酸酐反應(yīng)生成肉桂酸（）。苯甲醛和乙酸酐、碳酸鉀在三頸燒瓶中反應(yīng)生成肉桂酸和乙酸鹽和二氧化碳，為了提高原料利用率，不斷回流冷凝，由于反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳，可觀察到反應(yīng)產(chǎn)生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水發(fā)生水解反應(yīng)，故反應(yīng)結(jié)束，過量的乙酸酐通過緩慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸鈉調(diào)解pH=8，未反應(yīng)的苯甲醛通過蒸餾的方式除去，當蒸出、冷凝的液體不成油狀時，說明苯甲醛除盡。加入活性炭煮沸、趁熱過濾得到含肉桂酸的濾液，降溫后，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶體，此時肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì)，如乙酸，可通過重結(jié)晶進行提純，得到純凈的肉桂酸。
【詳解】（1）由圖象可知，儀器b為直型冷凝管；
（2）由題目所給信息可知，反應(yīng)物乙酸酐遇水發(fā)生水解，故合成時裝置必須是干燥；
（3）根據(jù)題目所給信息可知，乙酸酐加水生成醋酸，加入Na2CO3調(diào)pH時，會產(chǎn)生大量泡沫不利于準確測定pH；
（4）第③步將乙酸酐、乙酸除去了，此時進行水蒸氣蒸餾，能除苯甲醛；
（5）過濾后活性炭等雜質(zhì)留在濾渣里，肉桂酸留在濾液里，常溫下，肉桂酸的溶解度很小，趁熱過濾，是為了增大肉桂酸的溶解度，提高產(chǎn)率；
（6）肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì)，如乙酸，可通過重結(jié)晶進行提純，得到純凈的肉桂酸。苯甲醛的物質(zhì)的量為，故肉桂酸的理論產(chǎn)量為0.03mol，質(zhì)量為0.03mol×148g/mol=4.44g，產(chǎn)率為 ；
18．(1)含C、H或C、H、O元素的有機物
(2)得到較大的晶體，減少吸附的雜質(zhì)
(3)吸收燃燒后產(chǎn)生的(g)
(4)g接f，e接h，i接c(或d)，d(或c)接a(或b)
(5)
(6)減小
(7)吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣
(8)

【解析】（1）
用F裝置加熱固體樣品，用堿石灰測定二氧化碳的質(zhì)量，用無水氯化鈣測定水的質(zhì)量，根據(jù)有機物的質(zhì)量，可以確定有機物中是否含有氧元素，故該方法可以測定含C、H、O或C、H元素的固態(tài)有機物。
（2）
為了得到較大的晶體，減少吸附的雜質(zhì)，所以要在靜置條件下結(jié)晶。
（3）
根據(jù)(1)的分析，B管的作用是吸收有機物燃燒產(chǎn)生的水蒸氣。
（4）
D裝置中生成氧氣，先通過裝有濃硫酸的C裝置除去水蒸氣，然后進入F裝置與樣品反應(yīng)，生成物先通過B裝置吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣，再通過A裝置吸收產(chǎn)生的二氧化碳，故連接順序為g接f，e接h，i接c(或d)，d(或c)接a(或b)。
（5）
E中裝有的是過氧化氫，過氧化氫與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其離子方程式為。
（6）
CuO網(wǎng)可與有機物不完全燃燒產(chǎn)生的CO反應(yīng)生成CO2，如果去掉CuO網(wǎng)，可能存在部分CO不能被A裝置吸收，導(dǎo)致A管增重減小。
（7）
空氣中的二氧化碳和水蒸氣會進入A中，影響二氧化碳質(zhì)量的測定，故A后再增加一個A裝置，其主要目的是吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣。
（8）
B管增重0.36g，則，
管增重1.76g，則，
，
，最簡式為。
19．(1) 分液漏斗 2H2O22H2O+O2↑
(2)吸收氧氣的水或干燥氧氣
(3)C4H10O
(4) 74 醚鍵 CH3CH2OCH2CH3
(5) 合理 防止空氣中的水和二氧化碳進入E，影響測定準確性

【分析】本實驗采用燃燒法，通過產(chǎn)物的質(zhì)量來確定有機物的組成，反應(yīng)原理為有機物與氧氣反應(yīng)，充分氧化后生成二氧化碳與水。A裝置為氧氣的制備，反應(yīng)為，B裝置用濃硫酸吸收水蒸氣，目的是獲取純凈的氧氣，C裝置為有機樣品與氧氣的反應(yīng)，硬質(zhì)玻璃管中的氧化銅用來保證有機物完全氧化為二氧化碳和水，D和E裝置分別用來吸收產(chǎn)物水和二氧化碳，據(jù)此分析來解題。
（1）
A裝置是制備氧氣的裝置，儀器a的名稱分液漏斗，A裝置中反應(yīng)的化學方程式為；故答案為分液漏斗，；
（2）
實驗是用純氧氧化管內(nèi)樣品，因此B裝置中濃硫酸的作用是吸收氧氣中的水，故答案為吸收氧氣中的水或干燥氧氣；
（3）
已知樣品中有機物只含C、H、O三種元素中的兩種或三種，D管質(zhì)量增加0.90g，是產(chǎn)物水的質(zhì)量，則，E管質(zhì)量增加1.76g，是產(chǎn)物二氧化碳的質(zhì)量，則，因此該樣品中碳元素和氫元素的總質(zhì)量為， ，所以C、H、O的原子個數(shù)比為0.04:0.1:0.01=4:10:1， 有機物的最簡式為C4H10O，故答案為C4H10O；
（4）
由質(zhì)譜圖可知，樣品中有機物的相對分子質(zhì)量為74；由紅外光譜圖可知，官能團是醚鍵；由核磁共振氫譜可知，有機物只含有兩種氫原子，結(jié)構(gòu)對稱，則有機物的結(jié)構(gòu)簡式為CH3CH2OCH2CH3，故答案為74，醚鍵，CH3CH2OCH2CH3；
（5）
E裝置用堿石灰來吸收產(chǎn)物二氧化碳，而空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可能被堿石灰吸收，因此在裝置E后加一個盛有堿石灰的U形管，會減少測定誤差，故答案為合理，防止空氣中的水和二氧化碳進入E，影響測定準確性；
20． 將裝置中的空氣排凈 A和D D CxHyOzNp+(x+-)O2xCO2+H2O+N2 ABD 不能 因為燒堿將同時吸收CO2和H2O兩種氣體，使實驗結(jié)果缺少必要的數(shù)據(jù)，無法確定該氨基酸的分子組成
【分析】根據(jù)題意可知，用燃燒法測定某種氨基酸(CxHyOzNp)的分子組成，用純氧氣將CxHyOzNp完全氧化成二氧化碳、水和氮氣，用濃硫酸吸收水，用堿石灰吸收二氧化碳，用銅網(wǎng)吸收未反應(yīng)的氧氣，用排水量氣法測得氮氣的體積，為了準確測得各成分的質(zhì)量，實驗開始先用氧氣將裝置中的空氣排盡，同時應(yīng)按先吸收水，再吸收二氧化碳，再除氧氣，最后測氮氣的體積，根據(jù)元素守恒可計算出CxHyOzNp的組成，以此解答該題；
【詳解】(1)空氣中的氮氣會產(chǎn)生干擾，實驗開始時，首先要打開夾a，關(guān)閉夾b，通一段時間的純氧，可以將裝置中的N2排凈，避免它對實驗造成干擾，之后，則需關(guān)閉止水夾a，打開b；
(2)氨基酸和氧氣的反應(yīng)，以及銅網(wǎng)和氧氣的反應(yīng)都需要加熱，因此需要加熱的裝置有AD；操作時應(yīng)先點燃D處的酒精燈，吸收未反應(yīng)的氧氣，保證最終收集的氣體為N2；
(3)在裝置A中氨基酸和氧氣在加熱時發(fā)生氧化反應(yīng)，化學方程式是：CxHyOzNp+(x+-)O2 xCO2+H2O+N2；
(4)根據(jù)上面的分析可知，為了確定此氨基酸的分子式，除了準確測量N2的體積外，還需得到氨基酸的摩爾質(zhì)量、生成二氧化碳氣體的質(zhì)量、生成水的質(zhì)量，故合理選項是ABD；
(5)如果將裝置中的B、C連接順序變?yōu)镃、B，因為堿石灰將同時吸收水蒸氣與CO2，得不到二者各自的質(zhì)量，無法計算C元素與H元素的含量，使實驗結(jié)果缺少必要的數(shù)據(jù)，無法確定該氨基酸的分子組成。


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