?新疆高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-22儀器使用與實驗安全

一、單選題
1．（2023·新疆烏魯木齊·統(tǒng)考一模）下列實驗操作能達(dá)到實驗?zāi)康氖?br /> A．用帶磨口玻璃瓶塞的玻璃瓶保存溶液
B．溫度計被打破，灑在地面上的水銀可以用水沖洗
C．配制濃和濃的混酸溶液時，將濃慢慢加到濃中，并及時用玻璃棒攪拌
D．向沸水中逐滴加入飽和氯化鐵溶液并不斷加熱攪拌可得到氫氧化鐵膠體
2．（2021·新疆烏魯木齊·統(tǒng)考二模）如圖所示實驗?zāi)苓_(dá)成相應(yīng)目的的是（?????）
A．研究溫度對化學(xué)平衡的影響
B．驗證鐵釘能發(fā)生析氫腐蝕
C．用海水制取淡水
D．制取乙酸乙酯
3．（2021·新疆昌吉·統(tǒng)考三模）碲被譽為“現(xiàn)代工業(yè)的維生素”，它在地殼中的豐度值很低。某科研小組從粗銅精煉的陽極泥(主要含有)中提取粗碲的工藝流程如圖所示。下列有關(guān)說法不正確的是

已知：①“焙燒”后，碲主要以形式存在；②微溶于水，易溶于強酸和強堿。
A．“焙燒”用到的主要儀器有：坩堝、泥三角、酒精燈、玻璃棒
B．“堿浸”時反應(yīng)的離子方程式為
C．“堿浸”后所得的濾渣中含有Au、Ag，可用稀鹽酸將其分離
D．“還原”時作還原劑
4．（2021·新疆烏魯木齊·統(tǒng)考一模）下列實驗操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?br />
A．利用圖一配制溶液時，向250mL容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液
B．可用圖二比較碳元素與硫元素的非金屬性強弱
C．可用圖三吸收HCl氣體且防止倒吸
D．可用圖四分離乙酸和乙醇的混合液得到乙醇
5．（2021·新疆·統(tǒng)考模擬預(yù)測）實驗室中下列做法錯誤的是
A．容量瓶使用前需要干燥
B．沒有用完的金屬鈉需要放回原試劑瓶
C．氫氟酸用塑料試劑瓶保存
D．可用新制氯水和KSCN溶液檢驗

二、實驗題
6．（2023·新疆阿勒泰·統(tǒng)考三模）乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，有“退熱冰”之稱。實驗室常用苯胺與乙酸反應(yīng)制備乙酰苯胺：??+CH3COOH??+H2O
相關(guān)的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)如表：
物質(zhì)
相對分子質(zhì)量
密度(g/mL)
熔點(℃)
沸點(℃)
溶解性
冰醋酸
60
1.05
16.6
118
易溶于水
苯胺
93
1.02
-6
184.4
微溶于水，易氧化
乙酰苯胺
135
1.21
114.3
305
微溶于冷水，易溶于熱水
??實驗流程如圖：
??
據(jù)此回答下列問題：
(1)實驗裝置中儀器a的名稱 。
(2)圓底燒瓶中加入少許鋅粉的目的是 。鋅粉幾乎不與純乙酸反應(yīng)。但隨著上述制備反應(yīng)的進(jìn)行而會消耗乙酸，原因是 。
(3)反應(yīng)需控制溫度在105℃左右的原因是 。
(4)將反應(yīng)液倒入冷水的作用是 。
(5)粗產(chǎn)品中所含有機雜質(zhì)主要為 ，進(jìn)一步提純的實驗方法為 。
(6)計算所得到乙酰苯胺的產(chǎn)率是 (保留3位有效數(shù)字)。
7．（2023·新疆烏魯木齊·統(tǒng)考一模）環(huán)己烯常用于有機合成、油類萃取及用作溶劑。醇脫水是合成烯烴的常用方法，某實驗小組以環(huán)己醇合成環(huán)己烯：+H2O ，其裝置如圖1：

實驗方案如下，下表為可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)。

相對分子質(zhì)量
密度/()
沸點/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
①在a中加入環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入濃硫酸。
②b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。
③反應(yīng)后的粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，先用水洗，再分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯。
回答下列問題：
(1)環(huán)己醇沸點大于環(huán)己烯的主要原因是 ，加入碎瓷片的作用是 。
(2)裝置a的名稱是 ，裝置b進(jìn)水口是 (填“①”或“②”)。
(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并 ；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分離提純過程中每次洗滌后的操作是 (填操作名稱)，加入無水氯化鈣的目的是 。
(5)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_______(填標(biāo)號)。
A．圓底燒瓶 B．球形冷凝管 C．錐形瓶 D．溫度計
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，圖2中可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)的裝置是 (填標(biāo)號)。
(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_______(填標(biāo)號)。
A．41.3% B．50% C．60% D．71.4%
8．（2022·新疆·統(tǒng)考三模）為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，進(jìn)行如圖實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實驗裝置如圖所示。

(1)裝置d的名稱是 。玻璃管a的作用為 。
(2)實驗步驟：①連接好實驗裝置，檢查裝置氣密性；②往c中加入mg氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱裝置b、c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是 (填序號)。
A．硫酸?????B．鹽酸????C．硝酸????D．磷酸
②裝置b中產(chǎn)生的水蒸氣的作用是 。
(3)定量測定：將f中得到的餾出液配成100mL溶液，取其中20mL加入V1mLamol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀(不考慮其他沉淀的生成)，再用bmol·L-1冠醚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+(La3+與冠醚按1：1配合)，消耗冠醚標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
(4)問題討論：若觀察到f中溶液紅色褪去，可采用最簡單的補救措施是 。否則會使實驗結(jié)果 。實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(極易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結(jié)果將 。(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。理由是 。
9．（2022·新疆克拉瑪依·統(tǒng)考三模）水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。

1、測定原理：
堿性條件下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH?="2" MnO(OH)2↓
酸性條件下，MnO(OH)2將I?氧化為I2：②MnO(OH)2+I?+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：③2S2O32?+I2=S4O62?+2I?
2、測定步驟
a.安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。
b.向燒瓶中加入200mL水樣。
c.向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無氧溶液(過量)、2mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。
d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或弱酸性。
e.從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。
f.……
g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。
回答下列問題：
(1)配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為 。
(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為 。
①滴定管②注射器③量筒
(3)攪拌的作用是 。
(4)配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計量數(shù)依次為 。
(5)步驟f為 。
(6)步驟e中達(dá)到滴定終點的標(biāo)志為 。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO= mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達(dá)標(biāo)： (填“是”或“否”)
(7)步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個) 。
10．（2021·新疆昌吉·統(tǒng)考三模）為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實驗裝置如圖所示。

(1)裝置c的名稱是 。玻璃管a的作用為 。
(2)實驗步驟：①連接好實驗裝置，檢查裝置氣密性；②往c中加入m g氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸，f中加入滴加酚酞的NaOH溶液；③加熱裝置b、c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是 (填字母)。
A．硫酸????????????B．鹽酸????????????C．硝酸
②水蒸氣發(fā)生裝置的作用是 。
(3)問題討論：若觀察到f中溶液紅色褪去，可采用的最簡單的補救措施是 ，否則可能會使實驗結(jié)果偏低。實驗中除有HF氣體外，可能還有少量(易水解)氣體生成。若有生成，實驗結(jié)果將 (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)，理由是 。
11．（2021·新疆喀什·統(tǒng)考一模）設(shè)計如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉晶體()(夾持儀器略)，總反應(yīng)為。已知：硫代硫酸鈉晶體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，在酸性溶液中會產(chǎn)生渾濁；Na2S2O3稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。

(1)儀器a的名稱為 ，裝置A中制備SO2的化學(xué)方程式為 。
(2)裝置B的作用是 ；為保證Na2S2O3的產(chǎn)量，實驗中通入的SO2不能過量，原因是 。
(3)裝置C中可觀察到溶液先變渾濁，后又變澄清，生成的渾濁物質(zhì)的化學(xué)式為 。
(4)充分反應(yīng)后，將裝置C中溶液經(jīng)過一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體()。準(zhǔn)確稱取7.00 g產(chǎn)品，溶于蒸餾水中配成100.00 mL溶液，取20.00 mL注入錐形瓶，以淀粉作指示劑，用0.10 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定(雜質(zhì)不參與反應(yīng))。已知：(無色)。
①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在 (填“酸式”或“堿式”)滴定管中。
②第一次滴定開始和結(jié)束時，滴定管中的液面如圖，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為 mL。

滴定次數(shù)
滴定前/mL
滴定后/mL
第二次
1.56
30.30
第三次
0.22
26.34
③重復(fù)上述操作三次，記錄另兩次數(shù)據(jù)如表，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %(保留四位有效數(shù)字)。
(5)若要檢驗固體硫代硫酸鈉工業(yè)產(chǎn)品中是否含有Na2S2O3，需先加水配成稀溶液，再依次使用的試劑為 和品紅溶液。

三、工業(yè)流程題
12．（2021·新疆克拉瑪依·統(tǒng)考三模）一氧化二氯(Cl2O)是一種氯化劑和氧化劑，黃棕色具有強烈刺激性氣味，它易溶于水(1體積：100體積)同時反應(yīng)生成次氯酸，遇有機物易燃燒或爆炸。利用如圖裝置可制備少量Cl2O。

已知Cl2O的部分性質(zhì)如表：
熔點
沸點
制備方法
-120.6 ℃
2.0℃
2HgO＋2Cl2=Cl2O＋HgCl2·HgO
回答下列問題：
(1)裝置甲中儀器A的名稱是 。
(2)裝置丙的集氣瓶中盛有的試劑是 。
(3)裝置甲的作用是為該制備反應(yīng)提供Cl2，寫出該裝置中制備Cl2的離子方程式： 。
(4)裝置戊中的特型燒瓶內(nèi)盛有玻璃絲，玻璃絲上附著有HgO粉末，其中玻璃絲的作用是 ，采用18℃～20℃水浴的原因是 。
(5)裝置戊和裝置己之間的裝置為玻璃連接裝置，而不是橡膠管，其原因是 。
(6)氨的沸點為-33.4 ℃，熔點為-77.7 ℃，則裝置己中收集到的產(chǎn)物為 (填“固體”“液體”或“氣體”)物質(zhì)。若實驗開始前稱量裝置戊中的玻璃絲與HgO的混合物的質(zhì)量為a g，實驗結(jié)束后玻璃絲及其附著物的質(zhì)量為b g，則制備的Cl2O為 mol。
(7)尾氣中的有毒氣體成分是 ，可用 吸收除去。(均填寫化學(xué)式)

參考答案：
1．C
【詳解】A．玻璃中含有二氧化硅，二氧化硅和NaOH溶液反應(yīng)生成黏性的硅酸鈉，導(dǎo)致瓶塞被黏住而打不開，故A錯誤；
B．溫度計被打破，灑在地面上的水銀可以用水沖洗，這會加快水銀的擴散和揮發(fā)，正確的做法是將水銀掃到簸箕里倒入專用的化學(xué)品回收處，或者先撒上硫粉使其反應(yīng)成硫化汞，減緩擴散速度再做清理，故B錯誤；
C．配制濃硫酸和濃硝酸混合溶液時，將濃硫酸沿器壁慢慢加入到濃硝酸中，并不斷攪拌，故C正確；
D．氫氧化鐵膠體制備方法為：向沸水中滴加幾滴飽和氯化鐵溶液并加熱至液體呈紅褐色即可，不能攪拌，否則容易聚沉形成沉淀，故D錯誤；
故選C。
2．A
【詳解】A．2NO2N2O4是一個放熱反應(yīng)，當(dāng)溫度降低時，平衡向正反應(yīng)方向移動，生成更多無色的N2O4，當(dāng)溫度升高時，平衡向逆反應(yīng)方向移動，生成更多紅棕色的NO2。本題中將NO2球分別浸泡在冷水和熱水中，可以通過觀察兩球的顏色來判斷平衡是否發(fā)生了移動，可達(dá)到實驗?zāi)康?，A項正確；
B．鐵釘在食鹽水中發(fā)生的是吸氧腐蝕，不是析氫腐蝕，B項錯誤；
C．冷凝管中冷水應(yīng)當(dāng)從下口進(jìn)入，上口流出。而本題中冷水從上口流出，下口流出，不符合實驗操作規(guī)定，C項錯誤；
D．本題中右側(cè)導(dǎo)管伸入碳酸鈉溶液的液面下易發(fā)生倒吸，不符合實驗操作規(guī)定，D項錯誤；
答案選A。
3．C
【分析】陽極泥焙燒，得到、CuO、Ag、Au的混合物，加入氫氧化鈉，發(fā)生反應(yīng)，過濾得溶液，加入硫酸生成，酸性條件下用還原得到Te單質(zhì)。
【詳解】A．焙燒固體，應(yīng)用坩堝，且放在泥三角上，另外加熱時需要用酒精燈，并用玻璃棒攪拌，故A正確；
B．是兩性氧化物，“堿浸”時與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為，故B正確；
C．“堿浸”后所得的濾渣中含有的Au、Ag，均為不活潑金屬，與稀鹽酸都不反應(yīng)，可以用稀硝酸將其分離，故C錯誤；
D．“還原”反應(yīng)的離子方程式是，反應(yīng)中S元素化合價升高，作還原劑，故D正確；
選C。
4．B
【詳解】A．配制溶液時，向250mL容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時需要玻璃棒引流，故A錯誤；
B．硫酸能制出二氧化碳，說明硫酸酸性強于碳酸，最高價含氧酸酸性越強中心原子的非金屬性越強，故B正確；
C．吸收HCl氣體且防止倒吸應(yīng)該用密度比水大的CCl4，故C錯誤；
D．乙酸和乙醇互溶不能用分液，故D錯誤；
故答案為B。
5．A
【詳解】A．容量瓶在使用過程中需要加蒸餾水進(jìn)行定容，所以使用前不需要干燥，故A錯誤；
B．實驗室中少量金屬鈉常保存在煤油中，實驗時多余的鈉能放回原試劑瓶中，故B正確；
C．氫氟酸可以與玻璃中二氧化硅反應(yīng)，可以用來雕刻玻璃，所以通常用塑料試劑瓶保存，故C正確；
D．檢驗時，先滴加KSCN溶液，此時無明顯現(xiàn)象，再加入新制氯水時溶液變紅，說明原溶液中存在，故D正確；
故選A。
6．(1)直形冷凝管
(2) 防止苯胺被氧化 有H2O生成，純乙酸變?yōu)橐宜崛芤?br /> (3)溫度過低，反應(yīng)速率慢且不能蒸出反應(yīng)所生成的水；溫度過高未反應(yīng)的乙酸蒸出
(4)降低乙酰苯胺溶解度，使其充分析出
(5) 苯胺 重結(jié)晶
(6)64.8%

【分析】5 mL苯胺和過量冰醋酸在105℃下反應(yīng)制備乙酰苯胺，苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸點較高，反應(yīng)在105℃下進(jìn)行，故錐形瓶中蒸餾物主要成分是H2O；由苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸點可知，若溫度過高，會使未反應(yīng)的乙酸蒸出；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，若溫度過低，反應(yīng)過程中的水不能被除去，不利于反應(yīng)正進(jìn)行；當(dāng)反應(yīng)過程中不再有水生成，即錐形瓶中不再有水增加或牛角管管口不再有水珠滴下，證明反應(yīng)已基本完全。
【詳解】（1）由裝置特點可知實驗裝置中儀器a為直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；
（2）苯胺微溶于水，易氧化，圓底燒瓶中加入少許鋅粉可防止苯胺被氧化；鋅粉幾乎不與純乙酸反應(yīng)，由反應(yīng)方程式可知反應(yīng)有水生產(chǎn)，純乙酸變?yōu)橐宜崛芤?，鋅粉會與乙酸溶液反應(yīng)；故答案為：防止苯胺被氧化；有H2O生成，純乙酸變?yōu)橐宜崛芤海?br /> （3）由苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸點可知，若溫度過高，會使未反應(yīng)的冰醋酸蒸出，且該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，若溫度過低，反應(yīng)過程中的水不能被除去，不利于反應(yīng)正進(jìn)行，故反應(yīng)需控制溫度在105℃左右；故答案為：溫度過低，反應(yīng)速率慢且不能蒸出反應(yīng)所生成的水；溫度過高未反應(yīng)的乙酸蒸出；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，易溶于熱水，將反應(yīng)液倒入冷水的作用是降低乙酰苯胺溶解度，使其充分析出，故答案為：降低乙酰苯胺溶解度，使其充分析出；
（5）冰醋酸易溶于水，而苯胺微溶于水，乙酰苯胺微溶于冷水，故粗產(chǎn)品中所含有機雜質(zhì)主要為苯胺；乙酰苯胺易溶于熱水，故可通過重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純；故答案為：苯胺；重結(jié)晶；
（6）5 mL苯胺和過量冰醋酸在105℃下反應(yīng)制備乙酰苯胺，5 mL苯胺的物質(zhì)的量為，理論上生成乙酰苯胺的質(zhì)量為，則乙酰苯胺的產(chǎn)率為64.8%，故答案為：64.8%。
7．(1) 環(huán)己醇有分子間氫鍵，環(huán)己烯沒有分子間氫鍵 防止暴沸
(2) 蒸餾燒瓶 ②
(3) 檢漏 上口倒出
(4) 分液 干燥產(chǎn)物
(5)B
(6)C
(7)D

【分析】實驗室用環(huán)己醇和濃硫酸加熱反應(yīng)生成環(huán)己烯，a中為環(huán)己醇和濃硫酸的混合液，通過c處的溫度計控制餾出物的溫度不超過90℃，b中通入冷卻水起到冷凝作用，最后產(chǎn)物收集在錐形瓶中。
【詳解】（1）環(huán)己醇能形成分子間氫鍵，故其沸點大于環(huán)己烯；加入碎瓷片，目的是防止暴沸；
（2）從圖中可知，裝置a的名稱為蒸餾燒瓶；裝置b進(jìn)水口為②，以保證較好的冷凝效果；
（3）分液漏斗在使用前必須清洗干凈并且檢漏；實驗分離過程中，環(huán)己烯密度比水小，在分液漏斗的上層，故產(chǎn)物從分液漏斗的上口倒出；
（4）分離提純過程中每次洗滌后都需要進(jìn)行分液；無水氯化鈣可以吸收產(chǎn)物中的水分，起到干燥產(chǎn)物的作用；
（5）蒸餾過程中需要用到圓底燒瓶、溫度計、錐形瓶（接收器）、牛角管、酒精燈等儀器，不需要用到球形冷凝管，故選B。
（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，溫度計測量的是蒸汽的溫度，所以水銀球應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處，若溫度計水銀球放在支管口以下位置，測得蒸汽的溫度偏低，會導(dǎo)致收集的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)；若溫度計水銀球放在支管口以上位置，測得蒸汽的溫度過高，會導(dǎo)致收集的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)；所以用C裝置收集，導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)，故選C。
（7）環(huán)己醇物質(zhì)的量為0.21mol，環(huán)己烯物質(zhì)的量為0.15mol，根據(jù)環(huán)己醇生成環(huán)己烯的方程式可知，0.21mol環(huán)己醇理論上可制得環(huán)己烯0.21mol，則環(huán)己烯的產(chǎn)率為0.15mol÷0.21mol71.4%，故選D。
8．(1) 直形冷凝管 平衡壓強，防堵塞
(2) AD 水蒸氣進(jìn)到入c中，可以把揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系或水蒸氣將生成的HF帶入f中充分吸收
(3)%
(4) 補加氫氧化鈉溶液 偏低 不受影響 SiF4氣體進(jìn)入到f中進(jìn)行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素沒有損失

【分析】本實驗利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，水蒸氣發(fā)生裝置進(jìn)入c中將揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系，進(jìn)入吸收裝置中。
【詳解】（1）d的名稱為直形冷凝管；玻璃管a可以平衡壓強，若后續(xù)裝置堵塞可觀察到管內(nèi)頁面上升，故其作用是平衡壓強，防堵塞；
（2）高沸點酸為硫酸和磷酸，故選AD；根據(jù)分析，b中產(chǎn)生的水蒸氣的作用是：水蒸氣進(jìn)到入c中，可以把揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系或水蒸氣將生成的HF帶入f中充分吸收；
（3）La3+分兩部分，一部分為與F-反應(yīng)，一部分與冠醚反應(yīng)，故100mL溶液中與F-反應(yīng)的La3+的物質(zhì)的量為：，100mL溶液中F-的物質(zhì)的量為： ，氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：；
（4）若觀察到f中溶液紅色褪去，則氫氧化鈉的量比較少，可采用最簡單的補救措施是補加氫氧化鈉溶液；若不添加，HF不能完全轉(zhuǎn)變?yōu)镕-，會使后續(xù)測定的實驗結(jié)果偏低；若有少量SiF4(極易水解)氣體生成，SiF4氣體進(jìn)入到f中進(jìn)行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素沒有損失，故實驗結(jié)果不受影響，理由是：SiF4氣體進(jìn)入到f中進(jìn)行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素沒有損失。
9． 將溶劑水煮沸后冷卻 ② 使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng) 1，2，4，1，1，3 重復(fù)步驟e的操作2~3次 溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色) 9.0 是 2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個)
【詳解】（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為將溶劑水煮沸后冷卻；
（2）在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇注射器，故選②；
（3）攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應(yīng)的速率，故答案為使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)；
（4）根據(jù)化合價升降守恒，反應(yīng)②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案為1，2，4，1，1，3；
（5）滴定操作一般需要重復(fù)進(jìn)行2~3次，以便減小實驗誤差，因此步驟f為重復(fù)步驟e的操作2~3次，故答案為重復(fù)步驟e的操作2~3次；
(6)碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；n(Na2S2O3)= 0.01000mol/L×0.0045L=4.5×10?5mol，根據(jù)反應(yīng)①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32?，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10?5mol，該河水的DO=×1.125×10?5×32=9×10?3g/L="9.0" mg/L＞5 mg/L，達(dá)標(biāo)，故答案為溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應(yīng)的離子方程式分別為：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案為2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。
【點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算的知識?？疾榈闹R點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學(xué)生靈活運用基礎(chǔ)知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質(zhì)間的定量關(guān)系是計算的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，解答時還要注意單位的轉(zhuǎn)換，這是本題的易錯點。

10．(1) 三頸燒瓶 平衡壓強
(2) A 水蒸氣進(jìn)入到c中，可以把有揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系
(3) 補充氫氧化鈉溶液 不受影響 氣體進(jìn)入到f中進(jìn)行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素沒有損失

【詳解】（1）根據(jù)裝置圖可知，裝置c是三頸燒瓶。玻璃管a與外界連通，能平衡燒瓶內(nèi)外壓強；
（2）①實驗原理是用高沸點酸將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)，硫酸是高沸點酸，硫酸可以代替高氯酸，故選A；
②水蒸氣進(jìn)入到c中，可以把有揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系；
（3）若觀察到f中溶液紅色褪去，說明氫氧化鈉不足，可采用的最簡單的補救措施是補充氫氧化鈉溶液。氣體進(jìn)入到f中進(jìn)行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素沒有損失，所以實驗結(jié)果將不受影響。
11．(1) 分液漏斗
(2) 防止溶液倒吸 若SO2過量，溶液顯酸性產(chǎn)物會分解
(3)S
(4) 酸式 26.10 92.50
(5)氯化鋇溶液、鹽酸

【解析】(1)
根據(jù)裝置圖可知：儀器a的名稱是分液漏斗；
在裝置A中濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體，反應(yīng)方程式為：；
(2)
裝置B的作用是防止溶液倒吸；
為保證Na2S2O3的產(chǎn)量，實驗中通入的SO2不能過量，這是由于SO2溶于水反應(yīng)產(chǎn)生H2SO3，使溶液顯酸性，酸性環(huán)境導(dǎo)致產(chǎn)物分解；
(3)
在裝置C中SO2、Na2S在溶液中反應(yīng)產(chǎn)生S單質(zhì)，S是淡黃色不溶于水的物質(zhì)，因此看到溶液變渾濁；后發(fā)生反應(yīng)：，產(chǎn)生物質(zhì)是可溶性的，因此溶液又變澄清；
(4)
①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液具有強氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管，故應(yīng)盛放在酸式滴定管中；
②根據(jù)滴定管滴定前后兩次刻度數(shù)值可知：第一次滴定時反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液體積是26.10 mL；第二次滴定時反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液體積是(30.30-1.56) mL=28.74 mL；第三次滴定時反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液體積是(26.34-0.22) mL=26.12 mL，顯然第二次實驗數(shù)據(jù)偏差較大，應(yīng)該舍棄，則反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液平均體積V=。n(I2)=0.10 mol/L× 26.11 mL× 10-3 L/mL=2.611× 10-3 mol，根據(jù)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系可知n(Na2S2O3)=2n(I2)=5.222× 10-3 mol，m()=5.222× 10-3 mol×248 g/mol=1.295 g，則產(chǎn)品中的純度為：；
(5)
Na2CO3、Na2S混合溶液中通入SO2氣體可制得Na2S2O3，同時其中常含有少量雜質(zhì)Na2SO4，檢驗其中是否含有Na2S2O3時，先向樣品溶于水配制成稀溶液，然后向其中加入足量BaCl2溶液，Na2SO4會變?yōu)锽aSO4沉淀，Na2S2O3稀溶液與BaCl2溶液混合不反應(yīng)，然后過濾，向濾液中加入稀HCl，看到有沉淀生成，同時有刺激性氣味的氣體放出，該氣體能夠使品紅溶液褪色，說明樣品中含有Na2S2O3，加入鹽酸時發(fā)生反應(yīng)為：Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S↓+SO2↑+H2O，所以若要檢驗固體硫代硫酸鈉工業(yè)產(chǎn)品中是否含有Na2S2O3，需使用的試劑為氯化鋇溶液、鹽酸、品紅溶液。
12．(1)分液漏斗
(2)濃硫酸
(3)2Cl-＋4H＋＋MnO2Cl2↑＋Mn2＋＋2H2O
(4) 增大反應(yīng)物接觸面積，提高反應(yīng)速率 溫度太低反應(yīng)速率太慢，溫度過高Cl2O分解
(5)防止Cl2O與橡膠管接觸發(fā)生燃燒或爆炸
(6) 液體
(7) Cl2、Cl2O NaOH溶液

【分析】本實驗為先通過制取氯氣，而后經(jīng)過除雜，水浴加熱等，制取少量Cl2O的過程，據(jù)此分析回答問題。
【詳解】（1）裝置甲中儀器A的名稱是裝置甲中儀器A的名稱是分液漏斗；
（2）制備的氯氣中有雜質(zhì)HCl、水蒸氣，丙裝置盛有濃硫酸除去水蒸氣；
（3）題中用MnO2與濃硫酸加熱制取氯氣，故制備Cl2的離子方程式2Cl-＋4H＋＋MnO2 Cl2↑＋Mn2＋＋2H2O；
（4）玻璃絲可增大Cl2與HgO的反應(yīng)接觸面積，提高反應(yīng)速率；水浴的原因是因為溫度不能太高也不能太低，溫度太低反應(yīng)速率太慢，溫度過高Cl2O分解；
（5）由題干可知，因Cl2O遇有機物易燃燒或爆炸，所以不能用橡膠管；
（6）Cl2O的沸點為2.0℃，液氨可使其液化；根據(jù)Cl2O的制備原理運用差量法進(jìn)行計算，設(shè)制備的Cl2O 的物質(zhì)的量為x mol，則 ，解得x= ；
（7）結(jié)合題目中的信息可知尾氣中含有空氣、Cl2、Cl2O，其中后兩者有毒；這兩種有毒氣體均能被堿液NaOH吸收。

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