第26講化學實驗基本操作及實驗安全-2022年高考化學一輪復習名師精講練-試卷下載-教習網(wǎng)

?第26講化學實驗基本操作及實驗安全
【知識梳理】
一、化學實驗基本操作
1.基本操作
項目
實驗操作注意事項

藥品的取用
取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙，若藥匙不能伸入試管，可用紙槽，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁上。塊狀和大顆粒固體用鑷子夾取

取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾倒法，注意試劑瓶上的標簽向手心。向容量瓶、漏斗中傾倒液體時，要用玻璃棒引流

溫度計的使用
實驗室制乙烯(乙醇與濃硫酸在170 ℃反應)，置于液體混合物中測定反應體系的溫度
苯的硝化反應，置于水浴中測定水浴溫度
石油的分餾，置于蒸餾燒瓶的支管口處測定各餾分的沸點
測定硝酸鉀的溶解度，置于溶液中測定物質(zhì)的溶解度

試紙的使用
用pH試紙檢驗溶液pH:把試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測液涂在試紙上，及時用比色卡比色，讀出待測液的pH值，注意pH試紙不能用水潤濕
用紅色石蕊試紙檢驗氨氣:用蒸餾水先潤濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒一端，再檢驗氨氣(試紙由紅變藍)
淀粉-KI試紙:用于檢驗Cl2等強氧化性物質(zhì)(試紙變藍色)
品紅試紙:用于檢驗SO2等具有漂白性的物質(zhì)

物質(zhì)的溶解
固體在燒杯、試管中溶解，振蕩、攪拌、粉碎、升溫可加快溶解，但 FeCl3、AlCl3 等固體溶解時不能加熱
濃硫酸的稀釋：在燒杯中加適量水，沿燒杯壁慢慢注入濃硫酸，邊加邊用玻璃棒攪拌
溶解度不大的氣體，應將導管直接插入水中；易溶于水的氣體，要防止倒吸

氣體的干燥
濃硫酸可干燥酸性氣體、中性氣體(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥堿性氣體(如NH3)和還原性氣體(如H2S等)
堿石灰可干燥堿性氣體(如NH3)、中性氣體(如H2、O2等)，不可以干燥酸性氣體(如Cl2、CO2、HCl等)
CaCl2可以干燥酸性、堿性、中性氣體，不可以干燥NH3

酸堿中和滴定
準備過程:檢查滴定管是否漏水；用水洗滌滴定管及錐形瓶；用少量標準液潤洗裝標準液的滴定管；用少量待測液潤洗量取待測液的滴定管；裝液體、排氣泡、記錄初始讀
滴定過程:左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛關(guān)注著錐形瓶中溶液顏色變化及滴速，逐滴滴入，當接近終點時，應“一滴一搖”
終點確認:如用KMnO4溶液滴定草酸終點描述:當?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液時，錐形瓶中溶液顏色由無色變?yōu)樽霞t色，且半分鐘不褪色，即為終點，記錄讀數(shù)
確認沉淀完全
在確認沉淀已經(jīng)完全的實驗時，取上層清液置于小試管中，再滴加沉淀劑，如果不再產(chǎn)生沉淀，說明沉淀已經(jīng)完全

配制溶液步驟
計算、稱量或量取、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標簽

2.藥品的存放

選擇瓶塞
一般試劑可用玻璃塞，但堿及堿性物質(zhì)的存放需用軟木塞或橡皮塞
強氧化性物質(zhì)（如KMnO4、Br2、H2O2、濃H2SO4、濃HNO3等）及有機物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞

選擇顏色
無色瓶子存放一般試劑
棕色瓶子存放見光或受熱易分解的藥品，并置于陰涼處，如濃HNO3、AgNO3、鹵化銀、氯水、溴水、碘水等
選擇瓶口
固態(tài)藥品要放在廣口瓶中
液態(tài)試劑一般要放在細口瓶中

保存原因
防止氧化：如亞硫酸鹽、亞硝酸鹽、氯化亞錫、活潑金屬、白磷等，有些還要加入還原劑，例如保存氯化亞鐵可加入鐵釘
防止潮解：如氯化鎂、濃硫酸、無水氯化鈣等干燥劑，保存時一定要密封，宜放在干燥處，少量也可放在干燥器內(nèi)
防止水解：如氯化鋁、氯化鐵等也可加些試劑抑制水解，例如在氯化鐵溶液中可加入鹽酸，就可以防止氫氧化鐵沉淀的生成
防止升華：如碘單質(zhì)、萘等，此類藥品保存應注意密封
防止分解：如硝酸、硝酸銀、氯水、雙氧水極大多數(shù)溴、碘及汞的化合物，保存此類藥品最好用棕色試劑瓶存放于陰涼處，雙氧水、過氧化鈉處于陰冷處
防止腐蝕：如氫氟酸保存在塑料瓶中或鉛制器皿中
3. 儀器的洗滌
洗滌方法
使用毛刷，用去污劑和水沖洗（一般為清洗、沖洗、潤洗），為節(jié)約溶劑或試劑，采用“少量多次”的原則
洗凈標準
玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下

藥劑洗滌
附有不溶于水的堿、堿性氧化物、碳酸鹽可選用稀鹽酸清洗，必要時可稍加熱
附有油脂可選用熱堿液(Na2CO3)清洗
附有硫磺可選用CS2或NaOH溶液洗滌
附有碘、苯酚、酚醛樹脂的試管用酒精洗滌
作“銀鏡”、“銅鏡”實驗后的試管用稀硝酸洗
用高錳酸鉀制氧氣后的試管附有二氧化錳可用濃鹽酸并稍加熱后再洗滌
盛乙酸乙酯的試管用乙醇或NaOH溶液洗滌
4. 檢查裝置氣密性的方法
方法
微熱法
液差法
外壓法
原理
升高燒瓶中氣體的溫度，使氣體膨脹
增大壓強，縮小試管中氣體的體積
增大或減小試管中氣體的物質(zhì)的量
圖例

具體操作
塞緊橡皮塞，將導氣管末端插入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒杯
塞緊橡皮塞，用止水夾夾住導氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水
塞緊橡皮塞，打開止水夾，推動或拉動注射器
現(xiàn)象說明
燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間水柱不下降
注水后長頸漏斗中的液面高于試管中的液面(如圖所示)，保持一段時間液面差不會改變
推動注射器之后導管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變;拉動注射器后試管中產(chǎn)生氣泡
其他方法

連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變，證明裝置不漏氣，反之則漏氣
例題1、下列有關(guān)化學實驗的說法或操作合理的是________(填序號)。
①滴定用的錐形瓶和滴定管都要用所盛溶液潤洗
②制備任何氣體開始實驗前，首先都要檢查裝置的氣密性
③在硫酸銅晶體結(jié)晶水含量測定的實驗中，稱量操作至少需要四次
④測定溶液pH時，應先將pH試紙潤濕
⑤用氫氧化鈉溶液除去溴苯中的溴單質(zhì)
⑥燃著的酒精燈不慎碰翻失火，應立即用濕布蓋滅
⑦中和熱測定實驗時，如果沒有環(huán)形玻璃棒，可用環(huán)形銅質(zhì)攪拌棒代替
⑧將10滴溴乙烷加入1mL10%的燒堿溶液中加熱片刻后，再滴加2滴2%的硝酸銀溶液，以檢驗水解生成的溴離子
⑨向混合液中加入生石灰后蒸餾，以除去乙酸中混有的乙醇
⑩向Na2CO3與NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加幾滴酚酞溶液，可檢驗NaOH的存在

二、化學實驗安全
1. 化學藥品安全使用標識

2. 實驗意外的預防
防爆炸
點燃可燃氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度
防暴沸
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石(或碎瓷片)
防失火
實驗室中的可燃物質(zhì)一定要遠離火源
防中毒
化學藥品可通過呼吸道、消化道、五官以及皮膚的傷口侵入人體引起中毒，實驗中應注意采取合理的措施，盡量在通風處進行。如制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應在通風櫥中進行
防倒吸
加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶
防堵塞
如加熱KMnO4制O2，細小的KMnO4粉末可能引起導管堵塞，要在試管口放一團棉花
防泄漏
防氣體泄漏主要是檢查裝置的氣密性；防液體泄漏主要是檢查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其處理
3. 意外事故的處理：化學藥品很多是有毒或有腐蝕性，不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(尤其是氣體)的氣味，不得品嘗任何藥品的味道。誤食重金屬鹽中毒，應立即服食大量的鮮牛奶、豆?jié){或雞蛋清。物品著火時，應冷靜判斷情況，根據(jù)不同藥品著火的情況，選用適當措施滅火。
金屬鈉、鉀起火
用沙土蓋滅
酒精燈不慎碰倒起火
用濕抹布蓋滅
濃堿沾到皮膚上
用大量水沖洗，再涂硼酸溶液
濃硫酸沾到皮膚上
先用干布拭去，再用大量水沖洗，涂NaHCO3溶液
濃溴沾到皮膚上
用酒精擦洗
不慎將酸濺到眼中
用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛
重金屬鹽中毒
喝大量豆?jié){、牛奶，并及時送醫(yī)院
水銀灑在桌面上
用硫粉覆蓋，或用膠頭滴管吸回試劑瓶
例題2、化學實驗設計和操作中必須十分重視安全問題和環(huán)境保護問題。下列實驗問題處理方法不正確的是(　　)
①制氧氣時排水法收集氧氣后出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，應立即松開試管上的橡皮塞
②在氣體發(fā)生裝置上直接點燃一氧化碳氣體時，必須先檢驗一氧化碳氣體的純度．最簡單的方法是用排空氣法先收集一試管氣體，點燃氣體，聽爆鳴聲
③實驗結(jié)束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室，以免污染實驗室
④給試管中的液體加熱時不時的移動試管或加入碎瓷片，以免暴沸傷人
⑤配制稀硫酸時，可先在燒杯中加一定體積的水，再一邊攪拌一邊加入濃硫酸
⑥取用鈉塊切下的碎片，可以放到廢液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤

【課時練習】
1．關(guān)于實驗室中的儀器①試管、②燒杯、③容量瓶、④量筒、⑤分液漏斗、⑥滴定管、⑦蒸餾燒瓶、⑧蒸發(fā)皿，下列說法錯誤的是（）
A．能直接加熱的有①⑧
B．常用于物質(zhì)分離的有⑤⑦⑧
C．使用前應進行檢漏的有③⑤⑥
D．標有使用溫度的有③④⑥⑦
2．我們要善于利用學過的知識,采取科學、有效的方法處理惡性事件,當氯氣泄漏時消防隊員應及時采取的措施是
①及時轉(zhuǎn)移疏散人群，同時向有關(guān)部門如實報告事故有關(guān)情況
②被轉(zhuǎn)移人群應戴上用濃NaOH溶液處理過的口罩;
③用高壓水槍向空中噴灑含堿性物質(zhì)的水溶液可解毒;
④被轉(zhuǎn)移人群可戴上用肥皂水(小蘇打水)浸濕的口罩;
⑤將人群轉(zhuǎn)移到地勢較低的地方即可,不必走太遠;
⑥及時清理現(xiàn)場,檢查水源和食物等是否被污染;
⑦常溫下氯氣能溶于水,所以只要向空氣中噴灑水就可以解毒。
A．②③④⑤ B．①③④⑥ C．①②⑤⑥ D．①③⑤
3．下列操作中，完全正確的一組是
①用試管夾夾持試管時，試管夾從試管底部往上套，夾在試管的中上部
②給盛有液體的體積超過容積的試管加熱
③把鼻孔靠近容器口去聞氣體的氣味
④將試管平放，用紙槽往試管里送入固體粉末后，然后豎立試管
⑤加熱坩堝要墊上石棉網(wǎng)
⑥將燒瓶放在桌上，用力塞緊塞子
⑦用坩堝鉗夾取加熱后的蒸發(fā)皿
⑧將滴管豎直伸入試管內(nèi)滴加液體
⑨稀釋濃硫酸時，應沿器壁緩緩地將水加入濃硫酸中
⑩用鑷子從煤油中取出金屬鈉，再用小刀切一小塊，然后將剩下的鈉放回原瓶
A．①④⑦⑩ B．①④⑤⑦⑩ C．①④⑤⑦⑧⑩ D．④⑤⑦⑩
4．每個公民都應該有安全意識，近幾年頻繁發(fā)生的有關(guān)化學品泄漏或爆炸事件一次又一次給我們敲響了警鐘。下列做法存在安全隱患的是( )
①將水沿著燒杯內(nèi)壁緩緩加入到濃H2SO4中，并用玻璃棒不斷攪拌 ②給試管中的液體加熱時，應將試管傾斜，試管口斜向上，與桌面成45°角，直接集中在藥品處加熱 ③夜間發(fā)生廚房煤氣泄漏，應立即開燈檢查煤氣泄漏的原因，并打開所有門窗通風 ④廢舊電池應回收處理 ⑤不慎將濃H2SO4沾在皮膚上，立即用NaOH溶液沖洗 ⑥氫氣還原氧化銅實驗中先加熱再通氫氣
A．全部 B．①②③⑤⑥
C．①③⑤⑥ D．③⑤⑥
5．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是

實驗操作
實驗目的
A
在托盤上各放一張濾紙，然后在右盤上添加2個2 g砝碼，左盤上添加NaOH固體
稱取4.0 gNaOH固體
B
將濃硫酸倒入燒杯中，再加入適量蒸餾水
稀釋濃硫酸
C
向一定量蔗糖溶液中滴加適量稀硫酸，加熱5 min后，再液加適量新制Cu(OH)2懸濁液并加熱，沒有出現(xiàn)紅色沉淀
檢驗蔗糖的水解產(chǎn)物
D
將浸透了石蠟油的石棉放在試管底部，試管中加碎瓷片，加熱，將生成的氣體通入酸性高錳酸鉀溶液中，溶液褪色
檢驗石蠟油分解產(chǎn)物中有不飽和烴
6．下列實驗裝置或操作能達到相應實驗目的的是

A．①② B．②③ C．③④ D．②④
7．用如圖裝置探究C12和NO2在NaOH溶液中的反應。通入適當比例的C12和NO2，發(fā)生的化學反應為C12+2NO2+4NaOH===2NaNO3+2NaC1+2H2O。下列敘述正確的是

A．實驗室中可用Cu與1mol·L-1的硝酸制備二氧化氮氣體
B．裝置II中的玻璃管起到平衡氣壓作用，可將多余氣體直接排出
C．由該反應可知氧化性順序：C12>NO2>NaNO3
D．通過觀察裝置I、III中的氣泡的快慢控制C12和NO2的通入量
8．實驗室制備硝基苯的反應裝置如圖所示。下列實驗操作或敘述錯誤的是（）。

A．實驗時水浴溫度需控制在50~60℃
B．加入試劑的順序：先加濃硝酸，再加濃硫酸，最后加入苯
C．儀器的作用：冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率
D．完全反應后，可用儀器、蒸餾得到產(chǎn)品
9．Cl2O能與水反應生成次氯酸，可殺死新型冠狀病毒等多種病毒。一種制備Cl2O的原理為HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，裝置如圖所示。

已知：①Cl2O的熔點為-116℃、沸點為3.8℃，具有強烈刺激性氣味、易溶于水；
②Cl2O與有機物、還原劑接觸或加熱時會發(fā)生燃燒并爆炸。
下列說法中正確的是（）
A．裝置③中盛裝的試劑是飽和食鹽水
B．裝置④與⑤之間可用橡膠管連接
C．從裝置⑤中逸出氣體的主要成分是Cl2O
D．通入干燥空氣的目的是將生成的Cl2O稀釋，減小爆炸危險
10．亞硝酸鈉廣泛用于媒染劑、漂白劑等。某興趣小組用下列裝置制取較純凈的NaNO2。
甲乙丙丁
反應原理為：2NO+Na2O2=2NaNO2。已知：NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，MnO4-被還原為Mn2+。下列分析錯誤的是
A．甲中滴入稀硝酸前需通人N2
B．儀器的連接順序為a-f-g-d-e-b
C．丙中CaCl2用于干燥NO
D．乙中吸收尾氣時發(fā)生的離子反應為3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O
11．“化學多米諾實驗”是只需控制第一個反應，就能使若干化學實驗依次發(fā)生，如圖所示。已知：①Cu2++4NH3?H2O=4H2O+[Cu(NH3)4]2+（該反應產(chǎn)物可作為H2O2的催化劑）；②已知裝置A、C中所用硫酸的濃度相同，裝置B、D中所用金屬鋅的質(zhì)量完全相同

下列說法錯誤的是（）
A．該實驗成功的關(guān)鍵條件是整套裝置的氣密性良好
B．因為形成原電池，所以裝置D中生成氫氣的反應速率一定大于B
C．導管a的作用是平衡A和B內(nèi)氣壓
D．裝置H中出現(xiàn)淺黃色渾濁，可證明非金屬性：O>S
12．過氧化鈣()在室溫下穩(wěn)定，加熱至350℃左右迅速分解。實驗室制備反應：，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( )

A．長頸漏斗可以起到防倒吸的作用
B．甲裝置可以用濃氨水和堿石灰來制備氨氣
C．冰水混合物的主要作用是防止生成的過氧化鈣受熱分解
D．反應過程中不斷中和和過氧化氫生成的，促進反應進行
13．化學小組為探究在酸性溶液中的反應，利用如圖裝置進行實驗：

I.排出裝置內(nèi)的空氣。減緩的流速，向丁裝置中通入和的混合氣體。
Ⅱ.一段時間后，溶液變黃并出現(xiàn)渾濁。搖動錐形瓶、靜置，苯與溶液邊緣呈紫紅色。
Ⅲ.持續(xù)向丁裝置中通入和混合氣體，溶液變?yōu)闊o色。
Ⅳ.再靜置一段時間，取錐形瓶中水溶液，滴加溶液，產(chǎn)生白色沉淀。
回答下列問題：
(1)苯的作用為__________。排出裝置內(nèi)空氣的具體操作為_________。
(2)向裝置丁中緩慢通入的作用是__________。
(3)步驟Ⅱ反應的離子方程式為__________；步驟Ⅲ反應的離子方程式為______________。
(4)實驗的總反應為_________，和在反應中的作用為___________。
14．硼位于第ⅢA族，三氯化硼是無色、強烈臭味的發(fā)煙液體或氣體，屬于化學危險品，主要用于半導體硅的摻雜源、有機合成的催化劑，還應用于高純硼、有機硼(如：乙硼烷B2H6)的制取。某同學設計利用Cl2和單質(zhì)B制備三氯化硼(BCl3)的裝置示意圖。查閱資料：①BCl3沸點12.5℃，熔點－107.3℃，易潮解；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼與硅“對角線”相似，都能與氫氧化鈉溶液反應。請回答下列問題：
(1)裝置A中二氧化錳能與濃鹽酸在加熱條件下發(fā)生反應制取氯氣，該反應的離子方程式：_____________，洗氣瓶G中用Na2SO3溶液除去Cl2反應的化學方程式是____________________________。

(2)E裝置的作用是_______________，如果拆去B裝置，可能導致的后果是：_______。
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應的化學方程式：______________________________，實驗中可用一個盛裝__________(填：試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置，使實驗更簡便。
(4)BCl3遇水劇烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫出該反應方程式：____________。
(5)為了順利完成實驗，正確的操作是____________(填：數(shù)字編號)。
①先點燃A處酒精燈，后點燃D處酒精燈 ②先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈③同時點燃A、D處酒精燈
(6)硼纖維是在金屬絲上沉積無定形的硼而形成的無機纖維，通常在熾熱的鎢絲表面發(fā)生如下的反應：3H2＋2BCl3 ＝2B＋6HCl↑。要想驗證制得的產(chǎn)品中是否含硼粉：應取少量樣品于試管中，滴加濃____________(填：化學式)溶液，觀察是否有氣泡產(chǎn)生。
15．過氧化鈣(CaO2)常用作種子及谷物的無毒性消毒劑，常溫下為白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和堿性溶液，但溶于酸。某實驗小組擬探究CaO2的性質(zhì)及其實驗室制法。
(1)實驗探究CaO2與酸的反應。
操作
現(xiàn)象
向盛有4gCaO2的大試管中加入10mL稀鹽酸得溶液a
劇烈反應，產(chǎn)生能使帶火星木條復燃的氣體
取5mL溶液a置于試管中,滴入兩滴石蕊溶液
溶液變紅，一段時間后溶液顏色明顯變淺，稍后溶液變?yōu)闊o色
①CaO2與鹽酸反應的化學方程式為_____________。
②加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因為溶液a中存在較多的_____________。
(2)用如圖所示裝置制備過氧化鈣，其反應原理為Ca+O2CaO2。

①請選擇實驗所需要的裝置，按氣流方向連接的順序為_____________(填儀器接口的字母，上述裝置可不選用也可重復使用)。
②根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：Ⅰ.檢驗裝置的氣密性后，裝入藥品；Ⅱ.打開分液漏斗活塞，通入氣體一段時間，加熱藥品；Ⅲ.反應結(jié)束后，_____________(填操作)；Ⅳ.拆除裝置，取出產(chǎn)物。
(3)利用反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2?8H2O↓+2在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如圖所示。

①NH3在Ca2+和H2O2的反應過程中所起的作用是_____________。
②反應結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2?8H2O。過濾需要的玻璃儀器是_____；將沉淀進行洗滌的操作為_____________。
16．H·C·Brown和Schlesinger于1942年在芝加哥大學發(fā)現(xiàn)的硼氫化鈉(NaBH4)是最常用的還原劑之一，反應常生成偏硼酸鈉(NaBO2)。有關(guān)實驗流程如圖所示：

I.氫化鈉的制備：
已知NaH能在潮濕的空氣中自燃。甲同學用如圖所示裝置(每種裝置只選一次)來制取NaH。

(1)裝置的連接順序是C→____________→D→__________，X、Y分別是__________、__________。
(2)通入H2，點燃裝置D處酒精燈之前的實驗操作是__________。若省略該操作，可能導致的后果是__________。
Ⅱ.硼氫化鈉的制備及純度測定：
將硼硅酸鈉與氫化鈉在450～500℃溫度和(3.04～5.07)×105Pa壓力下反應，生成硼氫化鈉和硅酸鈉。
(3)乙同學欲通過測定硼氫化鈉與稀硫酸反應生成氫氣的體積來確定硼氫化鈉樣品的純度(雜質(zhì)只有氫化鈉)，設計了以下4種裝置，從易操作性、準確性角度考慮，宜選裝置。__________

(4)稱取4.04g樣品(雜質(zhì)只有氫化鈉)，重復實驗操作三次，測得生成氣體的平均體積為9.184L(已折算為標準狀況)，則樣品中硼氫化鈉的純度為__________%(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。
Ⅲ.碉氫化鈉的性質(zhì)檢驗：
(5)堿性條件下，丙同學將NaBH4與CuSO4溶液反應可得到納米銅和NaBO2，其離子方程式為__________。

參考答案
例題1、②③⑤⑥⑩
【解析】滴定用的錐形瓶不能用待測或標準溶液潤洗，①錯誤；②、③正確；測定溶液pH時，pH試紙不能用水潤濕，否則相當于稀釋了待測溶液，④錯誤；⑤、⑥正確；中和熱測定實驗中若用環(huán)形銅質(zhì)攪拌棒，會有相當一部分熱量通過銅棒與空氣進行熱交換，增大實驗誤差，⑦不正確；檢驗溴乙烷水解出的溴離子，在加硝酸銀溶液之前要先加稀硝酸中和過量的燒堿，⑧不正確；⑨中乙酸也變成了乙酸鈣，不正確；⑩正確。
例題2、B【解析】②應用排水集氣法收集一氧化碳氣體，不可用排空氣法收集，因其密度與空氣接近，難以排凈空氣；③實驗結(jié)束后不可將實驗的廢液倒入下水道，應交實驗員回收，集中處理，否則會腐蝕管道、引發(fā)事故、造成污染等；⑥切下鈉塊后的碎片應放回原瓶中，以免出事故(鈉與水反應)；①④⑤均正確。
課時練習
1．D【解析】A．能直接加熱的有試管、蒸發(fā)皿；容量瓶、量筒、分液漏斗、滴定管不能加熱；燒杯、蒸餾燒瓶可以墊上石棉網(wǎng)加熱，故A正確；
B．分液漏斗用于分離互不相溶的液體，蒸餾燒瓶用于沸點不同的溶液，蒸發(fā)皿用于除去溶液中的溶劑，故B正確；
C．使用前應進行檢漏的帶塞子或活塞的儀器，有容量瓶、分液漏斗、滴定管，故C正確；
D．標有使用溫度的有容量瓶、量筒、滴定管，蒸餾燒瓶不標溫度，故D錯誤；
答案選D。
2．B【解析】①及時轉(zhuǎn)移疏散人群，同時向有關(guān)部門如實報告事故有關(guān)情況，故①符合及時采取的措施；
②被轉(zhuǎn)移人群應戴上用濃NaOH溶液處理過的口罩，燒堿具有腐蝕性，不能用于捂住口鼻，故②不符合及時采取的措施；
③用高壓水槍向空中噴灑含堿性物質(zhì)的水溶液可解毒，氯氣與堿性物質(zhì)反應，故③符合及時采取的措施；
④被轉(zhuǎn)移人群可戴上用肥皂水(小蘇打水)浸濕的口罩，小蘇打和氯氣反應，用肥皂水(小蘇打水)浸濕的口罩可防止吸入大量氯氣而中毒，故④符合及時采取的措施；
⑤氯氣密度大于空氣的密度，和空氣混合時，氯氣在下方，空氣在上方，因此人群不能轉(zhuǎn)移到地勢較低的地方，故⑤不符合及時采取的措施；
⑥及時清理現(xiàn)場，檢查水源和食物等是否被污染，故⑥符合及時采取的措施；
⑦常溫下氯氣微溶于水，所以只要向空氣中噴灑水就不能解毒，故⑦不符合及時采取的措施；
因此①③④⑥符合及時采取的措施，故B符合題意。
綜上所述，答案為B。
3．A【解析】①為避免試管內(nèi)的試劑污染，用試管夾夾持試管時，應將試管夾從試管底部往上套，夾在試管中上部，或離試管口的1/3處，故①正確；
②為避免試管內(nèi)液體沸騰噴出傷人，所盛液體體積不超過試管容積的，故②錯誤；
③對有毒的氣體來說，吸入過多易使人中毒，應該是用手輕輕的在瓶口扇動，僅使少量的氣體飄入鼻孔，禁止把鼻子湊到容器口去聞氣體，故③錯誤；
④固體粉末加入試管中的方法是，將試管平放，用紙槽往試管里送入固體粉末后，再豎立試管，防止粉末粘在試管內(nèi)壁，故④正確；
⑤坩堝可直接加熱，加熱坩堝不需墊上石棉網(wǎng)，故⑤錯誤；
⑥若將燒瓶放在桌上，用力塞緊塞子，容易把燒瓶壓破，應該拿在手里，再用力塞緊塞子，故⑥錯誤；
⑦蒸發(fā)皿是用來濃縮蒸發(fā)溶液的儀器，加熱后溫度高，移動蒸發(fā)皿需要用坩鍋鉗，防止灼傷，故⑦正確；
⑧將膠頭滴管垂直伸進試管內(nèi)滴加液體，容易污染試劑，應垂直懸空在試管口的正上方滴加，故⑧錯誤；
⑨稀釋濃硫酸應是沿器壁向水中慢慢加入濃硫酸，并不斷攪拌，水的密度小于濃硫酸，水加入濃硫酸會引起液體飛濺，故⑨錯誤；
⑩鈉是活潑金屬，能與水劇烈反應生成氫氧化鈉和氫氣。取用金屬鈉時，用鑷子夾取一小塊鈉，用濾紙把表面的煤油吸干，將鈉放在玻璃片上，用小刀切下綠豆粒大小的一塊，剩余的鈉放回到原試劑瓶中，故⑩正確；
綜上所述①④⑦⑩正確，選A。
4．B【解析】稀釋濃H2SO4時，應將濃H2SO4沿燒杯內(nèi)壁緩緩倒入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，①操作錯誤；加熱液體時應先預熱，然后集中在藥品處加熱，②操作錯誤；發(fā)現(xiàn)煤氣泄漏時不能開燈，因為開燈會產(chǎn)生電火花，可引燃煤氣而爆炸，③操作錯誤；濃H2SO4沾在皮膚上不能用NaOH溶液沖洗，應立即用大量水沖洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，⑤操作錯誤；H2還原CuO時，如果先加熱再通H2，則H2與空氣混合受熱可能會引起爆炸，⑥操作錯誤。答案選B。
5．D【解析】A．NaOH具有腐蝕性，不能在托盤天平上直接稱量，應該放在燒杯中進行稱量，A錯誤；
B．濃硫酸稀釋時應該將濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩加入到水中，否則會酸滴飛濺，造成威險，B錯誤；
C．檢驗蔗糖水解產(chǎn)物時，應該先加入NaOH將催化劑硫酸中和，然后再加入新制Cu(OH)2懸濁液，進行加熱，C錯誤；
D．由于飽和烴不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，而不飽和烴能使入酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以若產(chǎn)生的氣體能夠使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明石蠟油分解產(chǎn)物中含有不飽和烴，D正確；
故合理選項是D。
6．C【解析】①鐵離子遇硫氰根離子溶液變紅，滴有硫氰化鉀溶液的硫酸鐵溶液顯紅色，二氧化硫可與三價鐵離子發(fā)生氧化還原反應，鐵離子轉(zhuǎn)化為亞鐵離子，溶液紅色褪去，二氧化硫顯還原性，與二氧化硫的漂白性無關(guān)，故①錯誤；
②含有水蒸氣的一氯甲烷是氣體混合物，圖中裝置被濃硫酸密封，氣體無法通過，無法實現(xiàn)干燥，故②錯誤；
③氯氣通入硫化鈉溶液中，將硫離子氧化為硫單質(zhì)，氯氣是氧化劑，S為氧化產(chǎn)物，氧化性：Cl2＞S，元素的非金屬性越強，其單質(zhì)的氧化性越強，則非金屬性：Cl＞S，可以比較氯與硫的非金屬性，故③正確；
④止水夾夾住橡皮管，從長頸漏斗中注水，至長頸漏斗中長頸部分在液面下，當長頸漏斗中液面高于燒瓶中液面，靜置片刻，液面差不變，則氣密性良好，故④正確；
綜上所述，③④正確，答案選C。
7．D【解析】A．實驗室中可用Cu與1mol·L-1的硝酸是稀硝酸只能生成NO，得不到二氧化氮氣體，A錯誤；
B．裝置II中的玻璃管起到平衡氣壓作用，可將多余氣體有Cl2和NO2、NO等氣體都是有毒的氣體，不能直接排出，B錯誤；
C．該反應C12+2NO2+4NaOH===2NaNO3+2NaC1+2H2O中Cl2是氧化劑，NO2是還原劑，NaNO3是氧化產(chǎn)物，故只能得出氧化性順序：C12>NO2 、C12>NaNO3，但不能得出NO2>NaNO3，C錯誤；
D．由于同溫同壓下，氣體的體積之比等于其物質(zhì)的量之比，故可以通過觀察裝置I、III中的氣泡的快慢控制C12和NO2的通入量，D正確；
故答案為：D。
8．D【解析】A．硝酸與苯在濃硫酸催化作用下，加熱到50～60℃發(fā)生取代反應生成硝基苯，故A正確；
B．在將濃硫酸與其它液體混合時，要將濃硫酸注入其它液體中，故先將濃HNO3注入試管中，然后再慢慢注入濃H2SO4，并及時攪拌，濃硝酸和濃硫酸混合后，在50?60℃的水浴中冷卻后再滴入苯，故B正確；
C．苯與濃硝酸易揮發(fā)，儀器是冷凝管，作用是冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率，故C正確；
D．反應后的混合液經(jīng)水洗、堿溶液洗滌除去硝酸、硫酸等雜質(zhì)，然后蒸餾除去苯，得到硝基苯，蒸餾時應使用直形冷凝管，故D錯誤；
答案選D。
9．D【解析】A．裝置②、③中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水、濃硫酸，保證進入④中試劑無水，故A錯誤；
B．因Cl2O與有機物或還原劑接觸會發(fā)生燃燒并爆炸，則④⑤之間不用橡皮管連接，為了防止橡皮管燃燒和爆炸，故B錯誤；
C．由沸點可知⑤中冷卻分離，最后出來的氣體為空氣及過量的Cl2，Cl2O在⑤中轉(zhuǎn)化為液態(tài)，故C錯誤；
D．通干燥空氣的目的是將生成的Cl2O稀釋減少爆炸危險，減少實驗危險程度，避免接觸還原劑等而爆炸，故D正確；
故答案為D。
10．B【解析】A．甲中稀硝酸與銅反應生成一氧化氮，一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化，需要將裝置中的空氣全部排盡，空氣中有少量二氧化碳，也會和過氧化鈉反應，否則丁裝置中無法制得亞硝酸鈉，則滴入稀硝酸前需通人N2排空氣，故A正確；
B．制取的一氧化氮含有水蒸氣，過氧化鈉可與水反應，導致制取產(chǎn)物不純，可用氯化鈣吸收水蒸氣，一氧化氮有毒，不能排放的大氣中，可用高錳酸鉀溶液吸收，則儀器的連接順序為a-d-e-f-g-b或a-d-e-g-f-b，故B錯誤；
C．根據(jù)B選項分析，制取的一氧化氮含有水蒸氣，過氧化鈉可與水反應，導致制取產(chǎn)物不純，可用氯化鈣吸收水蒸氣，故丙中CaCl2用于干燥NO，故C正確；
D．根據(jù)已知信息：NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，MnO4-被還原為Mn2+，則乙中吸收尾氣時發(fā)生的離子反應為3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O，故D正確；
答案選B。
11．B【解析】B中稀硫酸和鋅反應生成H2，H2進入C中，C中壓強增加，把C中的硫酸和硫酸銅混合溶液擠壓到D中，D中Zn和硫酸銅、硫酸反應生成Cu和H2，H2進入E中，E中壓強增加，把E中的硫酸銅溶液擠壓到F中，Cu2+和氨水生成藍色Cu( OH)2沉淀，但隨后轉(zhuǎn)化為可溶性的[Cu(NH3)4]2+ ，被擠入到G中，促使H2O2分解，H2O2分解生成的O2進入H中和過量H2S溶液反應，生成淡黃色的S沉淀，揮發(fā)出的H2S氣體被NaOH溶液吸收，避免污染空氣。
A.該實驗是通過改變裝置內(nèi)氣壓引發(fā)后續(xù)反應，在裝置氣密性良好的前提下才能進行，A正確；
B.由于銅離子的氧化性強于氫離子，故鋅先和銅離子發(fā)生反應而生成銅，銅離子反應后才可以和氫離子反應放出氫氣，所以剛開始沒有氫氣產(chǎn)生，故D中生成氫氣的反應速率不一定大于B，B錯誤；
C.B中稀硫酸和鋅反應生成H2，壓強增加，在A和B之間增設了導管a，其作用是平衡A和B內(nèi)氣壓，使稀硫酸順利流下，C正確；
D.根據(jù)分析可知G中生成的O2進入H中和過量H2S溶液反應，生成淡黃色的沉淀，則發(fā)生了反應：2H2S+ O2=2S↓+2H2O，此反應中O2為氧化劑，S為氧化產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原反應強弱規(guī)律，氧化性：氧化劑>氧化產(chǎn)物，即氧化性：故O2>S，根據(jù)單質(zhì)的氧化性越強，元素的非金屬性越強，所以非金屬性O>S，D正確。
答案選B。
12．C【解析】A.氨氣極易溶于水，倒吸的水在長頸漏斗中可以回流，故可以起到防倒吸的作用，A正確；
B.甲裝置為固+液不加熱制備氣體的反應裝置，根據(jù)反應原理，可以用濃氨水和堿石灰來制備氨氣，B正確；
C.冰水混合物的主要作用：防止過氧化氫分解，同時使過氧化鈣晶體析出，C錯誤；
D.反應過程中因為要生成更多的CaO2?8H2O，為使反應不斷向正反應進行，需要加NH3?H2O中和過氧化氫和Ca2+反應生成的氫離子，促進反應進行，D正確。
答案選C。
13．（1）萃取碘單質(zhì)，隔絕空氣防止被氧化；關(guān)閉，打開，打開（2）防止倒吸（3）、（4）；催化劑
【解析】為探究在酸性溶液中的反應，由于酸性容易被O2氧化，所以加苯液封，同是萃取碘單質(zhì)，并且在反應前先用二氧化碳將裝置內(nèi)的空氣排盡；在反應中分二步進行，第一步，，第二步，；最后用氫氧化鈉進行尾氣處理，四氯化碳防倒吸。
(1)根據(jù)分析，裝置丁中苯有二個作用：萃取碘單質(zhì)，隔絕空氣防止被氧化；用二氧化碳排出甲、乙、丙中的空氣，打開，打開，關(guān)閉；
(2)若只將通入丁中，反應后壓強減小，會倒吸，通入和混合氣體，不反應，始終有氣體排出，起防止倒吸的作用，故答案為：防止倒吸；
(3)步驟Ⅱ中，溶液變黃并出現(xiàn)渾濁，說明生成了硫單質(zhì)，搖動錐形瓶、靜置，苯與溶液邊緣呈紫紅色，說明生成了碘單質(zhì)，離子方程式為；步驟Ⅲ通入和混合氣體，溶液變?yōu)闊o色，說明碘單質(zhì)被消耗，離子方程式為：；
(4)根據(jù)和反應，將后者的系數(shù)擴大2倍，與前一個反應疊加，得總反應為：；和在反應前后質(zhì)量和性質(zhì)沒有發(fā)生改變,故其為催化劑。
14．（1）MnO2+4H +2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O；Na2SO3+Cl2+ 2NaOH＝Na2SO4+2NaCl+H2O（2）冷卻和收集三氯化硼；可能發(fā)生反應：2B+6HCl＝2BCl3+3H2↑，在D中加熱H2、Cl2混合氣時易發(fā)生爆炸現(xiàn)象（3）2B＋3Cl2＝ 2BCl3；堿石灰（4）BCl3＋3H2O＝H3BO3＋3HCl（5）①（6）NaOH溶液
【解析】裝置A、B、C為氯氣的發(fā)生裝置和氯氣的除雜干燥裝置，在裝置D中，氯氣與硼粉發(fā)生反應，得到BCl3。E裝置利用冰水，將BCl3蒸氣冷凝下來。F防止G中的水蒸氣進入E，使BCl3潮解，G為尾氣吸收裝置。
(1)二氧化錳和濃酸鹽反應，濃鹽酸為強酸的溶液，可以拆成離子形式，離子方程式為MnO2+4H +2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O；洗氣瓶G中Na2SO3具有還原性，化合價升到得到Na2SO4，氯氣具有氧化性，化合價降低得到NaCl。化學方程式為Na2SO3+Cl2+ 2NaOH==Na2SO4+2NaCl+H2O；
(2)E中盛裝的是冷卻液，根據(jù)BCl3的沸點12.5℃，可以將BCl3由氣體變成液體，答案為冷卻和收集三氯化硼；如果拆除裝置B，Cl2中的HCl氣體沒有除去，根據(jù)資料②，HCl會與B反應生成H2，而H2和Cl2會在加熱條件下反應，答案為可能發(fā)生反應：2B+6HCl== 2BCl3+3H2↑，在D中加熱H2、Cl2混合氣時易發(fā)生爆炸現(xiàn)象；
(3)D為Cl2和B反應生成BCl3的裝置，化學方程式為2B＋3Cl2 2BCl3；裝置F和G的目的是處理沒有反應掉的氯氣，還要防止G中的水蒸氣到E中。堿石灰既可以與氯氣反應，將氯氣處理掉，也可以防止外界中的水蒸氣進入E中。答案為堿石灰；
(4)BCl3遇水發(fā)生水解，B結(jié)合了水電離出來的OH－，Cl結(jié)合水電離出來的H＋，再根據(jù)現(xiàn)象白霧，生成的產(chǎn)物為HCl。答案為BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl；
(5)需要排除裝置中的空氣，防止硼在加熱條件下與氧氣反應，所以先點燃A處的酒精燈，讓生成的氯氣將裝置中的空氣排除干凈，等裝置中充滿氯氣時，再點燃D處的酒精燈，答案為①；
(6)要驗證BCl3中是否含有B，利用B的性質(zhì)類似于Si，可以與堿發(fā)生反應，有H2生成，所以可以將樣品加入堿中，答案為NaOH溶液。
15．(1)①2CaO2+4HCl=2CaCl2+2H2O+O2②H2O2(2) ①d→e→f→b→c→e(或→d→e→f→c→b→e) ②熄滅酒精燈，待反應管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞(3)①消耗生成的氫離子，促進反應進行(或使溶液呈堿性，減少CaO2?8H2O的溶解，或提高產(chǎn)品的產(chǎn)率等其他合理答案) ②燒杯、漏斗、玻璃棒；沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，讓水自然流下，重復2-3次
【解析】實驗探究CaO2與酸的反應，劇烈反應，產(chǎn)生能使帶火星木條復燃的氣體為氧氣，根據(jù)元素守恒配平化學方程式；石蕊溶液后溶液褪色說明溶液中含有氧化性物質(zhì)；制備過氧化鈣時，用錐形瓶中二氧化錳和過氧化氫反應制得氧氣，防止過氧化鈣與水反應要加入干燥裝置，濃硫酸的試劑瓶長進短出，氧氣與鈣在硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應；利用反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2?8H2O↓+2在堿性環(huán)境下制取CaO2，NH3與反應產(chǎn)生的H+結(jié)合形成NH4+，促進反應的發(fā)生，據(jù)此分析。
(1)①CaO2與鹽酸反應產(chǎn)生CaCl2、H2O和氧氣，反應的化學方程式為2CaO2+4HCl=2CaCl2+ 2H2O+O2↑；
②加入石蕊后溶液褪色可能是因為溶液a中存在較多的H2O2；該物質(zhì)具有氧化性，將紅色的物質(zhì)氧化變?yōu)闊o色；
(2)用H2O2與MnO2反應產(chǎn)生O2，用濃硫酸干燥，氧氣，燃燒是氧氣與Ca在加熱時發(fā)生反應產(chǎn)生CaO2，為防止空氣中的水份影響反應產(chǎn)物，應該再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶。故裝置的連接順序是d→e→f→b→c→e(或d→e→f→c→b→e)；
②根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：I.檢驗裝置的氣密性后，裝入藥品；II.打開分液漏斗活塞，通入氣體一段時間，加熱藥品；III反應結(jié)束后，熄滅酒精燈，待反應管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞；IV拆除裝置，取出產(chǎn)物；
(3)①根據(jù)反應方程式可知NH3與反應產(chǎn)生的H+結(jié)合形成NH4+，所以在Ca2+和 H2O2 的反應過程中所起的作用是中和生成的氫離子，促進反應進行；
②反應結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O，過濾所需要的玻璃儀器是燒杯、漏斗、玻璃棒；將沉淀進行洗滌的操作為沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，讓水自然流下，重復2-3次。
16．（1）A、B；堿石灰(或生石灰等)；濃硫酸（2）驗純(或?qū)⒀b置中空氣排盡)；爆炸(或儀器炸裂等)（3）丁（4）94（5）BH4-＋4Cu2＋＋8OH－=4Cu↓＋BO2-＋6H2O
【解析】I．(1)根據(jù)分析，C裝置中制取的氫氣需要除雜和干燥，即除去水蒸氣和氯化氫氣體，應選擇堿石灰(或生石灰等)既可以吸收氯化氫也可以吸收水分，D裝置制得的NaH能在潮濕的空氣中自燃，還需要在D裝置之后連接一個干燥裝置，則實驗裝置的連接順序為C→A→D→B，A的盛裝的試劑X為堿石灰(或生石灰等)，B中盛裝的試劑Y為濃硫酸；
(2)通入H2，點燃裝置D處酒精燈之前的實驗操作是驗純(或?qū)⒀b置中空氣排盡)；若省略該操作，氫氣中混有空氣，可能導致的后果是爆炸(或儀器炸裂等)；
Ⅱ．(3)由于量筒的精確度不高，不屬于精密的測量儀器，則收集的氣體的體積準確度較低，硼氫化鈉與稀硫酸反應時要確保反應裝置內(nèi)外壓強相同，能使分液漏斗內(nèi)的反應液順利流下，綜上分析應選擇裝置?。?br /> (4)設樣品中NaH的物質(zhì)的量為x，NaBH4的物質(zhì)的量為y，則有24x+38y＝4.04g，樣品與稀硫酸反應，反應方程式為：2NaH+H2SO4＝2H2↑+Na2SO4、2NaBH4+H2SO4+6H2O＝8H2↑+2H3BO3+Na2SO4，生成氣體的平均體積為9.184L，氣體為氫氣，故生成的n(H2)==0.41mol，有x+4y＝0.41，解得y=0.1mol，x=0.01mol，則樣品中硼氫化鈉的純度為×100%≈94%；
Ⅲ．(5)硼氫化鈉是一種強還原劑，堿性條件下，NaBH4與CuSO4溶液發(fā)生氧化還原反應生成銅、NaBO2和水，其離子方程式為BH4-＋4Cu2＋＋8OH－=4Cu↓＋BO2-＋6H2O。

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