A．AB．BC．CD．D
2．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是（ ）(夾持及加熱裝置略)
A．AB．BC．CD．D
3．用如圖所示裝置進行NH3與CuO反應(yīng)的實驗。下列說法錯誤的（ ）
A．加入藥品前須檢驗裝置的氣密性B．a(chǎn)中藥品為氯化銨固體
C．b中固體變紅，可能有Cu2O生成D．c中能收集到氨水，d中可收集到N2
4．（2022·湖北·華中師大一附中模擬預(yù)測）某實驗小組為制取丙烯酸甲酯()(沸點為85℃)，將丙烯酸、甲醇和濃硫酸置于三頸燒瓶中，充分反應(yīng)并冷卻后，加入溶液洗滌，分離出有機相。經(jīng)干燥、蒸餾，得到產(chǎn)物。產(chǎn)物水解后用鹽酸滴定，測定其純度。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是（）(部分夾持及加熱裝置略)
A．AB．BC．CD．D
5．（2022·全國·高三專題練習(xí)）錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231℃；SnCl4極易水解，熔點為-33℃，沸點為114℃。實驗室欲用如圖所示裝置制備少量SnCl4(夾持裝置略)，下列說法錯誤的是（ ）
A．實驗開始前先點燃①處酒精燈，再點燃④處酒精燈
B．裝置③與裝置⑥的作用不同
C．如果無裝置③，裝置④中除生成SnCl4外，還會生成SnO2
D．本實驗會造成污染，應(yīng)在裝置⑥后添加氫氧化鈉溶液裝置
6．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：
Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。
Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題：
(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。
(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。
(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。
(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。
(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。
7．用鐵屑為原料制備三草酸合鐵(III)酸鉀(K3[Fe(C2O4)3])的化學(xué)方程式依次如下：
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體的摩爾質(zhì)量為491g·ml-1，易溶于水，難溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3。
回答下列問題：
(1)在反應(yīng)①之前為了除去鐵屑表面的油污，先用飽和Na2CO3溶液浸泡一段時間，通常采用_____分離獲得鐵屑。
(2)為從反應(yīng)③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，某同學(xué)設(shè)計的實驗步驟為“加熱蒸發(fā)→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥”，采用該方案會導(dǎo)致獲得的產(chǎn)品純度不高，其主要原因是_______。
(3)為獲得較純凈的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，適當調(diào)整該同學(xué)的設(shè)計，調(diào)整后的實驗步驟是_______。
(4)抽濾獲得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體通常采用如圖裝置，其儀器I的名稱是_______。選出下列有關(guān)抽濾的正確操作并按序列出字母：組裝裝置→檢查裝置的氣密性→________→停止抽濾，處理濾液和洗滌裝置。
A．選擇比儀器I內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．選擇比儀器I內(nèi)徑稍大又能將全部小孔蓋住的濾紙
C．放入濾紙后，用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，通過抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上
D．放入濾紙后，直接轉(zhuǎn)移溶液
E.將溶液轉(zhuǎn)移至儀器I中，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移晶體
F.洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗
G.洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，用一定濃度的酒精水溶液緩慢淋洗
(5)稱取5.00g制得的晶體加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，用0.100ml·L-1酸性高錳酸鉀標準溶液滴定，重復(fù)三次實驗，平均消耗12.00mL酸性高錳酸鉀標準溶液。計算所得的樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的純度為_________。
8．二氯異氰尿酸鈉為白色固體，難溶于冷水，是一種高效、安全的氧化性消毒劑。實驗室用如圖所示裝置制備(夾持裝置已略去)?；卮鹣铝袉栴}：
已知：實驗原理為
(1)儀器a中側(cè)管的作用為___________，裝置A中的藥品可以選擇___________。
A． B． C． D．
(2)裝置B的作用是除去氯氣中的HCl，用平衡原理解釋30%硫酸的作用___________。
(3)當從裝置C中觀察到___________時，加入溶液。實驗過程中C的溫度必須保持在17~20℃，pH控制在6.5~8.5，則該實驗的受熱方式是___________，若溫度過高，pH值過低，會生成寫出生成的離子方程式：___________。
(4)二氯異氰尿酸鈉緩慢水解可產(chǎn)生HClO消毒滅菌，通過下列實驗檢測二氯異氰尿酸鈉樣品的有效氯。準確稱取mg樣品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封，在暗處靜置5min；用標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉，繼續(xù)滴定至終點，消耗溶液VmL。(、)已知：該樣品的有效氯=。
①樣品的有效氯測定值為___________%(用含m、V的代數(shù)式表示)。
②下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏高的是___________(填序號)。
A．盛裝標準溶液的滴定管未潤洗
B．滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡
C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
9．2019年12月中旬以來，新型冠狀病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、雙氧水、過氧乙酸等化學(xué)品是常用的消毒劑，能夠殺死新型冠狀病毒。
Ⅰ．如圖是簡易84消毒液發(fā)生器，寫出該電解池中發(fā)生的總反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________。
Ⅱ．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑，漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。
某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：
合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖：
回答下列問題：
(1)流程中操作①的名稱為__，儀器X的名稱是________________。
(2)流程中操作②的具體過程是________________。
A．鹽析、過濾 B．減壓蒸餾、結(jié)晶、過濾
C．分液、過濾 D．常壓蒸餾、萃取
(3)攪拌器選用的材質(zhì)是玻璃而不是鐵質(zhì)的原因是________________________________。
(4)為測定產(chǎn)品中活性氧的含量(含雙氧水34%，則其中活性氧為16%)，一般采用KMnO4標準溶液進行滴定，但由于KMnO4的強氧化性，其溶液很容易被空氣或水中的少量還原性物質(zhì)還原，生成難溶性物質(zhì)MnO(OH)2，因此配制KMnO4標準溶液有如下步驟：
a．利用氧化還原滴定方法，在70~80℃條件下用基準試劑純度高、相對分子質(zhì)量較大、穩(wěn)定性較好的物質(zhì))溶液標定其濃度。
b．過濾得到的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中并放在暗處。
c．稱取稍多于所需量的KMnO4固體溶于水中，將溶液加熱并保持微沸。
d．用微孔玻璃漏斗過濾除去難溶的MnO(OH)2。
①請按照正確的流程對上述步驟進行排序__(填字母)。
②在下列物質(zhì)中，用于標定KMnO4溶液的基準試劑最好選用________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．濃鹽酸 D．Na2SO3
③若準確稱取Wg你選的基準試劑溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，用KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。稱取干燥樣品1.2g，溶解后置于錐形瓶中加入1mL6ml·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4標準溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng))，平行實驗三次，實驗結(jié)果如下：
產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分數(shù)為_______________ (用含字母的最簡等式表示)。
10．（2022·湖北·高三期中）乙酰苯胺( )具有退熱鎮(zhèn)痛作用，在OTC藥物中占有重要地位。乙酰苯胺可通過苯胺( )和乙酸反應(yīng)制得，該反應(yīng)是放熱的可逆反應(yīng)，其制備流程如下：
已知：①苯胺在空氣中易被氧化。
②可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下：
回答下列問題：
Ⅰ.乙酰苯胺的制備
(1)制備乙酰苯胺的化學(xué)方程式為_______。
(2)加入鋅粉的原因是_______。
(3)“加熱回流”的裝置如圖所示，a處使用的儀器為_______(填“A”“B”或“C”)，該儀器的名稱是_______。
(4)“加熱回流”的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在_______(填標號)。
A．85-100℃ B．100-115℃ C．115-130℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提純
將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入500mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，稱量產(chǎn)品為10.0g。
(5)趁熱過濾的目的是_______；這種提純乙酰苯胺的方法叫_______。
(6)該實驗中乙酰苯胺的產(chǎn)率是_______(保留三位有效數(shù)字)。
氣體
試劑
制備裝置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
A．
B．
C．
D．
實驗裝置或操作
選項
A
B
C
D
分子式
外觀
熱分解溫度
熔點
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶體
45℃
75～85℃
500g·L-1
實驗序號
1
2
3
KMnO4溶液體積(mL)
滴定前讀數(shù)
0.00
0.00
1.00
滴定后讀數(shù)
19.90
22.70
21.10
名稱
相對分子質(zhì)量
性狀
密度
熔點/℃
沸點/℃
溶解度
g/100g水
g/100g乙醇
苯胺
93
棕黃色液體
1.02
-6.3
184
微溶
∞
冰醋酸
60
無色透明液體
1.05
16.6
117.9
∞
∞
乙酰苯胺
135
無色片狀晶體
1.21
155~156
280~290
溫度高，溶解度大
較水中大

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