回答下列問題：
(1)裝置A的作用是______________，通入氯氣后，裝置A中觀察到有酸霧產(chǎn)生，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)裝置C中P2O5的作用是_____________________________________________，
請寫出裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3________的性質(zhì)；實驗過程中若F處出現(xiàn)堵塞，則在B處可觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________________。
(4)裝置H的作用是________；裝置I中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_______________。
(5)某同學(xué)用11.2 g干燥鐵粉制得無水FeCl3樣品29.9 g，該次實驗的產(chǎn)率是________。
(6)實驗室中還常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無水FeCl3，其化學(xué)方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
2．(2023·福建等級考)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。
步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)。滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至80 ℃，保溫3小時。離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2。
(1)裝置 A 中冷凝水的入口為______(填“a”或“b”)。
(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為________(填化學(xué)式)。
(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有________________。
步驟二：由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實驗裝置如圖，夾持裝置省略)。
(4)裝置C中試劑X為__________。
(5)裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________。
(6)裝置E的作用是__________________。
(7)實驗中部分操作如下：
a．反應(yīng)前，稱取0.800 g TiO2樣品；
b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至800 ℃左右；
e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；
f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656 g。
①正確的操作順序為a→________→f。(填標(biāo)號)
②TiN的產(chǎn)率為__________。
3．制備茉莉醛(具有茉莉花香味，廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌劑和空氣清新劑)的一種工藝流程和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
Ⅰ.反應(yīng)原理
Ⅱ.工藝流程
Ⅲ.有關(guān)數(shù)據(jù)
回答下列問題：
(1)“操作X”的名稱是________。
(2)“水洗”的主要目的是_____________________________________________，
加入無水Na2SO4的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)
柱色譜裝置如圖所示，先將液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)吸附柱時，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對各組分的吸附能力不同，各組分隨洗脫劑以不同速度沿柱下移，從而達(dá)到分離的效果。
①柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用________(填序號)。
a．活性炭 b．氯化鈉
c．氧化鋁 d．碳酸鉀
②柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會對產(chǎn)品產(chǎn)率造成怎樣的影響？________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)寫出反應(yīng)中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式：
________________________________________________________________________。
(5)本工藝加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg，可得茉莉醛5.05 kg，該工藝的產(chǎn)率為________%。
4．某化學(xué)興趣小組利用現(xiàn)制無水三氯化鋁作催化劑，由苯合成乙苯，化學(xué)反應(yīng)式如下：
已知下列信息：
回答下列問題：
Ⅰ.如圖是實驗室制備無水AlCl3的實驗裝置。
(1)寫出B裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)選擇合適的裝置制備無水AlCl3，按氣流從左到右正確的連接順序為_______________
(寫導(dǎo)管口標(biāo)號)。
(3)E中的試劑X名稱為_______________________________________________。
Ⅱ.實驗室制取乙苯的裝置如圖。
在三頸燒瓶中加入50 mL苯和適量的無水AlCl3，由恒壓滴液漏斗滴加20 mL C2H5Br，加入少量碎瓷片，恒溫磁力攪拌，充分反應(yīng)。
(4)儀器M的名稱為________，反應(yīng)過程中忘加碎瓷片，正確的做法是________________________________________________________________________。
(5)使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)反應(yīng)中要加入過量的苯原因是_______________________________________，
所得產(chǎn)物通過蒸餾(精餾)進(jìn)行分離，收取乙苯餾分的沸點范圍為________________。
（7）實驗中測得生成乙苯20 g，則乙苯的產(chǎn)率為________。
課時檢測(七十一)
1．解析：該實驗的目的是制備無水FeCl3；由于FeCl3易水解，故要先將潮濕Cl2通過裝置A，以獲得干燥的Cl2，其中潮濕的氯氣通過濃硫酸時，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)空氣中的水蒸氣形成酸霧，故需要裝置C來除去酸霧；裝置D為Fe和Cl2反應(yīng)生成FeCl3的裝置；裝置E、G為FeCl3的收集裝置；裝置B、I為Cl2的吸收裝置；由于FeCl3易升華，則有部分FeCl3固體會在F中積累，可能會引起堵塞，這時Cl2會進(jìn)入B中被吸收以防止污染環(huán)境；為防止裝置I中的水蒸氣進(jìn)入G中，需裝置H來吸收裝置I中的水蒸氣，以防止G中FeCl3水解。(4)FeCl3易潮解，裝置H可以防止裝置I中水蒸氣進(jìn)入裝置G中使氯化鐵發(fā)生水解；裝置I用來吸收Cl2，相應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)n(Fe)＝eq \f(11.2 g,56 g·ml－1)＝0.2 ml，理論上反應(yīng)產(chǎn)生0.2 ml FeCl3，即32.5 g，則該次實驗的產(chǎn)率為eq \f(29.9 g,32.5 g)×100%＝92%。
答案：(1)干燥Cl2 潮濕的氯氣通過濃硫酸時，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)空氣中的水蒸氣形成酸霧 (2)除去酸霧 2Fe＋3Cl2eq \(=====,\s\up7(△))2FeCl3 (3)易升華 B處有氣泡產(chǎn)生 (4)防止裝置I中水蒸氣進(jìn)入裝置G中使氯化鐵發(fā)生水解 Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O (5)92%
(6)FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋12HCl＋6SO2
2．解析：稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成，向鹽酸中滴入TiCl4，攪拌并加熱，TiCl4在鹽酸中水解生成白色沉淀TiO2·xH2O，將TiO2·xH2O洗滌、煅燒制得TiO2；裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和TiO2在800 ℃下反應(yīng)生成TiN、N2和H2O，化學(xué)方程式為6TiO2＋8NH3eq \(=====,\s\up7(800 ℃))6TiN＋12H2O＋N2，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3。(1)裝置 A 中冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，則冷凝水的入口為b。(2)TiCl4 水解生成Ti(OH)4，TiCl4水解生成的膠體主要成分為Ti(OH)4。(3)TiO2·xH2O沉淀中含有少量的Cl－雜質(zhì)，判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗洗滌液中是否含有Cl－即可，若最后一次洗滌液中不含Cl－，則證明TiO2·xH2O沉淀洗滌干凈，反之，則未洗滌干凈，檢驗Cl－，應(yīng)選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3。(7)①該實驗應(yīng)先稱取一定量的TiO2固體，將TiO2放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進(jìn)行加熱，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實驗操作步驟為abdecf。②0.800 g TiO2的物質(zhì)的量為eq \f(0.800 g,80 g·ml－1)＝0.01 ml，則TiN的理論產(chǎn)量為0.01 ml×62 g·ml－1＝0.62 g，設(shè)實際生成的TiN質(zhì)量為x g，有eq \f(x,62)＋eq \f(0.656－x,80)＝0.01，解得x＝0.496，則TiN的產(chǎn)率為eq \f(0.496 g,0.62 g)×100%＝80%。
答案：(1)b (2)Ti(OH)4
(3)AgNO3(或AgNO3＋HNO3、硝酸酸化的硝酸銀)
(4)堿石灰(或CaO、NaOH、KOH以及這些物質(zhì)的組合均可)
(5)6TiO2＋8NH3eq \(=====,\s\up7(800 ℃))6TiN＋12H2O＋N2
(6)吸收氨氣與水 (7)①bdec ②80%
3．解析：苯甲醛、庚醛在乙醇、氫氧化鉀條件下生成茉莉醛，冷卻后分液除去水層，有機(jī)層水洗后加入無水硫酸鈉干燥，有機(jī)層通過柱色譜裝置分離得到茉莉醛。(1)“操作X”是分離有機(jī)層和水層的操作，其名稱是分液。(2)有機(jī)層中含有少量的乙醇、氫氧化鉀，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液；無水Na2SO4可以吸收有機(jī)層中的水分，故加入無水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有機(jī)層。(3)①柱色譜法分離中使用的吸附劑為表面積較大，具有吸附性的物質(zhì)且不和分離物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，故選ac。②柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，導(dǎo)致產(chǎn)品不能被充分吸附，使得雜質(zhì)難以分離，產(chǎn)率可能偏大也可能偏小。(4)根據(jù)醛與醛的反應(yīng)原理，反應(yīng)中庚醛與庚醛也可能發(fā)生反應(yīng)，故產(chǎn)生的副產(chǎn)物為。(5)本工藝加入苯甲醛10.6 L，質(zhì)量為10.6×103 mL×1.04 g·cm－3＝11 024 g，物質(zhì)的量為104 ml，庚醛為6.84 kg，物質(zhì)的量為60 ml，則反應(yīng)中苯甲醛過量、庚醛完全反應(yīng)，理論上生成茉莉醛60 ml，質(zhì)量為12.12 kg，又本工藝中得茉莉醛5.05 kg，故該工藝的產(chǎn)率為eq \f(5.05 kg,12.12 kg)×100%≈41.7%。
答案：(1)分液 (2)除去乙醇和KOH溶液 吸收水分、干燥有機(jī)層
(3)①ac ②產(chǎn)品與雜質(zhì)難以分離，產(chǎn)率可能偏大也可能偏小
(4) (5)41.7
4．解析：(2)B裝置產(chǎn)生的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣雜質(zhì)，用D裝置除去HCl 雜質(zhì)，C裝置除去水蒸氣雜質(zhì)，由于氯化鋁易升華，產(chǎn)生的氯化鋁顆粒易堵塞導(dǎo)氣管，所以得到純凈的氯氣后在F裝置中和鋁反應(yīng)制取氯化鋁而不用A裝置，根據(jù)信息可知氯化鋁遇水極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，所以最后必須用E裝置吸收多余的氯氣并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入F裝置中，因此制備無水氯化鋁正確的連接順序為d、e、f、g、h、i、j、c。(3)試劑X用于除去多余的氯氣，防止污染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，使氯化鋁水解，所以是堿石灰。(6)加入過量苯的目的是提高另一種反應(yīng)物溴乙烷的轉(zhuǎn)化率；乙苯的沸點是136.2 ℃，AlCl3的沸點是178 ℃，所以收取乙苯餾分的沸點范圍為136.2～178 ℃。(7)加入苯的物質(zhì)的量為50 mL×0.88 g·mL－1÷78 g·ml－1≈0.56 ml，C2H5Br的物質(zhì)的量為20 mL×1.468 g·mL－1÷109 g·ml－1≈0.269 ml，由反應(yīng)方程式＋C2H5Breq \(――→,\s\up7(AlCl3),\s\d5(△))可知，加入的苯過量，則理論上生成乙苯的質(zhì)量為0.269 ml×106 g·ml－1≈28.51 g，乙苯的產(chǎn)率為eq \f(20 g,28.51 g)×100%≈70.2%。
答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－eq \(=====,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(2)defghijc (3)堿石灰 (4)球形冷凝管 停止反應(yīng)，冷卻后補(bǔ)加
(5)平衡氣壓，使液體順利滴下 (6)提高溴乙烷的轉(zhuǎn)化率(其他合理答案也可) 136.2～178 ℃ (7)70.2%
物質(zhì)
相對分
子質(zhì)量
密度/
(g·cm－3)
溶解性
苯甲醛
106
1.04
微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛
114
0.85
微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉醛
202
0.97
微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和熱水
物質(zhì)
相對分子質(zhì)量
密度/(g·mL－1)
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
AlCl3
—
—
194
178
遇水極易溶解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯
苯
78
0.88
—
80.1
難溶于水，易溶于乙醇
溴乙烷
109
1.468
—
38.4
難溶于水，可溶于苯
乙苯
106
0.878
—
136.2
難溶于水，易溶于苯

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