專題20 化學(xué)實驗綜合題——物質(zhì)制備類-【真題匯編】最近5年（20-24）高考化學(xué)真題分類匯編（全國通用）-試卷下載-教習(xí)網(wǎng)

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最近5年（20-24年）高考數(shù)學(xué)化學(xué)真題匯編
專題20 化學(xué)實驗綜合題——物質(zhì)制備類
考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題
1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應(yīng)原理如下：
實驗步驟如下：
分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：
回答下列問題：
（1）下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是 (填標(biāo)號)；
A． B． C． D． E．
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；
（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；
（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；
（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是
（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是 (填標(biāo)號)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為 (用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù))。
【答案】（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液藍色褪去變?yōu)闊o色
（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化
（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度
（6）B
（7）81.2%
【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結(jié)晶分離出。
【解析】（1）
表示需佩戴護目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。
（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全。
（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。
（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。
（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。
（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。
2．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測
I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。
Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。
回答下列問題：
（1）過濾中使用到的玻璃儀器有 (寫出兩種即可)。
（2）過氧化脲的產(chǎn)率為。
（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。
（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。
（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取過氧化脲溶液
C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁
D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度
（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。
A．容量瓶中液面超過刻度線
B．滴定管水洗后未用溶液潤洗
C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失
【答案】（1）燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答
（2）50%
（3）液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性
（4）避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻
（5）BD
（6）A
【解析】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。
（2）實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2ml，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245ml，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2ml，質(zhì)量為0.2ml×94g/ml=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。
（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。
（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。
（5）A．KMnO4溶液是強氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項正確；
B．量筒的精確度不能達到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項錯誤；
C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁，滴定近終點時，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，C項正確；
D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項錯誤；
故選BD。
（6）A．在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，A項符合題意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，B項不符合題意；
C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，C項不符合題意；
D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，D項不符合題意；
故選A。
3．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：
（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；
（2）步驟Ⅱ應(yīng)分數(shù)次加入，原因是；
（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；
（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。
A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發(fā)皿冷卻
【答案】（1）恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。
【解析】（1）根據(jù)儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分數(shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；
（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；
（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；
（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。
4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實驗裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。
已知：①的沸點是，有毒：
②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。
請回答：
（1）儀器X的名稱是。
（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。
A．氫氧化鉀B．五氧化二磷C．氯化鈣D．堿石灰
（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：② 。
（5）下列說法正確的是_______。
A．該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行
B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻
C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生
D．該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收
（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。
【答案】（1）圓底燒瓶
（2）E→C→D
（3）BC
（4）液封
（5）ABC
（6）99%
【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答。
【解析】（1）儀器X的名稱是圓底燒瓶；
（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；
（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；
（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；
（5）A．H2S有毒，該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行，故A正確；
B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；
D．該實驗產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；
故選ABC。
（6）根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814 g-31.230 g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，則H2S物質(zhì)的量為0.0198ml，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。
5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至 (填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。
（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。
（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取 (用含m的代數(shù)式表示)。
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨隆?br>【答案】（1）直形冷凝管除去市售的溴中少量的
（2）蒸發(fā)皿
（3）液封降低溫度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?br>【分析】市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。
【解析】（1）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時，、蒸發(fā)進入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；
（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；
（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；
（4）m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實際所需稱取的質(zhì)量為；
（5）趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?br>6．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實驗流程制備：
已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。
（2）下列做法不正確的是_______。
A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水
B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱
C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜
D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗證。
（4）純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：
①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。
稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液
e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是。
③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。
【答案】（1）球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）
（2）BC
（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有
（4）a e d f 抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷
【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。
【解析】（1）由實驗裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。
（2）A．吸濕性極強，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；
B．使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；
C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續(xù)通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；
D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；
綜上所述，本題選BC。
（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。
（4）①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：a e d f。
②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷。
③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。
7．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。
步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。
（1）裝置 A 中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）
（2）三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為 (填化學(xué)式)。
（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。
步驟二：由制備并測定產(chǎn)率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。
（4）裝置C中試劑X為。
（5）裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（6）裝置E的作用是。
（7）實驗中部分操作如下：
a．反應(yīng)前，稱取樣品；
b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至左右；
e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；
f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為。
①正確的操作順序為：a→ →f(填標(biāo)號)。
②的產(chǎn)率為。
【答案】（1）b
（2）
（3）(或、硝酸銀、酸化的硝酸銀)
（4）堿石灰(或生石灰以及這些物質(zhì)的組合均可)
（5）
（6）吸收氨氣與水
（7）bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成，向鹽酸中滴入，攪拌并加熱，在鹽酸中水解生成白色沉淀，將洗滌，煅燒制得，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和在800℃下反應(yīng)生成和，化學(xué)方程式為，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3。
【解析】（1）裝置 A 中冷凝水應(yīng)從下口進上口出，則冷凝水的入口為b；
（2）水解生成，水解生成的膠體主要成分為；
（3）沉淀中含有少量的Cl-雜質(zhì)，判斷沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明沉淀清洗干凈，檢驗Cl-，應(yīng)選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，裝置C中試劑X為堿石灰；
（5）由分析可知，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；
（6）由分析可知，裝置E的作用是吸收氨氣與水；
（7）①該實驗應(yīng)先稱取一定量的固體，將放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進行加熱，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實驗操作步驟為abdecf；
②的物質(zhì)的量為，則TiN的理論產(chǎn)量為，反應(yīng)后剩余固體質(zhì)量為0.656g，則固體質(zhì)量減少質(zhì)量為0.800g-0.656g=0.144g，根據(jù)，則TiN的實際產(chǎn)量=，則TiN產(chǎn)率為。
8．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。

（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
【答案】（1）錐形瓶升溫，攪拌等
（2）濃氨水分解和揮發(fā) 雙氧水分解冰水浴
（3）玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁
（4）活性炭
（5）利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率
【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL 6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。
【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；
（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水浴；
（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；
（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[C(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；
（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[C(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。
9．（2023·河北卷）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；
ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是，使用前應(yīng) 。
（2）中鈷的化合價是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。
（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。
（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。
（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為 %。
（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。
【答案】（1）分液漏斗檢漏
（2）
（3）增加的溶解度
（4）加速產(chǎn)品干燥
（5）80.0
（6）透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
【分析】三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，將物料溶解加入在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產(chǎn)物。
【解析】（1）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應(yīng)檢漏；
（2）中鈉是+1價亞硝酸根是-1價，根據(jù)化合價代數(shù)和為0，鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學(xué)方程式為；
（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加的溶解度；
（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是加速產(chǎn)品干燥；
（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，則，，產(chǎn)品純度為；
（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。
10．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
（1）制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。
（2）已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。
（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。
【答案】（1）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時 C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高溫灼燒冷卻 AC
【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。
【解析】（1）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；
（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。
11．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：
（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
（3）回流時間不宜過長，原因是_______。回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱 ②關(guān)閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為_______(填標(biāo)號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2）硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度
（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸 D
（4）防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復(fù)至室溫
（5）冷水
【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。
（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；
（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序為①③②，答案選D。
（4）硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；
（5）乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。
12．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。
（2）長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。
（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。
（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。
（6）Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并攪拌
（6）水浴
（7）冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌
【解析】取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
（1）由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。
（3）硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。
（4）草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成、、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。
（6）Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。
（7）從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
13．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。
請回答：
（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案_______。
（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
（5）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。
準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計算
a.準(zhǔn)確加入過量的水
b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
【答案】（1）催化防止氧氣、水進入密閉體系
（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡
（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）
（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答。
（1）結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備，
故答案為：催化；防止氧氣、水進入密閉體系；
（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；
（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；
（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；
B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；
C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；
D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；
故選BC；
（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg 加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。
14．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
（1）A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。
（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
【答案】（1）圓底燒瓶 b
（2）干燥氣體
（3）溶液沿毛細管上升
（4）使溶液受熱均勻
（5）磷酸晶體
（6）C
（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵
【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。
（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
（2）純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
（3）空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。
（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。
（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。
（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
15．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。
實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應(yīng)時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
【答案】（1） a FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。
（1）實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；
B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；
C．實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；
D．滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；
答案選AB。
（3）組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。
16．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
（1）實驗室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。
（2）現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
（3）裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。
（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡氣壓防倒吸倒吸
（4）
（5）酚酞無
【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實驗基礎(chǔ)知識分析解答問題。
（1）實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；
（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K1，打開K2；
（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；
（5）由（4）小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
17．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。
①存貯時，Na應(yīng)保存在_____中。
②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。
④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。
（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
【答案】（1）煤油 b K1、K3
（2）防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯 NaCl 104 0.027
【分析】本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應(yīng)除去水，生成的H2從K2排出，待水反應(yīng)完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中制備納米球狀紅磷。
【解析】（1）①鈉在空氣中容易反應(yīng)，故應(yīng)保存在煤油中；
②為了充分冷凝，冷凝水應(yīng)從下口進上口出，故冷凝水的進口是b；
③Na與水反應(yīng)可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；
④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應(yīng)物冷凝后流回反應(yīng)裝置。
（2）①根據(jù)題意可知，反應(yīng)物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價的變化規(guī)律可知化學(xué)方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。
②根據(jù)反應(yīng)可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm時可換算出橫坐標(biāo)為8，此時縱坐標(biāo)對應(yīng)的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，，根據(jù)反應(yīng)可知，n(NaN3)=N2=×0.04ml=0.027ml。
18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為___________。
（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。
（3）檢驗溶液中是否殘留的試劑是___________。
（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。
（5）操作②為___________。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。
（8）由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號)。
a． b． c．
【答案】（1）不再有氣泡產(chǎn)生 Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體
（6）球形冷凝管冷凝回流吸收、HCl等尾氣，防止污染
（7）堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用
（8）a
【分析】稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應(yīng)，銅不與鹽酸反應(yīng)，過濾，向濾液中通入氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水。
【解析】（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。
（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故答案為：漏斗、玻璃棒。
（3）鐵離子和溶液反應(yīng)生成藍色沉淀，因此檢驗溶液中是否殘留的試劑是溶液；故答案為：溶液。
（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為、；故答案為：、。
（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。
（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。
（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應(yīng)，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用。
（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故答案為：a。
19．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：
Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。
Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題：
（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。
（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。
（4）步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。
（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。
（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。
【答案】滴液漏斗三頸燒瓶 d 反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈
【解析】
（1）由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；
（2）反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫；
（4）由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
（5）該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；
（6）步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈。
20．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：
①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。
②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。
③，在中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。
請回答：
（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。
②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。
（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進行的操作是_______。
A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱
B．調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例
C．調(diào)控混合氣從下口進入反應(yīng)柱的流速
D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱
（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。
（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。
針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水
b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋開旋塞放氣
e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖
f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置
g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體
h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶
（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：
實驗數(shù)據(jù)如下表：
①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是_______。
②高純度濃溶液中要求(和均以計)。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。
【答案】濃 a ABC 抽氣(或通干燥氮氣) a b g CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù) 溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3ml、5×10-6ml，=200>99，符合要求
【解析】
（1）①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時需要防止NaOH溶液中水蒸氣進入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。
（2）裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，
A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；
B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時Cl2不足時會發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；
C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進入反應(yīng)柱，同時需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；
D．HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進行，若對反應(yīng)柱加熱會發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；
綜上所述，答案為ABC。
（3）由題可知，Cl2沸點小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時抽氣或通入氮氣可以有效的去除產(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通干燥氮氣)。
（4）萃取分液的操作順序為：檢漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序為：涂凡土林→檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。
（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時，溶液呈無色，因此滴定I2到達終點的實驗現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)。
②由、、(HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實驗數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3ml-1.505×10-3ml)=2×10-3ml，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3ml，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3ml，加入過量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3ml，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3ml-2×10-3ml=5×10-6ml，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6ml，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3ml、5×10-6ml，=200>99，符合要求。
21．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：
回答下列問題：
（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。
（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。
（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：
①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。
②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。
（5）無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。
A．偏高 B．偏低不變
【答案】aefbcgh 將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶 A
【分析】
根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳氣體，發(fā)生反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng)，據(jù)此分析解答。
【解析】
（1）根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；
（2）B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；
（3）根據(jù)上述分析可知，生成的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
（4）①對固體充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量，與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重（2CO的質(zhì)量）時，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式可知，消耗的的物質(zhì)的量為20.005ml=0.01ml，所以固體的質(zhì)量為0.01ml84g/ml=0.84g；
②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；
（5）稱量前，若無水保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積會增大，根據(jù)c(測)=可知，最終會使c(測)偏高，A項符合題意，故答案為：A。
22.（2020·新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題：
（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。
（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。
（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色。可知該條件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。
【答案】（1）. 圓底燒瓶飽和食鹽水（2）. 水浴加熱 Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O 避免生成NaClO3 （3）. 吸收尾氣(Cl2) AC （4）. 過濾少量(冷)水洗滌（5）. 紫小于
【解析】本實驗?zāi)康氖侵苽銴ClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應(yīng)制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應(yīng)制備NaClO；氯氣有毒會污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應(yīng)的氯氣。
（1）根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；
（2）根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
（3）氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可選；氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；綜上所述可選用試劑AC；
（4）b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；
（5）1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣f明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。
考向二有機物的制備與提純實驗綜合題
23．（2024·黑吉遼卷）某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：
I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙兩枘z由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。
IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。
V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。
回答下列問題：
（1）在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點是 (答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是_______(填標(biāo)號)。
A．無需分離B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)
C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是 (填名稱)。
（5）該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為 (精確至)。
（6）若改用作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為 (精確至1)。
【答案】（1）催化劑無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集餾分，得純度為的乙酸乙酯。
【解析】（1）該實驗可實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應(yīng)時，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優(yōu)點是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生；
（2）變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；
（3）A. 若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；
B. 反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯誤；
C. 小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；
D. 由題中“反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙?，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應(yīng)進程，故D正確；
故答案為：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態(tài)有機相和洗滌液態(tài)有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；
（5）由反應(yīng)可知，乙酸與乙醇反應(yīng)時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1ml×88g/ml=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為；
（6）若改用作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，則因為，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/ml，所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。
24．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mml己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為 (填名稱)。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。
（3）“攪拌”的作用是。
（4）“加熱”方式為。
（5）使用的“脫色劑”是。
（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。
（7）若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。
【答案】（1）酸式滴定管
（2）鐵架臺球形冷凝管
（3）使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率
（4）水浴加熱
（5）活性炭
（6）防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率 50%的乙醇溶液
（7）重結(jié)晶
【分析】將100 mml己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。
（2）③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。
（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
（6）由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
（7）由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
25．（2023·新課標(biāo)卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
相關(guān)信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問題：
（1）儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
（2）儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。
（5）本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl2 可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
（5）抑制氯化鐵水解
（6）a
（7）b
【分析】在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答。
【解析】（1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油；
（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；
（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；
（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；
（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；
（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故答案為：b。
26．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。
Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。
【答案】（1）c
（2）中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高
（3）2+2Na2+H2
（4）將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱
（5）將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。
（2）噻吩沸點低于吡咯( )的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高。
（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na2+H2。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。
（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水的作用是：除去水。
（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。
27.（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為
實驗步驟如下：
步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。
步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。
步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。
步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。
（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。
（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。
【答案】（1）. (回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH （2）. 防止暴沸
（3）. 減小趁熱過濾（4）. 提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)
【解析】制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為，根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭，趁熱過濾，根據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。
（1）根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。
(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。
（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾；故答案為：減少；趁熱過濾。
（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)。
28.（2020·新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：
+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl
實驗步驟：
（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
（3）純度測定：稱取0. 122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 ml·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問題：
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。
（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理__________________________________________________。
（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。
（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。
（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。
【答案】（1） B （2）球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣 2MnO4－+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O （4）MnO2
（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％ C （7）重結(jié)晶
【解析】甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。
（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶；
（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；
（3）高錳酸鉀具有強氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；
（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；
（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量： =1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為 ×100%=50%；
（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。
考向
五年考情（2020-2024）
命題趨勢
考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題
2024·湖南卷
2024·全國甲卷
2024·甘肅卷
2024·浙江1月卷
2024·河北卷
2024·浙江6月卷
2023·福建卷
2023·全國甲卷
2023·河北卷
2023·山東卷
2022·全國甲卷
2022·全國乙卷
2022·浙江卷
2022·湖北卷
2022·山東卷
2022·海南卷
2022·重慶卷
2022·天津卷
2021·全國乙卷
2021·浙江卷
2021·河北卷
2020·新課標(biāo)Ⅲ卷
作為最能體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)的高考實驗大題來說，每年均是以陌生無機物或有機物的性質(zhì)探究、物質(zhì)制備等為載體，在實驗原理、實驗儀器、實驗操作規(guī)范及實驗相關(guān)計算等角度出題。分析近5年高考實驗綜合題不難發(fā)現(xiàn)，其知識容量大、命題素材廣、綜合程度高，考查儀器的基本操作使用、實驗現(xiàn)象的分析描述、物質(zhì)的制備方法、除雜分離、性質(zhì)探究、組成測定等，其巧妙的設(shè)問真正從解答問題轉(zhuǎn)型為解決問題?；瘜W(xué)實驗綜合題主要有兩大類型：物質(zhì)的制備類和物質(zhì)的成分、性質(zhì)探究類。
考向二有機物的制備與提純實驗綜合題
2024·黑吉遼卷
2024·新課標(biāo)卷
2023·新課標(biāo)卷
2023·遼寧卷
2020·江蘇卷
2020·新課標(biāo)Ⅱ卷
化合物
相對分子質(zhì)量
327.5
371
在乙腈中顏色
無色
藍色
難溶電解質(zhì)
(黃色)
(白色)
(紅色)
溶度積常數(shù)
溫度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
加入量
滴定Ⅰ測出量
滴定Ⅱ測出量
物質(zhì)
性狀
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
名稱
相對分
子質(zhì)量
熔點/℃
沸點/℃
密度/(g·mL?1)
溶解性
甲苯
92
?95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右開始升華)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水

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