新高考化學二輪復習講與練專題一0三化學實驗綜合探究（解析版）-試卷下載-教習網(wǎng)

一．綜合實驗中的?？键c
(1)實驗裝置的組合順序：一般為：氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理。
(2)接口的連接原則
總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長”進“短”出；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“大”進“小”出。
(3)實驗操作順序
氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(4)加熱操作注意事項
主體實驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg3N2、CuCl2等。反應結(jié)束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。
(5)尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⑵潼c燃，無毒氣體直接排放。
二．高考實驗“十大目的”及答題方向
1.加入某一物質(zhì)的目的：一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮。
2.反應前后通入某一氣體的目的：一般可從驅(qū)趕氣體、提供反應物等方面考慮。
3.酸(堿)浸的目的：一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮。
4.物質(zhì)洗滌(水洗、有機物洗)的目的：一般可從洗去雜質(zhì)離子方面考慮。
5.趁熱過濾的目的：一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮。
6.控制溫度的目的：一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮。
7.控制pH的目的：一般可從酸、堿性對反應的影響方面考慮。
8.某一實驗操作的目的：一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。
9.使用某一儀器的目的：一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用，如安全瓶、量氣瓶。
10.控制加入量的目的：一般可從加入的物質(zhì)與反應體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應方面考慮。如為了防止發(fā)生反應消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度。
三．物質(zhì)組成及性質(zhì)驗證實驗的解題策略
1.解答有關(guān)檢測物質(zhì)組成實驗的流程設計問題，常見的解題思路如下：
方法一：取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結(jié)論。
方法二：取少量固體試樣→在氧氣流等物質(zhì)中反應→檢測所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)→得出實驗結(jié)論。
方法三：取少量試樣→加酸(或堿)溶液產(chǎn)生氣體→檢測氣體的成分→得出實驗結(jié)論。
2.注意以下幾個問題：
①有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣，再檢測其他成分。
②對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢測轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。
③若試題只給出部分藥品和裝置，則應需要給出必要的補充；若有剩余，則應進行篩選。
④如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。
⑤要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題很難回答準確，如有些藥品的準確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應注意某些儀器的規(guī)格。
四、常見的幾種實驗題型
1.評價型實驗題
評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為
2.定量測定型實驗
a.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法
①沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。
②測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
常見測量氣體體積的實驗裝置
量氣時應注意的問題
(1)量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。
(2)讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
③測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。
④滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。
測定實驗中要有消除干擾氣體的意識，如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識，如可采取反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
3.有機制備實驗
“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。
(1)分離液體混合物的方法
(2)典型裝置
①反應裝置
②蒸餾裝置
③高考題中出現(xiàn)的實驗裝置
4.創(chuàng)新探究型實驗題
a．探究實驗的一般思路
eq \x(提出假設)―→eq \x(實驗探究)―→eq \x(得出結(jié)論)
b．探究實驗的兩種類型
(1)未知物的探究
雖然探究型實驗主要考察學生的探究能力，但在問題的設置上常常包含了對實驗基礎知識的考查，如：
①常見物質(zhì)分離提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。
②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。
③熟悉重點操作：a．氣密性檢查；b．量氣操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸發(fā)、灼燒操作……
c．探究實驗的解題要領(lǐng)
(1)細心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。
(2)認真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。
(3)正確表達是保障：大多數(shù)學生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范。
d．探究實驗的解題要領(lǐng)
(1)細心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。
(2)認真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。
(3)正確表達是保障：大多數(shù)學生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范，克服以下三個問題：
①會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準，最后答案是錯的。
②對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或討論不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。
③全而不精：雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。
四、物質(zhì)制備型實驗的解題策略
1.掌握物質(zhì)制備實驗設計的基本思維模式
2.套用物質(zhì)制備實驗基本裝置
eq \x(發(fā)生裝置)?eq \x(\a\al( 凈化,?含干燥?))?eq \x(\a\al(性質(zhì)或制備, ?含收集?))?eq \x(尾氣處理)
3.牢記制備實驗方案設計要點
①方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結(jié)果。
②基本原則：eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(科學性→原理、方法、操作科學合理,安全性→避免環(huán)境污染、避免人身傷害,可行性→力所能及、可操作,簡約性→簡單、節(jié)約))
③優(yōu)化細節(jié)：制備實驗應注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)等。對于產(chǎn)物要求產(chǎn)率高、易分離、易收集、雜質(zhì)少、步驟少。
探究一配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液
國家衛(wèi)健委公布的新型冠狀病毒肺炎診療方案指出，乙醚、75%乙醇、含氯消毒劑、過氧乙酸 (CH3COOOH)、氯仿等均可有效滅活病毒。其中含氯消毒劑在抗疫防疫中發(fā)揮了重要的作用。
(1)“84消毒液”是常用的消毒劑，防疫物資中的一瓶“84消毒液”部分標簽如圖所示。
①上述“84消毒液”的物質(zhì)的量濃度為_______。某同學取該“84消毒液”，稀釋100倍后用于消毒，稀釋后溶液中_______。
②該同學參閱上述“84消毒液”配方，用固體配制質(zhì)量分數(shù)為的消毒液，下列儀器中不需要使用的有_______(寫儀器名稱)。
③“84消毒液”不可與酸性清潔劑混用的原因是_______(用離子方程式表示)。
(2)二氧化氯 (ClO2)是國際上公認的最新一代廣譜、高效、安全、環(huán)保的殺菌消毒劑，因其穩(wěn)定性差，常制備成固體以便運輸和貯存。其工藝流程示意圖如下圖所示：
已知：濃度較大時易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到以下；飽和溶液在溫度低于時析出的晶體是，高于時析出的晶體是，高于時分解成和。
①步驟1中通入空氣的作用是_______。步驟2中發(fā)生反應的化學方程式為_______。
②步驟3中從溶液中獲得晶體的操作步驟為：(Ⅰ)減壓，蒸發(fā)結(jié)晶；(Ⅱ)趁熱過濾；(Ⅲ)溫水洗滌；(Ⅳ)低于干燥，得到成品。其中第(Ⅲ)步洗滌時水的溫度范圍為_______。
【答案】(1) 4 0.04 圓底燒瓶、分液漏斗 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O
(2) 稀釋產(chǎn)生的ClO2，防止其分解爆炸 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑ 38°C~60°C
【詳解】（1）① c(NaClO)=≈4ml/L，稀釋100倍后的溶液中c(Na+)=0.04ml/L；
②根據(jù)物質(zhì)的量濃度溶液的步驟:計算、稱量、溶解、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶貼簽配制溶液，可知需要使用的儀器有天平、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、500 mL的容量瓶，不需要的儀器有圓底燒瓶、分液漏斗；
③酸性清潔劑主要成分為鹽酸，ClO-在酸性條件下與Cl-反應生成Cl2，離子方程式為ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，因此不能共用；
（2）①由題中信息可知，純ClO2易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下，所以通入空氣的作用是稀釋產(chǎn)生的ClO2，防止其分解爆炸；根據(jù)分析，步驟2中發(fā)生反應的化學方程式為2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑；
②由題中信息可知，飽和NaClO2溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2，高于60 ℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以步驟3中洗滌時水的溫度范圍為38°C~60°C。
【變式練習】
1．（2022·天津南開·高三期中）化學是一門以實驗為基礎的學科?；卮鹣铝袉栴}：
I.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液。
實驗室用NaOH固體配制98mL0.1ml/LNaOH溶液。
(1)需要用天平稱量純凈的NaOH固體_______g。
(2)若其他操作均正確，定容時仰視，則所配NaOH溶液的濃度會_______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
II.銅與濃硝酸反應。
利用下圖所示裝置進行銅與濃硝酸反應的實驗。
(3)儀器a的名稱為_______。
(4)該反應的離子方程式為_______。
(5)可以觀察到的實驗現(xiàn)象為_______。
III.不同價態(tài)含硫物質(zhì)的轉(zhuǎn)化。
(6)在一支試管中加入溶液，向其中邊振蕩邊滴加溶液，用浸NaOH溶液的棉團塞住試管口，可觀察到的實驗現(xiàn)象為_______。
(7)將0.5g硫粉和1.0g鐵粉均勻混合，放在石棉網(wǎng)上堆成條狀。用灼熱的玻璃棒觸及混合粉末的一端，當混合物呈紅熱狀態(tài)時，移開玻璃棒，硫粉與鐵粉發(fā)生反應。該反應的化學方程式為_______，該反應是_______反應(填“吸熱”或“放熱”)。
【答案】(1)0.4
(2)偏小
(3)具支試管
(4)
(5)反應劇烈進行，銅絲逐漸變細，溶液變綠，試管上方出現(xiàn)紅棕色氣體
(6)生成淡黃色沉淀
(7) 放熱
【詳解】（1）容量瓶的固定規(guī)格只有100mL，故；
（2）其他操作均正確，定容時仰視，配制溶液的體積增大，由知所配NaOH溶液的濃度會偏?。?br>（3）儀器a的名稱為具支試管；
（4）銅與濃硝酸反應的離子方程式為；
（5）可以觀察到的實驗現(xiàn)象為反應劇烈進行，銅絲逐漸變細，溶液變綠，試管上方出現(xiàn)紅棕色氣體；
（6）硫化鈉溶液中硫離子具有還原性可與溶液中亞硫酸根發(fā)生硫的歸中反應生成硫單質(zhì)，故現(xiàn)象是生成淡黃色沉淀；
（7）硫的氧化性弱，只能將鐵氧化成亞鐵，化學方程式為，該反應是放熱反應。
2．（2022·河北·霸州市第一中學模擬）水合肼(N2H4?H2O)是一種無色透明、具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑。利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4?H2O+NaCl。回答下列問題：
實驗一：制備NaClO溶液(實驗裝置如圖所示)
(1)配制100mL 10 ml?L-1的NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．燒杯 C．燒瓶 D．干燥管 E．膠頭滴管
(2)裝置M的作用是_______。
實驗二：制取水合肼(實驗裝置如圖所示)
(3)①儀器A的名稱為_______，冷凝管的水流方向為_______。
②反應過程中需控制反應溫度，同時將A中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，如果滴速過快則會導致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，寫出該過程的化學方程式：_______，A中盛裝的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反應后，加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集108～114℃餾分，即可得到水合肼的粗產(chǎn)品。
實驗三：測定餾分中水合肼含量
(4)稱取餾分5.0g，加入適量NaHCO3固體，加水配成250mL溶液，取25.00mL該溶液置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10ml·L-1的I2溶液滴定。滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定時，碘的標準溶液盛放在_______(填“酸式”或“堿式”)滴定管中，本實驗滴定終點的現(xiàn)象為_______。
②實驗測得消耗I2溶液的平均值為18.00mL，餾分中水合肼(N2H4?H2O)的質(zhì)量分數(shù)為_______。
【答案】(1)ABE
(2)吸收逸散出的Cl2；導氣、平衡壓強
(3) 分液漏斗 b進a出 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O] B
(4) 酸式當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失 9%
【詳解】（1）配制100mL 10 ml?L-1的NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外，還有100mL容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管，故選ABE。答案為：ABE；
（2）裝置M中裝有堿石灰，且與錐形瓶和大氣相連，其作用是吸收逸散出的Cl2；導氣、平衡壓強。答案為：吸收逸散出的Cl2；導氣、平衡壓強；
（3）①儀器A帶有活塞，其名稱為分液漏斗，冷凝管的水流方向為b進a出。
②因為NaClO受熱后會發(fā)生分解，水合肼也會失水，所以反應過程中需控制反應溫度；NaClO具有強氧化性，不僅能氧化尿素，還能氧化水合肼，所以需控制NaClO的用量，如果滴速過快則會導致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，該過程的化學方程式：N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]，則A中盛裝的溶液是NaOH和NaClO溶液，故選B。答案為：分液漏斗；b進a出；N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]；B；
（4）①因為碘單質(zhì)會腐蝕橡膠，所以滴定時，碘的標準溶液盛放在酸式滴定管中；錐形瓶內(nèi)的水合肼、NaHCO3的混合溶液呈無色，滴定終點時，稍過量的碘標準液使溶液呈藍色(與淀粉作用)，所以本實驗滴定終點的現(xiàn)象為：當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失。
②實驗時，n(I2)= 0.10 ml·L-1×0.018L=0.0018ml，依據(jù)反應N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，可得出n(N2H4?H2O)=0.0009ml，則250mL溶液中所含水合肼的物質(zhì)的量為0.0009ml×=0.009ml，餾分中水合肼(N2H4?H2O)的質(zhì)量分數(shù)為==9%。答案為：酸式；當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失
；9%。
3．某實驗小組用工業(yè)上廢渣(主要成分和)制取純銅和綠礬()產(chǎn)品，設計流程如下：
(1)在實驗室中，欲用98%的濃硫酸(密度為1.84g/mL)配制500mL1.0ml/L的硫酸，需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，還有_______。
(2)在定容時俯視，導致所配溶液濃度_______(填“偏大、偏小、無影響”)。
(3)固體A的主要成分為_______。
(4)工業(yè)上步驟⑥所采用的方法為_______。
(5)為測定產(chǎn)品中綠礬的質(zhì)量分數(shù)，稱取3.0g樣品溶于水溶液，用酸性溶液進行滴定，反應為：，消耗酸性溶液20.00mL，計算所得產(chǎn)品中綠礬的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留3位有效數(shù)字)
(6)該小組同學設計如下裝置模擬廢渣在過量氧氣中焙燒，并驗證廢渣中含硫元素。
①A中盛有過氧化鈉的儀器名稱為_______；裝置D的作用是_______。裝置A中反應的化學方程式為_______。
②驗證廢渣中含有硫元素的現(xiàn)象為_______。
③該裝置存在的不足之處是_______。
【答案】(1)500mL的容量瓶
(2)偏大
(3)Fe2O3 CuO
(4)電解精煉
(5)92.7%
(6) 圓底燒瓶安全瓶，防倒吸 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ E裝置中的品紅溶液褪色沒有尾氣吸收裝置
【詳解】（1）用濃硫酸配制稀硫酸，需要用500mL容量瓶確定溶液的體積，故除了量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，還需要500mL的容量瓶。
（2）配制稀硫酸時，若定容時俯視，則加入的水偏少，溶液體積偏小，導致所配溶液濃度偏大。
（3）固體A是Cu2S 和Fe2O3焙燒后的物質(zhì)，Cu2S焙燒時被氧氣氧化為CuO和SO2，所以得到的固體A的主要成分為Fe2O3和CuO。
（4）粗銅可以通過電解精煉得到純銅。
（5）根據(jù)反應方程式，n(FeSO4)=n(FeSO4?7H2O)=5n(KMnO4)=5×0.1000ml/L×20.00×10-3L=0.01ml，則m(FeSO4?7H2O)=0.01ml×278g/ml=2.78g，所以產(chǎn)品中綠礬的質(zhì)量分數(shù)為×100%=92.7%。
（6）用Na2O2和水制取氧氣，氧氣被濃硫酸干燥后通入裝有廢渣的硬質(zhì)玻璃管中，D為安全瓶，防止倒吸，E中的品紅可以檢驗生成的二氧化硫，從而驗證廢渣中含有硫元素。
①根據(jù)儀器構(gòu)造可知，A中盛有過氧化鈉的儀器為圓底燒瓶；裝置D的作用是做安全瓶，防止倒吸；裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑。
②廢渣焙燒能產(chǎn)生SO2，SO2有漂白性，能使品紅溶液褪色，所以E裝置中的品紅溶液褪色可以驗證廢渣中含有硫元素。
③SO2有毒，應進行尾氣處理，該裝置沒有尾氣吸收裝置。
探究二物質(zhì)的分離、提純
（2022·遼寧實驗中學高三期中）二茂鐵是一種橙黃色粉末，熔點，時開始升華，沸點，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有機溶劑，化學性質(zhì)穩(wěn)定，內(nèi)不分解。
制備二茂鐵的原理：，制備裝置(夾持裝置未畫出)和實驗步驟如下：
①在三頸燒瓶中加入粉末狀的，使用儀器a，將無水乙醚加入到燒瓶中，充分攪拌，同時通約；
②再從儀器a滴入環(huán)戊二烯，攪拌；
③將無水與(二甲基亞砜，作溶劑)配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，滴完，繼續(xù)攪拌；
④再從儀器a加入無水乙醚攪拌；
⑤將c中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；
⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)儀器b的作用是_______。
(2)步驟①中通入約的目的是_______。
(3)步驟⑤中先用鹽酸洗滌再用水洗，用鹽酸洗滌的目的是_______，判斷已水洗干凈的方法是_______。
(4)二茂鐵粗產(chǎn)品的提純過程在圖2裝置中進行，其操作名稱為_______；該操作中棉花的作用是_______。
(5)若最終制得純凈的二茂鐵，環(huán)戊二烯的密度為，該二茂鐵的產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)。
【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率
(2)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止Fe2+被氧化
(3) 除去過量的氫氧化鈉取最后一次的洗滌液少許于試管中，加入AgNO3溶液無白色沉淀生成，說明已洗滌干凈
(4) 升華防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中
(5)86.0%
【詳解】（1）儀器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；
（2）FeCl2易被氧化，則步驟①中通入約10minN2的目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，防止Fe2+被氧化；
（3）原料中含有氫氧化鈉，氫氧化鈉和鹽酸發(fā)生中和反應，用鹽酸洗滌的目的是除去過量的氫氧化鈉；鹽酸中的氯離子和銀離子生成不溶于酸的沉淀，判斷已水洗干凈的方法是：取最后一次的洗滌液少許于試管中，加入AgNO3溶液無白色沉淀生成，說明已洗滌干凈；
（4）二茂鐵粗產(chǎn)品的提純過程在圖2裝置中進行，二茂鐵由固體直接變?yōu)闅怏w，然后冷凝收集，則其操作名稱為升華；該操作中棉花的作用是防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中；
（5）根據(jù)反應可知，二茂鐵的理論產(chǎn)量為，則該二茂鐵的產(chǎn)率為。
【變式練習】
1．氮化鉻(CrN)是一種良好的耐磨材料，難溶于水。某實驗小組用無水氯化鉻(CrCl3)與氨氣在高溫下反應制備氮化鉻，裝置如圖所示(夾持裝置略)。
已知：①無水CrCl3易潮解、高溫下易被氧氣氧化；②焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣。
回答下列問題：
(1)裝置A中橡皮管m的作用是____，盛生石灰的儀器名稱是____。
(2)裝置A中CaO可用NaOH固體代替，其原因是____。
(3)若裝置C玻璃管中產(chǎn)生大量白煙，則C中發(fā)生反應的化學方程式為____。
(4)制備氮化鉻時，裝置的接口連接順序依次為a____(裝置不能重復使用)。
(5)制得的CrN中含有Cr2N雜質(zhì)，取樣品14.38g在空氣中充分加熱，得固體殘渣(Cr2O3)的質(zhì)量為16.72g，則樣品中CrN與Cr2N的物質(zhì)的量之比為_____。
(6)工業(yè)上也可用氧化鉻與氨氣制備CrN，則相關(guān)反應的化學方程式為____。
【答案】(1) 平衡氣壓，便于液體流下的作用蒸餾燒瓶
(2)NaOH溶于水放熱，且電離出OH-，促使NH3?H2O分解生成NH3
(3)4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl
(4)afgcbdehi
(5)20：1
(6)Cr2O3+2NH32CrN+3H2O
【詳解】（1）裝置A中橡皮管m上下相連，可起到平衡氣壓，便于液體流下的作用；由圖可知盛生石灰的儀器名稱是：蒸餾燒瓶；
（2）氨水中存在平衡：NH+OH-??NH3↑+H2O，NaOH溶于水放熱，且電離出OH-，促使NH3·H2O分解生成NH3；
（3）裝置丙玻璃管中的物質(zhì)為CrCl3，另外通入NH3，產(chǎn)生大量白煙是NH4Cl固體小顆粒，目標產(chǎn)物為CrN，故化學方程式為4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl；
（4）根據(jù)無水氯化鉻的性質(zhì)，在氨氣參加反應時候需要干燥，以及除去其中混入的氧氣，同時要防止空氣從右側(cè)進入反應裝置，故順序為：afgcbdehi；
（5）設CrN與Cr2N的物質(zhì)的量分別為x、y，則有66x+118y=14.38，，解得，x：y=20：1。
（6）氧化鉻與氨氣制備CrN和水，故化學方程式為Cr2O3+2NH32CrN+3H2O。
2．（2022·天津·高三期中）自來水是自然界中的淡水經(jīng)過絮凝、沉淀、過濾、消毒等工藝處理后得到的。常用的自來水消毒劑有二氧化氯(ClO2)和高鐵酸鉀(K2FeO4)等。
(1)某研究小組用圖裝置制備少量ClO2(夾持裝置已略去)。
資料：ClO2常溫下為易溶于水而不與水反應的氣體，水溶液呈深黃綠色，11℃時液化成紅棕色液體。以NaClO3和HCl的乙醇溶液為原料制備ClO2的反應為2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+ 2NaCl + 2H2O。
①冰水浴的作用是____________。
②當燒瓶中的反應有0.4 ml電子發(fā)生轉(zhuǎn)移時，得到的還原產(chǎn)物為_____ml；
NaOH溶液中發(fā)生的主要反應的離子方程式為_______________。
(2)將ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液變棕黃；再向其中加入適量CCl4，振蕩、靜置，觀察到____________，證明ClO2具有氧化性。
(3)ClO2在殺菌消毒過程中會產(chǎn)生副產(chǎn)物亞氯酸鹽(ClO)，需將其轉(zhuǎn)化為Cl-除去。下列試劑中，可將ClO轉(zhuǎn)化為Cl-的是_________(填字母序號)。
a．FeSO4 b．O3
c．KMnO4 d．SO2
(4)K2FeO4是一種新型、綠色的多功能水處理劑，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、滅菌、消毒、脫色、除臭等性能為一體。實驗室制備K2FeO4的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入硝酸鐵，并不斷攪拌。
①上述制備K2FeO4反應的離子方程式為______________________。
②將K2FeO4與水反應的化學方程式補充完整：___________________。
4K2FeO4+ □ H2O= □ Fe(OH)3(膠體)+ □ _______+ □ KOH
(5)用高鐵酸鉀(K2FeO4)除廢水中的錳：
①在酸性條件下，能與廢水中的Mn2+反應生成Fe(OH)3和MnO2沉淀來除錳，該反應的離子方程式___________________。
②用K2FeO4處理一定量的含Mn2+廢水，Mn元素的去除率與K2FeO4量的關(guān)系如圖所示，當K2FeO4超過20mg時，Mn元素的去除率下降的原因可能是______________。
【答案】(1) 分離Cl2和ClO2 0.4 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(2)溶液分層，下層為紫色
(3)ad
(4) 3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O
(5) 隨著K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高價態(tài)的可溶性(、)離子留在溶液中
【詳解】（1）①根據(jù)題干中的方程式可知，NaClO3與HCl反應生成ClO2和Cl2，11℃時ClO2液化為紅棕色液體，則冰水浴的作用為使ClO2液化從而分離Cl2和ClO2。
②根據(jù)反應2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl +2H2O，NaClO3中Cl得1個電子化合價從+5價降低為+4價，HCl中Cl失1個電子化合價從-1價升高為0價，當反應有0.4ml電子轉(zhuǎn)移，生成ClO20.4ml，則得到的還原產(chǎn)物為0.4ml。NaOH溶液中主要為Cl2和NaOH的反應，離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）將ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液變棕黃，可能是有碘單質(zhì)生成，再向其中加入適量CCl4，振蕩、靜置觀察到溶液分層，下層為紫色，則說明有碘單質(zhì)生成，證明ClO2具有氧化性。
（3）轉(zhuǎn)化為Cl-，Cl元素得電子，則另一種物質(zhì)一定是失電子的還原劑，F(xiàn)eSO4可失電子生成Fe2(SO4)3，O3無法失電子，KMnO4中K和Mn已經(jīng)是最高價態(tài)，無法失電子，SO2中S為+4價可失電子變成+6價，故答案選ad。
（4）①KClO和KOH的混合溶液中加入硝酸鐵，可制備K2FeO4，離子方程式為3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O。
②K2FeO4與水反應生成Fe(OH)3，F(xiàn)e化合價降低得電子，則O失電子生成了O2，再根據(jù)原子守恒和得失電子守恒可得。
（5）①酸性條件下，K2FeO4可與Mn2+反應生成Fe(OH)3和MnO2，則該反應的離子方程式為。
②當K2FeO4超過20mg時，隨著K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高價態(tài)的可溶性(、)離子留在溶液中，從而導致Mn元素的去除率下降。
3．（2022·河南·高三期中）實驗室模擬工業(yè)制法從鹵水中的碘(主要以形式存在)提取碘產(chǎn)品的工藝流程如下：
回答下列問題：
(1)實驗室中常用二氧化錳跟濃鹽酸反應制備干燥純凈的氯氣，所用裝置如圖所示：
①寫出氣體發(fā)生裝置制取氯氣的化學方程式_________。
②連接上述儀器的正確順序是(填各接口處的字母)：_________。
③裝置中，飽和食鹽水的作用是_________。
(2)設計步驟③和④的目的是_________。
(3)步驟④解脫反應的離子方程式為_________。
(4)若②和⑤中分別得到等量，則消耗的_________。
(5)實驗室制備HCl的原理是。
①該反應_________(填“能”或者“不能”)利用上述制備裝置制取HCl。
②該反應中利用了濃硫酸的_________(填標號)。
a.難揮發(fā)性 b.強氧化性 c.吸水性
【答案】(1) E→C→D→A→B→H→G→F 除去中的HCl
(2)富集碘
(3)
(4)3：1
(5) 能 a
【詳解】（1）①實驗室用濃鹽酸和二氧化錳加熱制取氯氣，反應的化學方程式為
②制取的氯氣中含有揮發(fā)的HCl氣體，先用飽和食鹽水吸收，再經(jīng)濃硫酸干燥，氯氣的密度比空氣大，應采用向上排空氣法，由于氯氣有毒，不能直接排放至空氣中，因此需用NaOH溶液吸收多余的氯氣，故正確的連接順序為E→C→D→A→B→H→G→F；
③濃鹽酸易揮發(fā)，導致制取的氯氣中含有揮發(fā)的HCl氣體，可用飽和食鹽水吸收混有的HCl氣體。
（2）由分析，步驟③將用高分子樹脂吸附，步驟④再加入將解脫，
，其目的是為了富集碘。
（3）根據(jù)上述分析可知，步驟④反應的離子方程式為：。
（4）根據(jù)方程式，可得，，，若分別得到等量的，消耗的。
（5）①制取氯化氫裝置的連接順序：發(fā)生裝置(C)、干燥裝置(A)，收集裝置(B)、尾氣處理裝置(D)，再考慮HCl的密度比空氣大，氣體應長進短出，所以氣流從左至右，裝置導管口的連接順序為ebacdf(或ebacdbaf)；
②因為HCl易溶于水，易發(fā)生倒吸，所以D裝置干燥管的作用是防倒吸：
③C裝置中的反應，利用難揮發(fā)性酸制易揮發(fā)性酸，所以利用了濃硫酸的難揮發(fā)性，故選a。
探究三常見物質(zhì)的制備
某化學興趣小組以含銅廢料(Cu、CuO、Fe、Ag)制備，實驗流程如下所示：
(1)“酸浸”時將一定量粉碎后的含銅廢料加入到如圖的裝置中，后通過分液漏斗向廢料中滴加混酸(稀硫酸+稀硝酸)，在滴加混酸的間隙鼓入氧氣，待含銅廢料完全溶解后向裝置中加入NaCl固體。
①Cu與混酸發(fā)生反應的離子方程式為_______。
②鼓入氧氣的目的是_______。鼓入氧氣時可觀察到的實驗現(xiàn)象為_______。
③加入NaCl固體的目的是_______。
(2)“調(diào)節(jié)pH=a”的步驟中，a的值必須滿足的條件是_______。
(3)請補充完成利用“調(diào)節(jié)pH”后的濾液制備較純凈的實驗方案：_______，過濾、洗滌、干燥。實驗中須選用試劑：3NaOH溶液、3H2SO4溶液、0.01AgNO3溶液。
【答案】(1) 2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O 將生成的氮的氧化物轉(zhuǎn)化為硝酸繼續(xù)溶解廢料液面上方的氣體先變?yōu)榧t棕色，后又變淺硫酸銀轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀（將銀離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀）
(2)比Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3的pH大，比Cu2+開始沉淀的pH小
(3)向濾液中邊攪拌邊加入3NaOH溶液至沉淀完全，過濾，用蒸餾水多次洗滌濾渣至最后一次洗滌液中加入0.01AgNO3溶液不再產(chǎn)生沉淀，向濾渣中加入3H2SO4溶液至濾渣完全溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至少量晶膜出現(xiàn)，冷卻結(jié)晶
【詳解】（1）①Cu與混酸發(fā)生反應，相當于銅與稀硝酸反應生成一氧化氮、硝酸銅和水，離子方程式為2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O。故答案為：2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②鼓入氧氣的目的是將生成的氮的氧化物轉(zhuǎn)化為硝酸繼續(xù)溶解廢料。鼓入氧氣時可觀察到的實驗現(xiàn)象為液面上方的氣體先變?yōu)榧t棕色，后又變淺。故答案為：將生成的氮的氧化物轉(zhuǎn)化為硝酸繼續(xù)溶解廢料；液面上方的氣體先變?yōu)榧t棕色，后又變淺；
③加入NaCl固體的目的是將硫酸銀轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀（將銀離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀）。故答案為：硫酸銀轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀（將銀離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀）；
（2）“調(diào)節(jié)pH=a”的步驟中，a的值必須滿足的條件是比Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3的pH大，比Cu2+開始沉淀的pH小。故答案為：比Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3的pH大，比Cu2+開始沉淀的pH??；
（3）利用“調(diào)節(jié)pH”后的濾液制備較純凈的實驗方案：向濾液中邊攪拌邊加入3NaOH溶液至沉淀完全，過濾，用蒸餾水多次洗滌濾渣至最后一次洗滌液中加入0.01AgNO3溶液不再產(chǎn)生沉淀，向濾渣中加入3H2SO4溶液至濾渣完全溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至少量晶膜出現(xiàn)，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥。故答案為：向濾液中邊攪拌邊加入3NaOH溶液至沉淀完全，過濾，用蒸餾水多次洗滌濾渣至最后一次洗滌液中加入0.01AgNO3溶液不再產(chǎn)生沉淀，向濾渣中加入3H2SO4溶液至濾渣完全溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至少量晶膜出現(xiàn)，冷卻結(jié)晶。
【變式練習】
1．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一種重要的化工試劑，實驗室合成硫酰氯的實驗裝置如下圖所示。
已知：①
②硫酰氯常溫為無色液體，熔點為，沸點為，可溶于純硫酸，在潮濕空氣中易“發(fā)煙”
③以上或長時間存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯氣
(1)裝置E為儲氣裝置，用于提供氯氣，則分液漏斗c中盛放的試劑為_______。
(2)干燥管中堿石灰的主要作用是_______。
(3)長期存放的硫酰氯會發(fā)黃，其原因可能為_______。
(4)氯磺酸加熱分解，也能制得硫酰氯與另外一種物質(zhì)，該反應的化學方程式為_______，分離這兩種液態(tài)產(chǎn)物的方法是_______。
(5)寫出硫酰氯在潮濕空氣中“發(fā)煙”的化學方程_______。
(6)的純度測定：取產(chǎn)品在密閉條件下溶于燒堿溶液，最后定容為250mL溶液，取25.00mL該溶液用的標準溶液滴定(用作指示劑，滴定過程中不參與反應)，平行滴定三次，平均消耗標準溶液22.00mL，則產(chǎn)品的純度為_______%。
【答案】(1)飽和食鹽水
(2)吸收SO2、Cl2等尾氣，防止污染空氣；同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置內(nèi)
(3)SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2
(4) 2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4 蒸餾法
(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4
(6)99
【詳解】（1）裝置E為儲氣裝置，用于提供氯氣，分液漏斗c中盛放的試劑滴入E時不與氯氣反應，也難以溶解氯氣，它的作用是促使氯氣排出，所以該試劑是飽和食鹽水；
（2）結(jié)合題中信息及分析可知，干燥管中堿石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾氣，防止污染空氣；同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置內(nèi)；
（3）信息③告訴我們：100℃以上或長時間存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯氣(黃綠色)。所以長期存放的硫酰氯會發(fā)黃，其原因可能為SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2。答案為：SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2。
（4）根據(jù)信息結(jié)合元素守恒可知，氯磺酸()加熱分解，能制得硫酰氯，同時生成硫酸，該反應的化學方程式為2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；
SO2Cl2與硫酸二者為互溶液體，沸點相差較大，采取蒸餾法進行分離；
（5）SO2Cl2在潮濕空氣中因水解生成HCl與空氣中水蒸氣形成白霧而“發(fā)煙”，則該反應的化學方程式為SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4；
（6）過程中涉及兩個反應：SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O，
NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3?？傻贸鲫P(guān)系：
，則SO2Cl2產(chǎn)品的純度為：。
2．是一種常見強氧化劑，常用于自來水消毒殺菌。實驗室用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制備高純。
已知：①，副反應：。
②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。
回答下列問題：
(1)儀器A中盛放的試劑是_______，儀器D的名稱是_______。
(2)該實驗需要通過調(diào)節(jié)的通入速率來調(diào)節(jié)的比例，根據(jù)信息，其原因是①防止制取的中殘留的量過高；②_______。
(3)實驗中通常控制C中冷卻液的溫度在。反應停止后，為減少產(chǎn)品中的含量，可調(diào)節(jié)冷卻液的溫度范圍是_______。
(4)取一定量C中收集到的產(chǎn)品，加入適量、過量KI溶液及一定量的稀充分反應。用標準溶液滴定(滴定I)；再以酚酞為指示劑，用標準NaOH溶液滴定過量的(滴定II)。實驗數(shù)據(jù)如下表：
回答下列問題(不考慮與水反應)：
①產(chǎn)生的反應離子方程式為、_______。
②用標準溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定I到達終點的實驗現(xiàn)象是_______。
③高純度濃溶液中要求(和HClO均以計)。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得知，該溶液中_______。
【答案】(1) 濃硫酸干燥管
(2)防止?jié)舛冗^低，以副反應為主，降低產(chǎn)率
(3)?34℃~2.0℃
(4) 滴入最后半滴標準液，溶液由淺紫紅色變成無色，且30s內(nèi)不恢復 200
【詳解】（1）儀器A的作用是干燥氣體，盛放的試劑是濃硫酸，根據(jù)構(gòu)造可知，儀器D的名稱是干燥管；
（2）已知：①，副反應：，故該實驗需要通過調(diào)節(jié)的通入速率來調(diào)節(jié)的比例，根據(jù)信息，其原因是①防止制取的中殘留的量過高；②防止?jié)舛冗^低，以副反應為主，降低產(chǎn)率；
（3）常壓下，沸點，沸點2.0℃，實驗中通?？刂艭中冷卻液的溫度在。反應停止后，為減少產(chǎn)品中的含量，可調(diào)節(jié)冷卻液的溫度范圍是?34℃~2.0℃，保證液化而為氣體；
（4）①氯氣與均能將I-氧化，故產(chǎn)生的反應離子方程式為、；
②用標準溶液滴定時，無需另加指示劑，碘溶于水為紫紅色，則判斷滴定I到達終點的實驗現(xiàn)象是滴入最后半滴標準液，溶液由淺紫紅色變成無色，且30s內(nèi)不恢復；
③根據(jù)該反應及題中所給相關(guān)反應的計量數(shù)比值可得:
n()=n消耗(H2SO4)= ml-ml=ml；n(Cl2)=n(I2)=2 n()=ml-2ml=ml，則有=200。
3．（2022·江西贛州·高三期中）肼，又稱聯(lián)氨，為無色油狀液體，能很好地混溶于水中，與鹵素、過氧化氫等強氧化劑作用能自燃，長期暴露在空氣中或短時間受高溫作用會爆炸分解，具有強烈的吸水性。實驗室設計如圖裝置用氨和次氯酸鈉反應制備肼，并探究肼的性質(zhì)。
已知：硫酸肼為無色無味鱗狀結(jié)晶或斜方結(jié)晶，微溶于冷水，易溶于熱水。
回答下列問題：
(1)盛裝NaOH溶液的儀器的名稱為_______，儀器a的作用是_______。
(2)裝置A的試管中盛放的試劑為_______(填化學式)。
(3)裝置C中盛放的試劑為_______(填名稱)，其作用是_______。
(4)裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為_______。
(5)①探究性質(zhì)。取裝置B中溶液于試管中，加入適量稀硫酸振蕩，置于冰水浴冷卻，試管底部得到結(jié)晶。寫出生成結(jié)晶的離子方程式：_______。
②測定產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)。稱取m g裝置B中溶液，加入適量固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示劑，用的碘溶液滴定，滴定過程中有無色無味無毒氣體產(chǎn)生。滴定終點的顏色變化為_______，滴定終點平均消耗標準溶液V mL，產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)的表達式為_______。
【答案】(1) 三頸燒瓶防止三頸燒瓶內(nèi)液體倒吸進A中試管
(2)Ca(OH)2固體和NH4Cl固體
(3) 飽和食鹽水除去D中生成Cl2含有的HCl雜質(zhì)
(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑
(5) N2H4+2H++SO=↓ 溶液變藍色，且半分鐘不褪色
【詳解】（1）根據(jù)圖示，盛裝NaOH溶液的儀器為三頸燒瓶；儀器a是長頸漏斗，作用是防止三頸燒瓶內(nèi)液體倒吸進A中試管。
（2）據(jù)分析，裝置A的試管中盛放的試劑在受熱條件下可生成NH3，應為Ca(OH)2固體和NH4Cl固體。
（3）據(jù)分析，裝置C中盛放的試劑需除去D中生成Cl2含有的HCl雜質(zhì)，應為飽和食鹽水。
（4）裝置D中濃鹽酸與漂白粉反應生成氯氣，發(fā)生反應的化學方程式為：Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。
（5）①據(jù)已知信息，取裝置B中含混溶N2H4的溶液于試管中，加入適量稀硫酸振蕩，置于冰水浴冷卻，試管底部得到結(jié)晶，離子方程式：N2H4+2H++SO=↓。
②該測定操作用淀粉溶液作指示劑，滴入碘溶液，則恰好完全反應后，多滴入的碘與淀粉作用顯藍色，故滴定終點的顏色變化為：溶液變藍色，且半分鐘不褪色。根據(jù)題意，N2H4與I2反應生成N2，反應的化學方程式：N2H4+2I2=N2+4HI，則25.00mL溶液中n(N2H4)== ，則產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。
探究四物質(zhì)的檢測
（2022·江蘇連云港·高三期中）以硫酸亞鐵銨為原料可以制備高純水合草酸亞鐵。
已知：I.水合草酸亞鐵晶體為淡黃色粉末，難溶于水，溶于稀酸。
II.時，易被氧氣氧化。
(1)制取。將硫酸亞鐵銨加水制中攪拌成溶液后再與、溶液中的一種混合加入到三頸瓶中(如圖)，在不斷攪拌和加熱的條件下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應，過濾，洗滌，干燥得產(chǎn)品。
①滴液漏斗中的溶液是_______；
②上述制備反應為，其平衡常數(shù)K的數(shù)值為_______。[、；。]
(2)確定的化學式。準確稱取0.8100 g樣品溶于硫酸中，加熱至60~80℃，用溶液滴定至剛變紅為止，然后滴加稍過量的將全部還原為，充分反應后，除去過量的，加入適量的磷酸。再用溶液滴定至終點，消耗溶液的體積為20.00 mL。
已知：(未配平)
①上述實驗中加入適量的磷酸的目的是調(diào)節(jié)酸性。若用鹽酸代替磷酸，樣品中x的測定結(jié)果將_____(填“偏大”或“偏小”或“無影響”)。
②通過計算確定的化學式_______(寫出計算過程)。
(3)將晶體放在坩堝中敞口充分加熱，固體質(zhì)量隨溫度的變化的曲線如圖所示。加熱至500℃時，所得固體的成分為_______(填化學式)。
【答案】(1) 溶液 11.8
(2) 偏小
(3)
【詳解】（1）時，易被氧氣氧化，三頸燒瓶中先加入硫酸溶液的同時加入硫酸亞鐵銨，再向其中滴加草酸，故滴液漏斗中的溶液是溶液；
②上述制備反應為，其平衡常數(shù)K的數(shù)值為；
（2）①若草酸亞鐵晶體中混有雜質(zhì)（雜質(zhì)不參加反應），會導致測得的x的值偏??；
②，由題意可得關(guān)系式：，，，即：，，樣品的化學式為；
（3）將晶體放在坩堝中敞口充分加熱，固體質(zhì)量隨溫度的變化的曲線如圖所示。加熱至500℃時，設所得固體的成分為FexOy，故n(Fe)= =ml，n(O)==0.0074ml，故x:y=ml: 0.0074ml3:4，故所得固體的成分為。
【變式練習】
1．（2022·山東青島·高三期中）化學實驗社團成員將某器件加工企業(yè)的生產(chǎn)廢料溶解后取樣20mL，進行分離并測定Fe3+濃度的實驗實踐活動，設計實驗方案如下：
已知：①乙醚[(C2H5)2O]低毒，微溶于水，密度比水小，沸點34.5℃，易揮發(fā)；
②當鹽酸濃度較高時，F(xiàn)e3+、HCl與乙醚易形成締合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而易溶于乙醚；當鹽酸濃度降低時，該締合物解離。
回答下列問題：
(1)鉻在元素周期表中的位置是_______。
(2)步驟I中操作a的名稱是_______，該操作完成后，簡述檢驗Fe3+已無殘留的方法是_______。
(3)步驟II中加“適量水”的目的是_______。
(4)步驟III中的還原劑X最好是難溶性還原劑，原因是_______。
(5)步驟IV滴定反應的離子方程式為_______。滴定至終點，測得平均消耗0.0500ml?L-1K2Cr2O7溶液16.00mL，試樣中Fe3+的物質(zhì)的量濃度為_______；滴定過程中，下列操作可能導致測定結(jié)果偏高的是_______(填標號)。
a．錐形瓶內(nèi)有少量水
b．盛裝K2Cr2O7標準液的滴定管未潤洗
c．步驟Ⅲ用滴定管移取溶液時終讀數(shù)俯視
d．滴定結(jié)束，滴定管尖嘴處有氣泡
【答案】(1)第四周期ⅥB族
(2) 分液取溶液②少許于試管中，滴加KSCN溶液，溶液不變?yōu)榧t色，說明溶液中不含有Fe3+，已無殘留
(3)使締合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解離為Fe3+
(4)若X為可溶性還原劑，溶液④中含有的X會使步驟IV滴定消耗K2Cr2O7溶液體積偏大，所測結(jié)果偏高
(5) 6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 1.2ml/L bd
【詳解】（1）鉻元素的原子序數(shù)為24，位于元素周期表第四周期ⅥB族，故答案為：第四周期ⅥB族；
（2）由分析可知，步驟I中操作a為分液；若分液得到的溶液②中含有鐵離子，向溶液中加入硫氰化鉀溶液，溶液會變?yōu)榧t色，則檢驗溶液中鐵離子已無殘留的操作為取溶液②少許于試管中，滴加硫氰化鉀溶液，溶液不變?yōu)榧t色，說明溶液中不含有鐵離子，已無殘留，故答案為：分液；取溶液②少許于試管中，滴加KSCN溶液，溶液不變?yōu)榧t色，說明溶液中不含有Fe3+，已無殘留；
（3）由題給信息可知，步驟II中加適量水的目的是降低鹽酸濃度，將締合物解離為鐵離子，便于后續(xù)實驗完成，故答案為：使締合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解離為Fe3+；
（4）若X為可溶性還原劑，溶液④中含有的X會使步驟IV滴定消耗K2Cr2O7溶液體積偏大，所測結(jié)果偏高，所以步驟III中的還原劑X最好是難溶性還原劑，故答案為：若X為可溶性還原劑，溶液④中含有的X會使步驟IV滴定消耗K2Cr2O7溶液體積偏大，所測結(jié)果偏高；
（5）由分析可知，滴定時發(fā)生的反應為酸性條件下，溶液中的亞鐵離子與重鉻酸根離子反應生成鐵離子、鉻離子和水，反應的離子方程式為6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，由滴定至終點時消耗16.00mL 0.0500ml/L重鉻酸鉀溶液可知，20.00mL試樣中鐵離子濃度為=1.2ml/L；
a．錐形瓶內(nèi)有少量水不影響待測液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量和標準溶液的體積，對滴定測定結(jié)果無影響，故錯誤；
b．盛裝重鉻酸鉀標準液的滴定管未潤洗會使消耗重鉻酸鉀溶液的體積增大，導致所測結(jié)果偏高，故正確；
c．步驟Ⅲ用滴定管移取溶液時終讀數(shù)俯視會使溶液中的亞鐵離子的物質(zhì)的量減少，消耗重鉻酸鉀溶液的體積減小，導致所測結(jié)果偏低，故錯誤；
d．滴定結(jié)束，滴定管尖嘴處有氣泡會使消耗重鉻酸鉀溶液的體積增大，導致所測結(jié)果偏高，故正確；
故選bd，故答案為：6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；1.2ml/L；bd。
2．Ⅰ.氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的儀器A中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用 mL 的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用 NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗 mL NaOH溶液。
回答下列問題：
(1)盛裝樣品液的儀器名稱是_______。
(2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用_______式滴定管，可使用的指示劑為_______。
(3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為(以計)_______。
(4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結(jié)果將_______(填“偏高”或“偏低”)。
Ⅱ.醋酸亞鉻[]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻(水溶液為綠色)還原為二價鉻(水溶液為亮藍色)；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：
(5)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_______。
(6)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開、，關(guān)閉。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_______。
②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_______。
【答案】(1)三頸燒瓶
(2) 堿甲基橙或酚酞
(3)
(4)偏低
(5)除去水中溶解的氧氣
(6) Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+ 排盡c裝置中的空氣
【詳解】（1）盛裝樣品液的儀器名稱是三頸燒瓶；
（2）堿只能盛放在堿式滴定管中，酸性溶液只能盛放在酸式滴定管中，所以用NaOH標準溶液確定過剩的HCl時，應使用堿式滴定管盛放NaOH溶液；NaOH溶液和鹽酸溶液恰好反應后呈中性，可以選擇酸性或堿性變色范圍內(nèi)的指示劑，甲基橙為酸性變色指示劑、酚酞為堿性變色指示劑，所以可以選取甲基橙或酚酞作指示劑；
（3）與氨氣反應的n(HCl)=10-3V1 L×c1 ml/L-c2 ml/L×10-3V2 L=10-3(c1V1-c2V2 ) ml，根據(jù)氨氣和HCl的關(guān)系式知：n(NH3)=n(HCl)=10-3(c1V1-c2V2 ) ml，則氨的質(zhì)量分數(shù)==；
（4）若氣密性不好，導致部分氨氣泄漏，使測定的氨氣質(zhì)量分數(shù)偏低；
（5）為避免亞鉻離子被氧化，應除去水中的溶解氧，實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是除去水中溶解的氧氣；
（6）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明生成亞鉻離子，該反應的離子方程式為Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+；
②鹽酸與鋅反應可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化，c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是排盡c裝置中的空氣。故答案為：排盡c裝置中的空氣。
3．（2022·湖南·寧鄉(xiāng)一中高三期中）亞硝酰氯(NOCl，熔點：℃，沸點：℃)常溫下是一種黃色氣體，遇水反應生成一種氯化物和兩種氮化物，可用于清潔劑、觸媒劑及中間體。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。已知：沸點：為℃，NO為℃。
(1)甲組同學擬制原料氣NO和，制備裝置如圖所示：
①儀器M的名稱為_________。
②實驗室欲制備并收集一瓶干燥的氯氣，選擇上述裝置，其連接順序為：_________(按氣流方向，用小寫字母表示，每個裝置最多使用一次)，其中E裝置中試劑為_________。
③實驗所需的NO可用和溶液在稀中反應制得，離子反應方程式為_________。
(2)乙組同學利用甲組制得的NO和制備NOCl并分離回收未反應的原料，裝置如圖所示。
①低溫浴槽A中溫度范圍為_________。
②儀器C收集的物質(zhì)是_________。
(3)丙組同學設計實驗方案測定乙組同學產(chǎn)品中亞硝酰氯的含量，請寫出實驗過程_________。
【答案】(1) 分液漏斗 a→g→h→d→c→e→f→j→i 飽和氯化鈉溶液 NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O
(2) -34℃~ -5.5℃ Cl2
(3)取一定量反應后亞硝酰氯樣品溶于水，滴加過量硝酸酸化的硝酸銀溶液，測定產(chǎn)生氯化銀沉淀的質(zhì)量
【詳解】（1）①儀器M的名稱為分液漏斗。故答案為：分液漏斗；
②用濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下制備氯氣，用E除去HCl，用C干燥氯氣，然后D用向上排空氣法收集，最后連接F，可防止氯氣污染環(huán)境，洗氣時，氣體應從長導管進，其連接順序為：a→g→h→d→c→e→f→j→i，其中E裝置中試劑為飽和氯化鈉溶液。故答案為：a→g→h→d→c→e→f→j→i；飽和氯化鈉溶液；
③實驗所需的NO可用和溶液在稀中反應制得，亞硝酸根被還原成NO，離子反應方程式為NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O。故答案為：NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O；
（2）①低溫浴槽A中收集NOCl，使NOCl液化而氯氣不液化，溫度范圍為-34℃~ -5.5℃。故答案為：-34℃~ -5.5℃；
②低溫浴槽B中回收末反應的Cl2，使氯液化，儀器C收集的物質(zhì)是Cl2。故答案為：Cl2；
（3）亞硝酰氯(NOCl，熔點：℃，沸點：℃)常溫下是一種黃色氣體，遇水反應生成一種氯化物和兩種氮化物，丙組同學設計實驗方案測定乙組同學產(chǎn)品中亞硝酰氯的含量，實驗過程：取一定量反應后亞硝酰氯樣品溶于水，滴加過量硝酸酸化的硝酸銀溶液，測定產(chǎn)生氯化銀沉淀的質(zhì)量。故答案為：取一定量反應后亞硝酰氯樣品溶于水，滴加過量硝酸酸化的硝酸銀溶液，測定產(chǎn)生氯化銀沉淀的質(zhì)量。
探究五探究性實驗
二茂鐵為橙黃色晶體，不溶于水，溶于有機溶劑，熔點時開始升華，可用作催化劑、添加劑，學習小組以環(huán)戊二烯、氯化亞鐵和氫氧化鉀為原料制備二茂鐵，反應過程須隔絕水和空氣，反應原理為，反應放出大量熱。制備過程如下 (裝置如圖所示)：
Ⅰ.制備：在圖 1 兩頸燒瓶中加入稀鹽酸和過量還原鐵粉，持續(xù)通入，觀察到鐵粉表面無氣泡生成，將濾液迅速轉(zhuǎn)移到沖洗過的反應瓶中，加熱蒸發(fā)到表面剛出現(xiàn) 結(jié)晶層，停止加熱，將溶液冷卻到室溫，抽濾、洗滌、低溫干燥，用沖洗過的磨口試劑瓶進行保存。
Ⅱ . 檢查圖 2 裝置氣密性后. 在中加入無水乙醚和過量的粉末，持續(xù)通入氮氣，緩慢攪拌的情況下緩慢加入環(huán)戊二烯(密度 )，控制氮氣均勻通入。
Ⅲ. 將溶在二甲基亞砜中，轉(zhuǎn)人分液漏斗A中，控制滴加速度使溶液在左右加完，在氮氣保護下繼續(xù)攪拌反應。
Ⅳ. 將混合液倒人燒杯內(nèi)，緩慢加入鹽酸，調(diào)節(jié) 至，再加入水，繼續(xù)擔拌懸浮液，過濾、洗滌、真空干燥，稱重。回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器C的名稱為_______，儀器A支管的作用為_______
(2)制備過程中反應裝置及保存所用試劑瓶通入的目的是_______
(3)步驟Ⅱ中要控制氮氣均勻通入，可通過_______來實現(xiàn)，粉末除了作為反應物，還可以起到_______的作用。
(4)步驟Ⅲ中控制滴加速度使溶液緩慢滴入反應器的原因是_______
(5)步驟Ⅳ中判斷過量的鹽酸是否洗滌干凈，可選擇_______
a.pH試紙 b. 溶液 c.硝酸酸化的硝酸銀溶液
(6)最終得到純凈的二茂鐵0.93 g，則該實驗二茂鐵的產(chǎn)率是_______
【答案】(1) 三頸燒瓶平衡壓強，保證溶液順利滴下
(2)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止被氧化
(3) 觀察濃硫酸中氣泡均勻產(chǎn)生吸收反應生成的水，促進二茂鐵生成
(4)避免反應過快放出大量熱導致二茂鐵升華
(5)ac
(6)50%
【詳解】（1）根據(jù)C的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶；儀器A為恒壓分液漏斗，其支管可以使容器上下相通，起到平衡壓強，保證溶液順利滴下的作用；
（2）易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化；
（3）為使氮氣均勻通入，可通過觀察濃硫酸中產(chǎn)生氣泡的速度，調(diào)節(jié)通氮氣的速率來實現(xiàn)；由題干信息知反應需在隔絕水的環(huán)境下進行，結(jié)合反應原理知的作用除了作為反應物，反應過程須隔絕水，還可以起到吸收生成的水的作用；
（4）反應放熱，反應過快溫度升高，易導致產(chǎn)物二茂鐵升華造成損失；
（5）溶液中有附著在沉淀表面，故可取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液觀察是否有沉淀生成，來判斷沉淀是否洗凈；根據(jù)電荷守恒，測量濃度也可判斷是否洗滌干凈；
（6）的物質(zhì)的量為環(huán)戊二烯的物質(zhì)的量是，根據(jù)反應原理可知環(huán)戊二烯的量不足，故根據(jù)環(huán)戊二烯計算二茂鐵的產(chǎn)量為，則產(chǎn)率。
【變式練習】
1．某學習小組設計了如圖裝置用于制取并驗證其性質(zhì)。
(1)儀器a的名稱為_______，實驗時裝置E中反應的離子方程_______。
(2)若裝置B中溶液無明顯現(xiàn)象，裝置C中溶液紅色褪去，則使品紅的水溶液褪色的含硫微粒一定不是_______(填化學式)。
(3)該實驗小組的甲、乙兩位同學為了進一步探究的漂白性，按如圖裝置繼續(xù)進行實驗并記錄相關(guān)實驗現(xiàn)象。研究發(fā)現(xiàn)二種氣體用量不同現(xiàn)象不同。
①裝置中濃硫酸除了干燥氣體以外的作用為_______。
②根據(jù)表中實驗現(xiàn)象做出合理解釋
(4)該實驗小組的學生丙裝置D中沒有白色沉淀產(chǎn)生，但隨著反應的進行，發(fā)現(xiàn)裝置D中產(chǎn)生了少量白色沉淀。為進一步探究產(chǎn)生沉淀的原因，分別用煮沸和未煮沸過的蒸餾水配制的和溶液，進行如圖實驗：
實驗中G、H、I燒杯中觀察到的現(xiàn)象如表：
①據(jù)G中現(xiàn)象推測D中產(chǎn)生的白色沉淀的化學式是_______。
②據(jù)I中出現(xiàn)白色沉淀的速率比H中快很多的現(xiàn)象，推測其根本原因可能是_______。
(5)該實驗小組的學生丁用酸性溶液測定空氣中含量，若氣體流速為，當時酸性溶液恰好褪色，則空氣中的含量為_______。
【答案】(1) 分液漏斗
(2)SO2
(3) 通過觀察氣體流速控制兩種氣體的比例 Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 Cl2與SO2流速不相同，導致其中一種過量
(4) BaSO4 在水溶液中氧氣氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
(5)
【詳解】（1）由實驗裝置圖可知，儀器a為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
裝置E中發(fā)生的反應為：，實驗現(xiàn)象為溶液由棕黃色變?yōu)闇\綠色，故答案為：
（2）若裝置B中溶液無明顯現(xiàn)象，裝置C中溶液紅色褪去，說明使品紅的水溶液褪色的含硫微粒是二氧化硫與水反應生成的亞硫酸或亞硫酸根或亞硫酸氫根，不是二氧化硫，故答案為：SO2；
（3）①由實驗裝置圖可知，裝置中濃硫酸的作用為通過觀察集氣瓶中氣泡的多少，判斷氣體流速，從而控制兩種氣體的比例，故答案為：通過觀察氣體流速控制兩種氣體的比例；
②由甲中品紅溶液幾乎不褪色可知，二氧化硫和氯氣在品紅溶液恰好完全反應生成沒有漂白性的鹽酸和硫酸，反應的化學方程式為Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案為：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；
③由乙中品紅溶液隨時間的推移變得越來越淺，說明某種氣體流速過快，導致氯氣或二氧化硫過量，使品紅溶液漂白褪色，故答案為：Cl2與SO2流速不相同，導致其中一種過量；
（4）①由G中無白色沉淀產(chǎn)生，pH傳感器測的溶液pH=5.3可知，D中二氧化硫與溶液中的氧氣反應生成硫酸，硫酸與氯化鋇溶液反應生成硫酸鋇沉淀，故答案為：BaSO4；
②由I中出現(xiàn)白色沉淀的速率比H中快很多的現(xiàn)象可知，沒有煮沸的蒸餾水中溶有的氧氣與二氧化硫的反應速率比硝酸根離子在酸性條件下與二氧化硫反應的速率快，說明在水溶液中氧氣氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快，故答案為：在水溶液中氧氣氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
（5）由題意可知，二氧化硫與酸性高錳酸鉀溶液反應生成硫酸錳、硫酸鉀、硫酸和水，由得失電子數(shù)目守恒可得：2KMnO4—5SO2，由tmin時酸性高錳酸鉀溶液恰好褪色可知二氧化硫的含量為=g/cm3，故答案為：。
2．（2022·山東濰坊·高三期中）錸是具有重要軍事戰(zhàn)略意義的金屬。是制備高純度的原料，實驗室用制備的裝置如圖所示。
已知：Ⅰ.易溶于水，溶于水后生成；與反應生成；
有關(guān)物質(zhì)的溶解度S見下表：
Ⅱ.；；
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是_______，a中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(2)反應開始前先向C中三頸燒瓶內(nèi)加入一定量的和水。關(guān)閉，打開，三頸燒瓶內(nèi)生成。關(guān)閉，打開通入一段時間，通入的目的是_______；打開，滴入足量的氨水溶液，生成；反應結(jié)束后從溶液中分離的操作方法是_______。
(3)下列裝置可用作裝置單元X的是_______(填標號)。
(4)取樣品，在加熱條件下使其分解，產(chǎn)生的氨氣用硼酸吸收。吸收液用濃度為的鹽酸滴定，消耗鹽酸。的純度為_______(的相對分子質(zhì)量為268)；下列情況會導致純度測量值偏小的是_______(填標號)。
a.未用鹽酸標準液潤洗酸式滴定管
b.滴定開始時俯視讀數(shù)，滴定后平視讀數(shù)
c.加熱溫度過高，分解產(chǎn)生
d.滴定結(jié)束時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡
【答案】(1) 蒸餾燒瓶 FeS+2H+=Fe2++H2S↑
(2) 排出多余的H2S氣體冷卻結(jié)晶
(3)AC
(4) % cd
【詳解】（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器a的名稱是蒸餾燒瓶；a中硫化亞鐵和稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和硫化氫，反應的離子方程式為FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案為：蒸餾燒瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）因為A中反應生成了H2S，通入C中與反應生成，通入的目的是排出多余的H2S氣體；與的氨水溶液反應生成，其中混有(NH4)2SO4，從已知Ⅰ可知的溶解度受溫度影響較大，所以可用冷卻結(jié)晶的方法分離，故答案為：排出多余的H2S氣體；冷卻結(jié)晶；
（3）從整個流程可以看出，裝置單元X是用來吸收尾氣H2S的，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反應，可以用來吸收H2S，而Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，故選AC；
（4）由反應關(guān)系式：NH4ReO4~NH3~H3BO3~HCl可知，n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV10-3ml，m(NH4ReO4)= cV10-3ml268g/ml=0.268cVg，則的純度為 = %；
a．由于標準液滴定管未潤洗，導致標準液實際被稀釋，根據(jù)滴定原理，判斷結(jié)果比實際值大，故a不選；
b．滴定開始時俯視讀數(shù)，滴定后平視讀數(shù)，導致V標比準確值偏大，因此結(jié)果偏大，故b不選；
c．加熱溫度過高，分解產(chǎn)生，導致含量減小，V標比準確值偏小，因此結(jié)果偏小，故c選；
d．滴定結(jié)束時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，導致V標比準確值偏小，因此結(jié)果偏小，故d選；
故選cd。
3．氮化鋁()是一種性能優(yōu)異的新型材料，在許多領(lǐng)域有廣泛應用。某化學小組模擬工業(yè)制氮化鋁原理，欲在實驗室制備氮化鋁并檢驗其純度。查閱資料：
①實驗室用飽和溶液與溶液共熱制：
②工業(yè)制氮化鋁：，氮化鋁在高溫下能水解。
③與飽和溶液反應：
Ⅰ、氮化鋁的制備
(1)實驗中使用的裝置如圖所示，請按照氮氣氣流方向?qū)⒏鲀x器接口連接_______。
(2)B裝置內(nèi)的X液體可能是_______；E裝置內(nèi)氯化鈀溶液的作用可能是_______
Ⅱ、氮化鋁純度的測定
(方案Ⅰ)甲同學用下圖裝置測定的純度(部分夾持裝置已略去)。
(3)為了準確測定生成氣體的體積，量氣裝置(虛線框內(nèi))中的Y液體可以是_______。
a.CCl4 b.H2O
c.NH4Cl飽和溶液 d.植物油
(方案Ⅱ)乙同學按以下步驟測定樣品中的純度(流程如下圖)
(4)步驟②的操作是通入過量_______氣體。
【答案】(1)f(g)→g(f)→a→b
(2) 濃硫酸吸收CO防污染
(3)ad
(4)二氧化碳或CO2
【詳解】（1）按照氮氣氣流方向，各儀器接口連接順序為f(g) →g(f) →a→b→i，
故答案f(g) →g(f) →a→b→i；
（2）①根據(jù)上述分析，B裝置內(nèi)的X液體可以是濃硫酸；
故答案為：濃硫酸；
②E裝置內(nèi)氯化鈀溶液是用來吸收CO，防止污染，
故答案為：吸收CO，防止污染；
（3）a.氨氣是極性分子，難溶于CCl4，可以選用；b.氨氣極易溶于水，不能選用；c.氨氣在NH4Cl飽和溶液中溶解度仍然很大，不能選用；d.氨氣難溶于植物油，可以選用；
故答案為：ad；
（4）根據(jù)流程圖，樣品中的C不與氫氧化鈉反應，形成濾渣，氧化鋁和氮化鋁與氫氧化鈉反應生成NaAlO2，濾液即洗滌液中含有NaAlO2，經(jīng)過步驟②得到沉淀為氫氧化鋁，因此步驟②是通入過量CO2氣體，
故答案為CO2；
1．（2022·四川雅安·模擬）與、反應的產(chǎn)物一直是高中化學爭議的焦點。某興趣小組利用溶液和溶液、溶液對此進行實驗探究：
Ⅰ.分別配制的溶液、溶液和溶液
(1)在配制溶液時，以下儀器不需要用到的是_______ (填序號)，還需要用到的玻璃儀器有_______ (填儀器名稱)。
A． B． C． D． E. F.
(2)用綠礬()配制溶液，需稱量綠礬_______g，在取用綠礬時，發(fā)現(xiàn)實驗室里有些長期存放的綠礬表面變成了棕黃色，原因是_______。
Ⅱ.探究與、反應的產(chǎn)物
已知：ⅰ.為白色、難溶于水的固體
ⅱ.為白色、難溶于水的固體，有較強的吸附性，吸附后呈灰綠色
(3)上述實驗①中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(4)實驗②中沉淀呈灰綠色的原因_______。
【答案】(1) AD 100mL容量瓶、玻璃棒
(2) 27.8 部分(Ⅱ)被氧化為(Ⅲ)
(3)
(4)水解產(chǎn)生的與反應生成，吸附后呈灰綠色
【詳解】（1）在配制溶液時，所需的步驟有計算、稱量、溶解（冷卻）、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、裝瓶貼簽；以下儀器不需要用到的是A圓底燒瓶、D分液漏斗，還需要用到的玻璃儀器有100mL容量瓶、玻璃棒；故選AD；
（2）配制的溶液，需的物質(zhì)的量為0.1L×1.0ml/L=0.1ml，質(zhì)量為0.1ml×278g/ml=27.8g，在取用綠礬時，發(fā)現(xiàn)實驗室里有些長期存放的綠礬表面變成了棕黃色，原因是空氣中氧氣將部分(Ⅱ)被氧化為(Ⅲ)；
（3）已知：ⅰ.為白色、難溶于水的固體；實驗①中產(chǎn)生白色沉淀和無色氣泡，則亞鐵離子和碳酸氫根離子生成碳酸亞鐵和二氧化碳、水，；
（4）實驗②中沉淀呈灰綠色的原因已知：ⅱ.為白色、難溶于水的固體，有較強的吸附性，吸附后呈灰綠色；碳酸根離子水解程度較大會產(chǎn)生較多氫氧根離子，水解產(chǎn)生的與反應生成，吸附后導致產(chǎn)生呈灰綠色的絮狀沉淀。
2．（2022·廣東·梅州市梅江區(qū)梅州中學模擬）苯甲酸乙酯可用于配制香水、香精和人造精油，也大量用于食品中，實驗室制備苯甲酸乙酯的原理為：
+C2H5OH +H2O
已知：I.分水器可以儲存冷凝管冷凝的液體，當液面達到支管口時上層液體可回流到反應器中，通過下端活塞可以將密度較大的下層液體排放出去。
II.“環(huán)己烷-乙醇-水”會形成共沸物(沸點62.6℃)，一些有機物的物理性質(zhì)如表所示。
實驗裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已省略)，實驗步驟如下：
i.在X中加入12.20g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、5mL濃硫酸和少許碎瓷片，并通過分液漏斗加入60mL(過量)乙醇；
ii.控制溫度在65~70℃加熱回流2h，期間不時打開旋塞放出分水器中液體；
iii.反應結(jié)束后，將X內(nèi)反應液依次用水、飽和溶液、水洗滌。用分液漏斗分離出有機層，水層經(jīng)碳酸氫鈉處理后用適量乙醚萃取分液，然后合并至有機層；
iv.向iii中所得有機層中加入氯化鈣，蒸餾，接收210~213℃的餾分，得到產(chǎn)品10.00mL。
請回答下列問題：
(1)儀器X的名稱為_______；其最適宜規(guī)格為_______(填字母序號)。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)冷凝管的進水口為_______(填“a”或“b”)。
(3)“加熱回流”時，裝置宜采用的加熱方法是_______，判斷反應完成的實驗現(xiàn)象為_______。
(4)使用分水器能提高酯的產(chǎn)率，原因是_______(用平衡移動的原理解釋)。
(5)用飽和溶液洗滌反應后的溶液，目的是為了除去_______。
(6)對水層再用乙醚萃取后合并至有機層的目的是_______。
(7)本實驗得到的苯甲酸乙酯的產(chǎn)率為_______。
【答案】(1) 三頸燒瓶(或三口燒瓶) B
(2)b
(3) 水浴加熱分水器中儲存的液體不再分層
(4)酯化反應為可逆反應，不斷分離出生成的水，可以使平衡正向移動，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率
(5)產(chǎn)品中含有的苯甲酸和硫酸
(6)萃取水層中的苯甲酸乙酯，可減少苯甲酸乙酯的溶解損耗
(7)70%
【詳解】（1）如圖，儀器X的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)，使用時溶液的體積不宜超過容積的2/3、不少于容積的1/3，實驗中總共加入20mL環(huán)己烷、5ml濃硫酸和60mL乙醇，共85mL，且反應過程中環(huán)己烷與乙醇會蒸發(fā)，則最適宜規(guī)格為150mL，故答案為B；
（2）冷凝管下邊為進水口，故答案為b；
（3）“加熱回流”時，裝置適宜采用的加熱方法是水浴加熱；當不再有水生成時反應完成，可以作出判斷的現(xiàn)象為分水器中儲存的液體不再分層；
（4）酯化反應為可逆反應，使用分水器能不斷分離出生成的水，可以使平衡正向移動，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；
（5）依次用水除去產(chǎn)品中過量的硫酸和乙醇，再用飽和溶液除去產(chǎn)品中含有的苯甲酸和硫酸，最后再用水洗滌除去產(chǎn)品中剩余的等鹽類；
（6）對水層用乙醚再萃取后合并至有機層的目的是苯甲酸乙酯微溶于熱水，用乙醚萃取回收苯甲酸乙酯，可減少苯甲酸乙酯的溶解損耗；
（7）因為乙醇過量，則根據(jù)苯甲酸計算本實驗得到的苯甲酸乙酯的產(chǎn)率。
3．（2022·貴州遵義·三模）溴苯是一種重要的化工原料，可用作溶劑、汽車燃料、有機合成原料、合成醫(yī)藥農(nóng)藥、染料等。純凈的溴苯是一種無色透明的油狀液體。其制備原理如下：+Br2+HB。
實驗操作：先將鐵粉和苯加入反應器a(如圖所示)中，在攪拌下緩慢加入液溴，于70-80℃保溫反應數(shù)小時，得棕褐色液體。將棕褐色液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氫氧化鈉溶液洗、水洗、干燥。過濾，最后經(jīng)常壓分餾，收集155-157℃餾分。相關(guān)物質(zhì)有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
請回答下列問題：
(1)b裝置的名稱為_______，該裝置還缺少一個_______裝置。
(2)c裝置的作用是_______。
(3)提純過程中，NaOH的作用是_______(用離子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分餾的目的是_______。
(5)a中發(fā)生的無機反應化學方程式是_______。
(6)錐形瓶中盛有AgNO3溶液，其現(xiàn)象是_______。
(7)本次實驗取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的過程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提純過程中，溴苯損失了4%，則可得溴苯多少_______克(列出計算式即可)。
【答案】(1) (恒壓)滴液漏斗尾氣吸收
(2)冷凝回流、導氣
(3) 或除去殘留的NaOH
(4)除去互溶的苯以得到純凈的溴苯
(5)
(6)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀、瓶口冒白霧
(7)(列出計算式即可)
【詳解】（1）b裝置的名稱為(恒壓)滴液漏斗，該裝置還缺少一個尾氣吸收裝置。
（2）據(jù)分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、產(chǎn)生的HBr經(jīng)C逸出，故還兼起導氣作用。
（3）提純過程中，先水洗除去可溶性的氯化鐵、HBr，再用氫氧化鈉溶液吸收溶解在有機物中的溴，則NaOH的作用用離子方程式表示為或。經(jīng)分液除去水層后，第二次水洗有機層的主要目的是除去殘留的NaOH。
（4）最后所得為互溶的、沸點差很大的苯和溴苯的混合物，則仍要分餾的目的是除去互溶的苯以得到純凈的溴苯。
（5）a中發(fā)生的無機反應為鐵與液溴反應生成溴化鐵，化學方程式是。
（6）苯和液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和溴化氫氣體，極易溶于水的溴化氫遇水蒸氣產(chǎn)生白霧，氫溴酸與AgNO3溶液反應生成AgBr沉淀，所以錐形瓶中現(xiàn)象是：溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀、瓶口冒白霧。
（7）本次實驗取用110mL苯、則其物質(zhì)的量為，溴苯的過程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提純過程中，溴苯損失了4%，則按化學方程式可知可得溴苯克(列出計算式即可)
4．（2022·江西宜春·模擬）堿式氯化銅[Cux(OH)yClz]是重要的無機殺菌劑，是一種墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀鹽酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。
Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。
向CuCl2溶液中通入NH3和稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應溫度為70~80℃，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。
(1)盛裝稀鹽酸的儀器名稱是_______，儀器 X的主要作用有導氣、_______。
(2)利用裝置A制NH3 ，發(fā)生反應的化學方程式為_______。
(3)若滴入稀鹽酸過量會導致堿式氯化銅的產(chǎn)量_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(4)反應結(jié)束后，將三頸燒瓶中的混合物過濾，濾渣經(jīng)提純得產(chǎn)品無水堿式氯化銅；從濾液中還可以獲得的一種副產(chǎn)品，該副產(chǎn)品的用途是_______ (寫出一種即可)。
Ⅱ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產(chǎn)品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至200. 00 mL，得到待測液。
(5)銅的測定：取20. 00 mL待測液，經(jīng)測定Cu2+濃度為0. 2000 ml·L-1.則稱取的樣品中n(Cu2+ )=_______ml。
(6)采用沉淀滴定法測定氯：取20. 00 mL待測液于錐形瓶中，加入30. 00 mL 0.1000 ml·L-1AgNO3溶液(過量) ，使Cl-完全轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀。用0.1000 ml· L-1 NH4SCN標準溶液滴定過量的AgNO3(已知：AgSCN是種難溶于水的白色固體)。
①滴定時，下列物質(zhì)中可選作指示劑的是_______(填標號)。
a. FeSO4 b. Fe(NO3)3 c. FeCl3 d. KI
②重復實驗操作三次，消耗NH4SCN溶液的體積平均為10. 00 mL。則稱取的樣品中n(Cl- )=_______ml。
(7)根據(jù)上述實驗結(jié)果可推知無水堿式氯化銅的化學式為_______。
【答案】(1) 分液漏斗防止倒吸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
(3)偏低
(4)作肥料
(5)0.04
(6) b 0.02
(7)Cu2(OH)3Cl
【分析】（1）根據(jù)儀器特點判斷盛裝稀鹽酸的儀器是分液漏斗；儀器X球型干燥管連接A裝置，A中是制取氨氣的裝置，故X管制的作用是導氣、防止倒吸，故答案為：分液漏斗；防止倒吸；
（2）A是大試管，試管口略向下傾斜，故是個固體加固體加熱制取氣體的裝置，根據(jù)題目需要制氨氣，故A中發(fā)生的化學方程式為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
（3）當?shù)稳胂←}酸過量會導致溶液堿性減弱，酸性增強，不利用生成堿式氯化銅的，故堿式氯化銅的的產(chǎn)量偏低，故答案為：偏低；
（4）根據(jù)反應物氨氣和鹽酸及氯化銅及產(chǎn)物堿式氯化銅利用元素守恒判斷副產(chǎn)物是氯化銨，故可以用作肥料，故答案為：作肥料；
（5）根據(jù)Cu2+濃度為0. 2000 ml·L-1.及配置溶液的總體積為0.2L，則銅離子的物質(zhì)量為=0.04ml，故答案為0.04；
（6）NH4SCN標準溶液故應選擇三價鐵做指示劑，因為SCN-可與三價鐵反應有血紅色現(xiàn)象產(chǎn)生，為不引入新的雜質(zhì)，及不干擾檢驗，故應該加入硝酸鐵，故選答案b；用0.1000 ml· L-1 NH4SCN標準溶液為10.00 mL，故NH4SCN的物質(zhì)的量為1×10-3ml，故根據(jù)AgSCN判斷剩余銀離子的物質(zhì)的量為0.001ml，則生成氯化銀的氯離子的物質(zhì)的量為30. 00 mL×10-3× 0.1000 ml·L-1-0.001=0.002ml；則4.290 g產(chǎn)品中含有氯離子的物質(zhì)的量為0.02ml；故答案為：0.02；
（7）根據(jù)以上小問中解出4.290 g產(chǎn)品中含有氯離子的物質(zhì)的量為0.02ml；銅離子的物質(zhì)的量為0.04ml，根據(jù)質(zhì)量守恒得氫氧根離子的質(zhì)量為：4.29-0.02×35.5-0.04×64=1.02，則氫氧根離子的物質(zhì)的量為0.06ml，則銅離子、氫氧根離子、氯離子三種微粒的物質(zhì)的量之比為0.04:0.06:0.02=2:3:1，故化學式為：Cu2(OH)3Cl；故答案為：Cu2(OH)3Cl。
5．（2022·重慶·模擬）亞硝酸鈉有毒，但它的用途很多，可以用作媒染劑、漂白劑、緩蝕劑、防腐劑等。實驗室用下列儀器可以制取少量亞硝酸鈉。(已知：；；NO可以被氧化成)
請回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是_______：裝置E中無水的作用是_______。
(2)若要加快B中反應速率所采取的措施是_______(寫兩條即可)。
(3)D中的現(xiàn)象是_______。
(4)裝置的連接順序為_______→_______→_______→_______→_______→______。_______
(5)C中反應的離子方程式為_______。
(6)稱量0.5000g制得的樣品，溶于水配成250mL溶液，取20.00mL待測液于錐形瓶中，加入足量KI酸性溶液，再滴入2~3滴淀粉溶液，然后用0.0200 ml?L?1溶液進行滴定，重復實驗后，平均消耗溶液的體積為20.00mL。(已知：；)
①滴定終點時的現(xiàn)象為_______。
②樣品中的質(zhì)量分數(shù)為_______。
【答案】(1) 錐形瓶吸收NO氣體中水蒸氣，干燥NO氣體
(2)加熱、將銅變?yōu)殂~粉
(3)銅片溶解，溶液變?yōu)樗{色，有氣泡產(chǎn)生
(4)B→D→E→A→E→C
(5)5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O
(6) 最后一滴溶液，溶液由藍色變?yōu)闊o色且30s內(nèi)不變色 69%
【分析】(1)儀器a的名稱是錐形瓶：NO和過氧化鈉反應，防止水蒸氣與過氧化鈉反應，因此裝置E中無水的作用是吸收NO氣體中水蒸氣，干燥NO氣體；故答案為：錐形瓶；吸收NO氣體中水蒸氣，干燥NO氣體。
(2)影響反應速率的因素主要是溫度、濃度、催化劑、增大接觸面積等，因此若要加快B中反應速率所采取的措施是加熱、將銅變?yōu)殂~粉；故答案為：加熱、將銅變?yōu)殂~粉。
(3)D二氧化氮和水反應生成硝酸，銅和硝酸反應生成NO氣體，因此D中的現(xiàn)象是銅片溶解，溶液變?yōu)樗{色，有氣泡產(chǎn)生；故答案為：銅片溶解，溶液變?yōu)樗{色，有氣泡產(chǎn)生。
(4)根據(jù)前面分析得到先生成二氧化氮、二氧化氮通入到水中生成NO，NO先干燥，再通入過氧化鈉反應，再防止高錳酸鉀溶液中水蒸氣進入反應裝置中，最后再處理尾氣，裝置的連接順序為B→D→E→A→E→C；故答案為：B→D→E→A→E→C。
(5)C中是NO被酸性高錳酸鉀溶液氧化為硝酸根，根據(jù)氧化還原反應原理分析得到反應的離子方程式為5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O；故答案為：5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O。
(6)①開始滴加淀粉，溶液變?yōu)樗{色，后來單質(zhì)碘被硫代硫酸鈉反應，溶液變?yōu)闊o色，因此滴定終點時的現(xiàn)象為滴入最后一滴溶液，溶液由藍色變?yōu)闊o色且30s內(nèi)不變色；故答案為：最后一滴溶液，溶液由藍色變?yōu)闊o色且30s內(nèi)不變色。
②根據(jù)方程式得到關(guān)系式，則樣品中的質(zhì)量分數(shù)為；故答案為：69%。
1．（2022·四川綿陽·一模）高錳酸鉀具有強氧化性，廣泛應用于化工、醫(yī)藥、金屬冶煉等領(lǐng)域。實驗室可通過固體堿溶氧化法制備高錳酸鉀?；卮鹣铝袉栴}：
(1)稱取和，置于鐵坩堝中并混合均勻，加熱混合物至熔融。加熱鐵坩堝時，除圖中的部分儀器外，還需要_______(填儀器名稱)，不使用瓷坩堝的原因是_______。
(2)將分多次加入熔融物中，繼續(xù)加熱，反應劇烈，最終得到墨綠色。該步反應的化學方程式為_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待鐵坩堝冷卻后，將其置于蒸餾水中共煮至固體全部溶解。趁熱向浸取液中通入，使歧化為與。用玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，觀察到_______，表明轉(zhuǎn)化已完全。靜置片刻，抽濾。該步驟若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加熱濾液至出現(xiàn)晶膜，冷卻后抽濾、干燥晶體。在該實驗中采用水浴加熱的主要優(yōu)點是_______。下表是部分化合物溶解度隨溫度變化的數(shù)據(jù)，步驟(3)中不宜通入過多，目的是_______，產(chǎn)品經(jīng)純化后稱重，質(zhì)量為3.60g。本實驗中的產(chǎn)率為_______%。
【答案】(1) 泥三角氫氧化鉀可以和瓷坩堝反應
(2) 3MnO2+ 6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 使反應更加充分，減少損失
(3) 只有紫紅色沒有綠色痕跡時間高錳酸鉀會把氯化氫氧化成氯氣，從而消耗高錳酸鉀，從而無法得到高錳酸鉀
(4) 受熱均勻提高產(chǎn)品的純度 86.5%
【詳解】（1）加熱固體藥品的時候，需要用鐵坩堝，三角架和泥三角，故還需要泥三角；瓷坩堝的成分是硅酸鹽，則氫氧化鉀可以和瓷坩堝反應，故不能使用瓷坩堝；
（2）二氧化錳在熔融的時候和氫氧化鉀，氯酸鉀反應生成，方程式為：3MnO2+ 6KOH+KClO3= 3K2MnO4+ KCl+3H2O；分多次加入二氧化錳可以使反應更加充分，減少損失；
（3）高錳酸鉀為紫紅色，為墨綠色，故當觀察到只有紫紅色沒有綠色痕跡時，標明轉(zhuǎn)化已經(jīng)完全；高錳酸鉀的氧化性比較強，故用代替，可能的后果是產(chǎn)生的高錳酸鉀會把氯化氫氧化成氯氣，從而消耗高錳酸鉀，從而無法得到高錳酸鉀；
（4）水浴加熱的主要優(yōu)點是受熱均勻；通入過量的二氧化碳會產(chǎn)生溶解度較小的碳酸氫鉀，加熱濃縮結(jié)晶時碳酸氫鉀和高錳酸鉀一起析出，會降低純度，故目的是提高產(chǎn)品的純度；由第二問的方程式可知，3MnO2~KClO3~6KOH~3K2MnO4關(guān)系式，由因為，，，可知生成為0.04ml，又因為的物質(zhì)的量為ml，質(zhì)量為4.16g，質(zhì)量分數(shù)為=；
2．（2022·廣東佛山·一模）食鹽中加可預防碘缺乏癥。某研究小組制取并對其純度進行測定。
Ⅰ.制取樣品
①原理：
②裝置：(C的加熱裝置已省略)
Ⅱ.分離提純
①取C中溶液，加入濃鹽酸，攪拌冷卻，過濾，洗滌，得到粗產(chǎn)品。
②將粗產(chǎn)品溶于水，加入KOH調(diào)pH至中性，得產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)用裝置A制取氯氣，可選擇的氧化劑有_______。
A．高錳酸鉀B．氯酸鉀C．二氧化錳D．氯化鉀
(2)橡膠管a的作用是_______；該裝置的設計缺陷是_______。
(3)配制一定濃度KI溶液，下列儀器一定不需要的是_______(填儀器名稱)。
(4)裝置C中溶液有KI剩余，加入濃鹽酸會導致產(chǎn)率偏小，原因是_______(用離子方程式表示)。
III.測定產(chǎn)品純度
a.取產(chǎn)品配成250mL溶液，取25mL，加稍過量的KI與鹽酸溶液，加幾滴淀粉指示劑，用標準液滴定至終點，測得消耗標準液的平均體積為VmL。
b.不加產(chǎn)品，其它操作步驟、所用試劑及用量與步驟a完全相同，測得消耗標準液的平均體積為。(已知：)
(5)步驟b的目的是_______。
(6)計算該樣品的純度：_______(填數(shù)學表達式)。
(7)某同學為證明食鹽中含有，請你幫他完成試劑的選擇：家用食鹽、干海帶(含有)、___(限選生活中常用的物質(zhì))。
【答案】(1)AB
(2) 使燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利留下缺少尾氣處理裝置
(3)坩堝和蒸餾燒瓶
(4)
(5)空白對照實驗
(6)
(7)食醋，淀粉等【酸可以為：檸檬酸、蘋果醋、潔廁靈等；淀粉可以為：饅頭、面包、土豆、淘米水等】
【詳解】（1）用裝置A在常溫下制取氯氣。高錳酸鉀和濃鹽酸在常溫下反應生成氯化鉀、氯化錳、氯氣、水；氯酸鉀和濃鹽酸在常溫下反應生成氯化鉀、氯氣、水；二氧化錳和濃鹽酸在常溫下不反應；氯化鉀和濃鹽酸不反應，所以可選擇的氧化劑有AB；
（2）橡膠管a連接分液漏斗上口和燒瓶，使燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利留下；氯氣有毒，污染空氣，該裝置的設計缺陷是缺少尾氣處理裝置；
（3）配制一定濃度KI溶液，步驟有：計算、稱量、溶解并冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有托盤天平、燒杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、膠頭滴管，所以不需要的儀器是坩堝和蒸餾燒瓶。
（4）裝置C中溶液有KI剩余，加入濃鹽酸發(fā)生反應，會導致產(chǎn)率偏小。
（5）步驟b是空白對照實驗。
（6）滴定關(guān)系式，反應生成的碘消耗標準液的體積是，則樣品中的物質(zhì)的量為，則樣品的純度是。
（7）根據(jù)，I2能使淀粉變藍，某同學為證明食鹽中含有，選用的試劑有食鹽、干海帶(含有)、食醋、淀粉。
3．（2022·吉林·撫松縣第一中學模擬）某興趣小組對化合物X開展探究實驗，其中，X由4種元素組成，遇水即分解，混合溶液呈堿性，氣體C可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。
(1)X與水反應的方程式：_______。
(2)新制的A略顯兩性，能溶于強堿NaOH溶液中，化學方程式為_______。
(3)下列關(guān)于氯化鐵的用途及性質(zhì)說法錯誤的是_______。
A．利用Fe3+易水解的性質(zhì)，實驗室配制氯化鐵溶液，通常將氯化鐵固體先溶于較濃的鹽酸中，然后再稀釋至所需濃度
B．在印刷制版中用作銅版的腐蝕劑
C．在某些反應中作催化劑
D．在醫(yī)藥上用作傷口的止血劑，它能導致蛋白質(zhì)的迅速變性，所以用來止血
E．氣體C與FeCl3溶液可以制備X
F．Fe(OH)3膠體的制備：向沸水中加入FeCl3的飽和溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色，停止加熱
G．除去FeCl2中少量FeCl3雜質(zhì)，可向混合液中加足量鐵粉過濾即可
【答案】(1)
(2)
(3)DE
【詳解】（1）由分析可知，X為[Fe(NH3)6]Cl3，與水生成Fe(OH)3、NH3、鹽酸鹽等，則反應的方程式：。答案為：；
（2）A為Fe(OH)3，新制的A能溶于強堿NaOH溶液，生成NaFeO2等，則化學方程式為。答案為：；
（3）A．為抑制Fe3+水解，配制氯化鐵溶液時，先將氯化鐵固體溶于較濃鹽酸中，再加水稀釋至所需濃度，A正確；
B．腐蝕印刷線路板時，用FeCl3將銅腐蝕，生成FeCl2和CuCl2，B正確；
C．在某些反應中作催化劑，比如H2O2分解制氧氣，C正確；
D．FeCl3作傷口止血劑，利用氯化鐵能使蛋白質(zhì)鹽析的性質(zhì)用來止血，D不正確；
E．氣體C(NH3)與FeCl3溶液反應，只能生成Fe(OH)3，不能制備X，E不正確；
F．制備Fe(OH)3膠體時，向沸水中滴加飽和FeCl3溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色，F(xiàn)正確；
G．除去FeCl2中少量FeCl3雜質(zhì)時，加入鐵粉將Fe3+還原為Fe2+，G正確；
故選DE。答案為：DE。
4．（2022·貴州·模擬）科學家舍勒和戴維對氯氣的制取和研究做出了重大貢獻。某興趣小組利用所給儀器在實驗室制備純凈干燥的氯氣，并模擬工業(yè)制漂白粉。請回答下列問題：
I.氯氣的制備(裝置如圖所示)
(1)裝置G的名稱為_______，裝置F的作用為_______。
(2)從圖中選擇合適裝置制備并收集純凈干燥的氯氣(儀器不重復使用)，儀器連接順序為_______(填寫儀器下方字母)。
II.漂白粉的制備( 裝置如圖所示)
查閱資料可知：①氯氣與堿反應放出熱量；
②6Cl2+6Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO3)2+6H2O。
(3)裝置C中發(fā)生反應的化學方程式為_______。
(4)多孔球泡的作用是_______，使用冰水浴的目的是_______。
(5)測定裝置C中Ca(ClO)2物質(zhì)的量濃度的方法如下：取C中溶液10.0mL于錐形瓶中，加入硫酸酸化，加入過量KI溶液，蓋緊瓶塞并在暗處充分發(fā)生反應ClO-+2I-+2H+=I2+Cl- +H2O。用0.1000 ml·L-1Na2S2O3標準溶液滴定該錐形瓶中的溶液，滴入2~3滴淀粉指示劑，當加入最后一滴 Na2S2O3標準溶液時，其現(xiàn)象為_______達到滴定終點，此時消耗Na2S2O3溶液的體積為20.00mL。 (已知： I2+2S2O=2I- +S4O。該漂白粉溶液中Ca(ClO)2的物質(zhì)的量濃度為_______ml/L。(保留4位有效數(shù)字)
【答案】(1) 分液漏斗除去Cl2中混入的HCl
(2)B→F→E→D→C
(3)
(4) 增大氯氣和石灰乳的接觸面積，提高吸收效率避免副反應發(fā)生
(5) 當加入最后一滴Na2S2O3標準溶液時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，半分鐘內(nèi)溶液不再變?yōu)樗{色，說明滴定達到終點 0. 05000ml /L
【分析】（1）裝置G的名稱為由圖可知裝置G的名稱為分液漏斗；由于濃鹽酸有揮發(fā)性，故制備的氯氣中含有氯化氫，則裝置F的作用為：除去Cl2中混入的HCl；
（2）制取氯氣時，需進行以下操作：制氣、除雜、干燥、收集、尾氣處理，從而得出儀器連接順序為：B→F→E→D→C；
（3）裝置C中是氯氣和氫氧化鈣反應制備漂白粉的過程，化學方程式為：；
（4）多孔球泡的作用是增大氯氣和石灰乳的接觸面積，提高吸收效率；該反應是放熱反應，反應會放出的熱量，導致物質(zhì)溫度升高，從而發(fā)生副反應生成氯酸鈣，采用冰水浴可以避免副反應發(fā)生；
（5）在開始滴定時錐形瓶中的溶液中含有I2及淀粉溶液，溶液顯藍色，隨著Na2S2O3標準溶液的滴入，溶液中I2不斷被消耗，濃度變稀，溶液藍色變淺，當?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3標準溶液時，溶液顏色由藍色變?yōu)闊o色，半分鐘內(nèi)溶液顏色不變色，說明滴定達到終點，故滴定終點現(xiàn)象是：當加入最后一滴Na2S2O3標準溶液時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，半分鐘內(nèi)溶液不再變?yōu)樗{色，說明滴定達到終點；
發(fā)生的有關(guān)反應方程式為：ClO-+2I-+2H+=I2+Cl-+H2O、I2+2S2O=2I-+S4O，可得關(guān)系式：ClO-～I2～2S2O，n(Na2S2O3)=0.1000 ml/L×0.0200 L=0.0020 ml，則n[Ca(ClO)2]=n(ClO-)=0.0005 ml，故C瓶溶液中Ca(ClO)2的物質(zhì)的量濃度c[Ca(ClO)2]=。
5．（2022·廣東佛山·模擬）一氧化二氯(Cl2O)是國際公認的高效安全滅菌消毒劑，其部分性質(zhì)如下：現(xiàn)用如圖所示裝置制備少量Cl2O。
已知：常溫下，Cl2O是棕黃色、有刺激性氣味的氣體，易溶于水；熔點：-120.6℃；沸點2.0℃。
(1)盛有濃鹽酸的儀器的名稱是_______。
(2)裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(3)裝置B中的試劑是_______。
(4)裝置C中固體產(chǎn)物為NaCl和，寫出該反應的化學方程式_______。
(5)裝置E中Cl2O的收率與裝置C的溫度和純堿的含水量的關(guān)系如表所示，下列猜想明顯不合理的是_______。
A．溫度越高，Cl2O的收率越低
B．純堿含水量越高，Cl2O的收率越高
C．隨著純堿含水量增大，Cl2O的收率先增大后減小
D．溫度較低時，純堿含水量越高，Cl2O的收率越高，溫度較高時，純堿含水量越高，Cl2O的收率越低
(6)C中盛裝含水碳酸鈉(即與水按照質(zhì)量106∶9調(diào)制而成)，用來吸收氯氣制備Cl2O。如果用表示含水碳酸鈉，則x為_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)飽和食鹽水
(4)
(5)B
(6)0.5
【詳解】（1）盛有濃鹽酸的儀器帶有活塞，其名稱是分液漏斗。答案為：分液漏斗；
（2）裝置A中，MnO2與濃鹽酸加熱制Cl2，離子方程式為。答案為：；
（3）后續(xù)實驗是Cl2與潮濕的Na2CO3反應，所以Cl2不需要干燥，則裝置B的作用是除去Cl2中混有的HCl，試劑是飽和食鹽水。答案為：飽和食鹽水；
（4）裝置C中，Cl2與潮濕的Na2CO3反應，所得固體產(chǎn)物為NaCl和，該反應的化學方程式：。答案為：；
（5）A．從表中數(shù)據(jù)可以得出，隨著溫度的不斷升高，Cl2O的收率不斷降低，A正確；
B．從表中數(shù)據(jù)可以看出，純堿含水量越高，Cl2O的收率先高后低，B不正確；
C．隨著純堿含水量增大，Cl2O的收率從67.85%增大到89.26%，然后不斷減小，C正確；
D．0～10℃，純堿含水量越高，Cl2O的收率越高，從10℃往后，純堿含水量越高，Cl2O的收率越低，D正確；
故選B。答案為：B；
（6）Na2CO3與水質(zhì)量比為106∶9，則物質(zhì)的量之比為1:0.5，如果用表示含水碳酸鈉，則x為0.5。答案為：0.5。
6．（2022·湖南永州·一模）制備茉莉醛(具有茉莉花香味，廣泛應用于化妝品、洗滌劑和空氣清新劑)的一種工藝流程和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
I.反應原理：
II.工藝流程：
III.有關(guān)數(shù)據(jù)：
回答下列問題：
(1)“操作X”的名稱是_______。
(2)“水洗”的主要目的是_______，加入無水Na2SO4的目的是_______。
(3)柱色譜裝置如下圖，先將液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)吸附柱時，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對各組分吸附能力不同，各組分隨洗脫劑以不同速度沿柱下移，從而達到分離的效果。
①柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用_______(填序號)。
a.活性炭 b.氯化鈉 c.氧化鋁 d.碳酸鉀
②柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會對產(chǎn)品產(chǎn)率造成怎樣影響_______。
(4)在反應中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_______。
(5)本工藝加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，該工藝的產(chǎn)率為_______%。
【答案】(1)分液
(2) 除去乙醇和KOH溶液干燥
(3) ac 速度過快，會導致產(chǎn)品與雜質(zhì)難以準確分離，產(chǎn)率可能偏大也可能偏小
(4)
(5)41.7
【詳解】（1）“操作X”分離有機層和水層的操作，名稱是分液；
（2）有機層中含有少量的乙醇、氫氧化鉀，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液；無水Na2SO4可以吸收有機層中的水分，故加入無水Na2SO4的目的是吸收水分干燥有機層；
（3）①柱色譜法分離中使用的吸附劑為表面積較大，具有吸附性的物質(zhì)且不和分離物質(zhì)發(fā)生反應，故選ac；
②柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，導致產(chǎn)品不能被充分吸附，使得與雜質(zhì)難以準確分離，產(chǎn)率可能偏大也可能偏??；
（4）根據(jù)醛與醛的反應原理，在反應中庚醛與庚醛也可能發(fā)生反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物：；
（5）本工藝加入苯甲醛10.6L，質(zhì)量為10.6×103L×1.04 g·cm-3=11024g，物質(zhì)的量為104ml；庚醛6.84kg，物質(zhì)的量為60ml，則反應中苯甲醛過量、庚醛完全反應，理論生成茉莉醛60ml，質(zhì)量為12.12kg；得茉莉醛5.05kg，該工藝的產(chǎn)率為41.7%。
1．（2022·湖北·高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
【答案】(1) 圓底燒瓶 b
(2)干燥氣體
(3)防止暴沸
(4)使溶液受熱均勻
(5)磷酸晶體
(6)B
(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
【詳解】（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
（2）純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
（3）空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。
（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。
（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～42℃，這個區(qū)間內(nèi)答案選B。
（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
2．（2022·江蘇·高考真題）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到溶液中 B．將溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學式)。
(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次萃取、H+
(4)從滴定管中準確放出20.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次
【詳解】（1）根據(jù)信息反應物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反應過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；
（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)的化學平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；
根據(jù)平衡移動原理可知，應選擇的實驗條件是：適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次萃?。?br>③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應，生成沉淀的同時也發(fā)生中和反應，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；
（4）從滴定管中準確放出20.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次。
3．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：
已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：
(1)A中反應的離子方程式為___________。
(2)裝置B應為___________(填序號)。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為___________。
(5)反應過程中，控溫的原因為___________。
(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________。
【答案】(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒
(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解
(6)
(7)17%
【詳解】（1）A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為；
（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應該選②；
（3）開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將通入C中與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進入C中。
（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解，所以反應過程中控溫；
（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌，總反應為。
（7）滴定反應的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標準溶液的平均體積為，的質(zhì)量分數(shù)。
4．（2022·湖南·高考真題）某實驗小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設計了如下實驗方案：
可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水
步驟1.的制備
按如圖所示裝置進行實驗，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。
步驟2，產(chǎn)品中的含量測定
①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；
②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為。
回答下列問題：
(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為_______；
(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應選用_______；
(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_______；
(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；
(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全
(4)使鋇離子沉淀完全
(5)錐形瓶
(6)97.6%
【詳解】（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應的化學方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。
（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。
（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。
（6）由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002ml，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002ml，質(zhì)量為0.002ml244g/ml=0.488g，質(zhì)量分數(shù)為：100%=97.6%。
5．（2022·海南·高考真題）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。
(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關(guān)閉，打開。
(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡氣壓防倒吸倒吸
(4)
(5) 酚酞無淺紅
【詳解】（1）實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；
（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關(guān)閉K1，打開K2；
（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；
（5）由(4)小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
6．（2022·北京·高考真題）某小組同學探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應
資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。
ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。
iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。
實驗裝置如圖(夾持裝置略)
(1)B中試劑是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為___________。
(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。
(4)根據(jù)資料ii，III中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2導致溶液的堿性減弱。
原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。
①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。
②取III中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；
③取II中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是___________。
④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)飽和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，因而實驗III未得到綠色溶液
【詳解】（1）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH-反應產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強；
（4）①Cl2與NaOH反應產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應的離子方程式為：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；
③取II中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，導致實驗III未得到綠色溶液。
考點
高考年
考頻解密
考點分布
化學實驗綜合探究
2022年
2022年河北卷〔14〕；2022年山東卷〔18〕；2022年湖北卷〔16〕；2022年湖南卷〔15〕；2022年廣東卷〔17〕；2022年江蘇卷〔16〕；2022年遼寧卷〔18〕；2022年北京卷〔16,19〕；2022年浙江1月〔30〕；2022年浙江6月〔30〕；2022年全國甲卷〔9〕,2022年全國乙卷〔9〕等
離子反應與氧化還原反應〔3次〕，常見無機物的制備與探究〔7次〕，水溶液中離子反應和平衡〔5次〕，化學實驗基礎〔14次〕
方法
適用條件
實例
說明
萃取
互不相溶的液體混合物
分離CCl4和水等
分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出
蒸餾
兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大
分離酒精和水
在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸
84消毒液
有效成分NaClO
質(zhì)量分數(shù)25%
密度
規(guī)格1000mL
使用方式稀釋100倍(體積比)之后使用
加入量
滴定I測出量
滴定II測出量
組別
實驗現(xiàn)象
合理解釋
甲
品紅溶液幾乎不褪色
反應方程式為_______
乙
品紅溶液隨時間的推移變得越來越淺
原因可能是_______
燒杯
實驗現(xiàn)象
G
無白色沉淀產(chǎn)生，傳感器測的溶液
H
有白色沉淀產(chǎn)生
I
有白色沉淀產(chǎn)生，I中出現(xiàn)白色沉淀比H中快很多
溫度/
20
75.4
6.1
30
78.0
32.3
編號
實驗操作
實驗現(xiàn)象
①
產(chǎn)生白色沉淀和無色氣泡
②
生成灰綠色絮狀沉淀
物質(zhì)
顏色、狀態(tài)
沸點(℃)
密度()
溶解性
苯甲酸
無色晶體
249(100℃升華)
1.27
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
苯甲酸乙酯
無色液體
212.6
1.05
微溶于熱水，與乙醇、乙醚混溶
乙醇
無色液體
78.3
0.79
與水互溶
環(huán)己烷
無色液體
80.8
0.73
不溶于水
苯
溴
溴苯
密度：g/cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
溫度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
6.4
9.0
12.6
16.9
溫度/℃
純堿含水量/％
Cl2O收率/％
0～10
5.44
67.85
0～10
7.88
89.26
10～20
8.00
64.24
30～40
10.25
52.63
30～40
12.50
30.38
相對分子質(zhì)量
密度/g·cm-3
溶解性
苯甲醛
106
1.04
微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛
114
0.85
微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉醛
202
0.97
微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和熱水
序號
物質(zhì)a
C中實驗現(xiàn)象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到無色溶液
產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化
II
5%NaOH溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>III
40%NaOH 溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>

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