?山西高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-22儀器使用與實(shí)驗(yàn)安全

一、單選題
1．（2023·山西晉城·統(tǒng)考三模）利用下列實(shí)驗(yàn)裝置及操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br /> ??
??
??
??
A．用NaOH溶液測定稀硫酸濃度
B．配制溶液：向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體
C．可用于洗滌表面的
D．測定中和反應(yīng)反應(yīng)熱
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）實(shí)驗(yàn)室用粗鹽為原料制備精鹽的操作中，下列不需要使用的裝置是




A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·山西·校聯(lián)考一模）下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作均正確的是




A．制取并收集氨氣
B．從食鹽水中提取固體
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．犧牲陽極法保護(hù)鐵

A．A B．B C．C D．D
4．（2022·山西運(yùn)城·統(tǒng)考模擬預(yù)測）下列操作或方法合理且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br />
A．裝置甲稱量5.0gNaOH
B．裝置乙振蕩不互溶的液體混合物
C．裝置丙比較碳和硅的非金屬性強(qiáng)弱
D．裝置丁制取純凈氫氣
5．（2022·山西太原·統(tǒng)考三模）氮化鋇( Ba3N2)是一種重要的化學(xué)試劑。高溫下，向氫化鋇(BaH2)中通入氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋇，在實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制備(每個裝置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反應(yīng)； BaH2在潮濕空氣中能自燃，遇水反應(yīng)。下列說法不正確的是

A．實(shí)驗(yàn)時，先點(diǎn)燃裝置丙中的酒精噴燈，后點(diǎn)燃裝置乙中的酒精燈
B．該實(shí)驗(yàn)裝置中缺少尾氣處理裝置
C．按氣流方向，裝置的連接順序可為c→b→a→d→e→g
D．裝置甲中的濃硫酸和裝置丁中的堿石灰均可防止水蒸氣進(jìn)入裝置丙中
6．（2022·山西太原·統(tǒng)考二模）某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室利用下列裝置(部分夾持儀器略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br />
A．圖Ⅰ ：制取并收集少量干燥的氨氣
B．圖Ⅱ ：制備少量無水氯化鎂
C．圖Ⅲ：關(guān)閉a、打開b，可檢查裝置的氣密性
D．圖Ⅳ ：驗(yàn)證犧牲陽極法保護(hù)鐵
7．（2021·山西臨汾·統(tǒng)考二模）利用下表提供的主要玻璃儀器(非玻璃儀器任選)和試劑能實(shí)現(xiàn)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br />
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 主要玻璃儀器
試劑
A
配制100mL，pH=2的鹽酸
100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管
pH=1的鹽酸、蒸餾水
B
分離Br2和CCl4混合物
分液漏斗、燒杯
Br2和CCl4混合物、NaOH溶液
C
驗(yàn)證蔗糖水解產(chǎn)生還原性糖
試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、玻璃片、膠頭滴管
蔗糖溶液、稀硫酸、10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、蒸餾水、pH試紙
D
測定NaOH溶液濃度
滴定管、錐形瓶、燒杯
NaOH溶液、0.1000mol/L鹽酸

A．A B．B C．C D．D
8．（2022·山西呂梁·統(tǒng)考二模）下列涉及NO的實(shí)驗(yàn)裝置不能達(dá)到對應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br /> A．制備NO B．驗(yàn)證還原性
C．收集NO D．尾氣處理
9．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考一模）為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，選用的玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的儀器)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 玻璃儀器
試劑
A
制取氫氧化鐵膠體
燒杯、膠頭滴管、酒精燈、玻璃棒
蒸餾水、飽和氯化鐵溶液
B
用酸性KMnO4溶液測定FeSO4溶液的濃度
燒杯、錐形瓶、酸式滴定管、移液管
酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測FeSO4溶液
C
明礬大晶體的制備
燒杯、玻璃棒
明礬、蒸餾水
D
檢驗(yàn)1-溴丁烷中的溴元素
酒精燈、試管、膠頭滴管
1-溴丁烷、NaOH溶液、AgNO3溶液
A．A B．B C．C D．D

二、實(shí)驗(yàn)題
10．（2023·山西大同·統(tǒng)考三模）糠酸(熔點(diǎn)133℃，沸點(diǎn)231℃，在熱水中溶解度較大，微溶于冷水)和糠醇(熔點(diǎn)29℃，沸點(diǎn)171℃)均為重要的化工中間體，工業(yè)上可利用糠醛(沸點(diǎn)161.7℃，易被氧化)發(fā)生歧化反應(yīng)制取這兩種物質(zhì)(該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng))，反應(yīng)原理如下：
??
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1：向三頸燒瓶中加入8.2mL(約0.2mol)新蒸餾的糠醛，通過儀器A向三頸燒瓶中緩慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。攪拌并保持反應(yīng)溫度為8~12℃，回流20 min，得到粗產(chǎn)品。
步驟2：將粗產(chǎn)品倒入盛有10 mL水的燒杯中，然后將液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水層和醚層。
步驟3：向水層中分批滴加25%的鹽酸，調(diào)至溶液的pH= 3，冷卻、結(jié)晶、抽濾、冷水洗滌，得到糠酸粗品；向醚層中加入無水碳酸鉀干燥，過濾除掉碳酸鉀后，分離乙醚(乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃)和糠醇。
??
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為 。 與直形冷凝管相比，使用儀器B的優(yōu)點(diǎn)是 。
(2)該反應(yīng)必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度為8~12℃ ，實(shí)驗(yàn)中采用了哪些保障措施？ 。
(3)步驟3中分離乙醚和糠醇的實(shí)驗(yàn)操作為 。
(4)步驟3中洗滌粗糠酸用冷水的原因是 。進(jìn)一步將粗糠酸提純，應(yīng)采用的方法是 。
(5)取1.120g提純后的糠酸樣品。配成100mL溶液，準(zhǔn)確量取20.00mL于錐形瓶中，加入指示劑，用0.0800mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液24.80mL?？匪岬募兌葹? 。若步驟1中不對糠醛進(jìn)行蒸餾處理，則會使制得的糠醇的質(zhì)量 (填“增大”或“減小”)。
11．（2023·山西忻州·統(tǒng)考三模）亞硝酰硫酸()在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。

已知：i．亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解；
.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為，。
(1)儀器Ⅰ的名稱為 ，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)? (填儀器接口的字母，字母之間用“→”連接，部分儀器可以重復(fù)使用)，C裝置的作用為 。
(2)反應(yīng)需控制溫度在25～40℃，采用的加熱措施為 ，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是 。
(3)測定亞硝酰硫酸的純度：
步驟①：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，在特定條件下配制成溶液。
步驟②：取溶液于錐形瓶中，加入未知濃度溶液(過量)和的溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)
步驟③：向該溶液中滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗溶液的體積為。
步驟④：把亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實(shí)驗(yàn))，重復(fù)上述步驟，消耗溶液的體積為。
滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象為 ，亞硝酰硫酸的純度為 (精確到)。
12．（2023·山西·校聯(lián)考一模）常用來配制金屬蝕刻劑。某興趣小組設(shè)計如圖實(shí)驗(yàn)裝置制備氯化鐵晶體。

(1)儀器C的名稱為 。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是 。
(2)組裝好裝置后，如何檢驗(yàn)其氣密性？ 。
(3)實(shí)驗(yàn)開始時應(yīng)先打開 (填“A”或“B”)的活塞，再 (填“打開”或“關(guān)閉”)彈簧夾。
(4)C中生成的離子方程式為 。
(5)待反應(yīng)完成后，將乙中的溶液在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得晶體。在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮的原因是 。
(6)氣態(tài)分子以雙聚形式存在，其結(jié)構(gòu)式為。原子的配位數(shù)為 ，畫出其中的配位鍵 。
13．（2022·山西晉中·統(tǒng)考二模）鈦在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛，如：制人造關(guān)節(jié)、頭蓋、主動心瓣等。TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體，某小組同學(xué)利用如下裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4 (夾持裝置略)。

資料表明：室溫下，TiCl4為無色液體，易揮發(fā)，高溫時能與O2反應(yīng)，與HCl不發(fā)生反應(yīng)。其他相關(guān)信息如下表所示：
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有機(jī)溶劑
CCl4
-23
76.8
難溶于水
請回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)中起冷凝作用的儀器的名稱是 。
(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(3)裝置B的作用是 。
(4)組裝好儀器后，部分實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：①加熱裝置C中陶瓷管②打開分液漏斗 活塞③關(guān)閉分液漏斗活塞④檢查裝置氣密性 ⑤停止加熱，充分冷卻⑥裝入藥品，符合題意的操作順序是 ( 填操作序號)。
(5)裝置C中除生成TiCl4外，同時還生成一種有毒氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(6)裝置D的錐形瓶中可能會有少量CCl4可用 的方法分離除去。
(7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處： 。
(8)利用如圖裝置測定所得TiCl4的純度：取m g TiCl4產(chǎn)品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待TiCl4充分反應(yīng)后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，滴加幾滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液作指示劑(Ag2CrO4呈磚紅色)，用c mol·L-1AgNO3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常溫下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品純度為 (用含m、c和V的代數(shù)式表示)。

14．（2022·山西太原·統(tǒng)考三模）高純度硝酸高鈰銨主要用作有機(jī)合成的催化劑和氧化劑、集成電路的腐蝕劑等。它的化學(xué)式為(NH4)2[Ce(NO3)6] ，是一種橙紅色單斜細(xì)粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實(shí)驗(yàn)室由9.99%的碳酸鈰制備硝酸高鈰銨時的主要步驟如下：????
I．取適量碳酸鈰[Ce2(CO3)3]于鉑皿中，用硝酸溶解，配成一定濃度的硝酸鈰溶液，過濾后待用。在攪拌條件下，向硝酸鈰溶液中加入雙氧水、氨水進(jìn)行氧化沉淀，加熱后過濾、洗滌、烘干得到Ce(OH)4(黃色難溶物)。
II．將Ce(OH)4于一定溫度下加入硝酸加熱至漿狀，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍過量的NH4NO3晶體，二者反應(yīng)生成硝酸高鈰銨沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、自然烘干后得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)①步驟I中使用鉑皿而不使用鐵質(zhì)容器的原因是 ，寫出生成Ce(OH)4的離子方程式： 。
②步驟I中進(jìn)行“氧化沉淀”時，加熱的溫度不宜過高，原因是 。
(2)步驟I中的Ce(OH)4在實(shí)驗(yàn)室中可由Ce(OH)3制取，某同學(xué)設(shè)計了如下裝置： 。

①裝置a圓底燒瓶中盛放的固體藥品為 (填化學(xué)式)。
②當(dāng)裝置b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl2后改通空氣(圖中框內(nèi)改為通空氣裝置)的目的是 ；將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)方法是 。
(3)步驟II中H2[Ce(NO3)6]與NH4NO3反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
15．（2022·山西·統(tǒng)考一模）苯甲酸和苯甲醇是重要的化工原料，可以通過苯甲醛來制備，反應(yīng)原理如下圖。

已知：①反應(yīng)物、產(chǎn)物及溶劑的主要性質(zhì)見下表
物質(zhì)
相對分子質(zhì)量
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
溶解性
其他性質(zhì)
苯甲醛
106
-26℃
179℃
微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑。
和NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)物溶于水。
苯甲醇
108
-15℃
206℃
微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑。
加熱時易分子間脫水成醚。
苯甲酸
122
122℃
249℃
在水中溶解度0.21g( 17.5℃)、2.7g(80℃),溶于有機(jī)溶劑。
Ka=6.5×10-5
乙酸乙酯
88
-84℃
77℃
微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑。
略
②RCHO (不溶于醚，可溶于水)
實(shí)驗(yàn)流程如下圖：

回答下面問題：
(1)苯甲醛和NaOH在 (儀器)中研磨；
(2)調(diào)pH=8的目的是 ；
(3)乙酸乙酯萃取后，取A層液體進(jìn)行洗滌、干燥、蒸餾，可得粗苯甲醇；用飽和NaHSO3溶液洗滌有機(jī)相的目的是 ，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ；
(4)蒸餾時采取減壓蒸餾而不是常壓蒸餾的原因是 ；
(5)用濃鹽酸調(diào)pH=2的目的是 ；
(6)分離苯甲酸時，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是 ，洗滌用的試劑是 。

參考答案：
1．B
【詳解】A．NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定稀硫酸濃度，NaOH選用堿式滴定管，可用酚酞做指示劑，可達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；故A不選；
B．轉(zhuǎn)移溶液過程需要用玻璃棒引流，圖示中缺少玻璃棒引流，因此不能達(dá)到目的，故B選；
C．洗滌沉底的方法是過濾后向過濾器中加水至沒過沉淀，待水完全流盡后重復(fù)操作2-3次，圖中操作可達(dá)到目的，故C不選；
D．中和熱測定在量熱器中進(jìn)行，通過測定反應(yīng)前后的溫度變化確定中和熱，圖中裝置可達(dá)到目的，故D不選；
故選：B。
2．B
【分析】稱量一定質(zhì)量的粗鹽，加水溶解，得到粗鹽水，加入NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液，注意碳酸鈉必須在氯化鋇之后加入，得到硫酸鋇、碳酸鈣、氫氧化鎂沉淀，過濾除去，濾液加入過量鹽酸，蒸發(fā)結(jié)晶得到精鹽。
【詳解】A．溶解時需要燒杯、玻璃棒，故A正確；
B．用粗鹽為原料制備精鹽的操作中，不需要用蒸餾裝置，故B錯誤；
C．結(jié)晶時需要蒸發(fā)，故C正確；
D．分離泥沙及難溶固體，需要過濾裝置，故D正確；
故選B。
3．A
【詳解】A．實(shí)驗(yàn)室利用濃氨水滴入生石灰快速制備氨氣，氨氣的密度比空氣的小，利用向上排空氣法收集，收集時為了防止與空氣形成對流，在試管口塞一團(tuán)棉花，上述裝置與操作科學(xué)規(guī)范，A正確；
B．從食鹽水中提取固體，利用的是蒸發(fā)結(jié)晶，儀器應(yīng)選用蒸發(fā)皿，而不是坩堝，B錯誤；
C．乙醇與水互溶，不能作為萃取劑，C錯誤；
D．上述裝置連接電源，鐵做陰極，屬于外加電源的陰極保護(hù)法，D錯誤；
故選A。
4．B
【詳解】A．甲為托盤天平，托盤天平的精度為0.1g，氫氧化鈉固體易變質(zhì)且有腐蝕性、易潮解不能直接放在托盤中也不能放在紙上稱量，A項(xiàng)錯誤；
B．裝置乙為分液漏斗，用于分離密度不同的互不相溶的液體，B項(xiàng)正確；
C．裝置丙制備裝置中產(chǎn)生CO2氣體，鹽酸具有揮發(fā)性，則產(chǎn)生的氣體有CO2和HCl氣體，與硅酸鈉溶液發(fā)生強(qiáng)酸制弱酸，無法驗(yàn)證碳和硅的非金屬性強(qiáng)弱，C項(xiàng)錯誤；
D．裝置丁中存在硝酸根離子，在酸性條件下硝酸根離子具有強(qiáng)氧化性能與金屬Zn反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，無法制備純凈的氫氣，D項(xiàng)錯誤；
答案選B。
5．A
【分析】結(jié)合圖示可知，丙裝置中氫化鋇(BaH2)與氮?dú)庠诟邷叵路磻?yīng)制得氮化鋇（Ba3N2），制備氮化鋇時，甲裝置盛放的濃硫酸用于干燥氮?dú)?，乙裝置用于制備氮?dú)猓挥捎贐a3N2遇水反應(yīng)，BaH2在潮濕空氣中能自燃，遇水反應(yīng)，則丁裝置中堿石灰用于避免空氣中的水進(jìn)入丙而導(dǎo)致Ba3N2、BaH2變質(zhì)，則氣流從左向右的字母連接順序?yàn)閏→b→a→d→e→g→f，以此解答該題。
【詳解】A．BaH2在潮濕空氣中能自燃，則實(shí)驗(yàn)時應(yīng)該先點(diǎn)燃裝置乙中的酒精燈，反應(yīng)一段時間，使生成的氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣排出后，再點(diǎn)燃裝置丙中的酒精噴燈進(jìn)行反應(yīng)，A錯誤；
B．該實(shí)驗(yàn)中氫化鋇(BaH2)與氮?dú)庠诟邷叵路磻?yīng)制得氮化鋇(Ba3N2)，同時有氫氣放出，氫氣屬于易燃?xì)怏w，不能直接排放，所以該實(shí)驗(yàn)裝置中缺少尾氣處理裝置，B正確；
C．根據(jù)分析可知，按氣流方向，裝置的連接順序可為c→b→a→d→e→g，C正確；
D．濃硫酸和堿石灰都具有吸水作用，可防止水蒸氣進(jìn)入裝置丙中導(dǎo)致產(chǎn)物變質(zhì)，D正確；
故答案為：A。
6．D
【詳解】A．氯化銨和氫氧化鈣加熱生成氨氣，同時會有水生成，收集的氨氣中含有水蒸氣，不能收集到干燥的氨氣，故A錯誤；
B．制備少量無水氯化鎂應(yīng)在HCl氣氛中加熱蒸干水分，故B錯誤；
C．分液漏斗上端與燒瓶連通，上下壓強(qiáng)保持一致，液體始終可以順利流下，不能檢驗(yàn)裝置的氣密性，故C錯誤；
D．通過鐵氰化鉀溶液可以檢驗(yàn)是否有亞鐵離子生成，從而判斷鐵作電極情況，可用來驗(yàn)證犧牲陽極法保護(hù)鐵，故D正確；
故選：D。
7．C
【詳解】A．配制一定濃度的溶液，應(yīng)用量筒量取溶液，缺少量筒，不能完成實(shí)驗(yàn)，選項(xiàng)A錯誤；
B．溴能與NaOH溶液反應(yīng)，不能使用分液法分離，可以利用蒸餾將其分離，選項(xiàng)B錯誤；
C．蔗糖在稀硫酸作用下水解產(chǎn)物中含有還原性糖葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，配制新制氫氧化銅懸濁液進(jìn)行檢驗(yàn)，試劑及儀器滿足該實(shí)驗(yàn)，選項(xiàng)C正確；
D．中和滴定應(yīng)需要酸堿指示劑，沒有指示劑不能完成滴定實(shí)驗(yàn)，選項(xiàng)D錯誤；
答案選C。
8．C
【詳解】A．已知3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故能用圖示裝置制備NO，A不合題意；????
B．已知2NO+O2=2NO2，NO為無色氣體，NO2為紅棕色氣體，當(dāng)通入氧氣后看到氣體變?yōu)榧t棕色，說明發(fā)生上述反應(yīng)，即可驗(yàn)證其還原性，B不合題意；
C．已知2NO+O2=2NO2，故不能用排空氣法收集NO，C符合題意；????
D．NO不溶于水，與水不反應(yīng)，可以用排水收集法來進(jìn)行尾氣處理，D不合題意；
故答案為：C。
9．B
【詳解】A．制備氫氧化鐵膠體是將飽和氯化鐵溶液滴入沸騰的蒸餾水中，并加熱，需要的玻璃儀器有膠頭滴管、燒杯、酒精燈，制備過程中無需攪拌，不需要玻璃棒，A錯誤；
B．酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，需盛裝在酸式滴定管中，待測硫酸亞鐵溶液盛放在錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確量取一定體積，此外還需燒杯，酸性高錳酸鉀和硫酸亞鐵溶液本身都有顏色，無需指示劑，B正確；
C．晶體制備過程需要加熱和過濾，因此還需要酒精燈和漏斗，C錯誤；
D．檢驗(yàn)1-溴丁烷中的溴元素，需要先在氫氧化鈉溶液中水解，然后用硝酸酸化，再滴加硝酸銀檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)試劑缺少硝酸，D錯誤；
故選B。
10．(1) 恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗) 內(nèi)管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好
(2)緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應(yīng)裝置降溫
(3)蒸餾
(4) 減少產(chǎn)品因溶解而造成的損失 重結(jié)晶
(5) 99. 2% 減小

【分析】工業(yè)上利用糠醛(沸點(diǎn)161.7℃，易被氧化)發(fā)生歧化反應(yīng)制取糠酸和糠醇，由于該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，需緩慢滴加NaOH溶液，同時使用冰水浴降低溫度；粗產(chǎn)品中，糠酸鈉易溶于水，糠醇在水中溶解度小，需使用有機(jī)溶劑萃取分離；糠酸鈉用鹽酸將其轉(zhuǎn)化為糠酸，冷卻結(jié)晶后，過濾分離；糠醇被萃取后，蒸餾分離。
【詳解】（1）從圖中可以看出，儀器A中存在平衡內(nèi)外壓強(qiáng)的導(dǎo)管，則其名稱為恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗)。與直形冷凝管相比，球形冷凝管內(nèi)管呈球狀，與冷卻水的接觸面積大，則使用儀器B的優(yōu)點(diǎn)是：內(nèi)管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好。答案為：恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗)；內(nèi)管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好；
（2）糠醛的歧化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，該反應(yīng)必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度為8~12℃，所以需控制反應(yīng)速率，實(shí)驗(yàn)中采用的保障措施為：緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應(yīng)裝置降溫。答案為：緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應(yīng)裝置降溫；
（3）乙醚和糠醇互溶，但沸點(diǎn)相差較大，所以步驟3中分離乙醚和糠醇的實(shí)驗(yàn)操作為蒸餾。答案為：蒸餾；
（4）糠酸在熱水中溶解度較大，微溶于冷水，則步驟3中洗滌粗糠酸用冷水的原因是減少產(chǎn)品因溶解而造成的損失。進(jìn)一步將粗糠酸提純，需去除里面溶解的雜質(zhì)，應(yīng)采用的方法是重結(jié)晶。答案為：減少產(chǎn)品因溶解而造成的損失；重結(jié)晶；
（5）由反應(yīng)可建立關(guān)系式：糠酸——NaOH，則糠酸的物質(zhì)的量等于NaOH的物質(zhì)的量，從而求出糠酸的純度為=99. 2%。題中信息顯示，糠醛易被氧化，則其中混有糠酸，而糠酸在糠醛歧化過程中不會轉(zhuǎn)化為糠醇，若步驟1中不對糠醛進(jìn)行蒸餾處理，則會使制得的糠醇的質(zhì)量減小。答案為：99. 2%；減小。
【點(diǎn)睛】計算糠醇的產(chǎn)量時，把混有糠酸的粗產(chǎn)品當(dāng)成純糠醛考慮，所以糠醇的產(chǎn)量偏小。
11．(1) 蒸餾燒瓶 干燥吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和
(2) 水浴加熱 由于生成的對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快
(3) 溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)

【分析】硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫經(jīng)干燥后通入濃硝酸和濃硫酸的混合溶液中生成亞硝酰硫酸，最后尾氣處理。
【詳解】（1）儀器Ⅰ名稱為蒸餾燒瓶；在裝置A中制取氣體，在裝置C中干燥氣體，導(dǎo)氣管連接應(yīng)該是長進(jìn)短出，然后使氣體由通入B裝置中，在裝置B中發(fā)生反應(yīng)制取，為防止水解變質(zhì)，再連接C裝置，防止水分進(jìn)入B裝置，揮發(fā)的硝酸蒸汽及未反應(yīng)的氣體用D裝置的溶液進(jìn)行吸收，故按氣流從左到右的順序，上述儀器接口的連接順序?yàn)?；兩個C裝置均為干燥吸水，前者為吸水除雜，后者吸水防止D裝置中水蒸氣進(jìn)入B裝置使亞硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于用水浴加熱，水浴加熱使其受熱均勻、溫度容易控制；在上述反應(yīng)條件下，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快是生成了催化劑，根據(jù)題目條件是由于生成的對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快。
（3）隨著溶液的滴入，溶液中溶液濃度逐漸減小，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時，溶液中恰好反應(yīng)完全，此時溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液不再恢復(fù)淺紫色；根據(jù)方程式和可得關(guān)系式：，則在溶液中含有的物質(zhì)的量，則在樣品中含有的物質(zhì)的量，其質(zhì)量為，所以亞硝酰硫酸的純度為
12．(1) 三頸燒瓶(或三口燒瓶) 除去表面的油脂
(2)將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好
(3) B 關(guān)閉
(4)
(5)抑制水解
(6) 4

【分析】裝置甲中發(fā)生反應(yīng)，裝置乙先向廢鐵屑中滴加稀鹽酸生成，再與甲中產(chǎn)生的氯氣反應(yīng)制得，裝置丙用氫氧化鈉溶液來尾氣處理氯氣等污染性氣體。
【詳解】（1）儀器C的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案為：三頸燒瓶(或三口燒瓶)；除去表面的油脂。
（2）組裝好裝置后，將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。故答案為：將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。
（3）實(shí)驗(yàn)開始時需要先制得，所以需要應(yīng)先打開B的活塞，再打開彈簧夾。故答案為：B；關(guān)閉。
（4）C中生成的離子方程式為：。故答案為：。
（5）易水解，加熱蒸發(fā)會促進(jìn)水解，在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮可以抑制水解，故答案為：抑制水解。
（6）根據(jù)結(jié)構(gòu)式，可知原子的配位數(shù)為4；氯原子最外層有7個電子，達(dá)8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)只需要形成一個共價鍵，多余的鍵為配位鍵，所以其中的配位鍵，故答案為：4；。
13．(1)(球形)冷凝管
(2)2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(3)干燥氯氣；平衡壓強(qiáng)，防堵塞
(4)④⑥②①⑤③
(5)TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
(6)蒸餾
(7)沒有處理CO尾氣的裝置；裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置
(8) (或)

【分析】本實(shí)驗(yàn)中裝置A為制備氯氣的發(fā)生裝置，反應(yīng)原理為：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，裝置B為干燥Cl2，同時長玻璃導(dǎo)管還能平衡壓強(qiáng)，防止堵塞，由于TiCl4與HCl不反應(yīng)，故不需要除去雜質(zhì)HCl，裝置C為制備TiCl4的反應(yīng)裝置，根據(jù)題干信息可知，反應(yīng)原理為：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，裝置D為收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E裝置為吸收過量的Cl2，進(jìn)行尾氣處理，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，實(shí)驗(yàn)中起冷凝作用為裝置D中球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；
（2）由分析可知，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)方程式為：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案為：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
（3）由分析可知，裝置B的作用是干燥氯氣、平衡壓強(qiáng)，防堵塞，故答案為：干燥氯氣、平衡壓強(qiáng)，防堵塞；
（4）氣體制備實(shí)驗(yàn)中組裝儀器后和添加藥品之前需檢查氣密性，組裝好儀器后，部分實(shí)驗(yàn)操作步驟順序依次為：④檢查裝置氣密性⑥裝入藥品KMnO4，②打開分液漏斗活塞開始產(chǎn)生Cl2，以排空整個裝置中的空氣，當(dāng)E中出現(xiàn)黃綠色氣體時，①加熱裝置C中陶瓷管開始制備TiCl4，⑤停止加熱，充分冷，③關(guān)閉分液漏斗活塞，故答案為：④⑥②①⑤③；
（5）由分析可知，裝置C中除生成TiCl4外，同時還生成一種有毒氣體即CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案為：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
（6）TiCl4和CCl4的沸點(diǎn)不同，故裝置D的錐形瓶中可能會有少量CCl4可用蒸餾的方法分離除去，故答案為：蒸餾；
（7）由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，實(shí)驗(yàn)裝置中沒有處理CO尾氣的裝置，裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置，容易是E中的水分進(jìn)入E中引起TiCl4水解，故答案為：沒有處理CO尾氣的裝置；裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置；
（8）根據(jù)已知反應(yīng)TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c mol·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4mol，根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品純度為= (或)，故答案為： (或)。
14．(1) 鐵質(zhì)容器易與硝酸反應(yīng) 2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓ 雙氧水、氨水均易受熱分解
(2) KMnO4 (或KClO3) 除去裝置內(nèi)的Cl2，使其完全被NaOH溶液吸收 取少量最后一次洗滌液于潔凈試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，則表明沉淀已洗滌干凈
(3)H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3

【分析】本題為有碳酸鈰制備硝酸高鈰銨，步驟I主要是將碳酸鈰[Ce2(CO3)3]在鉑皿中用硝酸溶解，反應(yīng)原理為：Ce2(CO3)3+6HNO3=2Ce(NO3)3+3H2O+3CO2↑，配成一定濃度的硝酸鈰溶液，過濾出溶液，向硝酸鈰溶液中加入雙氧水、氨水進(jìn)行氧化沉淀，加熱后過濾、洗滌、烘干得到Ce(OH)4(黃色難溶物)，反應(yīng)原理為：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，將Ce(OH)4于一定溫度下加入硝酸加熱至漿狀，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍過量的NH4NO3晶體，二者反應(yīng)生成硝酸高鈰銨沉淀，過濾洗滌、干燥可得純凈的硝酸高鈰銨，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）①由題干信息可知，步驟I巍峨取適量碳酸鈰[Ce2(CO3)3]于鉑皿中，用硝酸溶解，鐵質(zhì)容器易與硝酸反應(yīng)而鉑與硝酸不反應(yīng)，故步驟I中使用鉑皿而不使用鐵質(zhì)容器，由分析可知，生成Ce(OH)4即向硝酸鈰溶液中加入雙氧水、氨水進(jìn)行氧化沉淀，加熱后過濾、洗滌、烘干得到Ce(OH)4，該反應(yīng)的離子方程式為：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，故答案為：鐵質(zhì)容器易與硝酸反應(yīng)而鉑與硝酸不反應(yīng)；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；
②由題干信息可知，步驟I中進(jìn)行“氧化沉淀”即向硝酸鈰溶液中加入雙氧水、氨水進(jìn)行氧化沉淀時，由于雙氧水、氨水均易受熱分解，故加熱的溫度不宜過高，故答案為：雙氧水、氨水均易受熱分解；
（2）①裝置a中要制取氯氣，但沒有加熱裝置，所以應(yīng)是濃鹽酸和KMnO4[或KClO3等]反應(yīng)來制取氯氣；根據(jù)W的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為三頸燒瓶，故答案為：KMnO4[或KClO3]；
②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，雖然停止了通入氯氣，但裝置中會有殘留的氯氣，所以需通入空氣除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的過程中，氯氣會被還原為Cl-，沉淀表明可能附著有NaCl，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈，即檢驗(yàn)沉淀表面是否有氯離子，方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈，故答案為：除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈；
（3）根據(jù)題意H2[Ce（NO3）6]與NH4NO3反應(yīng)生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合價沒有變化，應(yīng)是發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，化學(xué)方程式為H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3，故答案為：H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3。
15．(1)研缽
(2)除去剩余的 NaOH，避免和乙酸乙酯反應(yīng)
(3) 除去苯甲醛
(4)防止高溫苯甲醇脫水
(5)使苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸
(6) 快速過濾 冷水

【分析】根據(jù)流程圖信息可知苯甲醛和氫氧化鈉在研磨的條件下生成苯甲醇和苯甲酸鈉，加水溶解，加鹽根據(jù)提示可知除去過量的氫氧化鈉，以免影響萃取分液，根據(jù)提示苯甲醇微溶于水易溶于有機(jī)物，所以加乙酸乙酯萃取，萃取分液后的上層液體，經(jīng)洗滌、干燥、蒸餾可得粗苯甲醇；萃取分液后下層液體加鹽酸調(diào)pH根據(jù)提示苯甲酸鈉甲酸轉(zhuǎn)化為苯甲酸，在經(jīng)冷卻、抽濾、洗滌、干燥的粗苯甲酸，以此來解析；
【詳解】（1）研磨物質(zhì)一般在研缽中進(jìn)行，所以苯甲醛和NaOH在研缽中研磨；
（2）因?yàn)闅溲趸c會促進(jìn)乙酸乙酯的水解，不利于下一步反萃取的進(jìn)行，調(diào)pH=8的目的是除去過量的氫氧化鈉；
（3）根據(jù)已知信息苯甲醛和NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)物溶于水，用飽和NaHSO3溶液洗滌有機(jī)相的目的是除去過量的苯甲醛，根據(jù)提示②根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：??；
（4）根據(jù)已知信息苯甲醇加熱時易分子間脫水成醚，蒸餾時采取減壓蒸餾而不是常壓蒸餾；
（5）根據(jù)已知信息苯甲酸鈉與酸反應(yīng)生成苯甲酸，用濃鹽酸調(diào)pH=2的目的是使苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸；
（6）抽濾的優(yōu)點(diǎn)是抽濾的速度快，苯甲酸在水中溶解度0.21g( 17.5℃)、2.7g(80℃)，苯甲酸在冷水的溶解度小，可以用冷水洗滌可以減少損失；

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