新高考化學二輪復習練習專題六化學綜合實驗--物質的制備與實驗探究（2份，原卷版+解析版）-試卷下載-教習網

命題趨勢
高考實驗探究，擔負著區(qū)分考生、選拔人才的功能。一道題十幾分，拉開分差很容易，高手遇此興奮，弱者遇此常哀嘆。
高考對化學綜合實驗的考查，主要包括物質的制備、物質性質的探究等實驗，有關實驗條件的控制和實驗“綠色化”要求等。近幾年化學實驗綜合題常常將定性實驗與定量實驗相結合，將實驗基礎知識與實驗基本操作相結合，立足與對綜合實驗能力的考查。驗綜合題的主要命題特點：在形式上不在出現大型連接一起裝置的試題，均為小型的探究性試題。在內容上大多為無機實驗題，設置的問題主要填寫化學方程式、儀器裝置的作用、簡述實驗操作步驟等。
Ⅰ．客觀題
(1)以物質的制備為載體，考查實驗儀器、操作、目的。
(2)以探究性實驗為載體，考查物質的性質、變化，氧化還原反應、離子方程式等。
Ⅱ．主觀題
(1)以物質性質探究、組成成分探究、物質制備和應用探究為目的的評價型實驗題。
(2)以物質的制備為載體，預測或描述實驗現象、分析或處理實驗數據得出合理結論。
(3)以實驗目的為基準，進行猜想、驗證實驗的探究。
(4)以測定混合物成分、物質的純度及化學式的確定為目的的定量測定型實驗題。
考點清單
一．綜合實驗中的常考點
(1)實驗裝置的組合順序
一般為：氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理。
(2)接口的連接原則
總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長”進“短”出；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“大”進“小”出。
(3)實驗操作順序
氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(4)加熱操作注意事項
主體實驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產品純度，如制Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。
(5)尾氣處理
有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將其點燃，無毒氣體直接排放。
二．高考實驗“十大目的”及答題方向
(1)加入某一物質的目的：一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮。
(2)反應前后通入某一氣體的目的：一般可從驅趕氣體、提供反應物等方面考慮。
(3)酸(堿)浸的目的：一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮。
(4)物質洗滌(水洗、有機物洗)的目的：一般可從洗去雜質離子方面考慮。
(5)趁熱過濾的目的：一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮。
(6)控制溫度的目的：一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮。
(7)控制pH的目的：一般可從酸、堿性對反應的影響方面考慮。
(8)某一實驗操作的目的：一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。
(9)使用某一儀器的目的：一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用，如安全瓶、量氣瓶。
(10)控制加入量的目的：一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發(fā)生的反應方面考慮。如為了防止發(fā)生反應消耗產物或生成其他物質，從而影響產品的產率或純度。
三．物質組成及性質驗證實驗的解題策略
(1)解答有關檢測物質組成實驗的流程設計問題，常見的解題思路如下：
方法一：取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論。
方法二：取少量固體試樣→在氧氣流等物質中反應→檢測所產生的物質(如氣體)→得出實驗結論。
方法三：取少量試樣→加酸(或堿)溶液產生氣體→檢測氣體的成分→得出實驗結論。
(2)注意以下幾個問題：
①有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣，再檢測其他成分。
②對于需要進行轉化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對CO實施轉化，最后再檢測轉化產物CO2。
③若試題只給出部分藥品和裝置，則應需要給出必要的補充；若有剩余，則應進行篩選。
④如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。
⑤要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題很難回答準確，如有些藥品的準確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應注意某些儀器的規(guī)格。
四、常見的幾種實驗題型
1.評價型實驗題
評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、化學現象探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為
2.定量測定型實驗
a.定量實驗數據的測定方法
①沉淀法
先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。
②測氣體體積法
對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
常見測量氣體體積的實驗裝置
量氣時應注意的問題
(1)量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。
(2)讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。
③測氣體質量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。
④滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。
測定實驗中要有消除干擾氣體的意識，如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識，如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
3.有機制備實驗
“有機實驗”在高考中頻頻出現，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。
(1)分離液體混合物的方法
(2)典型裝置
①反應裝置
②蒸餾裝置
③高考題中出現的實驗裝置
[特別提醒] 球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。
4.創(chuàng)新探究型實驗題
a．探究實驗的一般思路
eq \x(提出假設)―→eq \x(實驗探究)―→eq \x(得出結論)
b．探究實驗的兩種類型
(1)未知物的探究
雖然探究型實驗主要考察學生的探究能力，但在問題的設置上常常包含了對實驗基礎知識的考查，如：
①常見物質分離提純方法：結晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。
②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。
③熟悉重點操作：a．氣密性檢查；b．量氣操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸發(fā)、灼燒操作……
c．探究實驗的解題要領
(1)細心審題是關鍵：目的、原理要畫出。
(2)認真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結果分析。
(3)正確表達是保障：大多數學生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范。
d．探究實驗的解題要領
(1)細心審題是關鍵：目的、原理要畫出。
(2)認真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結果分析。
(3)正確表達是保障：大多數學生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范，克服以下三個問題：
①會而不對：主要表現在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準，最后答案是錯的。
②對而不全：主要表現在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或討論不夠完備，或是以偏概全或出現錯別字。
③全而不精：雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。
四、物質制備型實驗的解題策略
(1)掌握物質制備實驗設計的基本思維模式
(2)套用物質制備實驗基本裝置
eq \x(發(fā)生裝置)?eq \x(\a\al( 凈化,?含干燥?))?eq \x(\a\al(性質或制備, ?含收集?))?eq \x(尾氣處理)
(3)牢記制備實驗方案設計要點
①方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結果。
②基本原則：eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(科學性→原理、方法、操作科學合理,安全性→避免環(huán)境污染、避免人身傷害,可行性→力所能及、可操作,簡約性→簡單、節(jié)約))
③優(yōu)化細節(jié)：制備實驗應注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)等。對于產物要求產率高、易分離、易收集、雜質少、步驟少。
精題集訓
（70分鐘）
經典訓練題
1．實驗室模擬氨催化氧化法制硝酸的裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（）
A．裝置④中溶液可使紫色石蕊溶液變紅，說明有HNO3生成
B．裝置③中產生紅棕色氣體
C．裝置①、②、⑤依次盛裝堿石灰、P2O5、NaOH溶液
D．通空氣的主要作用是鼓出氨氣，空氣可用N2代替
【答案】D
【解析】空氣通入濃氨水后，氨氣和氧氣的混合氣體經過堿石灰干燥后進入裝有催化劑的硬質玻璃管，發(fā)生催化氧化：4NH3+5O2eq \(=====,\s\up8(催化劑),\s\d8(△))4NO+6H2O，生成的氣體經過P2O5，除去氨氣和水蒸氣，在裝置③中NO與空氣中的氧氣反應生成NO2，并收集，④中的水可以吸收排出的二氧化氮，尾氣中的NO2、NO在⑤中被吸收，防止污染，因此⑤中可以選用氫氧化鈉溶液。A．裝置④中發(fā)生3NO2+H2O=2HNO3+NO，溶液顯酸性，可使紫色石蕊溶液變紅，故A正確；B．裝置③NO與空氣中的氧氣反應生成NO2，氣體呈紅棕色，故B正確；C．根據上述分析，裝置①、②、⑤依次盛裝堿石灰、P2O5、NaOH溶液，故C正確；D．通空氣的主要作用是鼓出氨氣并提供氧化劑氧氣，所以不能用N2代替空氣，故D錯誤；故選：D。
2．列有關實驗室制取CO2、NH3和CaCO3 的實驗原理或操作能達到實驗目的的是（）
A．用圖1裝置制CO2B．用圖2裝置凈化CO2
C．用圖3裝置制取并收集NH3D．用圖4裝置制CaCO3
【答案】D
【解析】用圖1裝置制CO2，則長頸漏斗管口應插入液面中，故A錯誤；B．用圖2裝置凈化CO2，CO2也能與堿石灰反應，故B錯誤；C．用圖3裝置制取并收集NH3，收集裝置中的導氣管插到試管的底部，故C錯誤；D．用圖4裝置制CaCO3，CaCl2+2NH3+H2O+CO2=CaCO3↓+2NH4Cl，故D正確；故選D。
3．為比較Fe3+和Cu2+對H2O2分解反應的催化效果，甲、乙兩位同學分別設計了如圖甲、乙所示的實驗。下列敘述中不正確的是（）
A．圖甲所示實驗可通過觀察產生氣泡的快慢來比較反應速率的大小
B．相同環(huán)境下若圖甲所示實驗中反應速率為①>②，則一定說明Fe3+比Cu2+對H2O2分解催化效果好
C．用圖乙所示裝置測定反應速率，可測定反應產生的氣體體積及反應時間
D．為檢查圖乙所示裝置的氣密性，可關閉A處活塞，將注射器活塞拉出一定距離，一段時間后松開活塞，觀察活塞是否回到原位
【答案】B
【解析】A．反應速率可以通過觀察產生氣泡的快慢來判斷，故A正確；B．圖甲所示實驗中沒有控制變量，沒有設計實驗驗證Cl?和SOeq \\al(2?,4)對反應速率的影響，故該實驗不能確定Fe3+和Cu2+對H2O2分解的催化效果，故B錯誤；C．反應速率可以用單位時間內產生氣體的體積表示，故C正確；D．關閉A處活塞，將注射器活塞拉出一定距離，若氣密性不好，氣體就能夠加入，活塞不能回到原位，故D正確。故答案選B。
4．為了驗證濃硫酸和木炭粉在加熱條件下產生的氣體產物，某同學選用了如圖所示的實驗裝置。下列說法錯誤的是（）
A．B裝置用來檢驗產物中是否有水蒸氣
B．E裝置能檢驗產生的SO2是否已被完全吸收
C．只要F裝置中出現白色渾濁，則產物中一定有CO2生成
D．C裝置用來檢驗產物中是否有SO2生成
【答案】C
【解析】A．無水硫酸銅遇水變藍，B裝置用來檢驗產物中是否有水蒸氣，故A正確；B．若E中品紅不變紅，說明SO2被溴水完全吸收，所以E裝置能檢驗產生的SO2是否已被完全吸收，故B正確；C．E中品紅不變紅（除去了二氧化硫）、F裝置中出現白色渾濁，說明有CO2生成，故C錯誤；D．SO2能使品紅褪色，C裝置用來檢驗產物中是否有SO2生成，故D正確；選C。
高頻易錯題

1．（雙選）某同學欲利用如圖裝置制取能較長時間存在的Fe(OH)2，其中實驗所用溶液現配現用且蒸餾水先加熱煮沸。下列分析正確的是（）
A．X可以是稀硫酸或稀鹽酸或濃硫酸
B．實驗開始時應先打開止水夾a、關閉b，再向燒瓶中加入X
C．反應一段時間后可在燒瓶中觀察到白色沉淀
D．反應結束后若關閉b及分液漏斗活塞，則Fe(OH)2可較長時間存在
【答案】BD
【解析】利用稀硫酸和鐵反應生成氫氣，生成的氫氣排除裝置內的空氣，驗純后關閉止水夾a，一段時間后，蒸餾燒瓶中壓強增大，將液體壓入到抽濾瓶中，抽濾瓶中觀察到有白色沉淀生成。A．X不能是濃硫酸，鐵和濃硫酸發(fā)生鈍化，故A錯誤；B．實驗開始時應先打開止水夾a、打開b，再向燒瓶中加入X，讓產生的氫氣排除裝置內的空氣，故B正確；C．反應一段時間后，關閉止水夾a，一段時間在抽濾瓶中可觀察到白色沉淀，故C錯誤；D．反應結束后若關閉b及分液漏斗活塞，由于裝置內無氧氣，因此Fe(OH)2可較長時間存在，故D正確。綜上所述，答案為BD。
2．某同學通過實驗研究銅鹽溶液顏色的變化。下列說法不正確的是（）
A．由①②可知，②中溶液呈藍色是Cu2+與水分子作用的結果
B．由④可知，Cu2+與Cl?可能會結合產生黃色物質
C．由③④可知，Cl?的濃度對銅鹽溶液的顏色有影響
D．由②③④可知，CuCl2溶液一定為綠色
【答案】D
【解析】A．由①②可知，硫酸銅遇水變藍，所以②中溶液呈藍色是Cu2+與水分子作用的結果，故A正確；B．由④可知，氯化鈉固體表面氯離子濃度較大，固體表面為黃色，所以Cu2+與Cl?可能會結合產生黃色物質，故B正確；C．③→④增大了氯離子濃度，所以Cl?的濃度對銅鹽溶液的顏色有影響，故C正確；D．由③溶液為藍色可知，CuCl2溶液不一定為綠色，故D錯誤；選D。
3．Na2SO4和焦炭可發(fā)生化學反應，某興趣小組對該反應及其產物進行如圖所示實驗探究。下列說法錯誤的是（）
A．c裝置的主要作用是防倒吸
B．實驗時，應先加熱再通入N2
C．實驗后a裝置中固體可能會與稀硫酸反應產生淡黃色固體
D．b處連接的裝置中依次盛放品紅溶液、酸性高錳酸鉀、品紅溶液、石灰水
【答案】B
【解析】A．c裝置為安全瓶，其主要目的是為了防止在檢驗生成的氣體時發(fā)生倒吸，故A不選；B．為了防止C在受熱時被裝置內的空氣氧化為二氧化碳，多以實驗時應先通入N2再排除裝置內空氣后再加熱，故B選；C．a中的固體可能是Na2S2O3，加酸以后有S單質生成，故C不選；D．氣體產物為CO2與SO2，應該先檢測SO2，故順序為品紅溶液、酸性高錳酸鉀、品紅溶液、石灰水，故不選B。
4．（雙選）某化學興趣小組用以下裝置來制備氯化鋁。查閱資料知氯化鋁易升華且易與水反應。下列說法錯誤的是（）
A．當4ml HCl被氧化時，轉移電子數為2NA
B．B裝置的作用是除去Cl2中的HCl
C．C裝置中的玻璃管中充滿黃綠色的氣體時再點燃C處的酒精燈
D．E裝置中的試劑是濃硫酸
【答案】AB
【解析】A裝置中二氧化錳和濃鹽酸在加熱的條件下反應生成二氯化錳、氯氣和水，B裝置中盛裝濃硫酸，經濃硫酸的干燥后，得到的氯氣和氯化氫氣體進入C裝置，與鋁反應生成氯化鋁，氯化鋁易升華，進入D裝置收集到氯化鋁，E裝置中盛裝濃硫酸，用于吸收空氣中的水蒸氣，防止氯化鋁與水反應，再連接尾氣處理裝置，防止氯氣和氯化氫氣體污染空氣。A．根據二氧化錳和濃鹽酸反應的化學方程式：MnO2+4HCl(濃)eq \(====,\s\up7(△))MnCl2
+Cl2↑+2H2O，4ml HCl參加反應時，2ml HCl被氧化，轉移電子的物質的量為2ml，當4ml HCl被氧化時，轉移的電子數為4NA，故A符合題意；B．根據分析可知，裝置B中盛裝濃硫酸，作用是干燥氯氣等，故B符合題意；C．氯化鋁易升華且易與水反應，實驗時先用氯氣將裝置內的空氣排除，可以防止副產物的發(fā)生，當C裝置中的玻璃管中充滿黃綠色的氣體時，說明空氣已經排盡，再點燃C處的酒精燈，故C不符合題意；D．E裝置中盛裝濃硫酸，用于吸收空氣中的水蒸氣，防止氯化鋁與水反應，故D不符合題意；答案選AB。
精準預測題
1．過氧化鈣(CaO2)是一種白色晶體，無臭無味，能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應，常用作殺菌劑、防腐劑等。通常利用CaCl2在堿性條件下與H2O2反應制得。某化學興趣小組在實驗室制備CaO2的實驗方案和裝置示意圖(如圖1)：
已知：CaO2的制備原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl
請回答下列問題：
(1)儀器C的名稱為，支管B的作用是。
(2)加入氨水的作用是 (從化學平衡移動的原理分析)。
(3)過濾后洗滌沉淀的試劑最好用。
A．水 B．濃鹽酸 C．無水乙醇 D．CaCl2溶液
(4)沉淀反應時常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能原因是、 (寫出兩種)。
(5)已知CaO2在350℃時能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖2所示的裝置測定剛才制備的產品中CaO2的純度(設雜質不分解產生氣體)。
①檢查該裝置氣密性的方法是。
②準確稱取0.5000g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到44.80mL(已換算為標準狀況)氣體，則產品中過氧化鈣的質量分數為 (保留4位有效數字)。
【答案】（1）恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗) 平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下
CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水與鹽酸發(fā)生中和反應，使該可逆反應向著生成CaO2的方向移動，提高CaO2的產率
C
防止氨水揮發(fā) 防止過氧化氫分解
連接好裝置，向水準管中注水至液面與量氣管中形成液面差，靜置一段時間，若液面差保持不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣 57.60%
【解析】(1)C為恒壓滴液漏斗或恒壓分液漏斗。支管B的作用是平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下。(2)加入氨水能與鹽酸發(fā)生中和反應，使可逆反應CaCl2+H2O2CaO2+2HCl向著生成CaO2的方向移動，提高CaO2的產率。(3)洗滌沉淀的試劑不能與CaO2反應，過氧化鈣能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應；易與酸反應，故A、B、D錯誤。CaO2不溶于醇類，故選C。(4)反應時溫度不能過高，溫度高氨氣就會揮發(fā)，過氧化氫就會分解。(5)①檢查該裝置氣密性的方法是連接好裝置，向水準管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣。②收集到標準狀況下的氣體44.80=mL，則n(O2)=eq \f(0.0448L,22.4L·ml－1)=0.002ml。根據反應：2CaO2eq \(=====,\s\up7(350℃),\s\d5())2CaO+O2↑，n(CaO2)=2n(O2)=0.004ml，則產品中過氧化鈣的質量分數為eq \f(0.004ml×72g·ml－1,0.50g)×100%=57.60%。
2．工業(yè)上用苯和1，2-二氯乙烷制聯(lián)芐的反應原理如下：
實驗室制取聯(lián)芐的裝置如圖所示(加熱和夾持儀器略去)
實驗步驟：
①在三頸燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反應溫度在60～65℃，反應約60min。
②將反應后的混合物依次用2% Na2CO3溶液和水洗滌，在所得產物中加入少量無水MgSO4固體，靜置、過濾，蒸餾收集一定溫度下的餾分，得聯(lián)芐18.2 g。
相關物理常數和物理性質如下表：
(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點是；球形冷凝管進水口是 (選填“a”或“b”)。
(2)儀器X的名稱是；裝置中虛線部分的作用是。
(3)洗滌操作中，用2% Na2CO3溶液洗滌的目的是；水洗的目的是。
(4)在進行蒸餾操作時，應收集的餾分。
(5)該實驗中，聯(lián)芐的產率約為 (小數點后保留兩位)。
【答案】（1）平衡壓強，使液體順利滴下 a
干燥管吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸
洗去殘留的鹽酸洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性無機物)
284℃
77.95%
【解析】(1)滴液漏斗內壓強與三頸燒瓶中壓強保持一致，使用滴液漏斗的優(yōu)點是平衡壓強，使液體順利滴下。球形冷凝管中的冷凝水應下進上出，所以進水口是a。(2)根據裝置圖，儀器X的名稱是干燥管。反應生成的氯化氫易溶于水，虛線部分倒置的漏斗可以吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸。(3)Na2CO3溶液與鹽酸反應，用2% Na2CO3溶液洗滌的目的是洗去殘留的鹽酸。碳酸鈉可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)聯(lián)芐的沸點是284℃，所以在進行蒸餾操作時，應收集284℃的餾分。(5)實驗中加入苯的物質的量為120mL×0.88g·cm?3÷78 g·ml?1=1.35ml，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物質的量為10.0mL×1.27g·cm?3÷99g·ml?1=0.12828 ml，根據苯、1，2-二氯乙烷為原料制備聯(lián)芐的方程式可知，苯過量，根據1，2-二氯乙烷的物質的量進行計算，聯(lián)芐的理論產量為0.12828ml×182g·ml?1=23.347g，則聯(lián)芐的產率為18.2g÷23.347g×100%=77.95%。
3．某同學在做濃硫酸與銅反應的實驗過程中，觀察到銅片表面變黑，于是對黑色物質的組成進行實驗探究。
(1)用如圖所示裝置進行實驗1。(加熱和夾持儀器已略去)
實驗1：銅片與濃硫酸反應
①裝置B的作用是；裝置C中盛放的試劑是。
②為證明A裝置中灰白色沉淀的主要成分為硫酸銅，實驗操作及現象是
。
(2)探究實驗1中120～250℃時所得黑色固體的成分。
【提出猜想】黑色固體中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一種或幾種。
【查閱資料】
資料1：亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6]是Cu2+的靈敏檢測劑，向含有Cu2+的溶液中滴加亞鐵氰化鉀溶液，生成紅棕色沉淀。
資料2：
【設計并實施實驗】
實驗2：探究黑色固體中是否含CuO
①試劑A是。
②甲認為ⅱ中溶液無色有可能是Cu2+濃度太小，于是補充實驗確認了溶液中不含Cu2+，補充的實驗操作及現象是。
實驗3：探究黑色固體中是否含CuS、Cu2S
【獲得結論】由實驗2和實驗3可得到的結論是：實驗1中120～250℃時所得黑色固體成分：

【實驗反思】
分析實驗1中338℃時產生現象的原因，同學們認為是較低溫度時產生的黑色固體與熱的濃硫酸進一步反應造成。已知反應的含硫產物除無水硫酸銅外還有二氧化硫，則黑色固體消失時可能發(fā)生的所有反應的化學方程式為。
【答案】（1）防止C中溶液倒吸入A中 NaOH溶液冷卻后將濁液倒入盛水的小燒杯中，得到藍色溶液(或冷卻后，將上層濃硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到藍色溶液)
一定濃度的稀硫酸向上層清液中滴加2滴亞鐵氰化鉀溶液，沒有明顯現象(或無紅棕色沉淀生成) 不含CuO，一定含有CuS，可能含有Cu2S
CuS+4H2SO4(濃)eq \(====,\s\up7(△))CuSO4+4SO2↑+4H2O，Cu2S+6H2SO4(濃)eq \(====,\s\up7(△))2CuSO4+5SO2↑+6H2O
【解析】(1)①反應生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸現象，裝置B可以防止C中溶液倒吸入A中。二氧化硫會污染空氣，裝置C中可以用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫以防止空氣被污染。②硫酸銅溶液顯藍色，為證明A裝置中灰白色沉淀的主要成分為硫酸銅，可以將冷卻后的濁液倒入盛水的小燒杯中，得到藍色溶液即可證明。(2)【設計并實施實驗】①根據CuS、Cu2S的性質可知，二者均難溶于稀硫酸；可溶于硝酸，因此試劑A應該選擇稀硫酸。②根據題意，亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6]是Cu2+的靈敏檢測劑，向含有Cu2+的溶液中滴加亞鐵氰化鉀溶液，可以生成紅棕色沉淀。因此只要向反應后的溶液中加入亞鐵氰化鉀即可檢驗溶液中是否存在Cu2+?！精@得結論】根據實驗2可知，黑色固體中不含CuO；根據實驗3可知，加入適量濃氨水，固液分界線附近的溶液呈淺藍色；加入適量濃鹽酸，微熱后靜置，溶液變成淺綠色，因為CuS微溶于濃氨水或熱的濃鹽酸，Cu2S難溶于濃鹽酸，說明含有CuS，可能含有Cu2S?！緦嶒灧此肌亢谏腆w中含有CuS、可能含有Cu2S，反應的含硫產物除無水硫酸銅外還有二氧化硫，CuS、Cu2S與濃硫酸的反應方程式分別為CuS+4H2SO4(濃)
eq \(====,\s\up7(△))CuSO4+4SO2↑+4H2O，Cu2S+6H2SO4(濃)eq \(====,\s\up7(△))2CuSO4+5SO2↑+6H2O。
水合肼(N2H4·H2O)又名水合聯(lián)氨，無色透明，是具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑。利用尿素法生產水合肼的原理為：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO==Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。
實驗一：制備NaClO溶液。(實驗裝置如圖1所示)
(1)配制30% NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有 (填標號)。
A．玻璃棒 B．燒杯 C．燒瓶 D．容量瓶 E．膠頭滴管
(2)錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式是。
實驗二：制取水合肼。(實驗裝置如圖2所示)
(3)①儀器A的名稱為。
②反應過程中需控制反應溫度，同時將分液漏斗中溶液緩慢滴入A中，如果滴速過快則會導致產品產率降低，同時產生大量氮氣，寫出該過程的化學方程式：，故分液漏斗中的溶液是
(填標號)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反應后，加熱蒸餾A內的溶液，收集108～114℃餾分，即可得到水合肼的粗產品。
實驗三：測定餾分中水合肼含量。
(4)稱取餾分5.0g，加入適量NaHCO3固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10ml·L?1的I2溶液滴定。滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O
+2I2===N2↑+4HI+H2O)
①滴定時，碘的標準溶液盛放在 (填“酸式”或“堿式”)滴定管中，本實驗滴定終點的現象為。
②實驗測得消耗I2溶液的平均值為18.00mL，餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數為。
【答案】（1）ABE
（2）Cl2+2OH?===ClO?+Cl?+H2O
（3）三頸燒瓶 N2H4·H2O+2NaClO===N2↑+3H2O+2NaCl或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO===Na2CO3
+N2↑+3NaCl+3H2O B
（4）酸式溶液出現藍色且半分鐘內不消失 9%
【解析】(1)配制一定溶質質量分數的溶液時，用托盤天平稱量溶質質量，在燒杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒攪拌，所以需要的儀器有：托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管。(3)②由題中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度過快則會導致產品產率降低，同時產生大量氮氣，說明NaClO過量時可將N2H4·H2O進一步氧化成N2，而其本身被還原為Cl?，因此該過程的化學方程式為N2H4·H2O+2NaClO===N2↑
+3H2O+2NaCl或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO===Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O；為保證NaClO不過量，應將含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液為NaOH和NaClO的混合溶液。(4)①碘的標準溶液具有氧化性，可以腐蝕橡膠管，所以應盛放在酸式滴定管中。②設餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數為a，則：N2H4·H2O+2I2===N2↑+4HI+H2O
50g 2ml
5.0g×a 0.018L×0.10ml·L－1×10=0.018ml
a=eq \f(50g×0.018ml,5.0g×2ml)=9%。
5．實驗小組制備硫代硫酸鈉(Na2S2O3)并探究其性質。
資料：?。甋2Oeq \\al(2?,3)+2H+=S↓+SO2↑+H2O。
ⅱ．Fe3++3S2Oeq \\al(2?,3)Fe(S2O3)eq \\al(3?,3)(紫黑色)。
ⅲ．Ag2S2O3是難溶于水、可溶于Na2S2O3溶液的白色固體。
(1)實驗室可利用反應：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制備Na2S2O3，裝置如圖。
①用化學用語解釋Na2S和Na2CO3的混合溶液呈堿性的原因：S2?+H2OHS?+OH?、_______。
②為了保證Na2S2O3的產量，實驗中通入的SO2不能過量。要控制SO2的生成速率，可以采取的措施有：_______(寫出一條)。
(2)探究Na2S2O3溶液與不同金屬的硫酸鹽溶液間反應的多樣性。
①Ⅰ中產生白色沉淀的離子方程式為_______。
②經檢驗，現象Ⅱ中的沉淀有Al(OH)3和S，用平衡移動原理解釋Ⅱ中的現象：_______。
③經檢驗，現象Ⅲ中的無色溶液中含有Fe2+。從化學反應速率和限度的角度解釋Ⅲ中Fe3+與S2Oeq \\al(2?,3)反應的實驗現象：_______。
以上實驗說明：Na2S2O3溶液與金屬陽離子反應的多樣性和陽離子的性質有關。
【答案】（1）COeq \\al(2?,3)+H2OHCOeq \\al(?,3)+OH? 控制反應溫度或調節(jié)硫酸的滴加速率
（2）2Ag++S2Oeq \\al(2?,3)=Ag2S2O3↓ Al3++3H2OAl(OH)3+3H+，S2Oeq \\al(2?,3)與H+反應生成S，使c(H+)降低，平衡正向移動，生成Al(OH)3沉淀 Fe3+與S2Oeq \\al(2?,3)反應生成紫黑色Fe(S2O3)eq \\al(3?,3)的化學反應速率大，化學反應的限度相對?。籉e3+與S2Oeq \\al(2?,3)反應生成Fe2+的化學反應的限度相對大
【解析】將70%的濃硫酸通過分液漏斗滴入燒瓶中與Na2SO3發(fā)生復分解反應產生SO2氣體，氣體通過導氣管通入到盛有Na2S、Na2CO3混合溶液的燒瓶中，發(fā)生反應：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制備Na2S2O3，過量的SO2及產生的H2S等氣體經NaOH尾氣處理后再進行排放。制取得到的Na2S2O3與不同的金屬陽離子的鹽溶液反應，金屬陽離子種類不同，二者相對量的多少不同，反應產物不同，反應現象就不同。(1)①Na2S和Na2CO3都是強堿弱酸鹽，在混合溶液中S2?、COeq \\al(2?,3)都會發(fā)生水解反應，消耗水電離產生的H+，使水的電離平衡正向移動，最終達到平衡時，溶液中c(OH?)＞c(H+)，溶液呈堿性，用離子方程式表示為：S2?+H2OHS?+OH?、COeq \\al(2?,3)+H2OHCOeq \\al(?,3)+OH?；②為了保證Na2S2O3的產量，實驗中通入的SO2不能過量。要控制SO2的生成速率，可以采取的措施有：控制反應溫度或調節(jié)硫酸的滴加速率；(2)①向盛有2mL 0.1ml/L Na2S2O3溶液的試管中滴加0.03ml/L的Ag2SO4溶液，看到局部生成白色沉淀，產生的白色沉淀是Ag2S2O3，該反應的離子方程式為：2Ag++S2Oeq \\al(2?,3)=Ag2S2O3↓；振蕩后沉淀溶解，得到無色溶液，這是由于過量的Na2S2O3與Ag2S2O3反應產生可溶性絡合物Na3[Ag(S2O3)2]；②向盛有2mL 0.1ml/L Na2S2O3溶液的試管中滴加0.03ml/ Al2(SO4)3溶液，一段時間后，生成沉淀，經檢驗，該現象中的沉淀有Al(OH)3和S，這是由于Al2(SO4)3是強酸弱堿鹽，在溶液中Al3+發(fā)生水解反應：Al3++3H2OAl(OH)3+3H+，水解使溶液顯酸性，S2Oeq \\al(2?,3)與H+反應生成S，SO2、H2O，導致c(H+)降低，水解平衡正向移動，因而生成Al(OH)3沉淀；③向盛有2mL 0.1ml/L Na2S2O3溶液的試管中滴加0.03ml/L的Fe2(SO4)3溶液，混合后溶液先變成紫黑色，30 s時溶液幾乎變?yōu)闊o色，經檢驗，此無色溶液中含有Fe2+，這是由于Fe3+與S2Oeq \\al(2?,3)反應生成紫黑色Fe(S2O3)eq \\al(3?,3)的化學反應速率大，化學反應的限度相對小些；而Fe3+與S2Oeq \\al(2?,3)反應生成Fe2+的化學反應的限度相對大，反應速率相對小些。
6．As2S3是國民經濟發(fā)展中不可缺少的資源，是劇毒物質。某小組擬在實驗室模擬對As2S3礦渣進行回收處理，濕法制取As2O3。實驗裝置及步驟如下。
步驟1：向C裝置的反應瓶中，加入49.2g As2S3粉料與200mL足量的CuSO4溶液形成料漿，關閉開關B，控制溫度80℃左右，持續(xù)攪拌反應1小時。
步驟2：待C裝置反應瓶中的反應溶液冷卻至室溫，料漿中主要含CuS和As2O3。打開B，通入過量氧氣使微溶的As2O3氧化成易溶的As2O5，過濾。
步驟3：向步驟2的濾液中通入二氧化硫，使As2O5還原，經冷卻析出As2O3晶體19.8g。
(1)A裝置中儀器X的名稱是_______；步驟1將As2S3粉碎后制成料漿的目的是_______；實驗中的加熱方式為_______。
(2)C裝置反應瓶中發(fā)生反應的化學方程式為_______。步驟2中，若過濾后的溶液中Cu2+濃度為1.0ml·L?1，已知CuS的Ksp=6.3×10?36。則濾液中S2?濃度為_______ml·L?1。
(3)步驟3中，通入二氧化硫使As2O5還原的離子方程式為_______。
(4)本實驗中As2O3的產率最接近于_______(填標號)。
A．40% B．50% C．60% D．70%
(5)將分離出As2O3晶體后的母液收集、循環(huán)使用，其實際工業(yè)生產的意義是_______。
【答案】（1）蒸餾燒瓶增大接觸面積，加快反應速率，提高原料的利用率水浴加熱
（2）3CuSO4+As2S3+3H2Oeq \(=========,\s\up7(80℃水浴))3CuS+As2O3+3H2SO4 6.3×10?36
As2O5+2SO2+2H2O=As2O3↓+2SOeq \\al(2?,4)+4H+
B
提高CuSO4的利用率
【解析】本實驗的目的，是將As2S3礦渣進行回收處理，濕法制取As2O3。具體操作為：將As2S3礦渣用CuSO4溶液處理，制得As2O3，然后再用H2O2分解制得的O2氧化，制得易溶的As2O5，從而實現與CuS等雜質的分離；再用SO2還原，便可制得純凈的As2O3。(1)A裝置中儀器X的名稱是蒸餾燒瓶；步驟1將As2S3固體與CuSO4溶液反應時，顆粒越小，接觸面積越大，越有利于充分反應，所以粉碎后制成料漿的目的是：增大接觸面積，加快反應速率，提高原料的利用率；實驗中，加熱溫度為80℃左右，所以加熱方式為水浴加熱。答案為：蒸餾燒瓶；增大接觸面積，加快反應速率，提高原料的利用率；水浴加熱；(2)C裝置反應瓶中，As2S3與CuSO4溶液在加熱條件下反應，生成CuS、As2O3等，發(fā)生反應的化學方程式為3CuSO4+As2S3+3H2O
eq \(=========,\s\up7(80℃水浴))3CuS+As2O3+3H2SO4。步驟2中，若過濾后的溶液中Cu2+濃度為1.0ml·L?1，已知CuS的Ksp=6.3×10?36，則濾液中S2?濃度為=ml·L?1=6.3×10?36ml·L?1。答案為：3CuSO4+As2S3+3H2Oeq \(=========,\s\up7(80℃水浴))3CuS
+As2O3+3H2SO4；6.3×10?36；（3）步驟3中，通入二氧化硫使As2O5還原，生成As2O3，同時SO2被氧化為硫酸，離子方程式為As2O5+2SO2+2H2O=As2O3↓+2SOeq \\al(2?,4)+4H+。答案為As2O5+2SO2+2H2O=As2O3↓+2SOeq \\al(2?,4)+4H+；(4)本實驗中，As2O3的理論產量為=39.6g，產率為=50%，故選B；(5)分離出As2O3晶體后的母液中，仍含有一定濃度的CuSO4，不管是從提高原料利用率角度考慮，還是從環(huán)保角度考慮，都應收集、循環(huán)使用，所以其實際工業(yè)生產的意義是提高CuSO4的利用率。答案為：提高CuSO4的利用率。
【點評】水浴加熱，不僅可以控制溫度，還可以使反應物均勻受熱。
方法
適用條件
實例
說明
萃取
互不相溶的液體混合物
分離CCl4和水等
分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出
蒸餾
兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大
分離酒精和水
在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸
名稱
相對分子質量
密度/g·cm－3
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
難溶于水，易溶于乙醇
1，2-二氯乙烷
99
1.27
-35.3
83.5
難溶于水，可溶于苯
聯(lián)芐
182
0.98
52
284
難溶于水，易溶于苯
操作
現象
加熱到120～250℃
銅片表面變黑，有大量氣體產生，形成墨綠色濁液
繼續(xù)加熱至338℃
銅片上黑色消失，瓶中出現“白霧”，溶液略帶藍色，瓶底部有較多灰白色沉淀
CuS
Cu2S
黑色結晶或粉末
灰黑色結晶或粉末
難溶于稀硫酸；可溶于硝酸；微溶于濃氨水或熱的濃鹽酸
難溶于稀硫酸和濃鹽酸；可溶于硝酸；微溶于濃氨水
操作
現象
ⅰ.取表面附著黑色固體的銅片5片，用清水洗干凈，放入盛有10mL試劑A的小燒杯中，攪拌
黑色表層脫落，露出光亮的銅片
ⅱ.取出銅片，待黑色沉淀沉降
上層溶液澄清、無色
操作
現象
ⅰ.取實驗2中黑色固體少許，加入適量濃氨水，振蕩后靜置
有固體剩余，固液分界線附近的溶液呈淺藍色
ⅱ.另取實驗2中黑色固體少許，加入適量濃鹽酸，微熱后靜置
有固體剩余，溶液變成淺綠色
實驗
試劑
現象
試管
滴管
2mL 0.1ml/L
Na2S2O3溶液
Ag2SO4溶液(濃度約為
0.03 ml/L)
Ⅰ．局部生成白色沉淀，振蕩后沉淀溶解，得到無色溶液
0.03ml/L Al2(SO4)3溶液
Ⅱ．一段時間后，生成沉淀
0.03ml/L Fe2(SO4)3溶液
Ⅲ．混合后溶液先變成紫黑色，30s時溶液幾乎變?yōu)闊o色

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