Ⅰ.過氧化鈣的制備
實驗裝置和步驟如下：
步驟1：向盛有6% H2O2溶液和濃氨水混合液的三頸燒瓶中加入穩(wěn)定劑，置于冷水浴中；
步驟2：向上述混合液中逐滴加入濃CaCl2溶液，邊加邊攪拌，析出固體CaO2·8H2O；
步驟3：充分反應后，將所得固體過濾、洗滌、脫水干燥，得產品過氧化鈣。
請回答：
(1)支管a的作用為_______________________________________________________。
(2)步驟1中將三頸燒瓶置于冷水浴中，其主要目的為_________________________。
(3)三頸燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為_______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)平衡壓強，使液體順利滴下 (2)(反應放熱)防止雙氧水分解和氨水揮發(fā) (3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
2．“抽濾”在如圖裝置中進行，利用抽氣泵將裝置內的空氣不斷抽出，可使裝置內的壓強小于外界大氣壓，試分析抽濾較普通過濾的優(yōu)點有__________(任寫一點)。
答案 固液分離速率快
解析 普通過濾主要是靠重力作用實現固液的分離，分離過程較慢，適用于少量物料的分離，而抽濾利用抽氣泵將裝置內的空氣不斷抽出，可使裝置內的壓強小于外界大氣壓，分離速率較快。
3．碘酸鈣[Ca(IO3)2]是無色斜方晶體，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。實驗室制取Ca(IO3)2·H2O的實驗流程如圖：
已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有機溶劑的強酸；
②碘酸氫鉀[KH(IO3)2]與堿中和生成正鹽；
③Ca(IO3)2·6H2O是一種難溶于水的白色固體，在堿性條件下不穩(wěn)定。
制備裝置如圖：
(1)儀器a的名稱為________。
(2)儀器b的作用是____________________和導出生成的Cl2。
(3)該實驗中三頸燒瓶適宜的加熱方式為_____________________________________。
(4)為加快三頸燒瓶中的反應速率，可采取的措施是___________________________。
答案 (1)恒壓滴液漏斗 (2)冷凝回流碘，減少碘的損失 (3)水浴加熱 (4)加快攪拌速率
4．醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機溶劑)。其制備裝置及步驟如圖：
①檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粉、適量CrCl3溶液；
②關閉K2，打開K1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速；
③待三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3＋)變?yōu)榱了{色(Cr2＋)時，把溶液轉移到裝置乙中，當出現大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞；
④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到2.76 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O。
(1)裝置甲中連通管a的作用是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸反應生成H2外，發(fā)生的另一個反應的離子方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)實驗步驟③中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為________________________________________________________________________。
(4)裝置丙中導管口水封的目的是____________________________________________。
(5)洗滌產品時，為了去除可溶性雜質和水分，下列試劑的正確使用順序是______________(填字母)。
a．乙醚 b．去氧冷的蒸餾水 c．無水乙醇
答案 (1)平衡壓強，保證分液漏斗中的液體順利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)關閉K1，打開K2
(4)防止空氣進入裝置乙氧化二價鉻
(5)bca
5．三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料，工業(yè)上可以直接氧化PCl3制備POCl3，反應原理為：
P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3，2PCl3＋O2===2POCl3。
PCl3、POCl3的部分性質如下：
某化學興趣小組模擬該工藝設計實驗裝置如下(某些夾持裝置、加熱裝置已略去)：
(1)儀器a的名稱為____________，裝置B中長頸漏斗的作用是________________。
(2)裝置E用來制取Cl2，反應的離子方程式為
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)為使實驗順利進行，還需補充的裝置為
________________________________________________________________________。
(4)反應時，需嚴格控制三個條件：
①先制取________，緩慢地通入裝置C中，直至裝置C中的白磷消失后，再通入另一種氣體。
②C裝置用水浴加熱控制溫度為60～65 ℃，除加快反應速率外，另一目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③反應物必須干燥，否則會在裝置C中產生大量的白霧，其主要成分為________________________________________________________________________
(寫化學式)。
答案 (1)球形冷凝管 平衡氣壓 (2)4H＋＋2Cl－＋MnO2eq \(=====,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)在a儀器后連接裝有堿石灰的干燥管 (4)①Cl2 ②防止PCl3汽化 ③HCl
6．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度為1.05 g·cm－3)稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等?？赡苡玫降臄祿?br>其制備原理為＋C2H5OHeq \(,\s\up7(濃H2SO4),\s\d5(△))＋H2O
制備過程：
Ⅰ.制備粗產品：
如圖所示的裝置中，于50 mL圓底燒瓶中加入8.0 g苯甲酸(固體)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL環(huán)己烷、3 mL濃硫酸，搖勻，加沸石。在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2 h，反應基本完成。記錄體積，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇(從分水器中放出)。
Ⅱ.粗產品的純化：加水30 mL，分批加入固體NaHCO3。分液，水層用20 mL石油醚分兩次萃取。合并有機層，用無水硫酸鎂干燥?；厥帐兔?，加熱精餾，收集210～213 ℃餾分。
(1)儀器d的名稱為________________，水流方向為______進________出。
(2)該反應水浴控制的溫度為________。
(3)該反應加過量乙醇的目的為________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)分水器的作用：__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
分水器的檢漏方法：________________________________________________________
________________________________________________________________________，
如何利用實驗現象判斷反應已基本完成：
________________________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管 a b (2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相對廉價，增大反應物濃度，使平衡向正反應方向移動，提高苯甲酸的轉化率，提高產率；形成共沸物需要添加乙醇 (4)分離產生的水，使平衡向正反應方向移動，提高轉化率 關閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉活塞180°，若仍不漏水，說明分水器不漏水 加熱回流至分水器中水位不再上升為止物質
熔點/℃
沸點/℃
其他
PCl3
－112
75.5
遇水生成
H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成
H3PO4和HCl
沸點(℃，1 atm)
苯甲酸
苯甲酸
乙酯
石油醚
水
乙醇
環(huán)己烷
共沸物(環(huán)己烷
—水—乙醇)
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6

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