?第28講 物質(zhì)的制備
【知識梳理】
一、典型無機物的制備
1．Fe(OH)3膠體的制備

實驗步驟
在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1~2mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱
實驗現(xiàn)象及結(jié)論
所制膠體呈紅褐色透明狀
化學(xué)方程式
FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl
2．從海水中提取鎂

冶煉原理
MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑



工藝流程分析
蒸發(fā)濃縮：海水中含有MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集
分離、提純：海水中除含有MgCl2外，還含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性離子，所以還要還要分離、提純。可以用價格最便宜的堿Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分離出來
制得無水MgCl2：若在空氣中加熱MgCl2·6H2O，MgCl2會水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以為了抑制了MgCl2的水解并帶走了MgCl2·6H20受熱產(chǎn)生的水蒸氣，在干燥的HCl氣流中加熱MgCl2·6H2O得到無水MgCl
3．從海水中提取溴




工藝流程分析
用蒸餾法將海水濃縮，用硫酸將濃縮的海水酸化
向酸化的海水中通入適量的氯氣，使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)
向含溴單質(zhì)的水溶液中通入空氣和水蒸汽，將溴單質(zhì)吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔內(nèi)以達到富集的目的
向吸收塔內(nèi)的溶液中通入適量的氯氣再次使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)
用四氯化碳或苯萃取吸收塔內(nèi)的溶液中的溴單質(zhì)
化學(xué)方程式
2NaBr+C12＝Br2+2NaCl
Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04
2HBr+C12＝2HCl+Br2
4．氨堿法制純堿


制備原理
向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因為NaHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解NaHCO3得到純堿、水和二氧化碳

化學(xué)方程式
NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl
2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑
例題1、氯化鐵是常見的水處理劑，無水FeCl3的熔點為555 K、沸點為588 K。工業(yè)上制備無水FeCl3的一種工藝如下：

（1）取0.5 mL三氯化鐵溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得紅褐色透明液體，該過程可用離子方程式表示為________________________________。
（2）已知六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：
溫度/℃
0
10
20
30
50
80
100
溶解度
(g/100 g H2O)
74.4
81.9
91.8
106.8
315.1
525.8
535.7
從FeCl3溶液中獲得FeCl3·6H2O的方法是__________________________。
（3）室溫時在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，當(dāng)溶液pH為2.7時，F(xiàn)e3+ 開始沉淀；當(dāng)溶液pH為4時，c(Fe3+)＝__________mol·L－1 ( 已知：Ksp[Fe(OH)3]＝1.1×10－36 ) 。
（4）吸收劑X是__________________；吸收塔中吸收劑X的作用是_________。
（5）FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常可用碘量法測定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容； 取出10.00 mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉作指示劑并用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去V mL。則樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。

二、有機物制備
近幾年“有機”實驗題在全國卷中頻頻出現(xiàn)，試題以有機化合物的制備為載體考查常見化學(xué)實驗儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制等，重點考察物質(zhì)分離中的蒸餾、分液操作，反應(yīng)條件的控制，產(chǎn)率的計算等問題。解答此類實驗題，首先明確有機化合物間的轉(zhuǎn)化反應(yīng)、反應(yīng)的條件、可能發(fā)生的副反應(yīng)、以及反應(yīng)物和產(chǎn)物的性質(zhì)，然后結(jié)合化學(xué)實驗中基本操作(如分液、蒸餾、分離提純、儀器的使用等)及注意事項正確解答。
1.制備原則
原則
要點

制備原料的選擇
應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品尋找原料，原料的來源要廣泛，價格要低廉，能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料進行處理

反應(yīng)原理的確定
根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，依據(jù)環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括原料→中間產(chǎn)物的制取→目標(biāo)產(chǎn)品的制取→目標(biāo)產(chǎn)品的精制

反應(yīng)裝置的設(shè)計
根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點、反應(yīng)條件等因素確定反應(yīng)裝置。制備氣體的實驗裝置應(yīng)包括發(fā)生裝置→凈化與干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。在有機化學(xué)反應(yīng)中，由于某些原料的沸點較低，副反應(yīng)比較多，常使用溫度計和水浴加熱，在反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置
產(chǎn)品的分離提純
要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)選擇合適的分離提純方案
2.操作要點
操作
要點




加熱
酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機實驗有：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石油的蒸餾實驗”和“石蠟的催化裂化實驗”
酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機實驗可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機實驗是“煤的干餾實驗”
水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃
若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近

冷卻
需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實驗：“蒸餾水的制取實驗”和“石油的蒸餾實驗”
用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應(yīng)裝置)的實驗：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石蠟的催化裂化實驗”
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分，冷凝管的進出水方向是下進上出
防暴沸
加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加


分離提純
分液用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體
蒸餾用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同
洗氣用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去
萃取分液，如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取然后分液
干燥，常加入無機鹽形成結(jié)晶水合物除去有機物中的水分
3. 重要有機實驗的操作要點
操作
有機實驗
催化劑
溫度
冷凝回流
其他
制
Fe
常溫
√
接收HBr裝置注意防止倒吸
制
濃H2SO4
60℃水浴
√
注意液體加入順序，使用溫度計
制CH3COOC2H5
濃H2SO4
加熱
冷凝不回流
加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物
淀粉水解
稀H2SO4
水浴加熱
×
水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗，需先用堿中和酸
實驗室制甲烷
不需要
加熱
×
用無水CH3COONa,NaOH用堿石灰代替）
實驗室制乙烯
濃H2SO4
170℃
×
使用溫度計，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片
4. 有機物制取中的典型裝置


反應(yīng)裝置


蒸餾裝置

例題2、實驗室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實驗裝置如下：

反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
密度/g·cm－3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
難溶于水
間二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
濃硝酸

83
1.4
易溶于水
濃硫酸

338
1.84
易溶于水
實驗步驟如下：①取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；②把18 mL(15.84 g)苯加入A中；③向室溫下的苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；④將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝基苯18 g?；卮鹣铝袉栴}：
(1)圖中裝置C的作用是 。
(2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由： 。
(3)為了使反應(yīng)在50～60 ℃下進行，常用的方法是 。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是 。
(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是 。
(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140 ℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是 。
(6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是 。
三、物質(zhì)制備與化學(xué)工藝流程
物質(zhì)制備是中學(xué)化學(xué)試驗的重要組成部分，化學(xué)工藝流程題以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查綜合運用化學(xué)試驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。要解決化學(xué)工藝流程題中物質(zhì)的制備、合成等實際的化學(xué)問題，往往需要從成本角度(原料是否廉價易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實角度等思考，所以解題時首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)，最后聯(lián)系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書寫。
1．原料的預(yù)處理
預(yù)處理
目的
溶解
對金屬及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、鹽酸、硝酸等，有時也常用堿溶（如鋁及氧化鋁等物質(zhì)）
研磨
增大反應(yīng)物接觸面積，以加快反應(yīng)速率或使反應(yīng)更充分
灼燒
原料的預(yù)處理，不易轉(zhuǎn)化的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為容易提取的物質(zhì)：?如海帶中提取碘
煅燒
使物質(zhì)高溫下分解，或改變結(jié)構(gòu)、使雜質(zhì)高溫氧化、分解等。如煅燒石灰石、高嶺土
2．控制反應(yīng)條件的方法
反應(yīng)條件
目的
pH的控制
調(diào)節(jié)溶液的酸堿性使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀，利于過濾分離
控制溫度
根據(jù)需要升溫或降溫，改變反應(yīng)速率或使平衡向需要的方向移動
控制壓強
改變反應(yīng)速率，影響平衡移動
使用合適的催化劑
加快反應(yīng)速率，縮短達到平衡需要的時間
趁熱過濾
防止某物質(zhì)降溫時會析出減少結(jié)晶損失，提高純度
冰水洗滌
洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗
有機溶劑洗滌
洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度，使晶體快速干燥
3．避免工藝流程中產(chǎn)生雜質(zhì)的方法
(1)如果在制備過程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物，則要注意對溫度的控制。如侯氏制堿法中的NaHCO3。
(2)如果產(chǎn)物是一種易水解的鹽，且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時，則要加相對應(yīng)的酸來防止水解。
(3)如果產(chǎn)物是一種強氧化劑(或強還原劑)，則要防止它們與還原性(或氧化性)強的物質(zhì)接觸。
(4)如果產(chǎn)物是一種易吸收空氣中的CO2或水而變質(zhì)的物質(zhì)，則要注意在制備過程中除去CO2或水，也要防止空氣中的CO2或水進入裝置中。
例題3、硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬（CuSO4·5H2O）的生產(chǎn)流程示意圖：

膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度（g/100g水）見下表
溫度（℃）
20
40
60
80
100
石膏
0.32
0.26
0.15
0.11
0.07
膽礬
32
44.6
61.8
83.8
114
請回答下列問題：
（1）紅棕色濾渣的主要成分是 ；
（2）寫出浸出過程中生成硫酸銅的化學(xué)方程式 ；
（3）操作I的操作溫度應(yīng)該控制在 ℃左右；
（4）從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作II應(yīng)為 、 、洗滌、干燥；
（5）反應(yīng)產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用，試僅用一個化學(xué)方程式表示NO轉(zhuǎn)化為HNO3 。

【課時練習(xí)】
1．表中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是(　　)

選項
氣體
a
b
c
A
NH3
濃氨水
生石灰
堿石灰
B
SO2
70%的濃H2SO4
Na2SO3固體
98%的濃H2SO4
C
NO
稀HNO3
銅屑
H2O
D
NO2
濃HNO3
銅屑
NaOH溶液
2．下列圖示實驗正確的是（ ）
A．制取蒸餾水
B．制取收集氨氣
C．乙酸乙酯的制備
D．碳酸氫鈉受熱分解
3．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)， 某學(xué)習(xí)小組設(shè)計甲、乙兩套裝置用乙醇、乙酸和濃硫酸分別制備乙酸乙酯。下列說法不正確的是

A．濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率
B．裝置乙中的球形干燥管能防止倒吸
C．振蕩a、b 兩試管發(fā)現(xiàn)油狀液體層變薄 ，主要是乙酸乙酯溶于Na2CO3溶液所致
D．可用分液的方法分離出乙酸乙酯
4．實驗室可以用如圖所示裝置制備、干燥、收集氣體的是( )

A．以MnO2、濃鹽酸為原料，制備Cl2
B．以Na2SO3固體、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的濃硫酸為原料，制備SO2
C．以濃氨水、生石灰為原料，制備NH3
D．以Cu、稀硝酸為原料，制備NO
5．某研究小組將NaBO2?SiO2和Na的固體混合物與H2在500℃條件下制備NaBH4，實驗裝置如圖所示?已知NaBH4中B為+3價，下列說法錯誤的是

A．裝置甲還可以用于制取CO2?H2S
B．裝置乙?丙中分別裝有NaOH溶液和濃硫酸
C．管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗純
D．可將反應(yīng)后混合物加水溶解后用重結(jié)晶法提純
6．實驗室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是

A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開K
B．實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色
C．裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫
D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯
7．實驗室制備硝基苯的實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說法不正確的是

A．水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度
B．儀器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
C．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時，應(yīng)先向濃硫酸中緩緩加入濃硝酸，待冷卻至室溫后，再將苯逐滴滴入
D．反應(yīng)完全后，可用蒸餾的方法分離苯和硝基苯
8．酚醛樹脂是1907年世界上第一個合成的高分子材料。它是用酚類（如苯酚）與醛類（如甲醛）在酸或堿的催化下相互縮合而成的。如圖是實驗室制取酚醛樹脂的裝置圖（該實驗所用催化劑為濃鹽酸）。下列說法錯誤的是

A．裝置中玻璃導(dǎo)管的作用是冷凝回流
B．試管中發(fā)生的反應(yīng)是：
C．待制備實驗結(jié)束后，取出試管，冷卻至室溫，加入適溫乙醇，并加熱，沉淀溶解，說明酸性條件下制得的酚醛樹脂為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)
D．實驗完畢后，若試管用水不易洗滌，可以加入少量乙醇浸泡幾分鐘，然后洗凈
9．工業(yè)上可用軟錳礦(主要成分是MnO2)和黃鐵礦(主要成分是FeS2)為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳(MnCO3)。其工藝流程如下：

已知：凈化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)（CaF2難溶）。
下列說法不正確的是
A．研磨礦石、適當(dāng)升高溫度均可提高溶浸工序中原料的浸出率
B．除鐵工序中，在加入石灰調(diào)節(jié)溶液的pH前，加入適量的軟錳礦，發(fā)生的反應(yīng)為MnO2＋2Fe2＋＋4H＋==2Fe3＋＋Mn2＋＋2H2O
C．副產(chǎn)品A的化學(xué)式(NH4)2S
D．從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是過濾、洗滌、干燥
10．2019 年諾貝爾化學(xué)獎授予英國科學(xué)家古德納夫及另外兩位科學(xué)家，以表彰他們在鋰離子電池研究中的杰出貢獻。 LiFePO4是用于制備大功率鋰離子電池的正極材料 ，且一種制備流程如下：

下列有關(guān)說法不正確的是
A．LiFePO4中Fe的化合價為+2
B．“沉鐵”過程中雙氧水作氧化劑
C．料液可循環(huán)利用
D．“煅燒”中有大量的CO2 、CO生成
11．工業(yè)上用軟錳礦(主要成分是MnO2，含有Al2O3、SiO2等雜質(zhì))，制備KMnO4的流程圖如下：

已知：K2MnO4固體和溶液均為墨綠色，溶液呈堿性，能發(fā)生可逆的歧化反應(yīng)。
下列說法正確的是
A．向“浸取”后的溶液中通入CO2，調(diào)節(jié)其pH，經(jīng)“過濾”得濾渣I，濾渣I的成分為Al(OH)3
B．“歧化”時，加入冰醋酸是為了調(diào)節(jié)溶液pH，使3MnO+2H2O2MnO+MnO2+4OH-正向移動，促進KMnO4的生成，提高KMnO4的產(chǎn)率
C．“歧化”步驟中調(diào)節(jié)溶液pH時，可以用濃鹽酸來代替冰醋酸
D．“操作II”時，當(dāng)有大量晶體析出時，利用余熱蒸干，即得紫黑色KMnO4晶體
12．某課外小組在實驗室模擬工業(yè)上從濃縮海水中提取溴的工藝流程，設(shè)計以下裝置進行實驗（所有橡膠制品均已被保護，夾持裝置已略去）。下列說法錯誤的是

A．A裝置中通入的a氣體是Cl2
B．實驗時應(yīng)在A裝置中通入a氣體一段時間后，停止通入，改通入熱空氣
C．B裝置中通入b氣體后發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr
D．C裝置的作用只是吸收多余的SO2氣體
13．新冠疫情期間使用大量的消毒劑，其中二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組利用如下裝置由二氧化氯制備NaClO2·3H2O，并探究其性質(zhì)。

查閱資料：
①ClO2易與堿反應(yīng)生成亞氯酸鹽和氯酸鹽。
②NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱_________。
(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：________。
(3)如果撤去C裝置中的冷水浴，導(dǎo)致產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)是_______。
(4)若要從裝置C反應(yīng)后的溶液獲得無水NaClO2晶體的操作步驟如下，請完成下列操作步驟③的內(nèi)容。
①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶； ②趁熱過濾；③_________； ④低于60℃干燥，得到成品。
(5)寫出裝置C反應(yīng)的離子方程式________。
(6)實驗結(jié)束后，繼續(xù)通入一段時間N2的目的是________。
(7)利用題中原理制備出NaClO2·3H2O晶體的試樣，可以用“間接碘量法”測定試樣(雜質(zhì)與I-不發(fā)生反應(yīng))的純度，過程如下：(已知：I2＋2＝＋2I-)取樣品0.6000 g配制成250 mL溶液，從中取出25.0 mL加入足量KI固體和適量稀硫酸，再滴加幾滴淀粉溶液，然后用0.0600 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)出現(xiàn)________(填實驗現(xiàn)象)，達到滴定終點，共消耗該標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL，經(jīng)計算該試樣中NaClO2·3H2O的百分含量為______(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。
14．某?；瘜W(xué)興趣小組實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實驗裝置如圖：

實驗步驟如下：
(1)制備 NH4SCN 溶液：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S。該反應(yīng)比較緩慢。
①實驗前，應(yīng)進行的操作是_____。三頸燒瓶內(nèi)盛放有 CS2、水和催化劑， 三頸燒瓶的下層 CS2 液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是______。
②實驗開始時打開 K1，加熱裝置 A、D，緩緩地向裝置 D 中充入氣體。裝置 A 的試管中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為____，裝置 C 的作用可能是_____。
(2)制備 KSCN 溶液：移去 A 處的酒精燈，關(guān)閉 K1，打開 K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時裝置D 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____。
(3)制備 KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，________， 過濾，洗滌，干燥，得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定 KSCN 的含量稱取 10.0g 樣品配成 1000mL 溶液量取 20.00mL 于錐形瓶中，并加入幾滴 Fe(NO3)3 溶液，用 0.1000mol/LAgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達到滴定終點時消 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 20.00mL。
①滴定時發(fā)生的離子反應(yīng)為 SCN-+Ag+= AgSCN↓，則剛好沉淀完時的錐形瓶中顏色變化是_______。
②KSCN 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。
15．正丁醚常用作有機合成反應(yīng)的溶劑。某實驗小組利用如下裝置（夾持和加熱裝置均省略）合成正丁醚，其反應(yīng)原理如下：


反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：
化合物名稱
密度
熔點
沸點
水中溶解性
正丁醇
0.810

118.0
微溶
正丁醚
0.769

142.0
不溶于水
備注：正丁醚微溶于飽和氯化鈣溶液
實驗步驟：
①將正丁醇、濃硫酸加入兩口燒瓶中，再加入幾粒碎瓷片，搖勻；
②裝好分水器和溫度計；
③控制反應(yīng)溫度在134~136℃之間，回流；
④將分水器中的下層水層從下口放出，上層液體倒回兩口燒瓶中；
⑤將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有水的分液漏斗中，經(jīng)過分離、洗滌后再分離提純，收集稱重得正丁醚。
回答下列問題：
（1）實驗中冷凝管的進水口為_____（填“a”或“b”）。
（2）在該實驗中，兩口燒瓶的容積最適合的是___（填標(biāo)號）。
A B C D
（3）實驗中，溫度過高則發(fā)生分子內(nèi)脫水生成烴類化合物，寫出生成烴類化合物反應(yīng)的化學(xué)方程式：______。
（4）反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有水的分液漏斗中，振蕩、靜置，得到有機層的操作方法是__。
（5）有機層粗產(chǎn)物需依次用水洗、氫氧化鈉溶液洗滌、水洗和飽和氯化鈣溶液洗滌。用氫氧化鈉溶液洗滌的目的是_____。
（6）洗滌完成后，通過以下操作分離提純產(chǎn)物，正確的操作順序是____（填標(biāo)號）。
A 蒸餾 B 加入無水 C 過濾
（7）本實驗所得正丁醚的產(chǎn)率為_______。
16．氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛。硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索。以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量FeCO3)為原料制備高純氧化鎂的實驗流程如下：

(1)MgCO3與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為__________________________。
(2)加入H2O2氧化時,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________。
(3)濾渣2 的成分是____________(填化學(xué)式),過濾分離需要的玻璃儀器有 __________。
(4)煅燒過程存在以下反應(yīng)：
2MgSO4+C＝2MgO+2SO2↑+CO2↑
MgSO4+C＝MgO+SO2↑+CO↑
MgSO4+3C＝MgO+S↑+3CO↑
利用圖裝置對煅燒產(chǎn)生的氣體進行分步吸收或收集。

D中通過排水法收集的氣體可以是___________(填化學(xué)式)。C中溶液用于吸收CO2，B中盛放的溶液可以是___________(填字母)。
a．NaOH 溶液 b．Na2CO3 溶液 c．稀硝酸 d．KMnO4溶液
(5)A中得到的淡黃色固體與熱的NaOH溶液反應(yīng)，產(chǎn)物中元素最高價態(tài)為+4，寫出該反應(yīng)的離子方程式：____。


參考答案
例題1、(1) Fe3+＋3H2OFe(OH)3 (膠體)＋3H＋(2) 加入少量鹽酸，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶 (3) 1.1×10－6(4) FeCl2溶液，吸收反應(yīng)爐中過量的氯氣和少量氯化鐵煙氣(5)
【解析】(1)用液體溶質(zhì)配制一定體積一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。(2)AlCl3是強酸弱堿鹽，在溶液中Al3+容易發(fā)生水解反應(yīng)，在步驟III調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。為使得到的PAC晶體較純凈，所用的X物質(zhì)應(yīng)該是既消耗溶液中的H+，調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，還不引入新的雜質(zhì)離子，可以是鋁、氫氧化鋁，故選項是b、c。(3)步驟IV需要保持溫度在85℃，為了便于控制溫度，可采用的加熱方法是水浴加熱。(4)測定PAC樣品中n的值的方法是①稱取一定質(zhì)量樣品，充分研碎后在坩堝中加熱、灼燒Al(OH)3受熱分解產(chǎn)生Al2O3和H2O，至質(zhì)量不再變化，得到1.020g固體是Al2O3。n(Al)= (1.020g÷102g/mol)×2=0.02mol，②另稱取相同質(zhì)量的樣品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀則n(Cl-)=3.157g÷143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用燒堿溶解鋁灰，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，該法稱為“堿溶法”。與“酸溶法”相比，“堿溶法”的缺點是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)NaCl，純度低。
例題2、(1)冷凝回流　(2)不能　易暴沸飛濺(合理答案均可)(3)水浴加熱　溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)(合理答案均可)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(合理答案均可)(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異(從簡約裝置、節(jié)約開支回答或水冷卻溫度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)　(6)72.06%(72%至72.1%及之間的任何值均可)
解析：(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可以會導(dǎo)致液體迸濺。(3)因為反應(yīng)在50～60 ℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱。反應(yīng)后硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)，使硝基苯顯示黃色。(4)先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應(yīng)的氫氧化鈉以及生成的鹽。(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時導(dǎo)致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選用空氣冷凝。(6)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84×123/78，所以硝基苯的產(chǎn)率為18÷(15.84×123/78)＝72.06%。
例題3、（1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷卻結(jié)晶、過濾（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3
【解析】對比原料與產(chǎn)品可知，該生產(chǎn)的主要工序：一是除去原料中的雜質(zhì)鐵，二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進一步分析，由于目的是制膽礬，則投入的硝酸應(yīng)反應(yīng)完；雜質(zhì)鐵應(yīng)除去，除鐵一般方法是將之氧化成Fe3+然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。該題經(jīng)這樣分析，題設(shè)的所有問題自然迎刃而解。
課時練習(xí)
1．B【解析】A. 因NH3的密度比空氣的小，不能用圖示裝置收集，收集方法不合理，故A錯誤；
B. Na2SO3與70%的濃硫酸反應(yīng)生成SO2，SO2中混有的H2O用98%的濃H2SO4除去，收集裝置合理，故B正確；
C. NO與空氣中的氧氣反應(yīng)，則不能用圖示裝置收集NO，應(yīng)利用排水法收集，故C錯誤；
D. NO2被NaOH溶液吸收，收集不到NO2，故D錯誤；
故選B。
2．C【解析】A.溫度計應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位，故A項錯誤；
B.氨氣的密度比空氣小，應(yīng)用向下排空氣法，導(dǎo)管應(yīng)伸入試管底部，故B項錯誤；
C.該裝置可以制備乙酸乙酯，C項正確；
D.加熱固體試管口應(yīng)朝下，故D項錯誤；
故答案為C。
3．C【解析】A．濃硫酸是酯化反應(yīng)的催化劑，濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率，故A正確；
B．球形干燥管容積較大，裝置乙中的球形干燥管能防止倒吸，故B正確；
C．振蕩a、b 兩試管，油狀液體層變薄，主要是乙酸乙酯中的乙酸、乙醇溶于Na2CO3溶液所致，故C錯誤；
D．乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉溶液，可用分液的方法分離出乙酸乙酯，故D正確；
選C。
4．B【解析】A、MnO2和濃鹽酸反應(yīng)，需要加熱，此裝置圖中缺少加熱裝置，故A錯誤；B、Na2SO3與70%的濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生SO2，通過濃硫酸進行干燥，因為SO2的密度大于空氣，因此向上排空氣法收集，SO2有毒，必須尾氣處理，故B正確；C、NH3能與濃硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸進行干燥，因為NH3的密度小于空氣，因此用向下排空氣法收集，故C錯誤；D、NO能與空氣中氧氣反應(yīng)，因此用排水法收集，故D錯誤。
5．D【解析】鹽酸與鋅反應(yīng)生成氫氣，由于鹽酸具有揮發(fā)性，制取的氫氣中含有氯化氫和水蒸氣，故通過裝置乙中的氫氧化鈉溶液除去氯化氫雜質(zhì)，在通過裝置丙中的濃硫酸干燥除去水蒸氣，干燥的氫氣通入管式爐中一段時間后，對管式爐尾部流出的氣體先驗純，再對管式爐進行加熱，讓氫氣與NaBO2?SiO2和Na固體混合物在500℃條件下反應(yīng)制備NaBH4，反應(yīng)方程式為：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3，據(jù)此分析解答。
A．裝置甲為塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體的裝置，可以看做啟普發(fā)生器的簡易裝置，實驗室用大理石或石灰石與稀鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳，用硫化亞鐵固體與稀鹽酸或稀硫酸反應(yīng)制取硫化氫，都屬于塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體，裝置甲可以用于制取CO2?H2S，故A正確；
B．根據(jù)分析裝置乙?丙分別用于除去氫氣中混有的氯化氫和水蒸氣，NaOH溶液可與氯化氫反應(yīng)，濃硫酸具有吸水性，故B正確；
C．氫氣通入管式爐中與NaBO2?SiO2和Na固體混合物在500℃條件下反應(yīng)制備NaBH4，高溫下，管式爐中若含有空氣，氫氣與氧氣反應(yīng)會引發(fā)爆炸，則管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗純，故C正確；
D．根據(jù)分析，管式爐中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3，NaBH4中B為+3價，則H為-1價，將反應(yīng)后混合物加水溶解后，NaBH4可與水發(fā)生反應(yīng)：NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑，無法做到NaBH4提純，故D錯誤；
答案選D。
6．D【解析】在溴化鐵作催化劑作用下，苯和液溴反應(yīng)生成無色的溴苯和溴化氫，裝置b中四氯化碳的作用是吸收揮發(fā)出的苯和溴蒸汽，裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠吸收反應(yīng)生成的溴化氫氣體，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
A項、若關(guān)閉K時向燒瓶中加注液體，會使燒瓶中氣體壓強增大，苯和溴混合液不能順利流下。打開K，可以平衡氣壓，便于苯和溴混合液流下，故A正確；
B項、裝置b中四氯化碳的作用是吸收揮發(fā)出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液體逐漸變?yōu)闇\紅色，故B正確；
C項、裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠吸收反應(yīng)生成的溴化氫氣體，故C正確；
D項、反應(yīng)后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氫氧化鈉溶液洗滌，除去其中溶解的溴，振蕩、靜置，分層后分液，向有機層中加入適當(dāng)?shù)母稍飫?，然后蒸餾分離出沸點較低的苯，可以得到溴苯，不能用結(jié)晶法提純溴苯，故D錯誤。
故選D。
7．C【解析】A．水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度，故A正確；
B．冷凝管可冷凝回流反應(yīng)物，則儀器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，故B正確；
C．混合時先加濃硝酸，后加濃硫酸，最后加苯，則混合時，應(yīng)向濃硝酸中加入濃硫酸，待冷卻至室溫后，再將所得混合物加入苯中，故C錯誤；
D．苯和硝基苯相互混溶，可根據(jù)沸點差異利用蒸餾的方法分離苯和硝基苯，故D正確；
故選C。
8．C【解析】A．反應(yīng)有大量熱放出，苯酚、甲醛溶液易揮發(fā)，反應(yīng)裝置中的長玻璃管除導(dǎo)氣外，還對對揮發(fā)的反應(yīng)物起冷凝回流作用，A正確；
B．苯酚羥基鄰位上的兩個氫原子比較活潑，與甲醛醛基上的氧原子結(jié)合為水分子，其余部分連接起來成為高分子化合物--酚醛樹脂。反應(yīng)的方程式可以表示為：，B正確；
C．苯酚與甲醛反應(yīng)生成酚醛樹脂在酸催化下是線型結(jié)構(gòu)，在堿催化下是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，C錯誤；
D．實驗中所用苯酚過量，并用酸作催化劑，產(chǎn)物是線性高分子樹脂，需用酒精浸泡一些時間后，才易用水洗凈，D正確；
答案選C。
9．C【解析】由流程可知軟錳礦(主要成分MnO2)和黃鐵礦加入硫酸酸浸過濾得到浸出液調(diào)節(jié)溶液pH，F(xiàn)eS2和稀硫酸反應(yīng)生成Fe2+，然后過濾得到濾渣是MnO2，向濾液中加入軟錳礦發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為：2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，過濾，濾液中主要含有Cu2+、Ca2+等雜質(zhì)，加入硫化銨和氟化銨，生成CuS、CaF沉淀除去，在濾液中加入碳酸氫銨和氨水沉錳，生成MnCO3沉淀，過濾得到的濾渣中主要含有MnCO3，通過洗滌、烘干得到MnCO3晶體。
A. 提高浸取率的措施可以是攪拌、適當(dāng)升高溫度、研磨礦石、適當(dāng)增大酸的濃度等，故A正確；
B. 主要成分是FeS2的黃鐵礦在酸浸過程中產(chǎn)生亞鐵離子，因此流程第二步除鐵環(huán)節(jié)的鐵應(yīng)該轉(zhuǎn)化鐵離子才能更好除去，所以需要加入氧化劑軟錳礦使殘余的Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+，離子方程式為MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰調(diào)節(jié)pH值使Fe3+完全沉淀，故B正確；
C.得到的濾液中還有大量的銨根離子和硫酸根離子沒有反應(yīng)，因此可以制的副產(chǎn)品為：(NH4)2SO4，故C錯誤；
D. 從沉錳工序中得到純凈MnCO3，只需將沉淀析出的MnCO3過濾、洗滌、干燥即可，故D正確；
故選C。
10．D【解析】鐵屑中加入稀硫酸進行酸溶，形成FeSO4溶液，向酸浸液中加入雙氧水將Fe2+氧化為Fe3+，再加入磷酸將Fe3+轉(zhuǎn)化為FePO4沉淀，過濾后得到料液主要含有硫酸，向FePO4沉淀中加入Li2CO3和適量H2C2O4在高溫下煅燒得到LiFePO4，據(jù)此分析解答。
A．LiFePO4中Li元素為+1價，磷酸根離子為-3價，化合物中正負(fù)化合價之和為0，則Fe的化合價為+2，故A正確；
B．根據(jù)分析，“沉鐵”過程中加入雙氧水將Fe2+氧化為Fe3+，則雙氧水作氧化劑，故B正確；
C．根據(jù)分析，料液中的主要成分為硫酸，則料液可在酸溶步驟中循環(huán)利用，故C正確；
D．CO具有較強還原性，高溫下可將LiFePO4 中的鐵元素還原為鐵單質(zhì)，則“煅燒”中有大量的CO2，但不能有CO生成，故D錯誤；
答案選D。
11．B【解析】軟錳礦(主要成分是MnO2，含有Al2O3、SiO2等雜質(zhì))加入KOH與空氣，形成K2MnO4固體、硅酸鈉和偏鋁酸鉀，冷卻后調(diào)節(jié)pH值使無關(guān)元素沉淀，加入冰醋酸后錳酸鉀發(fā)生可逆歧化反應(yīng)。操作Ⅰ為過濾，濾渣Ⅱ能回歸熔融第一步，說明濾渣Ⅱ為二氧化錳，紫色溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮結(jié)晶形成高錳酸鉀晶體。
A. 向“浸取”后的溶液中通入CO2，調(diào)節(jié)其pH，經(jīng)“過濾”得濾渣I，濾渣I的成分為Al(OH)3和硅酸，A錯誤；
B. “歧化”時，加入冰醋酸是為了調(diào)節(jié)溶液pH，使3MnO+2H2O2MnO+MnO2+4OH-正向移動，促進KMnO4的生成，提高KMnO4的產(chǎn)率，B正確；
C. “歧化”步驟中若用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH時，濃鹽酸會與二氧化錳反應(yīng)，生成有毒氯氣，且使溶液中離子不僅有高錳酸根還有錳離子，C錯誤；
D.高錳酸鉀受熱易分解，不能用蒸發(fā)結(jié)晶的方式提純，“操作II”應(yīng)為蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶，D錯誤。
答案為B。
12．D【解析】A．A裝置中通入的a氣體是Cl2，將溴離子氧化為溴單質(zhì)，然后利用熱空氣將其吹出，選項A正確；
B．實驗時應(yīng)在A裝置中通入a氣體一段時間后，將溴離子氧化為溴單質(zhì)后，停止通入,改通入熱空氣將溴吹出，選項B正確；
C．B裝置中通入b氣體二氧化硫?qū)鍐钨|(zhì)吸收，發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr，選項C正確；
D．C裝置的作用是吸收多余的SO2、氯氣等，選項D錯誤；
答案選D。
13．（1）分液漏斗（2）2NaClO3 + H2SO4 + Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2 ↑ + H2O（3）NaClO3 、 NaCl（4）用38℃～60℃熱水洗滌（5）2ClO2+H2O2+2OH-===2+2H2O+O2（6）將裝置內(nèi)殘留的ClO2全部排出，提高產(chǎn)率（7）溶液由藍(lán)色褪為無色，且30秒內(nèi)不復(fù)原；90.3%
【解析】由題中信息可知，A裝置中制備二氧化氯氣體，該氣體經(jīng)安全瓶B進入C裝置，在堿性條件下二氧化氯被雙氧水還原為亞氯酸鈉，D裝置為尾氣處理裝置。有關(guān)純度的計算可以根據(jù)反應(yīng)的關(guān)系式進行。
(1)由儀器a的構(gòu)造可知其為分液漏斗。
(2)裝置A中NaClO3、H2SO4、Na2SO3發(fā)生反應(yīng)生成ClO2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaClO3+ H2SO4+ Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2↑ + H2O。
(3)由題中信息可知，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去C裝置中的冷水浴，導(dǎo)致產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)是NaClO3 、 NaCl。
(4) 由題中信息可知，NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，因此，若要從裝置C反應(yīng)后的溶液獲得無水NaClO2晶體的操作步驟如下：①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶； ②趁熱過濾；③用38℃～60℃熱水洗滌（除去其中的可溶性雜質(zhì)）； ④低于60℃干燥，得到成品。
(5)裝置C 中，在堿性條件下二氧化氯被雙氧水還原為亞氯酸鈉，該反應(yīng)的離子方程式為2ClO2+H2O2+2OH-===2+2H2O+O2。
(6)實驗結(jié)束后，裝置內(nèi)還有殘留的ClO2，若不排出，則產(chǎn)品的產(chǎn)率會降低，因此繼續(xù)通入一段時間N2的目的是：將裝置內(nèi)殘留的ClO2全部排出，提高產(chǎn)率。
(7)取樣品0.6000 g配制成250 mL溶液，從中取出25.0 mL加入足量KI固體和適量稀硫酸，碘離子被亞氯酸鈉氧化為碘，再滴加幾滴淀粉溶液作指示劑，溶液變藍(lán)，然后用0.0600 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)完成后溶液的藍(lán)色褪去，因此，當(dāng)出現(xiàn)溶液由藍(lán)色褪為無色，且30秒內(nèi)不復(fù)原，達到滴定終點。若共消耗該標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL，由ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O、I2＋2＝＋2I-，可以得到關(guān)系式NaClO2·3H2O~2I2~4，則25.0 mL 樣品溶液中，n(NaClO2·3H2O)=n(Na2S2O3)=′25.00′10-3L′0.0600 mol/L=0.0000600mol，該試樣中NaClO2·3H2O的百分含量為90.3%。
14．(1)①檢查裝置的氣密性；防止氨氣溶于水發(fā)生倒吸②Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑；通過觀察氣泡的快慢來調(diào)節(jié)氨氣的流速（2）KOH+NH4SCNKSCN+H2O+NH3↑（3）冷卻結(jié)晶(4) ①紅色褪為無色（或“淺黃色”、“黃色”） ②97%
【解析】 (1)①實驗前，應(yīng)進行的操作是檢查裝置的氣密性。因為氨氣極易溶于水，所以通氨氣的導(dǎo)管口不能插入水層，從而得出三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口的原因是防止氨氣溶于水發(fā)生倒吸，答案為：檢查裝置的氣密性；防止氨氣溶于水發(fā)生倒吸；
②裝置A是制取氨氣的裝置，藥品為NH4Cl與Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，因為氨氣不溶于CS2，所以與CS2反應(yīng)緩慢，應(yīng)緩慢通氣，從而得出裝置C的作用可能是通過觀察氣泡的快慢來調(diào)節(jié)氨氣的流速，答案為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；通過觀察氣泡的快慢來調(diào)節(jié)氨氣的流速；
(2)制備KSCN溶液：裝置D中，NH4SCN與KOH反應(yīng)，生成KSCN、氨氣和水，發(fā)生反應(yīng)的方程為NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O，答案為：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；
(3)制備KSCN晶體：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥，以獲得硫氰化鉀晶體。答案為：冷卻結(jié)晶；
(4) ①滴定時發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，則剛好沉淀完時的錐形瓶中顏色變化是：紅色褪為無色（或“淺黃色”、“黃色”），答案為：紅色褪為無色（或“淺黃色”、“黃色”）；
② 由反應(yīng)SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L
=0.002mol，KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：=97％，答案為：97％。
15．（1）b （2）D（3）（4）將分液漏斗上端的玻璃塞打開，再將分液漏斗下端的活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁流下，完成后，關(guān)閉分液漏斗的活塞，將上層液體從上口倒出（5）除去硫酸（6）BCA（7）55%
【解析】 (1)根據(jù)冷凝管的使用方法可知逆流時冷凝效果好，所以進水口為b，故答案：b；
(2)兩口燒瓶的中所加入14.8g正丁醇的體積V==18.3mL、2.5mL濃硫酸，共約為20.8mL左右，兩口燒瓶中液體加熱時一般液體體積不超過三分之二，選擇燒瓶的規(guī)格為，所以D選項正確，故答案：D。
(3)正丁醇在濃硫酸加熱的條件下容易脫水生成1-丁烯，其反應(yīng)方程式為：，故答案：；
(4)反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振蕩靜置，因為正丁醚的密度小于水，所以得到有機層在上層，要先將水層從分液漏斗下口放出，再將上層液體從上口倒出，操作為將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，再將分液漏斗下面活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)诹粝?，關(guān)閉分液漏斗，將上層有機物從分液漏斗上口倒出，故答案是：將分液漏斗上端的玻璃塞打開，再將分液漏斗下端的活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁流下，完成后，關(guān)閉分液漏斗的活塞，將上層液體從上口倒出；
(5)有機層粗產(chǎn)物中有少量的硫酸，可以用氫氧化鈉除去產(chǎn)品中的硫酸，正丁醚微溶于飽和氯化鈣溶液，所以可以用飽和氯化鈣溶液洗滌除去有機物中少量的氫氧化鈉，且能減少產(chǎn)物的損失，故答案：除去硫酸；
(6)正丁醚微溶于飽和氯化鈣溶液，所以可以用無水和氯化鈣溶液洗滌除去有機物中少量的氫氧化鈉洗滌完成后，過濾除去無水氯化鈣，再通過蒸餾可得丁醚，所以操作順序是BCA，故答案：BCA；
(7)14.8g正丁醇的物質(zhì)的量為n==0.2mol，根據(jù)反應(yīng)，生成的丁醚的物質(zhì)的量為0.1mol，丁醚的理論產(chǎn)量m=130=13.0g，正丁醚實際產(chǎn)量，所以正丁醚產(chǎn)率=100%=100%=55.0%，故答案為：55.0%。
16．（1）MgCO3+2H+=Mg2++H2O+CO2↑（2）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O（3）Fe(OH)3；燒杯，漏斗，玻璃棒（4）CO；c d（5）3S+6OH-=2S2-+SO32-+3H2O
【解析】菱錳礦中加入稀硫酸，發(fā)生的反應(yīng)為MgCO3+H2SO4=MgSO4+CO2↑+H2O、FeCO3+H2SO4=FeSO4+H2O+CO2↑，然后過濾得到濾渣1和溶液，向溶液中加入雙氧水，亞鐵離子被氧化生成鐵離子，離子反應(yīng)方程式為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，向溶液中加入氨水，并調(diào)節(jié)溶液的pH為4左右，發(fā)生的離子反應(yīng)為Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+，鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀，然后過濾得到濾渣2為Fe(OH)3，經(jīng)過一系列操作最后和木炭煅燒得到MgO和氣體，根據(jù)此分析解答。
(1)MgCO3與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸鎂和二氧化碳、水，離子方程式為MgCO3+2H+＝Mg2++CO2↑+H2O；
(2)雙氧水具有氧化性,亞鐵離子具有還原性，所以雙氧水能氧化亞鐵離子生成鐵離子，離子方程式為2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O；
(3)通過以上分析知，濾渣2的成分是Fe(OH)3；過濾時用到的玻璃儀器為燒杯，漏斗，玻璃棒。
(4)煅燒得到的氣體主要有SO2、CO2、CO、S，產(chǎn)生的氣體進行分步吸收或收集，所以通過A使硫蒸氣冷凝下來，再通過B裝置高錳酸鉀溶液(或硝酸)吸收二氧化硫和硫蒸氣，通過C中的氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳，最后剩余一氧化碳?xì)怏w在D中收集；則D中收集的氣體可以是CO；B中盛放的溶液用于吸收二氧化硫和硫蒸氣轉(zhuǎn)化為非氣態(tài)物質(zhì)，可用強氧化性的溶液吸收，故答案選cd；
(5)A中得到的淡黃色固體與熱的NaOH溶液反應(yīng)，依據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，產(chǎn)物中元素最高價態(tài)為+4，最低價為-2價，反應(yīng)的離子方程式為3S+6OH-＝2S2-+SO32-+3H2O。

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