?山西高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-26探究性實驗

一、實驗題
1．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）三氯化鉻(CrCl3)是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4(沸點76.8℃)在高溫下制備無水CrCl3實驗裝置如圖所示。
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已知：COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
回答下列問題：
(1)實驗裝置合理的連接順序為a→i→j→ (填儀器接口字母標(biāo)號，部分儀器可重復(fù)使用)。
(2)儀器M中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。在實驗過程中需要持續(xù)通N2，其作用是 。
(3)從安全的角度考慮，整套裝置的不足是 。
(4)Cr(Ⅲ)的存在形態(tài)的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨溶液pH的分布如圖所示。
??
請補充完整由CrCl3溶液制備純凈的Cr(OH)3的實驗方案：取適量CrCl3溶液， ；充分反應(yīng)后過濾，用蒸餾水洗滌沉淀， ，則證明沉淀已洗滌干凈；低溫烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶體。
(5)鉻、鈣、氧可形成一種具有特殊導(dǎo)電性的復(fù)合氧化物，其晶胞結(jié)構(gòu)如圖甲所示。
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①該化合物的化學(xué)式為 。
②請在圖乙中畫出該晶胞沿z軸方向的氧離子的投影圖 。
③氧離子與鈣離子的最近距離為apm阿佛伽德羅常數(shù)為NA，則該復(fù)合氧化物晶體的密度為 g·cm-3(列出計算式) 。
2．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考三模）氧釩堿式碳酸銨晶體 []是制備多種光、電、磁材料的中間體，難溶于水，昜被氧化、可用與反應(yīng)制備?？蒲行〗M在實驗室中對氧釩堿式碳酸銨晶體的制備和組成進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.制備氧釩堿式碳酸銨晶體的裝置和步驟如下。
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步驟一：按圖安裝好儀器，添加藥品；
步驟二：打開，通入足量，充分反應(yīng)后，關(guān)閉、打開，向三頸燒瓶中滴加適量溶液；
步驟三：C中反應(yīng)充分進(jìn)行后，經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。
(1)圖中盛放溶液的儀器名稱為 ；試劑X的作用為 ；中V元素的化合價為 。
(2)步驟二中，通入足量的作用為 ；滴加溶液時，參與反應(yīng)的與的物質(zhì)的量之比為 。
Ⅱ.組成測定
(3)測定含釩量(雜質(zhì)不參加反應(yīng))：準(zhǔn)確稱量mg產(chǎn)品，用適量稀硫酸溶解后，依次加入稍過量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反應(yīng)后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定()，達(dá)到滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為VmL。則加入溶液的作用為 ；產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用代數(shù)式表示)。
(4)測定結(jié)晶水含量：稱取純化后的產(chǎn)品4.26g，充分煅燒后，稱得生成的質(zhì)量為2.184g，則x= 。
3．（2023·山西·校聯(lián)考一模）常用來配制金屬蝕刻劑。某興趣小組設(shè)計如圖實驗裝置制備氯化鐵晶體。

(1)儀器C的名稱為 。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是 。
(2)組裝好裝置后，如何檢驗其氣密性？ 。
(3)實驗開始時應(yīng)先打開 (填“A”或“B”)的活塞，再 (填“打開”或“關(guān)閉”)彈簧夾。
(4)C中生成的離子方程式為 。
(5)待反應(yīng)完成后，將乙中的溶液在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得晶體。在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮的原因是 。
(6)氣態(tài)分子以雙聚形式存在，其結(jié)構(gòu)式為。原子的配位數(shù)為 ，畫出其中的配位鍵 。
4．（2022·山西晉城·統(tǒng)考二模）Co(III)鹽溶液不能穩(wěn)定存在，以氨為配位劑，可將Co(III)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Co(III)配合物。實驗室利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，裝置(夾持儀器已省略)如圖所示：

實驗步驟：
①將研細(xì)的6gCoCl2·6H2O晶體、4gNH4Cl固體、適量活性炭催化劑充分混合后加入c中，滴加13.5mL濃氨水使溶液顏色變?yōu)楹谧仙?br /> ②置于冰水浴中冷卻至10℃以下，緩慢滴加13.5mL5%H2O2溶液并不斷攪拌；
③轉(zhuǎn)移至60℃熱水浴中，恒溫加熱20min，同時緩慢攪拌；
④將反應(yīng)后的混合物冷卻到0℃左右，抽濾得到三氯化六氨合鈷粗產(chǎn)品；
⑤粗產(chǎn)品需要經(jīng)過熱的鹽酸溶解、趁熱過濾、冷卻到0℃左右并滴加濃鹽酸洗滌、干燥等操作得到較純的三氯化六氨合鈷。
回答下列問題：
(1)使用儀器a代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點是 。
(2)步驟①中將固體藥品研細(xì)，常在 (填儀器名稱)中進(jìn)行。
(3)制取1mol[Co(NH3)6]Cl3，理論上需要H2O2的物質(zhì)的量為 ，實際上消耗量比理論消耗量要多，其主要原因是 。
(4)CoCl2遇濃氨水生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是 (結(jié)合必要的離子方程式說明)。
(5)沉淀滴定法測定產(chǎn)品中Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
i.準(zhǔn)確稱取ag步驟⑤中的產(chǎn)品，配制成100mL溶液，移取25mL溶液于錐形瓶中；
ii.滴加少量0.005mol·L-1的K2CrO4溶液作為指示劑，用cmol·L-1的AgNO3溶液滴定至終點；
iii.平行測定三次，消耗AgNO3溶液的體積的平均值為VmL。
已知Ag2CrO4為磚紅色沉淀。
①ii中，滴定至終點的現(xiàn)象是 。
②產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 (列出計算式即可)。
5．（2022·山西臨汾·統(tǒng)考模擬預(yù)測）亞硝酰氯( NOCl)是重要的有機合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學(xué)習(xí)小組在實驗室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。

已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)；
②沸點：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；
③常溫下，2NO + Cl2 =2NOCl2 2NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
請回答下列問題：
(1)NOCl中N元素的化合價為 ；NOCl水解生成兩種酸，其化學(xué)方程式為 。
(2)實驗所需的NO在A裝置中制得，反應(yīng)的離子方程式為 。
(3)裝置B中所盛試劑為 其作用是 。
(4)實驗開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是 。 然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當(dāng)觀察到D中 時， 關(guān)閉K2，打開K1、K4 ，通干燥純凈的Cl2。
(5)為收集產(chǎn)物和分離未反應(yīng)的兩種原料， E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應(yīng)控制在 ，裝置F 的U形管中收集到的是 。
6．（2022·山西太原·統(tǒng)考一模）某小組在實驗室用NaClO溶液和NH3反應(yīng)制備N2H4，并進(jìn)行相關(guān)的性質(zhì)探究實驗。
Ⅰ.制備N2H4

(1)儀器a的名稱是 。
(2)裝置C中盛放的試劑是 。裝置B的作用是 。
(3)制備N2H4的離子方程式為 。
Ⅱ．測定產(chǎn)品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
(4)稱取產(chǎn)品6.0 g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于錐形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol ? L-1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
①滴定到達(dá)終點的現(xiàn)象是 。
②實驗測得消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為20.00 mL，產(chǎn)品中水合腓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
Ⅲ．探究的還原性與堿性。將制得的耕分離提純后，進(jìn)行如圖實驗。

【查閱資料］AgOH在溶液中不穩(wěn)定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假設(shè)】黑色固體可能是Ag、Ag2O中的一種或兩種。
【實驗驗證】設(shè)計如下方案，進(jìn)行實驗。
操作
現(xiàn)象
實驗結(jié)論
i.取少量黑色固體于試管中，加入適量①_________
黑色固體部分溶解
黑色固體有Ag2O
ii.取少量黑色固體于試管中加入足量稀硝酸，振蕩
②_________
黑色固體是Ag和Ag2O
(5)請完成表中的空白部分：① ；② 。
(6)實驗表明，黑色固體主要成分是Ag，還有少量氧化銀，請解釋原因： 。
7．（2021·山西晉中·統(tǒng)考三模）作為廣泛使用的抑菌類產(chǎn)品原料，有關(guān)氯氣的研究越來越受到重視。某研究性學(xué)習(xí)小組用如圖裝置制備氯氣并對氯氣及其化合物的性質(zhì)進(jìn)行實驗探究。

(1)Cl2有毒，實驗前一定要檢查裝置的氣密性。用文字表述檢查這套裝置氣密性良好的方法及現(xiàn)象： 。
(2)裝置B中所盛試劑是 。
(3)裝置D用于吸收多余的氯氣，其中所盛試劑能否換成氫氧化鈣？并說明理由： 。
(4)同學(xué)們觀察到裝置D中紅色褪去，并對褪色原因提出假設(shè)：
①ClO-破壞了酚酞的結(jié)構(gòu)；
② 。
該小組同學(xué)設(shè)計實驗，取少許裝置D中褪色后的溶液于試管中， 請將后續(xù)操作和現(xiàn)象補充完整)，證實了假設(shè)②不能成立。
(5)取裝置C中所得溶液，觀察到溶液呈淺黃綠色，用pH計測量，讀數(shù)為1.52。
①以上信息中可以證明氯氣分子與水發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)的是 ，能說明反應(yīng)是有一定限度的 。測量pH時不能用pH試紙代替pH計，原因是 。
②已知：Cl2(g)＋H2O(l)H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq)??△H＞0，該小組同學(xué)進(jìn)一步探究氯氣與水反應(yīng)的可逆性：向20 mL飽和氯水中滴加1 mL濃硫酸，利用化學(xué)型傳感器測量氯化物的含量隨時間變化的關(guān)系(如圖所示)，從而判斷溶液中Cl-的含量。

200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是 ；用平衡移動原理分析在200s后，氯化物的含量隨時間減小的原因 。
8．（2021·山西呂梁·統(tǒng)考一模）鎂能在二氧化碳中燃燒：，鈉比鎂更活潑，那么鈉能在二氧化碳中燃燒嗎？某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如圖裝置進(jìn)行探究。

請回答下列問題：
(1)寫出裝置a中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 。
(2)按照氣流的方向從左至右連接裝置：a接 、 、 、 、 。
(3)裝置f中應(yīng)盛放的試劑是 ，裝置b的作用是 。
(4)實驗過程中，在點燃裝置c中的酒精燈前，必須經(jīng)過必要的操作，方可進(jìn)行后續(xù)的實驗，該必要操作的目的是 。
(5)實驗發(fā)現(xiàn)鈉在充滿二氧化碳?xì)怏w的玻璃管里劇烈地燃燒，產(chǎn)生大量的白煙并伴有黑色物質(zhì)生成。取一部分生成物于試管中，往試管中加水，白色物質(zhì)溶解，黑色物質(zhì)不溶。過濾，得到澄清的濾液。將濾紙上的黑色物質(zhì)移人小試管中，加少量濃硫酸，加熱，有刺激性氣味的氣體生成。則該黑色物質(zhì)與濃硫酸共熱的化學(xué)反應(yīng)方程式為 。
(6)往(5)所得濾液中加澄清石灰水，溶液變渾濁。再滴入稀鹽酸，溶液中有氣泡出現(xiàn)。試寫出鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。
9．（2021·山西晉中·統(tǒng)考二模）NaClO2是一種殺菌消毒劑，常用于飲用水凈化。某興趣小組電解ClO2制備NaClO2的過程如圖所示：

已知：①ClO2是一種強氧化性氣體，濃度大時易分解爆炸。一般使用時用稀有氣體或空氣稀釋，以增加安全性。②NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出晶體NaClO2·3H2O，高于38℃時析出晶體NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列問題。
(1)裝置I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ，該方法制備ClO2最突出的優(yōu)點是 。
(2)裝置II是電解裝置，a極為 (填“正”“負(fù)”“陰”或“陽”)極，其所連電極的反應(yīng)式為 ，離子交換膜為 (填“陰”或“陽”)膜。
(3)用NaOH和H2O2混合液吸收電解排出的少量ClO2尾氣，該裝置需控制反應(yīng)溫度為3℃，可采取的措施為 ，處理后將所得溶液與裝置II的成品液合并，處理后可得產(chǎn)品，尾氣處理過程的離子方程式為 。
(4)從裝置II和尾氣處理所得成品液中，獲得產(chǎn)品NaClO2的操作為 (填字母)。
a．減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶???????b．冷卻過濾??????????c．趁熱過濾
d．用38～60℃溫水洗滌??????e．加熱快速烘干???????f．低于60℃干燥
(5)上述所得NaClO2產(chǎn)品可能含有NaCl等雜質(zhì)。為測定其純度，取上述產(chǎn)品5 g溶于水配成500 mL溶液，取出10.00 mL溶液于俳形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2～3滴淀粉溶液，然后用0.200 mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng) 時達(dá)到滴定終點，重復(fù)操作2～3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00 mL，則產(chǎn)品NaClO2的純度為 。(已知2Na2S2O3＋I(xiàn)2＝Na2S4O6＋2NaI)
10．（2021·山西太原·統(tǒng)考一模）為驗證SO2的性質(zhì)并制備NaHSO3和Na2SO3，設(shè)計如圖所示實驗裝置(部分夾持裝置略去)。

(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。
(2)盛放濃硫酸的儀器名稱是 ，裝置B的作用是 。
(3)試管D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(4)裝置E中設(shè)計多孔球泡的目的是 。
(5)已知：Na2SO3水溶液中H2SO3、HSO、SO的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨pH的分布如圖1所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖2所示。

①邊攪拌邊向裝置E中的Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，當(dāng) 時停止通入SO2。
②由NaHSO3溶液制備Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，測量溶液的pH，當(dāng)pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于 ℃條件下趁熱過濾。滴加NaOH溶液不能過慢的原因是 。

二、工業(yè)流程題
11．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）以萃銅余液為原料制備工業(yè)活性氧化鋅，其生產(chǎn)工藝流程如圖所示：
??
(1)銅萃余液含硫酸30~60g/L，設(shè)計采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，寫出Mn2+被氧化成MnO2的離子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去鋁和鐵，則中和渣中主要成分為 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，該操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用鋅粉除鎘(Cd2+ )的離子方程式為 ；沉鋅生成堿式碳酸鋅[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化學(xué)方程式為 。
(4)檢驗堿式碳酸鋅洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為 。
(5)煅燒爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ，工藝流程設(shè)計中選用高效真空負(fù)壓內(nèi)轉(zhuǎn)盤濃縮沉鋅后液一體化設(shè)備生產(chǎn)無水 ，蒸發(fā)生產(chǎn)過程可實現(xiàn)零排放。
12．（2023·山西太原·統(tǒng)考一模）以電解鋁廢渣(主要含AlF3、NaF、LiF、CaO)為原料，制備電池級碳酸鋰的工藝流程如下：

已知： AlF3、LiF難溶于水，LiOH溶于水，Li2CO3微溶于水，Ksp(Li2CO3) 2.5×10-2、Ksp( CaCO3) = 2.8×10-9?；卮鹣铝袉栴}：
(1)①電解氧化鋁生成鋁的化學(xué)方程式為 ，無碳電解鋁技術(shù)是利用陶瓷材料替代碳作陽極，該技術(shù)的優(yōu)點之一是 。
②已知AlCl3可形成共價分子， AlF3為離子晶體，從電負(fù)性的角度解釋其原因： 。
(2)“氣體1”是 ( 填化學(xué)式，下同)，“濾渣1”的主要成分是 。
(3)已知“堿解”同時生成白色沉淀，寫出生成“氣體2”的離子方程式 。
(4)“苛化”中存在如下反應(yīng)：Li2CO3(s)+Ca2+(aq)?2Li+(aq)+ CaCO3(s)。通過計算解釋生石灰能使Li2CO3完全轉(zhuǎn)化的原因： 。
(5)Al-Li合金具有低密度、耐腐蝕等特點，已成為航天器的重要結(jié)構(gòu)材料。一種Al3Li合金的晶胞如圖所示，其中白球代表的是 ；若其晶胞參數(shù)為apm，則該合金的晶體密度為 g·cm-3 (列出計算式，阿伏加德羅常數(shù)用NA表示)。

13．（2022·山西·統(tǒng)考一模）電鍍工業(yè)是我國的重要加工業(yè)，電鍍污泥是電鍍廢水處理的最終產(chǎn)物，其中含有較多的銅、鎳、鉻、鋅和少量鐵元素。下面是從電鍍污泥中回收銅、鎳、鉻、鋅元素的工藝流程圖。

該工藝中，有關(guān)金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系如圖所示。當(dāng)溶液中可溶組分濃度c≤1.0×10-5mol·L-1時，可認(rèn)為已除盡。pH大于12.5時，鋅元素以Zn(OH) 存在。

回答下列問題：
(1)電解除銅時，銅在 極析出，同時在另一極Fe2+被氧化為Fe3+，檢驗Fe2+全部被氧化的試劑及現(xiàn)象是 ；
(2)電解除銅時氧化Fe2+的同時要避免Cr3+被氧化為六價Cr，下表顯示了電解電壓和時間對電解結(jié)果的影響。最合適的電解條件是 ；
電解電壓
1v
2.1v
2.4v
2.7v
2.4v
電解時間
3h
2h
2.5h
3h
3.5h
Fe2+
檢出
檢出
檢出
未檢出
檢出
檢出
檢出
未檢出
六價Cr
未檢出
未檢出
未檢出
檢出
未檢出
未檢出
未檢出
未檢出
(3)當(dāng)Cr3+恰好沉淀完全時，溶液中c(Zn2+)為A(列出計算式) ；
(4)沉鎳時調(diào)節(jié)pH大于 ；
(5)沉鋅時反應(yīng)的離子方程式為 ；
(6)沉鋅后的濾液中的主要溶質(zhì)為 (填化學(xué)式)。
14．（2021·山西臨汾·統(tǒng)考二模）疊氮化鈉(NaN3)常用作汽車安全氣囊及頭孢類藥物生產(chǎn)等。水合肼還原亞硝酸甲酯(CH3ONO)制備疊氮化鈉(NaN3)的工藝流程如下：

已知：i．疊氮化鈉受熱或劇烈撞擊易分解，具有較強的還原性。
ii．相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：
相關(guān)物質(zhì)
熔點℃
沸點℃
溶解性
CH3OH
-97
67.1
與水互溶
亞硝酸甲酯(CH3ONO)
-17
-12
溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)
-40
118.5
與水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN3
275
300
與水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(1)步驟I總反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(2)實驗室模擬工藝流程步驟II、III的實驗裝置如圖。

①步驟II三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。該反應(yīng)放熱，但在20℃左右選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，實驗中控制溫度除使用冷水浴，還需采取的措施是 。
②步驟II開始時的操作為 (選填字母編號)。步驟III蒸餾時的操作順序是 (選填字母編號)。
a．打開K1、K2 b．關(guān)閉K1、K2 c．打開K3 d．關(guān)閉K3 e．水浴加熱?????f．通冷凝水
(3)步驟IV對B溶液加熱蒸發(fā)至溶液體積的三分之一，冷卻析出NaN3晶體，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌2～3次后，再 干燥。精制NaN3的方法是 。
(4)實驗室用滴定法測定產(chǎn)品純度。測定過程涉及的反應(yīng)為：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑
Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋
稱取2.50 g產(chǎn)品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，充分反應(yīng)后稍作稀釋，向溶液中加適量硫酸，滴加2滴鄰菲噦啉指示劑，用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ce4＋，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL。
①產(chǎn)品純度為 。
②為了提高實驗的精確度，該實驗還需要 。

三、填空題
15．（2022·山西太原·統(tǒng)考二模）乳酸薄荷醇酯廣泛應(yīng)用于化妝品和食品等行業(yè)中。實驗室以薄荷醇和乳酸為原料直接反應(yīng)制備乳酸薄荷醇酯的化學(xué)方程式為：
++H2O
主要實驗裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)
乳酸
薄荷醇
乳酸薄荷醇酯
甲苯(有毒)
相對分子質(zhì)量
90
156
228
92
密度/(g·cm-3)
1.25
0.89
0.976
0.89
熔點/℃
16.8
43
-47
-94.9
沸點/℃
122
103
142
110.6
溶解性
易溶水和有機溶劑
微溶于水，易溶于有機溶劑
微溶于水，易溶于有
機溶劑
不溶于水，可作有
機溶劑
實驗步驟如下：
Ⅰ.合成：在帶有溫度計、分水器、攪拌器的250mL三頸燒瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5 g、濃硫酸0.1 g、甲苯50 g，加熱到120℃，加熱回流2.5 h。
Ⅱ.分離與提純：降溫冷卻后放出水層，有機層與反應(yīng)液合并，將合并液分別用20 mL10%碳酸鈉溶液洗滌兩次、去離子水洗滌兩次，干燥，減壓蒸餾，得到產(chǎn)品13.7 g。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，在以 上“合成”步驟中需控制反應(yīng)溫度120℃的原因可能是 。
(2)實驗中加入過量乳酸的目的是 。 ；分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是帶出生成的水，另一個作用是 ；若采用環(huán)己烷替代甲苯，其優(yōu)點是 。
(4)在“分離與提純”步驟中，水層應(yīng)從分液漏斗的 (填“ 上口”或“下口”)放出，用碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是 。
(5)“減壓蒸餾”的目的是 。
(6)本實驗中乳酸薄荷醇酯的產(chǎn)率約為 。 (結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)

參考答案：
1．(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f
(2) NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O 將四氯化碳吹入石英管中和Cr2O3反應(yīng)生成CrCl3 (或其他正確答案)
(3)升華的CrCl3易凝華，堵塞導(dǎo)管
(4) 加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH在6~12范圍內(nèi) 取最后一次洗滌液少許，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若無白色沉淀生成
(5) CaCrO3 ?? (或其他正確答案)

【分析】A為制取氮氣裝置，F(xiàn)為干燥氣體，E為提供，B為制備，C為將冷凝為固體，F(xiàn)為防止D中水蒸氣進(jìn)入C中引起潮解，D為尾氣吸收裝置；
【詳解】（1）根據(jù)分析可知，實驗裝置合理的連接順序為a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f；
（2）M為和發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氮氣，方程式為：；在實驗中持續(xù)通入氮氣是為了將四氯化碳吹入石英管中和反應(yīng)生成；
（3）從安全角度考慮，整套裝置的不足之處是B，C裝置中導(dǎo)管太細(xì)，可能發(fā)生堵塞，發(fā)生危險；
（4）根據(jù)Cr(Ⅲ)的存在形態(tài)的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨溶液pH的分布圖可知，制備純凈的，取適量溶液，加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH在6~12范圍內(nèi)；洗滌沉淀干凈，沒有存在，檢驗方法為：取最后一次洗滌液少許，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，則證明洗滌干凈；
（5）根據(jù)圖甲可以看出，O離子有6個在面心處，故有個，鈣離子有8個在頂角有個，鉻離子有1個于晶胞內(nèi)，故化學(xué)式為；
根據(jù)晶胞沿z軸的投影，可得氧離子投影為：??；
鈣離子和氧離子的最近距離為晶胞面對角線長度的一半，則晶胞面對角線長度為2apm，晶胞參數(shù)為，晶體的密度為。
2．(1) 分液漏斗 吸收中的，提高產(chǎn)品產(chǎn)率 +4
(2) 排盡裝置中空氣，防止原料或產(chǎn)品被氧化，與氨水充分反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為，提高原料的利用率
(3) 除去過量的，防止影響測定結(jié)果
(4)10

【詳解】（1）由圖知，盛放溶液的儀器名稱為分液漏斗；試劑適合選擇飽和溶液，除去中的，提高產(chǎn)品產(chǎn)率；中O的化合價為-2價，則元素的化合價為；
（2）由信息和原理知，步驟二中，通入足量可排盡裝置中空氣，防止原料或產(chǎn)品被氧化，并與氨水充分反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為，提高原料的利用率；滴加溶液后，與反應(yīng)制得產(chǎn)品，根據(jù)元素守恒可得知，參與反應(yīng)的與的物質(zhì)的量之比為；
（3）為使價元素被完全氧化為價，所加酸性溶液需適當(dāng)過量，故加入溶液的作用為除去過量的，防止影響測定結(jié)果；由反應(yīng)原理可得關(guān)系式，則產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；
（4）由題中數(shù)據(jù)計算得的物質(zhì)的量為，則的物質(zhì)的量為、摩爾質(zhì)量為=，計算得。
3．(1) 三頸燒瓶(或三口燒瓶) 除去表面的油脂
(2)將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好
(3) B 關(guān)閉
(4)
(5)抑制水解
(6) 4

【分析】裝置甲中發(fā)生反應(yīng)，裝置乙先向廢鐵屑中滴加稀鹽酸生成，再與甲中產(chǎn)生的氯氣反應(yīng)制得，裝置丙用氫氧化鈉溶液來尾氣處理氯氣等污染性氣體。
【詳解】（1）儀器C的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案為：三頸燒瓶(或三口燒瓶)；除去表面的油脂。
（2）組裝好裝置后，將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。故答案為：將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。
（3）實驗開始時需要先制得，所以需要應(yīng)先打開B的活塞，再打開彈簧夾。故答案為：B；關(guān)閉。
（4）C中生成的離子方程式為：。故答案為：。
（5）易水解，加熱蒸發(fā)會促進(jìn)水解，在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮可以抑制水解，故答案為：抑制水解。
（6）根據(jù)結(jié)構(gòu)式，可知原子的配位數(shù)為4；氯原子最外層有7個電子，達(dá)8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)只需要形成一個共價鍵，多余的鍵為配位鍵，所以其中的配位鍵，故答案為：4；。
4．(1)平衡壓強，便于液體順利滴下
(2)研缽
(3) 0.5mol 由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失
(4)加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀
(5) 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失

【分析】該實驗是利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2反應(yīng)來制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，經(jīng)實驗步驟①-⑤反應(yīng)最終制得較純的三氯化六氨合鈷，根據(jù)具體實驗步驟分析解答。
【詳解】（1）儀器a為恒壓滴液漏斗，代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點是：平衡壓強，便于液體順利滴下；
故答案為：平衡壓強，便于液體順利滴下。
（2）將固體藥品研細(xì)，常在研缽中進(jìn)行；
故答案為：研缽。
（3）根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律可知，制取1mol[Co(NH3)6]Cl3時轉(zhuǎn)移1mol電子，理論上需要0.5molH2O2，但由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失，所以實際上消耗量比理論消耗量要多；
故答案為：0.5mol，由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失。
（4）CoCl2遇濃氨水會生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀；
故答案為：加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀。
（5）實驗用AgNO3溶液滴定Cl-，用K2CrO4溶液作為指示劑，滴定至終點是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；根據(jù)溶液中Ag+與Cl-反應(yīng)關(guān)系式可知，n (Cl- )= n (Ag+)=c×V×10-3×4mol，所以產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是；
故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；。
5．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
將NO2轉(zhuǎn)化為NO
(4) 將E、F裝置中的空氣排出，防止亞硝酰氯水解和被氧氣氧化 紅棕色氣體消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2

【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反應(yīng)制取NO，通過裝置B將雜質(zhì)NO2轉(zhuǎn)化為NO，再通過濃硫酸干燥NO，在D中和通入的氯氣反應(yīng)生成NOCl，在裝置E中收集NOCl，在裝置F中收集未反應(yīng)的氯氣，G中的氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣以防止NOCl水解，最后進(jìn)行尾氣處理。
【詳解】（1）NOCl中N的非金屬性最弱，為正價，O和Cl均為負(fù)價，O為-2價，Cl為-1價，所以N元素的化合價為+3價；NOCl水解生成兩種酸，分別為鹽酸和亞硝酸，其化學(xué)方程式為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在裝置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，NaNO2被Fe2+還原為NO，F(xiàn)e2+被氧化為Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）裝置A中生成了NO，NO容易被空氣中的氧氣氧化為NO2，裝置A的液面上方有空氣，空氣中的氧氣能將NO氧化為NO2，所以裝置B中裝有水，可以將NO2轉(zhuǎn)化為NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)，實驗開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是將裝置E、F中的空氣排出，以免生成的NOCl和空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)。 然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，裝置A產(chǎn)生的NO氣體進(jìn)入B中，混有的NO2被B中的水轉(zhuǎn)化為NO，但裝置B、C的液面上方有空氣，NO會被氧化為NO2，裝置D中的空氣也能將NO氧化為NO2，所以在D中能觀察到紅棕色的氣體，A裝置中不斷產(chǎn)生的NO將生成的NO2從K2排出，當(dāng)觀察到D中紅棕色消失時，D中充滿了純凈的NO， 此時關(guān)閉K2，打開K1、K4 ，通干燥純凈的Cl2和NO反應(yīng)。
（5）為收集產(chǎn)物NOCl和分離未反應(yīng)的兩種原料NO和Cl2，根據(jù)三種物質(zhì)的沸點，控制裝置E的溫度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，裝置F的溫度要低于-34℃，可將未反應(yīng)的原料氯氣冷凝。
6．(1)圓底燒瓶
(2) NaOH溶液 平衡氣壓，收集多余氯氣
(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(4) 當(dāng)加入最后一滴(或半滴)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色 25%
(5) 加入足量氨水 黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生
(6)肼具有還原性將Ag+還原為Ag，肼具有堿性，與Ag+反應(yīng)生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O

【分析】制備N2H4時，首先在裝置A中利用濃鹽酸和二氧化錳共熱制取氯氣，此時關(guān)閉裝置B上方止水夾，打開另一止水夾，將氯氣通入裝置C中的NaOH溶液，反應(yīng)得到NaClO溶液，裝置D中利用氯化銨和氫氧化鈣固體共熱制取氨氣，通入裝置C中和NaClO溶液反應(yīng)得到N2H4，由于氨氣極易溶于水，所以導(dǎo)管不能伸入液面以下，防止發(fā)生倒吸；制備完成后，打開B上方止水夾，關(guān)閉另一止水夾，可以在裝置B中利用排飽和食鹽水的方法收集多余氯氣，長頸漏斗可以平衡壓強。
【詳解】（1）根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)特點可知其為圓底燒瓶；
（2）根據(jù)題意，制備N2H4需要用NaOH溶液與NH3反應(yīng)，所以裝置C中盛放NaOH溶液，和氯氣反應(yīng)得到NaClO；裝置B可以在實驗結(jié)束后利用排飽和食鹽水的方法收集多余氯氣，長頸漏斗可以平衡壓強；
（3）根據(jù)電子守恒可知反應(yīng)過程中ClO-與NH3的系數(shù)比為1：2，再結(jié)合元素守恒可得離子方程式為2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
（4）①N2H4可以氧化I2，所以達(dá)到滴定終點時I2稍過量，而淀粉遇碘變藍(lán)，所以滴定終點的現(xiàn)象為：當(dāng)加入最后一滴(或半滴)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色；
②根據(jù)反應(yīng)方程式可知25.00mL待測液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，則250 mL溶液中有0.03mol N2H4·H2O，產(chǎn)品中水合腓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=25%；
（5）操作i的結(jié)論為黑色固體有Ag2O，現(xiàn)象為黑色固體部分溶解，根據(jù)題目所給信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①為加入足量氨水；操作ii證明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同時生成NO氣體，所以現(xiàn)象②為黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生；
（6）肼具有還原性將Ag+還原為Ag，同時肼具有堿性，與Ag+反應(yīng)生成AgOH，而AgOH不穩(wěn)定，易分解生成黑色的Ag2O。
7． 關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口。用酒精燈微熱燒瓶，片刻后，D中玻璃管口有氣泡產(chǎn)生。停止加熱，一段時間后，D中玻璃管內(nèi)形成一段水柱。 飽和食鹽水 可，氫氧化鈣價格便宜，可將其加少量水配成石灰乳，同樣可以起到吸收氯氣的作用。 [否，氫氧化鈣微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯氣的效果太差。] Cl2消耗了OH-，堿性變?nèi)? 向其中滴加氫氧化鈉溶液，溶液未變紅色 pH=1.52 溶液呈淺黃綠色 氯水有漂白性 氯氣與水的反應(yīng)吸熱，濃硫酸吸水放熱，溫度升高，平衡正移，且反應(yīng)速率加快，故氯化物的含量突然增大 加入硫酸導(dǎo)致c(H+)增大，使得氯氣與水的反應(yīng)平衡逆移，Cl-的含量減小
【分析】本題以氯氣的實驗室制取及氯水、HClO的基本性質(zhì)探究為切入點，考查學(xué)生實驗探究與創(chuàng)新意識、證據(jù)推理與模型認(rèn)識、變化觀念與平衡思想等化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)。同時通過裝置氣密性的檢查考查學(xué)生的實驗?zāi)芰Γㄟ^酚酞褪色原因的猜想與方案考查學(xué)生的探究能力，通過氫氧化鈣與氫氧化鈉的對比考查學(xué)生化學(xué)反應(yīng)的理解能力及開放性的思維。
【詳解】(1)氯氣有劇毒，一定要保證裝置的氣密性。因為裝置較大，所以不能用手捂，可以用酒精燈微熱(也可以用熱毛巾捂)，檢查前先使裝置形成“密閉體系”，所以必須先“關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口”。 加熱時，氣體溫度上升快，即使有輕微漏氣，璃管口有氣泡產(chǎn)生。只有降溫之后玻璃管內(nèi)能形成一段水柱，才能證明氣密性完好；答案為關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口。用酒精燈微熱燒瓶，片刻后，D中玻璃管口有氣泡產(chǎn)生。停止加熱，一段時間后，D中玻璃管內(nèi)形成一段水柱；
(2)因為B裝置的的目的是除HCl，氯氣略有溶解不影響實驗現(xiàn)象，答案為飽和食鹽水；
(3)參照工業(yè)制取漂白粉的反應(yīng)可以推知，足量的石灰乳同樣可以起到吸收氯氣的作用；故可，氫氧化鈣價格便宜，可將其加少量水配成石灰乳，同樣可以起到吸收氯氣的作用。 [否，氫氧化鈣微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯氣的效果太差。]；
(4)若是氯氣中和了OH-的緣故，酚酞未變質(zhì)，繼續(xù)滴入NaOH則溶液會變紅；
則假設(shè)為Cl2消耗了OH-，堿性變?nèi)?；取少許裝置D中褪色后的溶液于試管中，向其中滴加氫氧化鈉溶液，溶液未變紅色，證實了假設(shè)②不能成立；
(5) 從數(shù)據(jù)、溶液顏色及氯水的漂白性進(jìn)行推理。從曲線的變化及反應(yīng)的可逆性進(jìn)行分析。①以上信息中可以證明氯氣分子與水發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)的是向其中滴加氫氧化鈉溶液，溶液未變紅色，能說明反應(yīng)是有一定限度的pH=1.52。測量pH時不能用pH試紙代替pH計，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯氣與水的反應(yīng)吸熱，濃硫酸吸水放熱，溫度升高，平衡正移，且反應(yīng)速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移動原理分析在200s后，氯化物的含量隨時間減小的原因加入硫酸導(dǎo)致c(H+)增大，使得氯氣與水的反應(yīng)平衡逆移，Cl-的含量減小。
8．(1)CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
(2) d f c g b
(3) 濃硫酸 判斷裝置中空氣是否排盡
(4)防止鈉與空氣中的氧氣反應(yīng)
(5)C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O
(6)4Na+3CO22Na2CO3+C

【分析】裝置a為碳酸鈣和稀鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳，由于鹽酸易揮發(fā)，先用裝置d除去HCl雜質(zhì)氣體，再經(jīng)裝置f中濃硫酸來干燥二氧化碳，裝置c將鎂和二氧化碳反應(yīng)，為防止空氣的水蒸氣進(jìn)入c，用裝置g來干燥空氣，裝置b來判斷裝置中空氣是否排盡；
【詳解】（1）裝置a是簡易啟普發(fā)生器，作用是就是制取二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
（2）按照氣流的方向從左至右應(yīng)該是二氧化碳制備、除去二氧化碳中混有HCl和水蒸氣(除水時用f，不用g，原因是保證水除盡)、鈉與二氧化碳反應(yīng)裝置、防止水進(jìn)入裝置、檢驗二氧化碳是否充滿的裝置。故答案為：dfcgb
（3）裝置f防止g中水蒸氣進(jìn)入d裝置，應(yīng)盛放的試劑是濃硫酸；裝置b的作用是判斷裝置中空氣是否排盡；
（4）在點燃c裝置中的酒精燈前，必須除去系統(tǒng)內(nèi)內(nèi)的空氣，防止鈉與空氣中的氧氣反應(yīng)；
（5）該黑色不溶物為碳，碳可以和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化碳、二氧化硫和水，即C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O；
（6）通過對生成物進(jìn)行了探究實驗可得出鈉與二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉和碳，可以寫出反應(yīng)的方程式：4Na+3CO22Na2CO3+C。
9． 2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO42ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑) 反應(yīng)中生成的CO2對ClO2起到稀釋作用，提高了實驗的安全性 負(fù) ClO2＋e－=ClO 陽 3 ℃冷水浴 H2O2＋2ClO2＋2OH－=2ClO＋O2＋2H2O acdf 當(dāng)溶液由藍(lán)色變無色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù) 90.5%
【分析】草酸、硫酸和氯酸鈉在35℃~55℃熱水浴中進(jìn)行反應(yīng)得到二氧化氯，通入空氣稀釋ClO2，防止其濃度過大而分解爆炸，生成的ClO2通入電解池中，在陰極被還原為ClO，所以a為電源負(fù)極，b為電源正極，氯離子被氧化生成氯氣，鈉離子通過離子交換膜進(jìn)入陰極區(qū)和ClO形成NaClO2溶液。
【詳解】(1)根據(jù)裝置Ⅰ可知反應(yīng)物為NaClO3、H2SO4和H2C2O4，產(chǎn)物有ClO2，可推知H2C2O4被氧化為CO2，配平得化學(xué)方程式為2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO4=2ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑)；根據(jù)已知①，結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)物，可推測該反應(yīng)的最大優(yōu)點是反應(yīng)中生成的CO2對ClO2起到稀釋作用，提高了實驗的安全性；
(2)裝置Ⅱ為電解ClO2制備NaClO2，故生成成品液NaClO2的電極為陰極，a極為負(fù)極，生成ClO，其電極反應(yīng)式為ClO2＋e－=ClO；陽極室Na＋通過陽離子交換膜進(jìn)入陰極室，生成NaClO2；
(3)要控制反應(yīng)溫度為3 ℃，可采取的措施為3 ℃冷水浴；根據(jù)“處理后所得溶液與裝置Ⅱ所得成品液合并處理得到產(chǎn)品”說明ClO2生成了ClO，則H2O2化合價升高生成O2，故反應(yīng)的離子方程式為H2O2＋2ClO2＋2OH－==2ClO＋O2＋2H2O；
(4)從溶液中制取晶體，一般流程是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。根據(jù)信息②，蒸發(fā)水分同時要防止分解，只能減壓蒸發(fā)，a正確；為防止析出NaClO2·3H2O晶體，應(yīng)該趁熱過濾，b錯誤、c正確；為防止分解和結(jié)晶，用38～60 ℃溫水洗去雜質(zhì)，d正確；為防止分解，應(yīng)該在低于60 ℃下干燥得到產(chǎn)品，e錯誤、f正確，綜上所述選acdf；
(5)產(chǎn)品中加入足量酸化的KI溶液，發(fā)生ClO＋4I－＋4H＋=Cl－＋2I2＋2H2O，加入淀粉溶液顯藍(lán)色，當(dāng)用0.200 mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定時，發(fā)生2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI，I2逐漸消耗，當(dāng)溶液由藍(lán)色變無色，且半分鐘不恢復(fù)時，說明達(dá)到滴定終點。依據(jù)關(guān)系式：
解得x＝0.001，產(chǎn)品NaClO2的純度為×100%＝90.5%。
10． Cu＋2H2SO4 (濃)CuSO4＋2H2O＋SO2↑ 分液漏斗 安全瓶，防止C中液體倒吸 2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋ 增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率 4~5(4或5合理的數(shù)值均可) 34 NaHSO3和Na2SO3具有較強的還原性，容易被空氣中的氧氣氧化
【分析】銅和濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，二氧化硫通入到石蕊中，石蕊變紅，二氧化硫通入到酸性高錳酸鉀溶液中，溶液褪色，二氧化硫通入到碳酸鈉溶液中制備NaHSO3和Na2SO3，由于二氧化硫有毒，因此用NaOH溶液處理尾氣。
【詳解】(1) A中是銅和濃硫酸加熱反應(yīng)生成二氧化硫、硫酸銅和水，其反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu＋2H2SO4 (濃)CuSO4＋2H2O＋SO2↑。
(2)由構(gòu)造知，盛放濃硫酸的儀器名稱是分液漏斗，裝置B的作用是作安全瓶，防止C中液體倒吸。
(3)試管D中主要是二氧化硫和酸性高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，二氧化硫被氧化為硫酸根離子、高錳酸根離子被還原為錳離子，其離子方程式為：2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋。
(4) 反應(yīng)物之間接觸面積越大，反應(yīng)速率越快，則裝置E中設(shè)計多孔球泡的目的是：增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。
(5) ①根據(jù)圖中信息，當(dāng)溶液的pH值在4～5時幾乎全部是NaHSO3溶液，因此通過測定溶液的pH值來確定停止通SO2，實驗操作為取一小片pH試紙放在玻璃片上，用潔凈的玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙中央，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，當(dāng)pH為4~5時，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制備Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，測量溶液的pH，當(dāng)pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾。滴加NaOH溶液不能過慢，因為NaHSO3和Na2SO3具有較強的還原性，滴加過慢，容易被空氣中的氧氣氧化。
11．(1) Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+ MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3
(2) 過濾 引流
(3) Zn+Cd2+=Zn2++Cd 3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑
(4)取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈
(5) 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O Na2SO4或硫酸鈉

【分析】由流程可知，向萃銅余液中加入石灰石粉和氧化劑，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氫氧化鐵，反應(yīng)過程中生成硫酸鈣沉淀，過濾得到MnO2、氫氧化鐵、硫酸鈣，和“氧化除錳”的余液﹔向余液中加入Zn， Zn與Cd2+發(fā)生置換反應(yīng)生成Cd，過濾得到除去Cd2+的濾液；加入有機溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉(zhuǎn)化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，過濾得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，煅燒、粉碎得到工業(yè)活性氧化性，以此來解答。
【詳解】（1）銅萃余液含硫酸30~60g/L，設(shè)計采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，Mn2+被氧化成MnO2，過硫酸根離子被還原為硫酸根離子，離子方程式為：Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分為MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3；
（2）根據(jù)流程可知，該流程中多次出現(xiàn)濾渣，故流程中用到最多的操作是過濾；過濾時需要用玻璃棒引流；
（3）鋅與鎘離子發(fā)生取代反應(yīng)生成鋅離子和單質(zhì)鎘，離子方程式為：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，相應(yīng)的方程式為：3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑；
（4）向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，則堿式碳酸鋅表面可能吸附有硫酸根離子，則檢驗最后一次洗滌液中是否含有硫酸根離子就可以檢驗堿式碳酸鋅是否洗滌干凈相應(yīng)的操作和現(xiàn)象為：取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈；
（5）由流程可知，工業(yè)堿式碳酸鋅在煅燒爐中煅燒生成活性氧化鋅，則相應(yīng)的方程式為：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有機溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉(zhuǎn)化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，同時得到硫酸鈉溶液，則工藝流程設(shè)計中選用高效真空負(fù)壓內(nèi)轉(zhuǎn)盤濃縮沉鋅后液一體化設(shè)備生產(chǎn)無水Na2SO4或硫酸鈉。
12．(1) 2Al2O3 (熔融)4Al+3O2↑ 防止陽極與氧氣反應(yīng)(或減少陽極的更換頻率) F的電負(fù)性大于Cl，Al與F的電負(fù)性之差很大，形成離子鍵，而Al和Cl的電負(fù)性之差不大，形成共價鍵
(2) HF CaSO4
(3)2Al3++3+3H2O=2Al (OH) 3↓+3CO2↑
(4)反應(yīng)Li2CO3(s)+Ca2+(aq) 2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常數(shù)K= >1×105，可以使溶液中的Li2CO3比較徹底地轉(zhuǎn)化
(5) Al

【分析】電解鋁之后的廢渣先經(jīng)過酸溶，讓氟離子變成HF而除去，再加入水進(jìn)行水浸，除掉微溶于水的硫酸鈣，再加入碳酸鈉溶液進(jìn)行堿解，除去鋁離子，同時生成二氧化碳，再加入生石灰進(jìn)行苛化，生成氫氧化鈉和碳酸鈣沉淀，最后得到含有NaOH和LiOH的混合溶液，再通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化，生成的電池級碳酸鋰。
【詳解】（1）①電解氧化鋁，生成鋁和氧氣，方程式為，比起碳來說，陶瓷更加穩(wěn)定，不會與氧氣發(fā)生反應(yīng)，故優(yōu)點就是防止陽極與氧氣反應(yīng)；
②F的電負(fù)性大于Cl，F(xiàn)與Al的電負(fù)性相差較大，與Al形成的是離子鍵，而Al和Cl的電負(fù)性相差不大，形成的是共價鍵；
（2）氣體1是酸溶時，氟離子結(jié)合氫離子生成的HF。濾渣1是在水浸時將微溶 于水的硫酸鈣沉淀了出來。
（3）堿解時，加入的碳酸鈉與溶液中的鋁離子發(fā)生雙水解，生成氫氧化鋁沉淀和二氧化碳?xì)怏w，其方程式為；
（4）Li2CO3(s)+Ca2+(aq) ?2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常數(shù)，故該反應(yīng)可以進(jìn)行完全，可以使溶液中的Li2CO3比較徹底地轉(zhuǎn)化。
（5）該晶胞中白球的個數(shù)為個，黑球為，根據(jù)化學(xué)式Al3Li可知，白球為Al，黑球為Li。該晶胞的質(zhì)量為g，體積為(a×10-10)3cm3，故密度為g/cm3。
13．(1) 陰極 取少許電解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若無藍(lán)色沉淀生成，則說明 Fe2+全部被氧化
(2)2.4V、3.5h
(3)10-0.2
(4)12.5
(5)Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O
(6)Na2SO4

【分析】電鍍污泥在硫酸溶液中酸浸后電解除去銅，再用石灰乳將鐵元素轉(zhuǎn)化為沉淀后過濾除去，往濾液中加入NaOH溶液將鉻元素轉(zhuǎn)化為Cr(OH)3、將鎳元素轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2從溶液中逐個分離出來，最后加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH，得到Zn(OH)2沉淀。
(1)
電解除銅時，銅被還原得到單質(zhì)，連接在陰極；在另一極Fe2+被氧化為Fe3+，欲檢驗Fe2+全部被氧化，則要檢驗溶液中是否還有Fe2+，選用試劑及現(xiàn)象是：取少許電解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若無藍(lán)色沉淀生成，則說明 Fe2+全部被氧化。
(2)
電解除銅時氧化Fe2+的同時要避免Cr3+被氧化為六價Cr，從表中信息分析可知，最合適的電解條件是2.4V、3.5h，此條件Fe2+和六價Cr均未檢出。
(3)
從金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系圖可知，從當(dāng)Cr3+恰好沉淀完全時，c(Cr3+)=1.0×10-5mol·L-1，溶液pH=5.6；從Zn2+恰好沉淀完全時的pH=8.0得知Ksp[Zn(OH)2]= 10-5×(10-6)2=10-17；則pH=5.6時溶液中c(Zn2+)==10-0.2(mol/L)。
(4)
從金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系圖可知，完全沉鎳時調(diào)節(jié)pH大于9.2，但為了防止鋅一起沉淀，需將鋅轉(zhuǎn)化為可溶的Zn(OH)存在，依題意，則pH應(yīng)大于12.5。
(5)
從流程圖可知，沉鎳在沉鋅之前，而沉鎳時為了防止鋅共沉，已將鋅轉(zhuǎn)化為Zn(OH)，故沉鋅時，加入稀硫酸與Zn(OH) 反應(yīng)生成Zn(OH)2，離子方程式為：Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O。
(6)
從整個工藝流程分析，電鍍污泥中含有的銅、鎳、鉻、鋅和鐵元素逐步沉淀分離，而往體系內(nèi)加入的是硫酸溶液、NaOH溶液、稀硫酸，石灰乳中的氫氧化鈣是微溶物，故沉鋅后的濾液中的主要溶質(zhì)為Na2SO4。
14． 2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O 緩慢通入CH3ONO氣體 ad(da) cbfe(bcfe) 真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥) 重結(jié)晶 補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)
【分析】根據(jù)流程：NaNO2與甲醇、70%稀硫酸反應(yīng)得到CH3ONO，加入NaOH水合肼溶液反應(yīng)：CH3ONO+N2H4?H2O+NaOH═CH3OH+NaN3+3H2O，得到的A溶液為NaN3，混有水合肼、NaOH、CH3OH，蒸餾A將甲醇分離，得到B溶液，將其結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。計算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，結(jié)合滴定過程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應(yīng)，剩余的六硝酸鈰銨，向溶液中加適量硫酸，用c2 mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的Ce4+，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計算；為了提高實驗的精確度，氧化還原反應(yīng)滴定實驗一般要用平行實驗，求平均值。
【詳解】(1)步驟I總反應(yīng)亞硝酸鈉和甲醇在酸性條件下生成CH3ONO和硫酸鈉，化學(xué)方程式為2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O。故答案為：2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O；
(2)①步驟II三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)CH3ONO加入NaOH水合肼溶液生成NaN3和CH3OH，化學(xué)方程式為CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O。該反應(yīng)放熱，但在20℃左右選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，實驗中控制溫度除使用冷水浴，還需采取的措施是緩慢通入CH3ONO氣體，降低反應(yīng)速率，防止溫度升高過快。故答案為：CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O；緩慢通入CH3ONO氣體；
②步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作是在三頸瓶中進(jìn)行，制備疊氮化鈉的操作是打開K1、K2，關(guān)閉K3；步驟Ⅲ中溶液A進(jìn)行蒸餾的合理操作順序是：關(guān)閉K1、K2→打開K3→水浴加熱、通冷凝水或打開K3→關(guān)閉K1、K2→水浴加熱、通冷凝水，故步驟II開始時的操作為ad(da)(選填字母編號)。步驟III蒸餾時的操作順序是cbfe(bcfe)(選填字母編號)。故答案為：ad(da)；cbfe(bcfe)；
(3)步驟IV對B溶液加熱蒸發(fā)至溶液體積的三分之一，冷卻析出NaN3晶體，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌2～3次后，再真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥)干燥。精制NaN3的方法是重結(jié)晶，使混合在一起的雜質(zhì)彼此分離。故答案為：真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥)；重結(jié)晶；
(4)①計算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，結(jié)合滴定過程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應(yīng)，剩余的六硝酸鈰銨，向溶液中加適量硫酸，用c2 mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的Ce4+，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計算：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c2V2×10-3mol，與NaN3反應(yīng)的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol=(c1V1-c2V2)×10-3mol，
ω==，產(chǎn)品純度為。故答案為：；
②為了提高實驗的精確度，氧化還原反應(yīng)滴定實驗一般要用平行實驗，求平均值，該實驗還需要補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)。故答案為：補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)。
15．(1) 球形冷凝管 “防止溫度高于120℃發(fā)生副反應(yīng)”或“加熱可以加快反應(yīng)速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸點122℃，防止乳酸揮發(fā)，不利于平衡向右移動”(或其他合理解釋)
(2) 提高薄荷醇的轉(zhuǎn)化率 (或其他合理答案) 及時分離生成的水，有利于使平衡正向移動，提高酯的產(chǎn)率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng) 環(huán)己烷沒有毒性或者“環(huán)己烷毒性小”或“環(huán)己烷沸點低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸雜質(zhì)
(5)降低沸點，分離出乳酸薄荷醇酯
(6)60%

【分析】本題考查化學(xué)實驗基本操作方法的綜合應(yīng)用，為高考常見題型，側(cè)重于學(xué)生的實驗?zāi)芰Φ目疾?，注意把握實驗的原理和目的，為解答該類題目的關(guān)鍵，注意物質(zhì)的性質(zhì)，結(jié)合題給信息解答，試題有利于提高學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實驗?zāi)芰Α?br /> 【詳解】（1）a是球形冷凝管，水的沸點為100°C，反應(yīng)物乳酸的沸點為122°C，因此，為了達(dá)到既要將水份除去，又不使乳酸損失太多的目的，故將反應(yīng)溫度控制在120°C。
（2）為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。-般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量；分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行，從而提高酯的產(chǎn)量。
（3）甲苯與水形成共沸體系,把水蒸氣帶出體系,還有一個作用就是使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng)。用環(huán)己烷代替是優(yōu)點是減少有毒性試劑的使用。
（4）甲苯不溶于水與水分層水的比重大位于下方，因此從分液漏斗的下口放出；飽和碳酸鈉溶液的作用是中和H2SO4和乳酸雜質(zhì)，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）減壓蒸餾就是降低體系里的壓強,使乳酸薄荷醇酯的沸點降低,不易分解,從而提高產(chǎn)率。
（6）薄荷醇物質(zhì)的量是0.1mol ,乳酸是過量的,故理論上生成乳酸薄荷醇酯的物質(zhì)的量是0.1mol ,質(zhì)量是22.8g ;故產(chǎn)率是×100%≈60%

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