?江西高考化學三年（2021-2023）模擬題匯編-24儀器使用與實驗安全

一、單選題
1．（2023·江西新余·統(tǒng)考二模）利用如圖裝置進行實驗，能達到實驗目的的是
A
B
C
D
??
??
??
??
檢驗1-溴丙烷和氫氧化鈉的醇溶液反應生成丙烯
除去SO2中的少量
制取并收集少量Cl2
灼燒
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·江西·校聯(lián)考一模）下列實驗裝置、操作和原理均正確且能達到實驗目的的是
A．中和滴定
B．中和熱的測定
C．配制1 mol·L-1NaCl溶液時的定容操作
D．苯萃取碘水中I,分出水層后的操作
3．（2022·江西景德鎮(zhèn)·統(tǒng)考二模）下列實驗圖示或操作正確的是
A
B
C
D




實驗室制備乙酸乙酯
測定中和熱
該裝置可用制備Fe(OH)3
酸式滴定管中還剩余38.40mL的溶液

A．A B．B C．C D．D

二、實驗題
4．（2023·江西鷹潭·統(tǒng)考二模）錸(Re)是一種具有重要軍事戰(zhàn)略意義的金屬。NH4ReO4是制備高純度Re的重要中間體。
I.實驗室制備NH4ReO4的裝置如圖所示。
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已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4與H2S反應生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 。
(2)反應開始前先向C中三頸燒瓶內加入一定量的Re2O7和水。關閉K2、K3，打開K1、K4，三頸燒瓶內生成Re2S7。關閉K1，打開K2通入N2一段時間，通入N2的目的是 。打開K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反應結束后從溶液中通過冷卻結晶分離出NH4ReO4。
(3)下列裝置可用作裝置單元X的是 (填標號)。
A．?? B．??
C．?? D．??
II.NH4ReO4的純度測定[M(NH4ReO4)268g/mol]
稱取wgNH4ReO4樣品，加適量水溶解，注入三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol?L-1的鹽酸標準溶液吸收，蒸氨結束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol?L-1NaOH(稀)標準溶液滴定過剩的HCl，達到終點時消耗V2mLNaOH溶液。
(4)實驗所用的NaOH標準溶液，通常采用間接法配制，即配成近似濃度的溶液，再用基準物標定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)樣品中NH4ReO4的質量分數(shù)為 (填表達式)。
III.高純度錸的制取
(6)高溫下用H2還原NH4ReO4可制得金屬錸，裝置如圖所示：
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①裝置B中盛放的試劑為 。
②玻璃管內發(fā)生反應的化學方程式為 。
5．（2023·江西景德鎮(zhèn)·統(tǒng)考二模）CeO2是一種稀土氧化物，在催化劑、電化學、光學等方面都有重要應用。CeO2是淡黃色固體粉末，難溶于水，熔點為2600℃。請回答下列問題：
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(一)制備CeO2
I．取一定量化學計量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分別溶解在5mL和35mL的去離子水中，分別磁力攪拌30min后，再將兩種液體混合，繼續(xù)磁力攪拌30min，形成白色絮狀沉淀[Ce(OH)3]。將混合溶液加熱(并通入O2)，在一定溫度下反應一段時間。通過離心方法將Ce(OH)4沉淀分離出來。
Ⅱ．先用水洗滌Ce(OH)4沉淀3次，再用無水乙醇洗滌Ce(OH)4溶液沉淀3次。
Ⅲ．將洗滌后的樣品轉入干燥爐中，在60°C下干燥24h，得到淡黃色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的儀器名稱為 ，無水乙醇的作用是 。
(2)寫出由Ce(OH)3和O2反應制備Ce(OH)4的化學方程式： 。
(3)二口燒瓶中為什么不能加沸石？ 。
(二)某樣品中CeO2[M(CeO2)=172.1]純度的測定
稱取mg樣品置于錐形瓶中，加入50mL水及20mL濃硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，搖勻，低溫加熱，直至樣品完全溶解。加熱除盡錐形瓶中的H2O2，冷卻后稀釋至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入過量的過硫酸銨[(NH4)2S2O8]溶液，低溫加熱，將Ce3+氧化成Ce4+，當錐形瓶中無氣泡冒出，再煮沸2min。待冷卻后，加入5滴鄰二氨菲-亞鐵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液VmL。已知鄰二氮菲與Fe2+可形成紅色配合物，這種離子可示表為[Fe(phen)3]2+。
(4)實驗中分批加入H2O2溶液時，采取低溫加熱的原因是 。
(5)加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應生成NH4HSO4和O2，反應的化學方程式為 ；若滴定時錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8未除盡，則測得的CeO2純度 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)：判斷滴定終點的方法是 。
(6)樣品中CeO2的質量分數(shù)w= (用含有c、V、m的代數(shù)式表示)。
6．（2023·江西新余·統(tǒng)考二模）碳酸乙烯酯( EC)是一種性能優(yōu)良的溶劑和精細化工中間體，是有機化工潛在的基礎原料。EC的熔點為36℃，沸點為243℃，相對密度為1.4259g·cm-3。某課外小組擬用下圖裝置在100 ~120℃下以NY -2作催化劑，環(huán)氧乙烷( EO)和CO2為原料合成EC。

其反應原理為主反應：
副反應：
回答下列問題：
(1)用固體NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列儀器中的 (填儀器名稱)。

(2)控制裝置D中反應溫度的方法是 (填“水浴加熱”或“油浴加熱”)。
(3)用裝置A制備CO2時，應先打開K1和K2，然后 。
(4)將裝置C中的EO導入三頸燒瓶中的操作是 ，繼續(xù)通入 CO2，用攪拌器攪拌，使反應物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度較小，但隨著反應進行，從三頸燒瓶中逸出的CO2減少，其可能原因是 。
(6)溫度超過120℃后， EO的轉化率增大，而EC的產(chǎn)率卻減小，其可能原因是 。
(7)計算結果表明，EO的轉化率為91.5% ，EC的選擇性為82% (EC的選擇性=生成EC的物質的量/轉化的EO的物質的量) ，若實驗加入22 g EO，則得到 g EC(結果保留兩位有效數(shù)字)。
7．（2023·江西南昌·統(tǒng)考三模）四氯化鈦(TiCl4)是無色或淡黃色液體，熔點為-30℃，沸點為136.4℃，極易水解，在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途。在實驗室用鈦鐵礦(FeTiO3)為原料制備TiCl4的實驗裝置如圖所示(實驗原理：)

已知：(1)FeCl3熔點為306℃，沸點為316℃，極易水解；
(2)①；②。
請回答下列問題：
(1)裝置B中盛放的試劑為 。
(2)裝置E中冷凝水應從 (填“a”或“b”)通入。
(3)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為 。
(4)該制備裝置不足之處是 。
(5)停止滴加濃鹽酸并關閉止水夾a，將裝置c中所得物質轉移到裝置E中進行相關操作。裝置E的錐形瓶中得到的物質是 。
(6)已知：，測定TiCl4產(chǎn)品純度的實驗如下：
①E裝置相關操作結束后，待錐形瓶中的液體冷卻至室溫，準確稱取14.00gTiCl4產(chǎn)品，置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中，蓋塞后搖動至完全水解，過濾后將水解液配成100.00mL溶液。
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入10.00mL2.900mol/LAgNO3標準溶液。
③加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。
④以X溶液為指示劑，用0.1000mol/LKSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00mLKSCN溶液。
試劑X為 (用化學式表示)，已知產(chǎn)品中雜質不參與反應，根據(jù)以上步驟計算產(chǎn)品中TiCl4的質量分數(shù)為 ；若裝KSCN溶液的滴定管滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，所測定TiCl4產(chǎn)品的質量分數(shù)將會 (選填“偏大”、“偏小”或“不變”)。
8．（2022·江西景德鎮(zhèn)·統(tǒng)考二模）長期以來，人們認為氮分子不能作配體形成配合物，直到1965年，化學家Allen偶然制備出了第一個分子氮配合物，震驚了化學界。從此以后，人們對分子氮配合物進行了大量的研究。利用下圖裝置以X： FeHCIL2(L為一種有機分子)和Z：Na[B(C6H5)4]為原料，在常溫下直接與氮氣反應可以制備分子氮配合物Y： [FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。

相關物質的性質
物質
相對分子質量
性質
X：FeHCIL2
504.5
白色固體，易氧化，易溶于有機溶劑
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶體，溶液中易氧化，固體較穩(wěn)定，可溶于丙酮，難溶于于石油醚。
Z：Na[B(C6H5)4]
342
白色固體，易水解，易溶于丙酮，難溶于石油醚
(1)組裝好儀器，檢查裝置氣密性，通入氮氣一段時間。其目的是 。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。儀器A的容積應為 mL(填 250或500)。儀器B的名稱為 。
(3)繼續(xù)通入氮氣，慢慢將B中液體滴入到A中，打開磁力攪拌器攪拌30分鐘，停止通氣，冰水浴冷卻，析出大量橙色晶體，快速過濾，洗滌，干燥得到粗產(chǎn)品。寫出生成產(chǎn)品的化學方程式 。
(4)將粗產(chǎn)品溶于丙酮，過濾；將濾液真空蒸發(fā)得橙色固體，用 洗滌橙色固體，干燥、稱量得到產(chǎn)品1.5g。計算本實驗的產(chǎn)率 (用百分數(shù)表示， 保留1位小數(shù))。
(5)人們之所以對分子氮配合物感興趣，是因為某些分子氮配合物可以在常溫常壓下被還原為NH3。簡述該過程的意義 。
9．（2022·江西·校聯(lián)考模擬預測）對氨基苯磺酸(磺胺酸)常用作基準試劑、實驗試劑及色譜分析試劑。實驗室常用苯胺制備磺胺酸，其反應原理如下：
+H2SO4+H2O
???????????????成鹽??????????????????脫水轉位
實驗步驟：
I.溶劑惰性化處理
(1)在溶劑汽油中加入適量濃硫酸，充分攪拌后倒入分液漏斗，靜置分層后放出廢液，使用分液漏斗前必須進行的一項操作是 ；將處理過的溶劑水洗至中性后取樣加入酸性KMnO4溶液充分振蕩，作用是 。
II.制備對氨基苯磺酸
(2)將60mL經(jīng)惰性化處理的溶劑和0.1mol苯胺加入燒瓶中，滴入濃硫酸使其成鹽。苯胺與濃硫酸配料比為1:1.015，原因是 ；向苯胺中加入濃硫酸的具體操作是 。
(3)待完全成鹽后，將溫度慢慢升至170~175℃，保持6h進行脫水轉位反應，反應溫度不宜太高，原因是 。
(4)反應結束后，過濾，在濾液中加入少量無水亞硫酸鈉，用Na2CO3溶液調節(jié)pH=7~8，過濾，再向濾液中加入少量無水亞硫酸鈉，用稀硫酸酸化至pH=2，寫出加入稀硫酸時涉及反應的化學方程式 ；將混合物在不斷攪拌下倒入盛有冰水的燒杯中，用少量熱水沖洗燒瓶，洗滌液一并倒入燒杯，用少量熱水沖洗燒瓶的原因是 。
(5)經(jīng)過濾、洗滌烘干處理，所得產(chǎn)品質量為16.61g，則本實驗的產(chǎn)率為 (保留兩位有效數(shù)字)。
10．（2022·江西南昌·統(tǒng)考一模）碳化物衍生碳以其獨特的性能被廣泛應用在超級電容器、催化劑載體等方面。常用氯氣刻蝕法制備，該方法通過高溫氯化2小時在SiC表面制備碳涂層。其方法如下：

(1)裝置B所盛物質為 ，其作用是 。
(2)儀器C的名稱是 ，所盛物質為 。
(3)圓底燒瓶A中為二氧化錳，發(fā)生的化學方程式為 ；實驗溫度為40℃，加熱方式是 ，主要目的是 。
(4)高溫環(huán)境為氬氣與氯氣混合氣氛，隨著溫度的升高，氯氣與SiC反應，將Si原子從SiC中刻蝕掉形成碳層，反應方程式為 。
(5)如果溫度超過1175℃，涂層上的碳結構發(fā)生如下變化：碳→骨架碳→非晶碳→石墨碳，則碳涂層硬度會 (填“逐漸變高”或“逐漸變低”)。
(6)裝置F盛有NaOH溶液用于除氣和回收氬氣，其生成的鹽除了NaCl，還有兩種類別不同的含氧酸鈉鹽 (填化學式)。
11．（2023·江西宜春·校聯(lián)考二模）1，2-二氯乙烷是制備殺菌劑和植物生長調節(jié)劑的中間體，在農業(yè)上可用作糧食、谷物的熏蒸劑、土壤消毒劑等。已知其沸點為83.5℃，熔點為-35℃。下圖為實驗室中制備1，2-二氯乙烷的裝置，其中加熱和夾持裝置已略去。裝置A中的無水乙醇的密度約為0.8。

(1)裝置A中還缺少的一種必要儀器是 ，使用冷凝管的目的是 ，裝置A中發(fā)生主要反應的化學方程式為 。
(2)裝置B中玻璃管d的作用是 。
(3)實驗時A中三頸燒瓶內可能會產(chǎn)生一種刺激性氣味的氣體，為吸收該氣體，在裝置B中應加入的最佳試劑為___________。(填字母序號)。
A．濃硫酸 B．溶液 C．酸性溶液 D．飽和溶液
(4)D中a、c兩個導氣管進入儀器中的長度不同，其優(yōu)點是 。
(5)實驗結束后收集得到0.21，2-二氯乙烷，則乙醇的利用率為 %(結果用小數(shù)表示)。

三、工業(yè)流程題
12．（2023·江西·統(tǒng)考二模）近日，西湖大學理學院何睿華課題組發(fā)現(xiàn)了世界首例具有本征相于性的光陰極量子材料——鈦酸鍶。某小組以鈦鐵礦為原料制備鈦酸鍶的流程圖如下：
??
已知幾種物質的主要成分如表所示。
物質
成分
鈦鐵礦
主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、Fe3O4等
浸液1
Fe3+、Fe2+、TiO2+、H+、
濾液2
Fe2+、TiO2+、H+、
濾液3
Fe2+、TiO2+、H+、
回答下列問題：
(1)“氣體”分子的電子式為 。
(2)為了提高“焙燒”速率，宜采取的措施有 答一條合理措施即可)。從“濾渣2”中提純鐵粉的物理方法是 。
(3)“濾液2”和“濾液3”中濃度有明顯變化的離子為 (填離子符號)。設計簡單實驗檢驗濾液4含有Fe2+： 。
(4)“熱解”中主要反應的離子方程式為 。用“熱水”而不用常溫水，其目的是 。
(5)在“灼燒”中盛裝H2TiO3的儀器是 (填名稱)。
(6)某鈦鐵礦中含鈦元素的質量分數(shù)為ω，100kg該鈦鐵礦經(jīng)上述流程最終制得mg鈦酸鍶，則鈦的收率為 %(提示：鈦的收率等于實際鈦產(chǎn)量與理論鈦產(chǎn)量之比)。
13．（2022·江西·校聯(lián)考二模）為充分利用資源，變廢為寶，實驗室里利用廢鐵屑制取摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。某興趣小組以廢鐵屑制得摩爾鹽后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。

已知：FeC2O4·2H2O難溶于水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。
回答下列問題：
(1)下列說法正確的是_______(填標號)。
A．步驟①酸化主要是為了抑制Fe2+水解
B．步驟②發(fā)生的離子反應是：Fe2+ +C2O+2H2O= FeC2O4·2H2O
C．步驟③用冷水洗滌的效果更好
D．步驟③直接烘干可以加快干燥速率
(2)利用下圖裝置，可以完成步驟③中的抽濾和洗滌。抽濾結束，開始洗滌前需 (填“打開”或“關閉”)活塞，理由是 。

步驟③中檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作是 。
(3)實現(xiàn)步驟④，必須在 (填儀器名稱)中進行，該步驟發(fā)生反應的化學方程式為 。
(4)步驟⑤，用H2還原Fe2O3往往混有雜質Fe3O4，原因是 。
(5)稱取某摩爾鹽(M= 392 g/mol)樣品14.00 g，用煮沸后冷卻的蒸餾水配成100 mL溶液；取25.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定。
①達到滴定終點時，消耗15.00 mL KMnO4溶液，該摩爾鹽的純度是 %。
②實驗結果比理論值偏高的可能原因是 (填標號)。
a．滴定管洗凈后直接加入KMnO4溶液
b．滴定過程中有少量樣品溶液濺出
c．配制溶液過程中蒸餾水未煮沸
d．滴定后滴定管尖嘴處氣泡消失

參考答案：
1．B
【詳解】A．乙醇具有揮發(fā)性，乙醇、乙烯均能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，因此無法判斷消去產(chǎn)物為丙烯，選項A不能達到實驗目的；
B．SO2在飽和溶液中溶解度低，且可發(fā)生反應NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，所以飽和溶液可用于除去SO2中的HCl，選項B能達到實驗目的；
C．氯氣的密度大于空氣，應該長管進短管出，選項C不能達到實驗目的；
D．灼燒物質應該在坩堝中進行，選項D不能達到實驗目的；
答案選B。
2．C
【詳解】A．酸滴定氫氧化鈉溶液時，酸應放在酸式滴定管中，圖示中是堿式滴定管，A錯誤；
B．溫度計的位置不對，應置于溶液中，B錯誤；
C．配制溶液時，濃溶液應稀釋冷卻至室溫后再轉移至容量瓶，定容時，當加蒸餾水距刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加至刻度線相切，眼睛要平視刻度線，C正確；
D．苯的密度比水小，分層后有機層在上層，應從分液漏斗上口倒出，D錯誤；
故選C。
3．A
【分析】根據(jù)實驗目的判斷裝置的選擇正確；根據(jù)裝置的特點判斷液體的體積；
【詳解】A．根據(jù)乙酸乙酯的性質與制備判斷，A正確；
B．中和熱測定中小燒杯和大燒杯的瓶口應該相平，防止熱量損失，故B不正確；
C．制備氫氧化鐵中，鐵應該做陽極，接電源的正極，故C不正確；
D．酸式滴定管中下端沒有刻度，故剩余的溶液體積大于38.40mL，故D不正確；
故選答案A；
【點睛】此題考查實驗裝置的選擇及常見裝置的特點。
4．(1)蒸餾燒瓶
(2)排出多余的H2S氣體
(3)AC
(4)氫氧化鈉易吸收空氣中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 無水氯化鈣或五氧化二磷(無水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O

【詳解】（1）儀器a為蒸餾燒瓶；
故答案為：蒸餾燒瓶；
（2）通入N2主要是為了排出多余的H2S；
故答案為：排出多余的H2S氣體；
（3）裝置單元X是為了除去多余的H2S，選擇與之反應的物質即可，AC符合；
故答案為：AC；
（4）NaOH標準溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空氣中的CO2及H2O而很快變質導致濃度不準確；
故答案為：氫氧化鈉易吸收空氣中的二氧化碳和水分；
（5）依題意有關系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案為：%；
（6）①裝置B為了吸收生成的NH3，故用無水氯化鈣或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氫氣還原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案為：①無水氯化鈣或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
5．(1) 恒壓漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4
(3)防止磁子攪拌時帶動沸石打破燒瓶
(4)溫度低，反應速率慢，溫度高，H2O2會分解
(5) 2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液時，溶液顏色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色
(6)

【詳解】（1）由儀器構造可知，盛放NaOH溶液的儀器為恒壓漏斗；乙醇與水混溶且乙醇易揮發(fā)，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥。
（2）Ce(OH)3與O2反應生成4Ce(OH)4，反應方程式為：4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4。
（3）二口燒瓶中含有磁子，不加沸石的目的是防止磁子攪拌時帶動沸石打破燒瓶。
（4）溫度過低時反應速率太慢，溫度過高時H2O2不穩(wěn)定受熱易分解，都不利于反應進行，因此采用低溫加熱。
（5）加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應生成NH4HSO4和O2，反應的化學方程式為：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定時錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8未除盡，則(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量偏高，還原Ce4+的用量偏高，最終測得的CeO2純度偏高；判斷滴定終點的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液時，溶液顏色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色。
（6）根據(jù)得失電子守恒可得關系式：，故樣品中的質量分數(shù)w=。
6．(1)容量瓶
(2)油浴加熱
(3)打開分液漏斗的活塞，加入稀鹽酸直至浸沒大理石，關閉活塞(合理即可)
(4)打開K3并關閉K2
(5)生成的EC對CO2有溶解作用(合理即可)
(6)溫度超過120℃后副反應加快，導致EC的選擇性降低(合理即可)
(7)33

【分析】利用稀鹽酸與大理石反應制備二氧化碳，通過飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，擬用下圖裝置在100 ~120℃下以NY -2作催化劑，環(huán)氧乙烷( EO)和CO2為原料合成EC；
【詳解】（1）用固體NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盤天平、燒杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案為容量瓶；
（2）擬用下圖裝置在100 ~120℃下以NY -2作催化劑，環(huán)氧乙烷( EO)和CO2為原料合成EC，故控制裝置D中反應溫度的方法是油浴加熱；
（3）用裝置A制備CO2時，應先打開K1和K2，然后打開分液漏斗的活塞，加入稀鹽酸直至浸沒大理石，關閉活塞；
（4）將裝置C中的EO導入三頸燒瓶中的操作是打開K3并關閉K2，繼續(xù)通入 CO2，用攪拌器攪拌，使反應物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度較小，但隨著反應進行，生成的EC對CO2有溶解作用，故從三頸燒瓶中逸出的CO2減少；
（6）溫度超過120℃后， EO的轉化率增大，而EC的產(chǎn)率卻減小，其可能原因是溫度超過120℃后副反應加快，導致EC的選擇性降低；
（7）若實驗加入22 g EO，轉化的EO的物質的量為，設得到x g EC，則有=82%，解得x=33g。
7．(1)濃硫酸
(2)a
(3)KClO3+6HCl(濃) =KCl+3Cl2↑+3H2O
(4)沒有處理CO、Cl2尾氣；空氣中的水蒸氣會進入D中，使產(chǎn)品發(fā)生水解
(5)TiCl4
(6) Fe(NO3)3 95% 偏小

【分析】由實驗裝置圖可知，裝置A中二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，裝置B中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置C中氯氣與碳、鈦鐵礦共熱反應得到氯化鐵和氯化鈦的混合物，該制備裝置的缺陷是缺少吸收空氣中水蒸氣進入的裝置，且無尾氣處理裝置，裝置E為分離氯化鐵和氯化鈦的蒸餾裝置。
【詳解】（1）根據(jù)上述分析可知，裝置B的作用是除去氯氣中的水蒸氣，所以盛放的試劑為濃硫酸；
（2）裝置E為蒸餾裝置，冷凝水從從a口進，b口出，達到冷凝導氣的作用，故答案為：a；
（3）裝置A中氯酸鉀與濃鹽酸常溫下發(fā)生歸中反應，生成氯氣、氯化鉀和水，發(fā)生反應的化學方程式為KClO3+6HCl(濃) =KCl+3Cl2↑+3H2O；
（4）根據(jù)題給信息知TiCl4極易水解，所以該裝置的不足之處是缺少吸收空氣中水蒸氣進入的裝置，空氣中水蒸氣會進入C中使產(chǎn)品發(fā)生水解，也沒有無尾氣處理裝置，CO與剩余Cl2會污染環(huán)境，故答案為：沒有處理CO、Cl2尾氣；空氣中的水蒸氣會進入D中，使產(chǎn)品發(fā)生水解；
（5）由分析可知，裝置E為分離氯化鐵和氯化鈦的蒸餾裝置，根據(jù)題給FeCl3、TiCl4的沸點可知，蒸餾出來的是TiCl4；
（6）由題意可知，硝酸銀消耗氯離子，過量的硝酸銀用硫氰化鉀滴定，鐵離子可與硫氰化鉀顯紅色，作其指示劑，因銀離子只與硝酸根離子可共存，所以加入的試劑X應為硝酸鐵；
與硫氰化鉀溶液反應的過量硝酸銀的物質的量為0.1000mol?L-1×0.01L=0.001mol，則與溶液中氯離子反應的硝酸銀的物質的量為2.900mol?L-1×0.01L-0.001mol=0.028mol，由TiCl4—4Cl-—4AgNO3可得14.0g產(chǎn)品中TiCl4的質量分數(shù)為×100%=95%；
裝KSCN溶液的滴定管滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，會導致滴定過量硝酸銀消耗硫氰化鉀溶液體積偏大，使得氯離子的物質的量減小，TiCl4的質量分數(shù)測定結果偏小，故答案為：95%；偏小。
8．(1)排盡裝置內的空氣
(2) 500 恒壓滴液漏斗
(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
(4) 石油醚 61.8%
(5)可以實現(xiàn)常溫常壓合成氨氣

【詳解】（1）由表格內容可知，反應物X與產(chǎn)物Y均易被氧化，通氮氣可排出裝置中的空氣，防止X和Y被氧化；
（2）三頸瓶中加入的液體體積為120mL+50mL=170mL，瓶中的液體不能超過容積的一半，因此三頸瓶應選用500mL的；由儀器的外觀可知，B是恒壓滴液漏斗；
（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]與N2反應生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式為FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
（4）產(chǎn)物Y難溶于石油醚，可以用石油醚洗滌；n(X)= ≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，產(chǎn)率=×100%≈61.8%；
（5）該過程不需要傳統(tǒng)合成氨的高溫高壓條件，實現(xiàn)了在常溫常壓條件下合成氨氣。
9．(1) 檢漏 證明汽油中含有的不飽和烴已除盡，溶劑為惰性
(2) 適當增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率 將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中，并不斷攪拌
(3)溫度過高時，對氨基苯磺酸會發(fā)生炭化
(4) Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 對氨基苯磺酸易溶于熱水，將附著在燒瓶內壁上的對氨基苯磺酸洗出，有利于提高產(chǎn)率
(5)96.01%

【分析】第(4)小題：反應結束后，需將產(chǎn)品與溶劑分離，此時應降溫，讓溶質結晶析出，然后傾出溶劑。加水，加少量無水亞硫酸鈉，待其溶解后，用Na2CO3溶液調pH= 7～8，讓雜質析出，過濾，棄去濾渣；在濾液中加入少量無水亞硫酸鈉，用稀硫酸酸化至pH= 2，讓對氨基苯磺酸結晶析出，經(jīng)過濾，洗滌，烘干即得產(chǎn)品。
【詳解】（1）分液漏斗用于分離分層的液體，使用分液漏斗前必須進行的一項操作是檢漏；用汽油作溶劑，所含成分不能干擾后續(xù)實驗，所以應去除汽油中的不飽和烴。將處理過的溶劑水洗至中性，需檢驗是否含不飽和烴，取樣后加入酸性KMnO4溶液充分振蕩，作用是：證明汽油中含有的不飽和烴已除盡，溶劑為惰性。答案為：檢漏；證明汽油中含有的不飽和烴已除盡，溶劑為惰性；
（2）苯胺與濃硫酸的反應為可逆反應，硫酸適當過量，可提高苯胺的利用率，所以配料比為1:1.015，原因是：適當增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率。苯胺與濃硫酸混合，相當于濃硫酸稀釋，所以向苯胺中加入濃硫酸的具體操作是：將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中，并不斷攪拌。答案為：適當增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率；將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中，并不斷攪拌；
（3）因為溫度超過215℃時，對氨基苯磺酸會發(fā)生炭化，所以溫度不宜太高，原因是：溫度過高時，對氨基苯磺酸會發(fā)生炭化。答案為：溫度過高時，對氨基苯磺酸會發(fā)生炭化；
（4）反應結束后，濾液中含有Na2CO3和亞硫酸鈉，用稀硫酸酸化至pH=2，與稀硫酸反應，化學方程式為：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；對氨基苯磺酸微溶于冷水，在熱水中溶解度較大，所以用少量熱水沖洗燒瓶的原因是：對氨基苯磺酸易溶于熱水，將附著在燒瓶內壁上的對氨基苯磺酸洗出，有利于提高產(chǎn)率。答案為：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；對氨基苯磺酸易溶于熱水，將附著在燒瓶內壁上的對氨基苯磺酸洗出，有利于提高產(chǎn)率；
（5）所得產(chǎn)品質量為16.61g。由反應原理，可建立如下關系式：——，則0.1mol苯胺理論上生成0.1mol對氨基苯磺酸，則本實驗的產(chǎn)率為=96.01%。答案為：96.01%。
【點睛】產(chǎn)率=。
10．(1) 飽和食鹽水 除去HCl氣體
(2) U形管 P2O5
(3) MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2+2H2O 溫水浴 控制并降低氯氣生成速率
(4)SiC+2Cl2C+SiCl4
(5)逐漸變低
(6)NaClO、Na2SiO3

【分析】本實驗需要用氯氣刻蝕，在SiC表面制備碳涂層，所以裝置A應是利用濃鹽酸和二氧化錳共熱反應制備氯氣，裝置B中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體，裝置C對氯氣進行干燥，然后和氬氣混合通入裝置B中進行反應，裝置F中盛放NaOH溶液吸收尾氣。
【詳解】（1）生成的氯氣中會混有揮發(fā)出來的HCl氣體，需在裝置B中盛放飽和食鹽水除去HCl；
（2）根據(jù)儀器C的結構特點可知其為U形管，用來盛放固體干燥劑干燥氯氣，氯氣會和堿石灰反應，所以可以用P2O5進行干燥；
（3）裝置A中利用濃鹽酸和二氧化錳共熱反應制備氯氣，化學方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2+2H2O；所需溫度低于水的沸點，所以可以采用溫水浴加熱，以便控制并降低氯氣生成速率；
（4）根據(jù)題意可知Cl2會氧化SiC中的C元素生成C單質，根據(jù)原子守恒和氧化還原反應的規(guī)律可知，還應有SiCl4生成，化學方程式為SiC+2Cl2C+SiCl4；
（5）石墨的硬度較小，所以碳涂層硬度會逐漸變低；
（6）未反應的氯氣會和NaOH溶液反應生成NaCl和NaClO，SiCl4在堿性環(huán)境中水解會得到NaCl和Na2SiO3，所以含氧酸鈉鹽為NaClO、Na2SiO3。
11．(1) 溫度計 冷凝回流乙醇，提高原料的利用率同時導出生成的乙烯氣體
(2)平衡氣壓
(3)B
(4)有利于、充分混合
(5)57.5

【分析】由實驗目的及裝置圖知，裝置A用于乙醇和濃硫酸加熱制乙烯，裝置B中盛裝NaOH溶液，用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2，裝置D中乙烯與由裝置E制備的氯氣發(fā)生加成反應生成1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。
【詳解】（1）乙醇和濃硫酸混合加熱至170℃時發(fā)生消去反應生成乙烯，故裝置A中還缺少的實驗儀器是溫度計；乙醇易揮發(fā)，使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率，同時導出生成的乙烯氣體；乙醇在濃硫酸作用下脫水生成乙烯，其反應的化學方程式為：。
（2）裝置B中將長玻璃管插入液面下并使其與大氣連通，不但可以平衡氣壓，還可以起到防倒吸并監(jiān)控實驗過程中導管是否堵塞的作用。
（3）濃硫酸有強氧化性，在加熱條件下能氧化乙醇生成CO2和有刺激性氣味的SO2，CO2、SO2是酸性氧化物，均能與NaOH溶液反應生成鹽和水，故本題答案為B。
（4）由于乙烯和氯氣的密度不同，其中氯氣的密度較大，乙烯的密度較小，則D中Cl2用較短導氣管c，C2H4用較長導氣管a，更有利于Cl2和C2H4充分混合反應。
（5）由，CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl可知，參加反應的乙醇的物質的量為0.2mol，則乙醇的利用率為：。
12．(1)??
(2) 粉碎固體、攪拌等 用強磁鐵吸附鐵粉
(3) Fe2+、 收少量濾液4于試管。滴幾滴酸性KMnO4溶液(或K3Fe(CN)6溶液)，溶液褪色(或產(chǎn)生藍色沉淀)
(4) TiO2-+2H2OH2TiO3+2H+ 水解反應是吸熱反應。升溫、促進平衡右移、提高水解程度
(5)坩堝
(6)

【分析】鈦鐵礦主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、Fe3O4，SiO2與硫酸不反應，濾渣1是SiO2，浸液1中含有Fe3+、Fe2+、TiO2+、H+、；浸液1中加鐵粉把Fe3+還原為Fe2+，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶得到綠礬晶體，過濾，濾液3加熱水使TiO2+水解為H2TiO3固體，灼燒H2TiO3得到TiO2，TiO2和SrCO3加熱灼燒生成SrTiO3。
【詳解】（1）TiO2和SrCO3加熱灼燒生成SrTiO3和CO2氣體，CO2的電子式為為??；
（2）根據(jù)影響反應速率的因素，為了提高“焙燒”速率，宜采取的措施有粉碎固體、攪拌等。鐵能被磁鐵吸引，從“濾渣2”中提純鐵粉的物理方法是用強磁鐵吸附鐵粉。
（3）“濾液2”中析出硫酸亞鐵晶體得到“濾液3”，所以濃度有明顯變化的離子為Fe2+、。Fe2+與K3Fe(CN)6溶液反應生成藍色沉淀，取少量濾液4于試管，滴幾滴K3Fe(CN)6溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，說明含有Fe2+；
（4）“熱解”中TiO2+水解為H2TiO3，主要反應的離子方程式為TiO2-+2H2OH2TiO3+2H+。水解吸熱，用“熱水”而不用常溫水，其目的是升溫、促進平衡右移、提高水解程度。
（5）灼燒應在坩堝中進行，在“灼燒”中盛裝H2TiO3的儀器是坩堝。
（6）某鈦鐵礦中含鈦元素的質量分數(shù)為ω，100kg該鈦鐵礦經(jīng)上述流程最終制得mg鈦酸鍶，mg鈦酸鍶中鈦元素的質量為 ，則鈦的收率為。
13．(1)A
(2) 打開 防止后續(xù)所加洗滌劑流速過快不能充分洗滌 取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈
(3) 坩堝 4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O
(4)還原鐵粉在高溫下易與產(chǎn)物水蒸氣反應生成Fe3O4
(5) 84 ad

【分析】摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]酸化溶解后，用稍過量的H2C2O4反應，經(jīng)抽濾、洗滌、干燥等操作得到FeC2O4·2H2O，該物質灼燒時與O2反應得到Fe2O3，F(xiàn)e2O3被還原可制備高純度還原鐵粉。
【詳解】（1）步驟①，F(xiàn)e2+會水解，酸化能抑制其水解，故A正確；步驟②，H2C2O4是弱電解質，不能拆，正確的離子方程式為Fe2+ +H2C2O4 +2H2O= FeC2O4 ·2H2O↓+2H+ ，故B錯誤；步驟③，根據(jù)已知信息，采用熱水洗滌可提高草酸的溶解度，提升除雜效果，故C錯誤；步驟③，直接烘干會使FeC2O4 ·2H2O脫去結晶水，故D錯誤。
（2）步驟③中抽濾時要關閉活塞進行減壓，洗滌時要打開活塞，防止因減壓導致后續(xù)所加洗滌劑流速過快不能充分洗滌；晶體表面主要附著(NH4)2SO4可溶性雜質，可通過檢驗最后一次洗滌液中是否含有來判斷沉淀是否洗滌干凈，操作是：取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈
（3）固體灼燒需要在坩堝內進行；FeC2O4 ·2H2O在空氣中灼燒生成Fe2O3、CO2和H2O，反應方程式：4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O。
（4）步驟⑤若用H2，則制備的還原鐵粉會與產(chǎn)物水蒸氣發(fā)生反應：3Fe+ 4H2O(g) Fe3O4 +4H2。
（5）①根據(jù)離子方程式：5Fe2+ + +8H+=5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，可建立如下關系式：5Fe2+ ~ ，則該摩爾鹽的純度是 ×100%= 84%。
②a．滴定管洗凈后直接加入KMnO4溶液，則KMnO4溶液的濃度減小，所用體積偏大，使測定的純度值偏高；
b．滴定過程中有少量樣品溶液濺出，則所用KMnO4溶液的體積偏小，測定結果偏低；
c．配制溶液過程中蒸餾水未煮沸，則溶液中亞鐵離子會被氧氣氧化，導致消耗的KMnO4溶液的體積偏小，測定結果偏低；
d．滴定后滴定管尖嘴處氣泡消失，則讀取KMnO4溶液的體積偏大，測定結果偏高；
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